DE112014002656T5

DE112014002656T5 - Nitroaromatically substituted metal hydroxide nitrates

Info

Publication number: DE112014002656T5
Application number: DE112014002656.5T
Authority: DE
Inventors: Sudhakar R. Ganta; Scott M. Rambow; Deborah L. Hordos
Original assignee: TK Holdings Inc
Current assignee: Joyson Safety Systems Acquisition LLC
Priority date: 2013-06-03
Filing date: 2014-06-03
Publication date: 2016-03-31
Also published as: WO2014197508A1; US20140352855A1

Abstract

Das Reaktionsprodukt eines Nitroaromaten und eines Metallhydroxidnitrats wird dargestellt. Gaserzeugungszusammensetzungen, enthaltend das Reaktionsprodukt, sind ebenfalls dargestellt. Gaserzeuger (10) und Fahrzeuginsassenschutzsystem (200), welche das Reaktionsprodukt enthalten, sind ebenfalls dargestellt. Das Metallhydroxidnitrat kann basisches Kupfernitrat sein. Der Nitroaromat kann sein Nitrobenzoderivat; Nitrosalicylderivat; Isophthalsäurederivat oder Pyridinderivat.The reaction product of a nitroaromatic and a metal hydroxide nitrate is shown. Gas generant compositions containing the reaction product are also shown. Gas generant (10) and vehicle occupant protection system (200) containing the reaction product are also shown. The metal hydroxide nitrate may be basic copper nitrate. The nitroaromatic can be nitrobenzoderivat; Nitrosalicylderivat; Isophthalic acid derivative or pyridine derivative.

Description

Diese Anmeldung beansprucht die Rechte der provisorischen US-Anmeldung der Seriennummer 61/830,616, eingereicht am 3. Juni 2013.This application claims the rights of US Provisional Application Ser. No. 61 / 830,616 filed Jun. 3, 2013.

TECHNISCHES GEBIETTECHNICAL AREA

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein Gaserzeugungssysteme und eine verbesserte Gaserzeugungsverbindung, die ein Monotreibmittel darstellen kann. The present invention relates generally to gas generant systems and an improved gas generant compound that can be a monotrist.

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Fahrzeuginsassenschutzsystem oder anderes Schutzsystem, welches Gasgeneratoren einsetzt, um zum Beispiel ein aufblasbares Kissen zu betätigen. Die US-Patente der Nummern 5,035,757 , 5,872,329 , 6,074,502 , 6,210,505 , 6,287,400 , 7,959,749 , 6,189,927 , 5,062,367 und 5,308,588 veranschaulichen bekannte pyrotechnische Gaserzeugungszusammensetzungen und/oder bekannte Gasgeneratoren und ihre Betriebskonfigurationen, wobei jedes Patent hierin in seiner Gesamtheit als Referenz einbezogen ist. Die pyrotechnischen Mittel schließen typischerweise einen Initiator oder Zünder und eine Gaserzeugungszusammensetzung ein, die durch den Zünder zündbar ist, sobald der Aktor aktiviert ist.The present invention relates to a vehicle occupant protection system or other protection system which employs gas generators to actuate, for example, an inflatable cushion. The U.S. Patents Nos. 5,035,757 . 5,872,329 . 6,074,502 . 6,210,505 . 6,287,400 . 7,959,749 . 6,189,927 . 5,062,367 and 5,308,588 illustrate known pyrotechnic gas generant compositions and / or known gas generators and their operating configurations, each patent being incorporated herein by reference in its entirety. The pyrotechnic agents typically include an initiator or igniter and a gas generant composition which is ignitable by the igniter once the actuator is activated.

Es besteht ein andauernder Anstoß, Gaserzeugungszusammensetzungen bereitzustellen, welche bei der Menge des pro Gramm Gaserzeugungsmittel produzierten Gases verbessert sind, während die Brennrate der Gaserzeugungszusammensetzung bei Umgebungs- oder anderen Betriebsdrucken aufrecht erhalten oder verbessert wird. There is a continuing impetus to provide gas generant compositions which are improved in the amount of gas produced per gram of gas generant while maintaining or improving the burn rate of the gas generant composition at ambient or other operating pressures.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION

In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung wird eine Gaserzeugungszusammensetzung bereitgestellt, welche eine Verbindung einschließt, die durch die Substitutionsreaktion einer nitroaromatischen Verbindung und eines Metallhydroxidnitrats hergestellt wird. Das Reaktionsprodukt kann ausgewählt sein aus mit Dinitrobenzoesäure substituiertem basischem Kupfernitrat, mit Dinitrosalicylsäure substituiertem basischem Kupfernitrat, dem Kaliumsalz von mit Dinitrosalicylsäure substituiertem basischem Kupfernitrat, mit Isophthalsäure substituiertem basischem Kupfernitrat, dem Kaliumsalz von mit Isophthalsäure substituiertem basischem Kupfernitrat, mit Hydroxypyridin substituiertem basischem Kupfernitrat und deren Mischungen.In accordance with the present invention, there is provided a gas generating composition which includes a compound produced by the substitution reaction of a nitroaromatic compound and a metal hydroxide nitrate. The reaction product may be selected from dinitrobenzoic acid-substituted basic copper nitrate, dinitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate, potassium salt of dinitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate, isophthalic acid-substituted basic copper nitrate, potassium salt of isophthalic acid-substituted basic copper nitrate, hydroxypyridine-substituted basic copper nitrate, and mixtures thereof ,

Ein Oxidationsmittel kann ausgewählt sein aus Nichtmetall- und Metallnitratsalzen; Chloratsalzen; Metall- und Nichtmetallperchloratsalzen; Metall- und Nichtmetalloxiden; basischen Nitratsalzen und deren Mischungen. Schließlich kann ein Brennstoff ausgewählt sein aus Derivaten von Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin; Tetrazolen, Triazolen und Azolen; Metall- und Nichtmetallsalzen von Tetrazolen, Triazolen und Azolen; Nitratsalzen von Tetrazolen, Triazol und Azolen; Nitraminderivaten von Tetrazolen, Triazolen und Azolen; Metall- und Nichtmetallsalzen von Nitraminderivaten von Azolen; Salzen und Derivaten von Guanidinen; Azoamiden; Nitratsalzen von Azoamiden und deren Mischungen.An oxidizing agent may be selected from non-metal and metal nitrate salts; chlorate; Metal and non-metal perchlorate salts; Metal and non-metal oxides; basic nitrate salts and mixtures thereof. Finally, a fuel may be selected from derivatives of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl) -amine; Tetrazoles, triazoles and azoles; Metal and non-metal salts of tetrazoles, triazoles and azoles; Nitrate salts of tetrazoles, triazole and azoles; Nitramine derivatives of tetrazoles, triazoles and azoles; Metal and non-metal salts of nitramine derivatives of azoles; Salts and derivatives of guanidines; azoamides; Nitrate salts of azoamides and mixtures thereof.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED

AUSFÜHRUNGSFORMENEMBODIMENTS

Die vorliegende Erfindung betrifft Verbindungen, die durch Substitutionsreaktionen gebildet werden, die ein Metallhydroxidnitrat wie basisches Kupfernitrat, und einen Nitroaromaten wie Dinitrobenzoesäure als Reaktanten einschließt. Wenn hierin verwendet, enthält ein Metallhydroxidnitrat wenigstens ein Hydroxydion und wenigstens ein Nitrat als ein basisches Metallnitrat. Wenn hierin verwendet, kann ein “Nitroaromat” definiert werden als Verbindung, die Nitro trägt und einen aromatischen Charakter hat. Wenn hierin verwendet, hat der Begriff “Verbindung” seine normale Bedeutung, was so viel heißt, dass es einen einzelnen Bestandteil bedeutet wie zum Beispiel ein Brennstoff, ein Oxidationsmittel oder jeder andere Bestandteil bekannter Gaserzeugungszusammensetzungen. Wenn hierin verwendet, soll der Begriff “Zusammensetzung” eine Mischung mehrerer Verbindungen beinhalten wie zum Beispiel einen Brennstoff, ein Oxidationsmittel und jeden anderen Bestandteil bekannter Gaserzeugungszusammensetzungen. Die Verbindungen, die durch nitroaromatische Substitution eines Metallhydroxidnitrats gebildet werden, sind als Gaserzeugungsmittelbestandteile geeignet und bestimmte dieser Verbindungen können als ein Monotreibmittel verwendet werden, wodurch die Kosten und die Komplexität der Herstellung zugehöriger Gaserzeugungsmittel reduziert werden. Weiterhin ist die Herstellungssicherheit wegen der Möglichkeit erhöht, diese neuen Verbindungen unabhängig von anderen typischen Gaserzeugungsmittelbestandteilen wie Oxidationsmitteln, Schlackebildnern, Kühlmitteln und anderen bekannten Bestandteilen zu verwenden.The present invention relates to compounds formed by substitution reactions involving a metal hydroxide nitrate such as basic copper nitrate and a nitroaromatic such as dinitrobenzoic acid as a reactant. As used herein, a metal hydroxide nitrate contains at least one hydroxide ion and at least one nitrate as a basic metal nitrate. As used herein, a "nitroaromatic" may be defined as a compound that carries nitro and has an aromatic character. As used herein, the term "compound" has its normal meaning, meaning that it means a single ingredient, such as a fuel, an oxidizer, or any other ingredient of known gas generant compositions. As used herein, the term "composition" is intended to include a mixture of a plurality of compounds, such as a fuel, an oxidizer, and any other ingredient of known gas generant compositions. The compounds formed by nitroaromatic substitution of a metal hydroxide nitrate are useful as gas generant components, and certain of these compounds can be used as a monopropellant, thereby reducing the cost and complexity of producing associated gas generants. Furthermore is increase manufacturing safety because of the potential to use these new compounds independently of other typical gas generant ingredients such as oxidizers, slag formers, coolants, and other known ingredients.

Die Bildungsreaktionen können allgemein dargelegt werden als das Substituieren von Metallhydroxidnitraten mit verschiedenen Nitroaromaten. Die Metallhydroxidnitrate können mit Übergangsmetallen gebildet werden wie Kobalt, Zink, Mangan, Eisen, Kupfer und Cer, sind aber nicht auf diese beschränkt. Ein beispielhaftes Metallhydroxidnitrat schließt basisches Kupfernitrat ein. Die Nitroaromaten können ausgewählt sein aus der Gruppe, die Nitrobenzoderivate wie Nitrobenzoesäure und Dinitrobenzoesäure, deren Derivate und deren Metall- und Nichtmetallsalze einschließlich mit 3,5-Dinitrobenzoat substituiertes basisches Kupfernitrat; Nitrosalicylderivate wie Dinitrosalicylsäure und deren Salze wie das Kaliumsalz von Dinitrosalicylsäure, mit Kalium-3,5-dinitrosalicylat substituiertes basisches Kupfernitrat und mit 3,5-Dinitrosalicylat substituiertes basisches Kupfernitrat; Isophthalsäure und deren Derivate und Salze einschließlich des Kaliumsalzes von Isophthalsäure, mit 5-Nitroisophthalat substituiertes basisches Kupfernitrat und mit Kaliumisophthalat substituiertes basisches Kupfernitrat; und Pyridin und dessen Derivate wie Nitropyridin(e), Hydroxypyridin(e) und mit 3,5-Dinitrohydroxylpyridin substituiertes basisches Kupfernitrat einschließt, ist aber nicht darauf beschränkt.The formation reactions can be broadly outlined as substituting metal hydroxide nitrates with various nitroaromatics. The metal hydroxide nitrates can be formed with transition metals such as, but not limited to, cobalt, zinc, manganese, iron, copper and cerium. An exemplary metal hydroxide nitrate includes basic copper nitrate. The nitroaromatics may be selected from the group consisting of nitrobenzo derivatives such as nitrobenzoic acid and dinitrobenzoic acid, their derivatives and their metal and nonmetal salts, including basic copper nitrate substituted with 3,5-dinitrobenzoate; Nitrosalicyl derivatives such as dinitrosalicylic acid and its salts such as the potassium salt of dinitrosalicylic acid, basic copper nitrate substituted with potassium 3,5-dinitrosalicylate, and basic copper nitrate substituted with 3,5-dinitrosalicylate; Isophthalic acid and its derivatives and salts including the potassium salt of isophthalic acid, 5-nitroisophthalate-substituted basic copper nitrate, and potassium isophthalate-substituted basic copper nitrate; and pyridine and its derivatives such as, but not limited to, nitropyridine (e), hydroxypyridine (e) and 3,5-dinitrohydroxylpyridine-substituted basic copper nitrate.

Die folgende Beispiele verschiedener Spezies innerhalb der oben beschriebenen umfassenderen Gruppen veranschaulichen oder entwerfen verschiedene Substitutionsreaktionen innerhalb der umfassenderen Gruppe. Allgemein ergeben stöchiometrische Mengen des Metallhydroxidnitrats, wie basisches Kupfernitrat, kombiniert mit dem gewünschten Nitroaromaten wie Dinitrobenzoesäure die neuen substituierten Metallhydroxidnitrate.The following examples of various species within the more extensive groups described above illustrate or design various substitution reactions within the broader group. In general, stoichiometric amounts of the metal hydroxide nitrate, such as basic copper nitrate, combined with the desired nitroaromatic, such as dinitrobenzoic acid, yield the novel substituted metal hydroxide nitrates.

BEISPIELEEXAMPLES

1) Basic copper nitrate substituted with dinitrobenzoic acid:
2) Basic copper nitrate substituted with dinitrosalicylic acid:
3) Potassium salt of dinitrosalicylic acid substituted basic copper nitrate:
4) Isophthalic acid-substituted basic copper nitrate:
5) Potassium salt of isophthalic acid-substituted basic copper nitrate:
6) Hydroxypyridine-substituted basic copper nitrate:

Wie in den Beispielen veranschaulicht, werden nitroaromatisch substituierte Metallhydroxidnitrate durch Umsetzen des Metallhydroxidnitrats (z. B. basisches Kupfernitrat) mit nitroaromatischer Säure in Anwesenheit von Wasser synthetisiert, um neue nitroaromatisch substituierte Metallhydroxidnitratmoleküle zu ergeben.As illustrated in the examples, nitroaromatic substituted metal hydroxide nitrates are synthesized by reacting the metal hydroxide nitrate (eg, basic copper nitrate) with nitroaromatic acid in the presence of water to give novel nitroaromatic substituted metal hydroxide nitrate molecules.

Es ist vorgesehen, dass, falls gewünscht, andere typische Gaserzeugungsmittelbestandteile wie, aber nicht beschränkt auf die folgenden, mit den neuen oben beschriebenen Verbindungen kombiniert werden können, wodurch neue Gaserzeugungszusammensetzungen gebildet werden. Diese Bestandteile schließen ein: Brennstoffe, ausgewählt aus Tetrazolen, Triazolen, Triazinen und Guanidinen und Salzen und Derivaten jedes Typs von Brennstoff; Oxidationsmittel, ausgewählt aus Nichtmetall- oder Metall-(Alkali, Erdalkali und/oder Übergangsmetall)-nitraten, -nitriten, -chloraten, -perchloraten und -oxiden; Kühlmitteln, Schlackebildnern und/oder Additiven wie Ton, Talk, Glimmer, Kieselerde und so weiter. It is contemplated that, if desired, other typical gas generant ingredients such as, but not limited to, the following may be combined with the novel compounds described above to form novel gas generant compositions. These ingredients include: fuels selected from tetrazoles, triazoles, triazines and guanidines, and salts and derivatives of any type of fuel; Oxidizing agents selected from non-metal or metal (alkali, alkaline earth and / or transition metal) nitrates, nitrites, chlorates, perchlorates and oxides; Coolants, slag formers and / or additives such as clay, talc, mica, silica and so on.

Zum Beispiel können Gaserzeugungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ein nitroaromatisch substituiertes Metallhydroxidnitrat wie hierin definiert enthalten. Stärker bevorzugt kann das nitroaromatisch substituierte Metallhydroxidnitrat in ungefähr 1–15 Gewichtsprozent der Gesamtzusammensetzung bereitgestellt werden. Noch darüber hinaus kann das nitroaromatisch substituierte Metallhydroxidnitrat in ungefähr 5–15 Gewichtsprozent der Gesamtzusammensetzung bereitgestellt werden. Ein erstes Oxidationsmittel, ausgewählt aus der Gruppe, die Nichtmetall- und Metallnitratsalze wie Ammoniumnitrat, phasenstabilisiertes Ammoniumnitrat, Kaliumnitrat, Strontiumnitrat; Nitritsalze wie Kaliumnitrite; Chloratsalze wie Kaliumchlorat; Metall- und Nichtmetallperchloratsalze wie Kalium- oder Ammoniumperchlorat; Oxide wie Eisenoxid und Kupferoxid; basische Nitratsalze wie basisches Kupfernitrat und basisches Eisennitrat und deren Mischungen einschließt, wird bereitgestellt. Das erste Oxidationsmittel wird allgemein mit ungefähr 0,1–80 Gew.-% der Gaserzeugungsmittelzusammensetzung, und stärker bevorzugt mit 10–70 Gew.-% bereitgestellt.For example, gas generant compositions of the present invention may contain a nitroaromatic substituted metal hydroxide nitrate as defined herein. More preferably, the nitroaromatic substituted metal hydroxide nitrate may be provided in about 1-15% by weight of the total composition. Still further, the nitroaromatic substituted metal hydroxide nitrate may be provided in about 5-15% by weight of the total composition. A first oxidizer selected from the group consisting of nonmetal and metal nitrate salts such as ammonium nitrate, phase stabilized ammonium nitrate, potassium nitrate, strontium nitrate; Nitrite salts such as potassium nitrites; Chlorate salts such as potassium chlorate; Metal and non-metal perchlorate salts such as potassium or ammonium perchlorate; Oxides such as iron oxide and copper oxide; basic nitrate salts such as basic copper nitrate and basic iron nitrate and mixtures thereof is provided. The first oxidizing agent is generally provided at about 0.1-80% by weight of the gas generant composition, and more preferably at 10-70% by weight.

Weiterhin können Gaserzeugungszusammensetzungen, die in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung gebildet werden, einen sekundären Brennstoff enthalten, ausgewählt aus der Gruppe, die Derivate von Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin (BTA), einschließlich seiner wasserfreien Säure und seines Säuremonohydrats, Monoammoniumsalz von Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)}-amin, Metallsalze von Bis-(1(2)H-tetrazol-5-yl)-amin einschließlich der Kalium-, Natrium-, Strontium-, Kupfer- und Zinksalze von BTA und deren Komplexe; Azole wie 5-Aminotetrazol; Metallsalze von Azolen wie Kalium-5-aminotetrazol; Nichtmetallsalze von Azolen wie Mono- oder Diammoniumsalz von 5,5’-Bis-1H-tetrazol; Nitratsalze von Azolen wie 5-Aminotetrazolnitrat; Nitraminderivate von Azolen wie 5-Nitraminotetrazol; Metallsalze von Nitraminderivaten von Azolen wie Dikalium-5-nitraminotetrazol; Nichtmetallsalze von Nitraminderivaten von Azolen wie Mono- oder Diammonium-5-nitraminotetrazol und Guanidine wie Dicyandiamid; Salze von Guanidinen wie Guanidinnitrat; Nitroderivate von Guanidinen wie Nitroguanidin; Azoamide wie Azodicarbonamid; Nitratsalze von Azoamiden wie Azodicarbonamidindinitrat und deren Mischungen enthält, und wird allgemein in ungefähr 0,1–50 Gew.-%, stärker bevorzugt 0,1-30 Gew.-% bereitgestellt.Furthermore, gas generant compositions formed in accordance with the present invention may contain a secondary fuel selected from the group consisting of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl) -amine (BTA) derivatives, including its derivatives anhydrous acid and its acid monohydrate, monoammonium salt of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl)} - amine, metal salts of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl) -amine, including the potassium , Sodium, strontium, copper and zinc salts of BTA and their complexes; Azoles such as 5-aminotetrazole; Metal salts of azoles such as potassium 5-aminotetrazole; Nonmetal salts of azoles such as mono- or diammonium salt of 5,5'-bis-1H-tetrazole; Nitrate salts of azoles such as 5-aminotetrazole nitrate; Nitramine derivatives of azoles such as 5-nitraminotetrazole; Metal salts of nitramine derivatives of azoles such as dipotassium-5-nitraminotetrazole; Nonmetal salts of nitramine derivatives of azoles such as mono- or diammonium-5-nitraminotetrazole and guanidines such as dicyandiamide; Salts of guanidines such as guanidine nitrate; Nitro derivatives of guanidines such as nitroguanidine; Azoamides such as azodicarbonamide; Nitrate salts of azoamides such as Azodicarbonamidindinitrat and mixtures thereof, and is generally provided in about 0.1-50 wt .-%, more preferably 0.1-30 wt .-%.

Die Gaserzeugungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können auf eine bekannte Weise gemischt werden. Zum Beispiel kann der primäre Brennstoff, der bei der Substitutionsreaktion des Nitroaromaten und des Metallhydroxidnitrats gebildet wird, mit einem Oxidationsmittel und jedem anderen gewünschten Bestandteil, wie einem oben beschriebenen sekundären Brennstoff, gemischt werden. Andere Gaserzeugungsbestandteile, die im Stand der Technik bekannt sind, wie Kühlmittel, Schlackebildner, Trockenmittel und so weiter, können auch in bekannten wirksamen Mengen bereitgestellt werden. The gas generant compositions of the present invention may be mixed in a known manner. For example, the primary fuel formed in the substitution reaction of the nitroaromatic and the metal hydroxide nitrate may be mixed with an oxidizing agent and any other desired ingredient, such as a secondary fuel described above. Other gas generants known in the art, such as refrigerants, slag formers, desiccants and so on, may also be provided in known effective amounts.

Zum Beispiel kann eine Gaserzeugungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung auch ein optionales Additiv enthalten, ausgewählt aus der Gruppe, welche Silikonverbindungen; elementares Silicium; Siliciumdioxid; pyrogenes Siliciumdioxid; Silikone wie Polydimethylsiloxan; Silikate wie Kaliumsilikate; natürliche Mineralien wie Talk und Ton; Gleitmittel wie Graphitpulver oder -fasern, Magnesiumstearat, Bornitrid, Molybdänsulfid; pyrogenes Aluminiumoxid; Polyethylen; Paraffin und deren Mischungen einschließt. Wenn es eingeschlossen ist, wird das optionale Additiv allgemein in ungefähr 0,1–10%, und stärker bevorzugt in ungefähr 0,1–5% bereitgestellt.For example, a gas generant composition of the present invention may also contain an optional additive selected from the group consisting of silicone compounds; elemental silicon; silica; fumed silica; Silicones such as polydimethylsiloxane; Silicates such as potassium silicates; natural minerals such as talc and clay; Lubricants such as graphite powder or fibers, magnesium stearate, boron nitride, molybdenum sulfide; fumed alumina; polyethylene; Paraffin and mixtures thereof. When included, the optional additive is generally provided in about 0.1-10%, and more preferably in about 0.1-5%.

Ein optionales Bindemittel kann in der Gaserzeugungsmittelzusammensetzung eingeschlossen sein und ist ausgewählt aus der Gruppe von Cellulosederivaten wie Celluloseacetat, Celluloseacetatbutyrat, Carboxymethylcellulose, Salzen von Carboxymethylcellulose, Carboxymethylcelluloseacetatbutyrat; Silikon; Polyalkencarbonaten wie Polypropylencarbonat und Polyethylencarbonat und deren Mischungen, und wenn es eingeschlossen ist, wird es allgemein in ungefähr 0,1–10%, und stärker bevorzugt in 0,1–5% bereitgestellt.An optional binder may be included in the gas generant composition and is selected from the group of cellulose derivatives such as cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, carboxymethyl cellulose, salts of carboxymethyl cellulose, carboxymethyl cellulose acetate butyrate; Silicone; Polyalkene carbonates such as polypropylene carbonate and polyethylene carbonate and mixtures thereof, and when included, is generally provided in about 0.1-10%, and more preferably in 0.1-5%.

Die Substitutionsreaktanten und die verschiedenen typischen Gaserzeugungsmittelbestandteile, die hierin beschrieben sind, können von Unternehmen wie beispielsweise Aldrich Chemical Company oder Fisher bereitgestellt werden. Verschiedene beispielhafte Salze wurden mittels basischer Säure/Base-Chemie hergestellt, was zu Salzen von Nitroaromaten führte, wie hierin beschrieben. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung können die neuen nitroaromatisch substituierten Metallhydroxidnitrate der vorliegenden Erfindung trocken gemischt oder nass gemischt werden mit den Oxidationsmitteln, sekundären Brennstoffen und anderen Bestandteilen der hierin beschriebenen Gaserzeugungszusammensetzungen, um eine einheitliche oder homogene Mischung der der Gaserzeugungszusammensetzung zu bilden, welche die neuen Verbindungen enthält. Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, aber nicht als deren Begrenzung. Genauer gesagt, veranschaulichen die Beispiele die unerwarteten und überraschenden Ergebnisse des Hinzufügens eines nitroaromatisch substituierten Metallhydroxidnitrats zu Zusammensetzungen, welche ein Oxidationsmittel wie ein basisches Metallnitrat und einen Brennstoff, wie ein Guanidin-basiertes Derivat enthalten.The substitution reactants and the various typical gas generant ingredients described herein may be provided by companies such as Aldrich Chemical Company or Fisher. Various exemplary salts were prepared by basic acid / base chemistry resulting in salts of nitroaromatics as described herein. In accordance with the present invention, the novel nitroaromatic substituted metal hydroxide nitrates of the present invention may be dry blended or wet blended with the oxidizers, secondary fuels, and other ingredients of the gas generant compositions described herein to form a uniform or homogeneous mixture of the gas generant composition comprising the novel ones Contains compounds. The following examples illustrate the present invention, but not as a limitation thereof. Specifically, the examples illustrate the unexpected and surprising results of adding a nitroaromatic substituted metal hydroxide nitrate to compositions containing an oxidizer such as a basic metal nitrate and a fuel such as a guanidine based derivative.

BEISPIELEEXAMPLES

Beispiel 1 – Misch- und HerstellungsverfahrenExample 1 - Mixing and Preparation Process

Ein Mischbehälter, der 2000 ml destilliertes Wasser enthält, erwärmt auf 105 °C, wurde bereitgestellt. Gaserzeugungsbestandteile wurden bereitgestellt, die zusammen 5000 Gramm wogen. Basisches Kupfernitrat (BCN) von ungefähr 2520,40 Gramm (50,41 Gewichtsprozent der Gesamtbestandteile) und Ammoniumdinitrosalicylsäure (ADNSA) von ungefähr 250,00 Gramm (5,00 Gewichtsprozent der Gesamtbestandteile) wurde beide in den Mischbehälter hinzugefügt. Die Mischung wurde gemischt, zum Beispiel mit einem Planetenmixer, ungefähr 1–5 Minuten lang, bei einer Nenndrehzahleinstellung von 400 rpm. Wasser, in einer Menge von 500 ml, wurde als Spülung hinzugefügt. Guanidinnitrat (GN) von ungefähr 2229,60 (44,59 Gewichtsprozent der Gesamtbestandteile) wurde dann zu der Mischung hinzugefügt. Die Mischung wurde auf 105 °C gehalten und gerührt (mit ungefähr 400 rpm) ungefähr zehn Minuten lang, während zusätzliche 500 ml Wasser als zweite Spülung hinzugefügt wurden. Ein gleichmäßig oder homogen gemischter Niederschlag bildete sich. Der Niederschlag wurde ungefähr 90 Minuten lang bei einem Temperaturbereich von 90 °C bis 105 °C getrocknet.A mixing vessel containing 2000 ml of distilled water, heated to 105 ° C, was provided. Gas generants were provided which together weighed 5,000 grams. Basic copper nitrate (BCN) of approximately 2520.40 grams (50.41 weight percent of total ingredients) and ammonium dinitrosalicylic acid (ADNSA) of approximately 250.00 grams (5.00 weight percent of total ingredients) were both added to the mixing bowl. The mixture was mixed, for example with a planetary mixer, for about 1-5 minutes, at a nominal speed setting of 400 rpm. Water, in an amount of 500 ml, was added as a rinse. Guanidine nitrate (GN) of about 2229.60 (44.59 weight percent of the total ingredients) was then added to the mixture. The mixture was maintained at 105 ° C and stirred (at about 400 rpm) for about ten minutes while an additional 500 ml of water was added as a second purge. A uniform or homogeneously mixed precipitate formed. The precipitate was dried for about 90 minutes at a temperature range of 90 ° C to 105 ° C.

Beispiel 2A – Vergleichsbeispiel 8001Example 2A - Comparative Example 8001

Eine Zusammensetzung, die 46,6 Gramm basisches Kupfernitrat und 53,4 Gramm Guanidinnitrat enthielt, wurde gemischt und wie in Beispiel 1 beschrieben gebildet. Die Zusammensetzung wurde verdichtet und zu einer Tablette geformt. Ein Gaserzeuger, gebildet wie im US-Patent Nr. 7,537,241 beschrieben, das hierin in seiner Gesamtheit als Referenz einbezogen wird, wurde mit 26,3 Gramm der Zusammensetzung beladen. Bei der Verbrennung, über einen Zeitraum von 0,1 Sekunden Verbrennungszeit, erreichte der Kammerdruck bei ungefähr 21,5 MPa bei ungefähr 0,003 Sekunden seinen Höchststand. Ein Drucktiefststand zeigte sich in dem Verbrennungsprofil von 0,02 bis 0,025 Sekunden, wobei der Kammerdruck sich auf ungefähr 3,5 bis 4,0 MPa bemaß. Der Kammerdruck stieg dann leicht von 4,0 bis ungefähr 5,25 MPa von ungefähr 0,025 bis ungefähr 0,035 Sekunden an. Danach verringerte sich der Kammerdruck mit der Zeit linear auf einen Kammerdruck von ungefähr 2,5 bei 0,1 Sekunden der Verbrennung.A composition containing 46.6 grams of basic copper nitrate and 53.4 grams of guanidine nitrate was mixed and formed as described in Example 1. The composition was compacted and formed into a tablet. A gas generator, made as in U.S. Patent No. 7,537,241 which is incorporated herein by reference in its entirety, was loaded with 26.3 grams of the composition. Upon combustion, over a 0.1 second combustion period, the chamber pressure peaked at approximately 21.5 MPa at approximately 0.003 seconds. A low pressure reading was found in the combustion profile of 0.02 to 0.025 seconds with the chamber pressure at about 3.5 to 4.0 MPa bemaß. The chamber pressure then rose slightly from 4.0 to about 5.25 MPa from about 0.025 to about 0.035 seconds. Thereafter, the chamber pressure linearly decreased over time to a chamber pressure of about 2.5 at 0.1 second of combustion.

Beispiel 2B – Vergleichsbeispiel 8001Example 2B - Comparative Example 8001

Eine Probe der Zusammensetzung, die wie in Beispiel 2A beschrieben gebildet wurde und in den gleichen Typ Gaserzeuger geladen wurde wie 2A, wurde in einen 60-L-Tank eingeführt, worin die Verbrennung der Zusammensetzung ausgelöst und über eine Periode von 0,1 Sekunde betrieben wurde. Das Verbrennungsprofil zeigte eine leichte Verbrennungsverzögerung oder einen Tiefpunkt von ungefähr 0,01 bis ungefähr 0,03 Sekunden. Das Verbrennungsprofil zeigte dann im Wesentlichen ein lineares Anwachsen zu einem maximalen Druck im Tank von ungefähr 120 kPa bei 0,1 Sekunden.A sample of the composition formed as described in Example 2A and loaded into the same type of gas generant as 2A was introduced into a 60 L tank wherein the combustion of the composition was initiated and operated for a period of 0.1 second has been. The combustion profile showed a slight combustion retardation or a low point of about 0.01 to about 0.03 seconds. The combustion profile then exhibited essentially a linear increase to a maximum pressure in the tank of about 120 kPa at 0.1 second.

Beispiel 2C 8001Example 2C 8001

Die Brennrate der Zusammensetzung von Beispiel 2A wurde evaluiert mittels Beschichten eines 2,5-Gramm-Zylinders der Zusammensetzung mit Epoxid, mit Ausnahme eines oberen Teils. Die Probe wurde dann in einem druckbeaufschlagten Behälter platziert und bei der Zündung wurden die Brennrate und der Druck über die Zeit überwacht. Bei 5 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,275 Inch pro Sekunde (ips). Bei 20 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,500 ips. Bei ungefähr 36 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,675 ips.The burn rate of the composition of Example 2A was evaluated by coating a 2.5 gram cylinder of the composition with epoxy except for an upper part. The sample was then placed in a pressurized container and upon ignition the firing rate and pressure were monitored over time. At 5 MPa, the burn rate of the sample was about 0.275 inches per second (ips). At 20 MPa, the burn rate of the sample was about 0.500 ips. At about 36 MPa, the burn rate of the sample was about 0.675 ips.

Beispiel 3A 8000Example 3A 8000

Eine Zusammensetzung, die 46,2 Gramm basisches Kupfernitrat, 43,5 Gramm Guanidinnitrat und 10,3 Gramm mit Dinitrobenzoesäure substituiertes basisches Kupfernitrat (BCN-DNBA) (gebildet aus der Substitutionsreaktion von basischem Kupfernitrat (Metallhydroxidnitrat) und Dinitrobenzoesäure (DNBA, nitroaromatisch) wie hierin beschrieben), wurde gemischt und wie in Beispiel 1 beschrieben gebildet. Die Zusammensetzung wurde verdichtet und zu einer Tablette geformt. Ein Gaserzeuger, wie in Beispiel 2A beschrieben, wurde mit 28,3 Gramm dieser Zusammensetzung beladen. Bei der Verbrennung, über eine Periode von 0,1 Sekunden Verbrennungszeit, erreichte der Kammerdruck seinen Höchststand bei ungefähr 20,5 MPa bei ungefähr 0,003 Sekunden. Nach dem Höchststand der Verbrennung zeigte das Verbrennungsprofil eine regressive logarithmische Kurve während der gesamten Verbrennungszeit von 0,1 Sekunden, wobei der terminale Kammerdruck bei 0,1 Sekunden ungefähr 1,5 MPa war. Der Kammerdruck von 0,01–0,03 Sekunden reichte von ungefähr 12,5 MPa bis ungefähr 5,5 MPa.A composition comprising 46.2 grams of basic copper nitrate, 43.5 grams of guanidine nitrate and 10.3 grams of dinitrobenzoic acid-substituted basic copper nitrate (BCN-DNBA) (formed from the substitution reaction of basic copper nitrate (metal hydroxide nitrate) and dinitrobenzoic acid (DNBA, nitroaromatic), such as described herein) was mixed and formed as described in Example 1. The composition was compacted and formed into a tablet. A gas generant as described in Example 2A was loaded with 28.3 grams of this composition. Upon combustion, over a period of 0.1 second combustion time, the chamber pressure peaked at approximately 20.5 MPa at approximately 0.003 seconds. After peak combustion, the combustion profile showed a regressive logarithmic curve throughout the 0.1 second combustion time, with the terminal chamber pressure at 0.1 seconds being about 1.5 MPa. The chamber pressure of 0.01-0.03 seconds ranged from about 12.5 MPa to about 5.5 MPa.

Beispiel 3B 8000Example 3B 8000

Eine Probe der Zusammensetzung (28,3 Gramm), die wie in Beispiel 3A beschrieben gebildet wurde und in den gleichen Typ Gaserzeuger geladen wurde wie 2A, wurde in einen 60-L-Tank eingeführt, worin die Verbrennung der Zusammensetzung ausgelöst und über eine Periode von 0,1 Sekunde betrieben wurde. Das Verbrennungsprofil zeigte ein progressives logarithmisches Wachstum bis zu einem maximalen Druck im Tank von etwa 127 kPa nach 0,1 Sekunden.A sample of the composition (28.3 grams) formed as described in Example 3A and loaded into the same type of gas generant as 2A was introduced into a 60 L tank wherein the combustion of the composition was initiated and over a period of 0.1 second was operated. The combustion profile showed a progressive logarithmic growth up to a maximum pressure in the tank of about 127 kPa after 0.1 seconds.

Beispiel 3C 8000Example 3C 8000

Die Brennrate der Zusammensetzung von Beispiel 3A wurde evaluiert mittels Beschichten eines 2,5-Gramm-Zylinders der Zusammensetzung mit Epoxid, mit Ausnahme eines oberen Teils. Die Probe wurde dann in einem druckbeaufschlagten Behälter platziert und bei der Zündung wurden die Brennrate und der Druck über die Zeit überwacht. Bei 5 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,335 Inch pro Sekunde (ips). Bei 20 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,570 ips. Bei ungefähr 36 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,725 ips.The burn rate of the composition of Example 3A was evaluated by coating a 2.5 gram cylinder of the composition with epoxy except for an upper part. The sample was then placed in a pressurized container and upon ignition the firing rate and pressure were monitored over time. At 5 MPa, the burn rate of the sample was about 0.335 inches per second (ips). At 20 MPa, the burn rate of the sample was about 0.570 ips. At about 36 MPa, the burn rate of the sample was about 0.725 ips.

Beispiel 4A 8004Example 4A 8004

Eine Zusammensetzung, die 44,7 Gramm basisches Kupfernitrat, 44,8 Gramm Guanidinnitrat und 9,2 Gramm mit Dinitrosalicylsäure substituiertes basisches Kupfernitrat (BCN-DNSA) (gebildet aus der Substitutionsreaktion von basischem Kupfernitrat (Metallhydroxidnitrat) und Ammoniumdinitrosalicylsäure (nitroaromatisch) wie hierin beschrieben) enthielt, wurde gemischt und wie in Beispiel 1 beschrieben gebildet. Die Zusammensetzung wurde verdichtet und zur Tablette geformt. Ein Gaserzeuger, wie im Beispiel 2A beschrieben, wurde mit 27,9 Gramm dieser Zusammensetzung beladen. Bei der Verbrennung, über einen Zeitraum von 0,1 Sekunden Verbrennungszeit, erreichte der Kammerdruck bei ungefähr 23,0 MPa bei ungefähr 0,003 Sekunden seinen Höchststand. Nach dem Höchststand der Verbrennung zeigte das Verbrennungsprofil eine regressive logarithmische Kurve während der gesamten Verbrennungszeit von 0,1 Sekunden, wobei der terminale Kammerdruck bei 0,1 Sekunden ungefähr 1,0 MPa war. Der Kammerdruck von 0,01–0,03 Sekunden reichte von ungefähr 14,8 MPa bis ungefähr 7,4 MPa.A composition comprising 44.7 grams of basic copper nitrate, 44.8 grams of guanidine nitrate and 9.2 grams of dinitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate (BCN-DNSA) (formed from the substitution reaction of basic copper nitrate (metal hydroxide nitrate) and ammonium dinitrosalicylic acid (nitroaromatic) as described herein ) was mixed and formed as described in Example 1. The composition was compacted and shaped into a tablet. A gas generator as described in Example 2A, was charged with 27.9 grams of this composition. Upon combustion, over a 0.1 second combustion time period, the chamber pressure peaked at approximately 23.0 MPa at approximately 0.003 seconds. After peak combustion, the combustion profile showed a regressive logarithmic curve throughout the 0.1 second combustion time, with the terminal chamber pressure at 0.1 second about 1.0 MPa. The chamber pressure of 0.01-0.03 seconds ranged from about 14.8 MPa to about 7.4 MPa.

Beispiel 4B 8004Example 4B 8004

Eine Probe der Zusammensetzung (27,9 Gramm), die wie in Beispiel 4A beschrieben gebildet wurde und in den gleichen Typ Gaserzeuger geladen wurde wie 2A, wurde in einen 60-L-Tank eingeführt, worin die Verbrennung der Zusammensetzung ausgelöst und über eine Periode von 0,1 Sekunde betrieben wurde. Das Verbrennungsprofil zeigte ein progressives logarithmisches Wachstum bis zu etwa 145 kPa bei 0,1 Sekunden. Der maximale Druck im Tank war etwa 146 kPa bei ungefähr 0,09 Sekunden.A sample of the composition (27.9 grams) formed as described in Example 4A and loaded into the same type of gas generant as 2A was introduced into a 60 L tank wherein combustion of the composition was initiated and over a period of 0.1 second was operated. The combustion profile showed a progressive logarithmic growth up to about 145 kPa at 0.1 second. The maximum pressure in the tank was about 146 kPa at about 0.09 seconds.

Beispiel 4C 8004Example 4C 8004

Die Brennrate der Zusammensetzung von Beispiel 4A wurde evaluiert mittels Beschichten eines 2,5-Gramm-Zylinders der Zusammensetzung mit Epoxid, mit Ausnahme eines oberen Teils. Die Probe wurde dann in einem druckbeaufschlagten Behälter platziert und bei der Zündung wurden die Brennrate und der Druck über die Zeit überwacht. Bei 5 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,325 Inch pro Sekunde (ips). Bei 20 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,615 ips. Bei ungefähr 36 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,800 ips.The burn rate of the composition of Example 4A was evaluated by coating a 2.5 gram cylinder of the composition with epoxy except for an upper part. The sample was then placed in a pressurized container and upon ignition the firing rate and pressure were monitored over time. At 5 MPa, the burn rate of the sample was about 0.325 inches per second (ips). At 20 MPa, the burn rate of the sample was about 0.615 ips. At about 36 MPa, the burn rate of the sample was about 0.800 ips.

Beispiel 5A 8010Example 5A 8010

Eine Zusammensetzung, die 45,7 Gramm basisches Kupfernitrat, 45,1 Gramm Guanidinnitrat und 9,2 Gramm mit Dinitrosalicylsäure substituiertes basisches Kupfernitrat (BCN-DNSA) (gebildet aus der Substitutionsreaktion von basischem Kupfernitrat (Metallhydroxidnitrat) und Kaliumdinitrosalicylsäure (nitroaromatisch) wie hierin beschrieben) enthielt, wurde gemischt und wie in Beispiel 1 beschrieben gebildet. Die Zusammensetzung wurde verdichtet und zu einer Tablette geformt. Ein Gaserzeuger, wie im Beispiel 2A beschrieben, wurde mit 28,0 Gramm dieser Zusammensetzung beladen. Bei der Verbrennung, über einen Zeitraum von 0,1 Sekunden Verbrennungszeit, erreichte der Kammerdruck bei ungefähr 21,5 MPa bei ungefähr 0,003 Sekunden seinen Höchststand. Nach dem Höchststand der Verbrennung zeigte das Verbrennungsprofil eine regressive logarithmische Kurve während der gesamten Verbrennungszeit von 0,1 Sekunden, wobei der terminale Kammerdruck bei 0,1 Sekunden ungefähr 0,5 MPa war. Der Kammerdruck von 0,01–0,03 Sekunden reichte von ungefähr 13,0 MPa bis ungefähr 5,0 MPa.A composition comprising 45.7 grams of basic copper nitrate, 45.1 grams of guanidine nitrate and 9.2 grams of dinitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate (BCN-DNSA) (formed from the substitution reaction of basic copper nitrate (metal hydroxide nitrate) and potassium dinitrosalicylic acid (nitroaromatic) as described herein ) was mixed and formed as described in Example 1. The composition was compacted and formed into a tablet. A gas generant as described in Example 2A was loaded with 28.0 grams of this composition. Upon combustion, over a 0.1 second combustion period, the chamber pressure peaked at approximately 21.5 MPa at approximately 0.003 seconds. After peak combustion, the combustion profile showed a regressive logarithmic curve throughout the 0.1 second combustion time, with the terminal chamber pressure at 0.1 second being about 0.5 MPa. The chamber pressure of 0.01-0.03 seconds ranged from about 13.0 MPa to about 5.0 MPa.

Beispiel 5B 8010Example 5B 8010

Eine Probe der Zusammensetzung (28,0 Gramm), die wie in Beispiel 5A beschrieben gebildet wurde und in den gleichen Typ Gaserzeuger geladen wurde wie 2A, wurde in einen 60-L-Tank eingeführt, worin die Verbrennung der Zusammensetzung ausgelöst und über eine Periode von 0,1 Sekunde betrieben wurde. Das Verbrennungsprofil zeigte ein progressives logarithmisches Wachstum bis zu etwa 153 kPa bei 0,1 Sekunden. Der maximale Druck im Tank war etwa 160 kPa bei ungefähr 0,062 Sekunden.A sample of the composition (28.0 grams) formed as described in Example 5A and loaded into the same type of gas generant as 2A was introduced into a 60 L tank wherein combustion of the composition was initiated and over a period of 0.1 second was operated. The combustion profile showed a progressive logarithmic growth up to about 153 kPa at 0.1 second. The maximum pressure in the tank was about 160 kPa at about 0.062 seconds.

Beispiel 5C 8010Example 5C 8010

Die Brennrate der Zusammensetzung von Beispiel 5A wurde evaluiert mittels Beschichten eines 2,5-Gramm-Zylinders der Zusammensetzung mit Epoxid, mit Ausnahme eines oberen Teils. Die Probe wurde dann in einem druckbeaufschlagten Behälter platziert und bei der Zündung wurden die Brennrate und der Druck über die Zeit überwacht. Bei 5 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,335 Inch pro Sekunde (ips). Bei 20 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,600 ips. Bei ungefähr 36 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,780 ips.The burn rate of the composition of Example 5A was evaluated by coating a 2.5 gram cylinder of the composition with epoxy except for an upper part. The sample was then placed in a pressurized container and upon ignition the firing rate and pressure were monitored over time. At 5 MPa, the burn rate of the sample was about 0.335 inches per second (ips). At 20 MPa, the burn rate of the sample was about 0.600 ips. At about 36 MPa, the burn rate of the sample was about 0.780 ips.

Beispiel 6A 8011Example 6A 8011

Eine Zusammensetzung, die 46,2 Gramm basisches Kupfernitrat, 45,3 Gramm Guanidinnitrat und 10,3 Gramm mit Dinitrobenzoesäure substituiertes basisches Kupfernitrat (BCN-DNBA) (gebildet aus der Substitutionsreaktion von basischem Kupfernitrat (Metallhydroxidnitrat) und Kaliumdinitrobenzoesäure (nitroaromatisch) wie hierin beschrieben), enthielt wurde gemischt und wie in Beispiel 1 beschrieben gebildet. Die Zusammensetzung wurde verdichtet und zu einer Tablette geformt. Ein Gaserzeuger, wie im Beispiel 2A beschrieben, wurde mit 28,3 Gramm dieser Zusammensetzung beladen. Bei der Verbrennung, über einen Zeitraum von 0,1 Sekunden Verbrennungszeit, erreichte der Kammerdruck bei ungefähr 18,0 MPa bei ungefähr 0,003 Sekunden seinen Höchststand. Nach dem Höchststand der Verbrennung zeigte das Verbrennungsprofil eine regressive logarithmische Kurve während der gesamten Verbrennungszeit von 0,1 Sekunden, wobei der terminale Kammerdruck bei 0,1 Sekunden ungefähr 0,5 MPa war. Der Kammerdruck von 0,01–0,03 Sekunden reichte von ungefähr 12,0 MPa bis ungefähr 4,8 MPa.A composition comprising 46.2 grams of basic copper nitrate, 45.3 grams of guanidine nitrate and 10.3 grams of dinitrobenzoic acid-substituted basic copper nitrate (BCN-DNBA) (formed from the substitution reaction of basic copper nitrate (metal hydroxide nitrate) and potassium dinitrobenzoic acid ( nitroaromatic) as described herein) was mixed and formed as described in Example 1. The composition was compacted and formed into a tablet. A gas generant as described in Example 2A was loaded with 28.3 grams of this composition. Upon combustion, over a 0.1 second combustion time period, the chamber pressure peaked at approximately 18.0 MPa at approximately 0.003 seconds. After peak combustion, the combustion profile showed a regressive logarithmic curve throughout the 0.1 second combustion time, with the terminal chamber pressure at 0.1 second being about 0.5 MPa. The chamber pressure of 0.01-0.03 seconds ranged from about 12.0 MPa to about 4.8 MPa.

Beispiel 6B 8011Example 6B 8011

Eine Probe der Zusammensetzung (28,3 Gramm), die wie in Beispiel 6A beschrieben gebildet wurde und in den gleichen Typ Gaserzeuger geladen wurde wie 2A, wurde in einen 60-L-Tank eingeführt, worin die Verbrennung der Zusammensetzung ausgelöst und über eine Periode von 0,1 Sekunde betrieben wurde. Das Verbrennungsprofil zeigte ein progressives logarithmisches Wachstum bis zu etwa 146 kPa bei 0,1 Sekunden. Der maximale Druck im Tank war etwa 150 kPa bei ungefähr 0,060 Sekunden.A sample of the composition (28.3 grams) formed as described in Example 6A and loaded into the same type gas generant as 2A was introduced into a 60 L tank wherein combustion of the composition was initiated and over a period of 0.1 second was operated. The combustion profile showed a progressive logarithmic growth up to about 146 kPa at 0.1 second. The maximum pressure in the tank was about 150 kPa at about 0.060 seconds.

Beispiel 6C 8011Example 6C 8011

Die Brennrate der Zusammensetzung von Beispiel 6A wurde evaluiert mittels Beschichten eines 2,5-Gramm-Zylinders der Zusammensetzung mit Epoxid, mit Ausnahme eines oberen Teils. Die Probe wurde dann in einem druckbeaufschlagten Behälter platziert und bei der Zündung wurden die Brennrate und der Druck über die Zeit überwacht. Bei 5 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,300 Inch pro Sekunde (ips). Bei 20 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,520 ips. Bei ungefähr 36 MPa war die Brennrate der Probe ungefähr 0,680 ips.The burn rate of the composition of Example 6A was evaluated by coating a 2.5 gram cylinder of the composition with epoxy except for an upper part. The sample was then placed in a pressurized container and upon ignition the firing rate and pressure were monitored over time. At 5 MPa, the burn rate of the sample was about 0.300 inches per second (ips). At 20 MPa, the burn rate of the sample was about 0.520 ips. At about 36 MPa, the burn rate of the sample was about 0.680 ips.

Wie in 1 gezeigt, enthält ein exemplarischer Gaserzeuger, der die Verbindungen der vorliegenden Erfindung verwendet, ein Doppelkammerdesign, um die Kraft der Entfaltung eines damit verbundenen Airbags anzupassen. Im allgemeinen kann ein Gaserzeuger, enthaltend eine Boosterzusammensetzung 12, die gemäß dem Stand der Technik gebildet wurde, verwendet werden und kann in der im Stand der Technik bekannten Art und Weise hergestellt werden. Eine primäre Gaserzeugungszusammensetzung oder Verbindung 14, die hierin beschrieben wird, wird wie in 1 gezeigt, ebenfalls zur Verfügung gestellt. Die U.S.-Patente mit den Nummern 6,422,601 , 6,805,377 , 6,659,500 , 6,749,219 und 6,752,421 zeigen typische Gaserzeugerdesigns für Airbags sind jeweils in ihrer Gesamtheit hierin durch Bezugnahme aufgenommen.As in 1 As shown, an exemplary gas generator utilizing the joints of the present invention includes a dual chamber design to accommodate the force of deployment of an associated air bag. In general, a gas generant containing a booster composition 12 which has been formed according to the prior art, and can be prepared in the manner known in the art. A primary gas generant composition or compound 14 described herein will be as in 1 shown, also provided. The US Pat. Nos. 6,422,601 . 6,805,377 . 6,659,500 . 6,749,219 and 6,752,421 Typical gas generator designs for airbags are each incorporated herein by reference in their entirety.

Unter Bezugnahme auf 2 kann der beispielhafte Gaserzeuger 10, wie oben beschrieben, ebenso in ein Airbagsystem 200 inkorporiert sein. Airbagsystem 200 schließt wenigstens einen Airbag 202 und einem Gaserzeuger 10 ein, welcher eine Gaserzeugungszusammensetzung 14 in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung enthält und an einen Airbag 202 gekoppelt ist, umso die Fluidkommunikation mit dem Inneren eines Airbags zu ermöglichen. Airbagsystem 200 kann ebenso einen Aufprallsensor 210 einschließen (oder damit in Kommunikation stehen). Aufprallsensor 210 enthält einen bekannten Aufprallsensoralgorithmus, welcher die Betätigung des Airbagsystems 200 über, beispielsweise die Aktivierung eines Airbaggaserzeugers 10 im Falle einer Kollision signalisiert.With reference to 2 can the exemplary gas generator 10 as described above, also in an airbag system 200 be incorporated. airbag system 200 includes at least one airbag 202 and a gas producer 10 which is a gas generant composition 14 in accordance with the present invention and to an airbag 202 coupled to allow fluid communication with the interior of an airbag. airbag system 200 can also have a crash sensor 210 include (or communicate with). impact sensor 210 includes a known crash sensor algorithm which controls the operation of the airbag system 200 about, for example, the activation of an airbag gas generator 10 signaled in case of a collision.

Unter Bezugnahme auf 2 kann Airbagsystem 200 ebenso in ein größeres, weiter umfassendes Fahrzeuginsassenrückhaltesystem 180 inkorporiert seien, einschließlich zusätzlicher Elemente wie einer Sicherheitsgurtanordnung 150. 2 zeigt ein schematisches Diagramm einer exemplarischen Ausführungsform eines solchen Rückhaltesystems. Die Sicherheitsgurtanordnung 150 schließt ein Sicherheitsgurtgehäuse 152 und einen Sicherheitsgurt 100, welcher sich von dem Gehäuse 152 aus erstreckt. Ein Sicherheitsgurtrückhaltemechanismus 154 (beispielsweise ein federbelasteter Mechanismus) kann an einen Endteil des Gurtes gekoppelt sein. Zusätzlich kann ein Gurtspanner 156, welcher eine Gaserzeugungszusammensetzung 14 enthält an den Gurtrückhaltemechanismus 154 gekoppelt seien, um den Rückhaltemechanismus im Falle einer Kollision zu aktivieren. Typische Sitzgurtrückhaltemechanismen, welche in Zusammenhang mit den Sicherheitsgurtausführungsformen der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind beschrieben in den U.S.-Patenten mit den Nummern 5,743,480 , 5,553,803 , 5,667,161 , 5,451,008 , 4,558,832 und 4,597,546 , welche alle hiermit durch Rückbezug einbezogen sind. Veranschaulichen die Beispiele von typischen Rückhaltesystemen mit welchen die Sicherheitsgurt Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kombiniert werden können, sind in den U.S.-Patenten mit den Nummern 6,505,790 und 6,419,177 beschrieben, welche hiermit durch Rückbezug einbezogen sind.With reference to 2 can airbag system 200 also in a larger, more comprehensive vehicle occupant restraint system 180 incorporated, including additional elements such as a safety belt assembly 150 , 2 FIG. 12 is a schematic diagram of an exemplary embodiment of such a restraint system. FIG. The safety belt arrangement 150 closes a seat belt housing 152 and a safety belt 100 extending from the housing 152 extends out. A seat belt retention mechanism 154 (For example, a spring-loaded mechanism) may be coupled to an end portion of the belt. In addition, a belt tensioner 156 which is a gas generating composition 14 Contains the belt retention mechanism 154 coupled to activate the retention mechanism in the event of a collision. Typical seat belt restraint mechanisms that may be used in conjunction with the safety belt embodiments of the present invention are described in U.S. Patent Nos. 4,935,074; US Pat. Nos. 5,743,480 . 5,553,803 . 5,667,161 . 5,451,008 . 4,558,832 and 4,597,546 , which are all hereby incorporated by reference. Illustrative of the examples of typical restraint systems with which the seat belt embodiments of the present invention may be combined are illustrated in FIGS US Pat. Nos. 6,505,790 and 6,419,177 described, which are hereby incorporated by reference.

Sicherheitsgurtanordnung 150 kann ebenso einen Aufprallsensor 158 (beispielsweise einen Trägheitssensor oder einen Beschleunigungsmesser) einschließen (oder in Verbindung mit diesem sein), einschließlich eines bekannten Aufprallsensoralgorithmus, welcher die Betätigung des Gurtspanners 156 über, beispielsweise die Aktivierung eines pyrotechnischen Zünders (nicht gezeigt) welcher in dem Rückhaltesystem inkorporiert ist, signalisiert. Die U.S.-Patente mit den Nummern 6,505,790 und 6,419,177 , welche zuvor hierin durch Referenz einbezogen wurden, zeigen illustrative Beispiele von Gurtspannern, die auf diese Art betätigt werden.safety belt assembly 150 can also have a crash sensor 158 (eg, an inertial sensor or an accelerometer), including a known crash sensor algorithm that controls the operation of the belt tensioner 156 via, for example, the activation of a pyrotechnic igniter (not shown) which is incorporated in the restraint system signals. The US Pat. Nos. 6,505,790 and 6,419,177 , which have been previously incorporated herein by reference, show illustrative examples of belt tensioners operated in this manner.

Es sollte anerkannt werden, dass Sicherheitsgurtanordnung 150, Airbagsystem 200 und weiter umfassend, Fahrzeuginsassenschutzsystem 180, Gaserzeugungssysteme, die in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung beschrieben sind, beispielhaft erläutern aber diese nicht beschränkenIt should be recognized that seat belt assembly 150 , Airbag system 200 and further comprising, vehicle occupant protection system 180 , Gas Generation Systems, which are described in accordance with the present invention, by way of example but not limiting

Die vorliegende Beschreibung dient ausschließlich illustrativen Zwecken und sollte nicht verstanden werden, die Breite der vorliegenden Erfindung in irgendeiner Weise zu beschränken. Daher werden Fachleute die verschiedenen Abwandlungen anerkennen, welche mit den zuvor beschriebenen Ausführungsformen herstellbar sind, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen, wie dieser in den angefügten Ansprüchen definiert ist.The present description is for illustrative purposes only and should not be construed to limit the breadth of the present invention in any way. Therefore, those skilled in the art will appreciate the various modifications that can be made with the embodiments described above without departing from the scope of the present invention as defined in the appended claims.

Claims

Gas generating compound comprising: the reaction product of a metal hydroxide nitrate compound reacted with a nitroaromatic compound in an aqueous solution.

A gas generating compound according to claim 1, wherein the metal hydroxide nitrate is selected from basic metal nitrates containing at least one metal selected from copper, zinc, cobalt, manganese, iron, cerium and nickel.

A gas generating compound according to claim 1, wherein the metal hydroxide nitrate contains a metal selected from copper, zinc, cobalt, manganese, iron, cerium and nickel.

A gas generating compound according to claim 1, wherein the metal hydroxide nitrate contains at least one transition metal.

A gas generating compound according to claim 1, wherein the nitroaromatic is selected from nitrobenzo derivatives; Nitrosalicylderivaten; Isophthalic acid and its derivatives and salts; and pyridine and its derivatives.

A gas generant compound according to claim 1, wherein the reaction product is selected from dinitrobenzoic acid-substituted basic copper nitrate, dicitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate, potassium salt of dinitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate, isophthalic acid-substituted basic copper nitrate, potassium salt of isophthalic acid-substituted basic copper nitrate, hydroxypyridine substituted basic copper nitrate, and mixtures thereof.

A gas generating composition according to claim 1, wherein the reaction product is represented by the formula:

A gas generating composition containing the compound of claim 1.

A vehicle occupant protection system comprising the compound of claim 1.

Gas generant containing the compound according to claim 1.

A gas generating composition consisting of the compound of claim 1.

A gas generating composition according to claim 6, further comprising an oxidizing agent selected from non-metal and metal nitrate salts; Nitrite salts; chlorate; Metal and non-metal perchlorate salts; Metal oxides; basic metal nitrate salts; and their mixtures.

A gas generating composition according to claim 6, further comprising a fuel selected from derivatives of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl) amine; Azoles and their derivatives; Triazines and their derivatives; Tetrazoles and their derivatives; Triazoles and their derivatives; Nitrate salts of azoles; Non-metal salts of nitramine derivatives of azoles; Salts of guanidines; Nitro derivatives of guanidines; azoamides; Nitrate salts of azoamides; and their mixtures.

A gas generating composition comprising: the reaction product of a metal hydroxide nitrate compound reacted with a nitroaromatic compound in an aqueous solution.

A gas generating composition according to claim 12, further comprising an oxidizing agent selected from non-metal and metal nitrate salts; chlorate; Metal and non-metal perchlorate salts; Metal and non-metal oxides; basic metal nitrate salts; and their mixtures.

A gas generating composition according to claim 12, further comprising a fuel selected from derivatives of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl) amine; Tetrazoles, triazoles and azoles; Metal and non-metal salts of tetrazoles, triazoles and azoles; Nitrate salts of tetrazoles, triazoles and azoles; Triazines and their derivatives; Nitramine derivatives of tetrazoles, triazoles and azoles; Metal and non-metal salts of nitramine derivatives of azoles; Salts and derivatives of guanidines; azoamides; Nitrate salts of azoamides; and their mixtures.

A gas generating composition according to claim 16, wherein said salts and derivatives of guanidines are selected from guanidine nitrate and nitroguanidine.

A gas generating composition comprising: a compound selected from dinitrobenzoic acid-substituted basic copper nitrate, dinitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate, potassium salt of dinitrosalicylic acid-substituted basic copper nitrate, isophthalic-substituted basic copper nitrate, potassium salt of isophthalic-substituted basic copper nitrate, hydroxypyridine-substituted basic copper nitrate, and mixtures thereof ; an oxidizer selected from non-metal and metal nitrate salts; chlorate; Metal and non-metal perchlorate salts; Metal and non-metal oxides; basic metal nitrate salts; and mixtures thereof; and a fuel selected from derivatives of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl) amine; Tetrazoles, triazoles and azoles; Metal and non-metal salts of tetrazoles, triazoles and azoles; Nitrate salts of tetrazoles, triazoles and azoles; Triazines and their derivatives; Nitramine derivatives of tetrazoles, triazoles and azoles; Metal and non-metal salts of nitramine derivatives of azoles; Salts and derivatives of guanidines; azoamides; Nitrate salts of azoamides; and their mixtures.

A gas generating composition according to claim 12, further comprising: a fuel selected from derivatives of bis (1 (2) H-tetrazol-5-yl) amine; Tetrazoles, triazoles and azoles; Triazines and their derivatives; Metal and non-metal salts of tetrazoles, triazoles and azoles; Nitrate salts of tetrazoles, triazoles and azoles; Nitramine derivatives of tetrazoles, triazoles and azoles; Metal and non-metal salts of nitramine derivatives of azoles; Salts and derivatives of guanidines; azoamides; Nitrate salts of azoamides; and their mixtures.

A composition according to claim 18, wherein said composition contains a fuel selected from guanidine nitrate and nitroguanidine and basic copper nitrate.