DE1138308B

DE1138308B - Process for the extraction of proteins from fatty animal materials

Info

Publication number: DE1138308B
Application number: DEC20132A
Authority: DE
Inventors: John Charles Cavanagh; Edwin George Inman
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1958-11-10
Filing date: 1959-11-09
Publication date: 1962-10-18

Description

Verfahren zur Gewinnung von Proteinen aus fetthaltigen, tierischen Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Proteinen aus fetthaltigen, tierischen Stoffen, wie Fleisch, Fisch, Knochen u. dgl., unter stufenweiser Entwässerung und Entfettung mittels eines organischen Lösungsmittels, wie Aceton, oder einem Gemisch von Lösungsmitteln, das mit Wasser mischbar ist, Fett löst und einen Siedepunkt aufweist, der unterhalb des Siedepunktes des Wassers liegt.Process for obtaining proteins from fatty animal products Substances The invention relates to a method for obtaining proteins from fatty, animal substances such as meat, fish, bones and the like, with gradual dehydration and degreasing using an organic solvent such as acetone or a Mixture of solvents that is miscible with water, dissolves fat and has a boiling point which is below the boiling point of water.

Bei einem seit langem bekannten Verfahren dieser Art wird das Rohprodukt zunächst einer Vorbehandlung mit möglichst wasserfreiem Aceton unterworfen, worauf dann die eigentliche Entölung bzw. Entfettung mit Aceton od. dgl. als Extraktionsmittel erfolgt. Bei diesem in zwei Hauptphasen verlaufenden Verfahren kann die erste Phase, die Entwässerung, durch stufenweise Behandlung des Stoffes mit Aceton in der Weise durchgeführt werden, daß man zunächst an Stelle von möglichst wasserfreiem Aceton wäßriges Aceton verwendet und in jeder nachfolgenden Stufe mit steigender Acetonkonzentration arbeitet. Die für die anschließende Entfettungsphase erforderliche Behandlung des Steifes erfolgt dann mit möglichst wasserfreiem Aceton.In a process of this type that has been known for a long time, the crude product first subjected to a pretreatment with preferably anhydrous acetone, whereupon then the actual de-oiling or degreasing with acetone or the like as an extraction agent he follows. In this process, which consists of two main phases, the first phase, the dehydration, by gradually treating the fabric with acetone in the way be carried out that one first instead of anhydrous acetone as possible aqueous acetone used and in each subsequent stage with increasing acetone concentration is working. The treatment of the required for the subsequent degreasing phase Stiffening is then carried out with acetone, which is as anhydrous as possible.

Die Entwässerung und Entfettung erfolgt bei diesem bekannten Verfahren absatzweise in mehreren Arbeitsgängen, wobei den verschiedenen Stufen des Verfahrens eine bestimmte Menge an neuem, mehr oder weniger hochkonzentriertem Lösungsmittel zugesetzt wird. Der Bedarf an Lösungsmittel und der Aufwand für dessen Wiedergewinnung ist daher bei diesem Verfahren außerordentlich hoch. Er beträgt je Tonne erzeugten Proteinproduktes, je nach Art des der Extraktion unterworfenen Rohproduktes, etwa 10 bis 30 t Lösungsmittel.The dehydration and degreasing takes place in this known process intermittently in several operations, with the various stages of the process a certain amount of new, more or less highly concentrated solvent is added. The need for solvents and the effort involved in recovering them is therefore extremely high in this process. It amounts to per ton produced Protein product, depending on the type of raw product subjected to extraction, for example 10 to 30 tons of solvent.

Es ist ferner seit langem eine Extraktionsvorrichtung bekannt, in der pflanzliche Stoffe in einem mehrstufigen, kontinuierlichen Gegenstromverfahren einer Entölung mit einem Lösungsmittel, wie Benzin od. dgl., unterworfen werden. Eine gleichzeitige Entwässerung der Stoffe ist hier weder beabsichtigt noch möglich. Mit der mehrstufigen Arbeitsweise wird im wesentlichen der Zweck verfolgt, in den in Reihe hintereinandergeschalteten Behältern der Extraktionsanlage öle verschiedener Arten zu gewinnen. In den Behältern selbst findet keine nennenswerte Extraktion statt, da die Stoffe getrennt von dem Lösungsmittel über Rohrleitungen bis unmittelbar auf den Boden der Behälter gebracht werden, von wo sie sofort mittels Förderschnecken abgeführt werden. Die Extraktion erfolgt vielmehr in den die Behälter miteinander verbindenden Förderschnecken, die zu diesem Zweck besonders lang ausgeführt sind. Die Erfindung bezweckt, das eingangs genannte Verfahren zur Gewinnung von Proteinen aus fetthaltigen, tierischen Stoffen zu verbessern, insbesondere wirtschaftlicher zu gestalten.It has also long been known an extraction device in the vegetable matter in a multi-stage, continuous countercurrent process a deoiling with a solvent such as gasoline or the like., Are subjected. Simultaneous drainage of the materials is neither intended nor possible here. With the multistage mode of operation, the purpose is essentially pursued in the in series containers of the extraction plant connected in series with different oils Ways to win. There is no significant extraction in the containers themselves instead, as the substances are separated from the solvent via pipelines up immediately be brought to the bottom of the container, from where they are immediately conveyed by screw conveyors be discharged. Rather, the extraction takes place in the containers with one another connecting screw conveyors, which are made particularly long for this purpose. The aim of the invention is the method mentioned at the outset for obtaining proteins from fatty, animal materials to improve, especially more economical to design.

Gemäß der Erfindung wird das frische Lösungsmittel in der letzten Behandlungsstufe des Stoffes des vorzugsweise kontinuierlich arbeitenden Verfahrens in weitgehend reiner Form zugesetzt und unter Anreicherung mit Fett und Wasser insgesamt bis in die erste Behandlungsstufe geführt. Die Menge des zugeführten Lösungsmittels wird hierbei je nach Wassergehalt des Rohproduktes derart bemessen, daß in der ersten Behandlungsstufe die gesamte Flüssigkeit in zwei voneinander getrennten Phasen, nämlich Lösungsmittel/Wasser einerseits und Fett andererseits, vorliegt. Zweckmäßig wird die Extraktion in der ersten Behandlungsstufe bei einer Temperatur vorgenommen, die oberhalb des Schmelzpunktes des jeweiligen Fettes liegt. Es ist auch möglich, zunächst im Gegenstrom eine Entwässerung und erste Entfettung mit einem Lösungsmittel durchzuführen, an die sich dann eine weitere Entfettung mit einem anderen, ebenfalls im Gegenstrom zugeführten Lösungsmittel anschließt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gelangt das der letzten Behandlungsstufe zugesetzte frische Lösungsmittel über verschiedene Zwischenstufen bis in die erste Behandlungsstufe des der Extraktion unterworfenen proteinhaltigen Stoffes. Auf diesem Weg mischt sich das Lösungsmittel mehr und mehr mit dem extrahierten Wasser, wobei zuvor gelöstes Fett wieder ausgeschieden wird. In der ersten Behandlungsstufe erhält man daher zwei getrennte flüssige Phasen, nämlich ein Gemisch aus Wasser und Lösungsmittel als erste Phase, welche keine nennenswerten Fettmengen in Lösung aufnehmen kann, und zum anderen als zweite Phase das Fett, welches sich auf Grund seines unterschiedlichen spezifischen Gewichtes von der ersten Phase trennt. Die gesamte Flüssigkeit kann dann zwecks Wiedergewinnung des Lösungsmittels und Abtrennung des Fettes aus der ersten Behandlungsstufe abgezogen werden. Die Abtrennung des Fettes läßt sich auf Grund der verschiedenen spezifischen Gewichte der einzelnen Phasen durch Absetzenlassen, Zentrifugieren od. dgl. leicht erreichen, während das Lösungsmittel durch Destillation von dem Wasser getrennt werden kann.According to the invention, the fresh solvent is in the last Treatment stage of the substance of the preferably continuous process Added in largely pure form and with total enrichment with fat and water up to the first stage of treatment. The amount of solvent added is measured depending on the water content of the raw product so that in the first Treatment stage the entire liquid in two separate phases, namely solvent / water on the one hand and fat on the other hand, is present. Appropriate the extraction is carried out in the first treatment stage at a temperature which is above the melting point of the respective fat. It is also possible, first in countercurrent dehydration and first degreasing with a solvent perform, which is then followed by a further degreasing with another, likewise followed by countercurrent solvent. In the inventive The fresh solvent added to the last treatment stage gets into the process through various intermediate stages up to the first treatment stage of extraction subject proteinaceous substance. In this way the solvent mixes more and more with the extracted water, whereby previously dissolved fat is excreted again will. In the first treatment stage, therefore, two separate liquid phases are obtained, namely a mixture of water and solvent as the first phase, which is not worth mentioning Can absorb amounts of fat in solution, and on the other hand, as a second phase, the fat, which differs from the first due to its different specific weight Phase separates. All of the liquid can then be used for solvent recovery and removing the fat from the first treatment stage. the Separation of the fat can be based on the different specific weights Easily reach the individual phases by settling, centrifuging or the like, while the solvent can be separated from the water by distillation.

Dadurch, daß die Entfettung und Entwässerung der Stoffe von dem im Gegenstrom durch die verschiedenen Stufen hindurchgeführten Lösungsmittel in Wechselwirkung derart bewirkt wird, daß die Fettmengen, die in den verschiedenen Behandlungsstufen von dem Lösungsmittel gelöst werden, bei zunehmender Anreicherung der Lösung mit Wasser wieder ausgeschieden werden, bis schließlich in der ersten Behandlungsstufe des Verfahrens die beiden flüssigen Phasen vorliegen, in denen das Fett vollständig oder nahezu vollständig von dem Lösungsmittel getrennt ist, wird eine erhebliche Einsparung an Lösungsmittel erzielt und demgemäß auch der Aufwand für die Wiedergewinnung des Lösungsmittels beträchtlich herabgesetzt. Je nach Art des der Extraktion unterworfenen Stoffes werden lediglich etwa 3 bis 6 t Lösungsmittel je Tonne gewonnenen Proteinproduktes oder etwa 1 bis 2 t Lösungsmittel je Tonne Protein-Rohstoffes benötigt. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet daher erheblich wirschaftlicher als die bekannten Verfahren.Because the degreasing and drainage of the substances from the im Countercurrent solvent passed through the various stages in interaction is effected in such a way that the amounts of fat used in the various treatment stages are dissolved by the solvent, with increasing enrichment of the solution with Water will be excreted again until finally in the first stage of treatment of the process, the two liquid phases are present in which the fat is completely or is almost completely separated from the solvent, becomes a significant Saving of solvent achieved and accordingly also the cost of recovery of the solvent is considerably reduced. Depending on the type of extraction Only about 3 to 6 tons of solvent are used per ton of protein product obtained or about 1 to 2 tons of solvent are required per ton of protein raw material. The inventive Process therefore works considerably more economically than the known processes.

Für das erfindungsgemäße Verfahren können verschiedene organische Lösungsmittel Verwendung finden. Geeignet ist insbesondere Aceton, daneben aber auch Äthanol, Methanol, azeotropische Mischungen von Lösungsmitteln, wie eine Mischung von Aceton, Methanol und Methyläthylketon, oder Trichloräthylen, Dichlormethan, Tetrachlorkohlenstoff, Isopropylalkohol und aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol od. dgl. Die Auswahl des oder der Lösungsmittel richtet sich nach deren Eignung zur Entwässerung, Fettlösung und Fettausschmelzung, außerdem nach dem Verwendungszweck der Produkte. Wenn die Produkte als Nahrungsstoffe verwendet werden, dürfen sie selbstverständlich keine schädlichen Bestandteile oder Verunreinigungen aufweisen.Various organic Find solvents use. Acetone is particularly suitable, but it is also suitable also ethanol, methanol, azeotropic mixtures of solvents, such as a mixture of acetone, methanol and methyl ethyl ketone, or trichlorethylene, dichloromethane, Carbon tetrachloride, isopropyl alcohol and aromatic hydrocarbons such as Benzene or the like. The selection of the solvent or solvents depends on their suitability for dehydration, fat dissolution and fat melting, also according to the intended use of the products. If the products are used as nutrients, they are allowed naturally have no harmful components or impurities.

Besonders vorteilhaft für die Entwässerung und Entfettung ist Aceton, dessen Eigenschaft, Fett zu lösen, stark vom Wassergehalt beeinflußt ist. Bei geringem Wassergehalt kann Aceton bis zu 30% Fett lösen, während es bei höherem Wassergehalt keine nennenswerten Fettmengen mehr löst. Da der Siedepunkt des Acetons (56,5° C) erheblich von dem Siedepunkt des Wassers abweicht, läßt sich das Aceton verhältnismäßig leicht durch Destillation wiedergewinnen. Vorteilhaft sind auch die vergleichsweise geringe spezifische Wärme und die geringe Verdampfungswärme des Acetons sowie seine Eigenschaft, mit Wasser keine azeotropischen Mischungen zu bilden.Acetone is particularly beneficial for drainage and degreasing, whose ability to dissolve fat is strongly influenced by the water content. With little Water content, acetone can dissolve up to 30% fat, while it has a higher water content no longer dissolves significant amounts of fat. Since the boiling point of acetone (56.5 ° C) differs significantly from the boiling point of water, the acetone can be proportionately easily recovered by distillation. The comparative ones are also advantageous low specific heat and the low heat of vaporization of acetone as well as its Property of not forming azeotropic mixtures with water.

Zur Durchführung des Verfahrens werden die proteinhaltigen Stoffe auf geeignete Größe, zweckmäßig auf etwa 3 bis 6 mm zerkleinert und dann im Gegenstromverfahren behandelt. Die Einrichtung, in der die Extraktion stattfindet, wird selbstverständlich so ausgebildet, daß der Verlust an Lösungsmittel möglichst gering ist. Die Temperatur in der ersten Behandlungsstufe kann so hoch gehalten werden, daß ein beträchtlicher Teil des Fettes schon herausgeschmolzen wird. In den meisten Fällen wird hierfür eine Temperatur zwischen 40 und 60° C genügen. Das Verfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur durchgeführt, die unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels und über dem Schmelzpunkt des Fettes liegt.The protein-containing substances are used to carry out the process to a suitable size, expediently comminuted to about 3 to 6 mm and then in a countercurrent process treated. The facility in which the extraction takes place becomes a matter of course designed so that the loss of solvent is as low as possible. The temperature in the first treatment stage can be kept so high that a considerable Part of the fat is already melted out. In most cases this will be done a temperature between 40 and 60 ° C is sufficient. The method is preferably used at carried out at a temperature which is below the boiling point of the solvent and above the melting point of the fat.

Die in der Gegenstrom-Extraktionsanlage behandelten Stoffe werden zum Abschluß des Verfahrens zweckmäßig erhitzt, um das restliche Lösungsmittel, was durch Abquetschen, Zentrifugieren, Abfiltern od. dgl. nicht zu entfernen ist, herauszutreiben. Das getrocknete Produkt kann gegebenenfalls mit Dampf nachbehandelt werden, um die letzten Spuren des Lösungsmittels zu entfernen und dem Produkt die normale Feuchtigkeit zu geben. Das Produkt kann dann auf die gewünschte Normgröße zerkleinert werden.The substances treated in the countercurrent extraction system are heated at the end of the process to remove the remaining solvent, what cannot be removed by squeezing, centrifuging, filtering or the like, to drive out. The dried product can optionally be aftertreated with steam to remove the last traces of the solvent and to give the product the to give normal moisture. The product can then be scaled to the required standard size be crushed.

Zur Abtrennung des Fettes kann die Flüssigkeit bis zur Erhärtung des Fettes abgekühlt werden. Das erhärtete Fett läßt sich dann beispielsweise durch Filtrieren leicht entfernen. Andererseits können die Fette oder Öle auch durch Zentrifugieren der gesamten Flüssigkeit bei einer Temperatur abgetrennt werden, die oberhalb des Schmelzpunktes des Fettes liegt. Gewöhnlich wird das Lösungsmittel von der gesamten Flüssigkeit abdestilliert, so daß eine Mischung von Fett und Wasser zurückbleibt. Das Fett kann dann vom Wasser durch Zentrifugieren oder auf andere Weise abgetrennt werden.To separate the fat, the liquid can be used until the Fat to be cooled. The hardened fat can then, for example, pass through Easily remove filtering. On the other hand, the fats or oils can also be centrifuged the entire liquid can be separated at a temperature which is above the The melting point of the fat. Usually the solvent is from the whole Liquid distilled off, so that a mixture of fat and water remains. The fat can then be separated from the water by centrifugation or other means will.

Wenn die Rohstoffe einen sehr großen Feuchtigkeitsgehalt besitzen, beispielsweise mehr als 68%, kann es zweckmäßig sein, den Feuchtigkeitsgehalt zunächst herabzusetzen, bevor die Rohstoffe der beschriebenen Extraktionsbehandlung unterworfen werden. Die Herabsetzung des Wassergehalts kann am besten durch Vorverdampfung eines Teils des Wassers bei vermindertem Druck und bei Temperaturen durchgeführt werden, die erheblich unter 100'C liegen. Die Zweckmäßigkeit einer solchen Vorbehandlung der Rohstoffe ergibt sich aus gewissen Faktoren, die bei der Behandlung der Stoffe eine Rolle spielen; diese betreffen das Gerinnen bzw. das Vermeiden des Gerinnens bestimmter Proteine der Rohstoffe und die Notwendigkeit, eine Beschädigung der Proteine und anderer in den Stoffen enthaltener Komponenten, wie Vitamine, zu vermeiden. Es ist zweckmäßig, den Feuchtigkeitsgehalt des Rohmaterials durch das Vorverdampfen auf etwa 25 bis 45 Gewichtsprozent herabzusetzen.If the raw materials have a very high moisture content, for example more than 68%, it can be expedient to first reduce the moisture content before the raw materials are subjected to the extraction treatment described. The reduction in the water content can best be carried out by pre-evaporating part of the water at reduced pressure and at temperatures which are considerably below 100.degree . The advisability of such a pretreatment of the raw materials results from certain factors which play a role in the treatment of the substances; these concern the coagulation or avoidance of the coagulation of certain proteins of the raw materials and the need to avoid damaging the proteins and other components contained in the substances, such as vitamins. It is expedient to reduce the moisture content of the raw material by the pre-evaporation to about 25 to 45 percent by weight.

Wenn das dem Verfahren unterworfene Rohmaterial einen sehr hohen Wassergehalt besitzt, ist auch in der Trennflüssigkeit der Anteil des Wassers sehr hoch. Dies führt dazu, daß bestimmte Proteine in die Lösung gehen oder andere Proteine in einem unerwünschten kolloidalen Zustand vorliegen.When the raw material subjected to the process has a very high water content possesses, the proportion of water in the separating liquid is very high. this leads to certain proteins go into the solution or others Proteins are in an undesirable colloidal state.

Um dies zu vermeiden, kann man mit einem überschuß an Lösungsmittel arbeiten, wodurch der Anteil des Wassers in der Trennflüssigkeit verringert wird. Da hierbei im Verhältnis zu der Menge des Rohmaterials mehr Lösungsmittel benötigt wird, muß auch entsprechend mehr Lösungsmittel regeneriert werden. Man vermeidet dies, wenn, wie erwähnt, das Rohmaterial vor der Behandlung zunächst einer Vorverdampfung unterworfen wird, so daß hier bereits ein Teil des Wassers entfernt wird.To avoid this, you can use an excess of solvent work, whereby the proportion of water in the separating liquid is reduced. Because it requires more solvent in relation to the amount of raw material a correspondingly more solvent must be regenerated. One avoids this if, as mentioned, the raw material is first pre-evaporated before treatment is subjected, so that some of the water is already removed here.

Bei dem Extraktionsprozeß fallen bestimmte Geschmacksstoffe oder Extrakte, die in dem proteinhaltigen Material enthalten sind, an. Sie bleiben nach der Entfernung des Fettes und des Lösungsmittels in der Trennflüssigkeit zurück und können hieraus zurückgewonnen werden. Es ist zweckmäßig, die zur Entfernung oder Wiedergewinnung des Lösungsmittels aus der zurückbleibenden Trennflüssigkeit erforderliche Destillation unter vermindertem Druck durchzuführen, um die genannten Stoffe in der Trennflüssigkeit nicht zu beschädigen. Es handelt sich hier vor allem um lösbare Proteine, Vitamine, bestimmte Aminosäuren und Amine, die in einem Gemisch aus Wasser und Lösungsmittel lösbar sind. Das Ausmaß der Druckminderung richtet sich nach der Art und Menge der Proteine oder der anderen Stoffe, die in der Trennflüssigkeit vorhanden sind, und auch danach, ob die genannten Stoffe als verkaufsfähige Nebenprodukte gewonnen werden oder ob sie den aus dem Rohmaterial gewonnenen Proteinstoffen zugesetzt werden.During the extraction process, certain flavors or extracts fall, contained in the proteinaceous material. They stay after the removal of the fat and the solvent in the separating liquid and can get out of it to be recovered. It is convenient for removal or recovery of the solvent from the remaining separating liquid required distillation perform under reduced pressure to remove the substances mentioned in the separating liquid not to damage. These are mainly soluble proteins, vitamins, certain amino acids and amines that are found in a mixture of water and solvent are solvable. The extent of the pressure reduction depends on the type and amount of Proteins or the other substances that are present in the separation liquid, and also according to whether the substances mentioned are obtained as salable by-products or whether they are added to the protein substances obtained from the raw material.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar für die Extraktion von Stoffen, wie Fleisch, Fisch oder Walfischfleisch, Krebse und ähnliche proteinhaltige Stoffe. Für das Verfahren sind insbesondere die Abfälle von Fleischfabriken, Walfischverarbeitungsanlagen od. dgl. geeignet. Da die für die Extraktion des Rohmaterials erforderliche Zeit kurz ist (sie beträgt etwa 20 Minuten), läßt sich schon mit einer kleinen Anlage ein sehr hoher Durchsatz erzielen. Die Kosten einer Anlage sind verhältnismäßig gering.The method according to the invention can be used for the extraction of Substances such as meat, fish or whale meat, crabs and similar protein-containing substances Fabrics. The waste from meat factories and whale processing plants are particularly important for the process or the like. Suitable. As the time required for the extraction of the raw material is short (it takes about 20 minutes), can be done with a small system achieve a very high throughput. The costs of an installation are proportionate small amount.

Im folgenden sind einige Beispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben: Beispiel 1 68 g gehackte Knochen und Leber mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 60% wurden im Gegenstromverfahren mit Aceton behandelt. Hierbei wurden 20,5 g eines leicht zerreibbaren Proteinproduktes erhalten, welches einen sehr geringen Fettgehalt aufwies. Das Produkt besaß ein makelloses Aussehen. Beispiel 2 Eine Mischung von 1471 g Fleisch und Knochen mit einem Wassergehalt von etwa 43% wurde mit Aceton im Gegenstromverfahren behandelt. Für das Verfahren wurden etwa 50001 Aceton je Tonne erhaltenen Proteinproduktes verwendet. Das Ausbringen betrug 401 g eines entwässerten Proteinproduktes entsprechend 27,3 Gewichtsprozent, und 260 g Fett entsprechend 17,7 Gewichtsprozent.Some examples of the method according to the invention are given below: Example 1 68 g of chopped bones and liver with a moisture content of about 60% were treated with acetone in a countercurrent process. This gave 20.5 g of an easily friable protein product which had a very low fat content. The product had a flawless appearance. Example 2 A mixture of 1471 g meat and bones with a water content of about 43% was treated with acetone in a countercurrent process. Approximately 5000 liters of acetone per ton of protein product obtained were used for the process. The yield was 401 g of a dehydrated protein product corresponding to 27.3 percent by weight, and 260 g of fat corresponding to 17.7 percent by weight.

Beispiel 3 Dieses Beispiel wurde durchgeführt, um die Wirksamkeit des Verfahrens bei der Entfettung aufzuzeigen. 500 g Ochsennierenfett mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3,4 "'/o wurden vier aufeinanderfolgenden Behandlungen mit Aceton unterzogen. Hierbei wurden 468 g entsprechend 92,7 % Fett und 16,5 g entsprechend 3,3 "'/o getrocknetem Proteinprodukt erhalten.Example 3 This example was carried out to determine effectiveness to demonstrate the process of degreasing. 500 g ox kidney fat with a Moisture content of 3.4 "/ o were given four consecutive treatments Subjected to acetone. In this case, 468 g corresponding to 92.7% fat and 16.5 g correspondingly 3.3 "/ o dried protein product was obtained.

Beispiel 4 Gehacktes Fleisch mit einem Wassergehalt von etwa 60'"'/o wurde im Gegenstromverfahren mit Aceton behandelt. Die verwendete Acetonmenge entsprach 50001 je Tonne getrockneten Proteinproduktes. Nachdem das Proteinprodukt die- Feuchtigkeit der Luft angenommen hatte, ergab eine Analyse folgende Werte: Protein .......... 88,7 Gewichtsprozent Fett . . . . . . . . . . . . . 1,04 Gewichtsprozent Asche . . . . . . . . . . . 2,26 Gewichtsprozent Feuchtigkeit ...... 6,83 Gewichtsprozent 98,83'/o Beispiel 5 Zerriebene Ochsenknochen mit einem Wassergehalt von etwa 40% wurden einem fünfstufigen Gegenstromverfahren mit Aceton unterworfen. Die Menge des hierbei verwendeten Acetons entsprach 50001 je Tonne Ausbringen an Proteinprodukt. Nachdem das Produkt die Luftfeuchtigkeit angenommen hatte, ergab eine Analyse folgende Werte: Protein . . . . . . . . . . 54,30 Gewichtsprozent Fett . . . . . . . . . . . . . 3,95 Gewichtsprozent AscheundKnochen- substanz ....... 31,90 Gewichtsprozent Feuchtigkeit ...... 6,38 Gewichtsprozent 96,531/0 Beispiel 6 Zerriebene Ochsenknochen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 45% wurden einem siebenstufigen Gegenstromverfahren mit Aceton unterworfen. Auch hier betrug die Menge an Aceton 50001 je Tonne ausgebrachten Produkts. Das ausgebrachte Produkt wurde nach dem Ausgleich mit der Luftfeuchtigkeit wie folgt analysiert: Protein . . . . . . . . . . 54,10 Gewichtsprozent Fett . . . . . . . . . . . . . 1,64 Gewichtsprozent Asche undKnochen- substanz ....... 35,10 Gewichtsprozent Feuchtigkeit ...... 5,73 Gewichtsprozent 96,57,1/0 Die nach den obigen Beispielen hergestellten Produkte wurden in schraubendichten Gefäßen bei normalen Temperaturen mehrere Monate lang gelagert, ohne daß eine Verschlechterung des Produktes nachgewiesen werden konnte. Das erfindungsgemäß hergestellte Protein ist verhältnismäßig unversehrt, da es keiner längeren Hitzeeinwirkung unterworfen wird.Example 4 Minced meat with a water content of about 60 '"' / o was treated with acetone in a countercurrent process. The amount of acetone used corresponded to 50001 per ton of dried protein product. After the protein product had taken on the moisture in the air, an analysis gave the following values: Protein .......... 88.7 percent by weight Fat . . . . . . . . . . . . . 1.04 weight percent Ashes. . . . . . . . . . . 2.26 weight percent Moisture ...... 6.83 percent by weight 98.83% Example 5 Ground ox bones with a water content of about 40% were subjected to a five-stage countercurrent process with acetone. The amount of acetone used here corresponded to 50001 per ton of output of protein product. After the product had assumed the humidity, an analysis showed the following values: Protein. . . . . . . . . . 54.30 weight percent Fat . . . . . . . . . . . . . 3.95 percent by weight Ashes and bones substance ....... 31.90 percent by weight Moisture ...... 6.38 percent by weight 96.531 / 0 Example 6 Grinded ox bones with a moisture content of about 45% were subjected to a seven step countercurrent process with acetone. Here, too, the amount of acetone was 50001 per ton of product applied. The applied product was analyzed as follows after equalization with the air humidity: Protein. . . . . . . . . . 54.10 percent by weight Fat . . . . . . . . . . . . . 1.64 percent by weight Ashes and bones substance ....... 35.10 percent by weight Moisture ...... 5.73 percent by weight 96.57.1 / 0 The products prepared according to the above examples were stored in screw-tight vessels at normal temperatures for several months without any deterioration in the product being able to be detected. The protein produced according to the invention is relatively intact since it is not subjected to prolonged exposure to heat.

Zur Durchführung des Verfahrens können bekannte Vorrichtungen verwendet werden. Es kann jedoch zweckmäßig sein, das Verfahren in einer Spezialanlage durchzuführen. Ein Ausführungsbeispiel einer besonders vorteilhaften Anlage ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. Die Zeichnung zeigt einen Vorratsbehälter 26 für zerkleinerte Rohstoffe. Eine Förderschnecke 25 bringt die Rohstoffe zu einem Entwässerungs- und Ausschmelzungstank 17, der eine erste Stufe des Verfahrens bildet. Nach dem Tank 17 folgen eine Preßschnecke 21 und zwei Extraktionsanlagen 11 und 11 b, die in Reihe hintereinandergeschaltet sind und die Stufen 2 und 3 der Anlage bilden. Jede dieser Stufen umfaßt einen Behälter 11 bzw.11b mit einer in seiner Mitte angeordneten, horizontal gelagerten Welle 12, an der ein Rührwerk 13 und mehrere Schaufeln 14 angebracht sind. Eine Preßschnecke 15 ist auf der Welle 12 gelagert und durchdringt die Wandungen der Behälter 11 und 11 b. Die Stoffe werden nach und nach von dem Vorratsbehälter 26 abgezogen und von der abgedichteten Schnecke 25 zu dem Extraktionstank 17 der ersten Stufe gefördert. Frisches Lösungsmittel wird der dritten Stufe der Extraktionsanlage zugeführt.Known devices can be used to carry out the method. However, it may be useful to carry out the process in a special facility. An embodiment of a particularly advantageous system is shown schematically in the drawing. The drawing shows a storage container 26 for comminuted raw materials. A screw conveyor 25 brings the raw materials to a dewatering and melting tank 17, which forms a first stage of the process. After the tank 17, a screw press 21 and two extraction systems 11 and 11b follow, which are connected in series and form stages 2 and 3 of the system. Each of these stages comprises a container 11 or 11b with a horizontally mounted shaft 12 arranged in its center, on which an agitator 13 and several blades 14 are attached. A press screw 15 is mounted on the shaft 12 and penetrates the walls of the container 11 and 11b. The substances are gradually withdrawn from the storage container 26 and conveyed by the sealed screw 25 to the extraction tank 17 of the first stage. Fresh solvent is fed to the third stage of the extraction system.

In jedem Behälter wird ein gewisser Flüssigkeitsspiegel aufrechterhalten. Die Stoffe werden durch das Rührwerk 13 des Behälterrs 11 mit dem Lösungsmittel verrührt. Kleine Mengen des Lösungsmittels und des Stoffes werden jeweils durch die Schaufeln 14 aufgenommen und bei ihrer Bewegung nach oben der Preßschnecke 15 aufgegeben. Wenn die Stoffe die Preßschnecke, die einen Lochboden aufweist, durchlaufen, wird das überschüssige Lösungsmittel hiervon abgepreßt. Das abgepreßte Lösungsmittel wird durch eine Leitung 18 zu dem die erste Stufe bildenden Tank 17 gebracht, wo es mit frischem Material gemischt wird. Die Stoffe werden von der Preßschnecke 15 dem Behälter 11 b der zweiten Extraktionsanlage zugeführt, in welchem sich der beschriebene Vorgang wiederholt. Die von den Stoffen durch die Preßschnecke 15 b abgequetschte Flüssigkeit wird durch die Leitung 19 der ersten Extraktionsanlage 11 wieder zugeführt. Die Stoffe werden durch die Preßschnecke 15 b in einen geeigneten Apparat, beispielsweise einen Austreiber 27 gebracht, wo das in den Stoffen enthaltene restliche Lösungsmittel durch Verdampfen entfernt wird. Das durch Verdampfung herausgetriebene Lösungsmittel wird dann kondensiert und anschließend wieder der Speiseleitung für das Lösungsmittel zugeführt. Die Stoffe werden der Preßschnecke 21 vorzugsweise in der Form eines dünnen Breies zugeführt, der das durch die Presse 15 abgequetschte Lösungsmittel enthält. Die Zuführung zu der Preßschnecke 21 erfolgt mittels einer Pumpe 22 durch eine Leitung 20. Die durch die Preßschnecke 21 abgepreßte Flüssigkeit wird durch eine Leitung 23 einem Filter 29 zugeführt, in dem feine Fests-toffteilchen entfernt werden. Die Flüssigkeit gelangt von dem Filter in eine Destillations- und Fraktionierungsanlage, in der das. Lösungsmittel wiedergewonnen wird und anschließend das Fett abgetrennt und gewonnen wird. Der Filter 29 wird durch frisches Lösungsmittel gereinigt, welches durch die Leitung 30 im Gegenstrom zugeführt wird. Die zurückströmende Flüssigkeit fließt durch die Leitung 31 dem Tank 17 zu. Jeder der einzelnen Behälter ist ausgerüstet mit einer Belüftung und mit Sicherheitseinrichtungen (Brechplatten), um das Entstehen von Überdruck in den Behältern zu verhindern. Die einzelnen Behälter werden durch eine Leitung 24, die zu dem Tank 17 oder zu einem anderen Abfluß führt, entwässert.A certain level of liquid is maintained in each container. The substances are stirred with the solvent by the agitator 13 of the container 11. Small amounts of the solvent and the substance are each picked up by the blades 14 and given up to the screw screw 15 as they move upward. When the substances pass through the press screw, which has a perforated base, the excess solvent is pressed off from it. The expelled solvent is brought through a line 18 to the tank 17 forming the first stage, where it is mixed with fresh material. The substances are fed from the screw press 15 to the container 11 b of the second extraction system, in which the process described is repeated. The liquid squeezed off from the substances by the press screw 15 b is fed back through the line 19 to the first extraction system 11. The substances are brought into a suitable apparatus, for example an expeller 27, by the press screw 15 b , where the residual solvent contained in the substances is removed by evaporation. The solvent driven out by evaporation is then condensed and then fed back to the feed line for the solvent. The substances are preferably fed to the press screw 21 in the form of a thin slurry which contains the solvent squeezed off by the press 15. The feed to the press screw 21 takes place by means of a pump 22 through a line 20. The liquid pressed out by the press screw 21 is fed through a line 23 to a filter 29, in which fine solid particles are removed. The liquid passes from the filter into a distillation and fractionation plant, in which the solvent is recovered and then the fat is separated off and recovered. The filter 29 is cleaned by fresh solvent which is fed in through the line 30 in countercurrent. The liquid flowing back flows through the line 31 to the tank 17. Each of the individual containers is equipped with ventilation and safety devices (breaker plates) to prevent overpressure in the containers. The individual containers are drained through a line 24 which leads to the tank 17 or to another drain.

Für sämtliche Extraktionsanlagen wird vorzugsweise eine gemeinsame Welle 12 vorgesehen. Natürlich kann auch für jede Einzelanlage eine besondere Welle vorgesehen werden. Da die Feststoffe sich sehr dicht um die Welle 12 herumlegen, wenn sie von der Preßschnecke 15 b mitgenommen werden, erhält man eine sehr wirksame Abdichtung des Behälters 11 b zwischen seiner Ausgangsöffnung und der Einlaßöfnung des Abtreibers 27.A common shaft 12 is preferably provided for all extraction systems. Of course, a special shaft can also be provided for each individual system. Since the solids lie very tightly around the shaft 12 when they are carried along by the press screw 15 b , a very effective seal of the container 11 b between its outlet opening and the inlet opening of the expeller 27 is obtained.

Der Abtreiber 27 ist so ausgebildet, daß die durch Preßschnecke 15 b zugeführten komprinnerten Stoffe von einer in ihm angeordneten Schnecke über seine ganze Länge mitgenommen werden. Zur Erhitzung kann heißes Wasser oder ein Dampfmantel um das Gehäuse des Abtreibers herumgeführt werden. Auch die spiraligen Teile der Schnecke können von heißem Wasser oder von Dampf durchströmt werden.The expeller 27 is designed so that the compressed substances fed in by the screw screw 15 b are taken along over its entire length by a screw arranged in it. For heating purposes, hot water or a steam jacket can be passed around the housing of the aborter. Hot water or steam can also flow through the spiral parts of the screw.

Die getrockneten und entfetteten Stoffe in dem Abtreiber 27 werden von einer Schnecke 28 aufgenommen und gegen einen federbelasteten Austrag gepreßt, der eine Abdichtung des Abtreibers 27 bildet. Hierdurch werden Verdampfungsverluste des Lösungsmittels beim Austrag des hergestellten Produktes aus dem Austreiber vermieden. Das von dem Lösungsmittel befreite Produkt wird in dem Behälter 32 gelagert. Die Dämpfe von den Extraktionsanlagen 11 und 11 b sowie von dem Abtreiber 27 werden durch Leitungen 33, 34 und 35 zu einer Abzugsanlage oder zu dem Kondensator der Destillationsanlage abgeleitet.The dried and degreased substances in the expeller 27 are taken up by a screw 28 and pressed against a spring-loaded discharge, which forms a seal for the aborter 27. This causes evaporation losses of the solvent avoided when the product produced is discharged from the expeller. The product freed from the solvent is stored in the container 32. the Vapors from the extraction systems 11 and 11 b and from the stripper 27 are through lines 33, 34 and 35 to an exhaust system or to the condenser of the Derived distillation plant.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, bei dem zerkleinerte Tierknochen in der beschriebenen Anlage mit Aceton behandelt werden.The following is an embodiment of the method according to the invention described in the crushed animal bones in the described plant with acetone be treated.

Die in der Anlage behandelten festen Stoffe legen folgenden Weg zurück: Die Rohstoffe werden der ersten Extraktionsanlage 17 zugeführt, in der sie mit der Acetonflüssigkeit vermengt werden. Das in den Rohstoffen enthaltene Wasser wird von dem Aceton extrahiert und vermischt sich mit der Acetonflüssib keit. Gleichzeitig wird eine große Menge des in den Rohstoffen enthaltenen Fettes aus den festen Teilchen des Rohmaterials herausgeschmolzen. Es liegt dann in seiner herausgeschmolzenen Form oder in der Form von Kügelchen bzw. Tröpfchen vor. Nach dem Abquetschen des Stoffes in der ersten Presse 21 gelangt der Stoff in den Behälter 11, in dem er einer zweiten Behandlung mit der im Gegenstrom zugeführten Acetonflüssigkeit unterworfen wird. In dieser Stufe kann ein Teil des Fettes in einer herausgeschmolzenen Form vorliegen. Ein Teil des Fettes kann aber auch in der Flüssigkeit gelöst sein, da bei dieser Stufe der Wasseranteil in dem Aceton geringer ist als in dem Behälter 17. Nach Durchlaufen der zweiten Presse 15 gelangt der Stoff in das dritte Acetonbad. In dieser Stufe ist sehr wenig Wasser in der Acetonflüs.sigkeit, so daß etwaiges restliches Fett von der Flüssigkeit gelöst wird. Nach Durchgang durch die dritte Presse 15b ist der feste Stoff vollständig von Wasser und Fett befreit. In dieser Form wird er dem Abtreiber 27 zwecks Entfernen des in ihm enthaltenen restlichen Acetons zugeführt.The solid substances treated in the system cover the following route: The raw materials are fed to the first extraction system 17, in which they are mixed with the acetone liquid. The water contained in the raw materials is extracted from the acetone and mixes with the acetone liquid. At the same time, a large amount of the fat contained in the raw materials is melted out of the solid particles of the raw material. It is then in its melted-out form or in the form of spheres or droplets. After the substance has been squeezed off in the first press 21, the substance arrives in the container 11, in which it is subjected to a second treatment with the acetone liquid supplied in countercurrent. At this stage, some of the fat may be in a melted-out form. However, some of the fat can also be dissolved in the liquid, since at this stage the proportion of water in the acetone is lower than in the container 17. After passing through the second press 15, the substance enters the third acetone bath. At this stage there is very little water in the acetone liquid, so that any remaining fat is loosened from the liquid. After passing through the third press 15b , the solid material is completely freed from water and fat. In this form it is fed to the aborter 27 for the purpose of removing the remaining acetone contained in it.

Der Weg des im Gegenstrom der Anlage zugeführten Acetons ist folgender: Reines, zurückgewonnenes Aceton wird der dritten Stufe (Behälter 11 b) der Extraktionsanlage zugeführt. Etwaige nicht gelöste Restfettmengen aus der Stufe 2 (Behälter 11) werden hier von dem Aceton gelöst. Die Flüssigkeit durchströmt dann die Stufe 2, wobei sich das Aceton mit Wassser und Fett anreichert, welches mit dem Feststoff von der Stufe 1 (Behälter 17) kommt. Mit zunehmender Verdünnung des Acetons durch Wasser wird ein Teil dcs Fettes aus der Lösung ausgeschieden. Es liegt dann in der ausgeschmolzenen oder kugeligen bzw. tröpfchenartigen Form vor. Die Acetonflüssigkeit strömt dann in die erste Stufe, in der das Aceton sehr stark mit dem aus den Rohstoffen stammenden Wasser verdünnt wird. Die Lösung kann hier etwa 30 Volumprozent Wasser aufweisen. In dieser Verdünnung löst das Aceton keine wesentlichen Fettmengen. Das mit den Rohstoffen der Stufe 1 zugeführte Fett und das von der im Gegenstrom fließenden Acetonflüssigkeit mitgebrachte Fett liegt daher in dieser Stufe in einer getrennten Phase vor. Die Flüssigkeit verläßt dann die Extraktionsanlage zwecks Filtrierung und Wiedergewinnung des Acetons sowie Abtrennung des Fettes.The route of the acetone fed in countercurrent to the system is as follows: Pure, recovered acetone is used in the third stage (container 11b) of the extraction system fed. Any undissolved residual fat from level 2 (container 11) will be removed here dissolved by the acetone. The liquid then flows through stage 2, wherein themselves the acetone enriches with water and fat, which with the solid from the stage 1 (container 17) is coming. With increasing dilution of the acetone by water it becomes part of the fat excreted from the solution. It then lies in the melted out or spherical or droplet-like shape. The acetone liquid then flows in the first stage, in which the acetone very strongly interacts with that from the raw materials Water is diluted. The solution here can contain about 30 percent by volume of water. In this dilution, the acetone does not dissolve any significant amounts of fat. That with the Level 1 raw materials and the fat flowing in countercurrent from the Acetone liquid brought fat is therefore in this stage in a separate Phase forward. The liquid then leaves the extraction system for the purpose of filtration and recovery of the acetone and separation of the fat.

Die Anzahl der einzelnen Stufen ist von verschiedenen Faktoren abhängig und kann dem jeweiligen Zweck entsprechend gewählt werden.The number of individual levels depends on various factors and can be selected according to the respective purpose.

Der in den vorstehenden Ausführungen verwendete Ausdruck »Fett« umfaßt sowohl solche Substanzen, die bei normalen Temperaturen als feste Fette vorliegen, als auch solche Stoffe, die bei normalen Temperaturen als Öl vorliegen. Außerdem fallen hierunter auch wachsartige Stoffe.The term "fat" used in the foregoing includes both those substances that are present as solid fats at normal temperatures, as well as substances that are present as oil at normal temperatures. aside from that This also includes waxy substances.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for obtaining proteins from fatty, animal substances such as meat, fish, bones and the like, with gradual dehydration and degreasing using an organic solvent such as acetone or a Mixture of solvents that is miscible with water, dissolves fat and has a boiling point has, which is below the boiling point of water, such that the crude product in its first treatment stage initially pretreated with an aqueous solution is and only in a subsequent treatment stage with essentially pure Post-treated solvent is characterized in that the fresh solvent in the last stage of treatment of the substance, which is expediently continuously working Process is added in largely pure form and enriched with fat and water as a whole is fed in countercurrent to the first treatment stage, the amount of solvent supplied depending on the water content of the crude product is dimensioned such that in the first treatment stage all of the liquid in two separate phases, namely solvent / water on the one hand and Fat, on the other hand, is present.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the extraction in the first treatment stage at a temperature above the melting point of the respective fat is made.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that first a dewatering and first degreasing with a solvent is carried out in countercurrent, which is followed by a further degreasing with another, also supplied in countercurrent solvent. Considered publications: German Patent Nos. 551101, 551 102, 552 284, 428 790; British Patent Nos. 526 047, 484117.