DE1130601B

DE1130601B - Device for carrying out reactions that take place at high temperatures, especially metallurgical reactions

Info

Publication number: DE1130601B
Application number: DEC18929A
Authority: DE
Inventors: Claude Decroly; Jean Gerard
Original assignee: CT D ETUDE de l EN NUCLEAIRE O
Current assignee: CT D ETUDE de l EN NUCLEAIRE O
Priority date: 1958-05-02
Filing date: 1959-05-02
Publication date: 1962-05-30

Description

Gerät zur Durchführung von bei hoher Temperatur verlaufender Reaktionen, insbesondere metallurgischen Reaktionen Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Durchführung von bei hoher Temperatur verlaufender Reaktionen, das im wesentlichen aus einem zylindrischen Behälter besteht, der oben mit einem Deckel verschlossen und von den seitlichen Wandflächen und der Grundfläche her beheizt werden kann, wobei die Länge des zylindrischen Behälters und die Abschirmung des Deckels gegenüber der Wärmeausstrahlung der Charge so gewählt ist, daß die Temperatur in der unmittelbaren Nähe des Deckels wesentlich unter derjenigen der Charge liegt.Device for carrying out reactions taking place at high temperatures, in particular metallurgical reactions The invention relates to an apparatus for carrying out of reactions proceeding at high temperature, consisting essentially of a consists of a cylindrical container, the top closed with a lid and from the side wall surfaces and the base area can be heated, with the length of the cylindrical container and the shielding of the lid against heat radiation the batch is chosen so that the temperature is in the immediate vicinity of the lid is significantly below that of the batch.

Wenn die Reaktion die Herstellung eines kompakten Metalles oder einer kompakten Legierung bezweckt, kommt es darauf an, daß das Metall oder die Legierung sicher zu einem mehr oder weniger bestimmten Zeitpunkt schmilzt. Zahlreiche Reaktionen beginnen spontan, sobald eine ausreichende Temperatur auch nur örtlich an einer besonders begünstigten Stelle der Charge erreicht ist und setzen sich dann in der ganzen Charge fort, auch wenn die Temperatur vor Eintritt der Reaktion nicht überall dieselbe war. Es kann daher von besonderer Bedeutung sein, die Charge in allen ihren Teilen auf eine möglichst hohe Temperatur zu bringen. Da die Schmelztemperatur sehr hoch ist, besteht ein Interesse, die möglichen Temperaturdifferenzen zwischen den einzelnen Zonen der Charge zu verkleinern und auszugleichen, so daß vor Eintritt der Reaktion in der ganzen Charge eine gleichmäßige Temperatur herrscht.If the reaction results in the production of a compact metal or a For the purpose of compact alloy, it is important that the metal or alloy sure to melt at a more or less specific point in time. Numerous reactions start spontaneously as soon as a sufficient temperature even locally at one particularly favored point of the batch is reached and then sit in the entire batch, even if the temperature before the onset of the reaction is not everywhere was the same. It can therefore be of particular importance to the batch in all of its Bring parts to as high a temperature as possible. Because the melting temperature is very is high, there is an interest in the possible temperature differences between the to reduce and balance individual zones of the batch, so that before entry the reaction is uniform throughout the batch.

Um dies zu erreichen, wird das zur Durchführung von Reaktionen bei hoher Temperatur dienende Gerät erfindungsgemäß so ausgebildet, daß in dem Behälter des von der Charge erfüllten Raumes im Abstand von dem Deckel eine Heizquelle angeordnet ist.To achieve this, the will be used to carry out reactions high temperature serving device according to the invention designed so that in the container of the space filled by the batch, a heating source is arranged at a distance from the lid is.

Demselben Zweck dienende Geräte ähnlicher Bauart, bei denen als oberer Abschluß des die Charge aufnehmenden Schmelztiegels eine Heizquelle vorgesehen ist, sind beispielsweise schon durch die schweizerische Patentschrift 191891 bekanntgeworden. Bei vorbekannten Tiegeln dieser Art wird die oberhalb der Charge vorgesehene Heizquelle aber durch einen Brenner gebildet,, der jedoch nicht der gleichmäßigen Erwärmung der Charge, sondern zur Verbrennung des in der Umgebung des Tiegels befindlichen Sauerstoffes dient, wodurch die Oxydation der unterhalb der brennenden Gasschicht sich bildenden Metallschmelze verhindert werden soll.The same purpose devices of a similar design, in which as the upper A heating source is provided at the end of the crucible receiving the charge, have already become known, for example, through the Swiss patent specification 191891. In previously known crucibles of this type, the heating source provided above the charge is used but formed by a burner, which however does not provide uniform heating of the batch, but for the incineration of the one located in the vicinity of the crucible Oxygen serves, whereby the oxidation of the beneath the burning gas layer the formation of molten metal is to be prevented.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung ist im Inneren des Behälters zwischen dem für die Charge vorgesehenen Raum und der Heizquelle eine Abdeckung der Charge vorgesehen. Weitere Einzelheiten der Erfindung sind der folgenden Beschreibung eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles zu entnehmen.According to a further development of the invention is in the interior of the container a cover between the space provided for the batch and the heating source provided for the batch. Further details of the invention are the following description an embodiment shown in the drawing can be found.

Die Zeichnung stellt einen senkrechten Schnitt durch einen Behälter zur Durchführung von Reaktionen bei hoher Temperatur dar, der insbesondere für die Herstellung von Gußblöcken von Zirkonium oder Zirkonium-Legierungen bestimmt ist, die nach dem calcothermischen Verfahren aus Zirkoniumtetrafluorid gewonnen werden.The drawing represents a vertical section through a container to carry out reactions at high temperature, in particular for the Production of ingots of zirconium or zirconium alloys is intended, which are obtained from zirconium tetrafluoride by the calcothermal process.

Das abgebildete Gerät besteht aus einer zylindrischen Hülse aus nicht oxydierbarem Stahl, die zwei Teile umschließt. Der untere Teil 4 ist der für die Aufnahme der Charge bestimmte Raum. Die Wände dieses Teiles weisen eine Auskleidung 8 aus feuerfestem Material auf, das beispielsweise dadurch erhalten wird, daß Kalziumfluorid in Pulverform bei Normaltemperatur und in freier Luft gepreßt und dann durch Erhitzen im Vakuum bis zu einer Innentemperatur von ungefähr 860e C gefrittet wird. Die Auskleidung reicht etwas über die Höhe, bis zu der die Charge eingebracht wird, auf die ein Deckei 3 aus verzinntem Eisen gelegt wird, der dazu bestimmt ist, die Charge von dem übrigen Innenraum der Hülse zu trennen und beim Schmelzen der Charge einen kleinen Teil des zur Bildung der Legierung notwendigen Eisens und Zinns zu liefern, wenn das Gerät zur Herstellung von Legierungen von der Art der als Zirkaloy bekannten Legierungen verwendet wird. In anderen Fällen kann der Deckel 3 aus feuerfestem Material, beispielsweise Flußspat, bestehen. Der Deckel 3 weist eine solche Form auf und ist so angeordnet, daß die feuerfeste Auskleidung der Hülse ihn auf eine bestimmte Länge nach Art einer Manschette umgibt. Auf diese Weise erzielt man eine ausreichende Trennung zwischen dem unteren Teil 4 mit der Charge 1 und dem oberen Teil 2. Dieser obere Teil enthält Kalziumfiuorid in Pulverform, das als Wärmeisolator dient. Der obere Teil 2 weist eine verhältnismäßig große Länge auf, damit sich zwischen dem Deckel 3 und der oberen Begrenzung des Raumes 2 ein nicht allzu großer Temperaturgradient ausbildet. Dieser obere Teil ist mittels eines Verschlußdeckels 6 luftdicht verschlossen, der an einem Flansch 7 befestige ist, der an die Hülse angeschweißt ist.The device shown consists of a cylindrical sleeve made of not oxidizable steel that encloses two parts. The lower part 4 is for the Record the batch specific space. The walls of this part have a lining 8 made of refractory material, which is obtained, for example, that calcium fluoride pressed in powder form at normal temperature and in the open air and then by heating is fritted in a vacuum to an internal temperature of about 860e C. The lining extends slightly above the height up to which the batch is introduced to the one Cover egg 3 is laid out of tinned iron, which is intended to hold the batch of to separate the rest of the interior of the sleeve and a small one when melting the batch Part of what is necessary to form the alloy Of iron and tin to supply if the device for the production of alloys of the kind called zircaloy known alloys is used. In other cases, the lid 3 can be made of refractory Material, for example fluorspar, exist. The lid 3 has such a shape on and is arranged so that the refractory lining of the sleeve him on a surrounding a certain length in the manner of a cuff. This is how you get one sufficient separation between the lower part 4 with the batch 1 and the upper one Part 2. This upper part contains calcium fluoride in powder form, which is used as a heat insulator serves. The upper part 2 has a relatively large length so that between the cover 3 and the upper boundary of the space 2 a not too large temperature gradient trains. This upper part is closed airtight by means of a cover 6, which is attached to a flange 7 which is welded to the sleeve.

Diese Hülse wird in einen Muffelofen 9 eingebracht, der in der Zeichnung in gestrichelten Linien angedeutet ist. Um die Wärmeverluste im oberen Teil der Charge zu kompensieren, ist oberhalb des Deckels 3 ein Heizwiderstand 5 vorgesehen, der vorzugsweise aus Tantal besteht und eine Leistung von mindestens 250 Watt aufweist. An dem Verschlußdeckel 6 ist des weiteren ein Anschlußstutzen 10 vorgesehen, mittels dessen der Behälter an einen Vakuumbehälter angeschlossen bzw. mit einem inerten Gas, beispielsweise Argon, gefüllt werden kann.This sleeve is placed in a muffle furnace 9, which is shown in the drawing is indicated in dashed lines. To the heat losses in the upper part of the To compensate for the charge, a heating resistor 5 is provided above the cover 3, which preferably consists of tantalum and has a power of at least 250 watts. On the closure cover 6, a connection piece 10 is also provided, by means of the container of which is connected to a vacuum container or with an inert one Gas, for example argon, can be filled.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Device for carrying out reactions at high Temperature, especially metallurgical reactions, consisting of one over the Side walls and the base from the outside heated container with an opposite the thermal radiation of the charge shielded cover, characterized in that in the container above the space (4) filled by the batch at a distance of a heating source (5) is arranged on the cover (6).

2. Apparatus according to claim 1, characterized characterized in that inside the container between that provided for the batch Space (4) and the heating source (5) a cover (3) of the batch is provided. In Publications considered: Swiss Patent Specifications No. 169101, 191891.