DE112015006900T5 - Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Schritt 1. Sammeln lediglich der Spektrum-Informationen der Gesamtstichproben; Schritt 2. Stellen einer PCA-Projektion für eine durch die aufgefangenen Spektrum-Informationen gebildete Matrix; Schritt 3. Ausbilden einer statistischen Größe des NIR-Spektrums; Schritt 4. Errechnen der Standardabweichung des Wertes T vom Gesamtstichprobenraum, und Errechnen des Wertes T vom NIR-Spektrums jeder Stichprobe; wobei Stichproben aus den Werten T vom Gesamtstichprobenraum im unterschiedlichen Prozentsatz genommen werden, stochastisch k mal in jedem Prozentsatz, und die Stabilität des Wertes T der Stichproben in jedem Verhältnis errechnet wird; Schritt 5. wenn die Differenz zwischen der Standardabweichung des Wertes T von dem im unterschiedlichen Prozentsatz probengenommenen Stichprobenraum und der Standardabweichung des Wertes T von den Gesamtstichproben kleiner als ein vorgegebener Wert ist, ist das korrespondierende Stichprobenverhältnis das Stichprobenverhältnis für den erforderlichen Online-NIR-Stichprobenumfang. Das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge kann exakt den erforderlichen Stichprobenumfang für das Herstellen des NIR-Modells bestimmen.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge aufgrund der Spektralprojektion, das zum Gebiet für Bewertung der Pruduktionsqualität von Tabakwaren gehört.
  • STAND DER TECHNIK
  • Im Nah-Infrarot(NIR)-Spektrogramm vom Tabak ist eine Vielzahl von routinemäßigen Informationen der chemischen Werte, physikalischen Informationen sowie Ausseheninformationen von Tabakblättern enthalten, woraus NIR-Verfahren in der Erfassung der routinemäßigen chemischen Werte, in der Stabilitätsbewertung der Tabakblätter sowie im Bewertungsbereich der Qualität der Tabakblätter eine sehr große Wirkung entfaltet; allerdings um ein besseres NIR-Modell herzustellen, sind meistens ausreichende Stichprobenumfänge und bessere Qualität der Eckdaten zum Aufbauen des Erfassungs-/Bewertungssystems vom NIR-Modell notwendig; zwar ist das Ausmaß des Stichprobenumfangs im Modell vergleichsweise wichtig, aber, wenn der Stichprobenumfang im Modell nicht bestimmbar ist, entweder führt es zu zu wenig Stichprobenumfang, sodass das hergestellte qualitative und quantitative NIR-Modell der Tabakblätter vergleichsweise nicht stabil ist, oder kann es zu zu viel Stichprobenumfang führen, sodass das hergestellte NIR-Modell reichliche auszugrabende Informationen enthält, währenddessen auch kann es jedoch dazu führen, dass das hergestellte NIR-Modellsystem sehr komplex wird, die Wartung äußerst umständlich und kompliziert ist, sodass es zu einer regelmäßigen jährlichen Wartung, einer regelmäßigen vierteljährlichen Wartung, ferner zu einer regelmäßigen monatlichen, wöchentlichen Wartung komme, was die volle Anwendung des infraroten Modells im Bereich der Tabakblätter stark eingeschränkt wäre.
  • Im Zuge des praktischen Herstellens des qualitativen und quantitativen NIR-Modells im Bereich der Tabakblätter, gibt es bezogen auf Verfahren zum Bestimmen der Stichprobenumfänge in der Regel einige Methoden wie folgend: (1) künstlich zu verlangen, dass die Stichproben im NIR-Modell verschiedene Sorten, verschiedene Herkunftsorte, verschiedene Stellen, verschiedene Klassen, und sogar verschiedene technische Verarbeitungsarten enthalten; weil es sehr viele Sorten, Klassen und Informationen landesweit vorliegen, ist diese Forderung bei der praktischen Produktion sehr schwierig zu erfüllen; (2) künstlich eine Vielzahl von den spektralen Eckdaten zu erfassen, die relativ nahe Stichproben mittels PCA-Projektion auszuscheiden und die Stichprobenvolumen graduell zu vergrößern; weil sich der PCA-Raum mit den Änderungen der Stichprobenvolumen verändert, kann diese Methode die Forscher doch nicht eindeutig, sondern die Infrarotinspektoren sowie die Forscher nur qualitativ anweisen; die Technik der NIR-Analyse als eine statistische Analysemethode für die großen Stichproben stellt gewisse Anforderungen an die Stichprobenumfänge, und die vorliegenden Forschungsergebnisse haben erwiesen, dass es weniger sinnvoll ist, nach einer absoluten Menge der Stichprobenumfänge zu streben. Weil die Anforderung an die minimalen Stichprobenumfänge mit vielen Faktoren zusammenhängt: die Menge der NIR-Informationen, die Stabilität des Signals, die Genauigkeit der Eckdaten, der Komplexitätsgrad des Modells für NIR-Index, das Verteilungsmuster der Daten, die Hintergrundintensität der NIR-Anwendung sowie die Merkmale des Forschungsdesigns, gibt es keinerlei empfohlenen Wert von den minimalen Stichprobenumfängen, der zugleich den voranstehenden verschiedenen Faktoren Rechnung trägt. NIR-Stichprobenvolumen ist ein Thema, das sehr erforschenswert ist: wenn im Zuge des Aufbauens des komplexen, qualitativen und quantitativen NIR-Systems Stichprobenumfänge zu wenig sind, konnte das hergestellte IR-Modell meistens ein komplexes Hintergrundsystem nicht enthalten, woraus die Robustheit nicht gut ist und es dazu führt, dass die extrapolierten Prädiktionsmöglichkeiten des Modells schlechter werden; wenn im Zuge des Aufbauens des NIR-Modellsystems Stichprobenumfänge zu viel sind, konnte das zweifellos dem qualitativen und quantitativen Herstellen des Modells Komplexität bezogen auf die Operation und die Berechnung mit sich bringen, während die Überlegenheit der schnellen Analyse/Prüfung von NIR nicht entfaltet werden konnte; weil im NIR-Bereich die Erfassung der Eckdaten meistens eine gewisse Schwierigkeit hat und damit Kosten verursacht, kann dies zweifellos dem betroffenen Unternehmen erhebliche Kostensteigerung mit sich bringen und die Wartung des NIR-Modells erschweren.
  • Der Forschungsgegenstand der Erfindung ist: wie die erforderlichen Stichprobenvolumen für das NIR-Modell vor dem Herstellen des NIR-Modells schnell und exakt bestimmt werden, und wie die erforderlichen Stichprobenumfänge für das Modell rationell gemäß dem Target des Experimentes sowie der vorangehend erhaltenen Informationen der Eckdaten graduell eingeschätzt werden, um ein Modell für ein komplexes NIR-System mit einer elementaren Robustheit herzustellen.
  • INHALT DER ERFINDUNG
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge (online-near-infrared sample size), aufgrund der Spektralprojektion bereitzustellen, um die vorerwähnten Probleme zu lösen.
  • Die Erfindung nimmt die folgende technische Lösung:
  • Ein Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
    • Schritt 1: Sammeln lediglich der Spektrum-Informationen der Gesamtstichproben, ohne konkrete Bestandteile zu analysieren;
    • Schritt 2: Stellen einer PCA-Projektion für eine durch die aufgefangenen Spektrum-Informationen gebildete Matrix;
    • Schritt 3: Ausbilden einer statistischen Größe des NIR-Spektrums: T h i 2 = t h i 2 ( n 1 ) s h 2
      Figure DE112015006900T5_0001
      T i 2 = 1 n 1 h = 1 m t h i 2 s h 2
      Figure DE112015006900T5_0002
      es kann ausgewiesen werden  n 2 ( n m ) m ( n 2 1 ) T i 2 F ( m , n m )
      Figure DE112015006900T5_0003
      wobei Thi den kumulativen Beitragssatz der i-ten Stichprobe repräsentiert, thi den Beitragssatz der i-ten Stichprobe repräsentiert, shi die Standardabweichung des m-ten Hauptbestandteils repräsentiert, n den Stichprobenumfang anzeigt; und F F-Verteilung repräsentiert;
    • Schritt 4: Errechnen der Standardabweichung des Wertes T vom Gesamtstichprobenraum, und Errechnen des Wertes T vom NIR-Spektrums jeder Stichprobe; wobei Stichproben aus den Werten T vom Gesamtstichprobenraum im unterschiedlichen Prozentsatz genommen werden; und wobei die Genauigkeit des NIR-Modells in die Stabilitätsberechnung des NIR-Spektrums umgesetzt wird, wobei Stichproben stochastisch k mal in jedem Prozentsatz genommen werden und die Stabilität des Wertes T der Stichproben in jedem Verhältnis errechnet wird;
    • Schritt 5: Vergleichen der Standardabweichung des Wertes T von dem im unterschiedlichen Prozentsatz probengenommenen Stichprobenraum mit der Standardabweichung des Wertes T von den Gesamtstichprobenänderungen; wenn die Differenz zwischen der Standardabweichung des Wertes T vom Stichprobenraum und der Standardabweichung des Wertes T von den Gesamtstichproben kleiner als ein vorgegebener Wert ist, ist das korrespondierende Stichprobenverhältnis das Stichprobenverhältnis für den erforderlichen Online-NIR-Stichprobenumfang.
  • Ferner kann das erfindungsmäße Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge zusätzlich solche Merkmale aufweisen: Dabei der Schritt 1 umfasst nach dem Sammeln der Spektrum-Informationen von den Gesamtstichproben noch einen Schritt, in dem aussergewöhnliche Spektren ausgeschieden werden, wobei der Umfang der Ausscheidung unter 5% des Stichprobenumfangs ist.
  • Ferner kann das erfindungsmäße Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge zusätzlich solche Merkmale aufweisen: Im Schritt 4 erfolgen die Stichprobenentnahmen aus den Werten T des Gesamtstichprobenraums prozentual ausgehend von 5%, bis maximal 100% , im Interval 2%.
  • Ferner kann das erfindungsmäße Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge zusätzlich solche Merkmale aufweisen: Im Schritt 4 wird die voranstehende Stabilität durch die Standardabweichung des Wertes T von den entnommenen Stichproben ermessen.
  • Ferner kann das erfindungsmäße Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge zusätzlich solche Merkmale aufweisen: Im Schritt 5 ist der voranstehende vorgegebene Wert 10%.
  • VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
  • 1: Im Hinblick auf Online-NIR-System (System von Nir-Online), weil meistens eine hochautomatisierte Spektral-Stichprobensammlung realisiert ist, kann der Gesamtstichprobenraum aus den aktuellen NIR-Spektren sehr einfach erhalten werden, sodass die Stichprobenumfänge mit den aktuellen Spektren als Gesamtraum eingeschätzt und viele komplexe Instandhaltungsarbeiten für das Modell reduziert werden, was betroffenen Unternehmen viele Kosten für die Aufbereitung der Eckdaten erspart und sehr hohen ökonomischen Wert erzielt.
  • 2: Gemäß der Analysemethode der Erfindung ergibt sich durch einen Datenvergleich ein erforderlicher Schätzwert für die Modellierung, was die Komplexität des Modells reduziert und die spätere Wartung des NIR-Modells begünstigt.
  • 3: Im Hinblick auf einige qualitative Analysen, weil die Entnahme der qualitativen Stichproben schwer errungen ist, kann die exakte Lokalisierung des Schätzwertes von den Stichproben einerseits den betroffenen Tabakunternehmen die Wissenschaftlichkeit der Durchführbarkeitsstudie mit sich bringen und andererseits nicht so weit gehen, dass das im Falle von zu vielen erhaltenen Stichproben der Durchführbarkeit des Gesamtprojekts empirische Arbeiten mit sich bringt.
  • Figurenliste
  • Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf beiliegende Zeichnungen auf konkrete Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung näher eingegangen. Es zeigen
    • 1 die Originalspektren der Tabakblätter-Stichproben;
    • 2 die Verteilungskurve der Werte T von den originalen Stichproben der Tabakblätter;
    • 3 die Stabilitätskurve der Modelle von den unterschiedlichen Stichprobenumfängen;
    • 4 die Verläufe der Variationsgrade der Spektrumräume von unterschiedlichen Stichprobenumfängen;
    • 5 das Diagramm von prädiktiven Werten und Istwerten in der externen Verifizierung.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Folgend wird die erfindungsgemäße technische Lösung in Verbindung mit konkreten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst wesentlich folgende Schritte:
    1. 1) Nach der Anbringung des Online-NIR-Systems (online-near-infrared-system), an der Erfassungsstelle werden lediglich die Spektrum-Informationen der Stichproben gesammelt, ohne konkrete Bestandteile zu analysieren, sodass sich ein Stichprobenraum von NIR-Spektrum gestaltet hat; dann werden aussergewöhnliche Spektren ausgeschieden, ist aber der Umfang der Ausscheidung unter 5% des Stichprobenumfangs; wobei die verbleibenden Stichproben nach der Ausscheidung eine Matrix X vom Infrarotspektrum-Informationen bilden. Die Originalspektren von Tabakblättern sind wie in 1 gezeigt.
    2. 2) Für die gebildete Matrix X vom Infrarotspektrum-Informationen wird eine PCA-Projektion gestellt; Der konkrete Algorithmus: (1) der Beitragssatz des i-ten Stichprobenpunkts zum h-ten Bestandteil im Korrekturmodell wird als ti definiert; m ist die entnomme PCA(PLS)-Bestandteilzahl; n ist die Zahl der analysierten Stichproben;
    3. 3) Statistische Größe des NIR-Spektrums wird ausgebildet: T h i 2 = t h i 2 ( n 1 ) s h 2
      Figure DE112015006900T5_0004
      T i 2 = 1 n 1 h = 1 m t h i 2 s h 2
      Figure DE112015006900T5_0005
      es kann ausgewiesen werden  n 2 ( n m ) m ( n 2 1 ) T i 2 F ( m , n m ) ,das Resikoniveau ist 0 .05;
      Figure DE112015006900T5_0006
      wobei Thi den kumulativen Beitragssatz der i-ten Stichprobe repräsentiert, thi den Beitragssatz der i-ten Stichprobe repräsentiert, shi die Standardabweichung des m-ten Hauptbestandteils repräsentiert, n den Stichprobenumfang anzeigt; und F F-Verteilung repräsentiert;
    4. 4) Die Standardabweichung des Wertes T vom Gesamtstichprobenraum wird errechnet und der Wert T vom NIR-Spektrums jeder Stichprobe wird errechnet; ausgehend von 5%, im Abstand von 2%: maximal 100% erfolgen die Stichprobenentnahmen aus den Werten T vom Gesamtstichprobenraum, stochastisch k mal in jedem Verhältnis; unter Stichprobenentnahme in jedem Verhältnis, nach diesem die Stichproben genommen werden, wird die Stabilität des Wertes T der Stichproben errechnet, und wird die Stabilität durch die Standardabweichung des Wertes T von den entnommenen Stichproben ermessen, wobei mehrmalige Stichprobenentnahmen erfolgen und der Durchschnittswert der Standardabweichungen genommen wird; die Genauigkeit des NIR-Modells wird in die Stabilitätsberechnung des NIR-Spektrums umgesetzt.
    5. 5) Die Standardabweichung des Stichprobenraums und die Standardabweichung der Gesamtstichprobenänderung werden jeweils unter Stichprobenentnahmen im unterschiedlichen Verhältnis eingezeichnet; ferner wird Stichprobenverhältnis, nämlich das Abschätzungsverhältnis erfasst, das mit den Punkten korrespondieren, die zwischen der Standardabweichung der mehrmalig simulierten Stichprobenentnahmen des Wertes T des Spektrums vom Stichprobenraum und dem Gesamtstichprobenraum relativ übereinstimmend sind; wenn die Differenz zwischen der Standardabweichung des Stichprobenraums und der Standardabweichung der Gesamtstichproben relativ übereinstimmender ist, bedeutet das in der Regel, dass die Differenz zwischen der Standardabweichung des Wertes T vom Spektrum und der Standardabweichung des Wertes T von den Gesamtstichproben kleiner als 10% ist, dabei wird es erachtet, dass die Standardabweichung dieses Stichprobenumfangs und die Standardabweichung des Gesamtstichprobenraums relativ übereinstimmend sind; wenn die statistische Größe des Spektrumraums nicht verändert ist (der Schwankung der statistischen Größe vom Gesamtstichprobenraum nahe), so bleiben die Prädiktionsmöglichkeiten dessen Modells im Wesentlichen unverändert, sodass vor der Modellherstellung die Spektren anhand der qualitativen Analyse erfasst werden können, um die statistische Größe auszubilden und zu untersuchen, wieviel Spektren entnommen werden, um den Variationsgrad des Gesamtspektrumraums im Wesentlichen repräsentieren zu können.
  • Beim Herstellen des NIR-Modells werden dem Abschätzungsverhältnis der Stichprobenvolumen gemäß erforderliche Stichprobenvolumen direkt genommen und das Erfassungs-/Bewertungssystem vom NIR-Modell aufgebaut.
  • Folgend wird die Zuverlässigkeit des Verfahrens anhand eines konkreten Beispiels einer bestimmten Fabrik validiert:
    1. 1) In einer Fabrik für (Tabak-)Rücktrocknung A wurden die Spektren von 700 NIR(near-infrared)-Online-Stichproben erfasst: Aufgrund von 700 Stichproben wurden fließende Eckdaten aufbereitet und zur Verifizierung verwendet, ob das voranstehende Verfahren der Patentanmeldung richtig ist oder nicht, wobei die chemische Zusammensetzung Nikotin zum Forschungsziel gesetzt wurde und PLS als grundlegende Modellierungsmethode verwendet wurde. 1 zeigt die Originalspektren der Stichproben von Tabakblättern.
    2. 2) Vier PC-Faktoren wurden ausgewählt und daraus wurdem die Werte T der Stichproben errechnet, so ist die Verteilungskurve der Werte T der originalen Stichproben der Tabakblätter erhalten, wie in 2 gezeigt.
    3. 3) Ausgehend von 5%, im Abstand von 2%: maximal 100% wurden Stichproben aus den Werten T des Gesamtstichprobenraums genommen, die Frequenz der Stichprobenentnahme ist 500 mal in jedem Verhältnis; die Stabilität der Stichproben in jedem Verhältnis wird errechnet, wie in 3 gezeigt. Durch den Vergleich mit den statistischen Größen F anhand der Formel (3), kann es in 3 erkannt sein, dass der Variationsgrad der Werte T von 250-300 Stichproben und der Variationsgrad der Werte T von den Gesamtstichproben im Wesentlichen übereinstimmend sind; demnach ist die statistische Größe von den Modellierungsstichproben circa 250;
    4. 4) Die voranstehenden 700 Stichproben werden mit 20, 21 ... 700 Stichproben voll modelliert; 80% von den Stichproben werden ausgewählt und dienen zur Modellierung und 20% davon dienen zur Verifizierung, wobei die Auswahl der Hauptkomponenten erfolgt, im Übrigen wird ein Verifizierungssatz von 35 Stichproben der Tabakblätter als separate Verifizierung entnommen, wobei absoluter Korrelationskoeffizient / absoluter Fehler für Bewertungsgrundlage gehalten wird, je größer ist dieser Wert, je besser ist es. Die räumlichen Variationsgrade der unterschiedlichen Stichprobenumfänge sind wie in 4 gezeigt.
  • Das Modell für die chemischen Werte der Stichproben von Tabakblättern, das mit den entnommenen Spektrumstichproben von Tabakblättern hergestellt wurde, prädizierte 35 Stichproben von Tabakblättern und verglich diese mit den chemischen Istwerten, das Ergebnis daraus ist wie in 5 gezeigt. Aus 5 ist es erkennbar, dass im Fall vom mit 250-300 Stichproben hergestellten Modell die Prädiktionsmöglichkeiten für die separaten Stichproben und die Prädiktionsmöglichkeiten für die Gesamtstichproben zweifellos vergleichsweise übereinstimmend sind; SE=0.35; der relative Fehler ist 6%.
  • Die Erfindung vergleicht mit den Eigenschaften von den Gesamtspektren nur durch das Scannen der Spektren und kann ein optimales Verhältnis für die Stichprobenentnahme erhalten, wenn die Differenz zwischen der Standardabweichung des verglichenen Wertes T der Stichproben und der Standardabweichung des Wertes T der Gesamtstichproben klein ist, und weiter die erforderlichen Stichprobenumfänge für das Herstellen des NIR-Modells bestimmen. Weil die konkrete Analyse des chemischen Wertes jeder Stichprobe nicht nötig ist, werden die Kosten für die durch Anwender praktisch durchzuführenden Erfassungen der chemischen Werte von den Stichproben wirkungsvoll eingespart.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Schritt 1: Sammeln lediglich der Spektrum-Informationen der Gesamtstichproben, ohne konkrete Bestandteile zu analysieren; Schritt 2: Stellen einer PCA-Projektion für eine durch die aufgefangenen Spektrum-Informationen gebildete Matrix; Schritt 3: Ausbilden einer statistischen Größe des NIR-Spektrums: T h i 2 = t h i 2 ( n 1 ) s h 2
    Figure DE112015006900T5_0007
    T i 2 = 1 n 1 h = 1 m t h i 2 s h 2
    Figure DE112015006900T5_0008
    es kann ausgewiesen werden  n 2 ( n m ) m ( n 2 1 ) T i 2 F ( m , n m )
    Figure DE112015006900T5_0009
    wobei Thi den kumulativen Beitragssatz der i-ten Stichprobe repräsentiert, thi den Beitragssatz der i-ten Stichprobe repräsentiert, shi die Standardabweichung des m-ten Hauptbestandteils repräsentiert, n den Stichprobenumfang anzeigt; und F F-Verteilung repräsentiert; Schritt 4: Errechnen der Standardabweichung des Wertes T vom Gesamtstichprobenraum, und Errechnen des Wertes T vom NIR-Spektrums jeder Stichprobe; wobei Stichproben aus den Werten T vom Gesamtstichprobenraum im unterschiedlichen Prozentsatz genommen werden; und wobei die Genauigkeit des NIR-Modells in die Stabilitätsberechnung des NIR-Spektrums umgesetzt wird, wobei Stichproben stochastisch k mal in jedem Prozentsatz genommen werden und die Stabilität des Wertes T der Stichproben in jedem Verhältnis errechnet wird; Schritt 5: Vergleichen der Standardabweichung des Wertes T von dem im unterschiedlichen Prozentsatz probengenommenen Stichprobenraum mit der Standardabweichung des Wertes T von den Gesamtstichprobenänderungen; wenn die Differenz zwischen der Standardabweichung des Wertes T vom Stichprobenraum und der Standardabweichung des Wertes T von den Gesamtstichproben kleiner als ein vorgegebener Wert ist, ist das korrespondierende Stichprobenverhältnis das Stichprobenverhältnis für den erforderlichen Online-NIR-Stichprobenumfang.
  2. Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt 1 nach dem Sammeln der Spektrum-Informationen von den Gesamtstichproben noch einen Schritt umfasst, in dem aussergewöhnliche Spektren ausgeschieden werden, wobei der Umfang der Ausscheidung unter 5% des Stichprobenumfangs ist.
  3. Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 4 die Stichprobenentnahmen aus den Werten T des Gesamtstichprobenraums prozentual ausgehend von 5%, bis maximal 100%, im Interval 2% erfolgen.
  4. Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 4 die Stabilität durch die Standardabweichung des Wertes T von den entnommenen Stichproben ermessen wird.
  5. Verfahren zum Bestimmen der Online-NIR-Stichprobenumfänge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt 5 der Vorgegebene Wert 10% ist.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105136736B (zh) * 2015-09-14 2017-12-29 上海创和亿电子科技发展有限公司 在线近红外样本量确定方法
CN105928901B (zh) * 2016-07-11 2019-06-07 上海创和亿电子科技发展有限公司 一种定性定量相结合的近红外定量模型构建方法
CN107783514B (zh) * 2016-08-31 2020-09-04 上海创和亿电子科技发展有限公司 一种平库均质化调控方法、系统及具有该系统的服务器
CN106248621B (zh) * 2016-08-31 2019-04-02 上海创和亿电子科技发展有限公司 一种评价方法与系统
CN110851792A (zh) * 2019-11-13 2020-02-28 国网上海市电力公司 一种运行智能电能表的分阶段与分层抽样方法
CN112304893A (zh) * 2020-09-17 2021-02-02 云南烟叶复烤有限责任公司 一种快速判定多等级烟叶混合均匀性的方法及存储介质
CN112285055B (zh) * 2020-09-25 2024-04-26 贵州中烟工业有限责任公司 一种基于光谱投影的干燥过程终点测定方法
CN114384039B (zh) * 2020-10-20 2024-03-01 贵州中烟工业有限责任公司 一种基于光谱投影残差的卷烟加料均匀性检测方法
CN113326473B (zh) * 2021-05-31 2024-04-30 浙江中烟工业有限责任公司 一种卷烟叶组配方维护方法及存储介质
CN114184576A (zh) * 2021-10-19 2022-03-15 北京蓝星清洗有限公司 一种基于分子光谱流程工业在线测量方法及系统

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101710071B (zh) * 2009-12-09 2011-04-06 川渝中烟工业公司 建立烟草近红外模型的选样方法
US20140012504A1 (en) * 2012-06-14 2014-01-09 Ramot At Tel-Aviv University Ltd. Quantitative assessment of soil contaminants, particularly hydrocarbons, using reflectance spectroscopy
CN104062256B (zh) * 2013-04-15 2016-12-28 山东东阿阿胶股份有限公司 一种基于近红外光谱的软测量方法
CN103729650A (zh) * 2014-01-17 2014-04-16 华东理工大学 近红外光谱建模样本的选择方法
CN103808688B (zh) * 2014-01-22 2016-08-10 重庆医科大学 近红外光谱法快速无损检测成品药物的质量一致性
CN105136736B (zh) * 2015-09-14 2017-12-29 上海创和亿电子科技发展有限公司 在线近红外样本量确定方法

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