DE1135105B - Process for the production of selenium rectifiers with two selenium layers - Google Patents

Process for the production of selenium rectifiers with two selenium layers

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DE1135105B DEI15905A DEI0015905A DE1135105B DE 1135105 B DE1135105 B DE 1135105B DE I15905 A DEI15905 A DE I15905A DE I0015905 A DEI0015905 A DE I0015905A DE 1135105 B DE1135105 B DE 1135105B
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Description

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

I15905VIIIc/21gI15905VIIIc / 21g

ANMELDETAG: 16. J A N U A R 1959 REGISTRATION DATE: 16. J A N UA R 1959

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 23. AU G U S T 1962NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF EDITORIAL: AUG U S T 23, 1962

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern, bei dem auf die Grundplatte nacheinander zwei Selenschichten aufgebracht werden und nach dem Aufbringen der Deckelektrode die Gleichrichterplatte einer Wärmebehandlung unterworfen wird.The invention relates to a method for the production of selenium rectifiers, in which on the Two selenium layers are applied one after the other to the base plate and after the application of the Cover electrode the rectifier plate is subjected to a heat treatment.

Charakteristisch für Selengleichrichter sind im allgemeinen der Widerstand in Durchlaßrichtung sowie der Widerstand in Sperrichtung, der durch die Sperrspannung gekennzeichnet wird. Bei einem Selengleichrichter für beispielsweise 26 Volt fließt bei einer Spannung von 26VoIt kein merklicher Strom in Sperrichtung. Wird eine höhere Spannung in Sperrrichtung angelegt, fließt ein merklicher Strom durch den Gleichrichter. Im Idealfall soll ein Gleichrichter einen unendlichen Widerstand in Sperrichtung und den Widerstand Null in Durchlaßrichtung haben. In der Praxis kann dies nicht erreicht werden, weil die Stoffe, welche einen hohen Sperrwiderstand haben, meist einen merklichen Widerstand in Durchlaßrichtung aufweisen.Characteristic of selenium rectifiers are generally the resistance in the forward direction as well the reverse resistance, which is characterized by the reverse voltage. With a selenium rectifier For example, for 26 volts, no noticeable current flows in at a voltage of 26VoIt Blocking direction. If a higher voltage is applied in the reverse direction, a noticeable current flows through it the rectifier. Ideally, a rectifier should have an infinite reverse and reverse resistance have zero resistance in the forward direction. In practice this cannot be achieved because the Substances that have a high blocking resistance, usually a noticeable resistance in the forward direction exhibit.

Im allgemeinen sind die spezifischen Widerstände der metallischen Grundplatte und der Deckelektrode genügend niedrig, so daß diese selbst keinen merklichen Widerstand haben. Der Widerstand des Gleichrichters wird hauptsächlich durch die Selenschicht, die Reaktionsschicht zwischen Deckelektrode und dem Selen und zu einem geringen Grade durch die Reaktionsschicht zwischen dem Selen und der Grundplatte hervorgerufen.In general, the resistivities of the metallic base plate and the top electrode are sufficiently low that they themselves have no noticeable resistance. The resistance of the rectifier is mainly caused by the selenium layer, the reaction layer between the cover electrode and the selenium and to a lesser extent through the reaction layer between the selenium and the base plate evoked.

In letzter Zeit führte sich die Aufdampftechnik zum Aufbringen des Selens auf die Grundplatte aus verschiedenen Gründen immer mehr ein. Bei dem bekannten Aufdampfverfahren wird das Selen auf eine Grundplatte aufgedampft, die eine Temperatur zwischen 140 und 170° C hat, wodurch das Selen in die graue oder kristalline Form umgewandelt wird. Das Selen wird danach einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 215° C unterworfen, und schließlich wird eine Deckelektrode auf die Selenschicht aufgebracht. Gleichrichterplatten, die nach diesem Verfahren hergestellt werden, haben vor der elektrischen Formierung einen sehr niedrigen Widerstand in Durchlaßrichtung im Vergleich zu denen, bei denen das Selen in anderer Weise aufgebracht wurde. Die Ursache für diesen niedrigen Widerstand in Durchlaßrichtung ist nicht genau bekannt, aber wahrscheinlich ist eine vorteilhafte Kristallorientierung für die gute Leitfähigkeit verantwortlich. Während des elektrischen Formierprozesses steigt jedoch der Widerstand in Durchlaßrichtung, um 30 bis 100°/» an. Dieser Anstieg des Durchlaß-Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern mit zwei SelenschichtenLately, the vapor deposition technique has been used to apply the selenium to the base plate for various reasons. In the known evaporation process, the selenium is on a base plate is vapor-deposited, which has a temperature between 140 and 170 ° C, whereby the Selenium is converted into the gray or crystalline form. The selenium then undergoes a heat treatment at a temperature of about 215 ° C, and finally a cover electrode is applied the selenium layer applied. Rectifier plates made by this process have before the electrical formation has a very low resistance in the forward direction compared to those where the selenium was applied in a different way. The cause of this low Forward resistance is not known exactly, but a favorable crystal orientation is likely responsible for good conductivity. During the electrical forming process however, the resistance in the forward direction increases by 30 to 100 ° / ». This increase in the passage method for the production of selenium rectifiers with two selenium layers

Anmelder:Applicant:

International Standard Electric Corporation, New York, N. Y. (V. St. A.)International Standard Electric Corporation, New York, N.Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. H. Ciaessen, Patentanwalt, Stuttgart-Zuffenhausen, Hellmuth-Hirth-Str. 42Representative: Dipl.-Ing. H. Ciaessen, patent attorney, Stuttgart-Zuffenhausen, Hellmuth-Hirth-Str. 42

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 27. Januar 1958 (Nr. 711 332)Claimed priority: V. St. v. America January 27, 1958 (No. 711 332)

William Lewanda, Fairlawn, N. J., und Howard Klein, Maywood, N. J. (V. St. A.), sind als Erfinder genannt wordenWilliam Lewanda, Fairlawn, N.J., and Howard Klein, Maywood, N.J. (V. St. A.), have been named as inventors

Widerstandes ist natürlich sehr unerwünscht. Die Ursache für das Ansteigen des Widerstandes ist nicht genau bekannt, es wurde jedoch gefunden, daß dies mit der Reaktion zwischen dem grauen Selen und der Deckelektrode zusammenhängt.Resistance is of course very undesirable. The cause of the increase in resistance is not exactly known, but it has been found that this is due to the reaction between the gray selenium and the Cover electrode related.

Da die Gleichrichterplatte kurz vor der elektrischen Formierung einen genügend niedrigen Widerstand hat und im allgemeinen besser ist als Platten, die nach einem anderen Verfahren hergestellt wurden, wurde versucht, die weiteren Verfahrensschritte dieses Verfahrens so abzuwandeln, daß der Durchlaßwiderstand der Platte nicht ansteigt.Because the rectifier plate has a sufficiently low resistance shortly before the electrical formation and is generally better than panels made by another process tried to modify the further steps of this process so that the forward resistance the plate does not rise.

Eine bekannte Abwandlung des beschriebenen Verfahrens, bei der eine Platte erhalten wird, deren Widerstand in Durchlaßrichtung während der Formierung nicht ansteigt, besteht darin, das Selen in schwarzer oder amorpher Form auf der Grundplatte niederzuschlagen, danach die Deckelektrode aufzubringen und eine Wärmebehandlung bei 215° C durchzuführen. Durch diese Wärmebehandlung wird das schwarze Selen in die graue Form umgewandelt und die Deckelektrode geschmolzen. Bei diesem abgewandelten Verfahren wird deshalb amorphes Selen verwendet, weil dadurch die Eigenschaften bezüglich der elektrischen Formierung weit besser sind als beim grauen Selen. Jedoch hat das Selen, das in amorpher Form aufgebracht wird, einen um 30 bis 100% höheren Durchlaßwiderstand vor und nach derA known modification of the method described, in which a plate is obtained, whose Resistance in the forward direction does not increase during formation, is the selenium in black or amorphous form on the base plate, then apply the cover electrode and perform a heat treatment at 215 ° C. Through this heat treatment, the black selenium is converted into the gray form and the top electrode is melted. With this one Amorphous selenium is used in a modified process because it improves its properties electrical formation are far better than gray selenium. However, the selenium found in amorphous form is applied, a 30 to 100% higher forward resistance before and after

209 637/359209 637/359

Claims (3)

Formierung, als das in grauer oder kristalliner Form Selenschicht hat eine Dicke von etwa 1 bis 10 μ. DieFormation, as that in gray or crystalline form selenium layer has a thickness of about 1 to 10 μ. the aufgebrachte Selen. Deshalb eignet sich diese be- Selenschicht der Gleichrichterplatte besteht daher ausapplied selenium. This is why the rectifier plate is made of selenium layer kannte Abwandlung des Verfahrens nicht dazu, zwei Schichten, von denen die kristalline Selenschichtdid not know the modification of the process, two layers, one of which is the crystalline selenium layer Gleichrichterplatten mit niedrigem Widerstand in die weitaus größere Dicke hat. Es ist wesentlich, daß Durchlaßrichtung herzustellen. 5 die Hauptmenge des Selens sich im kristallinen Zu-Rectifier plates with low resistance in the far greater thickness. It is essential that Establish forward direction. 5 the main amount of selenium is in the crystalline additive Es ist auch ein Verfahren bekannt, nach welchem stand befindet, da das kristalline Selen einen um 30There is also a known method according to which the crystalline selenium has a 30 die thermische Umwandlung der Selenschicht erst bis 100% niedrigeren Widerstand in Durchlaßrich-the thermal conversion of the selenium layer only up to 100% lower resistance in the transmission direction nach dem Aufbringen der Deckelektrode vorge- tung hat als das amorphe Selen. An die Schicht 3 ausafter the top electrode has been applied, the amorphous selenium takes precedence. Off to layer 3 nommen wird. Die so erhaltenen Gleichrichter sollen amorphem Selen schließt sich die Deckelektrode 5 die Eigenschaft haben, nicht zu altern. io an. Das amorphe Selen reagiert unvergleichlich besseris taken. The rectifiers obtained in this way are said to be amorphous selenium, and the cover electrode 5 closes have the property not to age. io on. The amorphous selenium reacts incomparably better Zusammenfassend kann gesagt werden, daß bei als das kristalline Selen mit der Deckelektrode undIn summary, it can be said that when the crystalline selenium with the top electrode and den bekannten Verfahren der niedrige Widerstand ergibt gut formierbare Gleichrichterplatten. Die Dickethe known method of low resistance results in easily malleable rectifier plates. The fat des grauen Selens erwünscht ist, solche Gleichrichter- der amorphen Schicht ist aber nur gering und nurof the gray selenium is desirable, such rectifiers- the amorphous layer is only slight and only platten aber nicht gut elektrisch formiert werden ausreichend für diese Funktion, da ihr Durchlaßkönnen, da eine Reaktion zwischen dem grauen 15 widerstand relativ hoch ist.plates are not formed well electrically enough for this function, because they can pass through, because a reaction between the gray 15 resistance is relatively high. Selen und der Deckelektrode stattfindet, während Die Deckelektrode wird vorzugsweise durch Aufdas schwarze Selen zwar gut elektrisch formiert, sein spritzen auf die amorphe Selenschicht aufgebracht, hoher Widerstand in Durchlaßrichtung aber uner- Sie kann aus irgendeinem geeigneten Metall bewünscht ist. stehen. Eine eutektische Legierung von Zinn und Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur 20 Cadmium mit 67% Zinn und 33% Cadmium wurde Herstellung von Selengleichrichterplatten mit einem mit gutem Erfolg verwendet. Der Schmelzpunkt niedrigen Widerstand in Durchlaßrichtung, wie ihn dieser Legierung liegt etwa bei 177° C. das graue oder kristalline Selen aufweist, die gleich- Obwohl die Deckelelektrode 5 direkt auf die zeitig die guten elektrischen Formierungseigenschaften amorphe oder schwarze Selenschicht 3 aufgespritzt des schwarzen oder amorphen Selens haben. Es 25 werden kann, ist es vorteilhaft, eine künstliche Sperrwerden bei dem Verfahren nach der Erfindung also schicht 4 der bekannten Art auf die schwarze Selendie Vorteile des kristallinen und des amorphen Selens schicht 3 aufzubringen und auf diese erst die Deckvereinigt, elektrode 5 aufzubringen. Der Vorteil bei der Ver-Man hat die Selenschicht schon in mehreren Teilen wendung einer künstlichen Sperrschicht besteht darin, aufgebracht, die getrennt voneinander in den kristalli- 30 daß die Formierzeit von 24 Stunden auf etwa 4 Stunnen Zustand umgewandelt und erst nach Abschluß den herabgesetzt wird.Selenium and the top electrode takes place while the top electrode is preferably by Aufdas black selenium is well formed electrically, its splash is applied to the amorphous selenium layer, high forward resistance but un- it can be made of any suitable metal desired is. stand. A eutectic alloy of tin and the object of the invention is therefore a process for producing 20 cadmium with 67% tin and 33% cadmium Manufacture of selenium rectifier plates with one used with good success. The melting point low resistance in the forward direction, as found in this alloy, is around 177 ° C. the gray or crystalline selenium has the same- Although the cover electrode 5 directly on the early the good electrical formation properties amorphous or black selenium layer 3 sprayed on of black or amorphous selenium. It can be 25, it is advantageous to be an artificial lock in the method according to the invention, therefore, layer 4 of the known type on the black selenium Advantages of the crystalline and amorphous selenium to apply layer 3 and only to apply the top-combined electrode 5 to this. The advantage of the Ver-Man the selenium layer already has several parts an artificial barrier layer consists of applied separately from each other in the crystalline 30 that the formation time from 24 hours to about 4 hours State transformed and only reduced after completion. dieses Prozesses mit einer Deckelektrode versehen Nachdem die Deckelektrode 5 auf die künstlichethis process provided with a cover electrode After the cover electrode 5 on the artificial werden. Sperrschicht 4 oder direkt auf die Selenschicht 3 auf-will. Barrier layer 4 or directly on the selenium layer 3 Dieses Verfahren hat sich jedoch als nachteilig gebracht wurde, wird die Gleichrichterplatte für 10However, this method has been found to be disadvantageous, the rectifier plate is used for 10 erwiesen, weil die von der Reaktion zwischen Selen- 35 bis 30 Minuten einer Wärmebehandlung bei etwaproven because of the reaction between 35 to 30 minutes of heat treatment at about selenium und Deckelektrodenschicht abhängige Güte des 215° C unterworfen.and top electrode layer dependent quality of 215 ° C. Gleichrichters gerade dann besonders hoch ist, wenn Es wurden beispielsweise Gleichrichterplatten mit das Selen in amorpher Form mit dem Deckelektro- Grundplatten 1 aus nickelplattiertem Aluminium herdenmaterial reagiert. gestellt, auf die eine kristalline oder graue Selen-Das Aufbringen des Selens in Teilschichten ist 40 schicht 2 von etwa 60 μ Dicke aufgedampft wurde, auch zu dem Zweck bekannt, etwa vorhandene Fehl- Eine dünne Schicht schwarzen Selens 3 einer Dicke stellen in einer der Schichten durch eine andere zu von 2 μ wurde dann auf die graue Selenschicht 2 aufüberdecken, gedampft. Darauf wurde eine künstliche Sperr-Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird nun schicht 4 aus Nylon mit einer Dicke von 0,01 μ aufauf die Grundplatte zunächst eine kristalline 50 bis 45 gebracht. Die Deckelektrode 5 bestand aus einer 100 μ dicke Selenschicht bei einer Temperatur von eutektischen Legierung von 67% Zinn und über 140° C und auf diese Selenschicht eine amorphe 33% Cadmium und wurde auf die künstliche Sperr-Selenschicht mit einer Dicke von 1 bis 10 μ bei 30 schicht 4 aufgespritzt. Die so hergestellte Gleichrichbis 1100C aufgebracht und nach dem Aufbringen terplatte wurde 15 Minuten lang auf eine Temperatur der Deckelektrode die Platte einer nach Temperatur 50 von 215° C erhitzt. Dann wurde sie durch Anlegen und Dauer so bemessenen Wärmebehandlung unter- einer Spannung von 30 Volt in Sperrichtung elekworfen, daß die amorphe Selenschicht in die kristal- irisch formiert.Rectifier is particularly high when, for example, rectifier plates were reacted with the selenium in amorphous form with the cover electrical base plates 1 made of nickel-plated aluminum stove material. placed on which a crystalline or gray selenium-The application of the selenium in partial layers is 40 layer 2 of about 60 μ thickness was vapor-deposited, also known for the purpose of any defective- A thin layer of black selenium 3 of a thickness in one of the Layers by another of 2 μ were then overlaid on the gray selenium layer 2, evaporated. In the method according to the invention, layer 4 made of nylon with a thickness of 0.01 μ is then applied to the base plate, initially a crystalline 50 to 45. The cover electrode 5 consisted of a 100 μ thick selenium layer at a temperature of eutectic alloy of 67% tin and over 140 ° C and on this selenium layer an amorphous 33% cadmium and was on the artificial barrier selenium layer with a thickness of 1 to 10 μ at 30 layer 4 sprayed on. The thus prepared Gleichrichbis applied 110 0 C and terplatte after application 15 minutes, heated to a temperature of the top electrode, the plate 50 according to temperature of 215 ° C. Then it was electrified in the reverse direction by application and duration of heat treatment under a voltage of 30 volts, so that the amorphous selenium layer formed into the crystalline layer. line Form umgewandelt wird. Zweckmäßig wird diese Eine so hergestellte Gleichrichterplatte hat einen Wärmebehandlung bei einer Temperatur durch- sehr niedrigen Widerstand in Durchlaßrichtung und geführt, die über dem Schmelzpunkt des Deck- 55 kann bis zu den erforderlichen Sperrspannungen forelektrodenmetalles liegt. miert werden, ohne daß eine wesentliche Änderung Das Verfahren nach der Erfindung soll an Hand des Durchlaßwiderstandes während der Formierung der Figur näher erläutert werden. eintritt. Versuche haben ergeben, daß solche Gleich-Die Selengleichrichterplatte besteht aus einer richterplatten bei dreifach normaler Strombelastung Grundplatte 1, auf der eine Selenschicht 2 nieder- 6<> keine Anzeichen einer Alterung zeigen, geschlagen wurde. Das Selen wird bei einer Temperatur von mehr als 1400C aufgebracht, so daß die PATENTANSPRÜCHE· Schicht 2 aus kristallinem Selen besteht. Die Selenschicht 2 hat eine Dicke von 50 bis 100 μ. Die Platte 1. Verfahren zur Herstellung von Selengleichwird dann auf eine Temperatur zwischen 30 und 65 richtern, bei dem auf die Grundplatte nachein-110° C gekühlt. ander zwei Selenschichten aufgebracht werden Eine zweite Schicht 3 amorphen Selens wird dann und nach dem Aufbringen der Deckelektrode auf die graue Schicht 2 aufgebracht. Die amorphe die Gleichrichterplatte einer Wärmebehandlungline shape is converted. A rectifier plate produced in this way has a heat treatment at a temperature through very low resistance in the forward direction and which is above the melting point of the cover metal up to the required blocking voltages. The method according to the invention will be explained in more detail with reference to the forward resistance during the formation of the figure. entry. Tests have shown that such DC-The is selenium rectifier plate from a judge panels at three times normal current load base plate 1, on which a selenium layer 2 low- 6 <> to show signs of aging, was beaten. The selenium is deposited at a temperature higher than 140 0 C, so that the CLAIMS · layer 2 consists of crystalline selenium. The selenium layer 2 has a thickness of 50 to 100 μ. The plate 1. Process for the production of selenium equivalents is then set to a temperature between 30 and 65, at which the base plate is cooled to-110 ° C. two selenium layers are applied to the other. A second layer 3 of amorphous selenium is then applied to the gray layer 2 after the top electrode has been applied. The amorphous the rectifier plate of a heat treatment unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Grundplatte zunächst eine kristalline 50 bis 100 μ dicke Selenschicht bei einer Temperatur von über 140° C und anschließend auf diese Selenschicht eine amorphe Selenschicht mit einer Dicke von 1 bis 10 μ bei 30 bis 110° C aufgebracht wird und daß nach dem Aufbringen der Deckelektrode die Platte einer nach Temperatur und Dauer so bemessenen Wärmebehandlung unterworfen wird, daß die amorphe Selenschicht in die kristalline Form umgewandelt wird.is subjected, characterized in that a crystalline 50 to 100 μ thick selenium layer at a temperature of over 140 ° C and then an amorphous selenium layer with a thickness of 1 to 10 μ at 30 to 110 ° C is applied to the base plate and that after the top electrode has been applied, the plate is subjected to a heat treatment measured in terms of temperature and duration so that the amorphous selenium layer is converted into the crystalline form. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Deckelektrodenmetalls durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment at a Temperature is carried out above the melting point of the top electrode metal. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf die amorphe Selenschicht vor dem Aufbringen der Deckelektrode eine künstliche Sperrschicht aus Nylon von etwa 0,01 μ Dicke aufgebracht wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that on the amorphous selenium layer before applying the top electrode an artificial barrier layer of nylon of about 0.01 μ thickness is applied. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 908 043, 971 615,
733, 921 095;Considered publications:
German patents nos. 908 043, 971 615,
733, 921 095; ίο deutsche Auslegeschrift S 35820 VIIIc/21g (bekanntgemacht am 12. 7.1956);
USA.-Patentschrift Nr. 2476 042;
österreichische Patentschrift Nr. 155 590;
F. I. A. T. Final Report Nr. 706 vom 26. 1. 1946, S. 20. ίο German interpretative document S 35820 VIIIc / 21g (published on July 12, 1956);
U.S. Patent No. 2,476,042;
Austrian Patent No. 155 590;
FIAT Final Report No. 706 of January 26, 1946, p. 20. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings
DEI15905A 1958-01-27 1959-01-16 Process for the production of selenium rectifiers with two selenium layers Pending DE1135105B (en)

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