Verfahren zur destillativen Reinigung von Cyanurchlorid Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Ver fahren zur destillativen Reinigung von Cyanurchlorid.
Es wurde bereits vorgeschlagen, Cyanurchlorid durch einfache Destillation rein zu erhalten. Das so gewonnene Cyanurchlorid weist aber eine für viele Fälle ungenügende Reinheit auf, so dass man zur Gewinnung eines reinsten Produktes noch zu Weite ren Massnahmen schreiten musste, wie z. B. noch malige Destillation, Umkristallisation aus Lösungs mitteln usw., was nicht ausbeutemässig, sondern auch wirtschaftlich nachteilig ist.
Ferner bereitet nach den bisherigen Verfahren die Gewinnung eines festen Cyanurchlorides in Form eines Pulvers Schwierig- keiten, indem die durch Kondensation gebildeten Schmelzen in Form von Blöcken, Prills oder Schuppen anfallen, welche noch gemahlen werden müssen.
Vorliegende Erfindung behebt nun diese Nach teile. Sie betrifft ein Verfahren zur destülativen Reinigung von Cyanurchlorid durch Schmelzen, Destillieren und Wiedergewinnen des gereinigten Pro duktes in fester Form, dadurch gekennzeichnet, dass man die Schmelze einer Rektifikation unterwirft.
Das zu reinigende Cyanurchlorid wird geschmol zen, auf Siedetemperatur erhitzt, in .einer Kolonne rektifiziert und entweder flüssig oder zweckmässig dampfförmig am Kopfe der letzteren auf der Höhe eines der obersten Böden, z. B. des 1. bis 3. Bodens, entnommen. Vorteilhafterweise wird das gereinigte Produkt mit Hilfe eines am Kopf der Kolonne ein- geführten inerten Gasstromes entnommen und in eine Abscheidevorrichtung geleitet.
Zweckmässig werden das dampfförmige Produkt und das Trans portgas durch einen Kühler, z. B. einen am Kopf der Kolonne angeordneten Dephlegmator geleitet, und das Kühlmedium dieser Kühlvorrichtung und der Inertgasstrom auf eine Temperatur im Bereiche von 145-180 vorgewärmt bzw.
gehalten, dass ein mit Cyanurchlorid gesättigtes Transportgas bei einer Temperatur im Bereich von etwa 10-40 unterhalb der Siedetemperatur übergeht, welches dann der Ab scheidevorrichtung zugeführt, während das über schüssige Reinprodukt wieder auf die Destillations- kolonne zurückgeleitet wird. Auf diese Weise werden durch Übersättigung entstehende unerwünschte Nie derschläge in der Anlage vermieden.
Der Inertgas- strcm wird am besten in die Kolonne unmittelbar unterhalb einer solchen Kühlvorrichtung eingeleitet, um den Trenneffekt der Kolonne voll auszunützen.
Gegebenenfalls wird noch die Kolonne mit einer zweiten Entnahmevorrichtung versehen, durch wel che ein allfälliger Vorlauf der Destillation abgetrennt werden kann.
Die Verwendung eines Trägergases ermöglicht somit nicht nur ein rasches Entfernen der Dämpfe aus der Kolonne und vermindert damit die Gefahr deren Zersetzung, sondern ermöglicht auch die Ge winnung des gereinigten Produktes in pulvriger Form.
Zu diesem Zwecke wird in der Regel das aus dem Kopfe der Kolonne austretende Dampf-Gas-Gemisch mit einem kalten Inertgasstrom auf eine Tempera tur unterhalb des Erstarrungspunktes des Reinpro- duktes rasch abgekühlt, zweckmässig auf eine Tem peratur von etwa 80-140 unterhalb des Erstarrungs- punktes, je nach Grösse der gewünschten Kristalle.
Vorzugsweise wird das Trägergas-Dampf-Gemisch in eine weite Kammer geleitet, in welcher es mit einem Wirbel von kaltem Inertgas zerrissen und rasch ab geschreckt wird, so dass das so gereinigte Produkt in Form eines feinen Pulvers abgeschieden wird. Der Kühlgasstrom wird zweckmässig tangential aus meh reren symmetrisch angeordneten Düsen in einem spitzen Winkel von 30-45 zum Gas-Dampf-Gemisch so eingeblasen, dass sich ein Wirbel bildet, in wel chem das Gemisch abgeschreckt wird.
Durch Re- gulierung der Menge und Temperatur des inerten Kühlgases gelingt es, die Kristallisiertemperatur und damit die Korngrösse des Reinfeststoffes in weiten Grenzen zu variieren.
Die Kühl- und Zirkulationsgase können nach der Abkühlung mit Vorteil wieder dem Reinigungspro zess zugeführt werden.
<I>Beispiel</I> (siehe beiliegende Zeichnung) Cyanurchlorid wird in der Blase bis zum Siede punkt (195 ) erhitzt. Die Dämpfe werden in der Ko lonne (Kol.) rektifiziert, wobei die höher siedenden Verunreinigungen, insbesondere ein Öl mit einem Siede punkt von etwa 250 , das im wesentlichen aus tetra- merem Chlorcyan besteht, vollständig in der Blase bleiben.
Der Rückfluss wird vom Dephlegmator (D) erzeugt, dessen Kühlmedium auf einer Temperatur zwischen Schmelz- und Siedepunkt des Cyanur- chlorids, vorzugsweise l50-160 , gehalten wird. Ist dieses Medium Wasser, so muss es unter einem Druck von 4-8 atü stehen. Die Kondensationswärme kann in Form von Dampf wiedergewonnen werden.
Zur Entnahme des Produktes wird Stickstoff in die Kolonnenböden unterhalb des Dephlegmators ein geblasen. Dieses Gas sättigt sich bei der Kühlmittel temperatur mit Cyanurchlorid. Das Gas-Dampf-Ge- misch geht bei einer Temperatur von etwa 35 unter halb der Siedetemperatur, d. h. bei etwa 160 über. Es wird in eine weite Kammer geleitet, in welcher es mit einem Wirbel von kaltem Stickstoff (N2 <I>sec.)</I> zerrissen und rasch auf eine Temperatur weit unter halb der Erstarrungstemperatur des Rennproduktes abgekühlt wird.
Das Cyanurchlorid fällt in feinen Kristallen aus, welche in unten angebrachten Behäl- tern gesammelt und mit einem Rührer (R) fliessfähig gemacht werden. Ein Klopfer (KP verhindert das Ab setzen an den Wänden. Das Gas wird vor dem Ver lassen der Apparatur mit einem Staubfilter (n ge reinigt.
Bei einer Kammertemperatur von 60 haben die Kristalle einen mittleren Durchmesser von 20-30 ,u, bei 30 einen solchen von etwa 5 ,u.
Process for the purification of cyanuric chloride by distillation The present invention relates to a process for the purification of cyanuric chloride by distillation.
It has already been proposed to obtain pure cyanuric chloride by simple distillation. The cyanuric chloride obtained in this way, however, has an insufficient purity for many cases, so that one had to take further measures to obtain the purest product, such as. B. repeated distillation, recrystallization from solvents, etc., which is not profitable, but also economically disadvantageous.
Furthermore, according to the previous methods, the production of a solid cyanuric chloride in the form of a powder causes difficulties, in that the melts formed by condensation occur in the form of blocks, prills or flakes which still have to be ground.
The present invention now corrects these parts after. It relates to a process for the purification of cyanuric chloride by distillation by melting, distilling and recovering the purified product in solid form, characterized in that the melt is subjected to rectification.
The cyanuric chloride to be purified is melted zen, heated to boiling temperature, rectified in .einer column and either liquid or conveniently in vapor form at the top of the latter at the level of one of the uppermost floors, z. B. the 1st to 3rd floor removed. The purified product is advantageously removed with the aid of an inert gas stream introduced at the top of the column and passed into a separation device.
Appropriately, the vaporous product and the Trans port gas through a cooler, for. B. passed a dephlegmator arranged at the top of the column, and the cooling medium of this cooling device and the inert gas stream are preheated or heated to a temperature in the range of 145-180.
held that a transport gas saturated with cyanuric chloride passes over at a temperature in the range of about 10-40 below the boiling temperature, which is then fed to the separating device, while the excess pure product is returned to the distillation column. In this way, unwanted incidents caused by oversaturation are avoided in the system.
The inert gas stream is best introduced into the column immediately below such a cooling device in order to fully utilize the separating effect of the column.
If necessary, the column is also provided with a second removal device, by means of which any forerunner of the distillation can be separated off.
The use of a carrier gas thus not only enables the vapors to be removed quickly from the column and thus reduces the risk of their decomposition, but also enables the purified product to be obtained in powder form.
For this purpose, the vapor-gas mixture emerging from the top of the column is usually rapidly cooled with a cold stream of inert gas to a temperature below the solidification point of the pure product, expediently to a temperature of about 80-140 below solidification - point, depending on the size of the desired crystals.
The carrier gas / vapor mixture is preferably passed into a wide chamber in which it is torn apart with a vortex of cold inert gas and quickly quenched, so that the product thus purified is deposited in the form of a fine powder. The cooling gas flow is expediently blown in tangentially from several symmetrically arranged nozzles at an acute angle of 30-45 to the gas-vapor mixture so that a vortex is formed in which the mixture is quenched.
By regulating the amount and temperature of the inert cooling gas, it is possible to vary the crystallization temperature and thus the grain size of the pure solid within wide limits.
The cooling and circulation gases can advantageously be fed back into the cleaning process after cooling.
<I> Example </I> (see attached drawing) Cyanuric chloride is heated in the bubble to the boiling point (195). The vapors are rectified in the column (column), with the higher-boiling impurities, in particular an oil with a boiling point of about 250, which essentially consists of tetrameric cyanogen chloride, remain completely in the bubble.
The reflux is generated by the dephlegmator (D), the cooling medium of which is kept at a temperature between the melting and boiling point of the cyanuric chloride, preferably 150-160. If this medium is water, it must be under a pressure of 4-8 atmospheres. The heat of condensation can be recovered in the form of steam.
To remove the product, nitrogen is blown into the column trays below the dephlegmator. This gas becomes saturated with cyanuric chloride at the coolant temperature. The gas-vapor mixture is at a temperature of about 35 below half the boiling temperature, i. H. at about 160 about. It is led into a wide chamber in which it is torn apart with a vortex of cold nitrogen (N2 <I> sec.) </I> and quickly cooled to a temperature well below the solidification temperature of the racing product.
The cyanuric chloride precipitates in fine crystals, which are collected in containers at the bottom and made flowable with a stirrer (R). A knocker (KP prevents it from settling on the walls. Before leaving the apparatus, the gas is cleaned with a dust filter (n ge.
At a chamber temperature of 60 the crystals have an average diameter of 20-30 u, at 30 a mean diameter of about 5 u.