DE1130792B

DE1130792B - Vacuum circulation evaporator

Info

Publication number: DE1130792B
Application number: DED32733A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Harry Venner; Gerhard Wanke
Original assignee: Akademie der Wissenschaften der DDR
Current assignee: Akademie der Wissenschaften der DDR
Priority date: 1960-02-25
Filing date: 1960-02-25
Publication date: 1962-06-07

Description

Vakuumumlaufverdampfer Die Erfindung betrifft einen Vakuumumlaufverdampfer für kleine Endvolumina mit schonender Eindampfung.Vacuum circulation evaporator The invention relates to a vacuum circulation evaporator for small final volumes with gentle evaporation.

Zum schnellen Einengen von Lösungen im Labormaßstab sind neben den üblichen Methoden insbesondere Umlauf- und Rotationsverdampfer bekannt. In addition to the conventional methods, in particular circulation and rotary evaporators known.

Die Umlaufverdampfungsapparaturen gestatten eine schnelle Verdampfung des abzudestillierenden Lösungsmittels sowohl im kontinuierlichen wie diskontinuierlichen Betrieb von sehr großen auf relativ kleine Lösungsvolumina, während die Rotationsverdampfer nur für diskontinuierlichen Betrieb vorgesehen sind, bei diesen aber ein Eindampfen bis zur Trockne möglich ist. Die Apparaturen werden meist im Vakuum betrieben.The circulation evaporation apparatus allow rapid evaporation of the solvent to be distilled off, both continuously and discontinuously Operation from very large to relatively small solution volumes, while the rotary evaporator are only intended for discontinuous operation, but with these an evaporation until dry is possible. The apparatuses are mostly operated in a vacuum.

Eine leistungsfähige und schonende Verdampfung wurde in Form der kontinuierlichen Verdampfung im Durchlaufrohr bekannt. Auf Grund der großen Länge des Durchlaufrohres ist diese Apparatur unhandlich und der große Temperaturgradient macht eine schonende Verdampfung unmöglich. Das erreichbare Endvolumen ist verhältnismäßig groß. Diese Nachteile werden zum Teil durch den bekannten Umlaufverdampfer des Jenaer Glaswerkes Schott beseitigt. A powerful and gentle evaporation was in the form of the continuous evaporation in the flow tube known. Because of the great length of the flow tube, this apparatus is unwieldy and the large temperature gradient makes gentle evaporation impossible. The final volume that can be achieved is proportionate great. These disadvantages are partly caused by the well-known Jenaer circulation evaporator Glassworks bulkhead removed.

In dieser Apparatur wird die Flüssigkeit nach Passieren der Verdampferzone im Kreislauf erneut in diese zurückgeführt, wobei sich die Abtrennung des Dampfes von der Flüssigkeit im Seitenzweig det Anordnung befindet. Durch diese intermittierende Verdampfung wird eine größere Schonung der Substanz -gegenüber dem Durchlaufverdampfer erreicht. In this apparatus, the liquid is after passing the evaporator zone recycled back into this, whereby the separation of the steam of the liquid in the side branch det arrangement is located. Through this intermittent Evaporation is a greater protection of the substance compared to the continuous vaporizer achieved.

Die bekannten Apparaturen besitzen den Nachteil, daß durch die seitliche, räumlich entfernte Anordnung des Dephlegmators ein großer Wärmeverlust auftritt. Ein weiterer Nachteil ist der lange gemeinsame Weg der Lösung mit dem Dampf, wodurch keinesfalls eine Schonung der in Lösung befindlichen zersetzbaren Stoffe erzielt wird. Ein bei dieser bekannten Apparatur vorhandenes »Schaukeln« der Flüssigkeiten im Röhrensystem verursacht weiterhin ein Kondensieren des Dampfes mit der Flüssigkeit im Seitenzweig, wodurch eine vergrößerte Kondensatmenge gebildet wird. Das Restvolumen der bekannten Apparaturen ist nicht kleiner als etwa 50 ml, was für Laborzwecke noch verhältnismäßig groß ist. The known apparatus have the disadvantage that the lateral, spatially distant arrangement of the dephlegmator a large heat loss occurs. Another disadvantage is the long common path of the solution with the steam, which means under no circumstances is it possible to preserve the decomposable substances in the solution will. A "rocking" of the liquids present in this known apparatus in the pipe system also causes the vapor to condense with the liquid in the side branch, whereby an increased amount of condensate is formed. The remaining volume the known apparatus is no smaller than about 50 ml, which is for laboratory purposes is still relatively large.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, diese Nachteile zu beseitigen, und offenbart eine Apparatur, die bei möglichst kleinen Abmessungen eine noch schonendere Eindampfung größerer Endvolumen (25mol) ermöglicht. The invention has the task of eliminating these disadvantages, and discloses an apparatus which, with the smallest possible dimensions, is even gentler Enables evaporation of larger final volumes (25 mol).

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß Verdampfer und Dephlegmator in kürzester Entfernung vertikal zueinander angeordnet sind. Unmittelbar oberhalb des Verdampfers befindet sich eine glockenförmige Prallfläche, welche am Trichter und bzw. oder an der Innenwand des Dephlegmatorraumes befestigt ist. Die beabsichtigte Wegverkürzung für das im Verdampfer erzeugte Dampflösungsmittelgemisch wird dadurch erreicht, daß zwischen Erhitzerteil und Prallfläche ein trichterförmiges Rohr angebracht wird, dessen Querschnitt an seinem oberen Ende etwa der Summe der Querschnitte der Siederohre entspricht. Der Erhitzerteil ist so angeordnet, daß eine möglichst große Verdampfungsoberfläche durch Einsatz vieler paralleler Siederohre erzielt wird. According to the invention this object is achieved in that the evaporator and dephlegmator are arranged vertically at a very short distance from one another. Direct Above the evaporator there is a bell-shaped baffle, which on the Funnel and / or attached to the inner wall of the dephlegmator room. the Intended shortening of the path for the vapor-solvent mixture generated in the evaporator is achieved in that between the heater part and the baffle a funnel-shaped Tube is attached, the cross section of which at its upper end is approximately the sum of Corresponds to cross-sections of the boiler pipes. The heater part is arranged so that the largest possible evaporation surface by using many parallel boiler tubes is achieved.

Um den sofortigen Abfluß der Lösung und bzw. oder des kondensierten Lösungsmittels zu gewährleisten, ist der Dephlegmatorboden schräg angeordnet. Der Dephlegmatorraum besitzt eine Einschnürung zur Erleichterung des Trennvorganges von Dampf und kondensiertem Lösungsmittel. Die Umlaufanerdaung kann verschiedenen Verwendungszwecken entsprechend eng im Querschnitt sein.To the immediate drainage of the solution and / or the condensed To ensure solvent, the dephlegmator base is arranged at an angle. Of the The dephlegmator room has a constriction to facilitate the separation process of steam and condensed solvent. Circulation can be different Appropriately narrow in cross-section.

Auf diese Weise konnten die geschilderten Nachteile behoben werden. Die angegebene Apparatur kann als Universalgerät für Zwecke der Einengung und Verdampfung von Lösungen und Lösungsmitteln, insbesondere im chemischen Laboratorium, Verwendung finden. In this way, the disadvantages outlined could be eliminated. The specified apparatus can be used as a universal device for the purpose of concentration and evaporation of solutions and solvents, especially in the chemical laboratory Find.

An einem Ausführungsbeispiel soll der Gegenstand der Erfindung näher erläutert werden. The subject matter of the invention is to be described in more detail using an exemplary embodiment explained.

Die Zeichnung zeigt einen Umlaufverdampfer für kleine Endvolumen. Die einzuengende Lösung gelangt durch ein unteres Rohr mit Hahn 16 in einen Verdampfer. Der Hahn 16 ist als Feinstellhahn ausgeführt, indem beispielsweise an der Oberseite des Kükens sich konisch in Richtung der Bohrung er- weitemde Schlitze angebracht sind. Nachdem die Lösung ein durch einen Außenmantel gekühltes Rohr und einen Vorratsraum 15 passiert hat, gelangt sie in Siederohren 5, die von einem Erhitzerteil 1 umgeben sind, welcher an seinem oberen und unteren Ende je einen mit Oliven versehenen Anschlußstutzen trägt, teilweise zur Verdampfung. Der Dampf, die mitgerissene Flüssigkeit und das kondensierte Lösungsmittel werden nach Sammlung in einem oberhalb der Siederohre befindlichen Trichter 4 gegen eine etwas oberhalb der Trichteröffnung angeordnete glockenförmige Prallfläche 3 geschleudert, die durch Verbindungsstege mit der Außenseite des Trichters verbunden ist. Dadurch erfolgt die Trennung zwischen Dampf und Flüssigkeit, wobei das kondensierte Lösungsmittel gemeinsam mit der Restlösung nach Auftreffen gegen die glockenförmige Prallfläche nach außen auf einen schrägen Dephlegmatorboden 6 abtropft. Der Dampf gelangt nach doppelter Umlenkung durch die Prallfläche in den Dephlegmatorraum 2, der zum Abscheiden des Restkondensates eine Querschnittsverengung7 aufweist. Der Dampf entweicht durch seitliche Feinster 9 eines abnehmbaren Dampfrohransatzes8 und in bekannter Weise durch einen U-Bogen, einen Kühler und fließt von dort nach Kondensation in einen Kolben, wobei ein Vakuumanschluß sich unterhalb des Kühlers befindet. Der abnehmbare Dampfrohransatz 8, der als Kernschliff ausgebildet ist und sich in einer den eigentlichen Verdampfer nach oben abschließenden Schliffhülse befindet, trägt an seinem unteren Ende unterhalb der Fenster eine gebogene Abtropfvorrichtung 10 zum Abtropfen der durch die Restdephlegmation gebildeten Flüssigkeit. The drawing shows a circulation evaporator for small final volumes. The solution to be concentrated passes through a lower tube with a tap 16 into an evaporator. The cock 16 is designed as a fine adjustment cock by, for example, on the top of the plug turns conically in the direction of the bore wide slots are appropriate. After the solution is cooled by an outer jacket tube and has passed a storage room 15, it enters boiler tubes 5, which is from a heater part 1 are surrounded, which is provided with olives at its upper and lower end Connection piece contributes, partly to the evaporation. The vapor, the entrained liquid and the condensed solvent are collected in one above the boiler tubes located funnel 4 against one arranged slightly above the funnel opening bell-shaped baffle 3 thrown by connecting webs with the outside of the funnel is connected. This separates vapor and liquid, wherein the condensed solvent together with the residual solution after impingement against the bell-shaped impact surface to the outside onto an inclined dephlegmator base 6 drains. After double deflection, the steam enters through the deflector the dephlegmator room 2, which has a cross-sectional constriction 7 to separate the remaining condensate having. The steam escapes through the finest 9 on the side of a removable steam pipe attachment8 and in a known way through a U-bend, a cooler and flows from there Condensation in a flask, with a vacuum connection below the condenser is located. The removable steam pipe extension 8, which is designed as a core joint and in a ground-joint sleeve that closes off the actual evaporator at the top is located, carries a curved drip device at its lower end below the window 10 for draining off the liquid formed by the residual dephlegmation.

Die sich auf dem Dephlegmatorboden 6 sammelnde Restlösung gelangt durch ein seitliches Rohr in einen Seitenzweig und wird dort in einem abfallenden Rohr, das von einem Kühlmantel 12 umgeben ist, abgekühlt. The residual solution that collects on the dephlegmator base 6 arrives through a side tube into a side branch and is there in a sloping one Tube, which is surrounded by a cooling jacket 12, cooled.

Der Seitenzweig ist an seinem oberen Ende mit einem Schliff 11 für ein Thermometer und an seinem unteren Ende mit einem Kernschliff 17 für einen Vorratskolben versehen. Durch ein Verbindungsrohr zwischen Seitenzweig und Zulaufrohr gelangt die Rest- lösung oberhalb des Zulaufhahnes 16 in den Kreislauf zurück, unter Mischung mit frisch zulaufender Lösung. Der Kühlmantel 12 des Seitenzweiges trägt an seinem oberen Ende einen Anschlußstutzen 13 und ist mit der Kühlung des Vorratsraumes verbunden, der an seinem unteren Ende einen Anschlußstutzen 14 für den Zulauf der Kühlflüssigkeit aufweist. Der Schliff 17 trägt wahlweise einen Blindflansch (bei Einengen auf geringes Endvolumen) oder einen Kolben (beispielsweise beim Auskristallisieren von großen Salzmengen). In dem Schliff 11 kann unter Verwendung eines Zwischenstückes zusätzlich noch ein Tropftrichter bzw. eine Gaszuführung oder eine Kapillare angeschlossen werden.The side branch is at its upper end with a cut 11 for a thermometer and at its lower end with a ground joint 17 for a storage flask Mistake. Passed through a connecting pipe between the side branch and the inlet pipe the rest- solution above the feed tap 16 back into the circuit, with mixing with a freshly flowing solution. The cooling jacket 12 of the side branch carries on his upper end a connection piece 13 and is connected to the cooling of the storage space, at its lower end a connection piece 14 for the inlet of the cooling liquid having. The joint 17 optionally has a blind flange (when narrowing to a small Final volume) or a piston (for example when large Salt quantities). In the joint 11 can also be made using an intermediate piece a dropping funnel or a gas supply or a capillary connected will.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Vacuum circulation evaporator, characterized in that that a dephlegmator (2) is arranged directly above the evaporator (1), the space of which has a narrowed cross section (7) and an upwardly tapered funnel (4), its cross-section at its upper end is approximately the sum of the cross-sections of the boiler pipes (5), which has a bell-shaped impact surface (3) at its upper end, above this a window-shaped (9) perforated steam pipe extension (8) as a draining device (10) is formed and below the evaporator (1) is provided with a jacket Storage space (15) is arranged.

2. Vacuum circulation evaporator according to claim 1, characterized in that that a circulating arrangement (12) is present, which has a ground joint (11) in the side branch to accommodate a thermometer and / or gas supply and / or dropping funnel and / or Has capillary.

Considered publications: German Patent Specifications No. 839 116, 824 787; French Patent No. 1 203 836; Belgian patent specification No. 525 220; British Patent No. 299 084; U.S. Patent No. 1454874.