DE1544156A1 - Process for the production of high-purity radioactive isotopes - Google Patents
Process for the production of high-purity radioactive isotopesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von'hochreinen radioaktiven IsotopenProcess for the production of 'high-purity radioactive Isotopes
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von hochreinen radioaktiven Isotopen, insbesondere von Molybdän-99 und Technetium-99m. Technetium-99a, das eine Halbwertszeit von 6 Stunden besitzt, wird durch spontanen radioaktiven ß-Zerfall von Molybdän-99 gewonnen. Molybdän-99 besitzt eine Halbwertszeit von 67 Stunden.The present invention relates to the production of high-purity radioactive isotopes, in particular molybdenum-99 and technetium-99m. Technetium-99a, which has a half-life of 6 hours, is obtained by spontaneous radioactive β-decay of molybdenum-99. Molybdenum-99 has a half-life of 67 hours.
Hochreines Tc" wird vor allem ale Hadioisotop in der K*dislnisehen Forschung und Diagnose verwendet. Ee eignet sich gut für Leber- und Gehirnuntersuchungen und wird wegen seiner kurzen Halbwertszeit anderen radioaktiven Isotopen vorgezogen, da die Organe dadurch weniger lange der Strahlung ausgesetzt werden müssen.High purity Tc "is used mainly ale Hadioisotop in the K * Disl nisehen research and diagnosis. Ee is good for liver and brain studies and is preferred over other radioactive isotopes because of its short half-life, as the organs thus less long the radiation must be exposed .
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Wenn das benötigte Radioisotop eine derartig kurze Halbwertszeit besitzt, wird den Benutzern dieses Isotops gewöhnliehWhen the required radioisotope has such a short half-life, users of that isotope become habitual
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das Ausgangselement geliefert, in diesem Falle also Ho77· Dasthe output element is supplied, in this case Ho 77 · Das
QQjjt . QQQQjjt. QQ
To^ kann dann je nach Bedarf aus dem Mo J gewonnen werden.To ^ can then be obtained from Mo J as needed.
Bisher wurde radioaktives Molybdän-99 als Spaltprodukt aus der Spaltung von Uran-235 in einem AtomAktor gewonnen· DiesesSo far, radioactive molybdenum-99 was made as a fission product won the fission of uranium-235 in a nuclear reactor · This
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Nachteile. Ein Nachteil ist, daß das Mo" von den zahlreichen anderen radioaktiven Spaltprodukten von U-239, wie z.B. Strontium-9of Yttrium-91, Zirkon-95, Nieb-95, Ruthenium-1o3, Huthenium-1o6, Jod-131, Oer-141, Oäsiu«-137, Oer-144, Promethium-14-7 und einigen anderen, getrennt werden muß· Einige dieser Spaltprodukte besitzen eine lange !lebensdauer und sind wegen ihrer Radioaktivität ohne umfangreiche Schutzmaßnahmen sehr schwierig zu handhaben.Disadvantage. A disadvantage is that the Mo "from the numerous other radioactive fission products of U-239, such as strontium-9o f Yttrium-91, zirconium 95, Nieb-95, ruthenium-1o3, Huthenium-1o6, iodine-131, Oer -141, Oäsiu «-137, Oer-144, Promethium-14-7 and some others. Some of these fission products have a long life and are very difficult to handle without extensive protective measures because of their radioactivity.
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dessen To" aus der U-235-Spaltung nicht in. reiner Form erhalten werden, da häufig Spuren von Spaltprodukten, wie Jod-131 und RutheHium-103, in dem abgetrennten Produkt zurückbleiben. ' Außerdem treten bei diesem Verfahren Probleme bei der Beseitigung.; von radioaktivem Abfall auf. jwhose To "cannot be obtained in pure form from the U-235 cleavage, since there are often traces of cleavage products such as iodine-131 and RutheHium-103, remain in the separated product. ' There are also disposal problems with this method .; of radioactive waste. j
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein wirksameres Verfahren zur Herstellung voi>radioaktivem Molybdän, aus welchem radioaktives Technetium gewonnen werden kann, wobei die radioaktiven Spaltprodukte nicht getrennt werden müssen und keineThe object of the present invention is a more effective process for the production of> radioactive molybdenum, from which radioactive technetium can be obtained, whereby the radioactive fission products do not have to be separated and none
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Probleme hinsiehtIioh der Beseitigung des bei der Spaltung von ü-235 tntstehenden radioaktiven Abfalls auftreten« Sin · weiteres Ziel der Erfindung ist die Herstellung von hochreinem Teohnetium-99, das keine Spuren von Spaltprodukten enthält«Problems related to the elimination of the split of over 235 generated radioactive waste occur «Sin · Another aim of the invention is the production of high-purity Teohnetium-99, which does not contain any traces of fission products «
Ss wurde non gefunden, daß die oben erwähnten Ziele durch ein Verfahren erreicht werden können, das dadurch gekennzeichnet 1st, daß man ein Molybdän enthaltendes Material in Gegenwart eines Neutronenflusses bis sur Bildung der gewünschten Mo99-Aktivität bestrahlt, das bestrahlte Material (das Mo" enthält) in einer Base löst, der pH-Wert der Lösung auf einen sauren Wert oberhalb 2,5 einstellt, ein anorganisches Anionenaustauscher-Material mit der auf den pH-Wert eingestellten Lösung in Kontakt bringt (wodurch das Anionenaustauacherraaterial mit dem Molybdän beladen wird) und dann das durch den radioaktiven Zerfall von Molybdän-99 gebildete Technetium-99m mit einer Säure aus dem -beladenen Anionenaustausoher-Material eluiert oder extrahiert »"Das vorliegende Verfahren besitzt mehrere Vorteile gegenüber bekannten Verfahren zur Herstellung von Technetium-99»· Sin Vorteil besteht darin, daß das radioaktive Molybdän niont mehr aus anderen radioaktiven Spaltprodukten abgetrennt su werden braucht« Weiterhin werden die Schwierigkeiten bei der Beseitigung des radioaktiven Abfalls erheblich verringert· Sin weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß ein Produkt hohen Heinheitsgrades erhalten wird, das keine Spuren anderer radioaktiver Spaltprodukte enthält« Die Reinheit von Tc ist wegen seinerIt has not been found that the above-mentioned objects can be achieved by a process which is characterized in that a molybdenum-containing material is irradiated in the presence of a neutron flux until the desired Mo 99 activity is formed, the irradiated material (the Mo " contains) dissolves in a base, adjusts the pH value of the solution to an acidic value above 2.5, brings an inorganic anion exchange material into contact with the solution adjusted to the pH value (whereby the anion exchange material is loaded with the molybdenum) and then the technetium-99m formed by the radioactive decay of molybdenum-99 is eluted or extracted with an acid from the -loaded anion exchanger material in the fact that the radioactive molybdenum is no longer separated from other radioactive fission products su br also "Furthermore, the difficulties in disposing of the radioactive waste are considerably reduced. Another advantage of the present invention is that a product of high purity is obtained which does not contain traces of other radioactive fission products." The purity of Tc is because of its
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medizinischen Verwendung von erheblicher Wichtigkeit·medical use of considerable importance
Das nachfolgende Beispiel, das eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung betrifft, dient zur Erläuterung der Erfindung·The following example depicts a preferred embodiment relates to the invention, serves to explain the invention
o,38 g MoO, wurden in eine 9,5 mm lange Aluminiumhülse gegeben, und diese wurde verschlossen. Die Hülse wurde 75 Stunden mit einem Neutronenfluß von 5 χ 1o ^ n/cm see. bestrahlt. Daso, 38 g MoO, were placed in a 9.5 mm long aluminum tube, and this was locked. The sleeve was 75 hours with a neutron flux of 5 χ 1o ^ n / cm see. irradiated. That
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erhaltene, radioaktives Mo enthaltende Material besaß eine Aktivität von etwa 135 Millicurie, Nach dem Bestrahlen wurde das MoO, in etwa 1o ecm NILOH (4-0 #ig) gelöst. Die Ammoniummolybdat-Lösung (NH.)gMo„02/, .4-HgO wurde zuerst mit 6m HNO, auf einen pH-Wert von 7 gebracht und dann mit 1m HNO, auf einen pH-Wert von 3,ο bis 3,5 angesäuert.The resulting radioactive Mo-containing material had an activity of about 135 millicuries. After irradiation, the MoO was dissolved in about 10 ecm NILOH (4-0 #ig). The ammonium molybdate solution (NH.) GMo "0 2 / , .4-HgO was first brought to a pH value of 7 with 6m HNO and then with 1m HNO to a pH value of 3, o to 3, 5 acidified.
Vor dem Beladen einer Aluminiumoxyd-Anionenaustauscher- - kolonne mit der radioaktiven Lösung wurde die Kolonne, die 6 g Aluminiumoxyd mit einer x'eilchengröße von o,o74 bis 0,14-8 mm enthielt, mit Wasser und o,1m HNO, gewaschen. Der Abfluß aus der Taschstufe war vor dem Beladen der Kolonne sauer (pH»2-6)· Die Ammoniummolybdatlösung (die Mo enthielt) wurde nach Einstellung des pH-Wertes auf 3»o bis 3,5 mit einer Geschwindigkeit von etwa 1-2 ecm pro Minute von der Aluminiumoxydkolonne aufgenommen. Hach Beladen der Kolonne wurde sie mit etv/a 15o ecm o,im HGl zur Entfernung der geringen Mengen an Mo" gewaschen, die sonst während der nachfolgenden Eluierung vonBefore loading an aluminum oxide anion exchanger - The column with the radioactive solution was the column containing 6 g of aluminum oxide with a particle size of 0.074 to 0.14-8 mm contained, washed with water and 0.1m HNO. The outflow from the pocket stage was acidic (pH> 2-6) before the column was loaded. The ammonium molybdate solution (which contained Mo) was after Adjust the pH to 3 »o to 3.5 at one rate from about 1-2 ecm per minute from the alumina column recorded. After the column was loaded it was with about 15o ecm o, in the HGl to remove the small amounts of Mo " washed that would otherwise occur during the subsequent elution of
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Tc mit ausgewaschen «afa<n und die Lösung des Produktes verunreinigen wü^.a23/1 ,Tc with washed out «afa <n and contaminate the solution of the product wü ^. a23 / 1 ,
etwa ·approximately ·
Von der beladenen,/135 Millicurle Aktivität enthaltenden Kolonne konnte nachfolgend mit Jeweils 25 ecm an o,1m HCl-Lösung wieder-From the loaded column containing / 135 millicurles of activity could subsequently be re-used with 25 ecm each of 0.1m HCl solution
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holt Tcyy , soweit es sich gebildet hat, eluiert oder extrahiert werden» Dies kann durch Durchleiten der gewünschten Menge an o,1m HCl-Lösung durch die Kolonne und Sammeln des Eluates erfolgen. gets Tc yy , as far as it has formed, eluted or extracted »This can be done by passing the desired amount of 0.1m HCl solution through the column and collecting the eluate.
Es können zahlreiche Änderungen der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgenommen werden. So können z.B. anstelle von MoÖ_, das das bevorzugte Material für den Neutronenbeschuß für die Herstellung von Mo- ist, auch andere Molybdän enthaltende Materialien verwendet wer-, den. Zu derartigen Materialien zählen ζ.Be Molybdänsesquioxyd (Mo2O-), Molybdändioxyd (MoOp)» Molybdänpentoxyd (Mo2O1-), hydratisiertes Molybdänoxyd ("moly blue", Mo„ ,- ~ .xHpO), Molybdänsäure (H MoO,) und deren Mischungen.Numerous changes can be made to the preferred embodiment of the invention described above. For example, instead of MoÖ, which is the preferred material for neutron bombardment for the production of Mo, other molybdenum-containing materials can also be used. Such materials include ζ.B e molybdenum sesquioxide (Mo 2 O-), molybdenum dioxide (MoOp), molybdenum pentoxide (Mo 2 O 1 -), hydrated molybdenum oxide ("moly blue", Mo ", - ~ .xHpO), molybdic acid (H MoO,) and their mixtures.
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Die Trennung von Tc von Mo kann dadurch erfolgen, daß das Mo (in Form von Molybdationen) mit Aluminiumoxyd in Berührung gebracht und danach das Tc (in Form von TcO.""-Ionen) selektiv aus dem beladenen Aluminiumoxyd entfernt wird« Vorzugsweise wird eine Kolonne aus Aluminiumoxyd verwendet, jedoch kann die Trennung auch durch Aufschlämmung·der die Molybdat-Ionen enthaltenden Lösung mit feinzerteiltem Aluminiumoxyd in einem Behälter (wobei das Aluminiumoxyd mit Molybdat-Ionen beladen wird), nachfolgender Trennung der Peststoffe von der Flüssigkeit, z.B. durch Filtrieren, undThe separation of Tc from Mo can be done in that the Mo (in the form of molybdate ions) with aluminum oxide in Brought into contact and then the Tc (in the form of TcO. "" Ions) is selectively removed from the loaded aluminum oxide «Preferably a column made of aluminum oxide is used, however, the separation can also be carried out by slurrying the solution containing molybdate ions with finely divided aluminum oxide in a container (the aluminum oxide with Molybdate ions are loaded), subsequent separation of the pesticides from the liquid, e.g. by filtration, and
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Entfernung des Tc von den Aluminiumoxydteilcheii durchRemoving the Tc from the alumina particles
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dessen erneutes Aufschlämmen in einer Säure und nachfolgendeits reslurrying in an acid and subsequent
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Trennung des gelösten Tc^J von den entladenen Aluminiumreststoffen erfolgen. Die Verwendung einer Kolonne ist natürlich einfacher und wirksamer·Separation of the dissolved Tc ^ J from the discharged aluminum residues take place. Using a column is of course easier and more effective
Der exakte "Austauscimuechanismus, durch den das MolybdänThe exact "exchange mechanism by which the molybdenum
von ■ uf^encr1. :on qq from ■ uf ^ encr 1 . : on qq
mi-fe- dem Aluminiumoxyd und das Tc eluiert wird, ist nicht völlig geklärt. Ohne daß eine Beschränkung auf irgendeine Theorie beabsichtigt ist, wird jedoch angenommen, daß es sich um einen Ionenaustauscher-Mechanismus handelt, bei dem Molybdat-Ionen von der angesäuerten Aluminiumoxydkolonne im Austausch für OH" Ionen aufgenommen werden. Beim Eluieren wird das Tc als Pertechnat aus der Kolonne entfernt, also TcO." Ionen im Austausch für Gl" Ionen. Die Ionen-Austausch-Reaktion scheint jedoch auf die Oberfläche beschränkt zu sein, und es ist daher möglich, daß es sich bei dem Mechanismus um eine Oberflächenadsorption handelt. Höchstwahrscheinlich ist es eine Kombination von Ionenaustausch und Adsorption· Ψβϊΐη also in der Beschreibung das Material als anorganisches "Anionenaustauscher-Material" bezeichnet v/ird, so bezieht sich dieser Ausdruck natürlich auf die Materialien und nicht auf den Mechanismus, und es ist gleichgültig, ob Ionenaustausch- oder Adsorptionsmechanismus vorliegt. Aluminiumoxya ist das bevorzugte "Austauscher"-Material. Es können jedoch anstelle von Aluminiumoxyd auch andere Materialien, die in dem System chemisch und gegenüber der in dem System auftretenden Strahlung stabil sind und Molybdän- und Technetiumionen "austauschen" können^ verwendet v/erden.The presence of aluminum oxide and the elution of Tc is not entirely clear. Without wishing to be bound by any theory, however, it is believed that this is an ion exchange mechanism in which molybdate ions are taken up by the acidified alumina column in exchange for OH "ions. Upon elution, the Tc is evolved as pertechnate removed from the column, i.e. TcO. " Ions in exchange for Gl "ions. The ion exchange reaction, however, appears to be limited to the surface and it is therefore possible that the mechanism is surface adsorption. Most likely it is a combination of ion exchange and adsorption. If the material is referred to as an inorganic "anion exchange material" in the description, this term naturally relates to the materials and not to the mechanism, and it does not matter whether the mechanism is ion exchange or adsorption. Aluminum oxide is the preferred one "Exchanger" material. Instead of aluminum oxide, however, other materials which are chemically stable in the system and are stable to the radiation occurring in the system and which can "exchange" molybdenum and technetium ions can also be used.
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Zu derartigen Materialien zählen die anorganischen^ schwer schmelzbaren Oxyde von Zirkon, Thor, Wolfram und Silizium. Zu geeigneten Materialien zählen Zirkondioxyd (ZrO2), Thordioxyd (ThO2), Wolframtrioxyd (WO,) und Siliziumdioxyd (SiO2). Diese Materialien besitzen eine Affinität zu Anionen, wenn ihre Oberfläche sauer gemacht wird·Such materials include the inorganic, difficult-to-melt oxides of zirconium, thor, tungsten, and silicon. Suitable materials include zirconium dioxide (ZrO 2 ), thorn oxide (ThO 2 ), tungsten trioxide (WO,) and silicon dioxide (SiO 2 ). These materials have an affinity for anions when their surface is made acidic
Außer NELOH können auch andere Basen zur lösung des bestrahlten·, Molybdän enthaltenden Materials verwendet werden, wenn sie das nachfolgende Beladen und Eluieren des anorganischen "Anionenaustauscher-Materials" nicht beeinträchtigen. Geeignete Basen sind z.B. NaOH und KOH. AmmoniumJiydroxyd wird jedoch bevorzugt ·In addition to NELOH, other bases can also be used to dissolve the irradiated ·, Molybdenum-containing material can be used if it is the subsequent loading and elution of the inorganic Do not affect "anion exchange material". Suitable Bases are e.g. NaOH and KOH. Ammonium hydroxide is preferred, however ·
Nach der Lösung des bestrahlten, Molybdän enthaltenden Materials ist es wichtig, daß die lösung angesäuert und auf einen pH-Wert, der größer als 2,5 ist, eingestellt wird· Bei einem pH-Wert unter 2,5 tritt Airfällung ein, während bei einem alkalischen pH-Wert die Molybdän-Ionen nicht richtig von dem "Austauscher"-Material aufgenommen werden· Der bevorzugte pH-Bereich liegt bei 3,o bis 3,5· Die Einstellung des pH-Wertes und das naschen des "Austauscher-Materials1· erfolgt vorzugsweise mit HNO-. HClAfter dissolving the irradiated molybdenum-containing material, it is important that the solution is acidified and adjusted to a pH greater than 2.5. At a pH below 2.5, air precipitation occurs while at an alkaline pH value, the molybdenum ions are not properly absorbed by the "exchanger" material · The preferred pH range is from 3.0 to 3.5 · Adjusting the pH value and snacking on the "exchanger material" 1 · is preferably carried out with HNO.HCl
QQin ist die bevorzugte Säure für die Eluierung von Tc" aus dem "Austauschei^-Material. Es können jedoch auch andere Mineralsäuren, wie HNO-, verwendet werden. QQin is the preferred acid for eluting Tc "from the" exchange egg "material. However, other mineral acids, such as HNO-, can also be used.
Die Strahlungsmenge, mit der das Molybdän enthaltende Ausgangsmaterial bestrahlt wird, ist nicht entscheidend,und sowohlThe amount of radiation with which the starting material containing molybdenum being irradiated is not critical, and both
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Zeitdauer als auch Intensität des Neutronenflusses können
beträchtlich von den in der bevorzugten Ausführungeform
angegebenen Werten abweichen. Es ist nur erforderlich, daß ' das Auegangsmaterial solange bestrahlt wird, bis sich dieThe duration as well as the intensity of the neutron flux can vary considerably from that in the preferred embodiment
given values differ. It is only necessary that 'the starting material is irradiated until the
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gewünschte Menge an Mo7 -Aktivität gebildet hat· Eine zweckmäßige Menge ist etwa 1oo - 3oo Millicurie Mo"-Aktivität pro beladener Kolonne oder etwa 2oo - 1ooo Millicurie pro Gramm bestrahltes MoO,·The desired amount of Mo 7 activity has formed.
- Patentansprüche - v - Claims - v
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Claims (5)
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| DE2207309A1 (en) * | 1971-03-02 | 1972-09-07 | Philips Nv | A method of manufacturing a radioisotope generating generator with an improved degree of elution and a generator manufactured by this method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3382152A (en) | 1968-05-07 |
| CH454805A (en) | 1968-04-30 |
| GB1131546A (en) | 1968-10-23 |
| BE682978A (en) | 1966-12-22 |
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