DE1135434B - Process for the recovery of an oxide of uranium, plutonium and / or thorium which is present in finely divided form in metallic iron - Google Patents

Process for the recovery of an oxide of uranium, plutonium and / or thorium which is present in finely divided form in metallic iron

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DE1135434B
DE1135434B DEU5733A DEU0005733A DE1135434B DE 1135434 B DE1135434 B DE 1135434B DE U5733 A DEU5733 A DE U5733A DE U0005733 A DEU0005733 A DE U0005733A DE 1135434 B DE1135434 B DE 1135434B
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Description

INTERNAT.KL. C 01 gINTERNAT.KL. C 01 g

BEUTSCHESBUGS

PATENTAMTPATENT OFFICE

U 5733 IVa/12 ηU 5733 IVa / 12 η

ANMELDETAG: 11. NOVEMBER 1958REGISTRATION DATE: NOVEMBER 11, 1958

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DERNOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF

AUSLEGESCHKiFT: 30. AUGUST 1962DISTRIBUTION: AUGUST 30, 1962

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung eines in metallischem Eisen in feinverteilter Form vorliegenden Oxyds des Urans, Plutoniums und/oder Thoriums.The invention relates to a process for the recovery of a finely divided metallic iron Form present oxide of uranium, plutonium and / or thorium.

Das Hauptmerkmal der Erfindung besteht darin, daß das Eisen in inerter Atmosphäre geschmolzen und im Schmelzzustand gehalten wird, bis das Uran-, Plutonium- und/oder Thoriumoxyd sich an der Oberfläche gesammelt hat und auf mechanischem Wege abgeschieden ist.The main feature of the invention is that the iron is melted in an inert atmosphere and is kept in the molten state until the uranium, plutonium and / or thorium oxide is on the surface has collected and is deposited mechanically.

Das Oxyd kann in Form eines Pulvers leicht von der Oberfläche des geschmolzenen Eisens getrennt werden, beispielsweise durch Absaugen, Verdrängen oder Ablassen des flüssigen Eisens durch eine Gefäßbodenöffnung oder auch durch Erstarrenlassen des Eisens und mechanisches Abtrennen des Pulvers.The oxide can easily be separated from the surface of the molten iron in the form of a powder , for example by sucking off, displacing or draining the liquid iron through a vessel bottom opening or by allowing the iron to solidify and mechanically separating the powder.

Das erfindungsgemäße Verfahren bringt eine wirksame Trennung des Oxyds, welches das Kernbrennstoffmaterial ist, von dem Eisen, in dem es dispergiert ist. Dies ist beim Aufbereiten von radioaktiven Kernbrennstoffelementen, die aus der Dispersion von Oxyd in Eisen oder einer Eisenlegierung bestehen, von besonderem Vorteil, da der am höchsten radioaktive Bestandteil, nämlich das Oxyd, dadurch getrennt und konzentriert wird und das Eisen oder die Eisenlegierung mit viel geringerer Radioaktivität zurückbleibt.The method of the present invention provides effective separation of the oxide which is the nuclear fuel material is from the iron in which it is dispersed. This is when processing radioactive nuclear fuel elements, which consist of the dispersion of oxide in iron or an iron alloy, of particular advantage, since it is the most radioactive Constituent, namely the oxide, is thereby separated and concentrated and the iron or the Iron alloy with much less radioactivity remains.

Das Verfahren kann halbkontinuierlich durchgeführt werden, indem das Eisen, in welchem das Oxyd dispergiert ist, in einem Gefäß mit einer Überlaufeinrichtung geschmolzen wird, deren Überlauf mit dem Gefäßboden in Verbindung steht, und frisch zugeführtes Eisen, in dem Oxyd dispergiert ist, in das geschmolzene Eisen im Gefäß eingespeist wird. Vorzugsweise wird ein Grobfilter über dem Gefäßboden angeordnet. Durch diese Einrichtung sammelt sich das Oxyd an der Oberfläche des geschmolzenen Eisens im Gefäß, während im wesentlichen oxydfreies geschmolzenes Eisen durch den Überlauf aus dem Gefäß verdrängt und in einem zweiten Gefäß ge- 4" sammelt wird. Das Oxyd kann periodisch von der Oberfläche des geschmolzenen Eisens im ersten Gefäß nach einem herkömmlichen Verfahren abgenommen werden.The process can be carried out semi-continuously by removing the iron in which the Oxide is dispersed, is melted in a vessel with an overflow device, the overflow of which communicates with the bottom of the vessel, and freshly supplied iron, in which oxide is dispersed, in the molten iron is fed into the vessel. A coarse filter is preferably placed over the bottom of the vessel arranged. Through this facility the oxide collects on the surface of the molten one Iron in the vessel, while essentially oxide-free molten iron through the overflow from the The vessel is displaced and collected in a second vessel. The oxide can periodically be removed from the The surface of the molten iron in the first vessel is removed by a conventional method will.

Beispiele für Oxyde von Uran-Plutonium und Thorium sind unter anderem die Verbindungen gemäß nachstehender Aufstellung, welche auch jeweils die theoretische Dichte in g/cm3 angibt:Examples of oxides of uranium-plutonium and thorium include the compounds according to the list below, which also give the theoretical density in g / cm 3 :

UO2 10,9 go UO 2 10.9 go

PuO2 11,5PuO 2 11.5

ThO2 10,15ThO 2 10.15

Verfahren zur RückgewinnungRecovery method

eines in metallischem Eisen in feinverteilter Form vorliegenden Oxyds des Urans, Plutoniums und/oder Thoriumsan oxide of uranium present in metallic iron in finely divided form, Plutoniums and / or thoriums

Anmelder:Applicant:

United Kingdom Atomic Energy Authority, LondonUnited Kingdom Atomic Energy Authority, London

Vertreter: Dipl.-Ing. E. Schubert, Patentanwalt, Siegen, Oranienstr. 14Representative: Dipl.-Ing. E. Schubert, patent attorney, Siegen, Oranienstr. 14th

Beanspruchte Priorität: Großbritannien vom 12. November 1957 (Nr. 35 161)Claimed priority: Great Britain dated November 12, 1957 (No. 35 161)

Jack Williams, Abingdon, Berkshire (Großbritannien),Jack Williams, Abingdon, Berkshire (Great Britain),

und Williams James Keith Wright, Cronulla, Neusüdwales (Australien), sind als Erfinder genannt wordenand Williams James Keith Wright, Cronulla, New South Wales (Australia), have been named as inventors

Das metallische Eisen, in welchem das Oxyd fein verteilt ist, kann reines Eisen sein oder irgendeine Legierung, bei welcher der größere Teil Eisen ist und welche ein geringes Absorptionsvermögen für Neutronen aufweist, beispielsweise Gußeisen, Schmiedeoder Flußeisen. Derartige Metalle haben spezifische Gewichte von etwa 7 g/cm3 in geschmolzenem Zustand und Schmelzpunkte zwischen etwa 1100 und 1540° C.The metallic iron in which the oxide is finely divided can be pure iron or any alloy in which the greater part is iron and which has a low absorption capacity for neutrons, for example cast iron, wrought or fluent iron. Such metals have specific weights of about 7 g / cm 3 in the molten state and melting points between about 1100 and 1540 ° C.

Es wurde festgestellt, daß dann, wenn eine Dispersion von in reinem Eisen feinverteiltem Urandioxyd in Argon in einem Graphitgefäß auf etwa 1500° C erhitzt wird, das Eisen teilweise Kohlenstoff aufnimmt und schmilzt, während das Uranoxyd zur Oberfläche des geschmolzenen Eisens aufsteigt und dann leicht davon getrennt werden kann. Diese Feststellung war unerwartet, weil die theoretische Dichte des Urandioxyds größer als die des geschmolzenen Eisens ist. Es ist anzunehmen, daß dieses Verhalten auf das Vorhandensein kleiner Gasbestandteile zurückzuführen ist, welche ursprünglich in der Dispersion um die Urandioxydteilchen herum vorhanden waren. Es konnte nachgewiesen werden, daß das Vorhanden-It has been found that when a dispersion of uranium dioxide finely divided in pure iron is heated in argon in a graphite vessel to about 1500 ° C, the iron partially absorbs carbon and melts as the uranium oxide rises to the surface of the molten iron and then slightly can be separated from it. This finding was unexpected because of the theoretical density of uranium dioxide is greater than that of molten iron. It can be assumed that this behavior is due to the Presence of small gas components is due to which originally in the dispersion order the uranium dioxide particles were present around. It could be proven that the presence

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sein von nur 2% Gas bei normaler Temperatur und normalen Druck die tatsächliche Dichte der Urandioxydteilchen so weit verringert, daß sie zur Oberfläche des geschmolzenen Eisens aufsteigen. Einmal an der Oberfläche, hält die Oberflächenspannung, welche durch die Nichtbenetzung der Teilchen durch die Schmelze entsteht, die Teilchen schwimmfähig.its of only 2% gas at normal temperature and pressure is the actual density of the uranium dioxide particles decreased so much that they rise to the surface of the molten iron. Once on the surface, maintains the surface tension, which is caused by the non-wetting of the particles the melt is created and the particles are buoyant.

Beispiel IExample I.

Ein Stab aus einer Metallkeramik, der aus 35 Volumprozent UO2 in Eisen bestand und 206 g UO2 enthielt, wurde in einen Graphittiegel eingeführt, der auf 1500° C erhitzt wurde. Das Schmelzen setzte bei 1200° C infolge der teilweisen Kohlenstoffaufnahme, des Eisen ein. Mit einem Graphitstab wurde gerührt. Das UO2 sammelte sich an der Oberfläche des geschmolzenen Eisens an und wurde nach dem Abkühlen abgebürstet. Es stellte sich heraus, daß es dann 153 g UO2 enthielt, was einer Wiedergewinnungsausbeute von 74 % entsprach.A metal-ceramic rod, which consisted of 35 percent by volume of UO 2 in iron and contained 206 g of UO 2 , was inserted into a graphite crucible which was heated to 1500 ° C. Melting started at 1200 ° C due to the partial absorption of carbon, iron. It was stirred with a graphite rod. The UO 2 accumulated on the surface of the molten iron and was brushed off after cooling. It then turned out to contain 153 g of UO 2 , which corresponded to a recovery yield of 74%.

Beispiel IIExample II

Stäbe aus einer Metallkeramik, die der nach Beispiel I gleichartig ist, wurden in einen Graphitbehälter eingeführt, der einen Überlauf aufwies, der in Verbindung mit dem Boden des Gefäßes stand, sowie einen Boden, der aus einer Graphitplatte mit einigen kleinen Ausnehmungen zum Verhindern der Verstopfung der Mündung mit Klumpen der Metallkeramik bestand. Das Gefäß wurde auf 1500° C erhitzt. Das Schmelzen setzte wie bei Beispiel I ein, und das geschmolzene Eisen floß über durch den Überlauf in einen Graphitaufnahmebehälter. Es wurden Stäbe aus Metallkeramik mit einem Gesamt-' gehalt von 236,5 g UO2 in das Gefäß eingeführt, und das überfließende Eisen wurde in dem Aufnahmebehälter gesammelt. Nach dem Abkühlen wurden 268 g loses Pulver von der Oberfläche des Eisens in dem Gefäß abgebürstet. Eine Analyse zeigte, daß das Pulver 70 Gewichtsprozent Uran (das Äquivalent zu 212 g UO2) und nur etwa je 1 Gewichtsprozent Eisen und Kohlenstoff enthielt. Es sammelte sich eine Gesamtmenge von 1337 g Eisen in dem Behälter,Metal-ceramic rods similar to that of Example I were inserted into a graphite container which had an overflow that was in communication with the bottom of the vessel and a bottom made of a graphite plate with some small recesses to prevent clogging the mouth consisted of lumps of metal-ceramic. The vessel was heated to 1500 ° C. Melting started as in Example I and the molten iron overflowed through the overflow into a graphite receptacle. Metal-ceramic rods with a total content of 236.5 g UO 2 were introduced into the vessel and the overflowing iron was collected in the receptacle. After cooling, 268 grams of loose powder was brushed off the surface of the iron in the jar. An analysis showed that the powder contained 70 percent by weight of uranium (the equivalent of 212 g of UO 2 ) and only about 1 percent by weight each of iron and carbon. A total of 1337 g of iron collected in the container,

ίο und dieses Eisen enthielt nur 0,6 g/kg Uran (Äquivalent von weniger als Ig UO2). Die Wiedergewinnungsausbeute betrug 90% des in das Gefäß eingeführten UO2, und von dem Rest blieben 9% im Rückstand in dem Schmelztiegel zurück.ίο and this iron contained only 0.6 g / kg uranium (equivalent of less than Ig UO 2 ). The recovery yield was 90% of the UO 2 introduced into the vessel, and of the remainder, 9% remained in the residue in the crucible.

Das Verfahren eignet sich zum Trennen der Oxyde des Urans, Plutoniums oder Thoriums bei der Abfall- oder Schrottverarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe, und zwar vor der Behandlung des spaltbaren oder angereicherten Materials im bekannten »Naß«-Verfahren, z. B. Lösungsmittelextraktion. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichte Konzentration des spaltbaren Materials erleichtert dessen Aufarbeitung.The process is suitable for separating the oxides of uranium, plutonium or thorium in the Processing of waste or scrap of irradiated nuclear fuel before treating the fissile or enriched material in the known "wet" method, e.g. B. Solvent Extraction. the the concentration of the fissile material achieved by the method according to the invention is facilitated its processing.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH:PATENT CLAIM: Verfahren zur Rückgewinnung eines in metallischem Eisen in feinverteilter Form vorliegenden Oxyds des Urans, Plutoniums und/oder Thoriums, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen in inertei Atmosphäre geschmolzen und im Schmelzzustand gehalten wird, bis das Uran-> Plutonium- und/oder Thoriumoxyd sich an der Oberfläche gesammelt hat und auf mechanischem Wege abgeschieden ist.Process for the recovery of an oxide of uranium, plutonium and / or thorium present in metallic iron in finely divided form, characterized in that the iron is melted in an inert atmosphere and kept in the molten state until the uranium-> plutonium and / or thorium oxide accumulates the surface has collected and is deposited mechanically. © 2OJ 638/257 8. 62© 2OJ 638/257 8. 62
DEU5733A 1957-11-12 1958-11-11 Process for the recovery of an oxide of uranium, plutonium and / or thorium which is present in finely divided form in metallic iron Pending DE1135434B (en)

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