DE112014004626T5 - Process for producing dense workpieces by powder metallurgy - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren umfasst das Mischen eines metallischen Pulvers aus Eisen oder Nickel oder Kupfer oder Mischungen aus zwei oder drei dieser Elemente unter der Maßgabe, dass die Summe der Elemente mindestens 55 Gew.-% der Metallmatrix des herzustellenden Werkstücks ausmacht, und eines Molybdändisulfid-Pulvers als Verdichtungsmittel und festes Schmiermittel mit einem Anteil von 3 bis 30 Vol.-%, das Befüllen einer Form mit der Mischung und Erhalten eines Formteils, das 5 bis 25 Vol.-% Primärporen (P1) aufweist und Unterwerfen des Formteils einer Temperatur für einen Zeitraum, ausreichend, um die Reaktion des Molybdändisulfids mit der Matrix zu ermöglichen, Bilden von Eisensulfid, Nickelsulfid oder Kupfersulfid und Diffusion des Molybdäns in die Matrix und Unterwerfen des Formteils einer Temperatur, ausreichend, um das Sulfid in eine flüssige Phase umzuwandeln, die die Primärporen (P1) füllt, bevor der Sinterschritt des Formteils abgeschlossen ist.The method comprises mixing a metallic powder of iron or nickel or copper or mixtures of two or three of these elements, provided that the sum of the elements is at least 55% by weight of the metal matrix of the workpiece to be produced, and a molybdenum disulfide powder as Compacting agent and solid lubricant in a proportion of 3 to 30% by volume, filling a mold with the mixture and obtaining a molded article having 5 to 25% by volume of primary pores (P1) and subjecting the molded article to a temperature for a period of time sufficient to facilitate the reaction of the molybdenum disulfide with the matrix, forming iron sulfide, nickel sulfide or copper sulfide and diffusion of the molybdenum into the matrix and subjecting the molding to a temperature sufficient to convert the sulfide to a liquid phase containing the primary pores ( P1) before the sintering step of the molding is completed.
Description
Gebiet der ErfindungField of the invention
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zum Formen von Pulvern durch Verdichten und Sintern mit niedrigen Kosten und der Möglichkeit zur Herstellung von Werkstücken aus dichtem Material in großem Maßstab, die bei der Begrenzung von Gas- und Flüssigkeitsströmen eingesetzt werden können, ohne dass nach dem Sintern der Werkstücke nachfolgende Verfahrensschritte erforderlich sind.The present invention relates to an improved method of forming powders by compacting and sintering at a low cost and the ability to produce large scale workpieces of dense material that can be used in limiting gas and liquid flows without having to the sintering of the workpieces subsequent steps are required.
Beschreibung des Standes der TechnikDescription of the Prior Art
Für einige Anwendungen kann das Verfahren der Pulvermetallurgie eine Alternative zu konventionellen Verarbeitungsverfahren sein, beispielsweise das Gießen oder mechanisches Bearbeiten von Eisen- und Nichteisen-Materialien. Es ist ein Verfahren, das im Wesentlichen im Erhalten von Werkstücken aus Rohmaterialien in Pulverform besteht. Das Pulver wird gemischt, geformt und einem thermischen Prozess unterworfen, bekannt als Sintern, um physikalische und mechanische Eigenschaften des Werkstücks bereitzustellen durch Verdichten der zuvor geformten Pulverpartikel.For some applications, the powder metallurgy process may be an alternative to conventional processing techniques, such as casting or mechanical working of ferrous and non-ferrous materials. It is a process that consists essentially in obtaining workpieces from raw materials in powder form. The powder is mixed, molded and subjected to a thermal process known as sintering to provide physical and mechanical properties of the workpiece by compacting the previously formed powder particles.
Pulvermetallurgieverfahren weisen als Vorteile im Vergleich zu anderen Herstellverfahren, wie beispielsweise Gießen oder mechanisches Bearbeiten, eine präzise Steuerung, Flexibilität im Hinblick auf die chemische Zusammensetzung, niedrigen Verlust an Material, Oberflächenveredelung, Maßgenauigkeit und Mikrostrukturkontrolle während der Verarbeitung auf.Powder metallurgy processes have advantages over other manufacturing methods, such as casting or mechanical processing, of precise control, flexibility in terms of chemical composition, low loss of material, surface finish, dimensional accuracy and microstructure control during processing.
Unter den Eigenschaften, die durch die Mikrostrukturkontrolle erreicht werden, kann man die Dichte der Werkstücke nennen. Die Dichte ist ein Faktor, der direkt die Eigenschaften der Werkstücke beeinflusst, die durch Pulvermetallurgie erhalten werden. Wenn die Porosität keine spezifische technische Funktion des Werkstücks hat, beispielsweise Filtern oder Fluidfließkontrolle, ist sie in der Regel für die Eigenschaften der Werkstücke nachteilig. Auf diese Weise wurden verschiedene Verfahren eingesetzt, die zum Ziel hatten, dass die endgültige Dichte der Werkstücke erhöht wird. Jedoch ist eine Zunahme der endgültigen Dichte eines durch Pulvermetallurgie hergestellten Werkstückes üblicherweise mit einer Erhöhung der Herstellungskosten verbunden, wobei dieser Zusammenhang üblicherweise nicht linear ist und sogar exponentiell sein kann, wenn man eine endgültige Dichte nahe 100% erreichen will (vollständig dichtes Material, frei von Poren).Among the properties achieved by microstructure control, one can name the density of the workpieces. Density is a factor that directly affects the properties of the workpieces obtained by powder metallurgy. If the porosity has no specific technical function of the workpiece, such as filtering or fluid flow control, it is usually detrimental to the properties of the workpieces. In this way, various methods were used, which aimed to increase the final density of the workpieces. However, an increase in the final density of a powder metallurgy workpiece is usually associated with an increase in manufacturing cost, which relationship is usually non-linear and may even be exponential if one wishes to achieve a final density close to 100% (fully dense, free of material) pores).
In Bezug auf die Art der Poren können die Materialien eingeteilt werden in Materialien mit geschlossenen Poren, die als strukturelle Stützelemente eingesetzt werden, und Materialien mit offenen Poren, die Anwendung hauptsächlich beim Fluidtransport finden, beispielsweise in der Strömungskontrolle, beim Filtern, als Katalysatorträger, zur thermischen und akustischen Isolierung, als Schmiermittelreservoir etc.With regard to the nature of the pores, the materials may be classified into closed-pore materials used as structural support members and open-pored materials that find application primarily in fluid transport, for example in flow control, filtration, catalyst support, and the like thermal and acoustic insulation, as a lubricant reservoir etc.
Das verwendete Verfahren zur Herstellung poröser Materialien definiert dessen Eigenschaften, beispielsweise die Art der Porosität (offen oder geschlossen), den Volumenanteil der Poren im Werkstückvolumen, die Größe und Form des Werkstücks, die Einheitlichkeit der Verteilung und die Interkonnektivität der Poren.The method used to produce porous materials defines its properties, such as the type of porosity (open or closed), the volume fraction of the pores in the workpiece volume, the size and shape of the workpiece, the uniformity of the distribution and the interconnectivity of the pores.
Ein vollständig dichtes Material ist eines, in dem alle Poren eliminiert sind. Es ist jedoch möglich, ein Material zu erhalten, das gegenüber Flüssigkeiten und Gasfluiden dicht ist, welches geschlossene Poren in einem akzeptablen Ausmaß aufweist, abhängig von der strukturellen Widerstandsfähigkeit, die von dem Werkstück gefordert ist, wobei die offenen und die miteinander in Verbindung stehenden Poren vollständig eliminiert sind. Somit wird der Durchgang von Fluiden durch das Werkstück vollständig blockiert, wobei das Werkstück die Dichteeigenschaften aufweist, die für die Verwendung gefordert sind, d. h. es gibt keinen Fluidstrom durch das Werkstück.
Die am häufigsten verwendeten Verfahren zum Erhöhen der Dichte eines fertigen Werkstücks, mit dem Ziel, dass das fertige Werkstück dicht oder vollständig dicht wird, sind die metallische Infiltration, Eisenoxidation, Pulverschmieden und doppeltes Verdichten/doppeltes Sintern. Allerdings weisen diese Verfahren einige Nachteile auf.The most commonly used methods for increasing the density of a finished workpiece with the aim of making the finished workpiece dense or completely dense are metallic infiltration, iron oxidation, powder forging, and double compaction / double sintering. However, these methods have some disadvantages.
Im Fall der metallischen Infiltration und der Eisenoxidation ist es erforderlich, nach dem Sintern der Stücke eine Behandlung durchzuführen, d. h. es ist ein zusätzlicher Verfahrensschritt erforderlich. Beide Verfahren wirken lediglich auf die Poren, die offen sind und mit der Oberfläche des Stücks oder des Werkstücks kommunizieren. Im ersten Verfahren sollte das Werkstück zudem Poren einer bestimmten Geometrie und Dimension aufweisen, um als Kapillare zu wirken, damit das geschmolzene Metall durch das Werkstück sorbiert wird. Im zweiten Fall wird eine Schicht von Oxiden auf der Oberfläche und in den Poren gebildet. Wenn das Werkstück unter Spannung ist, kann diese Schicht brechen, abrasive Partikel während des Kontakts mit anderen Werkstücken bilden, die einen Verschleiß verursachen oder sogar zum Ausfall im Betrieb des Werkstücks führen. Darüber hinaus erfordert dieser Prozess eine strenge Kontrolle der Variablen. Eine kleine Änderung im Taupunkt des Ofens kann beispielsweise eine Schicht von Oxiden erzeugen, die eine unpassende Zusammensetzung und Morphologie aufweisen, wodurch eine Schicht erzeugt wird, die fragiler oder sogar poröser ist. Bei diesen beiden Verfahren wird das Material dicht, aber nicht 100% porenfrei.In the case of metallic infiltration and iron oxidation, it is necessary to carry out a treatment after sintering the pieces, ie an additional process step is required. Both methods only work on the pores, which are open and communicate with the surface of the piece or workpiece. In the first method, the workpiece should also have pores of a particular geometry and dimension to act as a capillary to sorb the molten metal through the workpiece. In the second case, a layer of oxides is formed on the surface and in the pores. When the workpiece is under tension, this layer may break, forming abrasive particles during contact with other workpieces that cause wear or even failure in the operation of the workpiece to lead. In addition, this process requires strict control of the variables. For example, a small change in the dew point of the furnace may produce a layer of oxides that have inadequate composition and morphology, creating a layer that is more fragile or even more porous. In these two processes, the material becomes dense, but not 100% nonporous.
Die zuvor genannten Verfahren und das doppelte Verdichten/doppelte Sintern erfordern keinen zusätzlichen Schritt, obgleich sie bei der Verarbeitung simultan durchgeführt werden, führen aber unvermeidlicher Weise zu höheren Verfahrenskosten, zusätzlich zu dem Umstand, dass das erste Verfahren in Bezug auf die Geometrie der Werkstücke beschränkt ist.The aforementioned methods and double compaction / double sintering do not require an additional step, although they are performed simultaneously during processing, but inevitably lead to higher process costs, in addition to the fact that the first method is limited in terms of the geometry of the workpieces is.
Im ersten Fall ist es notwendig, das Schmieden des vorgesinterten Stücks durchzuführen, das üblicherweise bei hohen Temperaturen durchgeführt wird, womit erhöhte Kosten bei den Werkzeugen verbunden sind und Beschränkungen im Hinblick auf die Produktivität entstehen, verursacht durch Schwierigkeiten bei der Herstellung von Werkstücken in großem Maßstab. Mit der gleichen Schwierigkeit ist man bei den Verfahren des doppelten Verdichtens/doppelten Sinterns konfrontiert, da jedes Werkstück nach dem Vorsintern weiter verdichtet und anschließend gesintert werden sollte. Beide Verfahren können dichte Werkstücke bereitstellen, aber sie können nur auf Materialien angewendet werden, die einfach zu deformieren sind, da das Prinzip zur Verringerung der Anzahl der Poren das plastische Verformen des Materials ist.In the first case, it is necessary to perform the forging of the presintered piece, which is usually carried out at high temperatures, which entails increased costs for the tools and creates limitations in productivity caused by difficulties in manufacturing large-scale workpieces , With the same difficulty one is confronted with the procedures of the double compaction / double sintering, since each workpiece after the pre-sintering should be further compacted and afterwards sintered. Both methods can provide dense workpieces, but they can only be applied to materials that are easy to deform because the principle of reducing the number of pores is to plastically deform the material.
Die oben genannten Nachteile beschränken die Anwendung der erzeugten Werkstücke durch solche Methoden, entweder aufgrund der hohen Kosten oder Schwierigkeiten der Implementierung des Verfahrens in großem Maßstab oder aufgrund von geometrischen Beschränkungen oder Beschränkungen bei der Dimensionskontrolle.The above disadvantages limit the use of the workpieces produced by such methods, either due to the high cost or difficulty of implementing the method on a large scale or due to geometric limitations or limitations in dimensional control.
Aufgabe der ErfindungObject of the invention
Aufgrund der Einschränkungen und Nachteile der bekannten Techniken ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, um unter Verwendung der Pulvermetallurgie ohne zusätzliche Verfahrensschritte und ohne unerwünschte Beschränkungen im Hinblick auf die geometrische Kontrolle und die Dimensionskontrolle dichte Werkstücke herzustellen, die vollständig den Fluss von Fluiden im Allgemeinen begrenzen können, indem die chemische Zusammensetzung, die Eigenschaften des zu mixenden Pulvers und die Verfahrensparameter, hauptsächlich Temperatur, Zeit, Heizrate und Sinteratmosphäre, kontrolliert werden.Due to the limitations and disadvantages of the known techniques, it is an object of the present invention to provide a method for producing dense workpieces using powder metallurgy without additional process steps and without undesirable geometric control and dimensional control constraints In general, fluids can be controlled by controlling the chemical composition, the properties of the powder to be mixed and the process parameters, mainly temperature, time, heating rate and sintering atmosphere.
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention
Die Verfahrensaufgabe der vorliegenden Erfindung ist so ausgestaltet, dass ein dichtes Werkstück hergestellt wird, das in mechanischen Systemen verwendet werden kann, die Dichtheit erfordern, beispielsweise in Fluidverdichtungssystemen und in hydrodynamischen Lagern.The process object of the present invention is designed to produce a dense workpiece that can be used in mechanical systems that require leaktightness, for example in fluid compression systems and in hydrodynamic bearings.
Das vorliegende Verfahren unter Verwendung der Pulvermetallurgietechnik umfasst die Schritte:
- i) Mischen eines Metallpulvers, gewählt aus einem der Elemente definiert durch Eisen, Nickel, Kupfer und Mischungen aus zwei oder drei dieser Elemente, sofern der Gehalt des Elements oder der Mischung daraus mindestens 55 Gew.-% der Metallmatrix des Werkstücks ausmacht, und eines Molybdändisulfid-Pulvers als Verdichtungsmittel und festes Schmiermittel, mit einem Anteil zwischen 3 und 30 Vol.-%;
- ii) Homogenisieren der Mischung, die in dem vorangehenden Schritt erhalten wurde;
- iii) Füllen des Hohlraums einer Form durch Verdichten der homogenisierten Mischung, bis ein Formteil erhalten wird, das bei der Handhabung widerstandsfähig ist, und zwischen 5 und 25 Volumenprozent (Vol.-%) Primärporen aufweist;
- iv) Unterwerfen des Formteils einer Temperatur für einen Zeitraum, ausreichend um die Reaktion des Molybdändisulfids mit dem metallischen Pulver, das die Matrix des Werkstücks bildet, zu ermöglichen, Bilden von mindestens einer Verbindung aus der Gruppe Eisensulfid, Nickelsulfid und Kupfersulfid, sowie Diffusion des Molybdäns in das metallische Pulver, das die Matrix bildet;
- v) Unterwerfen des Formteils, mit dem bereits abreagierten Molybdändisulfid, einer Temperatur, die ausreichend ist, um das Sulfid, das sich während der Reaktion gebildet hat, in eine flüssige Phase umzuwandeln, Füllen der Primärporen, bevor der Sinterschritt des Formteils abgeschlossen ist.
- i) mixing a metal powder selected from one of the elements defined by iron, nickel, copper and mixtures of two or three of these elements, provided that the content of the element or mixture thereof is at least 55% by weight of the metal matrix of the workpiece, and one Molybdenum disulfide powder as a densifying agent and solid lubricant, in a proportion of between 3 and 30% by volume;
- ii) homogenizing the mixture obtained in the preceding step;
- iii) filling the cavity of a mold by compacting the homogenized mixture until a molding is obtained which is resistant to handling and having between 5 and 25 volume percent (vol.%) primary pores;
- iv) subjecting the molding to a temperature for a time sufficient to permit the reaction of the molybdenum disulfide with the metallic powder forming the matrix of the workpiece, forming at least one of ferrous sulfide, nickel sulfide and copper sulfide, and diffusion of the molybdenum into the metallic powder that forms the matrix;
- v) subjecting the molding, with the already reacted molybdenum disulfide, a temperature sufficient to convert the sulfide formed during the reaction, to a liquid phase, filling the primary pores before the sintering step of the molding is completed.
Das vorliegende Verfahren kann ferner die zusätzlichen Schritte umfassen: Hinzufügen von mindestens einem zusätzlichen pulverförmigen festen Schmiermittel zu der Mischung des Elements, das die Metallmatrix mit dem Molybdändisulfid bildet, vor dem Schritt des Homogenisierens der Mischung; und Unterwerfen des Formteils einem einzelnen thermischen Sinterzyklus unter Verwendung einer reduzierenden Atmosphäre, um mögliche Oxide an der Oberfläche des Pulvers zu eliminieren, Aufrechterhalten einer Temperatur, die ausreichend ist, um die Verdampfung des zusätzlichen festen Schmiermittels zu bewirken und für eine Zeit, die notwendig ist, um die Extraktion des zusätzlichen festen Schmiermittels und die Bildung entsprechender Sekundärporen in dem Formteil voranzutreiben, bevor das Formteil, das bereits frei von zusätzlichem festen Schmiermittel ist, den Schritten der Reaktion des Molybdändisulfids, des Verflüssigen des Eisensulfids, des Kupfersulfids und des Nickelsulfids in eine flüssige Phase zum Füllen der in Verbindung stehenden Primärporen und Sekundärporen und des Sinterns des Metallpulvers der Matrix unterworfen wird.The present method may further comprise the additional steps of: adding at least one additional powdery solid lubricant to the mixture of the element forming the metal matrix with the molybdenum disulfide prior to the step of homogenizing the mixture; and subjecting the molding to a single thermal sintering cycle using a reducing atmosphere to eliminate possible oxides on the surface of the powder, maintaining a temperature sufficient to cause the evaporation of the additional solid lubricant and for a time that is necessary in order to advance the extraction of the additional solid lubricant and the formation of corresponding secondary pores in the molding before the molding, which is already free of additional solid lubricant is subjected to the steps of reaction of molybdenum disulfide, liquefying iron sulfide, copper sulfide and nickel sulfide into a liquid phase to fill the related primary pores and secondary pores and sintering the metal powder of the matrix.
Es ist möglich, ein gesintertes Werkstück zu erhalten, das eine Matrix aufweist, gebildet aus metallischen Pulvern, enthaltend eines der Matrixelemente gewählt aus Eisen, Nickel und Kupfer, oder auch aus einer Mischung davon, entweder aus zwei oder drei Elementen, durch die einfachen Schritte des Verdichtens und Sinterns des Formteils während eines einzelnen thermischen Zyklus, unter Verwendung des Verdichtungsmittels, um während des Sinterns ein Reaktionsprodukt zu bilden, das bei einer Temperatur niedriger als die Sintertemperatur eine flüssige Phase bildet, die die Primär- und Sekundärporen füllen kann, sofern überhaupt welche vorhanden sind, wodurch im Vergleich zu Proben, die kein Verdichtungsmittel enthalten, eine größere Dichte des Werkstücks nach Beenden des Sinterns sichergestellt wird, mit dem aus der Reaktion des Molybdändisulfids mit der Matrix zurückbleibenden Molybdän, das in die Matrix diffundiert oder intermetallische Phasen bildet.It is possible to obtain a sintered workpiece having a matrix formed of metallic powders containing one of the matrix elements selected from iron, nickel and copper, or even a mixture thereof, either of two or three elements, by the simple steps compacting and sintering the molded article during a single thermal cycle using the densifying agent to form a reaction product during sintering which, at a temperature lower than the sintering temperature, forms a liquid phase that can fill the primary and secondary pores, if any which are present, thus ensuring a greater density of the workpiece after completion of sintering, compared with samples containing no densifying agent, with the molybdenum remaining from the reaction of the molybdenum disulfide with the matrix, which diffuses into the matrix or forms intermetallic phases.
Die vorgeschlagene Erfindung stellt ein Verfahren zum Erhalten dichter Werkstücke ohne die Notwendigkeit zusätzlicher Verfahrensschritte bereit. Tests zeigen, dass das Verfahren der vorliegenden Erfindung kostengünstig ist, Werkstücke mit hoher finaler Dichte und verbesserten mechanischen Eigenschaften bereitstellt, das auf eine Reihe metallischer Materialien anwendbar ist, beispielsweise Eisenmaterialien. Das Verfahren erlaubt die Herstellung großer Chargen von gleichen Stücken mit hoher Produktivität und mit leicht kontrollierbaren Parametern.The proposed invention provides a method for obtaining dense workpieces without the need for additional process steps. Tests show that the process of the present invention is cost effective, provides high final density workpieces and improved mechanical properties applicable to a variety of metallic materials, such as ferrous materials. The process allows the production of large batches of equal pieces with high productivity and easily controllable parameters.
Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings
Die vorliegende Erfindung wird unten unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher beschrieben, worin:The present invention will be further described below with reference to the accompanying drawings, in which:
Es ist wichtig anzumerken, dass die Figuren nur ein Beispiel einer möglichen Zusammensetzung beschreiben, enthaltend Eisen, das Verdichtungsmittel, definiert durch Molybdändisulfid und ferner optional und nur in bestimmten Fällen ein festes Schmiermittel (Zinkstearat oder Amide). Es ist jedoch, wie bereits erwähnt und in den
Es ist verständlich, dass, wenn Metallmatrizes nur durch Nickel oder nur durch Eisen oder nur durch Kupfer gebildet werden, das Verdichtungsmittel mit den Materialien der Matrix reagieren wird unter Bildung von Sulfiden dieser Materialien.It will be understood that if metal matrices are formed only by nickel or only by iron or only by copper, the densification agent will react with the materials of the matrix to form sulfides of these materials.
Wenn jedoch die binären Metallmatrizes, gebildet aus Fe + Cu oder Fe + Ni oder Cu + Ni, oder auch ternäre Metallmatrizes, gebildet aus Fe + Cu + Ni, eingesetzt werden, wird die Reaktion des Verdichtungsmittels mit der Matrix das Sulfid des Elements bilden, das die größte Stabilität aufweist (Kupfer ist stabiler als Nickel, das stabiler als Eisen ist). Somit wird in dem Fall, dass das Element mit der größten Stabilität verbraucht ist (der gesamte Anteil hat mit dem Verdichtungsmittel reagiert), dann auch ein Sulfid des nächsten Elements mit dem zweiten Stabilitätsniveau gebildet, bis das gesamte Verdichtungsmittel verbraucht ist. Wenn das zweite Material der Matrix auch erschöpft ist, bevor das Verdichtungsmittel verbraucht wurde, wird das Verdichtungsmittel mit dem dritten Element der Matrix reagieren und ein drittes Sulfid bilden.However, if the binary metal matrices formed of Fe + Cu or Fe + Ni or Cu + Ni, or even ternary metal matrices formed of Fe + Cu + Ni are used, the reaction of the densifier with the matrix will form the sulfide of the element, which has the highest stability (copper is more stable than nickel, which is more stable than iron). Thus, in the event that the element with the greatest stability is consumed (the entire portion has reacted with the densifying agent), then a sulphide of the next element with the second stability level is also formed until all the compaction agent has been consumed. If the second material of the matrix is also exhausted before the densification agent has been consumed, the densification agent will react with the third element of the matrix to form a third sulfide.
Wenn beispielsweise eine Matrix nur aus Eisen eingesetzt wird, würde das Verdichtungsmittel lediglich Eisensulfid bilden. Wenn die Matrix Fe und 5 Gew.-% Ni enthält, wird das Verdichtungsmittel bevorzugt Nickelsulfid bilden, bis das gesamte Nickel reagiert hat. Im Anschluss wird Eisensulfid gebildet, bis das gesamte MoS2 reagiert hat. Im Fall einer Matrix, enthaltend Ni und 5 Gew.-% Fe, wird lediglich Nickelsulfid gebildet, da das Sulfid dieses Elements stabiler als Eisensulfid ist.For example, if an iron-only matrix were used, the densifier would only form iron sulfide. If the matrix contains Fe and 5 wt% Ni, the densification agent will preferably form nickel sulfide until all of the nickel has reacted. Subsequently, iron sulfide is formed until all the MoS 2 has reacted. In the case of a matrix containing Ni and 5 wt% Fe, only nickel sulfide is formed because the sulfide of this element is more stable than iron sulfide.
Detaillierte Beschreibung der ErfindungDetailed description of the invention
Das Verfahren, das Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, umfasst die Auswahl von Pulvern, den bekannten Schritt des Verdichtens des Pulvermaterials in einer Form, bevor das verdichtete Material einem Sinterschritt unterworfen wird. Im vorliegenden Fall verwendet das Verfahren ein Verdichten vom einachsigen Typ, das optimiert wurde, um am Ende des Sinterns eine dichte Mikrostruktur zu erhalten, die die erforderlichen Charakteristika für die spezifische, beabsichtigte Verwendung aufweist, d. h. um ein dichtes Werkstück zu erhalten, das zum Beschränken des Flusses von Flüssigkeiten oder Gasfluiden verwendet wird, indem die Passage davon unter unterschiedlichen Bedingungen verhindert wird.The method which is the subject of the present invention comprises the selection of powders, the known step of compacting the powder material in a mold before the compacted material is subjected to a sintering step. In the present case, the method employs uniaxial type compaction optimized to obtain a dense microstructure having the required characteristics for the specific intended use at the end of the sintering, i. H. to obtain a dense workpiece used to restrict the flow of liquids or gas fluids by preventing the passage thereof under different conditions.
Das erhaltene, dichte Werkstück kann aus einem Pulvermaterial geformt werden, das die Metallmatrix des Formteils bildet, umfassend ein Metallpulver, ausgewählt aus einem der Elemente definiert durch Eisen, Nickel, Kupfer und Mischungen davon, binären oder ternären, sofern die Summe der Anteile dieser Elemente in der Gesamtmischung größer als 55 Gew.-% der Metallmatrix ist und es möglich ist, weitere Legierungselemente hinzuzufügen.The resulting dense workpiece may be formed from a powder material forming the metal matrix of the molded article comprising a metal powder selected from one of the elements defined by iron, nickel, copper and mixtures thereof, binary or ternary, provided the sum of the proportions of these elements in the total mixture is greater than 55% by weight of the metal matrix and it is possible to add further alloying elements.
Zu dem Pulvermaterial, das die Metallmatrix bildet, wird in homogener Mischung ein Verdichtungsmittel mit einem Minimalanteil von 3 Vol.-% hinzugefügt und, sofern es angebracht ist, kann ferner mindestens ein zusätzliches festes Schmiermittel hinzugefügt werden, um die technologischen Eigenschaften der Mischung zu verbessern und/oder den Verdichtungsschritt zum Bilden des Grünlings (Grünkörper) zu erleichtern.To the powder material forming the metal matrix, a minimum 3% by volume compaction agent is added in homogeneous mixture and, if appropriate, at least one additional solid lubricant may be further added to improve the technological properties of the mixture and / or to facilitate the compacting step of forming the green compact (green body).
Vorzugsweise umfasst die Mischung Pulver zum Bilden der Matrix, bezogen auf das Verdichtungsmittel im Verhältnis zwischen 95/05 Vol.-% und 90/10 Vol.-%.Preferably, the mixture comprises powders for forming the matrix based on the densifying agent in a ratio of between 95/05 vol.% And 90/10 vol.%.
Das vorliegende Verfahren startet mit einem Schritt des Mischens des metallischen Pulvers (rein oder als Legierung), das die Matrix des herzustellenden Werkstücks bildet, mit einem Pulver eines Verdichtungsmittels, definiert als Molybdändisulfid, gemäß den Volumenprozentangaben, die oben genannt sind, und unter Berücksichtigung der Qualitätsanforderungen des Pulvermaterials, bezogen auf die Bildung der Werkstückmatrix, die definiert ist durch Eisen, Nickel, Kupfer oder durch ein oder mehrere von diesen als Legierungselemente, mit Anteilen, die niedriger sind als das Element, das die Metallmatrix ausmacht. The present method starts with a step of mixing the metallic powder (pure or alloy) forming the matrix of the workpiece to be produced with a powder of a densifying agent defined as molybdenum disulfide according to the volume percentages mentioned above and taking into account Quality requirements of the powder material, based on the formation of the workpiece matrix, which is defined by iron, nickel, copper or by one or more of these as alloying elements, with proportions that are lower than the element that makes up the metal matrix.
Anschließend wird die Mischung der Pulver der Matrix mit dem Pulver des Verdichtungsmittels (Molybdändisulfid) homogenisiert, vorzugsweise unter Verwendung von Mischern mit niedriger Scherrate, beispielsweise Y-Typ-Mischern.Subsequently, the mixture of the powders of the matrix is homogenized with the powder of the densifying agent (molybdenum disulphide), preferably using low shear rate mixers, for example Y-type mixers.
Das Hinzugeben von lediglich dem Verdichtungsmittel oder dem Verdichtungsmittel und einem oder mehreren zusätzlichen festen Schmiermitteln erleichtert die Verdichtung der Pulvermischung und ermöglicht es, Formteile mit einer höheren Grünlingsdichte zu erhalten, verglichen mit denen, die erhältlich sind durch Verdichten von lediglich dem Pulver, das die Metallmatrix bildet, ohne Hinzufügen irgendwelcher Komponenten, die feste Schmiermittelcharakteristika beisteuern.The addition of only the densifying agent or densifying agent and one or more additional solid lubricants facilitates the compaction of the powder mixture and makes it possible to obtain moldings having a higher green density compared to those obtainable by compacting only the powder containing the metal matrix forms, without adding any components that contribute solid lubricant characteristics.
Die in
Im Anschluss an den Schritt des Homogenisierens der Pulvermischung umfasst das Verfahren den Schritt des Füllens des Hohlraums einer Form, beispielsweise durch Verdichten unter einem Druck von 300 bis 800 MPa der homogenisierten Mischung, bis ein Formteil erhalten wird, das bei der Handhabung widerstandsfähig ist und von 5 bis 25 Vol.-% Primärporen P1 aufweist.Subsequent to the step of homogenizing the powder mixture, the method comprises the step of filling the cavity of a mold, for example by compressing under a pressure of 300 to 800 MPa of the homogenized mixture, until a molded article is obtained which is resistant to handling and of 5 to 25 vol .-% primary pores P1 has.
Das Verdichtungsformen der Pulvermischung im Inneren der Form wird üblicherweise durch Verpressen mit einachsiger Kraftanwendung (Umgebungstemperatur) durchgeführt, und es kann ferner durch isostatisches Kaltpressen (Umgebungstemperatur) durchgeführt werden oder unter Anwendung isostatischen Heißpressens. Bis zum Ende dieses Schritts wird das vorbereitete Material in der Form eines porösen Werkstücks verdichtet, das die Gestalt der Form annimmt, in der es verdichtet wurde.Compression molding of the powder mixture inside the mold is usually carried out by uniaxial force application (ambient temperature) compression, and it can be further performed by cold isostatic pressing (ambient temperature) or by hot isostatic pressing. By the end of this step, the prepared material is compacted in the form of a porous workpiece that takes the shape of the mold in which it was compacted.
Abschließend wird das poröse Formteil, das die Primärporen P1 umfasst, einem Sinterschritt unterworfen, indem die Temperatur, der es unterworfen ist, erhöht wird, üblicherweise im Bereich von 1050°C bis 1250°C, und bei diesem erhöhten Wert wird die Temperatur für eine Zeit aufrechterhalten, die ausreichend ist, um das Sintern des metallischen Pulvers oder des Pulvers der Matrix sowie die Reaktion des Pulvers oder der Pulver mit dem Verdichtungsmittel, und das Füllen der in Verbindung stehenden Bereiche und offenen Primärporen P1 des Formteils mit einer flüssigen Phase, die aus dem Produkt der Reaktion resultiert, zu bewirken, wie unten noch beschrieben wird. Dieser Schritt des Verfahrens ist in der Sequenz der
Die chemische Zusammensetzung des Pulvermaterials, das die Metallmatrix des Formteils bildet, kann definiert werden durch ein metallisches Pulver, umfassend nur eines der Matrixelemente gewählt aus Eisen, Nickel, Kupfer oder auch umfassend eines der Matrixelemente, in überwiegenden Mengen und mit einem oder beiden der verbleibenden Matrixelemente, die als Legierungselemente fungieren, vermischt, wobei sie in Mengen vorliegen, die niedriger sind als das Matrixelement, das die Metallmatrix bildet. Außerdem kann die Metallmatrix, die dadurch charakterisiert ist, dass sie nur eines der Matrixelemente oder eine überwiegende Menge der Matrixelemente enthält, auch als Legierungselemente mindestens eins der folgenden Elemente umfassen, gewählt aus: mindestens eines der genannten anderen zwei Matrixelemente; Chrom; Molybdän; Niob; Mangan; Phosphor; Kohlenstoff; Vanadium; Silizium und Schwefel.The chemical composition of the powder material forming the metal matrix of the molding may be defined by a metallic powder comprising only one of the matrix elements selected from iron, nickel, copper, or also comprising one of the matrix elements, in majority and one or both of the remaining Matrix elements that function as alloying elements are mixed, and are present in amounts that are lower than the matrix element that forms the metal matrix. In addition, the metal matrix characterized by containing only one of the matrix elements or a majority of the matrix elements may also comprise as alloying elements at least one of the following elements selected from: at least one of said other two matrix elements; Chrome; Molybdenum; Niobium; Manganese; Phosphorus; Carbon; vanadium; Silicon and sulfur.
Gemäß der Erfindung enthält das Pulvermaterial, das die Metallmatrix des Formteils bildet, mindestens 55 Gew.-% eines der Matrixelemente, die definiert sind durch ein metallisches Pulver gewählt aus Eisen, Nickel und Kupfer, oder Mischungen von zwei oder drei davon, und optional mindestens eines der anderen Legierungselemente, die oben genannt wurden, in individuellen Mengen, die zwischen 0,01 Gew.-% und 20 Gew.-% des Materials der Metallmatrix variieren können. Ein Beispiel für das Material der Metallmatrix ist der Edelstahl AISI 316 L-Pulver.According to the invention, the powder material forming the metal matrix of the molding contains at least 55% by weight of one of the matrix elements defined by a metallic powder selected from iron, nickel and copper, or mixtures of two or three thereof, and optionally at least one of the other alloying elements mentioned above, in individual amounts, which may vary between 0.01% and 20% by weight of the metal matrix material. An example of the material of the metal matrix is the stainless steel AISI 316 L powder.
Um ein Werkstück mit einem hohen Dichtelevel zu erhalten, indem das Formen durch Verdichten von Pulvern als Verfahren eingesetzt wird, ohne aber die unerwünschten Verfahren bekannter Lösungen einzusetzen, ist es notwendig, dass die Pulver, die zur Bildung der Metallmatrix ausgewählt werden, spezifische Charakteristika aufweisen, wie z. B. eine hohe Partikelpackung, gute Kompressibilität und die Eigenschaft, dass die Form des zu formenden Werkstücks im Verdichtungsschritt möglichst beibehalten wird. Das Hinzufügen eines Verdichtungsmittels, das auch feste Schmiermitteleigenschaften mit sich bringt, verbessert die Packung und Kompressibilität im Vergleich zu einer Matrix, bei der solche Komponenten nicht hinzugefügt wurden.In order to obtain a workpiece with a high density level by using molding by compacting powders as a method, but without using the undesirable methods of known solutions, it is necessary that the powders selected to form the metal matrix have specific characteristics , such as Example, a high particle size, good compressibility and the property that the shape of the workpiece to be formed is maintained as possible in the compression step. The addition of a densifying agent, which also provides solid lubricating properties, improves packing and compressibility compared to a matrix in which such components were not added.
Einer der Faktoren, der die endgültige Mikrostruktur des zu erhaltenden dichten Werkstücks beeinflusst, ist die Partikelgröße der Pulver, die zur Bildung des Werkstücks eingesetzt werden.One of the factors that affects the final microstructure of the dense workpiece to be obtained is the particle size of the powders used to form the workpiece.
In dem Fall, dass eine Metallmatrix (rein oder als Legierung, wie zuvor beschrieben) eingesetzt wird, definiert durch Matrixelemente in Form von Pulvern, ausgewählt aus Eisen, Nickel und Kupfer oder Mischungen von zweien oder dreien davon und auch Molybdändisulfid als Verdichtungsmittel und festes Schmiermittel, ist es wünschenswert, Matrixelemente (Metallpulver) einzusetzen mit einer Korngröße zwischen 10 μm und 180 μm und Molybdändisulfidpartikel zwischen 1,0 μm und 60 μm, wobei die genannten Partikelgrößen den d90-Partikelgrößen entsprechen, gemessen durch Lasergranulometrie.In the case of using a metal matrix (pure or as alloy, as described above) defined by matrix elements in the form of powders selected from iron, nickel and copper or mixtures of two or three thereof and also molybdenum disulfide as densifying agent and solid lubricant , it is desirable to use matrix elements (metal powder) having a particle size between 10 .mu.m and 180 .mu.m and molybdenum disulphide particles between 1.0 .mu.m and 60 .mu.m, wherein said particle sizes correspond to the d 90 particle sizes measured by laser granulometry.
Das bisher beschriebene Verfahren verwendet das Molybdändisulfid auch als festes Schmiermittel, wodurch es das Verfahren zum Erhalt des Werkstücks ermöglicht, die Sinterschritte bereitzustellen, wie in der Sequenz der
Die Verwendung des Molybdändisulfids als festes Schmiermittel ermöglicht es ferner, ein Formteil mit höherer Dichte (niedrigerer Anteil an Primärporen P1) bei einem bestimmten Verdichtungsdruck zu erhalten, wodurch es einfacher ist, Formteile von komplexer Geometrie herzustellen, ohne dass hochentwickelte und teure Verdichtungstechnik erforderlich ist, die bei hohen Drücken arbeitet (siehe
Selbst mit dem Molybdändisulfid als Verdichtungsmittel mit Schmiermitteleigenschaften kann es jedoch innerhalb bestimmter Grenzen des Verdichtungsdrucks wünschenswert sein, ein zusätzliches festes Schmiermittel zu der Mischung von Pulvern, die das Formteil bilden, hinzuzufügen, in Abhängigkeit der geometrischen Eigenschaften der Verdichtungsform und des fertigen Stücks, das zu formen ist, sowie in Abhängigkeit der Kompressibilitätsanforderungen und der morphologischen Charakteristika des Pulvers, der Formbarkeit des Formteils und auch der mechanischen Widerstandsfähigkeit und Dichteanforderungen des zu bildenden Stücks.However, even with the molybdenum disulfide as the densifying agent having lubricant properties, within certain limits of the compression pressure, it may be desirable to add an additional solid lubricant to the mixture of powders forming the molding, depending on the geometric characteristics of the compression mold and the finished piece Depending on the compressibility requirements and the morphological characteristics of the powder, the moldability of the molding and also the mechanical resistance and density requirements of the piece to be formed.
In diesen Fällen, in denen ein zusätzliches Schmiermittel eingesetzt wird, umfasst das vorliegende Verfahren den zusätzlichen Schritt des Hinzufügens eines festen Schmiermittelpulvers zu der Mischung von Matrixelement und Verdichtungsmittel, vor dem Schritt des Homogenisierens der Mischung, unter Berücksichtigung des Volumenanteils, der zuvor definiert wurde und sofern die Anteile an Molybdändisulfid in der fertigen Mischung zwischen einem Minimum von 3 Vol.-% und einem Maximum von 30 Vol.-% des Gesamtvolumens der Pulvermischung liegen, um als Verdichtungsmittel zu fungieren, wie bereits zuvor beschrieben. Dieser Gehalt von 3% bezogen auf das Volumen ist der Minimalanteil, um eine flüssige Phase zu bilden, die erforderlich ist, um das Material dicht zu machen.In these instances, where an additional lubricant is employed, the present method comprises the additional step of adding a solid lubricant powder to the mixture of matrix element and densifying agent prior to the step of homogenizing the mixture, taking into account the volume fraction previously defined and provided that the levels of molybdenum disulfide in the final mixture are between a minimum of 3% by volume and a maximum of 30% by volume of the total volume of the powder mixture to act as a densifying agent, as previously described. This 3% by volume volume is the minimum level to form a liquid phase necessary to make the material dense.
Als nächstes wird die Mischung der Matrixpulver mit den Pulvern des Verdichtungsmittels und dem zusätzlichen Schmiermittel homogenisiert, vorzugsweise unter Verwendung eines Niedrigscherratenmischers, wie z. B. eines Y-Typ-Mischers.Next, the mixture of the matrix powders with the powders of the densifying agent and the additional lubricant is homogenized, preferably using a low shear rate mixer, such. B. a Y-type mixer.
Die zusätzlichen festen Schmiermittel, die in dem vorliegenden Verfahren eingesetzt werden, können ausgewählt sein aus z. B. Zinkstearat, Amiden, Mangansulfid, Graphit und hexagonalem Bornitrid (h-BN).The additional solid lubricants employed in the present process can be selected from, for example, US Pat. As zinc stearate, amides, manganese sulfide, graphite and hexagonal boron nitride (h-BN).
In der alternativen Lösung, die das zusätzliche feste Schmiermittel enthält, umfasst das vorliegende Verfahren auch den Schritt des Füllens des Hohlraums einer Form durch Verdichtung, beispielsweise unter einem Druck von 300 bis 800 MPa der homogenisierten Mischung, bis ein Formteil erhalten wird, das widerstandsfähig bei der Handhabung ist und 5 Vol.-% bis 25 Vol.-% Primärporen P1 aufweist.In the alternative solution containing the additional solid lubricant, the present method also includes the step of filling the cavity of a mold by compaction, for example, under a pressure of 300 to 800 MPa of the homogenized mixture until a molded article is obtained which is resistant to handling and has 5% by volume to 25% by volume of primary pores P1.
Die Verdichtungscharakteristika der Pulvermischung innerhalb der Form sind diejenigen, die bereits erwähnt wurden, als das Verdichtungsmittel und das feste Schmiermittel beschrieben wurden.The compaction characteristics of the powder mixture within the mold are those already mentioned when the compaction agent and the solid lubricant were described.
Nach dem Verdichtungsschritt wird das Formteil einem einzelnen thermischen Sinterzyklus unterworfen, unter Verwendung einer reduzierenden Atmosphäre, um mögliche Oxide an der Oberfläche der Pulver zu entfernen, unter Aufrechterhaltung einer Temperatur, die ausreicht, und das zusätzliche oder die zusätzlichen festen Schmiermittel zu verdampfen und für einen Zeitraum, der notwendig ist, um die Extraktion der zusätzlichen festen Schmiermittel voranzutreiben und die Bildung von entsprechenden Sekundärporen P2 in dem Formteil zu bilden.After the compaction step, the molding is subjected to a single thermal sintering cycle using a reducing sintering cycle Atmosphere to remove possible oxides on the surface of the powder, while maintaining a temperature sufficient and to evaporate the additional or additional solid lubricant and for a period of time necessary to promote the extraction of the additional solid lubricant and the Formation of corresponding secondary pores P2 in the molding to form.
Das Zinkstearat und, in größerem Maßstab die Amide, definieren einen Typ von zusätzlichem Schmiermittel, das in der Industrie in Formschritten weit verbreitet ist, während des Verdichtens der Pulvermischungen, die das Formteil bilden, wobei das zusätzliche feste Schmiermittel später während einer anfänglichen Phase des thermischen Sinterzyklus extrahiert wird, der für eine Extraktionszeit von etwa 30 Minuten bei einer Temperatur von etwa 300°C bis 500°C durchgeführt wird. Nach Extraktion des Formteils im Sinterschritt bildet das zusätzliche feste Schmiermittel in dem Formteil Leerräume, die in den konventionellen Techniken die Sekundärporen P2 bilden, wodurch die Porosität des Werkstücks erhöht wird und es schwieriger wird, Werkstücke zu erhalten, die einen niedrigen Anteil an Restporosität aufweisen.The zinc stearate and, to a lesser extent, the amides define a type of additional lubricant which is widely used in the art in forming steps, during the compaction of the powder mixtures which form the molding, the additional solid lubricant being later added during an initial phase of the thermal Sinter cycle is carried out for an extraction time of about 30 minutes at a temperature of about 300 ° C to 500 ° C. After extracting the molding in the sintering step, the additional solid lubricant in the molding forms voids forming the secondary pores P2 in the conventional techniques, thereby increasing the porosity of the workpiece and making it more difficult to obtain workpieces having a low residual porosity.
Noch in dem gleichen einzelnen thermischen Sinterzyklus wird das poröse Formteil, das die Primärporen P1 und die Sekundärporen P2 umfasst, einem Sinterschritt unterworfen, in dem die Temperatur erhöht wird, üblicherweise im Bereich von 1050°C bis 1250°C, und bei diesem hohen Wert aufrechterhalten wird, für eine Zeit, die ausreichend ist, um das Sintern des metallischen Pulvers der Matrix, die Reaktion des zuletzt genannten mit dem Verdichtungsmittel und das Füllen der in Verbindung stehenden und offenen Primärporen P1 und Sekundärporen P2 in dem Formteil mit einer flüssigen Phase zu bewirken, wobei die flüssige Phase aus dem Produkt der Reaktion resultiert. Dieser Schritt des Verfahrens ist in der Sequenz der
Die Sinterzeit beträgt üblicherweise 5 bis 180 Minuten, wobei dies in Abhängigkeit des niedrigeren oder höheren Anteils (Anteile in Gewichtsprozent) des Verdichtungsmittels und des hinzugefügten festen Schmiermittels zu den Pulvern, die die Metallmatrix bilden, variiert wird.The sintering time is usually 5 to 180 minutes, varying as a function of the lower or higher proportion (parts by weight) of the densifying agent and the added solid lubricant to the powders forming the metal matrix.
In einer Ausführungsform der Erfindung, die eine Matrix von reinem Eisen und Molybdändisulfid einsetzt, umfasst der Sinterschritt selbst das Erhöhen der Temperatur des Formteils auf einen Wert, ausreichend, um das Sintern des metallischen Pulvers der Matrix und die Reaktion des Eisens mit dem Verdichtungsmittel (Molybdändisulfid) zu bewirken, so dass eine flüssige Phase von Eisensulfid erzeugt wird, die die Primärporen P1 des Formteils, die miteinander und mit dem Pulver des Dichtungsmittels in Verbindung stehen, füllt.In one embodiment of the invention employing a matrix of pure iron and molybdenum disulfide, the sintering step itself comprises raising the temperature of the molding to a value sufficient to sinter the metallic powder of the matrix and react the iron with the densifying agent (molybdenum disulfide ), so that a liquid phase of iron sulfide is generated which fills the primary pores P1 of the molded part, which communicate with each other and with the powder of the sealant.
Es kann beobachtet werden, dass keine Notwendigkeit zum Extrahieren des Verdichtungsmittels, d. h. des Molybdändisulfids des Formteils während des Sinterschritts besteht, da dieses Mittel vollständig zum Füllen der Primärporen P1 verbraucht wird, wodurch sichergestellt wird, dass ein Werkstück mit dichter Mikrostruktur erhalten wird.It can be observed that there is no need to extract the densifying agent, i. H. of the molybdenum disulfide of the molded article during the sintering step, since this agent is completely consumed to fill the primary pores P1, thereby ensuring that a work having a dense microstructure is obtained.
Die vorliegende Erfindung stellt die typischen Vorteile der Verfahren von Pulvermetallurgietechniken bereit, wie z. B. das Reduzieren von Rohmaterialverlusten auf ein Minimum, die leichte und exakte Kontrolle der chemischen Zusammensetzung des Materials, ein gutes Oberflächenfinish, ein Produktionsprozess, der einfach zu automatisieren ist, Endprodukte von hoher Reinheit und eine leichte Mikrostrukturkontrolle.The present invention provides the typical advantages of the methods of powder metallurgy techniques, such as, for example, Minimizing raw material losses, easy and accurate control of the chemical composition of the material, good surface finish, a production process that is easy to automate, high purity end products, and easy microstructure control.
Während der Verdichtung tritt ein Abscheren des Molybdändisulfids ein. Dieses Abscheren findet für diese Verbindung leichter statt als für das zusätzliche feste Schmiermittel, nämlich Zinkstearat oder Amide. Auf diese Weise vereinfacht die Anwesenheit des Verdichtungsmittels die Verdichtung der Pulvermischung und so den Erhalt von Formteilen mit höherer Grünlingsdichte (g/cm3), hauptsächlich im Vergleich zur Verdichtung von reinem Eisenpulver und in einem geringeren Ausmaß auch im Vergleich zu Mischungen, die nur diesen Typ von Schmiermitteln (Zinkstearat oder Amide) umfassen.During compaction, shearing of the molybdenum disulfide occurs. This shearing is easier for this compound than for the additional solid lubricant, namely zinc stearate or amides. In this way, the presence of the densifying agent simplifies the compaction of the powder mixture and thus the obtaining of higher green density (g / cm 3 ) moldings, mainly in comparison to compaction of pure iron powder and, to a lesser extent, also compared to blends which only Type of lubricants (zinc stearate or amides) include.
Für die Matrizes aus Eisen, Nickel oder Kupfer tritt eine Reaktion zwischen dem Molybdändisulfid und der Matrix bei Temperaturen oberhalb von 750°C ein, was zu Eisensulfid, Nickelsulfid oder Kupfersulfid und zur Diffusion des Überschusses an Molybdän in die Metallmatrix führt.For the matrices of iron, nickel or copper, a reaction between the molybdenum disulfide and the matrix occurs at temperatures above 750 ° C, resulting in iron sulfide, nickel sulfide or copper sulfide and diffusion of excess molybdenum into the metal matrix.
Nach Verstreichen der erforderlichen Zeit für die Reaktion des gesamten Molybdändisulfids mit dem Matrixelement während des Sinterschritts wird die die Temperatur soweit erhöht, um eine flüssige Phase mit dem Eisensulfid, Nickelsulfid oder Kupfersulfid zu bilden. Die aus der Reaktion des Sulfids resultierende flüssige Phase füllt die Leerstellen, die durch die Primärporen P1 oder die Sekundärporen P2 (in diesem Fall wird das zusätzliche feste Schmiermittel über den Verdichtungsschritt verwendet) gebildet werden, bevor das Sintern des herzustellenden Werkstücks abgeschlossen wird. Das Molybdän des Verdichtungsmittels diffundiert in die Metallmatrix, beeinflusst die mechanischen Eigenschaften des Sinterschritts und ermöglicht es, Werkstücke herzustellen, die eine erhöhte Zugfestigkeit aufweisen.After the elapse of the time required for the reaction of all the molybdenum disulfide with the matrix element during the sintering step, the temperature is raised so far as to form a liquid phase with the iron sulfide, nickel sulfide or copper sulfide. The liquid phase resulting from the reaction of the sulfide fills the vacancies formed by the primary pores P1 or the secondary pores P2 (in which case the additional solid lubricant is used via the densification step) before the sintering of the workpiece to be produced is completed. The molybdenum of the densifying agent diffuses into the metal matrix, influences the mechanical properties of the sintering step and makes it possible to produce workpieces which have an increased tensile strength.
Berücksichtigt man, dass das Molybdändisulfid eine Reaktionstemperatur mit dem Eisen, dem Nickel und dem Kupfer aufweist, die höher als 750°C ist und berücksichtigt man weiter, dass das Sintern der Metallmatrix üblicherweise bei Temperaturen oberhalb von 1050°C durchgeführt wird, während des Sinterns des verdichteten Pulvermaterials selbst, reagieren die Molybdändisulfidpartikel zunehmend mit der Eisen-, Nickel- oder Kupfermatrix, bis sie vollständig verbraucht sind, unter Bildung einer neuen Phase, die durch Eisensulfid oder Kupfersulfid oder Nickelsulfid gebildet wird und die eine flüssige Phase bildet, nach Erhöhen der Temperatur auf einen Wert, der die Bildung dieses Materials erlaubt, wodurch die miteinander in Verbindung stehenden Poren des Materials gefüllt werden, was das Material dicht macht, wie es in den
Um die Bildung einer Mikrostruktur zu gewährleisten, die zu einem dichten Werkstück führt, ist es erforderlich, dass das Werkstück bei einer Temperatur gesintert wird, die höher als die Temperatur der Bildung der flüssigen Phase der Sulfide liegt, die aus der Reaktion zwischen der Metallmatrix und dem Verdichtungsmittel resultiert.In order to ensure the formation of a microstructure leading to a dense workpiece, it is necessary that the workpiece be sintered at a temperature higher than the temperature of formation of the liquid phase of the sulfides resulting from the reaction between the metal matrix and the compression means results.
Ein Beispiel eines Sinterschritts eines Formteils, das aus reinem Eisenpulver gebildet ist, enthaltend eine homogene Zugabe des Verdichtungsmittels Molybdändisulfid, kann bei einer Temperatur im Bereich von 1050°C bis 1200°C durchgeführt werden, wobei die Reaktion zwischen dem Verdichtungsmittel und der reinen Eisenmatrix zu Eisensulfid führt, beginnend bei 850°C, und es dann zur Bildung der flüssigen Phase der resultierenden Sulfide bei etwa 990°C kommt. Das Molybdän, das aus der Reaktion zurückbleibt, diffundiert anschließend in die Eisenmatrix und die verflüssigten Eisensulfide dichten die miteinander in Verbindung stehenden und oberflächlichen Poren ab, wodurch das Material dicht wird, d. h. die Passage von Flüssigkeit oder Gasfluiden wird vollständig unterbunden. Eine entsprechende Kurve des durchgeführten Dichtheitstests dieser Probe ist in
Wie bereits erwähnt ist einer der Faktoren, der die endgültige Mikrostruktur des dichten Werkstücks beeinflusst, die Partikelgröße des eingesetzten Pulvers bei der Bildung des Werkstücks.As already mentioned, one of the factors that affects the final microstructure of the dense workpiece is the particle size of the powder used in the formation of the workpiece.
Im Fall einer Mischung von Pulvern, die Eisen und auch Molybdändisulfid als Verdichtungs- und Schmiermittel enthalten, ist es wünschenswert, Eisen- oder Eisenlegierungspartikel einzusetzen, die die Matrix bilden und eine Partikelgröße zwischen 10 und 180 μm aufweisen und Partikel des festen Schmiermittels und des Verdichtungsmittels mit einer Partikelgröße zwischen 1,0 und 60 μm einzusetzen, wobei die Partikelgrößen den Partikelgrößen d90 entsprechen, gemessen durch Lasergranulometrie.In the case of a mixture of powders containing iron and also molybdenum disulfide as compaction and lubricant, it is desirable to use iron or iron alloy particles which form the matrix and have a particle size between 10 and 180 μm and particles of the solid lubricant and the densifier to be used with a particle size between 1.0 and 60 μm, the particle sizes corresponding to the particle sizes d 90 , measured by laser granulometry.
Der Verdichtungsdruck beeinflusst unmittelbar die Grünlingsdichte des verdichteten Werkstücks, wobei diese Dichte die bestehenden Kontakte zwischen Pulverpartikeln des Formteils beeinflussen, die wiederum die Sinterfähigkeit des Werkstücks beeinflusst. Dabei ist es bevorzugt, bei einem Verdichtungsdruck zwischen 300 und 800 MPa während der einachsigen Verdichtung des Werkstücks zu arbeiten.The compaction pressure directly affects the green density of the compacted workpiece, which density affects the existing contacts between powder particles of the molded part, which in turn affects the sinterability of the workpiece. It is preferred to operate at a compression pressure of between 300 and 800 MPa during uniaxial compaction of the workpiece.
Typischerweise ergibt sich die endgültige Porosität der Werkstücke, erhalten mithilfe des Verdichtungsprozesses, gefolgt von dem Sintern, aus dem Sintern selbst, als eine Funktion des thermisch aktivierten Massentransports, was zu einer Reduktion der spezifischen freien Oberflächen führt als Folge des Wachstums der Kontakte zwischen den Partikeln durch deren Koaleszenz durch Reduktion des Volumens und auch durch Modifikation der Porengeometrie, bis sie verdichtet sind.Typically, the final porosity of the workpieces obtained by the densification process, followed by sintering, from the sintering itself, results as a function of the thermally activated mass transport, resulting in a reduction of the specific free surfaces as a result of the growth of the contacts between the particles by their coalescence by reducing the volume and also by modifying the pore geometry until they are compacted.
Das Sinterverfahren der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise in einem herkömmlichen Widerstandsofen oder in einem Vakuumofen mit oder ohne Plasmaunterstützung durchgeführt werden, in deren Inneren die Dichtheitseigenschaften erzielt werden.The sintering method of the present invention may be carried out, for example, in a conventional resistance furnace or in a vacuum furnace with or without plasma assist, inside which the sealing properties are achieved.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung, wie oben beschrieben, erlaubt es, ein Ergebnis zu erzielen, das sich von herkömmlichen Sinterverfahren unterscheidet, wobei dichte Werkstücke durch ein einzelnes Sinterverfahren erzeugt werden, ohne dass nachfolgende Verfahrensschritte erforderlich sind, wodurch Energiekosten reduziert werden und Verfahrenszeit eingespart werden kann. Als zusätzlichen Vorteil stellt das vorgeschlagene Verfahren die Möglichkeit bereit, Materialien mit mittlerer und hoher geometrischer Komplexität herzustellen, neben der einfachen Kontrolle der endgültigen Mikrostruktur während der Verarbeitung, wodurch deren industrielle Implementierung und Verwendung im Massenmarkt erleichtert wird.The method of the present invention as described above makes it possible to obtain a result different from conventional sintering methods, wherein dense workpieces are produced by a single sintering process without requiring subsequent process steps, thereby reducing energy costs and saving process time can. As an added advantage, the proposed method provides the ability to fabricate materials of medium and high geometric complexity, besides simply controlling the final microstructure during processing, thereby facilitating their industrial implementation and use in the mass market.
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