DE1124021B

DE1124021B - Process for countercurrent extraction of liquids or for the selective absorption of gas components

Info

Publication number: DE1124021B
Application number: DEU2321A
Authority: DE
Inventors: Glen Roger Grunewald; Frederick James Pierce
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1953-08-01
Filing date: 1953-08-01
Publication date: 1962-02-22

Description

Verfahren zur Gegenstromextraktion von Flüssigkeiten oder zur selektiven Absorption von Gasbestandteilen Die Gegenstrombehandlung mit absorbierend oder extrahierend wirkenden Flüssigkeiten in Säulen mit mehreren übereinander angeordneten Kontaktzonen findet Anwendung sowohl zur Absorption in Gasbestandteilen mit Flüssigkeiten als auch zur Behandlung flüssiger Gemische und flüssiger Extraktionsmitteln, die sich im spezifischen Gewicht von der zu behandelnden Flüssigkeit unterscheiden müssen und mit dieser höchstens begrenzt mischbar sein dürfen.Process for countercurrent extraction of liquids or for selective Absorption of gas components Countercurrent treatment with absorbing or extracting acting liquids in columns with several contact zones arranged one above the other is used both for absorption in gas components with liquids as also for the treatment of liquid mixtures and liquid extractants, which must differ in specific gravity from the liquid to be treated and may only be mixable with this to a limited extent.

Bei der Gegenstrombehandlung wird das Gas oder die leichtere Flüssigkeit kontinuierlich am unteren Ende und die hiermit unvollständig mischbare schwerere Flüssigkeit kontinuierlich am oberen Ende einer Säule eingeführt, die mehrere übereinander auf Siebböden angeordnete Kontaktzonen enhält, und in jeder Kontaktzone werden die beiden Phasen miteinander in Berührung gebracht. Behandeltes Gas bzw. behandelte leichte Flüssigkeit wird aus der obersten Kontaktzone und behandelte schwere Flüssigkeit aus der untersten Kontaktzone kontinuierlich abgezogen.In the countercurrent treatment, the gas or the lighter liquid becomes continuously at the lower end and the heavier one, which is incompletely miscible with this Liquid is continuously introduced at the top of a column, several on top of each other Contains contact zones arranged on sieve trays, and in each contact zone the both phases brought into contact with each other. Treated gas or treated light liquid becomes from the uppermost contact zone and treated heavy liquid continuously withdrawn from the lowest contact zone.

Bei einer derartigen Gegenstrombehandlung ergeben sich verschiedene Probleme in erster Linie aus der Schwierigkeit, gleichzeitig die Trennebene zwischen den fließenden Phasen über mehreren der gelochten Böden in der Säule während der Extraktion auf einer konstanten Höhe zu halten. Diese Bedingung ist wesentlich für einen sachgemäßen Betrieb der Extraktionssäule. Bei den meisten Siebbodensäulen bekannter Bauart ist die Säule schwer zu überwachen oder zu steuern, und es kommt häufig vor, daß die Säule ohne zweite Phase auf einem oder mehreren Böden arbeitet, insbesondere sofern sich die Sieblöcher während des Betriebes verstopfen. In the case of such a countercurrent treatment, different ones result Problems primarily from the difficulty, at the same time, the dividing line between the flowing phases over several of the perforated floors in the column during the Maintain extraction at a constant level. This condition is essential for proper operation of the extraction column. With most sieve tray columns of known design, the column is difficult to monitor or control, and it comes it often happens that the column works on one or more trays without a second phase, especially if the sieve holes clog during operation.

Hierdurch sinkt der Wirkungsgrad bedeutend. Die Erfindung schafft ein Verfahren, bei dem eine konstante Höhe der Trennebene zwischen den fließenden Phasen gleichzeitig in einer Vielzahl von Kontaktzonen aufrechterhalten wird; dadurch werden gleiche Arbeitsbedingungen in jeder Zone hergestellt und ein Betrieb von hohem Wirkungsgrad erreicht, der leicht zu überwachen ist. Bei der Extraktion von Flüssigkeiten oder der Absorption von Gasbestandteilen ergibt sich gemäß der Erfindung ein wirksamer Kontakt aller Bestandteile des zu behandelnden Gas-oder Flüssigkeitsgemisches mit dem Extraktionsmittel und eine bessere Kontrolle des Phasendurchflusses.This significantly reduces the efficiency. The invention creates a method in which a constant height of the parting line between the flowing Maintaining phases simultaneously in a plurality of contact zones; through this equal working conditions are established in each zone and an operation of high efficiency that is easy to monitor. When extracting Liquids or the absorption of gas components results according to the invention an effective contact of all constituents of the gas or liquid mixture to be treated with the extractant and better control of the phase flow.

Hierbei entstehen bessere Extraktionseffekte, so daß kleinere Extraktionsmittelmengen verwendet werden können.This results in better extraction effects, so that smaller amounts of extraction agent can be used.

Bei einem bekannten Gegenstromextaktionsverfahren mit selektiven Lösungsmitteln werden das Flüssigkeitsgemisch und selektives Lösungsmittel abwechselnd durch Mischzonen und leere Absetzzonen geleitet, und die Mischung jeder Mischzone fließt zu einem Zwischenraum in den benachbarten Absetzzonen und wird dort nach außen geleitet. Zur Erreichung des Mischeffektes und zur Leitung der erzeugten Mischung in den Absetzzonen nach außen sind mechanische Einrichtungen, nämlich Rührer in den Mischzonen und Leitbleche in den Absetzzonen erforderlich, die angetrieben werden müssen. Zwar sind die Rührer und Leitbleche sämtlich auf einer gemeinsamen Welle untergebracht, welche die Extraktionskolonne axial auf ihrer ganzen Höhe durchsetzt, aber der Antrieb - erfordert Flüssigkeits- bzw. In a known countercurrent extraction process with selective Solvents will Alternating liquid mixture and selective solvent passed through mixing zones and empty settling zones, and the mixing of each mixing zone flows to an intermediate space in the adjacent settling zones and is there after directed outside. To achieve the mixing effect and to manage the mixture produced in the settling zones to the outside are mechanical devices, namely stirrers in the mixing zones and baffles in the settling zones, which are driven have to. The stirrer and guide plates are all on a common shaft housed, which penetrates the extraction column axially over its entire height, but the drive - requires fluid or

Gasdichtungen und Lager, die schwierig in einwandfreiem Betrieb über lange Zeiträume zu halten sind, insbesondere wenn die Extraktionsvorgänge sich bei erhöhten Temperaturen und Drucken abspielen.Gas seals and bearings that are difficult to keep in good working order Long periods of time are to be kept, especially when the extraction operations are taking place Play elevated temperatures and pressures.

Außerdem bedeutet es bei dem bekannten Verfahren einen Nachteil, daß dort ein Teil der Lösungsmittelphase jeweils in die nächsthöhere Absetzzone aufsteigt, obgleich ihre Hauptbewegungsrichtung nach unten geht. Die Übereinanderanordnung abwechselnder Mischzonen und Absetzzonen bedeutet auch eine Vergrößerung der Bauhöhe der für das Verfahren erforderlichen Anlage.In addition, it means a disadvantage in the known method that there part of the solvent phase rises into the next higher settling zone, although their main direction of movement is downwards. The stacking alternating Mixing zones and settling zones also means enlargement the height of the system required for the process.

Weiterhin ist ein Verfahren zur Gegenstromextraktion für Flüssigkeiten mittels einer anderen Flüssigkeit bekannt, bei dem die beiden ineinander nicht mischbaren Flüssigkeiten verschiedenen Gewichts in einem Zylinder im Gegenstrom behandelt werden, indem schwere Flüssigkeit am oberen Ende durch eine gelochte Schlange oder einen anderen Verteiler, die leichtere Flüssigkeit am unteren Ende durch einen ähnlichen Verteiler eingeführt wird und der Flüssigkeitsspiegel durch entsprechende Anordnung des Ablaufes der leichteren Flüssigkeit am oberen Ende und siphonartige Ausbildung des am unteren Ende angeschlossenen Überlaufrohres der schweren Flüssigkeit auf einer mittleren Höhe zwischen den beiden Einführungsschlangen gehalten wird. Zur Erzielung einer innigeren Berührung ist in der Kontaktzone wiederum ein Rührwerk vorgesehen. There is also a method for countercurrent extraction for liquids known by means of another liquid in which the two are immiscible Liquids of different weights are treated in countercurrent in a cylinder, putting heavy liquid at the top through a perforated snake or a another distributor, the lighter liquid at the lower end through a similar one Manifold is introduced and the liquid level by appropriate arrangement the flow of the lighter liquid at the upper end and siphon-like training of the heavy liquid overflow pipe connected at the lower end an intermediate height between the two lead-in coils. To the A stirrer is again used in the contact zone to achieve closer contact intended.

Oberhalb und unterhalb derEinführungsrohrschlangen befindet sich je eine Siebscheibe, die jedoch nicht zur Verteilung der beiden Phasen ineinander beiträgt, weil die F.inwirkung der beiden Flüssigkeiten aufeinander zwischen den beiden Eintrittsschlangen bereits beendet ist. Es wurde auch schon vorgesehen, zwecks mehrmaliger Wiederholung des Extraktionsverfahrens solche Extraktionszylinder in Batterieform anzuwenden, was jedoch einen erheblichen Raumbedarf, insbesondere eine große Grundrißfläche bedeutet.Above and below the inlet coils is each a sieve disc, which however does not contribute to the distribution of the two phases in one another, because the influence of the two fluids on each other between the two inlet coils has already ended. It has already been planned for repeated repetition of the extraction process using such extraction cylinders in battery form, However, this requires a considerable amount of space, especially a large floor plan means.

Schließlich ist es bekannt, bei einem Gegenstromextraktionsverfahren, bei dem zur besseren Durchmischung der beiden Phasen im unteren Teil des Zylinders ein Inertgas eingeleitet und außerdem unterhalb eines sich praktisch über den ganzen Querschnitt der Säule erstreckenden Siebbodens ein Hilfslösungsmittel eingeführt wird, zur Konstanthaltung der Grenzfläche zwischen Gas und leichter Flüssigkeit im oberen Teil der Kontaktzone und Regelung des Auslasses der schweren Phase vom Boden der Kontaktzone an der Grenzfläche zwischen dieser und einer Mischung von leichter und schwerer Phase Schwimmersteuerungen vorzusehen. Finally, it is known, in a countercurrent extraction process, for better mixing of the two phases in the lower part of the cylinder an inert gas introduced and also below a practically all over Cross-section of the column extending sieve bottom introduced an auxiliary solvent is used to keep the interface between gas and light liquid constant in the upper part of the contact zone and regulation of the outlet of the heavy phase from Bottom of the contact zone at the interface between this and a mixture of light and heavy phase float controls have to be provided.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erreicht unter Verzicht auf mechanische Rührwerke bei günstigster Raumausnutzung bei der Gegen stromextraktion in einer Säule, die mehrere übereinander auf Siebböden angeordnete Kontaktzonen enthält, eine Trennung der beiden Phasen mit gleichbleibenden Schichtgrenzen in jeder Zone dadurch, daß in jeder der unmittelbar aufeinanderfolgenden und voneinander durch horizontale, praktisch sich über den ganzen Querschnitt der Säule erstreckende Siebböden getrennten Kontaktzonen ein Gas bzw. leichte Flüssigkeit in kontinuierlicher Phase enthaltende Oberschicht und eine die schwere Flüssigkeit in kontinuierlicher Phase enthaltende, vom Siebboden getragene Unterschicht aufrechterhalten werden, schwere Flüssigkeit aus jeder Unterschicht (mit Ausnahme derjenigen in der untersten Kontaktzone) durch die Sieblöcher abwärts in die darunterliegende Kontaktzone und in dieser in dispergiertem Zustand durch die obere Schicht hindurch in die untere Schicht geführt, gleichzeitig ein praktisch nur aus Gas bzw. leichter Flüssigkeit bestehender Strom von jeder oberen Schicht (mit Ausnahme derjenigen in der obersten Kontaktzone) nahe der Schichtgrenz- fläche innerhalb jeder Kontaktzone durch zumindest ein Übergangsrohr ununterbrochen abgezogen und unmittelbar in die darüberliegende Oberschicht eingeführt wird und die Schichtengrenzflächen dadurch innerhalb aller Kontaktzonen auf gleicher Höhe gehalten werden, daß man den Abzug der behandelten schweren Flüssigkeit aus der untersten Kontaktzone so steuert, daß die Schichtengrenzfläche innerhalb der obersten Kontaktzone stetig auf einer Höhe unterhalb der Auslaßöffnung des in diese Zone mündenden Übergangsrohres gehalten wird. The method according to the present invention accomplishes without sacrificing on mechanical agitators with the most favorable space utilization in countercurrent extraction in a column containing several contact zones arranged on top of each other on sieve trays contains, a separation of the two phases with constant layer boundaries in each zone in that in each of the immediately successive and apart from each other by horizontal, practically extending over the entire cross-section of the column Sieve trays separate contact zones a gas or light liquid in continuous Phase containing top layer and a heavy liquid in continuous Phase-containing sub-layer carried by the sieve bottom are maintained, heavy liquid from each sub-layer (except those in the lowest Contact zone) through the sieve holes down into the contact zone underneath and in this in the dispersed state through the upper layer into the lower Layer led, at the same time practically only from gas or light liquid existing stream from each top layer (with the exception of those in the top Contact zone) near the layer boundary area within each contact zone by at least a transition pipe is continuously withdrawn and directly into the one above Upper layer is introduced and the layer interfaces thereby within all Contact zones are kept at the same level that you can remove the treated heavy liquid from the lowermost contact zone controls so that the layer interface within the uppermost contact zone constantly at a level below the outlet opening of the transition pipe opening into this zone is held.

Man kann das Verfahren gemäß der Erfindung grundsätzlich in derselben Weise, jedoch mit der Maßgabe durchführen, daß die schwere Flüssigkeit nicht durch die Sieblöcher, sondern durch die Übergangsrohre abwärts geht und andererseits die leichte Phase durch die Sieblöcher statt durch die Übergangsrohre aufsteigt. Bei dieser Abänderung des Verfahrens nach der Erfindung wird also Gas oder leichte Flüssigkeit aus jeder Oberschicht (mit Ausnahme derjenigen in der obersten Kontaktzone) durch die Sieblöcher aufwärts in die darüberliegende Kontaktzone und in dieser in dispergiertem Zustand durch die Unterschicht hindurch in die Oberschicht geführt, gleichzeitig ein praktisch nur aus schwerer Flüssigkeit bestehender Strom von jeder Unterschicht (mit Ausnahme derjenigen in der untersten Kontaktzone) nahe der Schichtengrenzfläche innerhalb jeder Kontaktzone durch zumindest ein Übergangsrohr ununterbrochen abgezogen und unmittelbar in die darunterliegende Unterschicht eingeführt, und die Schichtengrenzflächen werden dadurch innerhalb aller Kontaktzonen auf gleicher Höhe gehalten, daß man den Abzug der behandelten schweren Flüssigkeit aus der untersten Kontaktzone so steuert, daß die Schichtengrenzfläche innerhalb der untersten Kontaktzone stetig auf einer Höhe oberhalb der Auslaßöffnung des in diese Zone mündenden Übergangsrohres gehalten wird. The method according to the invention can basically be used in the same Carry out wisely, but with the proviso that the heavy liquid does not get through the sieve holes, but goes down through the transition pipes and on the other hand the light phase rises through the sieve holes instead of through the transition pipes. at this modification of the method according to the invention is therefore gas or light liquid from every upper layer (with the exception of those in the uppermost contact zone) the sieve holes up into the overlying contact zone and in this in dispersed State passed through the lower layer into the upper layer, at the same time a stream of practically only heavy liquid from each sub-layer (with the exception of those in the lowermost contact zone) near the layer boundary withdrawn continuously within each contact zone through at least one transition pipe and immediately introduced into the underlying sublayer, and the layer interfaces are thereby kept at the same level within all contact zones that one the withdrawal of the treated heavy liquid from the lowermost contact zone so controls that the layer interface within the lowermost contact zone is continuous at a height above the outlet opening of the transition pipe opening into this zone is held.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird eine gleichförmige Verteilung der beiden Phasen durch die Siebböden selbst erreicht, da die Siebböden sich über den gesamten Zonenquerschnitt erstrecken. Andererseits sind Strömungskurzschlüsse, wie sie bei dem bekannten Verfahren auftreten können, infolge der Übergangsrohre vermieden; denn der Auslaß dieser Rohre liegt stets in beträchtlichem Höhenabstand von der Grenzfläche zwischen den beiden Phasen in der jeweiligen Zone, taucht also sicher in die betreffende Phase ein. In the method according to the invention there is a uniform distribution of the two phases reached through the sieve trays themselves, since the sieve trays are over extend the entire cross-section of the zone. On the other hand, flow short circuits are as they can occur in the known method, as a result of the transition pipes avoided; because the outlet of these pipes is always at a considerable height distance from the interface between the two phases in the respective zone, so emerges safely enter the relevant phase.

Weitere Merkmale des Verfahrens gemäß der Erfindung sowie weitere Abänderungen dieser ergeben sich aus der Beschreibung der Erfindung im einzelnen. Further features of the method according to the invention as well as others Modifications of these emerge from the description of the invention in detail.

Beim Gegenstromextraktionsbetrieb mit zwei Flüssigkeiten, mit dem sich die Erfindung befaßt, tritt entweder die schwerere oder die leichtere Flüssigkeit in feinen Tropfen durch eine Schicht der anderen Flüssigkeit, und zwar wenigstens in einer Kontaktzone. Wenigstens eine zweite Kontaktzone ist für den Betrieb erforderlich und ist von der ersten Kontaktzone durch einen im wesentlichen horizontalen Siebboden abgetrennt. Wenigstens eine etwa senkrechte Übertrittsleitung führt einen Strom der anderen Flüssigkeit in ununterbrochenem Fluß durch die Schicht in einer Zone hindurch in die Schicht der nächsten Zone. Die Dispergierung der Flüssigkeit ergibt sich dadurch, daß sie durch die Löcher in der Siebplatte in die nächste Zone des Durchflußweges hindurchtritt. Vorzugsweise werden mehr als zwei Zonen und gewöhnlich weniger als hundert Zonen verwendet, die sämtlich in gleicher Weise gegeneinander abgetrennt sind. Es gibt aber keine obere Grenze, denn es können auch zweihundert und mehr Kontaktzonen vorgesehen werden. In countercurrent extraction operation with two liquids, with the When the invention is concerned, either the heavier or the lighter liquid occurs in fine drops through a layer of the other liquid, at least in a contact zone. At least one second contact zone is required for operation and is from the first contact zone through a substantially horizontal sieve tray severed. At least one approximately vertical transfer line carries a current the other liquid in uninterrupted flow through the bed in a zone through into the layer of the next zone. The dispersion of the liquid results by passing through the holes in the sieve plate into the next zone of the Flow path passes through. Preferably more than two Zones and usually fewer than a hundred zones used, all in the same Way are separated from each other. But there is no upper limit, because there can be two hundred and more contact zones can also be provided.

Wird die Säule derart verwendet, daß die schwerere Flüssigkeit in disperser Phase durch die Siebe sowie in direktem Kontakt mit dem Gas bzw. der leichten Flüssigkeit tritt, welche als zusammenhängende Phase strömt, muß eine Schicht dichterer Flüssigkeit in jeder der beiden untersten Zonen gebildet werden und kann gegebenenfalls in allen Kontaktzonen vorhanden sein. Wird die leichtere Phase in dispergiertem Zustand sowie direktem Kontakt mit der dichteren Flüssigkeit durchgeleitet, während die letztere die zusammenhängende Phase bildet, so enthalten alle Kontaktzonen eine Schicht beider Phasen ohne Rücksicht auf die Zahl der Zonen in der Säule. Ein Betrieb, bei dem die dichtere Flüssigkeit als diskontinuierliche Phase arbeitet, ist beträchtlich wendiger und stellt daher eine bevorzugte Ausführungsform für das Verfahren der Erfindung dar. If the column is used in such a way that the heavier liquid in disperse phase through the sieves and in direct contact with the gas or the light If liquid enters, which flows as a coherent phase, a layer must be denser Liquid can be formed in each of the two lowest zones and, if necessary be present in all contact zones. Will be the lighter phase in dispersed Condition as well as direct contact with the denser liquid passed through while If the latter forms the coherent phase, then all contact zones contain one Layer both phases regardless of the number of zones in the column. A business, where the denser liquid operates as a discontinuous phase is considerable more agile and therefore represents a preferred embodiment for the method of Invention.

Die Erhaltung der Höhe der Trennebene zwischen den flüssigen Phasen in mehreren Zonen erfolgt gleichzeitig mit einer Kontrolle des Durchflusses der dichteren Flüssigkeit derart, daß der Auslaß der Übertrittsleitung in diejenige Schicht hineinragt, in welcher die durch die Übertrittsleitung strömende Phase das Dispersionsmittel bildet. Maintaining the height of the parting plane between the liquid phases in several zones takes place simultaneously with a control of the flow of the denser liquid so that the outlet of the transfer line into the one Layer protrudes in which the phase flowing through the transfer line is the Forms dispersant.

Ist die dichtere Flüssigkeit die durch die Übertrittsleitungen strömende Phase, so wird die Vorrichtung zur Einhaltung der Trennebene stets in der untersten Kontaktzone angeordnet, da diese die letzte Zone in der Hauptflußrichtung der dichteren Flüssigkeit ist, die eine Trennebene zwischen zwei Phasen besitzt. Is the denser liquid flowing through the transfer lines Phase, the device for maintaining the parting plane is always in the lowest Contact zone arranged as this is the last zone in the main flow direction of the denser Is a liquid that has a plane of separation between two phases.

Ist indessen das Gas oder die leichtere Flüssigkeit die durch die Übertrittsleitung strömende Phase, so wird die Vorrichtung zur Aufrechterhaltung der Trennebene in der höchsten Zone angeordnet, die eine Trennebene zwischen zwei Schichten enthält.If, however, the gas or the lighter liquid is the one through which Transfer line flowing phase, the device will maintain it the parting plane located in the highest zone, which is a parting plane between two Contains layers.

Da bei dieser Anordnung Schichten der dichteren Flüssigkeit in nur zwei Zonen, nämlich den beiden untersten Kontaktzonen, vorhanden sein können, so könnte keine Trennebene in der darüberliegenden Zone vorhanden sein. In diesem Falle wird die Kontrolle der Trennebenenhöhe durch Regelung des Durchflusses der dichteren Flüssigkeit erreicht, so daß die Trennebene zwischen den Schichten unter den Auslaß der Übertrittsleitung aufrechterhalten wird, durch die das Gas bzw. die leichtere Flüssigkeit von der untersten in die nächsthöhere Zone übertritt. Wird die Säule in ähnlicher Weise mit dem Gas oder der leichteren Flüssigkeit als durch die Übertrittsleitungen strömende Phase betrieben, indessen mit Schichten von beiden Phasen und deswegen mit Trennebenen in allen Zonen, so wird die Kontrolle der Trennebenenhöhe in der höchsten Zone der Säule vorgesehen, und zwar durch Regelung des Durchflusses der dichteren Flüssigkeit, so daß die Trennebene zwischen den Phasen in der höchsten Zone unter dem Auslaß der Übertrittsleitung in dieser aufrechterhalten wird. Strömt das Gas oder die leichtere Flüssigkeit durch die Übertrittsleitungen und enthalten zwei oder mehr, jedoch nicht alle Zonen eine Trennebene, so werden die Zonen über der höchsten, eine Trennebene enthaltenden, im wesentlichen mit dem aufwärts fließenden Medium (Gas oder leichter Flüssigkeit) gefüllt mit Ausnahme der Menge der .dichteren Flüssigkeit, welche abwärts in Randströmen ohne Schichtbildung hindurchtritt.Because with this arrangement layers of the denser liquid in only two zones, namely the two lowest contact zones, can be present, so there could be no parting line in the overlying zone. In this case is the control of the parting line height by regulating the flow of the denser Liquid reaches so that the parting plane between the layers is below the outlet the transfer line is maintained through which the gas or the lighter Liquid passes from the lowest to the next higher zone. Will the pillar in a similar way with the gas or the lighter liquid than through the transfer lines flowing phase, meanwhile with layers of both phases and therefore with parting lines in all zones, the control of the parting line height in the highest zone of the column provided by regulating the flow of the denser liquid, so that the plane of separation between the phases in the highest Zone under the outlet of the transfer line is maintained in this. Flows contain the gas or the lighter liquid through the transfer lines and two or more, but not all zones have a parting plane, the zones are about the highest, containing a parting plane, essentially with the upward flowing Medium (gas or lighter Liquid) filled with the exception of the amount of the more dense Liquid that passes downward in edge currents without stratification.

Das Verfahren ist insbesondere zur Extraktion von Bestandteilen eines Flüssigkeitsgemisches oder zur Absorption von Gasbestandteilen mittels eines selektiven Lösungsmittels geeignet. Auch kann das Verfahren benutzt werden, um eine Flüssigkeit mit einer anderen zu waschen, vorausgesetzt, daß die Flüssigkeiten miteinander nicht mischbar sind und verschiedene spezifische Gewichte haben. Das Verfahren kann ferner zum Waschen eines Gasstromes mit einem Lösungsmittel benutzt werden, um eine bestimmte Komponente zu gewinnen oder zu entfernen, wie z. B. Flüssigkeitsnebel oder Dampf aus irgendeinem Gas. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann z. B. zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Petroleumfraktionen, verwendet werden, die auch parafflnische und bzw. oder naphthenische oder olefinische Kohlenwasserstoffe enthalten; geeignete Lösungsmittel für den aromatischen Teil von aromatisch-paraffinischen Kohlenwasserstoffgemischen sind organische Flüssigkeiten, wie Furfurol, Phenol und die Glykole, wie Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Dipropylenglykol und 6,/31-Üxydipropionitril. Ferner kann das eründ ungsgemäße Verfahren angewandt werden zur Entfernung von Verunreinigungen, wie phenolischen oder schwefelhaltigen Verbindungen aus Benzinen mittels einer wäßrigen Ätzalkali- oder Aminlösung. Auch zum Waschen gasförmiger Mischungen mittels eines flüssigen Lösungsmittels läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren anwenden, z. B. zur Entfernung von Schwefeldioxyd aus Luft. Zur Gewinnung von Metallsalzen, wie Silber- und Quecksilbersalzen, aus wäßrigen Lösungen wird ein mit Wasser nicht vermischbares Lösungsmittel für das Salz, wie Schwefelkohlenstoff, verwendet. Wasser ist ein bekanntes selektives Lösungsmittel zur Extraktion von Metallsalzen aus organischen Stoffen. The method is in particular for the extraction of constituents of a Liquid mixture or for the absorption of gas components by means of a selective Solvent suitable. Also, the procedure can be used to make a liquid to wash with another, provided that the liquids do not interrelate are mixable and have different specific weights. The procedure can also be used to wash a gas stream with a solvent to a certain To gain or remove component, such as B. liquid mist or steam from any gas. The method according to the invention can e.g. B. for extraction of aromatic hydrocarbons from liquid hydrocarbons, such as. B. Petroleum fractions, which are also paraffinic and / or naphthenic, are used or contain olefinic hydrocarbons; suitable solvents for the aromatic Part of aromatic-paraffinic hydrocarbon mixtures are organic liquids, such as furfural, phenol and the glycols such as diethylene glycol, triethylene glycol and dipropylene glycol and 6, / 31-oxydipropionitrile. Furthermore, the method according to the invention can be used are used to remove contaminants such as phenolic or sulfur-containing Compounds from gasoline by means of an aqueous caustic alkali or amine solution. Even for washing gaseous mixtures by means of a liquid solvent can apply the inventive method, e.g. B. to remove sulfur dioxide from air. For the extraction of metal salts such as silver and mercury salts from aqueous solutions is a water-immiscible solvent for the Salt, such as carbon disulfide, is used. Water is a known selective solvent for the extraction of metal salts from organic substances.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert, die eine senkrechte Kolonne mit mehreren übereinanderliegenden Kontaktzonen zeigt. Die Extraktion einer Flüssigkeit mittels einer anderen Flüssigkeit wird erläutert, da dies eines der Hauptanwendungsgebiete der Erfindung darstellt. Das Verfahren gemäß der Erfindung hat insbesondere zur Gewinnung einer oder mehrerer Kohlenwasserstoffkomponenten aus einem flüssigen Kohlenwasserstoffgemisch Bedeutung. Wenn eine normale gasförmige Beschickung Komponenten enthält, die unter geeigneten Drücken und Temperaturen verflüssigt werden können, so können sie entweder gasförmig in einem flüssigen Lösungsmittel absorbiert werden oder nach Verflüssigung durch ein Lösungsmittel extrahiert werden. Der Einfachheit halber ist die Extraktion einer flüssigen Schwerbenzinfraktion beschrieben, welche Benzol enthält. Für die Benzolkomponente wird eine wäßrige Diäthylenglykollösung als selektives Lösungsmittel benutzt. Dieses Lösungsmittel löst gleichzeitig Stoffe, die beim Destillieren mit der Benzolfraktion als azeotropes Gemisch (Kp. 65 bis 81"C) übergehen. Diäthylenglykol ist hier die dichtere der beiden flüssigen Phasen und wird daher oben in die Säule eingeführt. The invention is explained with reference to the drawing, which is a vertical Shows column with several superimposed contact zones. The extraction of a Liquid by means of another liquid is explained as this is one of the Represents main areas of application of the invention. The method according to the invention has in particular to obtain one or more hydrocarbon components meaning from a liquid hydrocarbon mixture. If a normal gaseous Charge contains components that liquefy under suitable pressures and temperatures so they can either be gaseous in a liquid solvent be absorbed or extracted after liquefaction by a solvent. For the sake of simplicity, the extraction of a liquid heavy gasoline fraction is described, which contains benzene. An aqueous diethylene glycol solution is used for the benzene component used as a selective solvent. This solvent simultaneously dissolves substances the distillation with the benzene fraction as an azeotropic mixture (bp. 65 to 81 "C). Diethylene glycol is the denser of the two liquid phases here and is therefore introduced into the top of the column.

Bei anderen Systemen indessen kann das Lösungsmittel ein geringeres spezifisches Gewicht besitzen als die zugeführte Beschickung und kann dann unten eingeleitet werden. Beispiel 1 Die senkrechte Extraktionssäule (Fig. 1) ist mit einer Vielzahl von horizontalen Siebböden versehen, die in Abstand am Umfang der Säule befestigt sind.In other systems, however, the solvent can be a lesser one have a specific weight than the fed feed and can then be introduced below. Example 1 The vertical extraction column (Fig. 1) is provided with a large number of horizontal sieve trays that are spaced apart on the Perimeter of the column are attached.

Ein jeder Boden trennt zwei Kontaktzonen. Der höchste Boden 2 dient zur Verteilung von Lösungsmitteltropfen in die darunterliegende Zone. In jeder Kontaktzone geht die dichtere Lösungsmittelphase im Gegenstrom in feinverteilten Tropfen durch eine Schicht der leichteren Phase. Diese ist ein Schwerbenzin. In dem unteren Teil, vorzugsweise unter dem untersten Siebboden, ist eine Leitung 3 an den Vorratsbehälter für das Benzin angeschlossen. Die zunächst durch Leitung 3 und Ventil 4 eingeführte Menge Benzin sammelt sich in einer Schicht unter dem Siebboden im unteren Teil und fließt dann aufwärts durch die Löcher im Boden 5 und durch das Übertrittsrohr 6. Beim normalen Betrieb erstreckt sich der obere Teil des Rohres 6 durch eine Schicht des Lösungsmittels (der dichteren Flüssigkeit) über dem Boden 5 in eine Schicht Benzin (der leichteren Phase). Der untere Rohrteil reicht in die Benzinschicht der Kontaktzone unter dem Boden 5 etwa bis zur Trennebene zwischen Benzin und Lösungsmittel. Bei Inbetriebsetzung wird aus dem Vorratsbehälter Schwerbenzin einfließen gelassen, bis die ganze Säule mit Rohstoffflüssigkeit angefüllt ist. Hierauf wird das Lösungsmittel eingeführt, um allmählich einen normalen Betrieb, d. h. ein dynamisches Gleichgewicht zwischen dem Lösungsmittel und Benzin herzustellen.Each floor separates two contact zones. The highest floor 2 is used for the distribution of solvent droplets in the zone below. In every contact zone the denser solvent phase goes through in countercurrent in finely divided droplets a layer of the lighter phase. This is a heavy fuel. In the lower part, preferably under the lowermost sieve bottom, there is a line 3 to the storage container connected for the gasoline. The first introduced through line 3 and valve 4 Amount of gasoline collects in a layer under the sieve bottom in the lower part and then flows upwards through the holes in the bottom 5 and through the transfer pipe 6. In normal operation, the upper part of the tube 6 extends through a layer of the solvent (the denser liquid) above the bottom 5 into a layer Gasoline (the lighter phase). The lower part of the pipe extends into the petrol layer of the Contact zone under the floor 5 approximately up to the parting line between gasoline and solvent. When starting up, heavy fuel is allowed to flow in from the storage tank, until the whole column is filled with raw material liquid. Then the solvent introduced to gradually normal operation, i. H. a dynamic balance between the solvent and gasoline.

Das Lösungsmittel besteht aus einem wäßrigen Diäthylenglykol mit einer Wassermenge, normalerweise etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent Wasser, die ein für die selektive Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe besonders geeignetes Lösungsmittel ergibt. Das Lösungsmittel wird durch Leitung 7 oberhalb des obersten Bodens 2 eingeführt. Es stellt die dichtere Flüssigkeitsphase dar und durchdringt die Benzinschichten als disperse Phase. Die Leitung 7 endigt in einer Brause 8, wodurch die Kontaktfläche zwischen dem Lösungsmittel und dem Schwerbenzin bedeutend vergrößert wird. Die Durchflußmengen an Lösungsmittel und Schwerbenzin werden durch abgezogene Mengen an Raffinat und Extrakt bestimmt. Diese sind von der Reinheit und der prozentualen Menge an aromatischem Produkt abhängig. The solvent consists of an aqueous diethylene glycol with an amount of water, usually about 5 to 15 percent by weight water, that one is for the selective extraction of aromatic hydrocarbons is a particularly suitable solvent results. The solvent is introduced through line 7 above the uppermost tray 2. It represents the denser liquid phase and penetrates the gasoline layers as a disperse phase. The line 7 ends in a shower 8, whereby the contact surface between the solvent and the heavy gasoline is increased significantly. The flow rates of solvent and heavy fuel are withdrawn by amounts of raffinate and Extract determined. These are of the purity and the percentage of aromatic Product dependent.

Da in dem System ein kontinuierlicher Schwerbenzin-und Lösungsmittelfluß vorhanden ist, wird der Druck auf das Schwerbenzin, welches am Boden eintritt, den hydrostatischen Druck der dichten und leichten Flüssigkeit in den darüberliegenden Kontaktzonen um den Druckabfall übersteigen, der sich aus dem Durchflußwiderstand der Säule ergibt. Das Raffinat, das während des Aufwärtsflusses entsteht, sammelt sich über dem obersten Boden 2 und wird durch Leitung 23 abgeführt.Since there is a continuous flow of heavy gasoline and solvent in the system is present, the pressure on the heavy gasoline, which enters the ground, is the hydrostatic pressure of the dense and light fluid in the overlying Contact zones to exceed the pressure drop resulting from the flow resistance the column results. The raffinate produced during the upward flow collects is above the top floor 2 and is discharged through line 23.

Mindestens in der obersten Kontaktzone wird eine Anzeigevorrichtung für den Flüssigkeitsspiegel vorgesehen. Ist ein Zweischichtensystem in der höchsten Zone vorhanden, so zeigt das an, daß ein Zweischichtensystem in sämtlichen Zonen vorhanden ist und die Säule mit maximalem Wirkungsgrad arbeitet. At least in the uppermost contact zone there is a display device intended for the liquid level. Is a two-tier system in the highest Zone present, this indicates that there is a two-tier system in all zones is present and the column is working at maximum efficiency.

Außerdem dient die Anzeigevorrichtung zur Regelung der Lösungsmitteldurchflußmenge, um sicherzustellen, daß die Trennfläche zwischen den beiden Phasen eine der Sicherheit wegen einzuhaltende Entfernung von der Auslaßöffnung des Übertrittsrohres 22 aufweist, das das Schwerbenzin aus der darunter gelegenen Zone überleitet. Wenn die Trennebene unmittelbar an oder über der Auslaßöffnung der Leitung 22 liegen würde, könnte das Lösungsmittel in die Raffinatabzugsleitung 23 eintreten. Außerdem würde der Wirkungsgrad dadurch beeinträchtigt werden, daß Lösungsmittel durch die Leitung 22 ebenso abwärts fließt wie durch die Löcher des Bodens 2.In addition, the display device is used to regulate the solvent flow rate, to ensure that the interface between the two Phases one of security because of the distance to be maintained from the outlet opening of the transfer pipe 22, which transfers the heavy fuel from the zone below. When the parting line would be directly at or above the outlet opening of the line 22, that could Solvent enter the raffinate discharge line 23. It would also increase the efficiency are adversely affected by solvents going down through line 22 as well flows like through the holes in the bottom 2.

An sich sind solche Anzeigevorrichtungen auch in den anderen Zonen,.z. B. in gewissen Abständen in der Säulenhöhe, zweckmäßig, um die Anzahl der Kontaktzonen zu übersehen, die mit bestem Wirkungsgrad arbeiten. Bei z. B. 30 Zonen können Anzeigevorrichtungen, die die Anwesenheit einer Lösungsmittelschicht in der 25. Zone von unten, indessen keine Schicht in der 28. Zone, anzeigen, darauf hinweisen, daß wenigstens 25 Kontaktzonen unter günstigstem Wirkungsgrad arbeiten. Wenn diese Anzahl Zonen für die gewünschte Extraktion nicht ausreicht, so kann die Zuflußmenge des Lösungsmittels gesteigert werden, bis eine Trennfläche in der 28. Zone oder auch in der 30. (und höchsten) Zone erscheint. In letzterem Falle muß die Durchflußmenge des Lösungsmittels derart verändert werden, daß es den Auslaß der Übertrittsleitung für die Überleitung von Schwerbenzin in die höchste Zone nicht erreicht. In itself, such display devices are also in the other zones, z. B. at certain intervals in the column height, appropriate to the number of contact zones overlooked, which work with the best efficiency. At z. B. 30 zones can display devices, the presence of a solvent layer in the 25th zone from the bottom, meanwhile no layer in the 28th zone, indicate, indicate that at least 25 contact zones work with the best possible efficiency. If this number of zones is for the desired If extraction is not sufficient, the flow rate of the solvent can be increased until a separation surface in the 28th zone or also in the 30th (and highest) Zone appears. In the latter case, the flow rate of the solvent must be such be changed so that it is the outlet of the transfer line for the transfer of Heavy gasoline not reached in the highest zone.

Im allgemeinen, wenn nicht die Säule auf höchste Kapazität beansprucht werden soll, ist es zweckmäßig, wenn eine Trennebene in einer der höchsten Kontaktzonen erscheint, ohne daß aber ein Lösungsmittelspiegel in der letzten Zone steht.Generally when the column is not being used to its maximum capacity is to be, it is useful if a parting plane in one of the highest contact zones appears without a solvent level in the last zone.

Die Anzeigevorrichtung für den Flüssigkeitsspiegel kann aus bekannten selbsttätigen Instrumenten bestehen, die auftretende Trennflächen anzeigen oder auch gleichzeitig registrieren oder zusätzlich noch selbsttätig eine Trennebenenhöhe einstellen, indem sie auf Veränderungen in der Höhe einer Trennebene ansprechen und bei Änderung des Zu- und Abflusses die Lage der Trennebene zwischen den Flüssigkeiten wiederherstellen. Es können auch nicht selbsttätige Vorrichtungen, wie z. B. einfache Standgläser, verwendet werden, wobei dann die notwendigen Verstellungen zur Einhaltung der Lage der Trennebene von Hand erfolgen. The display device for the liquid level can be known from automatic instruments exist that indicate or also register at the same time or also automatically a parting line height adjust by responding to changes in the height of a parting line and when the inflow and outflow change, the position of the dividing line between the liquids restore. It can also be non-automatic devices such. B. simple Stand glasses, are used, with the necessary adjustments to comply the position of the parting line by hand.

Die Flüssigkeitsspiegelsteuervorrichtung, die Fig. 1 in der Trennebene über dem obersten Boden 2 zeigt, besteht aus einem Kugelschwimmer 10, der an einem Arm 11 befestigt ist. Der Arm 11 ist um den Gelenkpunkt 12 schwenkbar und ist außerhalb der Säule mit einer Verbindungsstange 13 versehen, die den Lösungsmitteleinlaß oder den Extraktauslaß, z. B. das Ventil 14, steuert. Wenn die Trennebenenkontrolle durch Steuerung der Extraktausflußmenge erfolgt, werden die Zuflußmenge des Schwerbenzins und die eintretende Lösungsmittelmenge auf einem vorbestimmten Wert gehalten, um eine bestimmte Ausbeute an aromatischem Kohlenwasserstoff zu erhalten. Jedes Ansteigen der Lage der Trennebene über dem Boden 2 und damit des SchwimmerslO öffnet das Auslaßventil 14 für den Extrakt, so daß eine zusätzliche Extraktmenge durch die Leitung 9 austritt, wodurch die gewünschte Lage des Spiegels wiederhergestellt wird. The liquid level control device, FIG. 1 in the parting plane shows above the top floor 2 consists of a ball float 10, which is attached to a Arm 11 is attached. The arm 11 is pivotable about the pivot point 12 and is outside the column provided with a connecting rod 13, which the solvent inlet or the extract outlet, e.g. B. the valve 14 controls. When the parting line control by Control of the extract outflow is done, the inflow of heavy gasoline and kept the entering amount of solvent at a predetermined value to obtain a certain yield of aromatic hydrocarbon. Every increase the position of the parting plane above the bottom 2 and thus the float 10 opens the outlet valve 14 for the extract, so that an additional amount of extract exits through line 9, whereby the desired position of the mirror is restored.

Im praktischen Betrieb steigt und fällt der Trennspiegel relativ wenig, und die Druckschwankungen innerhalb der Säule sind verhältnismäßig klein. Der Durchfluß des schwereren Lösungsmittels durch die Siebböden ist im wesentlichen konstant, während die Säule im Gleichgewicht arbeitet. Der Zu- und Abfluß des Lösungsmittels sowie des Rohbenzins und des Raffinates ist konstant und kontinuierlich. In practical operation, the separating level rises and falls relatively little, and the pressure fluctuations within the pillar are proportionate small. The flow of the heavier solvent through the sieve trays is essentially constant while the column works in equilibrium. The inflow and outflow of the solvent as well as the raw gasoline and the raffinate is constant and continuous.

Das Ventil 14 öffnet und schließt sich nur teilweise, um die leichten Druckschwankungen auszugleichen.The valve 14 opens and closes only partially to the light Compensate for pressure fluctuations.

Damit ist auch der Fluß des Extraktes aus der Säule im wesentlichen konstant und kontinuierlich. Beim Gleichgewichtsbetrieb der Säule ist das Überführungsverhältnis der dichten und der leichten Flüssigkeiten für jede Kontaktzone beim Verfahren nach der Erfindung dasselbe. Obgleich die Größe und Zahl der Löcher in jedem Boden zweckmäßig gleich sind, um einen maximalen Wirkungsgrad der Extraktion zu erreichen, unterbricht ein Verstopfen einer oder mehrerer Öffnungen den Betrieb nicht und verursacht keine Veränderung der Flüssigkeitsschichten über den Böden. Die Durchflußmenge durch die übrigen Öffnungen wird automatisch erhöht, um den Durchflußverlust durch die verstopften Öffnungen auszugleichen.This means that the flow of the extract out of the column is also substantial constant and continuous. When the column is in equilibrium, the transfer ratio is the dense and light liquids for each contact zone in the process the invention is the same. Although the size and number of holes in each tray are appropriate are equal to achieve maximum extraction efficiency, interrupts clogging one or more openings does not and does not cause operation Change in the liquid layers above the floors. The flow rate through the remaining openings is automatically increased to the loss of flow through the clogged Compensate for openings.

Ein Verfahren, wie es in der Fig. 1 dargestellt ist, wird nachstehend im Anlauf des Systems beschrieben. A method as shown in Fig. 1 is as follows described in the start-up of the system.

Bevor Lösungsmittel eingeleitet wird, fließt Schwerbenzin aufwärts teils durch die Löcher in den Böden und teils durch die Übertrittsleitungen derart, daß ein gleicher Druckabfall durch die Übertrittsleitungen und die Löcher gegeben ist. Sobald durch die Leitung 7 und die Brause 8 das Lösungsmittel abwärts durch die Löcher strömt (zum Teil auch durch die Übertrittsleitungen, sofern keine Ablenker vorhanden sind), wird das Schwerbenzin verdrängt. Before solvent is introduced, heavy gasoline flows upwards partly through the holes in the floors and partly through the transfer lines in such a way that that there is an equal pressure drop through the transfer lines and the holes is. Once through the line 7 and the shower 8, the solvent down through flows through the holes (partly also through the transfer lines, provided there are no deflectors are available), the heavy fuel is displaced.

Zum größten Teil fließt es nun durch die Übertrittsleitungen, die so als Steigleitungen wirken.For the most part it now flows through the transfer lines that so act as risers.

Dadurch, daß die Abflußmenge des Lösungsmittels durch Leitung 9 geringer als seine Zuflußmenge durch Leitung 7 gehalten wird, entsteht eine Lösungsmittelschicht in der untersten Zone. Erreicht deren Spiegel den Einlaß 15 der Steigleitung 6, so wird der Schwerbenzinfluß in der Steigleitung6 gedrosselt und der Druckabfall durch die Steigleitung erhöht. Dadurch dringen nur kleinere Mengen an Lösungsmittel in die. Because the outflow of the solvent through line 9 is lower as its inflow through line 7 is held, a solvent layer is formed in the lowest zone. If its level reaches the inlet 15 of the riser 6, so the heavy fuel flow in the riser 6 is throttled and the pressure drop increased by the riser. As a result, only small amounts of solvent penetrate in the.

Steigleitung, die die hydrostatische Druckhöhe erhöhen, welche dem Schwerbenzinfluß durch die Steigleitung entgegenwirkt. Diese Widerstandserhöhung verschiebt die Verteilung des aufwärts gerichteten Flusses des Benzins im Sinne eines stärkeren Durchflusses durch die Öffnungen im BodenS. Daraus wiederum ergibt sich eine Verminderung des Abwärtsflusses von Lösungsmittel durch die Öffnungen, und dieses sammelt sich sehr schnell auf dem Boden 5. Beim Steigen dieser Schicht wächst der Widerstand gegen den Durchfluß von Schwerbenzin durch die Öffnungen infolge der hydrastatischen Höhe des Lösungsmittels, bis im wesentlichen das gesamte Schwerbenzin durch die Steigleitung 6 hindurchfließen muß.Risers that increase the hydrostatic head which the Counteracts heavy fuel flow through the riser. This increase in resistance shifts the distribution of the upward flow of gasoline in the sense a stronger flow through the openings in the bottom S. This in turn results there is a reduction in the downward flow of solvent through the openings, and this collects very quickly on the ground 5. As this layer rises the resistance to the flow of heavy gasoline through the openings increases as a result the hydrostatic level of the solvent to substantially all of the heavy gasoline must flow through the riser 6.

Während dieser Periode des Ansammelns einer Schicht dichter Flüssigkeit auf dem Boden 5 bleibt der Abwärtsfluß des Lösungsmittels durch die Löcher selbsttätig im wesentlichen gleich der Lösungsmittelmenge, die vom Boden der Säule abgezogen wird, und zwar weil erstens ein geringerer Lösungsmittelfluß durch die Löcher einen Fall des Lösungsmittelspiegels in der untersten Zone bewirken würde, wodurch der Druck, der notwendig ist, um einen konstanten Schwerbenzineintritt in die Steigleitung aufrechtzuerhalten, fehlen würde, und ein solch gesenkter Druck würde ein ausreichendes Anwachsen des abwärts gerichteten Lösungsmittelflusses ermöglichen, um den Lösungsmittelspiegel in der untersten Zone auf seine richtige Höhe zu bringen, zweitens weil ein größerer Lösungsmittelfluß durch die Löcher den Lösungsmittelspiegel in der untersten Zone heben.würde. Hierdurch würde ein Anwachsen des notwendigen Druckes für einen konstanten Schwerbenzinfluß durch die Steigleitung hervorgerufen. Ein derartiger Druckanstieg würde das Abfallen des abwärts gerichteten Flusses des Lösungsmittels hervorrufen, derart, daß der Lösungsmittelspiegel in der untersten Zone seine richtige Höhe erreicht. Der Betrieb spricht also leicht an, und die Verzögerungen sind praktisch vernachlässigbar. Es folgt, daß Änderungen in der Abflußmenge des Lösungsmittels sich in entsprechenden Änderungen der Durchflußmenge durch die Löcher in den Böden auswirken. During this period of accumulation of a layer of dense liquid on the bottom 5 the downward flow of the solvent through the holes remains automatic substantially equal to the amount of solvent withdrawn from the bottom of the column because, firstly, there is less solvent flow through the holes Fall of the solvent level in the lowermost zone would cause the Pressure that is necessary to one constant heavy gasoline entry into the riser would be lacking, and such lowered pressure would be sufficient Allow increasing of the downward solvent flow to increase the solvent level to bring it to its correct height in the lowest zone, secondly because a larger one Solvent flow through the holes, the solvent level in the lowermost zone would. This would increase the necessary pressure for a constant Heavy fuel flow caused by the riser. Such a rise in pressure would cause the downward flow of solvent to drop, such that the solvent level in the lowermost zone reaches its correct height. So the operation responds easily and the delays are practically negligible. It follows that changes in the flow rate of the solvent translate into corresponding ones Changes in the flow rate through the holes in the bottoms.

Wenn die Lösungsmittelschicht über dem Boden 5 den Einlaß 17 der nächsten Steigleitung 18 erreicht, wiederholt sich hier derselbe Vorgang und erfaßt alsdann die Räume über sämtlichen höheren Siebböden. Aus den gleichen Gründen, wie oben fur den untersten Boden angegeben, wird der Abwärtsfluß des Lösungsmittels durch einen jeden der höheren Böden bei der Ansammlung der Lösungsmittelschicht selbsttätig im wesentlichen in den gleichen Mengen aufrechterhalten, wie sie am Boden der Säule abfließen. When the solvent layer above the bottom 5, the inlet 17 of the Reached next riser 18, the same process is repeated here and recorded then the rooms above all the higher sieve floors. For the same reasons as given above for the lowest tray is the downward flow of the solvent through each of the higher floors as the solvent layer accumulates automatically maintained in essentially the same amounts as they were on Drain the bottom of the column.

Der Lösungsmittelabzug durch die Leitung 9 wird so lange etwas geringer sein als die Lösungsmittelzuführung am oberen Ende der Säule, bis sich auf jedem Boden eine Lösungsmittelschicht gebildet hat. The removal of solvent through line 9 is somewhat lower for so long be as the solvent feed at the top of the column until down on each one Soil has formed a solvent layer.

Dann ist die Lösungsmittelzuführung durch die Leitung 7 im Gleichgewicht mit der Lösungsmittelabführung durch die Leitung 9.Then the solvent supply through line 7 is in equilibrium with the solvent removal through line 9.

Das in Fig. 1 dargestellte Verfahren kann ebenso durch Einführen von Lösungsmittel eingeleitet werden, um später Schwerbenzin zuzuführen. Auch können Lösungsmittel und Schwerbenzin gleichzeitig eingeführt werden. Dieses Verfahren erfordert indessen eine längere Zeit zur Herstellung des Gleichgewichtes. The method shown in Fig. 1 can also be carried out by introducing be introduced by solvent in order to supply heavy gasoline later. Also can Solvent and heavy fuel are introduced at the same time. This method however, requires a longer time for equilibrium to be established.

Die Auslaßöffnung für die leichtere Phase in den Steigrohren 6 und 18 liegt zweckmäßig so hoch über der Trennfläche zwischen Benzin und Lösungsmittel als möglich, um eine maximale Kontaktwirkung zwischen den abwärts fließenden feinverteilten Tropfen des Diäthylenglykols und dem Benzin zu erreichen. Die Auslässe der Steigleitungen sind zweckmäßig zu den Einlässen der nächsten Steigleitung gegenüberliegend angeordnet, damit das Schwerbenzin durch den gesamten Raum der Kontaktzone hindurchtritt. Hierdurch wird eine außerordentlich große Berührungsfläche zwischen Benzin und Extraktionsmittel geschaffen. Eine Verbesserung kann darin liegen, daß eine Vielzahl von Steigleitungen über jedem Boden gleichmäßig verteilt vorgesehen wird. The outlet opening for the lighter phase in the risers 6 and 18 is expediently so high above the interface between gasoline and solvent as possible to maximize contact between the downwardly flowing finely divided Drops of diethylene glycol and gasoline. The outlets of the risers are expediently arranged opposite the inlets of the next riser, so that the heavy gasoline passes through the entire space of the contact zone. Through this becomes an extraordinarily large contact area between gasoline and extractant created. One improvement can be to have a variety of risers is provided evenly distributed over each floor.

Die leichte Phase fließt aufwärts durch Leitungen 19, 20, 21 und 22. Das Raffinat kann auf Lager genommen werden, oder es kann über eine Reihe folgender Extraktionssäulen geleitet werden, sofern die Extraktion in einer Säule unvollständig ist. In folgenden Extraktionssäulen können auch andere Komponenten mit anderen selektiven Lösungsmitteln ausgezogen werden. Das Raffinat besteht schließlich im wesentlichen aus nichtaromatischen, d. h. paraffinischen, naphthenischen Kohlenwasserstoffen oder Olefinen. The light phase flows upward through lines 19, 20, 21 and 22. The raffinate can be stocked, or it can be from a series of the following Extraction columns are passed if the extraction in a column is incomplete is. Other columns can also be used in the following extraction columns Components be extracted with other selective solvents. The raffinate eventually persists essentially of non-aromatic, d. H. paraffinic, naphthenic hydrocarbons or olefins.

Eine bevorzugte Ausbildung der Übertrittsleitungen, die durch die gelochten Böden der Extraktionssäule hindurchgehen, ist in Fig. 2 dargestellt. Im Gehäuse 1' erstreckt sich eine Übergangsleitung 18' bis in eine gewisse Entfernung über den Siebboden 16' und abwärts unter den Boden 16'. Der Siebboden ist am Umfang des Gehäuses 1' befestigt. A preferred design of the transfer lines, which by the Pass through perforated bottoms of the extraction column is shown in FIG. in the Housing 1 ', a transition line 18' extends to a certain distance over the sieve bottom 16 'and downwards under the bottom 16'. The sieve bottom is on the circumference of the housing 1 'attached.

Die Steigleitungl8' besitzt einen Ablenker24 am oberen Ende, der den Eintritt von oben herabtropfenden Lösungsmittels verhindert. Der Ablenker 24 kann einfach als spitze Kappe, wie in Fig. 2 dargestellt, ausgebildet sein, die mit der einen Kante an dem Steigrohr befestigt ist.The riser 18 'has a deflector 24 at the upper end, the Prevents solvent from dripping down from above. The deflector 24 can simply as a pointed cap, as shown in Fig. 2, be formed with the an edge is attached to the riser pipe.

Eine weitere Verbesserung dieser Steigleitung 18' liegt darin, daß das untere Ende 25 abgeschrägt ist und die Spitze unter die Trennebene zwischen der leichten und der dichten Phase eintaucht. Die schräge Öffnung gestattet die Absonderung von schwererer Flüssigkeit aus der leichteren Phase, ehe die leichtere Flüssigkeit in die Leitung 18' eintritt. Wenn die Einlaßöffnung rechtwinklig zum Rohr geschnitten ist und in der gleichen Ebene wie die Trennebene liegt, kann eine Tendenz zur Emulsionsbildung bestehen, wodurch die Turbulenz an der Öffnung erhöht wird, insbesondere wenn die Durchflußmenge der leichten Phase hoch ist. Die dichtere Phase wird alsdann zusammen mit der leichten Phase in die Steigleitung eintreten und vermindert die Differenz in der hydrostatischen Druckhöhe zwischen dem Inneren der Leitung und der dichteren Phase über dem nächsthöheren Siebboden. Diese Differenz ist aber wesentlich für den ordnungsmäßigen Betrieb der Säule. Durch die Ausführungsform nach Fig. 2 wird die Verschiedenheit in der Flüssigkeitsdichte in der Leitung 18' infolge eines Überschusses an Lösungsmittel minimal gehalten. Eine ähnliche Verbesserung kann dadurch erreicht werden, daß das Einlaßende der Leitung mit Ausnehmungen versehen oder gezackt wird, während die Öffnung im wesentlichen in horizontaler Ebene liegt. A further improvement of this riser 18 'is that the lower end 25 is beveled and the tip is below the parting line between the light and the dense phase is immersed. The sloping opening allows Secretion of heavier fluid from the lighter phase before the lighter one Liquid enters line 18 '. If the inlet port is perpendicular to the Pipe is cut and lies in the same plane as the parting line, a There is a tendency to form emulsions, which increases the turbulence at the opening especially when the light phase flow rate is high. The denser one Phase will then enter the riser together with the light phase and reduces the difference in hydrostatic head between the interiors the line and the denser phase above the next higher sieve tray. This difference but is essential for the proper operation of the column. Through the embodiment According to Fig. 2, the difference in the liquid density in the line 18 ' kept to a minimum due to an excess of solvent. A similar improvement can be achieved by providing recesses in the inlet end of the conduit or is jagged while the opening lies in a substantially horizontal plane.

Eine andere Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 3 dargestellt. Die Vorrichtung ist im wesentlichen der nach Fig. 1 gleich. jedoch wird die leichte Phase, die entweder flüssig oder gasförmig sein kann, in dispergiertem Zustand durch die Schichten der dichteren Phase hindurchgeleitet. Dabei fließt die dichtere Phase durch die Übergangsleitungen, die hier als Fallrohre wirken, abwärts, und die Dispergierung der leichten Phase wird durch die gelochten Böden bewirkt. Diese Abänderung wird nachstehend an Hand eines Systems beschrieben, bei dem eine Schwerbenzinfraktion als leichte Phase und ein selektives Lösungsmittel als dichtere Phase verwendet wird. Another embodiment of the invention is shown in FIG. The device is essentially the same as that of FIG. however, the easy one Phase, which can be either liquid or gaseous, in a dispersed state passed through the layers of the denser phase. The denser phase flows in the process down through the transition pipes, which act as downpipes here, and the dispersion the light phase is brought about by the perforated bases. This amendment will described below using a system in which a heavy gasoline fraction used as the light phase and a selective solvent as the denser phase will.

Dieses Lösungsmittel besitzt vorzugsweise eine Löslichkeit für aromatische Kohlenwasserstoffe.This solvent preferably has an aromatic solubility Hydrocarbons.

In dem senkrechten Gehäuse 101 ist eine Anzahl Siebböden 102 vorgesehen. Die Schwerbenzinfraktion besteht aus einer Mischung von wenigstens einem Teil aromatischem Kohlenwasserstoff und einem oder mehreren paraffinischen und bzw. oder naphthenischen Kohlenwasserstoffen, die sich in dem Lösungsmittel nicht merkbar auflösen. Das Schwerbenzin wird z. B. durch eine Einlaßleitung 103 mit Ventil 104 eingeführt und fließt durch die Öffnungen im untersten Boden 105 in Tröpfchen aufgeteilt aufwärts. Alsdann bilden sie eine Schicht über der Trennfläche zwischen den Flüssigkeiten in der Kontaktzone über dem Boden. In ähnlicher Weise entsteht die SchwerbenzinpHase in verteilter Form durch die- aufeinanderfolgenden Siebböden, und am Ende tritt sie durch den höchsten Boden 102 hindurch, um durch die Raffinatauslaßleitung 106 (über dem Lösungsmitteleinlaß 107 im oberen Teil der Säule) auszutreten. Das Raffinat enthält die nicht extrahierten Komponenten. A number of sieve trays 102 are provided in the vertical housing 101. The heavy gasoline fraction consists of a mixture of at least a part of aromatic Hydrocarbon and one or more paraffinic and / or naphthenic Hydrocarbons that do not noticeably dissolve in the solvent. The heavy fuel is z. B. through an inlet line 103 with Valve 104 is inserted and flows through the openings in the lowest floor 105 divided up into droplets. Then form they create a layer over the interface between the liquids in the contact zone above the ground. In a similar way, the heavy gasoline phase arises in a distributed manner Form through the successive sieve trays, and at the end it passes through the highest tray 102 to pass through raffinate outlet line 106 (above solvent inlet 107 in the upper part of the column). The raffinate contains the unextracted Components.

Das Lösungsmittel wird vorzugsweise in feiner Verteilung im oberen Teil der Säule, beispielsweise durch eine Brause 108, eingeführt. Die Lösungsmitteltropfen fließen im Gegenstrom abwärts entgegen dem Schwerbenzin, das vom Boden 102 aus aufwärts fließt. Das Lösungsmittel sammelt sich auf der Lochplatte 102 und fließt über den oberen Rand des Übergangsrohres 109 in scharf umrissenem Strom abwärts in die Lösungsmittelschicht der Kontaktzone über dem Boden 110. Das untere Ende des Übergangsrohres reicht bis unter die Trennebene zwischen den Flüssigkeitsschichten. Die leichtere Flüssigkeit steigt in dispergiertem Zustand durch die Lösungsmittelschicht auf und schließt jegliche Emulgierung in der Leitung als etwaige turbulente Mischung der beiden Phasen aus. Das Lösungsmittel setzt sich am Boden unter dem Übergangsrohr ab und fließt quer durch die Säule, wobei die Tropfen des Schwerbenzins, die vertikal durch das fließende Extraktionsmittel hindurchströmen, mit diesem in besten Kontakt kommen. Das Lösungsmittel fließt durch die darunter befindliche Zone in der gleichen Weise und kommt endlich durch das unterste Übergangsrohr 112 in die letzte Lösungsmittelschicht. The solvent is preferably finely divided in the upper Part of the column, for example through a shower 108, is introduced. The solvent droplets flow in countercurrent downwards against the heavy gasoline, that from the bottom 102 upwards flows. The solvent collects on the perforated plate 102 and flows over the upper edge of transition tube 109 in sharply defined flow downward into the solvent layer the contact zone above the floor 110. The lower end of the transition tube extends to below the parting line between the liquid layers. The lighter liquid rises in the dispersed state through the solvent layer and closes any emulsification in the line as a possible turbulent mixture of the two phases the end. The solvent settles on the floor under the transition pipe and flows across the column, with the drops of heavy fuel flowing vertically through the flowing extractant flow through, come into best contact with it. The solvent flows through the zone below in the same way and finally comes through the lowermost transition pipe 112 into the last solvent layer.

Das Rohr 112 tritt durch den untersten Siebboden 111 hindurch unter dieTrennebene der untersten Kontaktzone und unter die Einlaßleitung für die leichte Flüssigkeit. Der Extrakt wird durch die Leitung 109 mit Ventil 116 abgezogen.The tube 112 passes below the lowermost sieve tray 111 the parting plane of the lowermost contact zone and under the inlet duct for the light one Liquid. The extract is withdrawn through line 109 with valve 116.

Die Höhe der Trennebene in der untersten Kontaktzone wird zweckmäßig konstant über dem Auslaß 113 des Fallrohres 112 gehalten, so daß kein frisches Schwerbenzin nach unten hindurchtritt. Die Trennebene wird außerdem unter dem Boden 111 gehalten, um einen Ausfall der untersten Kontaktzone zu vermeiden. Wenn die Lage der Trennebene unter dem untersten Boden nicht gesteuert würde, würde das Lösungsmittel sich in dem unteren Teil der Säule ansammeln, gegebenenfalls durch die darüberliegenden Böden hindurchtreten und könnte die Säule anfüllen. The height of the parting plane in the lowermost contact zone is appropriate held constant above the outlet 113 of the downpipe 112, so that no fresh heavy fuel passes downwards. The parting plane is also kept under the floor 111, to avoid failure of the lowest contact zone. When the location of the parting line If not controlled under the lowest floor, the solvent would settle in accumulate in the lower part of the column, possibly through the ones above Soils pass through and could fill the column.

Da zwei Flüssigkeiten zur Emulsionsbildung neigen, sofern die eine Flüssigkeit mit der anderen in Form von Tropfen in Berührung gelangt oder beide Flüssigkeiten im Gegenstrom zueinander fließen wie bei einer Ausführung gemäß der Erfindung, ist es wichtig, eine Schwerbenzinschicht von erheblicher Dicke über der Lösungsmittelschicht in jeder Kontaktzone aufrechtzuerhalten, so daß die Komponenten der Emulsion in die zugehörigen Phasen übertreten und sich trennen können. Die auf die Lage der Trennebene ansprechende Steuervorrichtung, z. B ein Kugelschwimmer 114, der an einem Arm 115 sitzt (Fig. 3), zeigt den Stand der schwereren Flüssigkeit an. Der Arm 115 ist in der Wand des Säulengehäuses schwenkbar. Sobald die Trennfläche zwischen der leichten und der schweren Flüssigkeit in der untersten Kontaktzone infolge Eintritts von schwerer Flüssigkeit vom darüberliegenden Boden durch die unterste Überführungsleitung in die schwere Schicht steigt, hebt die Kugel 114 den Arm 115, der auf das Ventil 116 einwirkt, und öffnet dieses Ventil so, daß der Extrakt in größeren Mengen aus der Säule durch die Leitung 109 austreten kann. Sobald die Trennebene in der untersten Kontaktzone sinkt, wird über das Ventil 116 der Abfluß des flüssigen Extraktes durch die Leitung 109 gedrosselt. Es können selbstverständlich auch alle anderen auf den Flüssigkeitsstand ansprechenden Steuermittel verwendet werden, die entweder selbsttätig arbeiten oder für Handbetrieb oder für beides eingerichtet sein können. Since two liquids tend to form emulsions, if one Liquid comes into contact with the other in the form of drops or both Liquids flow in countercurrent to one another as in an embodiment according to FIG Invention, it is important to have a layer of heavy fuel of considerable thickness over the Maintain solvent layer in each contact zone, so that the components the emulsion can pass into the associated phases and separate. The on the position of the parting line responsive control device, for. B a ball float 114, which is seated on an arm 115 (FIG. 3), shows the level of the heavier liquid at. The arm 115 is pivotable in the wall of the column housing. Once the parting surface between the light and the heavy liquid in the lowermost contact zone as a result of entry of heavy liquid from the floor above through the lowest transfer line Rising into the heavy layer, the ball 114 lifts the arm 115, which is on the valve 116 acts and opens this valve so that the extract comes out in larger quantities the column can exit through line 109. As soon as the parting line is in the lowest Contact zone decreases, the outflow of the liquid extract is through the valve 116 through line 109 throttled. Of course, all others can also use the Fluid level responsive control means can be used, either automatic work or can be set up for manual operation or for both.

Eine Abänderung der Ausführungsform nach Fig. 3 ist in Fig. 4 dargestellt. Hierbei ist die Steuereinrichtung für die Trennflächenlage zwischen den Flüssigkeiten nach Fig. 3 durch vereinfachte Steuermittel ersetzt. Bei dieser Ausführungsform der Steuerung tritt die schwerere Flüssigkeit in die unterste Kontaktzone der SäulelOl' durch die Auslaßöffnung 113' aus dem Rohr 112' aus und fließt im wesentlichen horizontal, während die Tropfen der leichten Flüssigkeit, die aus der Leitung 103' und dem Ventil 104' nach oben steigt, durch den Siebboden 105 im schwereren flüssigen Extraktionsmittel über dem Boden 105 dispergiert werden. Die schwere Flüssigkeit übersteigt den oberen Rand der Leitung 109', die gleichzeitig die Extraktauslaßleitung bildet. Innerhalb der Grenzen der Durchflußkapazität der Leitung 109' kann die schwere Flüssigkeit in jeder gewünschten Menge eingeführt werden. A modification of the embodiment according to FIG. 3 is shown in FIG. Here is the control device for the interface layer between the liquids according to Fig. 3 replaced by simplified control means. In this embodiment the control, the heavier liquid enters the lowest contact zone of the column through the outlet opening 113 'out of the pipe 112' and flows substantially horizontally, while the drops of light liquid emerging from line 103 'and the valve 104 'rises up through the sieve bottom 105 in the heavier liquid extractant dispersed over the bottom 105. The heavy liquid exceeds the upper one Edge of the line 109 ', which at the same time forms the extract outlet line. Within the limits of the flow capacity of the line 109 ', the heavy liquid be introduced in any desired amount.

Wie in Fig. list lediglich eine einzige Übertritts leitung 109 und 112 in jeder Kontaktzone der Fig. 3 dargestellt. Selbstverständlich kann auch eine Mehrzahl von Übertrittsleitungen wie für den Durchtritt der leichteren Flüssigkeit in der Ausführungsform nach Fig. 1 so auch für den Durchtritt der schwereren Flüssigkeit in der Ausführungsform nach Fig. 3 von einer Kontaktzone zur nächsten angewendet werden. As in Fig. List only a single transfer line 109 and 112 in each contact zone of FIG. Of course, a Multiple transfer lines as for the passage of the lighter liquid in the embodiment according to FIG. 1 also for the passage of the heavier liquid in the embodiment of Fig. 3 applied from one contact zone to the next will.

Ferner können auch die Einlaßöffnungen sowie die Übergangsleitun en der Fig. 3 und 4 in der gleichen Weise wie die Ubertrittsleitungen nach den Fig. 1 und 2 ausgebildet werden.Furthermore, the inlet openings and the transition lines can also be used 3 and 4 in the same way as the transfer lines according to FIGS. 1 and 2 are trained.

Obgleich der Extraktionsprozeß in vorstehendem Beispiel unter Anwendung einer wäßrigen Diäthylenglykollösung als Lösungsmittel beschrieben wurde, können andere Extraktionsflüssigkeiten verwendet werden, vorausgesetzt, daß die zu extrahierende Flüssigkeit und das Extraktionsmittel in den Dichten voneinander abweichen und weitestgehend praktisch unmischbar miteinander sind. Bei Anwendung der Erfindung zur Wasch- oder Extraktionsbehandlung eines flüssigen Materials mit einem Lösungsmittel geringerer Dichte als die zu behandelnde Flüssigkeit ist selbstverständlich die leichtere Flüssigkeit das Lösungsmittel des Systems und wird unten in die Kontaktsäule (z. B. nach Fig. 1 oder 3) eingeleitet und fließt im Gegenstrom mit der schwereren zu behandelnden Flüssigkeit aufwärts. Die schwerere Flüssigkeit wird oben in eine solche Säule eingeführt. Although the extraction process in the previous example is using an aqueous diethylene glycol solution has been described as the solvent, can other extraction liquids can be used, provided that the one to be extracted The densities of the liquid and the extractant differ from one another and to a large extent are practically immiscible with one another. When using the invention for washing or Extraction treatment of a liquid material with a solvent lesser Density than the liquid to be treated is of course the lighter liquid the solvent in the system and is poured into the contact column at the bottom (e.g. according to Fig. 1 or 3) and flows in countercurrent with the heavier to be treated Liquid upwards. The heavier liquid is introduced into such a column at the top.

Beispiel 2 Naturgas mit einem Gehalt von B1Gewichts prozent Methan, 8,97 Gewichtsprozent Äthan und 0,03 Gewichtsprozent (300 Teile je Million) Schwefel- wasserstoff wurde in einer Geschwindigkeit von 45 000 m3 je Minute unten in eine Kontaktkolonne, ähnlich der in Fig. 1 gezeigten, eingeleitet, und eine zweimolare wäßrige Lösung von Trikaliumphosphat (K3PO4) wurde nahe der Spitze der Kolonne in einer Geschwindigkeit von 378,5 1 je Minute eingebracht, während die Kontaktkolonne auf einer Temperatur von 50° C unter einem absoluten Druck von 4,9 at gehalten wurde. Das behandelte Naturgas, das kontinuierlich von der Spitze der Kontaktkolonne abgezogen wurde, enthielt 25 Teile je Million Schwefelwasserstoff, d. h., etwa 920/0 des Schwefelwasserstoffes waren in der Kontaktkolonne entfernt worden. Example 2 natural gas with a content of B1 weight percent methane, 8.97 percent by weight ethane and 0.03 percent by weight (300 parts per million) sulfur hydrogen was at a speed of 45 000 m3 per minute down in a contact column, similar to that shown in Fig. 1, and a two molar aqueous solution of tripotassium phosphate (K3PO4) was near the top of the column at a rate of 378.5 1 per minute introduced while the contact column is at a temperature of 50 ° C under an absolute pressure of 4.9 at. That treated Natural gas continuously withdrawn from the top of the contact column, contained 25 parts per million hydrogen sulfide; i.e., about 920/0 of the hydrogen sulfide had been removed in the contact column.

Ein Teil der benutzten Trikaliumphosphatlösung wurde kontinuierlich zu einer getrennten Ausstreifzone, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist, abgezogen, und ihr wurde überhitzter Dampf von 127° C und 1,3 ata zugesetzt, wodurch der Schwefelwasserstoff aus der Trikaliumphosphatlösung entfernt wurde. Die so regenerierte Trikaliumphosphatlösung wurde im Kreislauf zur Kontaktkolonne zurückgeführt. Part of the tripotassium phosphate solution used became continuous withdrawn to a separate stripping zone, which is not shown in the drawing, and superheated steam of 127 ° C and 1.3 ata was added to it, whereby the hydrogen sulfide was removed from the tripotassium phosphate solution. The tripotassium phosphate solution regenerated in this way was recycled to the contact column.

Beispiel 3 Ein Lösungsmittelstrom, bestehend aus einer Lösung von 20 Volumteilen Methanol und 80 Volumteilen Wasser wurde mit einer Geschwindisgkeit von 1960 Volumteilen je Stunde durch eine Kontaktzone, ähnlich der in Fig. 3 gezeigten, in Aufwärtsstrom geleitet, und gleichzeitig wurde eine mit diesem Lösungsmittel nicht mischbare Lösung, bestehend aus 70 Volumprozent eines Holzteerherzschnittes (siedend von 270 bis 300° C) und 30 Volumprozent Tetrachlorkohlenstoff, abwärts fließend mit einer Geschwindigkeit von 49 Volumteilen je Stunde geleitet. Die anfallende Extraktlösung, die von der Spitze der Kolonne entfernt wurde, enthielt im wesentlichen die sämtlichen unerwünschten Alkylpyrogallole und Alkylmonomethyläther des Pyrogallols, die in das System als Verunreinigungen der Holzteerfraktion eingeführt worden waren. Die Raffinatlösung in Tetrachlorkohlenstoff wurde vom Boden der Kontaktzone abgezogen. Nach Abtrennung des Tetrachlorkohlenstoffes wurde ein Raffinat in einer Menge entsprechend nahezu 5001o der Polyoxyverbindungen erhalten, die in der eingebrachten Holzteerfraktion vorhanden waren. Im Gegensatz zu dem ursprünglichen Holzteer erlitt das Raffinat nach der Vulkanisation eines weißen Kautschukmaterials, in welches es als Ozonisierungsverhinderer eingearbeitet war, keinerlei Verfärbung. Example 3 A solvent stream consisting of a solution of 20 parts by volume of methanol and 80 parts by volume of water was released at one speed of 1960 parts by volume per hour through a contact zone similar to that shown in Fig. 3, passed upstream, and at the same time was one with this solvent immiscible solution, consisting of 70 percent by volume of a wood tar heart cut (boiling from 270 to 300 ° C) and 30 percent by volume carbon tetrachloride, downwards passed fluently at a rate of 49 parts by volume per hour. The accruing Extract solution removed from the top of the column essentially contained all of the undesired alkylpyrogallols and alkyl monomethyl ethers of pyrogallol, which had been introduced into the system as impurities in the wood tar fraction. The raffinate solution in carbon tetrachloride was withdrawn from the bottom of the contact zone. After separating the carbon tetrachloride, a raffinate was made in an amount corresponding to it almost 5001o of the polyoxy compounds obtained in the wood tar fraction introduced were present. In contrast to the original wood tar, the raffinate suffered after vulcanization of a white rubber material in which it acts as an ozonization inhibitor was incorporated, no discoloration.

Beispiel 4 Ein Strom aus 7 Volumteilen Diäthyläther je Stunde wurde als Lösungsmittel unten in eine Kontaktkolonne, ähnlich der in Fig. 3 dargestellten, eingeleitet, und 1 Volumteil einer dichteren wäßrigen Lösung mit 10 Gewichtsprozent Mercurichlorid je Stunde wurde oben in die Kontaktkolonne eingespeist und im Gegenstrom zum Ätherstrom abwärts hindurchgeleitet, der mit der wäßrigen Lösung nicht mischbar war. Die Kontaktkolonne wurde bei einer Temperatur von 20° C unter einem Druck von 1,6 at betrieben. Die vom Boden des Kontaktgefäßes abgezogene wäßrige Lösung enthielt 0,1 Gewichtsprozent Mercurichlorid. Example 4 A stream of 7 parts by volume of diethyl ether per hour was used as a solvent at the bottom of a contact column, similar to that shown in Fig. 3, initiated, and 1 part by volume of a denser aqueous solution with 10 percent by weight Mercury chloride per hour was fed into the contact column at the top and in countercurrent passed down to the ether stream, which is immiscible with the aqueous solution was. The contact column was at a temperature of 20 ° C under a pressure of 1.6 at operated. The aqueous solution withdrawn from the bottom of the contact vessel contained 0.1 weight percent mercuric chloride.

Von der Spitze der Kontaktkolonne wurde der Ätherstrom abgezogen, der 990/0 des eingebrachten Mercurichlorids enthielt, und wurde in ein Destillationssystem geleitet, in welchem das Mercurichlorid niedergeschlagen und gewonnen wurde, während der Äther verdampft, dann kondensiert und als Flüssigkeit zur weiteren Benutzung in die Kontaktzone zurückgeleitet wurde. The ether stream was withdrawn from the top of the contact column, containing 990/0 of the charged mercuric chloride, and was placed in a distillation system passed, in which the mercuric chloride was precipitated and recovered while the ether evaporates, then condenses and as a liquid for further use returned to the contact zone.

Claims

PATENT CLAIM: Process for countercurrent extraction of liquids or for the selective absorption of gas components by means of a liquid which is only incompletely miscible with the phase to be treated and is specific Weight differs from it, the gas or the lighter liquid being continuous at the bottom and the heavier liquid continuously at the top of one Column is introduced which has several contact zones arranged one above the other on sieve trays contains, in which the two phases are brought into contact with each other, and treated gas or light liquid from the uppermost contact zone and treated heavy liquid is continuously withdrawn from the lowest contact zone, characterized in that in each of the immediately following one another in a single housing and from each other by practically extending over the entire cross-section of the column Sieve trays separate contact zones a gas or. light liquid in contiguous phase containing top layer and a heavy liquid in continuous phase containing, supported by the sieve bottom sublayer are maintained and in each with at least one transition pipe extending through the floor separate contact zones either a) the heavier liquid through the sieve trays down and the lighter liquid passed up through the transition pipes or b) the procedure is reversed, with the outlets of the transition pipes in that layer extend into it, which the medium conveyed through the pipes in Contains coherent phase, and wherein the layer interfaces thereby within the contact zones are kept at the same level near the inlets of the transition pipes be that you can discharge the treated heavy liquid from the lowest Controls contact zone so that the layer interface in case a) within the uppermost Contact zone continuously at a level below the outlet opening of the in this zone opening transition pipe, in case b) continuously within the lowest contact zone at a height above the outlet opening of the transition pipe opening into this zone is held.

Publications considered: German Patent No. 113 946; German patent application A 13911 IVb / 12c (published April 16, 1953); U.S. Patent No. 2,088,497.