DE1109793B - Process and manufacture of dry electrolytic capacitors and capacitors manufactured by this process - Google Patents
Process and manufacture of dry electrolytic capacitors and capacitors manufactured by this processInfo
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Description
Verfahren und Herstellung trockener Elektrolytkondensatoren und durch dieses Verfahren hergestellte Kondensatoren Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung trockener Elektrolytkondensatoren.Process and manufacture of dry electrolytic capacitors and by Capacitors manufactured by this method The invention relates to a method for the production of dry electrolytic capacitors.
Es ist bekannt, bei Elektrolytkondensatoren statt des flüssigen Elektrolyts ein festes, halbleitendes, oxydisches Material anzuwenden, z. B. Mangandioxyd, Nickeloxyd oder Kupferoxyd, das Sauerstoff abspalten kann, so daß etwaige Beschädigungen der dielektrischen Oxydhaut ausgeglichen werden können. Solche Elektrolytkondensatoren sind aus einer Elektrode mit einer dielektrischen Oxydschicht, einer auf dieser dielektrischen Oxydschicht liegenden Schicht eines halbleitenden Metalloxyds und darauf einer zweiten Elektrode zusammengebaut; letztere ist für den Fall eines Bipolarkondensators auch mit einer dielektrischen Schicht versehen. Das Material der erstgenannten Elektrode oder im Falle eines bipolaren Kondensators auch der beiden Elektroden besteht aus einem Metall, dessen Oberfläche durch anodische Oxydation in eine dielektrische Oxydschicht umgewandelt werden kann (Formierung), vorzugsweise in einen gesinterten, porösen Körper eines der Metalle Tantal und Niob.It is known to use electrolytic capacitors instead of the liquid electrolyte to apply a solid, semiconducting, oxidic material, e.g. B. manganese dioxide, nickel oxide or copper oxide, which can split off oxygen, so that any damage to the dielectric oxide skin can be compensated. Such electrolytic capacitors consist of an electrode with a dielectric oxide layer, one on top of it dielectric oxide layer lying layer of a semiconducting metal oxide and assembled thereon a second electrode; the latter is for the case of a bipolar capacitor also provided with a dielectric layer. The material of the first mentioned electrode or in the case of a bipolar capacitor also consists of the two electrodes a metal whose surface is transformed into a dielectric by anodic oxidation Oxide layer can be converted (formation), preferably in a sintered, porous body of one of the metals tantalum and niobium.
Nach ihrer Formierung werden die Elektroden mit einer Lösung oder einer Suspension eines Salzes imprägniert, das bei Erhitzung durch Pyrolyse in ein halbleitendes Oxyd umgewandelt wird, z. B. Mangannitrat, das eine gut haftende Schicht aus Mangandioxyd bildet. Darauf müssen die Elektroden nachformiert werden, um die Beschädigungen der dielektrischen Schicht wiederherzustellen. Das Ganze kann darauf mit einer Schicht leitenden Materials, z. B. Graphit, überzogen werden; wenn dieses Ganze z. B. mit einer Metallhülle versehen wird, ist der Kondensator fertiggestellt.After their formation, the electrodes are coated with a solution or a suspension of a salt impregnated, which when heated by pyrolysis in a semiconducting oxide is converted, e.g. B. Manganese nitrate, which has a well-adhering layer forms from manganese dioxide. The electrodes must then be reformed in order to achieve the Restore damage to the dielectric layer. The whole thing can be on it with a layer of conductive material, e.g. B. graphite, are coated; if this Whole z. B. is provided with a metal shell, the capacitor is completed.
Bei dem bekannten Verfahren wird die dielektrische Schicht aus der Elektrodenoberfläche durch anodische Oxydation in einem geschmolzenen Salzbad gebildet. Statt eines geschmolzenen Salzbades kann ein flüssiger Elektrolyt verwendet werden, aber mit Rücksicht auf die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten und des Verlustwinkels der Oxydschicht empfiehlt sich die Formierung in geschmolzenem Salz.In the known method, the dielectric layer is made of Electrode surface formed by anodic oxidation in a molten salt bath. Instead of a molten salt bath, a liquid electrolyte can be used, but with regard to the temperature dependence of the dielectric constant and the loss angle of the oxide layer, formation in molten material is recommended Salt.
Ein Nachteil der bekannten, trockenen Elektrolytkondensatoren ist der, daß sie im Vergleich zu den Kondensatoren mit flüssigem Elektrolyt einen verhältnismäßig hohen und schwer reproduzierbaren Ableitungstromwert aufweisen. Infolgedessen ist die Arbeitsspannung der Kondensatoren wesentlich niedriger als die beim Formieren angewandten Spannungen. Da mit Rücksicht auf die verlangte Kapazität die Formierspannung einem Maximum unterliegt, sind die Arbeitsspannungen entsprechend beschränkt. Es hat sich gezeigt, daß in der Praxis eine Arbeitsspannung verwendet werden kann, die maximal nur etwa 30% der angewandten Formierspannung beträgt.A disadvantage of the known, dry electrolytic capacitors is that they are a proportionate in comparison to the capacitors with liquid electrolyte have high and difficult to reproduce leakage current value. As a result is the working voltage of the capacitors is much lower than that when forming applied tensions. Because with consideration of the required capacity the forming voltage is subject to a maximum, the working voltages are limited accordingly. It it has been shown that in practice a working voltage can be used, which is a maximum of only about 30% of the applied forming voltage.
Gemäß der Erfindung kann dieser Nachteil wesentlich verringert werden, indem die Formierung in zwei Stufen durchgeführt wird, nämlich zunächst in einem bei Zimmertemperatur flüssigen Elektrolyt bei einer Temperatur von etwa 150° C und danach in einer Schmelze eines Salzes einer sauerstoffhaltigen Säure bei einer Temperatur von etwa 250° C, wobei in beiden Stufen bei annähernd gleichen Spannungen und wenigstens so lange formiert wird, daß der Formierstrom bei der endgültigen Formierspannung konstant ist und daß die Nachformierung in einem flüssigen Elektrolyt bei Zimmertemperatur stattfindet.According to the invention, this disadvantage can be reduced significantly, by performing the formation in two stages, namely first in one at room temperature liquid electrolyte at a temperature of about 150 ° C and then in a melt of a salt of an oxygen-containing acid at a temperature of about 250 ° C, with in both stages at approximately the same voltages and at least is formed so long that the forming current at the final forming voltage is constant and that the reforming in a liquid electrolyte at room temperature takes place.
Der flüssige Elektrolyt zur erfindungsgemäßen Durchführung der Formierung bei 150° C kann z. B. aus konzentrierter Phosphorsäure oder konzentrierter Schwefelsäure bestehen.The liquid electrolyte for carrying out the formation according to the invention at 150 ° C, for. B. from concentrated phosphoric acid or concentrated sulfuric acid exist.
Mit Rücksicht auf die gewünschte Oxydation kommen als geschmolzene Salze lediglich Salze oder Salzgemische von sauerstoffhaltigen Säuren in Betracht, z. B. ein Gemisch aus Natriumnitrit und Natriumnitrat, Natriumchlorat, Silbernitrat, Kaliumbisulfat oder Kaliumphosphat. Die Temperatur, bei welcher diese Formierung durchgeführt wird, kann zwischen 200 und 350 C schwanken. Nachdem durch Pyrolyse das halbleitende Oxyd auf dem Dielektrikum gebildet worden ist, muß die Elektrode in flüssigem Elektrolyt, z. B. in einer Lösung von Natriumsulfat, Phosphorsäure oder Kaliumchlorid, vorzugsweise bei Zimmertemperatur nachformiert werden. Der Abteilungsstrom ist dabei derart verringert, daß eine Arbeitsspannung verwendet werden kann, die etwa 75% der Formierspannung beträgt.With regard to the desired oxidation, come as molten Salts only salts or salt mixtures of oxygen-containing acids into consideration, z. B. a mixture of sodium nitrite and sodium nitrate, sodium chlorate, silver nitrate, Potassium bisulfate or potassium phosphate. The temperature at which this formation carried out, can vary between 200 and 350 C. After through pyrolysis If the semiconducting oxide has been formed on the dielectric, the electrode must be in liquid electrolyte, e.g. B. in a solution of sodium sulfate, phosphoric acid or potassium chloride, preferably reformed at room temperature. The department stream is reduced so that a working voltage can be used that is about 75% of the forming voltage.
Bei diesem Verfahren ist es empfehlenswert, -die Imprägnierung, die Pyrolyse und die Nachformierung mehrere Male zu wiederholen.With this procedure it is recommended to: -impregnation, the Repeat pyrolysis and reforming several times.
Die Reihenfolge der beiden Formierungsstufen im flüssigen Elektrolyt bei etwa 150°C bzw. im geschmolzenen Salz bei etwa 250° C kann beliebig gewählt werden; es werden vollkommen identische Resultate erzielt.The sequence of the two formation stages in the liquid electrolyte at about 150 ° C or in the molten salt at about 250 ° C can be chosen arbitrarily will; completely identical results are achieved.
Beispiel Es wurden Pastillen aus Tantalpulver um einen Tantaldraht mit einem Durchmesser von 1,5 mm über eine Länge von 5 mm gepreßt, und diese Pastillen wurden 5 Minuten lang in Hochvakuum bei 1900° C gesintert. Dazu war pro Pastille 45 mg Tantalpulver notwendig. Die gesinterten Pastillen wurden 4 Sekunden lang in einem konzentrierten Säuregemisch mit 1 Volumteil 501/o Fluorwasserstoffsäure, 5 Volumteilen konzentrierter Schwefelsäure und 2 Volumteilen 85% Salpetersäure geätzt.EXAMPLE Tantalum powder lozenges were made around a tantalum wire with a diameter of 1.5 mm pressed over a length of 5 mm, and these pastilles were sintered in a high vacuum at 1900 ° C. for 5 minutes. There was also pro lozenge 45 mg tantalum powder necessary. The sintered lozenges were in a concentrated acid mixture with 1 part by volume 501 / o hydrofluoric acid, 5 Etched parts by volume of concentrated sulfuric acid and 2 parts by volume of 85% nitric acid.
Darauf wurden die Pastillen 2 Stunden lang in 85% Phosphorsäure mit einer Spannung von 20 Volt bei einer Temperatur von l50° C formiert, worauf sie 2 Stunden lang in einem Gemisch aus 50 Gewichtsprozent Natriumnitrat und 50 Gewichtsprozent Natriumnitrit bei einer Temperatur von 250° C und einer Formierungsspannung auch von 20 Volt erneut formiert wurden. In beiden Fällen ergab es sich, daß der Formierungsstrom nach etwa 1/2 Stunde praktisch konstant geworden war.The lozenges were then soaked in 85% phosphoric acid for 2 hours a voltage of 20 volts at a temperature of 150 ° C, whereupon it In a mixture of 50 percent by weight sodium nitrate and 50 percent by weight for 2 hours Sodium nitrite at a temperature of 250 ° C and a forming voltage too of 20 volts were formed again. In both cases it was found that the formation stream had become practically constant after about 1/2 hour.
Darauf wurden die Pastillen 20 Minuten lang bei einem Druck von 5 mm Hg mit einer Lösung von Mangannitrat in eigenem Kristallwasser (Mn (N 03),2 4 H., O) imprägniert; darauf wurden die imprägnierten Pastillen 11l2 Minuten lang in einem Ofen auf 400° C erhitzt, wodurch das Mangannitrat durch Pyrolyse in Mangandioxyd umgewandelt wurde.The lozenges were then for 20 minutes at a pressure of 5 mm Hg with a solution of manganese nitrate in its own crystal water (Mn (N 03), 2 4 H., O) impregnated; then the impregnated lozenges became 1112 minutes long heated in an oven to 400 ° C, converting the manganese nitrate into manganese dioxide by pyrolysis was converted.
Darauf wurden die Pastillen 15 Stunden lang bei Zimmertemperatur in einer 1 n-Lösung von Natriumsulfat bei einer Spannung von 18 Volt nachformiert. Die Imprägnierung, die Pyrolyse und die Nachformierung wurden auf ähnliche Weise wiederholt. Auf den Pastillen wurde darauf mittels einer Graphitsuspension im Vakuum eine Graphitschicht angebracht, und sie wurden danach 30 Minuten lang bei 160° C getrocknet. Es wurde auf der Graphitschicht eine Zinnschicht angebracht; das Ganze wurde darauf mit einer Isolierhülle versehen. Der so hergestellte Kondensator hatte bei einer Frequenz von 100 Hz eine Kapazität von 5 pF und einen Verlustfaktor tgb von weniger als 0,06.The lozenges were then placed in. For 15 hours at room temperature a 1N solution of sodium sulfate at a voltage of 18 volts. The impregnation, the pyrolysis and the reforming were carried out in a similar manner repeated. A graphite suspension was then applied to the pastilles in a vacuum a graphite layer was attached, and they were thereafter kept at 160 ° C for 30 minutes dried. A layer of tin was applied to the graphite layer; the whole was then provided with an insulating sleeve. The capacitor made in this way had at a frequency of 100 Hz a capacitance of 5 pF and a loss factor tgb less than 0.06.
Der Ableitungsstrom betrug weniger als 3 uA bei einer Arbeitsspannung von 15 Volt.The leakage current was less than 3 µA with an operating voltage of 15 volts.
Wenn auf gleiche Weise, wie vorstehend beschrieben, ein Kondensator hergestellt wurde bei einer Formierung lediglich in einem flüssigen Elektrolyt oder in einem geschmolzenen Salz, so hatten diese Kondensatoren sehr schlecht reproduzierbare Werte des Ableitungsstroms, welche 100 uA und mehr betrugen. Die zulässige Betriebsspannung betrug nur 6 bis 7 Volt. .If in the same way as described above, a capacitor was produced in a formation only in a liquid electrolyte or in a molten salt, these capacitors were very poorly reproducible Leakage current values which were 100 µA and more. The permissible operating voltage was only 6 to 7 volts. .
Nachdem die durch das Verfahren nach der Erfi::-dung hergestellten Kondensatoren 2000 Stunden lang mit einer Betriebsspannung von 15 Volt betrieben worden waren, betrug die Kapazitätsänderung nur -!-2,5%, der tgd-Wert hatte von 0,020 auf 0,025 zugenommen, und der Ableitungsstrom war nahezu unverändert geblieben.After the manufactured by the method according to the invention Capacitors operated for 2000 hours with an operating voltage of 15 volts the change in capacity was only -! - 2.5%, the tgd value was from 0.020 increased to 0.025 and the leakage current was almost unchanged.
Wenn die beiden Formierungen in H.@ P O4 bei 150° C und in dem geschmolzenen Salzgemisch bei 250° C gegeneinander verwechselt wurden, so erhält man identische Resultate.If the two formations in H. @ PO4 at 150 ° C and in the molten If the salt mixture were mixed up at 250 ° C., identical ones are obtained Results.
Auf ähnliche Weise hergestellte Tantalpastillen wurden zunächst bei 150° C in konzentrierter Phosphorsäure und darauf in einem der. nachfolgenden geschmolzenen Salzbäder bei einer Temperatur von etwa 250° C formiert.Tantalum lozenges made in a similar manner were initially used in 150 ° C in concentrated phosphoric acid and then in one of the. subsequent melted Salt baths formed at a temperature of about 250 ° C.
a) Natriumchlorat, b) Silbernitrat, c) Kaliumbisulfit, d) sekundäres Kaliumphosphat.a) sodium chlorate, b) silver nitrate, c) potassium bisulfite, d) secondary Potassium phosphate.
Die Gleispannüng betrug stets 20 Volt; die Behandlungsdauer war 2 Stunden.The track voltage was always 20 volts; the duration of treatment was 2 Hours.
Aus diesen formierten Tantalpastillen hergestellte Kondensatoren hatten einen Kapazitätswert, einen Verlustwinkel und einen Ableitungsstrom bei einer Betriebsspannung von 15 Volt von nahezu den gleichen Werten, wie sie mit dem vorerwähnten Gemisch aus Natriumnitrat und Natriumnitrit erzielt wurden.Capacitors made from these formed tantalum pastilles had a capacitance value, a loss angle and a leakage current at an operating voltage of 15 volts of almost the same values as with the aforementioned mixture obtained from sodium nitrate and sodium nitrite.
Claims (2)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3301704A (en) * | 1967-01-31 | Capacitor and process therefor |
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