DE112011105263T5 - Method of quantitative measurement of mechanical stability time (MST) of latex suspensions and apparatus for use in the method - Google Patents
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Abstract
Ein Verfahren für die quantitative Messung der mechanischen Stabilitätszeit (MST) einer Latex-Suspension umfasst die Schritte des Bereitstellens einer Vorrichtung zum Messen von Lastkräften für die automatische quantitative Messung der MST der Suspension; Rühren der Suspension mit einer ausreichenden Geschwindigkeit, um so Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension hervorzurufen; Messen und Überwachen der Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension mittels der Lastkraftwerte, die erfasst und an eine Steuereinrichtung gesendet werden; und automatisches Berechnen der MST der Suspension durch Analyse der Normalverteilung der gesammelten Daten der Lastkraftwerte. Eine Vorrichtung zur Verwendung bei dem Verfahren weist ein Gefäß (20) zum Halten der Suspension; ein Rührwerk (10), wobei das Rührwerk dazu vorgesehen ist, bei der Verwendung in die Suspension eingetaucht zu werden, und in der Lage ist, die Suspension mit einer ausreichenden Geschwindigkeit zu rühren, um so Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension zu bewirken; eine drehbare Basis (30) zum Halten des Gefäßes, wobei das Gefäß lösbar an der Basis gekoppelt ist; und einen Verbinder (50), der die drehbare Basis betrieblich mit einem Sensor verbindet, auf. Der Sensor ist in der Lage, Lastkraftwerte, die sich aus dem Rühren der Suspension ergeben, zu erfassen und an eine Steuereinrichtung zu senden. Die Steuereinrichtung berechnet automatisch die MST der Suspension durch Analyse der Normalverteilung der gesammelten Daten der Lastkraftwerte.A method for the quantitative measurement of the mechanical stability time (MST) of a latex suspension comprises the steps of providing a device for measuring load forces for the automatic quantitative measurement of the MST of the suspension; Stirring the suspension at a rate sufficient to cause changes in the physical properties of the suspension; Measuring and monitoring changes in the physical properties of the suspension using the load force values that are sensed and sent to a controller; and automatically calculating the MST of the suspension by analyzing the normal distribution of the collected data of the load values. An apparatus for use in the method comprises a vessel (20) for holding the suspension; an agitator (10), the agitator intended to be immersed in use in the suspension and capable of stirring the suspension at a rate sufficient to cause changes in the physical properties of the suspension; a rotatable base (30) for holding the vessel, the vessel releasably coupled to the base; and a connector (50) that operatively connects the rotatable base to a sensor. The sensor is able to record load force values that result from stirring the suspension and send them to a control device. The control device automatically calculates the MST of the suspension by analyzing the normal distribution of the collected data of the load force values.
Description
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen physikalischer Eigenschaften von Latex-Suspensionen.This invention relates to a method for measuring physical properties of latex suspensions.
Genauer bezieht sich diese Erfindung auf ein Verfahren zur quantitativen Messung der mechanischen Stabilitätszeit (MST – mechanical stability time) von Latex-Suspensionen und eine Vorrichtung zur Verwendung bei dem Verfahren.More particularly, this invention relates to a method of quantitatively measuring mechanical stability time (MST) of latex suspensions and an apparatus for use in the method.
BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIKDESCRIPTION OF THE PRIOR ART
Die mechanische Stabilität ist als das Vermögen einer kolloidalen Suspension, den kolloidal destabilisierenden Wirkungen mechanischer Kräfte, so wie Scherung und Aufrühren, zu widerstehen definiert. Die mechanische Stabilität kolloidaler Gitter ist eine Eigenschaft mit großer industrieller Bedeutung.Mechanical stability is defined as the ability of a colloidal suspension to withstand the colloidal destabilizing effects of mechanical forces, such as shear and agitation. The mechanical stability of colloidal lattices is a property of great industrial importance.
Bei Latex hat seine mechanische Stabilität Auswirkungen auf das Pumpen, den Transport und die Verarbeitung dahingehend, dass das Latex ausreichende mechanische Stabilität haben muss, um den Scherkräften zu widerstehen, die während der Handhabung und der Verarbeitung auftreten, ohne dass es die kolloidale Destabilisierung erleidet.In the case of latex, its mechanical stability has an effect on pumping, transport and processing in that the latex must have sufficient mechanical stability to withstand the shear forces encountered during handling and processing without undergoing colloidal destabilization.
In ähnlicher Weise hat für Farben, Kunststoffe oder andere kolloidale Suspensionen die mechanische Stabilität dieser Suspensionen bei den Anwendungsverfahren Auswirkungen (z. B. Sprühdispersion für Farben), bei der Fließfähigkeit, der Formungszeit (z. B. für Kunststoffe) usw.Similarly, for paints, plastics or other colloidal suspensions, the mechanical stability of these suspensions has an impact on application processes (eg, spray dispersion for paints), flowability, molding time (eg, for plastics), etc.
Gegenwärtig kann die MST kolloidaler Suspensionen quantitativ nicht bewertet werden. Zur Zeit sind nur qualitative MST-Prüfungen verfügbar, und es gibt ein Element der Subjektivität bei diesen bekannten Tests.At present, the MST of colloidal suspensions can not be quantitatively evaluated. Currently only qualitative MST tests are available and there is an element of subjectivity in these known tests.
Die standardmäßigen Tests zum Bestimmen der MST des natürlichen Gummilatex sind diejenigen, die in den Tests ISO 35 und ASTM D-1076 vorgeschrieben sind. Beide Standards schreiben die Bestimmung der MST durch manuelle qualitative Verfahren vor, bei denen das Handflächen-Verfahren eingesetzt wird. Der ISO 35-Standard stellt einen alternativen qualitativen Test zur Verfügung, bei dem ein Verfahren der Dispergierbarkeit in Wasser eingesetzt wird.The standard tests for determining the natural rubber latex MST are those prescribed in the ISO 35 and ASTM D-1076 tests. Both standards require the determination of MST by manual qualitative methods using the palm method. The ISO 35 standard provides an alternative qualitative test using a process of dispersibility in water.
Bei dem „Handflächen”-Verfahren wird ein sauberer Glasstab in eine Prüfflasche eingetaucht, um einen Tropfen Latex herauszunehmen. Jeder Tropfen Latex wird vorsichtig auf der Handfläche verteilt. Dies wird in Intervallen von 15 Sekunden wiederholt. Die MST oder der Endpunkt des Durchlaufs wird durch das erste Auftreten von Flöckchen festgelegt. Die MST für die Latex-Probe wird als die Anzahl der Sekunden ausgedrückt, die vom Beginn des Tests bis zum Endpunkt verstrichen sind.In the "palm" method, a clean glass rod is dipped in a test bottle to take out a drop of latex. Each drop of latex is carefully spread on the palm of your hand. This is repeated at 15 second intervals. The MST or the end point of the run is determined by the first occurrence of lobes. The MST for the latex sample is expressed as the number of seconds elapsed from the beginning of the test to the end point.
Bei dem Verfahren der „Dispergierbarkeit in Wasser” wird eine Stange mit Spitze verwendet, um einen kleinen Tropfen Latex aus der Prüfflasche aufzunehmen. Der Tropfen Latex wird dann unmittelbar in einer Petrischale, die Wasser enthält, dispergiert. Das Latex-Tröpfchen wird entweder dispergieren oder ausflocken. Wenn der Tropfen Latex ausflockt, hat der Latex seinen koagulierten Zustand erreicht. Die MST wird als die Zeit ausgedrückt, die vom Beginn des Tests bis zum ersten Auftreten von Flöckchen verstrichen ist.In the "dispersibility in water" method, a rod with a tip is used to pick up a small drop of latex from the test bottle. The drop of latex is then dispersed directly in a petri dish containing water. The latex droplet will either disperse or flocculate. When the drop flocculates latex, the latex has reached its coagulated state. The MST is expressed as the time elapsed from the beginning of the test to the first occurrence of lumps.
Wie man verstehen wird, sind beide obigen Standardtests für die qualitative Messung der MST von Latex hochgradig manuell und für menschliche Fehler anfällig. Obwohl ein geübter Labortechniker in der Lage sein kann, seine Ergebnisse zufriedenstellend zu reproduzieren, bleibt das Thema der Reproduzierbarkeit für beide obigen Standardtests weiterhin und ist von großer Bedeutung.As will be appreciated, both of the above standard tests for qualitative measurement of latex MST are highly manual and prone to human error. Although a skilled lab technician may be able to satisfactorily reproduce his results, the issue of reproducibility for both of the above standard tests remains and is of great importance.
Weiterhin erfordern beide Standardtests die Probenahme von Latex in Intervallen von 15 Sekunden, bis der Endpunkt für die MST erreicht wird. Abgesehen davon, dass dies arbeitsaufwändig und zeitaufwändig ist, führen diese Tests dazu, dass der Labortechniker schädlichen chemischen Dämpfen der Schutzmittel ausgesetzt ist, die typischerweise bei Latex-Suspensionen eingesetzt werden, z. B. Ammoniak bei natürlichem Gummilatex.Furthermore, both standard tests require sampling of latex at 15 second intervals until the endpoint for the MST is reached. In addition to being labor intensive and time consuming, these tests result in the laboratory technician being exposed to harmful chemical vapors of the protectants typically used in latex suspensions, e.g. B. ammonia in natural rubber latex.
Wie oben angesprochen, ist die MST eine physikalische Eigenschaft von großer industrieller und kommerzieller Bedeutung bei der Verarbeitung und dem Einsatz von Latex-Suspensionen. Somit gibt es ein Bedürfnis, die MST solcher Suspensionen effizient und genau quantitativ zu messen.As mentioned above, MST is a physical property of great industrial and commercial importance in the processing and use of latex suspensions. Thus, there is a need to measure the MST of such suspensions efficiently and accurately quantitatively.
Diese Erfindung zielt somit darauf ab, einige oder alle Probleme des Standes der Technik abzumildern. This invention thus seeks to alleviate some or all of the problems of the prior art.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren für die quantitative Messung der mechanischen Stabilitätszeit (MST) einer Latex-Suspension zur Verfügung gestellt.According to one aspect of the invention, a method for the quantitative measurement of the mechanical stability time (MST) of a latex suspension is provided.
Das Verfahren umfasst die Schritte:
- (i) Bereitstellen einer Vorrichtung zum Messen von Lastkräften für die automatische quantitative Messung der MST der Suspension, wobei die Vorrichtung ein Rührwerk, einen Sensor zum Erfassen und Übertragen von Lastkraftwerten an eine Steuereinrichtung aufweist;
- (ii) Eintauchen des Rührwerks in die Suspension und Rühren der Suspension mit dem Rührwerk bei einer ausreichenden Geschwindigkeit, um so Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension hervorzurufen;
- (iii) Messen und Überwachen der Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension mittels der Lastkraftwerte, die von dem Sensor erfasst und an die Steuereinrichtung übertragen worden sind; und
- (iv) automatisches Berechnen der MST der Suspension durch Analyse der Normalverteilung der gesammelten Daten für die Lastkraftwerte.
- (i) providing a device for measuring load forces for the automatic quantitative measurement of the MST of the suspension, the device comprising a stirrer, a sensor for detecting and transmitting load force values to a control device;
- (ii) immersing the agitator in the suspension and stirring the suspension with the agitator at a rate sufficient to cause changes in the physical properties of the suspension;
- (iii) measuring and monitoring the changes in the physical properties of the suspension by means of the load force values detected by the sensor and transmitted to the control device; and
- (iv) automatically calculating the MST of the suspension by analyzing the normal distribution of collected data for the load force values.
Bei einer Ausführungsform kann das Rühren im Schritt (ii) mit einer Geschwindigkeit zwischen ungefähr 12.000 Upm bis ungefähr 16.000 Upm durchgeführt werden. Das Rühren im Schritt (ii) kann vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 14.000 Upm durchgeführt werden.In one embodiment, the agitation in step (ii) may be performed at a rate between about 12,000 rpm to about 16,000 rpm. The stirring in step (ii) may preferably be carried out at a rate of about 14,000 rpm.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann der Schritt (ii) weiter aufweisen, dass die Steuereinrichtung das Rührwerk auf einer optimalen Rührgeschwindigkeit hält, um die Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension zu erreichen.In another embodiment, step (ii) may further include the controller maintaining the agitator at an optimum stirring speed to achieve the changes in the physical properties of the suspension.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann die Berechnung der MST der Suspension im Schritt (iv) durch Analyse der Normalverteilung in einem Konfidenzintervall von 95% geschehen.In another embodiment, the calculation of the MST of the suspension in step (iv) can be done by analysis of the normal distribution in a confidence interval of 95%.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann die Berechnung der MST der Suspension im Schritt (iv) durch Analyse der Normalverteilung in einem Konfidenzintervall von 68% geschehen.In another embodiment, the calculation of the MST of the suspension in step (iv) can be done by analysis of the normal distribution in a confidence interval of 68%.
Gemäß einer Ausführungsform kann die Latex-Suspension natürlichen Gummilatex aufweisen.In one embodiment, the latex suspension may comprise natural latex rubber.
Das Verfahren dieser Erfindung kann weiter das Aufbereiten der Latex-Suspension durch Verdünnen eines Latex-Konzentrats mit einem geeigneten Verdünnungsmittel, so wie Ammoniak, vor dem Schritt (i) aufweisen. Die verdünnte Latex-Suspension, die vor dem Schritt (i) aufbereitet worden ist, kann einen Gesamtfeststoffgehalt von ungefähr 55% haben.The process of this invention may further comprise conditioning the latex suspension by diluting a latex concentrate with a suitable diluent, such as ammonia, prior to step (i). The diluted latex suspension that has been worked up prior to step (i) may have a total solids content of about 55%.
Das Verfahren kann weiter das Erwärmen der verdünnten Latex-Suspension auf eine Temperatur von ungefähr 36°C bis 37°C vor dem Schritt (i) aufweisen.The method may further comprise heating the diluted latex suspension to a temperature of about 36 ° C to 37 ° C prior to step (i).
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Latex-Suspension synthetisches Gummi aufweisen.According to another embodiment, the latex suspension may comprise synthetic rubber.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung für die automatische quantitative Messung der mechanischen Stabilitätszeit (MST) einer Latex-Suspension zur Verfügung gestellt.According to a further aspect of the invention, an apparatus for the automatic quantitative measurement of the mechanical stability time (MST) of a latex suspension is provided.
Die Vorrichtung weist ein Gefäß zum Halten der Suspension auf; ein Rührwerk, wobei das Rührwerk dazu vorgesehen ist, bei der Verwendung in die Suspension eingetaucht zu werden, und in der Lage ist, die Suspension mit einer ausreichenden Geschwindigkeit zu rühren, um so Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension hervorzurufen; eine drehbare Basis zum Halten des Gefäßes, wobei das Gefäß lösbar an die Basis gekoppelt ist; und einen Verbinder, der betriebliche die drehbare Basis mit einem Sensor verbindet. Der Sensor ist in der Lage, die Lastkraftwerte, die sich aus dem Rühren der Suspension ergeben, zu erfassen und an eine Steuereinrichtung zu übertragen. Die Steuereinrichtung ist in der Lage, die MST der Suspension zu berechnen.The device comprises a vessel for holding the suspension; an agitator, the agitator being designed to be immersed in the suspension in use, and capable of agitating the suspension at a sufficient rate to cause changes in the physical properties of the suspension; a rotatable base for holding the vessel, the vessel being releasably coupled to the base; and a connector that operatively connects the rotatable base to a sensor. The sensor is capable of detecting the load force values resulting from the stirring of the suspension and transmitting it to a control device. The controller is able to calculate the MST of the suspension.
Bei der Verwendung bewirkt das Rühren der Suspension durch das Rührwerk eine Verlagerung des Gefäßes, die Verlagerung des Gefäßes wiederum verursacht eine Drehung der Basis, an die das Gefäß gekoppelt ist, die Drehung der Basis wird von dem Sensor durch den Verbinder erfasst und an die Steuereinrichtung übertragen, die die MST der Suspension automatisch durch Analyse der Normalverteilung der gesammelten Daten der Lastkraftwerte berechnet.In use, agitation of the suspension by the stirrer causes the vessel to shift, the displacement of the vessel in turn causes rotation of the base to which the vessel is coupled, rotation of the base is sensed by the sensor through the connector and to the Transfer control device that automatically calculates the MST of the suspension by analyzing the normal distribution of the collected data of the load force values.
Bei einer Ausführungsform kann das Gefäß einen Behälter mit ebenem Boden und mit einer glatten Innenfläche aufweisen. Das Gefäß kann im Wesentlichen zylindrisch sein.In one embodiment, the vessel may have a container with a flat bottom and a smooth inner surface. The vessel may be substantially cylindrical.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann das Gefäß mit Kopplungsansätzen versehen sein und die Basis kann mit entsprechenden Öffnungen versehen sein, um die Ansätze aufzunehmen, um so bei der Verwendung zu ermöglichen, dass das Gefäß lösbar mit der Basis gekoppelt ist.In a further embodiment, the vessel may be provided with coupling lugs and the base may be provided with corresponding openings to receive the lugs so as, in use, to allow the vessel to be releasably coupled to the base.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann das Rührwerk in der Lage sein, die Suspension mit einer Geschwindigkeit von zwischen ungefähr 12.000 Upm bis ungefähr 16.000 Upm zu rühren. Das Rührwerk kann vorzugsweise in der Lage sein, die Suspension mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 14.000 Upm zu rühren.In another embodiment, the agitator may be capable of stirring the suspension at a rate of between about 12,000 rpm to about 16,000 rpm. The agitator may preferably be capable of stirring the suspension at a rate of about 14,000 rpm.
Bei noch einer weiteren Ausführungsform kann das Rührwerk eine Welle aufweisen, die mit dem proximalen Ende an eine Energiequelle gekoppelt ist und die an dem distalen Ende eine Rührwerksscheibe aufweist. Die Welle des Rührwerks kann eine sich verjüngende Ausgestaltung von ihrem proximalen zu ihrem distalen Ende aufweisen.In yet another embodiment, the agitator may include a shaft coupled to the proximal end to a power source and having a stirrer disc at the distal end. The shaft of the agitator may have a tapered configuration from its proximal to its distal end.
Gemäß einer Ausführungsform kann die Vorrichtung weiter einen Halter aufweisen, der an dem Boden der Basis mittels einer Welle angebracht ist, wobei der Halter und die Basis konzentrisch um die Welle angeordnet sind, und der Halter eine Lageranordnung beherbergt, um so bei der Verwendung eine Drehbewegung der Basis zu ermöglichen.According to one embodiment, the apparatus may further comprise a holder attached to the bottom of the base by means of a shaft, the holder and the base being concentrically arranged around the shaft, and the holder housing a bearing assembly so as to be rotationally in use to allow the base.
Der Verbinder kann lösbar an der Welle der Basis angebracht sein.The connector may be releasably attached to the shaft of the base.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann der Verbinder einen Befestigungsbereich zum lösbaren Befestigen an der Welle der Basis aufweisen, und einen Anlagebereich, der bei der Verwendung mit dem Befestigungsbereich im Eingriff ist und mit dem Sensor in Kontakt gebracht werden kann. Der Verbinder kann als ein Formteil vorgesehen sein, und der Anlagebereich kann eine serpentinenartige Ausgestaltung haben.According to another embodiment, the connector may include a mounting portion for releasable attachment to the shaft of the base, and a abutment portion which in use engages the mounting portion and is engageable with the sensor. The connector may be provided as a molded part, and the abutment portion may have a serpentine-like configuration.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann der Sensor einen Kraftsensor aufweisen.In a further embodiment, the sensor may comprise a force sensor.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann der Sensor einen Drehmomentsensor aufweisen.In another embodiment, the sensor may include a torque sensor.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann die Steuereinrichtung eine Hardware-Komponente und eine Software-Komponente aufweisen.In another embodiment, the controller may include a hardware component and a software component.
Die Steuereinrichtung kann betrieblich mit dem Rührwerk verbunden sein und, abhängig von einer voreingestellten Geschwindigkeitseinstellung, ist sie in der Lage, das Rührwerk bei der Verwendung auf einer optimalen Rührgeschwindigkeit zu halten.The controller may be operatively connected to the agitator and, depending on a preset speed setting, is capable of maintaining the agitator at an optimum stirring speed in use.
Bei einer Ausführungsform kann die Latex-Suspension natürlichen Gummilatex aufweisen.In one embodiment, the latex suspension may comprise natural latex rubber.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann die Latex-Suspension synthetisches Gummi aufweisen.In another embodiment, the latex suspension may comprise synthetic rubber.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, danach zu trachten, die Nachteile des Standes der Technik abzuschwächen und ein effizientes und genaues Verfahren zum Messen der MST von Latex-Suspensionen zur Verfügung zu stellen, sowie die Vorrichtung, die bei einem solchen Verfahren eingesetzt wird.It is an object of the invention to seek to mitigate the disadvantages of the prior art and to provide an efficient and accurate method for measuring the MST of latex suspensions and the apparatus used in such a method.
Vorteilhaft liefern das Verfahren und die Vorrichtung dieser Erfindung eine automatisierte quantitative Messung der MST von Latex-Suspensionen, die die Notwendigkeit einer manuellen Eingabe während des Tests minimiert, d. h. das Auftreten eines menschlichen Fehlers ist entsprechend minimiert und die erhaltenen Ergebnisse sind genauer, konsistent und reproduzierbar.Advantageously, the method and apparatus of this invention provide automated quantitative measurement of the MST of latex suspensions that minimizes the need for manual entry during testing, i. H. the occurrence of a human error is correspondingly minimized and the results obtained are more accurate, consistent and reproducible.
Weiter verringern das Verfahren und die Vorrichtung dieser Erfindung die Dauer des Tests und schaffen die Notwendigkeit ab, Proben der Latex-Suspensionen während der Prüfung in vorbestimmten Zeitintervallen zu erhalten (z. B. Probennahme in Intervallen von 15 Sekunden für das qualitative Prüfen der MST von Latex). Dies hilft dabei, die Belastung des Labortechnikers mit gefährlichen chemischen Dämpfen zu vermeiden, die in Schutzmitteln vorhanden sind, die üblicherweise für solche Suspensionen verwendet werden.Further, the method and apparatus of this invention reduce the duration of the assay and eliminate the need to obtain samples of the latex suspensions during testing at predetermined time intervals (e.g., sampling at 15 second intervals for qualitative testing of the MST of Latex). This helps avoid the lab technician's exposure to hazardous chemical vapors present in protectants commonly used for such suspensions.
Zusätzlich ermöglicht es die Vorrichtung dieser Erfindung, die optimale Geschwindigkeit des Rührwerks über die Dauer des Tests automatisch zu halten. Dies unterstützt weiter dabei, die Genauigkeit der Testergebnisse zu verbessern. In addition, the apparatus of this invention makes it possible to automatically maintain the optimum speed of the agitator over the duration of the test. This further helps to improve the accuracy of the test results.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGENBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
Diese Erfindung wird nun weiter durch nicht beschränkende Beispiele beschrieben, mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen, wobei:This invention will now be further described by way of non-limitative example, with reference to the accompanying drawings, in which:
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMENDESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS
Ein Verfahren für die quantitative Messung der mechanischen Stabilitätszeit (MST) einer Latex-Suspension und die Vorrichtung zur Verwendung bei dem Verfahren werden wie folgt dargestellt.A method for the quantitative measurement of the mechanical stability time (MST) of a latex suspension and the apparatus for use in the method are presented as follows.
Verfahren für die quantitative Messung der MSTMethod for quantitative measurement of MST
Ein Verfahren für die quantitative Messung der mechanischen Stabilitätszeit (MST) einer Latex-Suspension gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst im Allgemeinen vier Hauptschritte, nämlich das Bereitstellen einer Vorrichtung zum Messen von Lastkräften, das Rühren der Suspension, das Messen und Überwachen von Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Suspension und das Berechnen der MST der Suspension.A method for the quantitative measurement of the mechanical stability time (MST) of a latex suspension according to the present invention generally comprises four main steps, namely providing a device for measuring load forces, stirring the suspension, measuring and monitoring changes in the physical Properties of the suspension and calculating the MST of the suspension.
Eine Vorrichtung zum Messen von Lastkräften für die Messung der MST einer Latex-Suspension gemäß einem Verfahren dieser Erfindung wird zur Verfügung gestellt. Die Vorrichtung ermöglicht das automatische quantitative Bestimmen der MST und weist hauptsächlich ein Rührwerk
Aufbereiten einer Testprobe der Latex-SuspensionProcessing a test sample of the latex suspension
Das Aufbereiten einer Testprobe der Latex-Suspension hängt von dem bestimmten Typ der Suspension ab, die geprüft werden soll. Im Allgemeinen sind Verfahren zum Aufbereiten von Proben für das qualitative Testen solcher Suspensionen sowohl in dem ISO-Standard als auch in dem ASTM-Standard vorgeschrieben.The conditioning of a test sample of the latex suspension depends on the particular type of suspension to be tested. In general, methods for preparing samples for the qualitative testing of such suspensions are prescribed in both the ISO standard and the ASTM standard.
Zum Beispiel, wie früher angesprochen, sind die Standardtests für das Bestimmen der MST von natürlichem Gummilatex diejenigen, die in den Tests ISO 35 und ASTM D-1076 beschrieben sind. Beide Standards schreiben vor, dass das Latex (als Konzentrat) zuerst mit Ammoniak auf ungefähr 55% Gesamtfestgehalt verdünnt wird und anschließend auf eine Temperatur von zwischen ungefähr 36°C bis 37°C erwärmt wird. Die verdünnte und erwärmte Latex-Probe wird dann bevorzugt vor dem Testen durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl gestrichen. For example, as previously stated, the standard tests for determining the natural rubber latex MST are those described in the ISO 35 and ASTM D-1076 tests. Both standards require that the latex (as a concentrate) be first diluted with ammonia to about 55% total solids and then heated to a temperature of between about 36 ° C to 37 ° C. The diluted and heated latex sample is then preferably coated through a stainless steel screen prior to testing.
Die Standardtests für das Bestimmen der MST von synthetischem Gummi sind in der ISO 2006 und der ASTM D-1417-90 vorgeschrieben.The standard tests for determining synthetic rubber MST are prescribed in ISO 2006 and ASTM D-1417-90.
Rühren der SuspensionStir the suspension
Das Rührwerk
Wenn das Verfahren dieser Erfindung verwendet wird, um die MST eines natürlichen Gummilatex quantitativ zu messen, ist es bevorzugt, dass die Latex-Suspension mit einer Geschwindigkeit von zwischen ungefähr 12.000 Upm bis ungefähr 16.000 Upm gerührt wird. Es ist besonders bevorzugt, dass die Latex-Suspension bei einer Geschwindigkeit von 14.000 Upm gerührt wird.When the method of this invention is used to quantitatively measure the MST of a natural rubber latex, it is preferred that the latex suspension be stirred at a rate of between about 12,000 rpm to about 16,000 rpm. It is particularly preferred that the latex suspension is stirred at a speed of 14,000 rpm.
Messen und Überwachen der Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der SuspensionMeasuring and monitoring the changes in the physical properties of the suspension
Wenn die Latex-Suspension gerührt wird, wird das Rührwerk
Das Verfahren dieser Erfindung ermöglicht vorteilhaft, dass diese Änderungen im Lastkraftwert (kinetische Bewegungsenergie, die auf die Latex-Teilchen übertragen wird) analysiert und quantifiziert werden.The method of this invention advantageously allows for these changes in load force value (kinetic kinetic energy that is transferred to the latex particles) to be analyzed and quantified.
Ein Sensor
Berechnen der MST der SuspensionCalculate the MST of the suspension
Eine Steuereinrichtung zum Speichern der Daten der Lastkraftwerte, die von dem Sensor
Beim Abschluss des Tests analysiert die Steuereinrichtung automatisch die gespeicherten Daten der Lastkraftwerte und berechnet die MST der Latex-Suspension mittels Analyse der Normalverteilung (grafische Auftragung der Kraft (N) über der Zeit (s)).Upon completion of the test, the controller automatically analyzes the stored load force value data and calculates the MST of the latex suspension by normal distribution analysis (plot of force (N) versus time (s)).
Im Allgemeinen liegen 68%, 95% und 99,7% der Testwerte bei einer Analyse der Normalverteilung innerhalb einer, zwei oder drei Standardabweichungen (σ) von dem Mittelwert entfernt. Diese Werte sind in
Ob die MST (der Endpunkt) der Suspension durch Analyse der Normalverteilung mit 68%, 95% oder 99,7% Konfidenzintervall berechnet wird (Interpolation zwischen den Zeit-Kraft-Linien bei jeweiligen Konfidenzintervallen), hängt sehr stark von den Anforderungen des Benutzers ab.Whether the MST (the end point) of the suspension is calculated by analysis of the normal distribution with 68%, 95% or 99.7% confidence interval (interpolation between the time-force lines at respective confidence intervals) depends very much on the user's requirements ,
Zum Beispiel ist für natürliches Gummilatex die Analyse mit einem Konfidenzintervall von 99,7% nicht relevant, da die erhaltene MST die MST überschreitet, die durch die zuvor beschriebenen standardmäßigen manuellen Verfahren erhalten wird. Theoretisch, wie es auf dem Gebiet bekannt ist, wird erwartet, dass die Koagulation von Latex eher stattfindet, als sie auf Sicht erfasst werden kann. Somit ist die MST, die für Latex mit einem Konfidenzintervall von 99,7% erhalten wird, nicht zuverlässig. For example, for natural rubber latex, the 99.7% confidence interval analysis is not relevant because the resulting MST exceeds the MST obtained by the standard manual procedures previously described. Theoretically, as is known in the art, it is expected that coagulation of latex will occur sooner than it can be detected by sight. Thus, the MST obtained for latex with a confidence interval of 99.7% is not reliable.
Die Analyse mit einem Konfidenzintervall von entweder 68% oder 95% würde zweckmäßiger sein, wenn man die MST (den Endpunkt) für Latex erhält. Zu Prüfzwecken ist es bevorzugt, dass die Analyse der Normalverteilung mit einem Konfidenzintervall von 95% durchgeführt wird, um die MST von Latex zu bestimmen, da eine derartige Analyse das genaueste Ergebnis für die MST liefern wird (die MST liegt eine Minute früher als die, die über manuelle Verfahren erhalten wird), im Vergleich mit der Analyse mit 68%.Analyzing with a confidence interval of either 68% or 95% would be more appropriate if one obtains the MST (endpoint) for latex. For testing purposes, it is preferred that the normal distribution analysis be performed with a confidence interval of 95% to determine the MST of latex, since such an analysis will provide the most accurate result for the MST (the MST is one minute earlier than the obtained by manual methods), compared to 68% analysis.
Jedoch kann es bevorzugt sein, dass die Analyse mit einem Konfidenzintervall von 68% durchgeführt wird, um die MST von Latex für Forschungszwecke zu erhalten, da zusätzliche technische Information über die physikalischen Eigenschaften der Latex-Probe erhalten werden können, z. B. eine mögliche frühere Koagulation.However, it may be preferred that the analysis be performed with a confidence interval of 68% in order to obtain the MST of latex for research purposes, since additional technical information on the physical properties of the latex sample can be obtained, e.g. B. a possible earlier coagulation.
Vorrichtung für die quantitative Messung der MSTDevice for quantitative measurement of MST
Die Vorrichtung dieser Erfindung erlaubt die automatische quantitative Messung der MST einer Latex-Suspension und weist hauptsächlich ein Gefäß
Das Prüfgefäß
Bevorzugt ist das Gefäß
Bei einer bevorzugten Ausführungsform hat das Gefäß
Ein Rührwerk
Die Welle des Rührwerks ist bevorzugt sich zu ihrem distalen Ende hin verjüngend ausgestaltet (verbessert die strukturelle Festigkeit des Rührwerks
Die Rührwerksscheibe weist eine polierte Scheibe aus rostfreiem Stahl auf, mit einem zentrisch angeordneten Gewindezapfen zum Anbringen an dem proximalen Ende der Welle des Rührwerks. Am meisten bevorzugt hat die Scheibe einen Durchmesser von 20,83 ± 0,03 mm und eine Dicke von 1,57 ± 0,05 mm.The agitator disc has a polished stainless steel disc with a centrally located threaded stem for attachment to the proximal end of the shaft of the agitator. Most preferably, the disc has a diameter of 20.83 ± 0.03 mm and a thickness of 1.57 ± 0.05 mm.
Das Rührwerk
Der Aufbau mit der drehbaren Basis
Die drehbare Basis
Der Halter
Eine beispielhafte Ausgestaltung des Halters
Der Verbinder
Der Verbinder
Als Alternative können der Befestigungsbereich
Wie bei dem Halter
Der Sensor
Es wird in Betracht gezogen, dass irgendein Typ eines Lastsensors (Lastzelle) bei der Vorrichtung dieser Erfindung verwendet wird, z. B. ein Kraftsensor oder ein Drehmomentsensor. Ein Kraftsensor ist gegenüber einem Drehmomentsensor bevorzugt, da beobachtet worden ist, dass er eine größere Empfindlichkeit hat, d. h. genauere Ergebnisse liefert.It is considered that any type of load sensor (load cell) is used in the apparatus of this invention, e.g. B. a force sensor or a torque sensor. A force sensor is preferred over a torque sensor because it has been observed that it has greater sensitivity, i. H. provides more accurate results.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Kraftsensor, der einen maximalen Lastkraftwert von 10 N ermöglicht, verwendet. Als Alternative kann ein Drehmomentsensor mit einem maximalen Lastkraftwert von 10 Nm verwendet werden. In a preferred embodiment, a force sensor that allows a maximum load force of 10 N is used. Alternatively, a torque sensor with a maximum load force of 10 Nm can be used.
Die Steuereinrichtung (Datenakquisitionssystem (DAS)) weist eine Hardware-Komponente (Datenakquisitionshardware (DAQ)) und eine Software-Komponente auf.The controller (Data Acquisition System (DAS)) comprises a hardware component (Data Acquisition Hardware (DAQ)) and a software component.
Die DAQ-Hardware kann in der Form irgendeiner DAQ-Hardware vorliegen, die in der Lage ist, als ein Analog-Digital-Wandler zu arbeiten.The DAQ hardware may be in the form of any DAQ hardware capable of operating as an analog-to-digital converter.
Die Software-Komponente kann irgendeine Software sein, die für die Zwecke der MST-Prüfung geeignet verwendet werden kann und ist bevorzugt mit Sicherheitsmerkmalen versehen, um Plagiate zu verhindern. Dieses Sicherheitsmerkmal arbeitet in einer ähnlichen Weise wie ein typischer Software-Kopierschutz.The software component may be any software that may be suitably used for the purposes of MST testing and is preferably provided with security features to prevent plagiarism. This security feature works in a similar way to typical software copy protection.
Das DAS wandelt das elektrische Signal, das von dem Sensor
Beim Abschluss des Testes (voreingestellte Zeitdauer) analysiert die Software automatisch die Daten durch Analyse der Normalverteilung und bestimmt die MST (den Endpunkt) der Latex-Suspension, wie oben beschrieben.At the conclusion of the test (default time period), the software automatically analyzes the data by analyzing the normal distribution and determines the MST (the end point) of the latex suspension as described above.
Vorteilhaft ist das DAS betrieblich mit dem Rührwerk verbunden. Abhängig von einer voreingestellten Geschwindigkeitseinstellung ist das DAS in der Lage, die Geschwindigkeit des Rührwerks
Im Einsatz ruft das Rühren der Suspension in dem Prüfgefäß
Wenn die Suspension ausflockt, nimmt der Lastkraftwert, der an den Sensor
BEISPIELEXAMPLE
Das folgende Beispiel veranschaulicht die verschiedenen Aspekte des Verfahrens dieser Erfindung. Dieses Beispiel schränkt die Erfindung nicht ein, deren Umfang in den angefügten Ansprüchen definiert ist.The following example illustrates the various aspects of the method of this invention. This example does not limit the invention, the scope of which is defined in the appended claims.
Vergleich von MST-Werten, die durch Verwenden des Verfahrens dieser Erfindung erhalten wurden, gegenüber dem manuellen Handflächen-VerfahrenComparison of MST values obtained by using the method of this invention versus manual palm method
Ein Test, um die MST-Werte zu vergleichen, die durch Verwenden des Verfahrens dieser Erfindung und das manuelle Handflächen-Verfahren erhalten wurden, wurde von Lembaga Getah Malaysia im Jahr 2011 durchgeführt.A test to compare the MST values obtained by using the method of this invention and the manual palm method was performed by Lembaga Getah Malaysia in 2011.
Zwei Latex-Proben wurden geprüft, erstens eine Probe mit hohem Ammoniak-Gehalt (HA) und zweitens eine Probe mit niedrigem Ammoniak-Gehalt (LATZ).Two latex samples were tested, first, a high ammonia (HA) sample and, secondly, a low ammonia (LATZ) sample.
Die Proben für beide Testverfahren (dem dieser Erfindung ebenso wie dem manuellen Verfahren) wurden entsprechend den Standards vorbereitet, die in ISO 35 und ASTM D-1076 beschrieben sind.The samples for both test methods (of this invention as well as the manual method) were prepared according to the standards described in ISO 35 and ASTM D-1076.
Ungefähr 80,0 g Latex-Konzentrat wurden mit Ammoniaklösung auf einen Gesamtfeststoffgehalt von ungefähr 55% verdünnt und anschließend auf eine Temperatur von ungefähr 36°C bis 37°C erwärmt. Der verdünnte und erwärmte Latex wurde unmittelbar anschließend durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl in das Testgefäß gestrichen.About 80.0 g of latex concentrate was diluted with ammonia solution to a total solids content of about 55% and then heated to a temperature of about 36 ° C to 37 ° C. Of the diluted and heated latex was then immediately brushed through a stainless steel screen into the test vessel.
Das Bewegen (durch Rühren) der Latex-Probe wurde bei einer Geschwindigkeit von 14.000 Upm durchgeführt, bis der Endpunkt der MST erreicht war.The agitation (by stirring) of the latex sample was carried out at a speed of 14,000 rpm until the end point of the MST was reached.
Der Endpunkt der MST kann aus einer Analyse der Normalverteilung erhalten werden, indem
Die Formeln, die für die Berechnung von CL, UCL und LCL verwendet wurden, sind wie nachstehend gegeben:
Mittellinie = Mittelwert
2σ stellt das Konfidenzintervall 95% dar
3σ stellt das Konfidenzintervall 99,7% darThe formulas used to calculate CL, UCL, and LCL are as follows:
Midline = mean
2σ represents the confidence interval 95%
3σ represents the confidence interval 99.7%
Entsprechend den Western Electric Rules für die statistische Prozesssteuerung können Schlüsse gezogen werden, dass ein bestimmter Prozess außer Kontrolle ist, wenn entweder
- 1. ein Punkt der Auftragung sich außerhalb des Kontrollgrenzwerts 3σ befindet
- 2. zwei von drei aufeinanderfolgenden Punkten der Auftragung über dem Grenzwert 2σ liegen
- 3. vier von fünf aufeinanderfolgenden Punkten der Auftragung sich in einem Abstand von 1σ oder darüber von der Mittellinie befinden
- 4. acht aufeinanderfolgende Punkte der Auftragung sich auf einer Seite der Mittellinie befinden.
- 1. a point of the plot is outside the control limit 3σ
- 2. two out of three consecutive points of the plot are above the 2σ limit
- 3. Four out of five consecutive points of the plot are at a distance of 1σ or above from the centerline
- 4. eight consecutive points of application are on one side of the midline.
Tabelle 3 zeigt den Wert für die Standardabweichung, den Mittelwert für die Mittellinie, den oberen Kontrollgrenzwert und den unteren Kontrollgrenzwert der Kontrollgrafik der
Mit Bezug auf die Kontrollgrafik der
Die MST (Endpunkt), die durch das Handflächen-Verfahren erhalten wurde, ist 1.209 s.The MST (end point) obtained by the palm method is 1,209 s.
Der Testprozess wird fünfmal wiederholt, um eine Korrelationsvarianz zu erhalten.The test process is repeated five times to obtain a correlation variance.
Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 und Tabelle 2 auf der folgenden Seite zur Verfügung gestellt.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Bestimmung der MST einer Probe Latex mit hohem Ammoniakgehalt (HA) (konserviert mit 0,7% Ammoniak).
Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Bestimmung der MST einer Probe Latex mit geringem Ammoniakgehalt (LATZ) (konserviert mit 0,2% Ammoniak).Table 2 shows the results of the determination of MST of a sample of low ammonia latex (LATZ) (preserved with 0.2% ammonia).
Wie es schnell den Fachleuten deutlich wird, kann die Erfindung leicht in anderen bestimmten Formen realisiert werden, ohne dass man sich vom Umfang oder wesentlichen Eigenschaften entfernt. Die vorliegenden Ausführungsformen sollen daher als lediglich veranschaulichend und nicht beschränkend betrachtet werden, wobei der Umfang der Erfindung durch die Ansprüche anstatt durch die voranstehende Beschreibung angegeben wird, und alle Änderungen sind daher so gedacht, dass sie darin eingeschlossen sind.As will be readily apparent to those skilled in the art, the invention may be readily embodied in other specific forms without departing from the scope or essential characteristics. The present embodiments are therefore to be considered as illustrative and not restrictive, the scope of the invention being indicated by the claims rather than the description above, and all changes are therefore intended to be embraced therein.
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