DE1119011B - Device for setting a partial vapor pressure of a substance in a closed vessel and its use in the manufacture of semiconductor crystals - Google Patents

Device for setting a partial vapor pressure of a substance in a closed vessel and its use in the manufacture of semiconductor crystals

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DE1119011B
DE1119011B DEL36056A DEL0036056A DE1119011B DE 1119011 B DE1119011 B DE 1119011B DE L36056 A DEL36056 A DE L36056A DE L0036056 A DEL0036056 A DE L0036056A DE 1119011 B DE1119011 B DE 1119011B
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Description

Vorrichtung zum Einstellen eines Partialdampfdruckes einer Substanz in einem abgeschlossenen Gefäß und ihre Verwendung beim Herstellen von Halbleiterkristallen Es ist in der Technik oft erforderlich, innerhalb eines abgeschlossenen Gefäßes einen Partialdampfdruck einer Substanz einzustellen. Das ist in solchen Fällen nicht weiter schwierig, in denen die fragliche Substanz dazu bei dem vorgegebenen Druck nur einer gelinden bis mäßigen Erwärmung bedarf. Es macht meist auch keine allzu großen Schwierigkeiten, höhere Temperaturen anzuwenden. Die Schwierigkeiten treten aber dann ein, wenn der Dampfdruck der Substanz bei oder nur wenig über der Umgebungstemperatur (z. B. der Zimmertemperatur) das vorgesehene Maß überschreitet. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn der vorgegebene Gesamtdruck in dem Behälter in die Gegend des Vakuums oder Hochvakuums gelangt und/oder wenn in dem Gefäß anderweitige Prozesse ablaufen, die geeignet sind, die Temperatur des Verdampfers zu verändern. Device for setting a partial vapor pressure of a substance in a closed vessel and their use in the manufacture of semiconductor crystals It is often required in technology, within a closed vessel to set a partial vapor pressure of a substance. That is not the case in such cases further difficult in which the substance in question can do so at the given pressure only requires mild to moderate warming. It usually doesn't make too much either great difficulty in using higher temperatures. The difficulties arise but then one when the vapor pressure of the substance is at or just slightly above ambient temperature (e.g. the room temperature) exceeds the intended level. This is particularly true then to when the predetermined total pressure in the container in the area of the vacuum or high vacuum and / or if other processes take place in the vessel, which are suitable for changing the temperature of the evaporator.

Bedeutende Schwierigkeiten treten auf, wenn der Verdampfer jedoch auf einer unter der Umgebungstemperatur liegenden Temperatur gehalten werden muß oder wenn gar die Temperatur stetig geändert werden muß, z. B. wenn sie mit der Zeit ein Intervall durchläuft, das die Umgebungstemperatur umfaßt. Es ist verhältnismäßig leicht, z. B. mit Hilfe eines elektrischen Heizkörpers jede beliebige Temperatur oberhalb der Zimmertemperatur einzustellen.Significant difficulties arise when using the vaporizer, however must be kept at a temperature below ambient or if the temperature has to be changed continuously, e.g. B. if you are with the Time runs through an interval that includes the ambient temperature. It's proportionate easy, e.g. B. any temperature with the help of an electric heater set above room temperature.

Zur Abkühlung auf eine bestimmte Temperatur unterhalb der Zimmertemperatur bedarf es aber schon eines wesentlich größeren Aufwandes, besonders wenn noch ein zeitlicher Verlauf des Abkühlungs-oder Anheizungsvorganges vorgesehen ist. Mindestens muß das ErwärmùiSgsgerät gegen das Abkühlungsgerät ausgetauscht oder beide müssen innerhalb eines gewissen Anlaufintervalls gemeinsam betrieben werden.For cooling down to a certain temperature below room temperature But it does require a lot more effort, especially if one more Timing of the cooling or heating process is provided. At least the heating device must be exchanged for the cooling device, or both must operated together within a certain start-up interval.

Von besonderer Bedeutung ist eine genaue Einstellung des Partialdampfdruckes in einem Gefäß bei der Herstellung von Kristallen aus Halbleitermaterial, wobei man bei der Dotierung des Kristalls mit Stoffen, die seine Leitfähigkeit quantitativ oder qualitativ beeinflussen, zum Teil durch das Verhalten dieser Stoffe gezwungen ist, sie aus der Dampfphase über den flüssigen Teil des Halbleitermaterials zum Einbau in den wachsenden Kristall zu bringen. Dabei ist es belanglos, ob der Kristall aus einem Tiegel oder im Wege des sogenannten tiegelfreien Zonenziehens gewonnen wird. Man kann dabei den Verdampfer in die Wandung des Gefäßes einbauen oder ihn außerhalb des Gefäßes belassen und den Dampf durch ein Rohr in das Gefäß, z. B. in die Nähe der flüssigen Zone bringen. Dabei ist es oft von Interesse, die Dosierung des Dampfes während des Wachstumsvor- ganges zu verändern, z. B. um die Anreicherung von anderen Verunreinigungen in der flüssigen Phase des Kristallmaterials und den damit verbundenen verstärkten Einbau in den Kristall wenigstens hinsichtlich der Leitfähigkeit zu kompensieren. A precise setting of the partial vapor pressure is of particular importance in a vessel in the production of crystals from semiconductor material, wherein one in the doping of the crystal with substances that its conductivity quantitatively or influence qualitatively, partly forced by the behavior of these substances is to get them from the vapor phase via the liquid part of the semiconductor material Bringing incorporation into the growing crystal. It is irrelevant whether the crystal is obtained from a crucible or by means of so-called crucible-free zone pulling will. You can install the evaporator in the wall of the vessel or him leave outside the vessel and the steam through a pipe into the vessel, e.g. B. bring it close to the liquid zone. The dosage is often of interest of steam during growth to change ganges, z. B. to enrichment of other impurities in the liquid phase of the crystal material and the associated increased incorporation into the crystal, at least with regard to the Compensate for conductivity.

Gegenstand der Erfindung ist nun eine Vorrichtung zum Einstellen eines Partialdampfdruckes einer Substanz in einem abgeschlossenen Gefäß mit Hilfe eines Verdampfers, insbesondere für Substanzen mit bei Zimmertemperatur relativ hohem Dampfdruck, die sich von den bisher bekannten dadurch unterscheidet, daß zum Einstellen der Temperatur des Vcrdampfers eine aus Thermoelementen bestehende Wärme- (Kälte-) Quelle vorgesehen ist. The invention now relates to a device for setting a partial vapor pressure of a substance in a closed vessel with the help of an evaporator, especially for substances with relative at room temperature high vapor pressure, which differs from the previously known in that for Setting the temperature of the evaporator a thermal element consisting of thermocouples (Cold) source is provided.

Diese Thermoelemente dienen dazu, die bekannten Prinzipien des Seebeck- oder Peltiereffektes auszunutzen. Ein Thermoelement besteht in seiner modernen Ausführung aus zwei halbleitenden Schenkeln unterschiedlichen Leitfähigkeitscharakters, die einen Wärmeleitkörper, z. B. aus Kupfer, gemeinsam kontaktieren, während je ein anderer Wärmeleitkörper an den beiden freien Enden der beiden Schenkel angebracht ist. Schickt man durch ein derartiges System einen Gleichstrom, so wird sich der mittlere Wärmeleitkörper erwärmen oder abkühlen, je nach der Richtung des fließenden Gleichstromes, während sich die äußeren Wärmeleitkörper abkühlen oder erwärmen. Dabei ist die Wärmeförderung proportional dem Strom. Die ursprüngliche Erwärmung, z. B. des mittleren Wärmeaustauschers, kann also durch Herabsetzen des Stromes langsam und stufenlos vermindert und durch Umpolen und Erhöhen des Stromes in Gegenrichtung ebenso stufenlos in eine Abkühlung übergeführt werden. These thermocouples serve to apply the well-known principles of the Seebeck or to exploit the Peltier effect. A thermocouple exists in its modern design from two semiconducting legs of different conductivity character, the a heat conducting body, e.g. B. made of copper, contact together while one other heat conducting body attached to the two free ends of the two legs is. If you send a direct current through such a system, the medium thermal conductors heat up or cool down, depending on the direction of the flowing Direct current, while the outer heat conductors cool or heat up. The heat transfer is proportional to the current. The original warming, z. B. des middle heat exchanger, so it can be reduced by reducing it of the current slowly and continuously reduced and by reversing the polarity and increasing the current in the opposite direction can also be steplessly converted into cooling.

Die Vorrichtung nach der Erfindung bietet also die Möglichkeit, ein weitgespanntes Temperaturprogramm zu durchlaufen und zudem unter Verminderung des sonst erforderlichen Aufwandes die oben angeführten Schwierigkeiten zu beheben. The device according to the invention offers the possibility of a To go through a wide-ranging temperature program and also by reducing the otherwise necessary effort to resolve the difficulties listed above.

Bei der Vorrichtung nach der Erfindung besteht die Wärme- (Kälte-) Quelle also aus einer Anzahl von Thermoelementen, und der oder die Wärmeleitkörper der einen Kontaktstellenart, mittlere oder äußere Kontaktstellen, liegen mit Vorteil an der Wandung des Verdampfers an oder bilden einen Teil dieser Wandung. Dabei muß gegebenenfalls der Tatsache Rechnung getragen werden, daß die einzelnen Wärmeleitkörper gewöhnlich untereinander zwar geringe, aber nicht zu vernachlässigende elektrische Potentialunterschiede aufweisen können. In the device according to the invention, the heat (cold) So source from a number of thermocouples, and the heat conducting body (s) one type of contact point, middle or outer contact points, are advantageous on the wall of the evaporator or form part of this wall. It must possibly the fact that the individual heat conductors usually small but not negligible electrical May have potential differences.

Ein weiterer Vorteil der Vorrichtung nach der Erfindung beruht darauf, daß sich von mehreren elektrothermischen Elementen die Wärmeleitkörper an einer der beiden Kontaktstellenarten durch geschickte Anordnung der Einzelteile zusammenfassen lassen. So kann man z. B. die Wärmeaustauscher von sechs Elementen so zusammenfassen, daß sich eine gemeinsame Fläche von 4,5 cm2 ausbildet und die Elemente zusammen eine Kälteleistung von etwa 10 Watt aufweisen. Another advantage of the device according to the invention is based on that of several electrothermal elements, the heat conductors on one combine the two types of contact points by cleverly arranging the individual parts permit. So you can z. B. summarize the heat exchangers of six elements as follows: that a common area of 4.5 cm2 is formed and the elements together have a cooling capacity of about 10 watts.

Zur Erzielung höherer Temperaturunterschiede kann es dabei von Vorteil sein, die Thermoelemente in Form einer thermischen Kaskade anzuordnen. Im einfachsten Fall einer Kaskade steht dabei ein Thermoelement z. B. mit seinem mittleren Wärmeleitkörper in thermischem Kontakt mit dem Verdampfer, während seine beiden äußeren Wärmeleitkörper ihrerseits mit je einem mittleren Wärmeleitkörper zweier weiterer Thermoelemente in thermischem Kontakt stehen. It can be an advantage to achieve higher temperature differences be to arrange the thermocouples in the form of a thermal cascade. In the simplest In the case of a cascade, there is a thermocouple z. B. with its middle heat conducting body in thermal contact with the evaporator, while its two outer heat conductors in turn, each with a central heat conductor of two further thermocouples are in thermal contact.

Im einfachsten Fall wird man zur Regelung des zum Wärmetransport erforderlichen Gleichstromes nach Größe und Richtung einen am Verdampfer anliegenden Temperaturfühler vorsehen. Es ist aber auch ohne großen Aufwand möglich, zur Abwicklung eines vorgegebenen Temperaturprogramms eine Programmsteuerung für den zum Wärmetransport erforderlichen Gleichstrom anzuordnen. In the simplest case, one is used to regulate the heat transport required direct current according to size and direction is applied to the evaporator Provide temperature sensor. But it is also possible to process it without much effort a predetermined temperature program a program control for the heat transport to arrange required direct current.

Die Vorrichtung nach der Erfindung eignet sich besonders zur Anwendung bei Gefäßen, in denen betriebsmäßig ein gegenüber der umgebenden Atmosphäre verminderter Druck aufrechterhalten wird. The device according to the invention is particularly suitable for use in the case of vessels in which, in terms of operation, there is less than the ambient atmosphere Pressure is maintained.

Von besonderer Bedeutung ist die Vorrichtung nach der Erfindung auch bei der Herstellung von Halbleiterkristallen aus der Schmelze mit oder ohne Tiegel. Darunter ist sowohl das Ziehen der Kristalle aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze zu verstehen als auch das Durchführen einer flüssigen Zone durch einen Stab aus Halbleitermaterial, sei dieser nun in einem Tiegel eingelegt oder an beiden Enden eingespannt, und die flüssige Zone werde nur durch die Oberflächenspannung ohne einen Tiegel zusammengehalten. The device according to the invention is also of particular importance in the production of semiconductor crystals from the melt with or without a crucible. This includes pulling the crystals out of a crucible To understand melt as well as the passage of a liquid zone through a Rod made of semiconductor material, be it placed in a crucible or on both Ends clamped, and the liquid zone is only created by surface tension held together without a crucible.

Die Figuren zeigen in zum Teil schematischer Darstellung Thermoelemente sowie ein Ausführungsbei spiel für eine Vorrichtung gemäß der Lehre der Er-Erfindung. The figures show thermocouples in a partially schematic representation and a Ausführungsbei game for a device according to the teaching of the invention.

In den Fig. 1 und 2 sind zwei Ausführungsformen von Thermoelementen dargestellt, wie sie bei Vorrichzungen nach der Erfindung Verwendung finden können. Mit t ist der Wärmeleitkörper der einen Kontaktstellenart oder auch der mittlere Wärmeleitkörper bezeichnet. Er besteht ebenso wie die Wärmeleitkörper 2 und 3 der anderen Kontaktstellenart oder auch die äußeren Wärmeleitkörper aus Kupfer, Aluminium oder einem anderen die Wärme gut leitenden Material. Zwischen den Wärmeleitkörpern sind die meist aus halbleitendem Material bestehenden Schenkel angeordnet. Der n-leitende Schenkel ist mit 4, der p-leitende mit 5 bezeichnet. Wird durch ein solches Element ein Gleichstrom der angegebenen Polarität geleitet, so werden sich die Kontaktstellen zwischen dem Wärmeleitkörper 1 und den Schenkeln abkühlen, während sich die Kontaktstellen zwischen den Wärmeleitkörpern 1 und 2 und den Schenkeln erwärmen. 1 and 2 are two embodiments of thermocouples shown how they can be used in Vorrichzungen according to the invention. With t is the heat conducting body of one type of contact point or also the middle one Designated heat conducting body. It consists just like the heat conductors 2 and 3 of the other types of contact points or the outer heat conductors made of copper, aluminum or another material that conducts heat well. Between the heat conductors the legs, which are usually made of semiconducting material, are arranged. The n-conductor Leg is denoted by 4, the p-type with 5. Is through such an element If a direct current of the specified polarity is passed, the contact points will be cool between the heat conducting body 1 and the legs while the contact points heat between the heat conductors 1 and 2 and the legs.

In Fig. 3 sind drei Thermoelemente zu einer thermischen Kaskade zusammengesetzt. Die Wärmeleitkörper 6 und 7 sind gleichzeitig die äußeren Wärmeleitkörper des oberen Thermoelementes und die mittleren Wärmeleitkörper der beiden unteren Elemente. In Fig. 3 three thermocouples are combined to form a thermal cascade. The heat conductors 6 and 7 are also the outer heat conductors of the upper Thermocouple and the middle heat conductors of the two lower elements.

Die unteren Elemente verstärken somit die Wirkung des oberen Elementes.The lower elements thus reinforce the effect of the upper element.

In Fig. 4 ist eine Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Lehre der Erfindung dargestellt. Mit 8 ist ein an sich abgeschlossenes Gefäß bezeichnet, in dem ein Partialdampfdruck einer Substanz aufrechterhalten werden soll. Zu diesem Gefäß führt aus einem Verdampfer 9 eine ZuleitunglO. Der Boden des Verdampfers 9 besteht aus einem Wärmeleitkörperll eines Thermoelementes der Art, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist. Außer den Wärmeaustauschern 12 und 13 und dem Wärmeleitkörper 11 ist das Thermoelement in einen Kunststoffblockl4 eingeschäumt. Die Wärmeaustauscher 12 und 13 dienen zugleich als Zuleitungen des zum Betrieb erforderlichen Gleichstromes, der einer Quelle 15 entnommen wird und dessen Größe und Richtung mit Hilfe eines Temperaturfühlers 16 und einer Regel- oder Steuervorrichtung 17 eingestellt werden. Auf dem Wärmeleitkörperll steht ein Schiffchenl8, das die zu verdampfende Substanz 19 enthält, deren Dampfdruck durch die Temperatur des Wärmeleitkörpers 11 eingestellt wird. In Fig. 4 is an embodiment of a device according to the teaching of the invention shown. With 8 a closed vessel is referred to, in which a partial vapor pressure of a substance is to be maintained. To this Vessel leads from an evaporator 9 to a supply line 10. The bottom of the evaporator 9 consists of a Wärmeleitkörperll a thermocouple of the type, as shown in Fig. 2 is shown. Except for the heat exchangers 12 and 13 and the heat conducting body 11 the thermocouple is foamed into a plastic block 14. The heat exchangers 12 and 13 also serve as supply lines for the direct current required for operation, which is taken from a source 15 and its size and direction with the help of a Temperature sensor 16 and a regulating or control device 17 can be set. On the Wärmeleitkörperll there is a boat, which carries the substance to be vaporized 19 contains, the vapor pressure of which is set by the temperature of the heat conducting body 11 will.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Vorrichtung zum Einstellen eines Partialdampfdruckes einer Substanz in einem abgeschlossenen Gefäß mit Hilfe eines Verdampfers, insbesondere für Substanzen mit bei Zimmertemperatur relativ hohem Dampfdruck, dadurch gekennzeichnet, daß zum Einstellen der Temperatur des Verdampfers eine aus Thermoelementen bestehende Wärme- (Kälte-) Quelle vorgesehen ist. PATENT CLAIMS: 1. Device for setting a partial vapor pressure a substance in a closed vessel with the help of an evaporator, in particular for substances with a relatively high vapor pressure at room temperature, characterized in that that to adjust the temperature of the evaporator one consisting of thermocouples Heat (cold) source is provided. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermoelemente mit ihren Wärmeleitkörpern der einen Kontaktstellenart an der Wandung des Verdampfers thermisch und leitend anliegen oder einen Teil der Wandung bilden. 2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the thermocouples with their heat conductors of one type of contact point on the wall of the evaporator thermal and conductive contact or form part of the wall. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die an dem Verdampfer anliegenden oder einen Teil seiner Wandung bildenden Wärmeleitkörper zu einem Block zusammengefaßt sind. 3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the to The heat conducting body lying against the evaporator or forming part of its wall are combined into a block. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermoelemente in Form einer thermischen Kaskade angeordnet sind. 4. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized characterized in that the thermocouples are arranged in the form of a thermal cascade are. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regelung des zum Wärmetransport erforderlichen Gleichstromes nach Größe und Richtung ein am Verdampfer anliegender Temperaturfühler vorgesehen ist. 5. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized characterized in that for regulating the direct current required for heat transport Depending on size and direction, a temperature sensor attached to the evaporator is provided is. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abwicklung eines vorgegebenen Temperatur- programms eine Programmsteuerung für den zum Wärmetransport erforderlichen Gleichstrom vorgesehen ist. 6. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized characterized that to handle a given temperature program a Program control provided for the direct current required for heat transport is. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, gekennzeichnet durch ihre Anwendung bei Gefäßen, in denen betriebsmäßig ein gegenüber der umgebenden Atmosphäre verminderter Druck aufrechterhalten wird. 7. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized by their application in vessels in which operationally an opposite to the surrounding Atmosphere of reduced pressure is maintained. 8. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, gekennzeichnet durch ihre Anwendung beim Herstellen von Halbleiterkristallen aus der Schmelze mit oder ohne Tiegel zwecks Dotierung des Halbleitermaterials aus der Dampfphase. 8. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized through their application in the production of semiconductor crystals from the melt or without a crucible for doping the semiconductor material from the vapor phase.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2720781A1 (en) * 1976-05-28 1977-12-08 Perkin Elmer Corp TEMPERATURE CONTROL DEVICE

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