DE1130349B - Ferromagnetic body with high thermal shock resistance and process for its manufacture - Google Patents

Ferromagnetic body with high thermal shock resistance and process for its manufacture

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Description

Ferromagnetischer Körper hoher Temperaturwechselbeständigkeit und Verfahren zu seiner Herstellung Für bestimmte Anwendungen in der Elektroindustrie, insbesondere beim induktiven Härten mittels Hochfrequenz, werden isolierende ferromagnetische Werkstoffe benötigt, welche eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit aufweisen müssen. Wird dieser Werkstoff in Form von Kernen in Induktionsglühspulen eingesetzt, so können die Verluste, welche bei offener Spule beträchtlich sind, wegen der Führung bzw. der Konzentration der magnetischen Feldlinien reduziert werden. Hiermit würde sich beispielsweise die Auflicizung einer schmalen Zone, besonders bei der Härtung der Innenwandungen von Bohrungen, verbessert durchführen lassen. Da unmittelbar nach der Hochfrequenzaufheizung die Härtung des Stahles mittels eines geeigneten KühImittels, z. B. Wasser, erfolgt, muß der Kern, welcher sich ebenfalls erwärmt, sehr temperaturwechselbeständig sein, da er mit dem zu härtenden Werkstück zusammen spontan abgeschreckt oder zumindest bespritzt wird. Kerne aus Ferriten oder Karbonyleisen haben sich nicht dauernd bewähren können, da diese eine relativ hohe Wärmedehnung besitzen und demzufolge Ieicht platzen können.Ferromagnetic body with high thermal shock resistance and Process for its manufacture For certain applications in the electrical industry, In particular with inductive hardening by means of high frequency, insulating ferromagnetic Requires materials that must have a high resistance to temperature changes. If this material is used in the form of cores in induction heating coils, then can reduce the losses, which are considerable when the coil is open, because of the guidance or the concentration of the magnetic field lines can be reduced. With this would For example, the opening up of a narrow zone, especially during hardening the inner walls of bores, can be carried out improved. Since immediately after high-frequency heating, the steel is hardened by means of a suitable Coolant, e.g. B. water, the core, which also heats up, must be very resistant to temperature changes, since it is together with the workpiece to be hardened is spontaneously deterred or at least splashed. Cores made of ferrites or carbonyl iron have not been able to prove themselves over the long term because they have a relatively high thermal expansion and can therefore easily burst.

Es sind weiterhin Werkstoffe mit einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten bekanntgeworden, wie z. B. das ß-Eukryptit, das bis zu einer Temperatur von etwa 1000° C einen negativen Ausdehnungskoeffizienten aufweist. In der Veröffentlichung von F. A. Hummel, »Thermal Expansion Properties of Some Synthetic Lithia Minerals«, in »Journal of American Ceramic Society 34«, Nr. 8, 1951, S. 235 ff:, werden unter anderem Versuchsergebnisse über Untersuchungen der temären Verbindungen wie ß-Eukryptit, ß-Spodumen und Mischkristallen, die diese Verbindungen enthalten, aufgezeigt. Aus diesen Versuchsergebnissen ist insbesondere der niedrig--Ausdehnungskoeffizient derEukryptitphase und deren Einfluß auf das Ausdehnungsverhalten von Mischphasen, die Eukryptit enthalten, zu entnehmen.There are also materials with a low coefficient of thermal expansion become known, such. B. the ß-eucryptite, which has a negative expansion coefficient up to a temperature of about 1000 ° C. In the publication by FA Hummel, "Thermal Expansion Properties of Some Synthetic Lithia Minerals", in "Journal of American Ceramic Society 34", No. 8, 1951, p. 235 ff:, among other things, experimental results on investigations of the ternary compounds such as ß-eucryptite, ß-spodumene and mixed crystals that contain these compounds, shown. From these test results, in particular, the low expansion coefficient of the eucryptite phase and its influence on the expansion behavior of mixed phases containing eucryptite can be seen.

Zur Erreichung eines niedrigen Ausdehnungskoeffizienten eines solchen Kernmaterials liegt der Gedanke nahe, einen Sinterkörper aus Quarzglas und Ferritpulver herzustellen. Wegen der hohen Zähigkeit des Quarzglases (@ 2000° C etwa 105 Poise) und der für die Herstellung erforderlichen hohen Temperaturen erscheint ein solches Verfahren zumindest mit sehr großen technischen Schwierigkeiten verbunden, wenn nicht gar unmöglich. Zudem würde sich die Wärmedehnung eines derartigen Sinterkörpers zwischen derjenigen von Quarzglas (a - 6 - 10-7/° C) und der von Ferrit (a - 80 bis 100 - 10-7/° C) einstellen, so daß der niedrige Ausdehnungskoeffizient und damit die hohe Temperaturwechselbeständigkeit des Quarzglases nicht erreicht wird.To achieve a low expansion coefficient of such The core material suggests a sintered body made of quartz glass and ferrite powder to manufacture. Because of the high toughness of the quartz glass (@ 2000 ° C about 105 poise) and the high temperatures required for manufacture appear to be such Process at least associated with very great technical difficulties, if not at all impossible. In addition, the thermal expansion of such a sintered body would between that of quartz glass (a - 6 - 10-7 / ° C) and that of ferrite (a - 80 up to 100 - 10-7 / ° C), so that the low expansion coefficient and thus the high thermal shock resistance of the quartz glass is not achieved.

Die Erfindung betrifft einen ferromagnetischen Körper, bevorzugt mit sehr niedrigem Ausdehnungskoeffizienten - insbesondere zur Verwendung als isolierender und feldführender Kern für Induktionsglühspulen -, der den Nachteil leichter thermischer Zerstörbarkeit nicht aufweist.The invention relates to a ferromagnetic body, preferably with very low expansion coefficient - especially for use as an insulating and field-guiding core for induction heating coils - which has the disadvantage of lighter thermal Has no destructibility.

Gemäß der Erfindung besteht der Körper aus einer eukryptithaltigen Phase und einer Ferritphase. Das Verfahren zur Herstellung des ferromagnetischen Materials kann so durchgeführt werden, daß das Material durch Schmelzen eines Glasversatzes gewonnen wird, dessen Zusammensetzung derart gewählt ist, daß sich während des Schmelzprozesses Ferritkeime und bei der anschließenden Entglasung eine Ferritphase und eine eukryptithaltige Phase bilden. Ein zweites Verfahren besteht in dem. Schmelzen eines die Eukryptitkomponenten und Ferritpulver enthaltenden Glasversatzes und anschließende Entglasung. In einem dritten Verfahren kann das ferromagnetische Material durch Zusammenschmelzen eines zu Eukryptit entglasbaren, noch nicht entglasten Glaspulvers unter Zumischen von Ferritpulver und anschließende Entglasung gewonnen werden. Zur Schmelzerleichterung und zur Beeinflussung des Ausdehnungskoeffizienten können dem die Komponenten des Eukryptits enthaltenden Glase geringe Zusätze von Lit O, Nag O, K2 O, B2 03 oder andere entsprechende Zusätze sowie zur Erleichterung der Kristallisation des Eukryptits geringe Mengen von Ti 02 als Mineralisator zugegeben` werden. Der glasige Körper kann zunächst geformt und anschließend bis auf seine Keimbildungstemperatur abgekühlt werden, bei dieser Temperatur kurze Zeit belassen und ohne weiteres Abkühlen langsam auf die entsprechende Entglasungstemperatur. gebracht -werden, bei welcher er bis zur vollständigen- Entglasung belassen wird.According to the invention, the body consists of a eucryptite Phase and a ferrite phase. The process of making the ferromagnetic Material can be made so that the material by melting a glass offset is obtained, the composition of which is chosen such that during the melting process Ferrite nuclei and, during the subsequent devitrification, a ferrite phase and one containing eucryptite Form phase. A second method is that. Melting one of the eucryptite components and glass offsets containing ferrite powder and subsequent devitrification. In one third method can be the ferromagnetic material by fusing a glass powder devitrified to form eucryptite, not yet devitrified, with the addition of Ferrite powder and subsequent devitrification can be obtained. To facilitate the melting and to influence the expansion coefficient, the components of the Glasses containing eucryptite have small additions of Lit O, Nag O, K2 O, B2 03 or other appropriate additives and to facilitate the crystallization of the eucryptite small amounts of Ti 02 as Mineralizer can be added. Of the Glassy bodies can first be shaped and then down to their nucleation temperature be cooled, left at this temperature for a short time and without further cooling slowly to the appropriate devitrification temperature. -be brought at which it is left until it is completely devitrified.

ß-Eukryptit besitzt einen negativen Ausdehnungskoeffizienten. Schmilzt man die aus den Komponenten des Eukryptits (Li2 Ö - A12-03 * 2 Sx 02) zusammengesetzte Mischung .aus Quarzsand, Ale 03. und Lit C 03 in oxydierender Atmosphäre, wobei zur Schmelzerleichterung und zur Beeinflussung des Ausdehnungskoeffizienten unter anderem z. B. Lit O (als Karbonat) im überschuß eingegeben werden kann, und gießt die Schmelze nach der Läuterung aus, so entsteht ein klares Glas mit positiver Wärmedehnung. Wird dieses Glas nach dem Kühlprozeß wieder auf 1000 bis 1200° C erhitzt und bei dieser Temperatur einige Zeit belassen, dann kristallisiert das Mineral Eukryptit aus, und es ist eine weiße Keramik mit negativer Wärmedehnung entstanden.ß-eucryptite has a negative expansion coefficient. One melts the mixture composed of the components of the eucryptite (Li2 Ö - A12-03 * 2 Sx 02). Of quartz sand, Ale 03. and Lit C 03 in an oxidizing atmosphere. B. Lit O (as carbonate) can be entered in excess, and pours the melt after the refining, the result is a clear glass with positive thermal expansion. If this glass is heated again to 1000 to 1200 ° C after the cooling process and left at this temperature for some time, the mineral eucryptite crystallizes out and a white ceramic with negative thermal expansion is created.

In der Tabelle sind einige Eigenschaften von Gläsern aufgeführt, welche bis zu 95% Eukryptitkomponenten enthalten, daneben einige Daten der entglasten Gläser. Zusammensetzung von Eukryptit I Lit O I A12 0, I si o, Gewichtsprozent ..... I 11,86 I 40,46' 47,68 Glas Nr. 1 2 3 Zusammensetzung (Gewichtsprozent) Si02 .............. 53,4 52,4 51,0 Al203 ............ 38,5 37,8 36,8 Lit O ............. 8,1 9,8 12,2 Glas a-107.°C........ 64 75 80 Transformations- punkt Tg (° C) . . 697 682 668 Erweichungspunkt Ep (° C) ........ 739 734 706 Entglast 1200° Ih a-107-°C........ -30 -42 -64 Theoretischer Eukryptitanteil (Gewichtsprozent) .. 68,1 81,6 86,1 Zur Schmelzerleichterung können auch andere Zusatzkomponenten in die Schmelze gegeben werden.The table lists some properties of glasses that contain up to 95% eucryptite components, as well as some data on the devitrified glasses. Composition of eucryptite I Lit OI A12 0, I si o, Weight percent ..... I 11.86 I 40.46 '47.68 Glass no. 1 2 3 composition (Weight percent) Si02 .............. 53.4 52.4 51.0 Al203 ............ 38.5 37.8 36.8 Lit O ............. 8.1 9.8 12.2 Glass a-107. ° C ........ 64 75 80 Transformation point Tg (° C). . 697 682 668 Softening point Ep (° C) ........ 739 734 706 Vented 1200 ° Ih a-107- ° C ........ -30 -42 -64 Theoretical Eucryptite content (Weight percent) .. 68.1 81.6 86.1 To facilitate the melting, other additional components can also be added to the melt.

Bei dem zweiten Verfahren kann Ferritpulver bis zu etwa 35 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht,- unter das Eukryptitgemenge gemischt und mit diesem oxydierend niedergeschmolzen werden.In the second method, ferrite powder can contain up to about 35 percent by weight, based on the total weight, - mixed with the eucryptite mixture and with it be melted down oxidatively.

Bei dem dritten Verfahren, bei dem Glaspulver aus einer Eukryptit-Glasschmelze, welche noch nicht entglast ist, mit Ferritpulver bestimmter Körnung zusamirren erneut oxydierend eingeschmolzen wird, liegt die erforderliche Schmelztemperatur über derjenigen von Eukryptit, also über 1397° C. Beim Hochheizen des Mischgutes entglast das Glaspulver zu Eukryptitkristallen, es kann infolge seiner praktisch unendlichen Zähigkeit mit .dem Ferritpulver keinen Sinterkörper bilden und muß deshalb auf eine höhere Temperatur als die Schmelztemperatur des Eukryptits aufgeheizt werden, wo es wieder glasig wird und sich mit dem Ferritpulver vermischt.In the third method, in which glass powder from a eucryptite glass melt, which is not yet devitrified, muddle again with ferrite powder of a certain grain size is melted in an oxidizing manner, the required melting temperature is higher than that of eucryptite, i.e. over 1397 ° C. When the mixture is heated up, the glass powder devitrates to eucryptite crystals, it can have due to its practically infinite toughness The ferrite powder does not form a sintered body and must therefore be raised to a higher temperature than the melting temperature of the eucryptite, where it is glassy again and mixes with the ferrite powder.

Nach Beendigung dieser bei den drei Verfahren genannten Schmelzprozesse kann das Glas nach den in der Glastechnik üblichen Methoden in jede beliebige Form gegossen oder gepreßt werden. Es enthält jetzt jedoch noch nicht Eukryptit, sondern besteht zunächst aus einer Glasphase, in welche die Ferritkristalle eingebettet sind. Es entspricht also in diesem Zustand weitgehend, bis auf die Glaszusammensetzung, einem ferromagnetischen Glas, wie es beispielsweise in der deutschen Auslegeschrift 1064 867 angegeben ist.After completion of these melting processes mentioned in the three procedures the glass can be made into any shape according to the methods customary in glass technology be poured or pressed. However, it does not yet contain eucryptite, but rather consists initially of a glass phase in which the ferrite crystals are embedded are. In this state it corresponds to a large extent, except for the glass composition, a ferromagnetic glass, as it is for example in the German Auslegeschrift 1064 867 is given.

Damit sich der Eukryptit bildet, muß der Formkörper wieder langsam auf die erforderliche Entglasungstemperatur von 1000 bis 1200° C erhitzt werden und bei dieser Temperatur bis zur vollständigen Entglasung, je nach Größe des Formkörpers eine bis mehrere Stunden, gehalten werden. Dabei braucht der Formkörper nach dem Gieß- oder Preßvorgang nicht bis auf Zimmertemperatur abgekühlt zu werden, sondern kann zweckmäßigerweise erst kurze Zeit zur Entspannung der Glasphase und zur Keimbildung auf einer Temperatur zwischen dem Transformationspunkt Tg und dem Erweichungspunkt Ep des Glases belassen und anschließend langsam, mit z. B. 5 bis 10° C/Min., wieder bis zur Entglasungstemperatur erhitzt werden.In order for the eucryptite to form, the shaped body has to be slow again heated to the required devitrification temperature of 1000 to 1200 ° C and at this temperature until complete devitrification, depending on the size of the shaped body one to several hours. The shaped body needs after Casting or pressing process not to be cooled down to room temperature, but can expediently only a short time for relaxation of the glass phase and for nucleation at a temperature between the transformation point Tg and the softening point Leave Ep of the glass and then slowly, with z. E.g. 5 to 10 ° C / min., Again heated up to devitrification temperature.

Der Ausdehnungskoeffizient eines ferromagnetischen Körpers aus der Schmelze Nr. 1 der Tabelle mit 33 Gewichtsprozent Ferritpulver beträgt z. B. 5 - 10-7/° C und ist demzufolge in seiner Temperaturwechselbeständigkeit mit Quarzglas (a - 6 - 10-7° C) zu vergleichen. Er ist auch mechanisch sehr widerstandsfähig und läßt sich am Schleifstein ohne Gefahr des Abplatzens bearbeiten.The expansion coefficient of a ferromagnetic body from the Melt no. 1 of the table with 33 percent by weight ferrite powder is z. B. 5 - 10-7 / ° C and is therefore resistant to temperature changes with quartz glass (a - 6 - 10-7 ° C) to compare. It is also mechanically very robust and can be worked on the grindstone without the risk of chipping.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Ferromagnetischer Körper, bevorzugt mit sehr niedrigem Ausdehnungskoeffizienten - insbesondere zur Verwendung als isolierender und feldführender Kern für Induktionsglühspulen -, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einer eukryptithaltigen Phase und einer Ferritphase besteht. PATENT CLAIMS: 1. Ferromagnetic body, preferably with a very low one Expansion coefficients - especially for use as insulating and field-guiding Core for induction heating coils -, characterized in that it is made from a eucryptite Phase and a ferrite phase. 2. Verfahren zum Herstellen eines, ferromagnetischen Körpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Schmelzen eines Glasversatzes gewonnen wird, dessen Zusammensetzung derart gewählt ist, daß sich während des Schmelzprozesses Ferritkeime und bei der anschließenden Entglasung eine Ferritphase und eine eukryptithaltige Phase bilden. 2. Method for producing a ferromagnetic Body according to Claim 1, characterized in that it is produced by melting a glass offset is obtained, the composition of which is chosen such that during the melting process Ferrite nuclei and, during the subsequent devitrification, a ferrite phase and one containing eucryptite Form phase. 3. Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Körpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Schmelzen eines die Eukryptitkomponenten und Ferritpulver enthaltenden Glasversatzes und anschließende Entglasung gewonnen wird. 3. A method for producing a ferromagnetic body according to claim 1, characterized in that by melting one of the eucryptite components and ferrite powder containing glass slip and subsequent devitrification obtained will. 4. Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Körpers nach Anspruch 1, dadurch gezeichnet, daß er durch Zusammenschmelzen eines zu Eukryptit entglasbaren, noch nicht entglasten Glaspulvers unter Zumischen von Ferritpulver und anschließende Entglasung gewonnen wird. 4. A method for producing a ferromagnetic body according to claim 1, drawn thereby, that by fusing one together to form eucryptite devitrifiable, not yet devitrified glass powder with the addition of ferrite powder and subsequent devitrification is obtained. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Schmelzerleichterung und zur Beeinflussung des Ausdehnungskoeffizienten des die Komponenten des Eukryptits enthaltenden Glases Zusätze von L201 Nag O, K20, B203 oder andere entsprechende Zusätze sowie zur Erleichterung der Kristallisation des Eukryptits geringe Mengen von Ti 02 als Mineralisator zugegeben werden. 5. The method according to any one of the claims 2 to 4, characterized in that to facilitate the melting and to influence the expansion coefficient of the glass containing the components of the eucryptite Additions of L201 Nag O, K20, B203 or other corresponding additives as well as for convenience small amounts of Ti 02 were added to the crystallization of the eucryptite as a mineralizer will. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der glasige Ausgangskörper geformt wird, anschließend bis auf seine Keimbildungstemperatur abgekühlt, bei dieser Temperatur kurze Zeit belassen und ohne weiteres Abkühlen langsam auf die entsprechende Entglasungstemperatur gebracht wird, bei welcher er bis zur vollständigen Entglasung belassen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: »Glas-Email-Keramo-Technik«, 1951, S. 337ff.; »Journal of the American Ceramic Society«, 1951, S. 235 ff.6. The method according to any one of claims 2 to 5, characterized in that the vitreous starting body is formed, then cooled down to its nucleation temperature, left at this temperature for a short time and without further cooling is slowly brought to the corresponding devitrification temperature at which it is up is left for complete devitrification. Considered publications: "Glas-Email-Keramo-Technik", 1951, p. 337ff .; "Journal of the American Ceramic Society", 1951, p. 235 ff.
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