DE112006003257B4 - Process for the preparation of bellows with pre-crosslinked thermoplastic elastomeric material - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Bälgen aus einem thermoplastischen elastomeren Material, wobei vor Formung des Balges das Material irreversibel zumindest teilweise vernetzt wird, wobei das irreversibel vernetzte Material vor Formung mit Ausgangsmaterial gemischt wird und die Mischung maximal 70 Gew.-% des irreversibel vernetzten Materiales enthält.A process for the preparation of bellows from a thermoplastic elastomeric material, wherein prior to forming the bellows, the material is irreversibly crosslinked at least partially, wherein the irreversibly crosslinked material is mixed before molding with starting material and the mixture contains a maximum of 70 wt .-% of the irreversibly crosslinked material.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bälgen, insbesondere für Gelenke, weiter bevorzugt Gleichlaufgelenke, aus einem thermoplastisch elastomeren Material.The present invention relates to a process for the production of bellows, in particular for joints, more preferably constant velocity joints, of a thermoplastic elastomeric material.
Bälge, insbesondere Rollbälge und Faltenbälge, dienen zur Abdichtung von Bauteilen. Insbesondere finden sie bei der Abdichtung von Gelenken im Automobilbau Anwendung. Derartige Bälge weisen einen ersten Bund mit einem größeren Durchmesser zur Befestigung auf einem Gelenkaußenteil eines Drehgelenks und einen zweiten Bund mit einem kleineren Durchmesser zur Befestigung auf einer Welle auf. Rollbälge weisen dabei eine halbtorusförmig ausgebildete, die Bunde verbindende Balgwandung auf, wohingegen Faltenbälge einen konisch ausgebildeten, ziehharmonikaähnlichen Balgwandungsbereich zwischen den beiden Bunden aufweisen. Rollbälge werden insbesondere bei Gelenkkonstruktionen eingesetzt, die bei hohen Drehzahlen hohe Beugewinkel und eine Verschiebung zulassen, Faltenbälge werden insbesondere bei Gleichlaufgelenken eingesetzt. Im Betrieb, insbesondere bei höheren Drehzahlen und größeren Beugewinkeln, tritt im Balg eine Wärmeentwicklung auf, wodurch die mechanische Festigkeit des Balgmateriales abnimmt, was durch einen Übergang des Faltenbalgmateriales von seiner Glasübergangstemperatur Tg auf die Schmelztemperatur Tm beschrieben werden kann. Insbesondere die Zugspannungs- und Dehnungseigenschaften der Bälge nehmen bei höherer Temperatur ab.Bellows, in particular rolling bellows and bellows, are used to seal components. In particular, they are used in the sealing of joints in the automotive industry. Such bellows have a first collar with a larger diameter for attachment to an outer joint part of a hinge and a second collar with a smaller diameter for attachment to a shaft. Rolling bellows in this case have a halbbtorusförmig trained, connecting the bundles Balgwandung, whereas bellows have a conical, accordion-like Balgwandungsbereich between the two bundles. Rolling bellows are used in particular in articulated structures that allow high bending angles and a shift at high speeds, bellows are used in particular for constant velocity joints. In operation, especially at higher speeds and larger bend angles, heat builds up in the bellows, which decreases the mechanical strength of the bellows material, which can be described by a transition of the bellows material from its glass transition temperature T g to the melting temperature T m . In particular, the tensile and elongation properties of the bellows decrease at higher temperatures.
Diese Problematik versucht man dadurch in den Griff zu bekommen, indem Faltenbälge aus einem Material hergestellt werden, welches ausreichende mechanische Eigenschaften auch bei höheren Temperaturen aufweist. Aus dem Stand der Technik bekannte Faltenbälge aus Kautschukmaterial wie bspw. Polychloropren sind bei Temperaturen bis zu 120° einsetzbar, wohingegen Faltenbälge aus thermoplastischen Elastomeren bei Temperaturen bis zu 140° einsetzbar sind. Bei Temperaturen bis zu 180°C können entweder Siliconkautschuke oder hydrierte Nitril-Butadien-Kautschuke (HNBR) eingesetzt werden. Der Nachteil, insbesondere der beiden letztgenannten Kautschuke liegt darin, dass die Ausgangsmaterialien relativ teuer sind, und diese darüber hinaus in der Kälte nachteilige Eigenschaften, verglichen mit Bälgen aus üblichen Kautschuken oder thermoplastischen Elastomeren, aufweisen. Zudem können derartige Bälge auch schlecht recycelt werden. Umgekehrt sind die Einsatztemperaturen von Bälgen, hergestellt aus üblichen Kautschuken wie bspw. Polychloropren oder aus thermoplastischen Elastomeren nicht ausreichend im Hinblick auf die vorstehend beschriebene Wärmeentwicklung bei starken Beanspruchungen.This problem is trying to get a grip by bellows are made of a material which has sufficient mechanical properties even at higher temperatures. Known from the prior art bellows made of rubber material such as. Polychloroprene can be used at temperatures up to 120 °, whereas bellows made of thermoplastic elastomers can be used at temperatures up to 140 °. At temperatures up to 180 ° C either silicone rubbers or hydrogenated nitrile butadiene rubbers (HNBR) can be used. The disadvantage, especially of the two last-mentioned rubbers, is that the starting materials are relatively expensive and, moreover, they have disadvantageous properties in the cold, compared with bladders made from conventional rubbers or thermoplastic elastomers. In addition, such bellows can also be recycled bad. Conversely, the use temperatures of bladders, made from conventional rubbers such as polychloroprene or thermoplastic elastomers are not sufficient in view of the above-described heat generation under heavy loads.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem Bälge mit ausreichenden thermischen und mechanischen Eigenschaften aus kostengünstigeren Ausgangsmaterialien hergestellt werden können.It is therefore an object of the present invention to provide a method with which bellows with sufficient thermal and mechanical properties can be prepared from less expensive starting materials.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Bälgen, insbesondere für Gelenke, aus einem thermoplastisch elastomeren Material, wobei vor Formung des Balges das Material irreversibel zumindest teilweise vernetzt wird, bevorzugt mit einem Vernetzungsgrad in einem Bereich von etwa 15% bis etwa 100%, weiter bevorzugt etwa 15% bis etwa 85%, noch weiter bevorzugt etwa 45% bis etwa 65%. Das thermoplastische elastomere Material kann dabei insbesondere in Form von Pulvern, auch spratzigen Pulvern, als Granulat oder in Form von Pellets oder ähnlichem vorliegen. Durch die irreversible Vernetzung des thermoplastisch elastomeren Materiales vor Formung des Balges wird vorteilhafterweise erreicht, dass die aus dem derart behandelten Material hergestellten Faltenbälge gleichmäßige Eigenschaften insbesondere bei einer Serienproduktion aufweisen. Hierdurch werden die Nachteile vermieden, die bei einer nachträglichen Vernetzung des Materiales der geformten Bälge auftreten.This object is achieved by a method for producing bellows, in particular for joints, from a thermoplastic elastomeric material, wherein the material is irreversibly at least partially crosslinked before forming the bellows, preferably with a degree of crosslinking in a range of about 15% to about 100 %, more preferably from about 15% to about 85%, even more preferably from about 45% to about 65%. The thermoplastic elastomeric material may be present in particular in the form of powders, even spiky powders, as granules or in the form of pellets or the like. Due to the irreversible cross-linking of the thermoplastic elastomeric material prior to shaping of the bellows, it is advantageously achieved that the bellows produced from the material treated in this way have uniform properties, in particular in mass production. As a result, the disadvantages are avoided, which occur in a subsequent cross-linking of the material of the shaped bellows.
Bevorzugt erfolgt die Vernetzung chemisch und/oder thermisch und/oder durch Strahlen, wobei besonders bevorzugt eine Vernetzung durch Elektronenstrahlen ist. Besonders bevorzugt ist eine Vernetzung mit Beta-Strahlen, Gamma-Strahlen, Kathoden-Strahlen und/oder Röntgen-Strahlen erfolgt. Weiter bevorzugt wird die Vernetzung mit einer Strahlung mit einer Energie von mindestens etwa 0,5 MeV vorgenommen. Das solchermaßen behandelte thermoplastisch elastomere Material lässt sich im angegebenen Vernetzungsgradbereich noch mit den üblicherweise aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren verformen zur Herstellung von Bälgen. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Bälge weisen dabei verbesserte mechanische Eigenschaften, insbesondere erhöhte Werte für die Zugspannung und die Härte auf, und sind darüber hinaus bei Temperaturen bis zu 180–190°C einsetzbar, ohne dass hier eine Beeinträchtigung der Materialeigenschaften, wie aus dem Stand der Technik bekannt, erfolgt.Crosslinking is preferably carried out chemically and / or thermally and / or by radiation, wherein crosslinking by electron beams is particularly preferred. Particular preference is given to crosslinking with beta rays, gamma rays, cathode rays and / or x-rays. More preferably, the crosslinking is done with radiation having an energy of at least about 0.5 MeV. The thermoplastically elastomeric material treated in this way can be deformed in the stated degree of crosslinking by the methods usually known from the prior art for the production of bellows. Bellows produced by means of the method according to the invention have improved mechanical properties, in particular increased values for the tensile stress and the hardness, and moreover can be used at temperatures of up to 180-190 ° C. without any impairment of the material properties, as is the case here known in the art, takes place.
Erfindungsgemäß wird das irreversibel vernetzte Material vor Formung mit Ausgangsmaterial, welches nicht irreversibel vernetzt wurde, gemischt. Thermoplastisch elastomeres Material, welches als Ausgangsmaterial eingesetzt wird, ist üblicherweise auch vernetzt, jedoch sind die entsprechenden physikalischen Verknüpfungspunkte reversibel wieder lös- und knüpfbar. Im Unterschied hierzu wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine irreversible chemische Vernetzung, welche nicht mehr durch chemische oder thermische oder sonstige Behandlung rückgängig gemacht werden kann, erhalten. Erfindungsgemäß enthält die Mischung maximal etwa 70 Gew.-% des irreversibel vernetzten Materiales, weiter bevorzugt maximal etwa 60 Gew.-% des irreversibel vernetzten Materiales, noch weiter bevorzugt maximal etwa 50 Gew.-% des irreversibel vernetzten Materiales. Dadurch, dass in seiner chemischen Zusammensetzung identisches Ausgangsmaterial mit irreversibel vernetztem Material vermischt wird, kann eine sehr gleichmäßige und homogene Verformung vorteilhafterweise vorgenommen werden. Zudem können durch die Mischung gezielt die mechanischen Eigenschaften und/oder die Temperatureigenschaften der mittels des thermoplastisch elastomeren Materiales hergestellten Faltenbälge voreingestellt werden. According to the invention, the irreversibly crosslinked material is mixed before shaping with starting material which was not irreversibly crosslinked. Thermoplastic elastomeric material, which is used as a starting material, is usually also crosslinked, but the corresponding physical linkage points are reversible again soluble and knotted. In contrast, with the method according to the invention, an irreversible chemical crosslinking, which can no longer be reversed by chemical or thermal or other treatment, is obtained. According to the invention, the mixture contains at most about 70% by weight of the irreversibly crosslinked material, more preferably at most about 60% by weight of the irreversibly crosslinked material, even more preferably at most about 50% by weight of the irreversibly crosslinked material. Characterized in that in its chemical composition identical starting material is mixed with irreversibly crosslinked material, a very uniform and homogeneous deformation can be advantageously carried out. In addition, the mechanical properties and / or the temperature properties of the bellows produced by means of the thermoplastic elastomeric material can be preset by the mixture.
Vorzugsweise wird die Formung mittels Spritzgießen, Blasformen oder Spritzblasformen vorgenommen. Besonders bevorzugt ist dabei im Rahmen des Spritzgießens die Spritzextrusion, das Spritzpressen und das Spritzgießen, wobei weiter bevorzugt die Formung durchgeführt wird mittels Extrusionsblasformen und/oder Pressblow-Spritzblasen, wobei das letztgenannte Verfahren besonders bevorzugt ist. Mit diesem Verfahren, aber auch mit dem Spritzextrusionsverfahren lassen sich vorteilhafterweise sehr maßgenaue Bälge herstellen.Preferably, the molding is carried out by means of injection molding, blow molding or injection blow molding. In the context of injection molding, injection extrusion, transfer molding and injection molding are particularly preferred, with molding preferably being carried out by means of extrusion blow molding and / or compressed blow molding, the latter process being particularly preferred. With this method, but also with the syringe extrusion process can be advantageously produce very dimensionally accurate bellows.
Vorteilhafterweise wird das Material ausgewählt aus einer Gruppe umfassend thermoplastische Polyester-Elastomere (TPEE), thermoplastische Polyether-Polyamid-Elastomere (TPEA), thermoplastische Polyolefine (TPO) und/oder thermoplastische vernetzte Polyolefine (TPV). Bevorzugt wird dabei als Material TPEE ausgewählt. Dieses weist als Hartsegmente vorzugsweise Polybutylen-Terephthalat auf, wohingegen die Weichsegmente insbesondere aus amorphen Polyestern und/oder Polyethern bestehen können.Advantageously, the material is selected from a group comprising thermoplastic polyester elastomers (TPEE), thermoplastic polyether-polyamide elastomers (TPEA), thermoplastic polyolefins (TPO) and / or thermoplastic crosslinked polyolefins (TPV). Preferably, the material selected is TPEE. This preferably has polybutylene terephthalate as hard segments, whereas the soft segments may consist in particular of amorphous polyesters and / or polyethers.
Vorzugsweise weist das Material Hartsegmente mit einer Glasübergangstemperatur Tg in einem Bereich von etwa –90°C bis etwa 150°C auf. Vorzugsweise das Material weiterhin Weichsegmente auf mit einer Glasübergangstemperatur Tg in einem Bereich von –90°C bis –35°C. Die Glasübergangstemperatur Tg des irreversibel vernetzten Materiales ist im Vergleich zu dem nicht irreversibel vernetzten Ausgangsmaterial um nicht mehr als etwas 25°C, bevorzugt nicht mehr als etwa 20°C, noch weiter bevorzugt nicht mehr als etwa 10°C erhöht, und noch weiter bevorzugt nicht erhöht.Preferably, the material comprises hard segments having a glass transition temperature T g in a range from about -90 ° C to about 150 ° C. Preferably, the material further comprises soft segments having a glass transition temperature T g in a range of -90 ° C to -35 ° C. The glass transition temperature T g of the irreversibly crosslinked material is increased by not more than about 25 ° C, preferably not more than about 20 ° C, still more preferably not more than about 10 ° C compared to the non-irreversibly crosslinked starting material, and still further preferably not increased.
Vorzugsweise wird das Material mittels Elektronenstrahlen mit einer gleichmäßigen und/oder ungleichmäßigen Intensität bestrahlt und dabei irreversibel vernetzt. Weitere Parameter, welche bei der Bestrahlung mittels Elektronenstrahlen, gleich welchen Types, variiert werden können, sind insbesondere die Dauer der Aussetzung des Ausgangsmateriales ein Elektronenstrahl sowie die Energie der Elektronenstrahlen selbst. Vorzugsweise wird das Material mindestens zweimal Elektronenstrahlen ausgesetzt. Dies kann dabei derart erfolgen, dass das Material zugleich einem Mehrfachstrahl ausgesetzt wird, wobei hier die einzelnen Strahlen dieses Mehrfachstrahles unterschiedliche Energien aufweisen. Dabei ist es insbesondere vorteilhaft, wenn die Energie der eingesetzten Elektronenstrahlen im Mehrfachstrahl sich sukzessive erhöht bei Durchführung des Materiales durch den Mehrfachstrahl. Es ist jedoch gleichwohl auch möglich, dass die einzelnen Strahlen des Mehrfachstrahles gleiche Energien aufweisen. Zudem können anstatt eines Mehrfachstrahls auch nachfolgend mehrere einzelne Elektronenstrahlen vorgesehen werden. Das irreversibel zu vernetzende thermoplastisch elastomere Material wird bspw. mittels eines Transportbandes transportiert und in einer Kammer mit den Elektronenstrahlen in Kontakt gebracht. Nach Durchlaufen der Kammer kann dann das nunmehr irreversibel zumindest teilweise vernetzte Material dem Transportband entnommen und der weiteren Verarbeitung zugeführt werden.Preferably, the material is irradiated by means of electron beams with a uniform and / or uneven intensity and thereby irreversibly crosslinked. Further parameters which can be varied during irradiation by means of electron beams of whatever type are, in particular, the duration of exposure of the starting material to an electron beam and the energy of the electron beams themselves. The material is preferably exposed at least twice to electron beams. This can be done in such a way that the material is simultaneously exposed to a multiple beam, in which case the individual beams of this multiple beam have different energies. It is particularly advantageous if the energy of the electron beams used in the multi-beam increases successively in carrying out the material through the multiple beam. However, it is also possible that the individual beams of the multiple beam have the same energies. In addition, a plurality of individual electron beams can be provided subsequently instead of a multiple beam. The irreversibly crosslinked thermoplastic elastomeric material is, for example, transported by means of a conveyor belt and brought into contact with the electron beams in a chamber. After passing through the chamber, the now irreversibly at least partially crosslinked material can then be removed from the conveyor belt and fed to further processing.
Besonders bevorzugt ist es, wenn das Material während der Behandlung bewegt wird. Hierunter ist nicht der Transport des zu vernetzenden Materiales auf bspw. einem Transportband zu verstehen, sondern dass das Material, welches bspw. pulverförmig, als Granulat oder als Pellets vorliegt, z. B. durch Rüttelung in unterschiedliche Lagen gebracht wird, so dass die einzelnen Partikel gleichmäßig mit Strahlen, insbesondere Elektronenstrahlen beschossen werden. Diese Bewegung kann auch dadurch erfolgen, dass nach einer ersten Bestrahlung Material von dem Transportband abgenommen und nachfolgend wieder erneut in einer anderen Orientierung auf das Transportband aufgegeben wird, wobei dieses Transportband nachfolgend die gleiche oder eine weitere Elektronenstrahlkammer durchläuft.It is particularly preferred if the material is moved during the treatment. This is not to be understood as meaning the transport of the material to be crosslinked to, for example, a conveyor belt, but that the material which, for example, is in powder form, in the form of granules or pellets, eg. B. is brought by shaking in different layers, so that the individual particles are bombarded uniformly with rays, in particular electron beams. This movement can also take place in that after a first irradiation material is removed from the conveyor belt and subsequently again fed to the conveyor belt in another orientation, this conveyor belt subsequently passing through the same or a further electron beam chamber.
Die Formung der Faltenbälge mit dem zumindest teilweise reversibel vernetzten Material wird vorzugsweise bei Temperaturen von mindestens etwa 200°C vorgenommen, weiter bevorzugt liegt die Verarbeitungstemperatur in einem Bereich von etwa 200°C bis etwa 250°C.The formation of the bellows with the at least partially reversibly crosslinked material is preferably carried out at temperatures of at least about 200 ° C, more preferably the processing temperature is in a range of about 200 ° C to about 250 ° C.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein Balg, und dabei insbesondere ein Rollbalg oder Faltenbalg, hergestellt werden. Ein Gleichlaufgelenk umfasst einen solchen Balg. Diese weisen, im Unterschied zu mit unvernetztem thermoplastischem elastomeren Material hergestellten Bälgen einen erhöhten Schutz gegen unerwünschte Verformungen, insbesondere bei den bei starker Beanspruchung zeitweilig auftretenden hohen Temperaturen auf. Die Bälge können damit erhöhten mechanischen Belastungen, aber auch Temperaturen ausgesetzt werden, ohne dass die Gefahr von Schäden oder Ausfällen eintritt. Wird dabei für die Herstellung des Balges ein irreversibel zumindest teilweise vernetztes thermoplastisch elastomeres Material mit einem Vernetzungsgrad in einem Bereich von etwa 40% bis etwa 70%, bevorzugt etwa 45 bis etwa 65%, bezogen auf gesamte zur Verformung eingesetzte thermoplastisch elastomere Material, verwendet. So weisen die hiermit hergestellten Bälge eine noch ausreichende Flexibilität bei gleichzeitig verbesserten Eigenschaften für die mechanische Belastbarkeit und Temperaturbeständigkeit auf. According to the method of the invention, a bellows, and in particular a rolling bellows or bellows, can be produced. A constant velocity joint comprises such a bellows. These have, in contrast to bellows made with uncrosslinked thermoplastic elastomeric material increased protection against undesirable deformations, especially in the high temperatures temporarily occurring during heavy use. The bellows can be exposed to increased mechanical loads, but also temperatures, without the risk of damage or failure occurs. In this case, an irreversibly at least partially crosslinked thermoplastic elastomeric material having a degree of crosslinking in a range of about 40% to about 70%, preferably about 45 to about 65%, based on total used for deformation thermoplastic elastomeric material is used for the preparation of the bellows. Thus, the bellows produced hereby still have sufficient flexibility with simultaneously improved properties for mechanical strength and temperature resistance.
Diese und weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand der folgenden Figuren näher erläutert. Es zeigen:These and other advantages of the present invention will become more apparent from the following figures. Show it:
Zunächst sei vorausgeschickt, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die in den Figuren gezeigten Merkmalskombinationen beschränkt ist, vielmehr sind die jeweils in der Beschreibung einschließlich der Figurenbeschreibung der Figuren angegebenen Merkmale zur Weiterbildung miteinander kombinierbar.First of all, it should be pointed out that the present invention is not limited to the combinations of features shown in the figures, but that the features specified in the description including the description of the figures of the figures can be combined with one another.
Der Rollbalg
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