DE1119442B - Process for incorporating alkali nitrites into lubricating greases - Google Patents

Process for incorporating alkali nitrites into lubricating greases

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DE1119442B
DE1119442B DEE20034A DEE0020034A DE1119442B DE 1119442 B DE1119442 B DE 1119442B DE E20034 A DEE20034 A DE E20034A DE E0020034 A DEE0020034 A DE E0020034A DE 1119442 B DE1119442 B DE 1119442B
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Description

Verfahren zum Einarbeiten von Alkalinitriten in Schmierfette Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einarbeiten von Alkalinitriten in Schmierfette, in. denen diese Nitrite nicht in nennenswertem Maße löslich sind.Method of Incorporation of Alkali Nitrites in Lubricating Greases The invention relates to a method for incorporating alkali metal nitrites into lubricating greases, in which these nitrites are not soluble to any appreciable extent.

Es wurde bereits vorgeschlagen, anorganische Nitrite zu Schmierfetten als Korrosionsverzögerer zuzusetzen; wenn aber die Teilchengröße des ölunlöslichen Nitrits nicht sehr klein ist, wachsen die suspendierten kristallinen Teilchen bei der Lagerung des Fettes und können dann Verschleiß oder sogar Anfressen von Lageroberflächen verursachen. Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, um das Nitrit in das Schmierfett einzuarbeiten. So wird z. B. das Nitrit in das fertige Schmierfett in Form einer wäßrigen Lösung oder einer Lösung oder Dispersion in einem organischen Lösungsmittel eingemischt und hierauf das Lösungsmittel verdampft, oder das Nitrit wird in einer Kugelmühle oder in einer ähnlichen Mühle auf eine möglichst feine Korngröße vermahlen und die feinen Teilchen dann in das fertige Schmierfett eingerührt. Nach einem anderen bekannten Verfahren erhitzt man ein Gemisch, das das Öl und die Seife enthält, mit einem anorganischen Nitrit bis über die Geliertemperatur hinaus und läßt es danach abkühlen. Keines dieser Verfahren hat sich als in der Praxis zufriedenstellend erwiesen, weil auf diese Weise ein nachträgliches Kristallwachstum Alkalinitritteilchen bei der Lagerung des Schmierfettes nicht verhindert werden kann, wodurch das Schmierfett im Laufe der Zeit an Wert verliert.It has already been suggested to use inorganic nitrites as lubricating greases to be added as a corrosion retarder; but if the particle size of the oil-insoluble Nitrite is not very small, the suspended crystalline particles grow with it the storage of the grease and can then wear or even pitting of bearing surfaces cause. Various methods are already known to convert the nitrite into the Incorporate grease. So z. B. the nitrite in the finished grease in Form an aqueous solution or a solution or dispersion in an organic Solvent mixed in and then the solvent evaporates, or the nitrite is as fine as possible in a ball mill or in a similar mill Grind the grain size and then stir the fine particles into the finished grease. Another known method is to heat a mixture comprising the oil and the Soap contains, with an inorganic nitrite up to above the gelling temperature and then let it cool down. Neither of these procedures has proven to be in practice proved to be satisfactory because in this way a subsequent crystal growth Alkali nitrite particles in the storage of the grease cannot be prevented can cause the grease to lose its value over time.

Es wurde nun gefunden, daß man zu beständigen Alkalinitritdispersionen in Schmierfetten gelangt, in denen die Alkalinitritteilchen auch bei jahrelanger Lagerung kein Komgrößenwachstum erleiden, indem man zunächst durch Zusatz eines großen Anteils des Alkalinitrits zu einem sehr weichen Lithiumfett von einer ASTM-Penetration oberhalb 430 ein Konzentrat (nachfolgend als Konzentrat N bezeichnet) herstellt, dieses Konzentrat, vorzugsweise in einer Kugelmühle, vermahlt, bis die Kristallgröße des Alkalinitrits in diesem Konzentrat unter 30 li, vorzugsweise unter 6 g,, beträgt, und das so vermahlene Konzentrat dann mit einem Schmierfett in solchem Mengenverhältnis nvscht, daß das fertige Schmierfett zwischen 0,1 und 4 Gewichtsprozent Alkalinitrit enthält. Bei der Herstellung des Konzentrats N soll die Menge des darin enthaltenen Alkalinitrits mindestens 10%, der Gesamtwichtsmenge betragen und vorzugsweise zwischen 10 und 70 Gewichtsprozent des gesamten Konzentrats N liegen. Mengen zwischen 20 und 60% Nitrit, bezogen auf das Gesamtgewicht, werden besonders bevorzugt. Das weiche Lithiumfett, dem das Nitrit zugesetzt und mit dem es vermahlen wird, soll eine ASTM-Penetration von mehr als 430 und vorzugsweise eine erheblich höhere Penetration haben. Zu diesem Zweck kann dasselbe eine gewisse Menge Spindelöl oder ein anderes öl von verhältnismäßig niedriger Viskosität enthalten.It has now been found that stable alkali metal nitrite dispersions can be obtained ends up in lubricating greases, in which the alkali nitrite particles also last for years Storage do not suffer from grain size growth by initially adding a large proportion of the alkali nitrite to a very soft lithium grease from an ASTM penetration above 430 produces a concentrate (hereinafter referred to as concentrate N), this concentrate, preferably in a ball mill, ground until the crystal size the alkali metal nitrite in this concentrate is less than 30 liters, preferably less than 6 g, and then the thus ground concentrate with a lubricating grease in such a proportion You want the finished grease to be between 0.1 and 4 percent by weight alkali nitrite contains. In the manufacture of the concentrate N, the amount of the contained therein should be Alkali nitrites amount to at least 10% of the total amount by weight and preferably between 10 and 70 percent by weight of the total concentrate N are. Amounts between 20 and 60% nitrite based on total weight are particularly preferred. The soft one Lithium grease, to which the nitrite is added and with which it is ground, is said to have an ASTM penetration of more than 430 and preferably a significantly higher penetration. To this The same purpose can be a certain amount of spindle oil or another oil of proportionately low viscosity included.

Das fertige Schmierfett wird vorzugsweise hergestellt, indem man zunächst ein Seifenkonzentrat (nachfolgend als Konzentrat S bezeichnet) aus Fettsäuren, Alkalihydroxyd oder Erdalkalihydroxyd und einem Teil des Schmieröles herstellt. Diese Bestandteile werden zusammen in einem Kessel mit Planetenrührwerk erhitzt. Nach beendeter Verseifung wird die Alkalität eingestellt, das erhaltene Konzentrat S entwässert, auf etwa 190° C erhitzt und hierauf -mit einem Teil des verbleibenden Öles verdünnt, auf 125 bis 135° C abgekühlt und 1/z bis 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Dann wird das. 10 bis 70 Gewichtsprozent Alkalinitrit enthaltende Konzentrat N, gegebenenfalls zusammen mit einem Oxydationsverzögerer; zugesetzt. Hierauf wird das Gemisch unter 80° C gekühlt, der Rest des Schmieröles zugesetzt und das so erhaltene Schmierfett vermahlen und entlüftet. Bevorzugte Schmierfette haben die folgende Zusammensetzung: Gewichtsprozent Fettsäuren .................. 10 bis 20 Alkali-oderErdalkalihydroxyde 2 bis 5 Mineralöl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 bis 85 Alkalinitrit . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,1 bis 4 Die Menge an Nitrit beträgt vorzugsweise 0,3 bis 2,5 Gewichtsprozent; aber auch kleinere Mengen von 0,1 Gewichtsprozent zeigen bereits die vorteilhafte Wirkung der Herabsetzung der Korrosion.The finished lubricating grease is preferably produced by first producing a soap concentrate (hereinafter referred to as concentrate S) from fatty acids, alkali hydroxide or alkaline earth hydroxide and part of the lubricating oil. These components are heated together in a kettle with a planetary agitator. After saponification is complete, the alkalinity is adjusted, the concentrate S obtained is dehydrated, heated to about 190 ° C. and then diluted with part of the remaining oil, cooled to 125 to 135 ° C. and kept at this temperature for 1/2 to 3 hours. Then the concentrate N containing 10 to 70 percent by weight of alkali metal nitrite, optionally together with an oxidation retarder; added. The mixture is then cooled to below 80 ° C., the remainder of the lubricating oil is added and the lubricating grease obtained in this way is ground and deaerated. Preferred lubricating greases have the following composition: Weight percent Fatty acids .................. 10 to 20 Alkali or alkaline earth hydroxides 2 to 5 Mineral oil. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 to 85 Alkali nitrite. . . . . . . . . . . . . . . . . 0.1 to 4 The amount of nitrite is preferably 0.3 to 2.5 percent by weight; but even smaller amounts of 0.1 percent by weight already show the advantageous effect of reducing corrosion.

_ Beispiel- - ._ Example- - .

Es wird ein Schmierfett als folgenden Bestandteilen hergestellt: In einem elektrisch beheizten Kessel mit Planetenrührwerk wird das Konzentrat S aus den Fettsäuren, dem Kalk, dem Lithiumhydroxyd und der Hälfte der drei oben angegebenen Öle hergestellt. Nach beendeter Verseifung wird die Alkalität eingestellt und das Konzentrat durch Erhitzen auf 190° C entwässert, mit einem Teil, beispielsweise einem Viertel, des verbleibenden Öles verdünnt, auf etwa 130° C gekühlt und mindestens 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Dann werden Phenyl-u-naphthylamin und das das Natriumnitrit enthaltende Konzentrat N zugesetzt, und das Gemisch wird unter 80° C gekühlt. Hierauf verdünnt man mit dem Rest des Gemisches der drei Öle, vermahlt 20 Stunden und entlüftet.A lubricating grease is produced from the following components: The concentrate S is made from the fatty acids, the lime, the lithium hydroxide and half of the three oils listed above in an electrically heated kettle with a planetary stirrer. After saponification is complete, the alkalinity is adjusted and the concentrate is dehydrated by heating to 190 ° C., diluted with part, for example a quarter, of the remaining oil, cooled to about 130 ° C. and kept at this temperature for at least 1 hour. Phenyl-u-naphthylamine and the concentrate N containing the sodium nitrite are then added and the mixture is cooled to below 80.degree. Then dilute with the rest of the mixture of the three oils, grind for 20 hours and deaerate.

Das das Natriumnitrit enthaltende Konzentrat N wird hergestellt, indem 2 Gewichtsteile Natriumnitrit, 1,60 Gewichtsteile des oben angegebenen Mineralschmieröles und 0,40 Gewichtsteile Lithiumfett ohne Erhitzen so lange miteinander vermahlen werden, bis die Korngröße des Natriumnitrits unterhalb 6 #t liegt, wozu mindestens 20 Stunden erforderlich sind. Als Lithiumfett verwendet man ein Lithium-Schmierfett an sich bekannter Art, z. B. ein solches, welches durch Vermischen eines Mineralöles mit 17 Gewichtsprozent Lithiumstearat und Erhitzen bis zur Erreichung einet gelaitigen Konsistenz hergestellt ist. Die Anwendung des Planetenrührwerks in dem Fettkessel ergibt eine besonders wirksame Durchmischung.The concentrate N containing the sodium nitrite is prepared by 2 parts by weight of sodium nitrite, 1.60 parts by weight of the mineral lubricating oil specified above and grind 0.40 parts by weight of lithium grease together for such a long time without heating until the grain size of the sodium nitrite is below 6 #t, including at least 20 hours are required. A lithium grease is used as the lithium grease known type, z. B. one which is obtained by mixing a mineral oil with 17 percent by weight lithium stearate and heating until it is reached Consistency is established. The use of the planetary mixer in the fat tank results in particularly effective mixing.

Das nach dem obigen Verfahren hergestellte Schmierfett besitzt die folgenden Eigenschaften: Tropfpünkt :............ 160° C Walkpenetration ......... 260 Alkalität . . . . . . . . . . . . . . . . 0,5 mg K O H/g Konsistenz . . . . . . . . . . . . . . glatt und butterartig Das Schmierfett zeigt bei einer Anzahl von Versuchen bei Temperaturen von -28 bis -I-125° C ein zufriedenstellendes Verhalten.The grease produced by the above process has the following properties: Drop point: ............ 160 ° C Walk penetration ......... 260 Alkalinity. . . . . . . . . . . . . . . . 0.5 mg KOH / g Consistency. . . . . . . . . . . . . . smooth and buttery The grease shows satisfactory behavior in a number of tests at temperatures from -28 to -I-125 ° C.

Nach 2jähriger Lagerung zeigt dieses Schmierfett die folgende Korngrößenverteilung der darin enthaltenen Natriumnitritteilchen: Mittlere Korngröße . . . . . . . . . . . . 2 bis 6 t, Größte Korngröße . . . . . . . . . . . . 20 1, Anteil der Teilchen über 6 1, .... 10fl/o Anteil der Teilchen unter 6 [, .. . 90 0/0 Diese Korngrößenverteilung ist praktisch die gleiche wie, in dem frisch hergestellten Schmierfett, woraus sich ergibt, daß das erfindungsgemäße Verfahren das nachträgliche Wachstum der Nitritteilchen während der Lagerung verhindert.After 2 years of storage, this grease shows the following grain size distribution of the sodium nitrite particles it contains: Medium grain size. . . . . . . . . . . . 2 to 6 t, Largest grain size. . . . . . . . . . . . 20 1, Share of particles over 6 1, .... 10 fl / o Proportion of particles below 6 [, ... 90 0/0 This grain size distribution is practically the same as in the freshly produced lubricating grease, from which it follows that the method according to the invention prevents the subsequent growth of the nitrite particles during storage.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Einarbeiten von Alkalinitriten in Schmierfette, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst ein Konzentrat aus einem Lithium-Schmierfett von einer ASTM-Penetration oberhalb 430 und mindestens 10 Gewichtsprozent Alkalinitrit, bezogen auf die Gesamtgewichtsmenge des Konzentrats, hergestellt, dieses Gemisch bis zu einer Korngröße der Alkalinitritkristalle unterhalb 30 u vermahlt und es hierauf mit einem Schmierfett in solchen Mengenverhältnissen mischt, daß das fertige Schmierfett zwischen 0,1 und 4 Gewichtsprozent Alkalinitrit enthält. PATENT CLAIMS: 1. Method for incorporating alkali nitrites into Lubricating greases, characterized in that a concentrate is first made from a Lithium grease with an ASTM penetration above 430 and at least 10 weight percent Alkali nitrite, based on the total weight of the concentrate, produced, this mixture is ground to a grain size of the alkali nitrite crystals below 30 u and then mixes it with a grease in such proportions that the finished grease contains between 0.1 and 4 percent by weight alkali nitrite. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Konzentrat 10 bis 70 Gewichtsprozent Alkalinitrit, bezogen auf die Gesamtgewichtsmenge des Konzentrates, enthält. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 943 428.2. The method according to claim 1, characterized in that the concentrate 10 to 70 percent by weight of alkali nitrite, based on the total weight of the concentrate, contains. Documents considered: German Patent No. 943 428.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1186383B (en) * 1963-08-17 1965-01-28 Wasagchemie Ag Process for the production of molded bodies from explosives

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE943428C (en) * 1952-01-30 1956-05-17 Shell Refining & Marketing Com Process for the production of lubricating greases

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