DE1128364B

DE1128364B - Measurement method for the product temperature during freeze-drying

Info

Publication number: DE1128364B
Application number: DEL38471A
Authority: DE
Inventors: Dr Med Ulrich Hackenberg; Dr Rer Nat Georg-Wilhel Oetjen
Original assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Current assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Priority date: 1961-03-17
Filing date: 1961-03-17
Publication date: 1962-04-19
Also published as: GB971027A

Description

Meßverfahren für die Guttemperatur beim Gefriertrocknen Die Erfindung betrifft ein Meßverfahren für die Guttemperatur beim Gefriertrocknen, mit Aufheizen des in eine Vakuumtrocknungskammer eingebrachten zu trocknenden Gutes während der Trocknung, bei dem die Temperatur des Eises im,Gut aus dem Druckanstieg bestimmt wird, der innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls der Absperrung der VakuumtrocknungSkammer von Evakuierungsmittel und Wasserdampfabscheider eintritt.Measurement method for the product temperature in freeze-drying The invention relates to a measuring method for the product temperature during freeze-drying, with heating of the goods to be dried brought into a vacuum drying chamber during the Drying, in which the temperature of the ice in the good is determined from the increase in pressure the shut-off of the vacuum drying chamber within a specified time interval of evacuation agent and water vapor separator enters.

Bei den bekannten Gefriertrocknungsverfahren wird das zu Beginn des Gefriertrocknungsprozesses eingefrorene, zu trocknende Gut in einer Vakuumtrocknungskammer, welche mit Evakuierungsmitteln, meist unter Einschluß eines Eiskondensators, in Verbindung steht, der Einwirkung eines hohen Vakuums ausgesetzt. Dabei sublimiert das Eis aus dem zu trocknenden Gut nach dem Eiskondensator ab, und die Geschwindigkeit dieses Vorgangs wird im wesentlichen durch die Temperaturdifferenz zwischen der Oberflächentemperatur des Eiskondensators und der Temperatur des im zu trocknenden Gut vorhandenen Eises bestimmt. Mit dem Fortschreiten des Gefriertrocknungsprozesses bildet sich im Inneren des zu trocknenden Gutes ein eishaltiger Kern, der von einer zunehmenden Schicht des bereits getrockneten Gutes umgeben ist. Will man den Gefriertrocknungsprozeß möglichst rasch durchführen, so muß man für eine genügende Temperaturdifferenz zwischen dem eishaltigen Kern im zu trocknenden Gut und dem Eiskondensator sorgen.In the known freeze-drying process, this is done at the beginning of the Freeze-drying process frozen goods to be dried in a vacuum drying chamber, which with evacuation means, usually including an ice condenser, in Connection is exposed to the action of a high vacuum. Sublimated the ice from the goods to be dried after the ice condenser, and the speed this process is essentially due to the temperature difference between the Surface temperature of the ice condenser and the temperature of the one to be dried Well determined existing ice. As the freeze-drying process progresses An ice-containing core forms inside the item to be dried, which is supported by a increasing layer of the already dried material is surrounded. Do you want the freeze drying process carry out as quickly as possible, so one must for a sufficient temperature difference between the ice-containing core in the goods to be dried and the ice condenser.

Bei der Absublimation des Eises wird dem zu trocknenden Gut fortgesetzt Wärme entzogen, so daß sich ohne zusätzliche Wärmezufuhr die Temperaturdifferenz zwischen dem eishaltigen Teil des zu trocknenden Gutes und dem Eiskondensator verringert. Man hat daher bereits in größerem Umfange von Heizvorrichtungen Gebrauch gemacht, welche die Temperatur des eishaltigen Teils im zu trocknenden Gut auf einem zulässigen oberen Grenzwert festhalten, bei dem hinsichtlich des Trocknungsverlaufs optimale Bedingungen gegeben sind.With the sublimation of the ice, the goods to be dried are continued Heat is withdrawn so that the temperature difference can be reduced without additional heat supply between the ice-containing part of the goods to be dried and the ice condenser is reduced. One has therefore already made extensive use of heating devices, which the temperature of the ice-containing part in the goods to be dried on a permissible Hold the upper limit value at the optimal one with regard to the drying process Conditions are given.

Zur Bestimmung der Temperatur des Eises im zu trocknenden Gut ist ein Verfahren bekannt, nach welchem die Vakuumtrocknungskammer jeweils für ein gegebenes Zeitintervall, vorzugsweise periodisch, von Evakuierungsmittel und Wasserdampfabscheider abgesperrt und der Druckanstieg am Ende des Absperrintervalls gemessen wird. Aus diesem Druckwert am Ende des Absperrintervalls kann man mit Hilfe der bekannten Beziehungen zwischen Dampfdruck und Temperatur auf die Temperatur des Eises im zu trocknenden Gut schließen. Diese Kenntnis der Temperatur im eishaltigen Kern ist besonders wesentlich, weil dadurch der weitere Verlauf der Wärmezufuhr, gegebenenfalls im Rahmen einer automatischen Regeleinrichtung, bestimmt werden kann. Die zulässigen Temperaturwerte des eishaltigen Kerns sind für die einzelnen, zu trocknenden Güter verschieden und im allgemeinen erheblich niedriger als die Temperaturwerte, denen das bereits fertig getrocknete Produkt, d. h. die Umhüllung des eishaltigen Kerns, ausgesetzt werden darf.To determine the temperature of the ice in the goods to be dried is a method known, according to which the vacuum drying chamber for a given Time interval, preferably periodically, of evacuation means and water vapor separator shut off and the pressure increase is measured at the end of the shut-off interval. the end This pressure value at the end of the shut-off interval can be determined with the help of the known Relationships between vapor pressure and temperature related to the temperature of the ice in the too close drying goods. This is knowledge of the temperature in the ice core particularly important, because this may result in the further course of the supply of heat in the context of an automatic control device, can be determined. The permissible Temperature values of the ice-containing core are for the individual goods to be dried different and generally considerably lower than the temperature values that the already dried product, d. H. the covering of the ice-containing core, may be exposed.

Bei der bisher üblichen Absperrung der Vakuumtrocknungskammer zur Druckanstiegsmessung bei fortdauernder Beheizung haben sich Schwierigkeiten ergeben. Der Druck steigt dabei wegen der Aufheizung des eishaltigen Kerns, dem während der Absperrung keine Sublimationswärme mehr entzogen wird, entsprechend der Erhöhung der Eistemperatur. Hierdurch ergibt sich am Ende des Absperrintervalls kein für die in vielen Fällen erforderliche Genauigkeit hinreichend konstanter Druckwert für die Druckanstiegsmessung, mit der die Temperatur im eishaltigen Kern aus dem Sattdampfdruck über dem Eis ermittelt werden kann. Besonders nachteilig zeigt sich der Einfluß der Dauerbeheizung bei relativ schnell ablaufenden Trocknungsprozessen.With the previously usual shut-off of the vacuum drying chamber for Difficulties have arisen in measuring the pressure increase with continued heating. The pressure rises because of the heating of the ice-containing core during the Barrier no more heat of sublimation is withdrawn, corresponding to the increase the ice temperature. This results in no for at the end of the shut-off interval the accuracy required in many cases is a sufficiently constant pressure value for the pressure rise measurement, with which the temperature in the ice-containing core from the Saturated steam pressure above the ice can be determined. It turns out to be particularly disadvantageous the influence of continuous heating in the case of relatively fast drying processes.

Zur Vermeidung des angeführten Nachteils wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, die Wärmezufuhr zum zu trocknenden Gut innerhalb des Absperrintervalls der Vakuumtrocknungskammer zu unterbrechen. Die Unterbrechung der Wärmezufuhr muß dabei derart durchgeführt werden, daß die etwa vorhandene Wärmeträgheit der Heizvorrichtung nicht störend in Erscheinung tritt. Man, kann dies gemäß einer Weiterbildung der Erfindung zweckmäßigerweise durch mechanisches Trennen der Heizvorrichtung von den Gutbehältern erreichen. Die Unterbrechung der Wärmezufuhr kann dabei vorteilhaft das gesamte Absperrintervall umfassen. Zum Ausgleich der Wärmeträgheit sind aber.- auch andere. Schaltmöglichkeiten - etwa eine Unterbrechung der Wärmezufuhr bereits vor Beginn des Absperrintervalls bzw. eine erneute Wärmezufuhr unmittelbar vor Beendigung des Abspeifintervalls -durchführbar.To avoid the disadvantage mentioned, according to the invention suggested that the heat supply to the goods to be dried within the shut-off interval interrupt the vacuum drying chamber. The interruption of the heat supply must be carried out in such a way that the possibly existing thermal inertia of the heating device does not appear disturbing. One can do this according to a further education of the invention conveniently by mechanically separating the heater from reach the good containers. The interruption of the heat supply can be advantageous encompass the entire shut-off interval. To compensate for the thermal inertia, however, others too. Switching options - such as an interruption of the heat supply already before the start of the shut-off interval or a renewed supply of heat immediately before the end of the storage interval -feasible.

Als besonders zweckmäßig für die angestrebte trägheitslose Steuerung der Wärmezufuhr hat sich die Anwendung der bekannten dielekfrischen Hochfrequenzheizvorrichtungen erwiesen. Hierbei verschwindet nach Abschalten der Heizvorrichtung sofort 'jede Wärmeerzeugung im zu trocknenden Gut, und man kann daher auf diese Weise das Grundprinzip der Erfindung besonders vorteilhaft realisieren.As particularly useful for the desired inertia-free control The application of the known high-frequency dielectric heating devices has proven to be useful for the supply of heat proven. In this case, each disappears immediately after the heating device has been switched off Heat generation in the goods to be dried, and you can therefore use the basic principle in this way Realize the invention particularly advantageous.

Eine andere mögliche Ausführungsform der Erfindung besteht darin, die Gutbehälter wenigstens für die Dauer des Absperrintervalls von den als Abstellflächen gebildeten Heizplatten der Vakuumtrocknungskammer abzuheben. Dabei kann es zweckmäßig sein. zwischen die Abstellflächen und die Gutbehälter mechanisch bewegbare Strahlungsschutzschirme einzubringen. Man kann auch bekannte trägheitslose oder nahezu trägheitslose Strahlungsheizkörper in der Vakuumtrocknungskammer anordnen, die während des Absperrintervalls ausgeschaltet werden.Another possible embodiment of the invention consists in the goods containers at least for the duration of the shut-off interval from the storage areas to lift off the formed heating plates of the vacuum drying chamber. It can be useful be. Mechanically movable radiation protection screens between the shelves and the goods container bring in. One can also use known inertia-free or almost inertia-free radiant heaters Arrange in the vacuum drying chamber, which is switched off during the shut-off interval will.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Measurement method for the product temperature during freeze-drying with heating of the material to be dried which has been brought into a vacuum drying chamber during drying, during which the temperature of the ice in the goods results from the rise in pressure is determined, the shutdown of the within a predetermined time interval Vacuum drying chamber of evacuating agent and water vapor separator enters, characterized in that the supply of heat to the material to be dried within the Shut-off interval of the vacuum drying chamber or before this is interrupted.

2. The method according to claim 1, characterized in that with direct thermal contact the supply of heat in the shut-off interval through mechanical disconnection of the heating device is interrupted by the containers to be dried.

3. The method according to claim 1, characterized in that in the case of high-frequency heating, the supply of heat in the shut-off interval is interrupted by switching off the heating.

4. Apparatus for the process according to claim 2, characterized in that material containers can be lifted off from the storage areas trained heating plates of the vacuum drying chamber are formed.

5. Device according to claim 4, characterized by mechanically movable radiation protection elements, which the heat radiation between the heating plates and the lifted material containers interrupt at least partially. Publications considered: German U.S. Patent No. 1038,988.