DE1123063B

DE1123063B - Process for microwave heating of substances in closed, electrically non-conductive containers and equipment for carrying out this process

Info

Publication number: DE1123063B
Application number: DED32691A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Guenter Beuche
Original assignee: DEUTSCHE MIKROWELLEN GmbH
Current assignee: DEUTSCHE MIKROWELLEN GmbH
Priority date: 1960-02-20
Filing date: 1960-02-20
Publication date: 1962-02-01

Description

Verfahren zur Mikrowellenerwärmung von Substanzen in geschlossenen, elektrisch nichtleitenden Behältern und Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens Es besteht die Aufgabe, Substanzen - meist Flüssigkeiten wie Lösungen, Emulsionen usw. verschiedenster Zusammensetzung - im Verlaufe der Herstellung auf relativ hohe Temperaturen zu erwärmen, die genau eingehalten und reproduzierbar sein müssen. Handelt es sich dabei um Substanzen, die in allseitig geschlossenen Behältern aus nichtleitendem Material, wie z. B. Glasampullen, abgefüllt sind und in diesem Zustand der obenerwähnten Wärmebehandlung ausgesetzt werden müssen, z. B. zur Sterilisation der Substanz, so weisen die bisher bekannten Verfahren eine Reihe von Nachteilen auf. Der kontinuierliche Herstellungsprozeß wird nach der Abfüllung in die Behälter unterbrochen, und eine Reihe der gefüllten Behälter wird gesammelt und in einer Vorrichtung untergebracht, die eine langsame Erwärmung der Substanz von außen nach innen mit Hilfe von beispielsweise Wasserdampf ermöglicht. Dieser Prozeß ist umständlich, zeitraubend und mit einer Reihe von Arbeitsvorgängen (z. B. Temperaturkontrollen) verbunden, bevor schließlich die Ansammlung von Objekten wieder aufgelöst und einer automatischen und transportgerechten Verpackung zugeführt werden kann. Eine beliebige Beschleunigung des Erwärmungsvorganges ist durch Anwendung der Mikrowellenerwärmung möglich, die von anderen Wärmeanwendungen her bekannt ist.Method for microwave heating of substances in closed, electrically non-conductive containers and equipment for carrying out this process There is the task of substances - mostly liquids such as solutions, emulsions etc. of various compositions - in the course of manufacture to relatively high levels To heat temperatures that must be precisely maintained and reproducible. Is it a matter of substances that are contained in containers that are closed on all sides non-conductive material, such as B. glass ampoules, are filled and in this state must be subjected to the above-mentioned heat treatment, e.g. B. for sterilization of the substance, the previously known methods have a number of disadvantages on. The continuous manufacturing process takes place after the filling in the container interrupted, and a number of the filled containers are collected and placed in one Device housed, which a slow heating of the substance from the outside inside with the help of, for example, water vapor. This process is cumbersome time consuming and with a series of work processes (e.g. temperature controls) connected before finally the accumulation of objects dissolved again and one automatic packaging suitable for transport can be fed. Any one The heating process is accelerated by using microwave heating possible, which is known from other heat applications.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Mikrowellenerwärmung von Substanzen in geschlossenen, elektrisch nichtleitenden Behältern. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Einhaltung einer genau begrenzten Endtemperatur die von einem Generator gelieferte Mikrowellenenergie fester Frequenz in einem festen Teilerverhältnis auf zwei Ableitungen verteilt wird, wobei der größere Anteil zur Erwärmung kontinuierlich oder intermittierend (taktmäßig) durchlaufender Substanzen in den erwähnten geschlossenen, nichtleitenden Behältern in einem Arbeitsraum und der kleinere Anteil zur Erwärmung von Meßphantomen in einem Meßarbeitsraum verwendet wird, in dem die erreichte Temperaturdifferenz der Phantome während der Erwärmung festgestellt und zur Steuerung der Durchlaufgeschwindigkeit, des Arbeitstaktes oder der Generatorleistung benutzt wird. - Hierfür sind einige Voraussetzungen zu erfüllen: 1. Die Frequenz des Mikrowellengenerators darf sich nur innerhalb des für derartige Zwecke freigegebenen Bereiches ändern.The invention relates to a method for microwave heating of Substances in closed, electrically non-conductive containers. She is through it characterized in that to maintain a precisely limited final temperature of Microwave energy of a fixed frequency supplied to a generator in a fixed division ratio is distributed over two conductors, with the greater part being used for heating continuously or intermittently (clockwise) passing substances in the mentioned closed, non-conductive containers in a work area and the smaller part for heating is used by measuring phantoms in a measuring work room, in which the reached temperature difference the phantoms detected during the heating process and used to control the throughput speed, the work cycle or the generator power is used. - There are some for this Requirements to be met: 1. The frequency of the microwave generator may vary change only within the area approved for such purposes.

2. Die Objekte 'lindern innerhalb dieses Frequenzbereiches nicht ihre Dielektrizitätskonstante und/oder ihre Verlustwinkel. 3. Die Anfangstemperatur der Objekte ist bei Beginn der Behandlung stets dieselbe.2. The objects' do not alleviate theirs within this frequency range Dielectric constant and / or its loss angle. 3. The starting temperature of the Objects is always the same at the start of treatment.

Diese Voraussetzungen kann man allgemein als gegeben betrachten. Mit der Einrichtung nach der Erfindung läßt sich dann die Endtemperatur ohne umständliche Einzelmessungen an den einzelnen Objekten automatisch auf einen genauen Sollwert steuern. Die aus der Abfüllmaschine kommenden Behälter durchlaufen die Erwärmungseinrichtung und können ohne weitere Kontrollen oder Stichproben verpackt und geliefert werden.These prerequisites can generally be regarded as given. With the device according to the invention can then be the final temperature without inconvenient Individual measurements on the individual objects automatically to an exact target value steer. The containers coming out of the filling machine pass through the heating device and can be packed and delivered without further checks or spot checks.

Die Erfindung ist weiterhin gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Bei dieser Einrichtung erfolgt die Aufteilung der Mikrowellenenergie in einem festen Teilerverhältnis durch an sich bekannte Mittel, wie z. B. Richtkoppler, die zugleich die Eigenschaft haben, Kopplungen zwischen Arbeitsraum und Meßarbeitsraum zu vermeiden. In weiterer Ausgestaltung dieser Einrichtung wird der Transport der Substanzen in den geschlossenen, elektrisch nichtleitenden Behältern (kurz Objekte genannt) durch den Arbeitsraum und der Meßphantome durch den Meßarbeitsraum synchron angetrieben. Es wird nur eine geringe Zahl von Meßphantomen benötigt - etwa 3 bis 10 Stück -, und sie werden durch bekannte mechanische Mittel in einem Kreislauf durch den Meßarbeitsraum geführt. Hierzu dienen Transportbänder oder Halter, die in der Art der Speichen eines Rades angeordnet sind. Die Meßphantome werden vor ihrem Eintritt in den Meßarbeitsraum auf eine bestimmte Anfangstemperatur gekühlt. Als Meßphantome können z. B. mit Flüssigkeiten gefüllte Ampullen, Ferritstücke oder andere geeignete Gegenstände benutzt werden.The invention is further characterized by a device to carry out the procedure. The division of the Microwave energy in a fixed division ratio by means known per se, such as B. Directional couplers, which also have the property of couplings between Avoid working space and measuring work space. In a further development of this facility is the transport of substances in the closed, electrically non-conductive Containers (called objects for short) through the workspace and the measuring phantoms the measuring work area driven synchronously. There will only be a small number of phantoms needed - about 3 to 10 pieces - and they are made by known mechanical means guided in a circuit through the measuring work space. Conveyor belts are used for this or holders arranged in the manner of the spokes of a wheel. The measuring phantoms are set to a certain initial temperature before they enter the measuring workspace chilled. As measuring phantoms z. B. filled with liquids Ampoules, ferrite pieces or other suitable objects are used.

An den Meßphantomen wird während der Erwärmung im Meßarbeitsraum die Temperatur mit an sich bekannten Meßeintichtungen, wie z. B. Thermoelementen, Termistoren oder sonstigen temperaturabhängigen Schaltmitteln, abgetastet und diese durch Vergleich mit einem Sollwert in einer elektronischen Einrichtung zur Steuerung der Durchlaufgeschwindigkeit, des Arbeitstaktes oder der Generatorleistung benutzt. Der Vergleich mit dem Sollwert kann beispielsweise in einer Brückenschaltung erfolgen, die ein Steuersignal auslöst, wenn in der Brücke der Abgleich erreicht ist.On the measuring phantoms is during the heating in the measuring work room Temperature with known measuring devices, such as. B. thermocouples, thermistors or other temperature-dependent switching means, scanned and these by comparison with a setpoint in an electronic device for controlling the throughput speed, the work cycle or the generator power used. The comparison with the target value can for example take place in a bridge circuit that triggers a control signal, when the alignment has been achieved in the bridge.

Wird die normale Behandlungszeit des einzelnen Objektes um einen gewissen Prozentsatz überschritten, so wird durch eine mechanische Einrichtung, die mit der Transporteinrichtung gekoppelt ist, ein Signal ausgelöst, das auf den Fehler aufmerksam macht.The normal treatment time of the individual object is reduced by a certain amount Percentage exceeded, so is by a mechanical device that works with the Transport device is coupled, triggered a signal that draws attention to the error power.

Bei Beschickung der Einrichtung mit neuartigen Substanzen wird durch Testmessungen an diesen der Sollwert der Phantom-Endtemperatur festgestellt und der Vergleichswert entsprechend eingeregelt, der für die Auslösung des Steuersignals maßgebend ist.When the device is loaded with novel substances, Test measurements on this determined the target value of the phantom end temperature and the comparison value is adjusted accordingly for the triggering of the control signal is decisive.

An Hand einer schematischen Darstellung wird die Einrichtung näher erklärt: Die Objekte 1 werden kontinuierlich oder in bestimmtem Takt dem Feld des Arbeitsraumes 2 ausgesetzt. Synchron hiermit werden dem Feld des Meßarbeitsraumes 3 die Meßphantome 4 ausgesetzt. Die beiden Arbeitsräume werden von dem Mikrowellengenerator 5 über einen Richtkoppler 6 in einem festen Teilerverhältnis mit der Mikrowellenenergie versorgt, wobei der größte Teil der Enrgie in den eigentlichen Arbeitsraum 2 cyeleitet wird, in dem die Objekte erwärmt werden sollen, der kleinere Teil jedoch zur Erwärmung der Phantome 4 verwendet wird. Die Phantome werden durch bekannte mechanische Mittel auf einer Art Kreisbahn geführt und dabei in einem gewissen Zyklus, der nur von der Zahl der Phantome abhängt, abwechselnd durch das Mikrowellenfeld erwärmt und danach wieder in einer Kühlvorrichtung 7 auf die feste Anfangstemperatur abgekühlt. Durch das bekannte Teilerverhältnis, das sich einmalig leicht ausmessen läßt, stehen auch die in gleichen Zeitintervallen auftretenden Erwärmungen der Objekte und Phantome in entsprechendem Verhältnis zueinander. Die Temperaturmessung wird also in den sogenannten Phantomkreislauf verlegt. Sie behindert nicht den eigentlichen Behandlungsvorgang. Die Anbringung von Temperaturfühlorganen an allen zu behandelnden Objekten ist im allgemeinen teuer und technisch schwierig ausführbar. Es sind daher nur die Meßphantome 4 mit temperaturabhängigen Schaltmitteln 8 versehen, die etwa über Kontakte im Meßarbeitsraum 3 mit der Meß- und Steuereinrichtung 9 verbunden werden. Hier wird der Meßwert mit dem Sollwert, etwa einer festen elektrischen Spannung, verglichen und bei Erreichen des Sollwertes das Steuersignal ausgelöst, das den Transportantrieb 10 für die Objekte 1 und den Transportantrieb 11 für die Phantome 4 oder den Mikrowellengenerator 5 steuert. Die Steuerung der Transporteinrichtungen kann bei Erreichen der Solltemperatur taktmäßig erfolgen oder die Durchlaufgeschwindigkeit durch die Arbeitsräume regeln. Ist aus irgendwelchen Gründen die Anfangstemperatur der Phantome nicht genau einzuregeln, so kann auch die Anfangstemperatur gemessen werden. Der Meßwert wird dann auf an sich bekannte Weise gespeichert, und die Differenz zum zweiten Meßwert während der Erwärmung wird zur Auslösung des Steuersignals benutzt.The device is explained in more detail with the aid of a schematic representation: The objects 1 are exposed to the field of the work space 2 continuously or at a specific cycle. Synchronously with this, the measuring phantoms 4 are exposed to the field of the measuring work space 3. The two working spaces are supplied with the microwave energy by the microwave generator 5 via a directional coupler 6 in a fixed splitting ratio, with the largest part of the energy being directed into the actual working space 2, in which the objects are to be heated, but the smaller part is used to heat the Phantoms 4 is used. The phantoms are guided by known mechanical means on a kind of circular path and in a certain cycle, which only depends on the number of phantoms, alternately heated by the microwave field and then cooled again in a cooling device 7 to the fixed initial temperature. Due to the known dividing ratio, which can be easily measured once, the heating of the objects and phantoms occurring in the same time intervals are also in a corresponding relationship to one another. The temperature measurement is moved to the so-called phantom circuit. It does not hinder the actual treatment process. The attachment of temperature sensing elements to all objects to be treated is generally expensive and technically difficult to carry out. Therefore, only the measuring phantoms 4 are provided with temperature-dependent switching means 8 , which are connected to the measuring and control device 9 via contacts in the measuring work space 3, for example. Here the measured value is compared with the nominal value, for example a fixed electrical voltage, and when the nominal value is reached, the control signal is triggered which controls the transport drive 10 for the objects 1 and the transport drive 11 for the phantoms 4 or the microwave generator 5. When the target temperature is reached, the transport devices can be controlled in cycles or the speed of passage through the work areas can be regulated. If, for whatever reason, the initial temperature of the phantoms cannot be precisely regulated, the initial temperature can also be measured. The measured value is then stored in a manner known per se, and the difference to the second measured value during the heating is used to trigger the control signal.

Claims

CLAIMS: 1. A method for microwave heating of substances in closed, electrically non-conductive containers, characterized in that to maintain a well defined final temperature of the delivered by a generator of microwave energy fixed frequency is distributed in a fixed divider ratio of two derivatives, with the larger portion for heating continuously or intermittently (cyclically) passing substances in the mentioned closed, non-conductive containers in a working room and the smaller portion is used for heating measuring phantoms in a measuring work room, in which the achieved temperature difference of the phantoms is determined during the heating and to control the flow rate, des Working cycle or the generator power is used.

2. The method according to claim 1, characterized in that when the device is charged with novel substances the nominal value of the phantom end temperature is determined by test measurements on these.

3. Device for performing the method according to claim 1, characterized in that that the division of the microwave energy in a fixed division ratio by itself known means such as directional coupler takes place, which at the same time couplings between the workspace and prevent the measuring work room.

4. Device according to claim 3, characterized in that that the transport of the actual objects through the workspace and the phantoms is driven synchronously by the measuring workspace.

5. Device according to claim 3 and 4, characterized in that a small number of measuring phantoms by known mechanical means in a circuit in a certain order through the measuring work space is performed after them before entering the measuring work space through a cooling device a certain initial temperature was given.

6. Device according to claim 3 to 5, characterized in that on each measuring phantom known measuring devices, like thermocouples or thermistors, the temperature is sampled and this through Comparison with a setpoint value in an electronic device for controlling the Throughput speed, the work cycle or the generator power is used.

7. Device according to claim 3 to 6, characterized in that when exceeded a certain percentage of the normal treatment duration will.