DE1121273B - Process for the production of curled threads or fibers - Google Patents

Process for the production of curled threads or fibers

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DE1121273B
DE1121273B DEN12272A DEN0012272A DE1121273B DE 1121273 B DE1121273 B DE 1121273B DE N12272 A DEN12272 A DE N12272A DE N0012272 A DEN0012272 A DE N0012272A DE 1121273 B DE1121273 B DE 1121273B
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Germany
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bath
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fibers
spun
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DEN12272A
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German (de)
Inventor
Dipl-Chem Robert Van Cleeff
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Onderzoekings Instituut Research
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Onderzoekings Instituut Research
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/22Formation of filaments, threads, or the like with a crimped or curled structure; with a special structure to simulate wool
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08Composition of the spinning solution or the bath
    • D01F2/10Addition to the spinning solution or spinning bath of substances which exert their effect equally well in either

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von gekräuselten Fäden oder Fasern aus Viscosen mit einem niedrigen Alkaligehalt.The invention relates to the production of crimped threads or fibers from viscose with a low alkali content.

Unter Alkaligehalt einer Viscose wird der Gehalt an Stoffen in dieser Viscose verstanden, die mit Säure reagieren können und bei der Berechnung als NaOH betrachtet werden. Dieser Alkaligehalt wird bestimmt, indem man der Viscose nach Verdünnung mit Wasser einen Überschuß an Säure zusetzt, die nicht verbrauchte Säure zurücktitriert und aus der verbrauchten Säuremenge den Alkaligehalt, als NaOH, berechnet.The alkali content of a viscose is understood to mean the content of substances in this viscose that contains acid can react and are considered as NaOH in the calculation. This alkali content is determined by adding an excess of acid which was not consumed to the viscose after dilution with water Back-titrated acid and from the amount of acid used the alkali content, as NaOH, calculated.

Es ist bekannt, gekräuselte Fäden, Fasern u. dgl. herzustellen, indem eine Viscose, deren Alkaligehalt das 0,57fache des Cellulosegehaltes beträgt, in einem sauren Bad versponnen wird, das Natriumsulfat und Zinksulfat enthält, und Schwefelsäure in einer Menge, die geringer ist als l,4mal des Alkaligehalts, die gebildeten Fäden verstreckt und schließlich in einem Quellmittel entspannt werden.It is known to produce crimped threads, fibers and the like by adding a viscose, its alkali content 0.57 times the cellulose content, is spun in an acidic bath, the sodium sulfate and Contains zinc sulfate, and sulfuric acid in an amount less than 1.4 times the alkali content that formed Threads are drawn and finally relaxed in a swelling agent.

Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, daß die dabei auftretende Anzahl sogenannter Spinnfehler verhältnismäßig hoch ist. Unter Spinnfehlern wird hier das Auftreten von Einschnürungen in den Fäden verstanden, welche diese schwächen. Die Einschnürungen können dabei so weit gehen, daß schon im Spinnbad die Fäden brechen.A disadvantage of this method is that the number of so-called spinning errors that occur is comparatively high is high. Spinning defects are understood here to mean the occurrence of constrictions in the threads, which weaken them. The constrictions can go so far that even in the spinning bath the Break threads.

Diese unerwünschte Erscheinung tritt häufiger auf, je nachdem das Alkali-Cellulose-Verhältnis in der Viscose kleiner ist und im Zusammenhang mit dem Erreichen der erwünschten Kräuselung der Säuregehalt des Spinnbades niedriger gewählt werden muß. Außerdem ist es dann schwierig, die Kräuselung der Fäden gleichförmig zu halten.This undesirable phenomenon occurs more frequently, depending on the alkali-cellulose ratio in the Viscose is smaller and related to achieving the desired crimp the acidity of the spinning bath must be chosen lower. In addition, it is then difficult to prevent the curling of the To keep threads uniform.

Erfindungsgemäß hat es sich gezeigt, daß diese Nachteile beseitigt werden können, wenn die Fäden in Gegenwart eines oberflächenaktiven Stoffes in einem Spinnbad gesponnen werden, das überdies 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Ammoniumsulfat enthält.According to the invention it has been shown that these disadvantages can be eliminated if the threads be spun in the presence of a surfactant in a spinning bath, moreover Contains 0.5 to 5 percent by weight ammonium sulfate.

Die oberflächenaktiven Stoffe können entweder der Viscose oder dem Spinnbad oder beiden zugesetzt werden. Sie können anionaktiv, kationaktiv oder nichtionogen sein.The surfactants can be added to either the viscose or the spinning bath or both will. They can be anionic, cationic or nonionic.

Als Beispiele von oberflächenaktiven Stoffen können sulfoniertes Rizinusöl oder Lauryltriäthylammoniumchlorid genannt werden, welche Stoffe in Mengen von 0,2 bis 0,6 bzw. 0,2 bis 0,75 Gewichtsprozent, bezogen auf die Cellulose in der Viscose, der Spinnlösung zugesetzt werden, und Laurylpyridiniumchlorid, das in Mengen von 20 bis 100 mg/kg Spinnbad diesem Bad zugesetzt wird.Examples of surfactants include sulfonated castor oil or lauryltriethylammonium chloride which substances are referred to in amounts of 0.2 to 0.6 or 0.2 to 0.75 percent by weight on the cellulose in the viscose, added to the spinning solution, and laurylpyridinium chloride, the is added to this bath in amounts of 20 to 100 mg / kg spinning bath.

Vorzugsweise wird jedoch als oberflächenaktiver Verfahren zur Herstellung
von gekräuselten Fäden oder Fasern
However, it is preferred as a surface-active method of manufacture
of crimped threads or fibers

Anmelder:Applicant:

N. V. Onderzoekingsinstituut Research,
Arnheim (Niederlande)
NV Onderzoekingsinstituut Research,
Arnhem (Netherlands)

Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt.
München 19, Romanplatz 9
Representative: Dr. K. Schwarzhans, patent attorney.
Munich 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 27. Juni 1955 (Nr. 198 409)
Claimed priority:
Netherlands of June 27, 1955 (No. 198 409)

Dipl.-Chem. Robert van Cleeff, ArnheimDipl.-Chem. Robert van Cleeff, Arnhem

(Niederlande),
ist als Erfinder genannt worden
(Netherlands),
has been named as the inventor

Stoff eine Verbindung der FormelSubstance a compound of the formula

(CH2-CH2-O)1H
R-N
(CH 2 -CH 2 -O) 1 H.
RN

(CH2-CH2-O)^H(CH 2 -CH 2 -O) ^ H

verwendet, in der R eine Alkylgruppe mit 8 bis 20 C-Atomen darstellt, (x + y) einen Wert zwischen 5 und 50 hat, wobei χ oder y 0 sein kann.is used in which R represents an alkyl group with 8 to 20 carbon atoms, (x + y) has a value between 5 and 50, where χ or y can be 0.

Diese Verbindungen können in Mengen von 0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Cellulose in der Viscose, der Spinnlösung zugesetzt werden.These compounds can be used in amounts of 0.1 to 1.0 percent by weight, based on the cellulose in the Viscose, added to the spinning solution.

Das Ammoniumsulfat wird, wie oben angegeben ist, in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent dem Spinnbad zugesetzt. Je nachdem das Alkali-Cellulose-Verhältnis in der Viscose kleiner ist und der Säuregehalt des Spinnbades also niedriger gewählt werden muß, werden größere Ammoniumsulfatmengen gebraucht.As indicated above, the ammonium sulfate is added to the spinning bath in amounts of 0.5 to 5 percent by weight added. Depending on the alkali-cellulose ratio in the viscose is smaller and the acid content of the spinning bath must therefore be chosen to be lower, larger amounts of ammonium sulfate are required.

Um die erwünschte Kräuselung zu erhalten, ist es erforderlich, daß die frischgesponnenen Fäden verstreckt und sodann in spannungslosem Zustand in ein Quellbad gebracht werden. Dieses Bad kann aus heißem Wasser, verdünnter Lauge (z.B. 3,5°/oiges NaOH von 35 0C) oder Glycerin von 1200C bestehen. In order to obtain the desired crimp, it is necessary that the freshly spun threads are drawn and then brought into a swelling bath in a tension-free state. This bath may be composed of hot water, dilute alkali (for example, 3.5 ° / o NaOH of 35 0 C) or glycerol consist of 120 0 C.

Es ist an sich bekannt, daß das Auftreten milchiger Trübungen in den Fäden und das Zuwachsen derIt is known that the appearance of milky opacities in the threads and the growth of the

109 758/525109 758/525

Spinndüsenöffnungen beim Verspinnen der üblichen alkalireichen Viscosen in schwefelsauren Spinnbädern verhindert werden kann, wenn man der Viscose selbst oder dem Bad geringe Mengen der im vorstehenden besonders erwähnten oberflächenaktiven Stoffe zusetzt, welche als Kondensationsprodukte zwischen langkettigen aliphatischen tertiären Aminen und Alkylenoxyden angesprochen werden können.Spinneret orifices when spinning the usual alkali-rich viscose in sulfuric acid spinning baths Can be prevented if the viscose itself or the bath small amounts of the above especially mentioned surface-active substances are added, which act as condensation products between long chain aliphatic tertiary amines and alkylene oxides can be addressed.

Erfindungsgemäß wird aber nur in schwachsauren Spinnbädern mit alkaliarmen Viscosen gearbeitet, wo das Zuwachsen der Spinndüsenöffnungen an sich keine besondere Rolle spielt. Die als besonders vorteilhaft bezeichneten oberflächenaktiven Verbindungen üben daher im Rahmen des hier beschriebenen Verfahrens eine andere Wirkung aus als bei der vorbekannten Arbeitsweise und sie ermöglichen auch erst in Kombination mit dem Ammoniumsulfatzusatz die Herabsetzung der störenden Spinnfehler, welche hauptsächlich in einer Einschnürung der frischgesponnenen Fäden schon zu Beginn des Spinnens bestehen, wo noch gar kein Zuwachsen der Spinndüsenöffnungen zu beobachten ist.According to the invention, however, only weakly acidic spinning baths with low-alkali viscoses are used, where the overgrowth of the spinneret orifices does not play any particular role. As special Surface-active compounds designated as advantageous therefore practice within the scope of what is described here Process have a different effect than the previously known method of operation and they also make it possible for the first time in combination with the addition of ammonium sulfate, the reduction of the disturbing spinning defects, which are mainly consist in a constriction of the freshly spun threads already at the beginning of the spinning, where No overgrowth of the spinneret orifices can yet be observed.

Zur Erläuterung der Erfindung folgt nachstehend ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens. Hierin sind die Zusammensetzungen der Spinnlösung und des Spinnbades in Gewichtsprozentsätzen angegeben.To explain the invention, an exemplary embodiment of the method according to the invention follows. Herein are the compositions of the spinning solution and spinning bath in percentages by weight specified.

Beispielexample

Einer Viscose mit einem Cellulosegehalt von 8,6 % und einem Alkaligehalt von 4,8 °/o wurde, bezogen auf die Cellulose in der Viscose, 0,3 °/0 des Äthylenoxydderivates zugesetzt, das die FormelA viscose having a cellulose content of 8.6% and an alkali content of 4.8 ° / o was based on the cellulose in the viscose, 0.3 ° / 0 of the Äthylenoxydderivates added, which has the formula

Schwefelsäure, 20°/0 Natriumsulfat, 1,5 % Ammoniumsulfat und 1 % Zinksulfat enthielt. Die Temperatur des Bades betrug 5O0C. Nach dem Verlassen des Spinnbades wurde der Faden in Wasser von 900C bis zu 50% verstreckt. Daraufhin wurden die Fäden zu Fasern geschnitten und die Fasern in Wasser von 90° C gebracht. Im heißen Wasser kräuselten die Fasern spontan. Diese Fasern wurden sodann auf bekannte Weise nachbehandelt und getrocknet.Sulfuric acid, 20 ° /, containing 1.5% of ammonium sulfate and 1% zinc sulphate 0 sodium sulfate. The temperature of the bath was 5O 0 C. After leaving the spinning bath the filament was stretched in water at 90 0 C up to 50%. The threads were then cut into fibers and the fibers were placed in water at 90 ° C. The fibers curled spontaneously in the hot water. These fibers were then aftertreated and dried in a known manner.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Fäden oder Fasern, bei dem eine Viscose, deren Alkaligehalt das 0,56fache des Cellulosegehalts beträgt, in einem sauren Bad versponnen wird, das auch Natriumsulfat und Zinksulfat enthält, und Schwefelsäure in einer Menge, die geringer als das l,4fache des Alkaligehalts der Viscose ist, die gebildeten Fäden verstreckt und schließlich in einem Quellmittel entspannt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden in Gegenwart eines oberflächenaktiven Stoffes, welcher der Viscose selbst und bzw. oder dem Spinnbad zugesetzt werden kann, in einem Bad gesponnen werden, das außerdem 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Ammoniumsulfat enthält.1. Process for the production of crimped threads or fibers, in which a viscose, whose Alkali content is 0.56 times the cellulose content, is spun in an acidic bath, which also contains sodium sulfate and zinc sulfate, and sulfuric acid in an amount less than 1.4 times the alkali content of the viscose, the threads formed are drawn and finally in be relaxed a swelling agent, characterized in that the threads in the presence of a surfactant, which the viscose itself and / or added to the spinning bath can be spun in a bath that also contains 0.5 to 5 percent by weight of ammonium sulfate contains. ■ 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als oberflächenaktiver Stoff eine Verbindung der Formel■ 2. The method according to claim 1, characterized in that a surface-active substance Compound of formula ,(CH2CH2O)1H, (CH 2 CH 2 O) 1 H CiaHM —NC ia H M -N 3535 (CH8CH2O)j,H(CH 8 CH 2 O) j, H. besitzt, worin χ + y ungefähr = 13 beträgt. Die Viscose wurde daraufhin bei einer Reife von 6,5° Hottenroth in einem Bad versponnen, das 4,5% R —Nwhere χ + y is approximately = 13. The viscose was then spun at a maturity of 6.5 ° Hottenroth in a bath containing 4.5% R —N ,(CH2-CH2-, (CH 2 -CH 2 - (CH2- CH2- O)„H(CH 2 - CH 2 - O) "H verwendet wird, in der R eine Alkylgruppe mit 8 bis 20 C-Atomen darstellt, (x + y) einen Wert zwischen 5 und 50 hat und χ oder y 0 sein kann.is used in which R represents an alkyl group with 8 to 20 carbon atoms, (x + y) has a value between 5 and 50 and χ or y can be 0. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 709 497;
USA.-Patentschrift Nr.
Considered publications:
German Patent No. 709 497;
U.S. Patent No.
2 310 207.2 310 207. © 109 75J/525 12.© 109 75J / 525 12.
DEN12272A 1955-06-27 1956-05-25 Process for the production of curled threads or fibers Pending DE1121273B (en)

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DE (1) DE1121273B (en)
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GB (1) GB799718A (en)
NL (2) NL85783C (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE709497C (en) * 1935-02-16 1941-08-19 Onderzoekings Inst Res Process for improving the spinning process in the manufacture of viscose rayon
US2310207A (en) * 1938-10-07 1943-02-09 North American Rayon Corp Surface-active incrustation inhibitor

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DE709497C (en) * 1935-02-16 1941-08-19 Onderzoekings Inst Res Process for improving the spinning process in the manufacture of viscose rayon
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NL85783C (en) 1900-01-01
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