DE1101620B - Process for the production of electrolytic capacitors - Google Patents

Process for the production of electrolytic capacitors

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DE1101620B DEP16000A DEP0016000A DE1101620B DE 1101620 B DE1101620 B DE 1101620B DE P16000 A DEP16000 A DE P16000A DE P0016000 A DEP0016000 A DE P0016000A DE 1101620 B DE1101620 B DE 1101620B
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strips
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    • H01G9/00Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
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Description

Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren, bestehend aus formierten Elektrodenstreifen, die mit einem oder mehreren den Elektrolyten aufnehmenden Trennstreifen zickzackförmig zusammengefaltet sind.Method of Making Electrolytic Capacitors The Invention relates to a method of manufacturing electrolytic capacitors consisting of made of formed electrode strips that contain one or more of the electrolytes receiving separating strips are folded together in a zigzag shape.

Bisher wurden Elektrolytkondensatoren dieser Art aus zwei Aluminiumfolien hergestellt, wobei die eine von diesen in einem Elektrolyten formiert wird, um die gewünschte Dielektrikumschicht auf der Anode zu erzeugen. Dann wird die formierte Anode und die andere Kathodenfolie mit einer Papierzwischenschicht zu einer Rolle gewickelt, die Rolle mit dem endgültigen Elektrolyten imprägniert und in einem entsprechenden Behälter eingeschlossen.So far, electrolytic capacitors of this type have been made from two aluminum foils produced, one of these being formed in an electrolyte to produce the to produce desired dielectric layer on the anode. Then the formed Anode and the other cathode foil with a paper interlayer into a roll wrapped, the roll impregnated with the final electrolyte and placed in an appropriate Containers included.

Dieses Verfahren erfordert eine Anzahl von begleitenden Arbeitsgängen, z. B. Waschen, Trocknen usw. Es eignet sich nur schlecht für eine automatische Massenfertigung, weil nach dem Wickeln eines Elektrodenpakets der Wickeldorn entnommen werden muß, worauf neue Streifenabschnitte am Dorn befestigt werden müssen.This procedure requires a number of accompanying operations, z. B. Washing, drying, etc. It is poorly suited for automatic mass production, because the winding mandrel has to be removed after winding an electrode package, whereupon new strip sections must be attached to the mandrel.

Zur Vermeidung dieses Nachteils wurde die Verwendung von zickzackförmig gefalteten Elektroden vorgeschlagen. Damit wird jedoch noch nicht das Hauptproblem gelöst, das bei der Herstellung aller Arten von Elektrolvtlcondensatoren auftritt und darin besteht, daß die Elektroden formiert, d. h. durch elektrochemische Wirkung mit einer geeigneten Schicht versehen werden müssen. Die Formierung erfordert das Anlegen einer Spannung an die Elektroden. Der dabei fließende Strom ist anfänglich sehr hoch, und es wird viel Wärme entwickelt. Aus diesem Grunde kann der Hauptteil der Formierung nach dem Wickeln nicht durchgeführt werden, obgleich eine geringfügige abschließende Formierung auch nach dem Wickeln und Einschließen des Kondensators vorgenommen werden kann.To avoid this disadvantage, the use of zigzag was made suggested folded electrodes. However, that does not become the main problem solved, which occurs in the manufacture of all types of electrical capacitors and consists in forming the electrodes, i. H. by electrochemical effect must be provided with a suitable layer. The formation requires that Applying a voltage to the electrodes. The current flowing is initial very high and a lot of heat is generated. Because of this, the main part post-winding formation, albeit a minor one final formation also after winding and enclosing the capacitor can be made.

Demgegenüber liegt das Ziel der Erfindung in der Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren, das sich in erster Linie für eine weitgehend automatische Fertigung eignet.In contrast, the aim of the invention is to create a method for the production of electrolytic capacitors, which is mainly used for a large part automatic manufacturing is suitable.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Elektrodenstreifen und Trennstreifen gleichzeitig und fortlaufend einer Faltvorrichtung zugeführt werden, daß die Elektrodenstreifen während des Faltvorgangs formiert werden und daß nach der Formierung Teillängen von dem zusammenhängenden, gefalteten Kondensatorkörper abgeschnitten werden.This is achieved according to the invention in that the electrode strips and separating strips are fed simultaneously and continuously to a folding device, that the electrode strips are formed during the folding process and that after the formation of partial lengths of the contiguous, folded capacitor body be cut off.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine fortlaufende vollautomatische Massenfertigung von Elektrolytkondensatoren, wobei als Ausgangsmaterial Streifen verwendet werden können, die in Form großer Rollen gestapelt sind und in keiner Weise vorbehandelt zu sein brauchen. Dies war zuvor weder bei Wickelkondensatoren noch bei den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung zickzackförmig gefalteter Kondensatoren möglich.The method according to the invention allows a continuous, fully automatic Mass production of electrolytic capacitors, with strips as the starting material which are stacked in the form of large rolls and in none Need to be pretreated wisely. This was not the case with wound capacitors before even with the previously known method for producing zigzag folded Capacitors possible.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung beispielshalber erläutert. Darin zeigt Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch einen Teil des Elektrodenpakets während der Herstellung, Fig. 2 einen Schnitt durch einen fertigen Kondensator und Fig. 3 eine Maschine, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.The method according to the invention is illustrated by way of example with reference to the drawing explained. 1 shows a schematic section through part of the electrode package during manufacture, Fig. 2 is a section through a finished capacitor and 3 shows a machine which is suitable for carrying out the method according to the invention is.

In Fig. 1 ist ein Kondensatorelektrodenpaket im Schnitt dargestellt, wie es während der Durchführung des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens aussieht. Das Paket besteht aus dem Anodenstreifen 10, dem Katodenstreifen 11 und zwei dazwischenliegenden Trennstreifen 12 und 13, die den Elektrolyten absorbieren. Der Anodenstreifen kann eine geätzte Folie aus einem Material sein, welches für den Elektrolyten durchlässig ist und einen dielektrischen Film bildet, wofür Aluminium zur Zeit das gebräuchlichste Material ist.In Fig. 1, a capacitor electrode pack is shown in section, as it looks during the implementation of the manufacturing method according to the invention. The package consists of the anode strip 10, the cathode strip 11 and two separating strips 12 and 13 in between, which absorb the electrolyte. The anode strip can be an etched foil made of a material which is permeable to the electrolyte and which forms a dielectric film, for which aluminum is currently the most common material.

Für den Katodenstreifen 11 kann das gleiche Material wie für den Anodenstreifen gewählt werden. Die Trennstreifen 12 und 13 sind Papierfaserstoffe.The same material as for the anode strip can be used for the cathode strip 11 to get voted. The separating strips 12 and 13 are paper fibers.

Ihre Breite ist etwas größer als die Breite der Elektrodenstreifen, die gleich breit sind. Nachdem die Folien auf diese Weise zusammengeführt worden sind, werden sie durch abwechselndes Falzen in entgegengesetzten Richtungen in der - in Fig. 1 angedeuteten Weise gefaltet. Der dielektrische Film wird auf dem Anodenstreifen dadurch formiert, daß die Elektrodenstreifen in einen entsprechenden Elektrolyten getaucht werden, wobei an die Anode ein positives Potential gelegt wird. Wenn der dielektrische Film formiert worden ist, werden die Falten des Elektrodenpakets geschlossen, und das mit einem Elektrolyten imprägnierte Paket wird eingeschlossen, z. B. in einen auf einer Seite offenen Aluminiumbecher 14, der durch eine isolierende Scheibe 15 verschlossen wird (Fig.2). Beim Einführen des gefalteten Pakets in den Becher wird zwischen die offenliegenden Kanten der Anode und den Becher ein isolierender Streifen 18 eingelegt.Their width is slightly larger than the width of the electrode strips, which are equally wide. After the slides are merged this way they are made by folding them alternately in opposite directions folded in the - in Fig. 1 indicated manner. The dielectric film is on the anode strip formed in that the electrode strips in a corresponding Electrolytes are immersed, with a positive potential applied to the anode will. When the dielectric film has been formed, the folds of the electrode package become closed, and the package impregnated with an electrolyte is enclosed, z. B. in an aluminum cup 14 open on one side, which is through an insulating Disc 15 is closed (Fig. 2). When inserting the folded package into the Cup is an insulating between the exposed edges of the anode and the cup Strip 18 inserted.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich am besten an Hand der in Fig. 3 dargestellten Maschine verstehen, die zur fortlaufenden automatischen Massenfertigung geeignet ist.The method according to the invention is best carried out understand on the basis of the machine shown in Fig. 3, the continuous automatic Mass production is suitable.

Der Anodenstreifen läuft von einer Rolle 34 über einen Führungsbolzen 35 in den Vorformierungstank 36. Der Tank 36 enthält einen Elektrolyten, wie z. B. eine wäßrige Lösung von Borsäure, welcher die einleitende Formierung des dielektrischen Films auf dem Elektrodenstreifen bewirkt. Der Film wird dadurch formiert, daß der Anodenstreifen mit einem positiven Potential verbunden wird, z. B. dadurch, daß der Führungsbolzen 35 elektrisch leitend gemacht und mit einer Klemme einer entsprechenden Stromquelle verbunden wird und daß eine Elektrode 38 in den Tank 36 eingeführt und an die negative Klemme der gleichen Stromquelle angeschlossen wird. Auf diese Weise wird der dielektrische Film zunächst teilweise auf dem Anodenstreifen formiert.The anode strip runs from a roller 34 over a guide pin 35 into the pre-formation tank 36. The tank 36 contains an electrolyte, such as. B. an aqueous solution of boric acid, which is the initial formation of the dielectric Effects film on the electrode strip. The film is formed by the Anode strip is connected to a positive potential, e.g. B. in that the guide pin 35 made electrically conductive and with a clamp of a corresponding one Power source is connected and that an electrode 38 is inserted into the tank 36 and connected to the negative terminal of the same power source. In this way the dielectric film is first partially formed on the anode strip.

Wenn der Anodenstreifen den Tank 36 verlassen hat, läuft er über weitere Führungsstifte 39, 40, und er wird dadurch getrocknet, daß er unter einer Infrarotheizung 41 vorbeiläuft. Der im wesentlichen trockene Streifen geht dann zur Führung 20.When the anode strip has left the tank 36, it runs over others Guide pins 39, 40, and it is dried by placing it under infrared heating 41 passes by. The essentially dry strip then goes to guide 20.

Von zwei Rollen 42 und 43 laufen Papierstreifen, die zusammen den Trennstreifen für das Elektrodenpaket bilden, zur Führung 20. Der Katodenstreifen kommt von einer Rolle 46 über eine Führung 47 zur Führung 20. Auf diese Weise verläßt ein ausgerichtetes Paket von vier Streifen die Führung 20, wobei die Anode ganz oben und die Katode ganz unten liegt.Paper strips, which together form the separating strip for the electrode packet, run from two rollers 42 and 43 to the guide 20. The cathode strip comes from a roller 46 via a guide 47 to the guide 20. In this way, an aligned packet of four strips leaves the guide 20 wherein the anode at the top and the cathode is at the bottom.

Das Streifenpaket läuft weiter zur Falzvorrichtung 21, wo es ziehharmonikaartig gefaltet wird, so daß die aufeinanderfolgenden Falten etwa so weit auseinanderliegen, wie das Paket breit ist. Zu diesem Zeitpunkt werden die Falten noch nicht fest gepackt, so daß die nebeneinanderliegenden Flächen der Anode ebenso wie die der Katode voneinander getrennt sind. Wenn das Paket die Falzvorrichtung verläßt, läuft es in die abfallende Führungsbahn 22, in welcher es langsam vorgeschoben wird. Dabei wird es allmählich zusammengepreßt.The strip package continues to the folding device 21, where it is like an accordion is folded so that the successive folds are about so far apart how the package is wide. At this point the wrinkles are not yet firmly packed, so that the adjacent surfaces of the anode as well as those of the cathode are apart are separated. When the package leaves the folding device, it runs into the descending one Guide track 22 in which it is slowly advanced. It will be gradual compressed.

Während das Streifenpaket in der beschriebenen Weise vorwärts bewegt wird, wird es mit Elektrolyt getränkt, und gleichzeitig wird durch Anlegen eines entsprechenden Potentials zwischen der Anode und der Katode die Formierung des dielektrischen Films auf dem Anodenstreifen- vollendet. Der Elektrolyt wird durch das Rohr 92 zugeführt, dessen Ende 93 oberhalb des gefalteten Streifenpakets und parallel zu diesem liegt. Dieser Teil 93 des Rohres ist durchlöchert, und aus diesen Löchern strömt der Elektrolyt in reichlichen Mengen auf das Elektrodenpaket. Es wird eine so große Menge des Elektrolyten angewendet, daß stets die gesamte Oberfläche des Elektrodenpakets mit Elektrolyt bedeckt ist. Der überflüssige Elektrolyt fließt vom Paket zu dem trichterförmigen Sammler 94, von wo aus er zu dem Vorrats- und Kühltank 95 weitergeht. Vom Tank 95 wird der Elektrolyt durch eine Pumpe 96 wieder zum Einlaß des Rohres 92 gefördert.While the strip packet is moved forward in the manner described, it is saturated with electrolyte, and at the same time the formation of the dielectric film on the anode strip is completed by applying an appropriate potential between the anode and the cathode. The electrolyte is fed through the tube 92, the end 93 of which lies above and parallel to the folded strip packet. This part 93 of the tube is perforated, and from these holes the electrolyte flows in copious amounts onto the electrode package. Such a large amount of the electrolyte is used that the entire surface of the electrode package is always covered with electrolyte. The excess electrolyte flows from the package to the funnel-shaped collector 94, from where it continues to the storage and cooling tank 95. From the tank 95, the electrolyte is conveyed back to the inlet of the tube 92 by a pump 96.

Das zur Formierung des dielektrischen Films auf dem Anodenstreifen notwendige Potential wird zwischen der Anode und der Katode dadurch erzeugt, daß entsprechende elektrische Verbindungen zu den Führungen hergestellt werden, über welche die Streifen laufen. Beispielsweise können an die Führungen 39 und 40 sowie 47 Potentiale angelegt werden. Falls erwünscht, kann zur Formierung des Films die gleiche Stromquelle verwendet werden, die zur Vorformierung dient. In diesem Falle muß die Elektrode 38 mit der Führung 47 verbunden werden, notfalls über einen entsprechenden Steuerkreis.That for forming the dielectric film on the anode strip necessary potential is generated between the anode and the cathode in that appropriate electrical connections to the guides are made over which the stripes run. For example, on the guides 39 and 40 as well 47 potentials can be applied. If desired, to form the film, the the same power source can be used that is used for preforming. In this case the electrode 38 must be connected to the guide 47, if necessary via a corresponding one Control circuit.

Wie zuvor erwähnt, wird eine beträchtliche Energiemenge zur Formierung des dielektrischen Films auf der Anode benötigt. Ein großer Teil dieser Energie wird in Wärme umgesetzt, besonders durch die Verdampfung des Wassergehaltes des wäßrigen Elektrolyten, welcher normalerweise verwendet wird. Bei dem beschriebenen Verfahren ist es aber möglich, einen dauernden Strom von kühlem Elektrolyt während der Formierung über die Anode zu leiten. Die relativ hohe Temperaturdifferenz zwischen dem Streifehpaket und dem Elektrolyten bewirkt einen ausreichenden Wärmeübergang auf den Elektrolyten, ohne daß dieser übermäßig erwärmt wird.As previously mentioned, a considerable amount of energy is used for formation of the dielectric film on the anode. A lot of that energy is converted into heat, especially through the evaporation of the water content of the aqueous electrolyte which is normally used. With the one described However, it is possible to use a continuous stream of cool electrolyte during the procedure to conduct the formation via the anode. The relatively high temperature difference between the stripe packet and the electrolyte cause sufficient heat transfer on the electrolyte without it being excessively heated.

Dies ist sehr wichtig, weil die Eigenschaften des Elektrolyten sich ändern, wenn dessen Temperatur übermäßig erhöht wird. Seine Viskosität wird erhöht, seine Zusammensetzung geändert, und seine elektrolytischen Eigenschaften werden im allgemeinen schlechter.This is very important because of the properties of the electrolyte itself change if its temperature is excessively increased. Its viscosity is increased, its composition will be changed, and its electrolytic properties will be changed generally worse.

Die Formierung der Anode mit dem endgültigen Elektrolyten ist nur deshalb möglich, weil das Streifenpaket zum Zeitpunkt der Formierung genügend weit offen ist, so daß ein ausreichender Strom kühlenden Elektrolyts über eine so große Oberfläche des Pakets, besonders des Anodenstreifens, fließen kann, daß jede örtliche Überhitzung des Pakets und damit jeder Einschluß von Elektrolyt verhindert wird.The formation of the anode with the final electrolyte is just possible because the strip packet is sufficiently far at the time of formation is open, so that a sufficient current of cooling electrolyte over such a large Surface of the package, especially the anode strip, can flow that any local Overheating of the package and thus any inclusion of electrolyte is prevented.

Die bei der Formierung des dielektrischen Films auf der Anode erzeugte Wärme ist beim Beginn des Formierungsprozesses am größten und nimmt ab, wenn der Formierungsvorgang fortschreitet.The one generated during the formation of the dielectric film on the anode Heat is greatest at the beginning of the formation process and decreases when the Formation process progresses.

Daher hat die Verwendung des Vorformierungstanks-36 den Vorteil, daß die Wärme verringert wird, welche zu Beginn der zweiten Formierung nach dem Falten des Elektrodenstreifens erzeugt wird. Ein weiterer Vorteil ist die Trennung der beiden wärmeerzeugenden Teile der Apparatur.Therefore, the use of the pre-formation tank-36 has the advantage that the heat is reduced, which at the beginning of the second formation after folding of the electrode strip is generated. Another benefit is the separation of the two heat-generating parts of the apparatus.

Die Tatsache, daß die Verlustwärme von dem Elektrodenpaket geringer wird, wenn die Formierung fortschreitet, bedeutet, daß die Falten des Pakets gegen das Ende des Formierungsprozesses hin ohne Gefahr geschlossen werden können. Der gefaltete Streifen wird mittels eines Anschlagmechanismus 23 zusammengepreßt, welcher in die Bahn des Streifens eine Halteplatte 97 einführt, während sich dieser durch den Kanal 22 bewegt.The fact that the heat loss from the electrode package is less if the formation proceeds, means that the folds of the package against the end of the formation process can be closed without danger. Of the folded strip is pressed together by means of a stop mechanism 23, which a retainer plate 97 inserts into the path of the strip as it passes through the channel 22 moves.

Wenn das Streifenpaket den Anschlagmechanismus 23 verläßt, ist es enger gefaltet, doch dauert die Formierung des dielektrischen Films auf dem weiteren Weg des Streifens durch den Kanal 22 an. Dementsprechend wird ein weiteres Rohr 100 mit dem Elektrolyten von der Pumpe 96 gespeist. Das Rohr 100 hat einen unteren Ansatz, der sich über die Länge des gefalteten Streifens im Kanal 22 erstreckt. Die Verlängerung weist eine Reihe von Durchlöcherungen auf, durch welche der Elektrolyt auf den gefalteten Streifen austritt. Der überflüssige Elektrolyt geht wie zuvor zum Sammler 94. Die Fortsetzung des Formierungsprozesses nach dem Schließen der Falten des Elektrodenpakets hat ferner den Vorteil, daß kleine Sprünge, die beim Faltvorgang in dem Elektrodenstreifen oder im Film entstanden sind, während dieses weiteren Formierungsprozesses »geheilt« und neu formiert werden.When the strip package leaves the stop mechanism 23 it is folded more tightly, but the formation of the dielectric film continues as the strip continues through the channel 22. Correspondingly, a further pipe 100 is fed with the electrolyte from the pump 96. The tube 100 has a lower lug that extends the length of the folded strip in the channel 22. The extension has a series of perforations through which the electrolyte exits onto the folded strip. The superfluous electrolyte goes to collector 94 as before. Continuing the formation process after the folds of the electrode package have been closed also has the advantage that small cracks that have arisen in the electrode strip or in the film during this further formation process "healed" and be reformed.

Am Ende des Kanals 22 wird das Elektrodenpaket in Längen geschnitten, welche den jeweiligen Kapazitäten entsprechen, die für die fertigen Kondensatoren gewünscht werden. Dies geschieht durch die Schneidevorrichtung 24. Da das Elektrodenpaket aus einem Stück besteht, liegt immer noch Spannung zwischen den Anodenstreifen und den Katodenstreifen. Um die Gefahr eines Kurzschlusses der Formierungsspannung während des Schnittvorgangs zu vermeiden, wird die Spannung während des Schnittes für eine sehr kurze Geit abgeschaltet.At the end of the channel 22, the electrode package is cut into lengths, which correspond to the respective capacities for the finished capacitors be desired. This is done by the cutting device 24. As the electrode package consists of one piece, there is still voltage between the anode strips and the cathode strip. To avoid the risk of a short circuit of the formation voltage during avoiding the cutting process, the tension during the cut is reduced for a switched off for a very short time.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren, bestehend aus formierten Elektrodenstreifen, die mit einem oder mehreren den Elektrolyten aufnehmenden Trennstreifen zickzackförmig zusammengefaltet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodenstreifen (10, 11) und Trennstreifen (12, 13) gleichzeitig und fortlaufend einer Faltvorrichtung (21) zugeführt werden, daß die Elektrodenstreifen (10, 11) während des Faltvorgangs formiert werden und daß nach der Formierung Teillängen von dem zusammenhängenden, gefalteten Kondensatorkörper abgeschnitten werden. PATENT CLAIMS: 1. A method for the production of electrolytic capacitors, consisting of formed electrode strips which are folded together in a zigzag shape with one or more separating strips that absorb the electrolyte, characterized in that the electrode strips (10, 11) and separating strips (12, 13) simultaneously and continuously one Folding device (21) are supplied so that the electrode strips (10, 11) are formed during the folding process and that, after the formation, partial lengths are cut off from the coherent, folded capacitor body. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Falten der Streifen zunächst offen sind und während der Formierung allmählich geschlossen werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the folds of the Strips are initially open and gradually close as they form. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Falten vor dein Schneiden im wesentlichen geschlossen werden. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the folds before your cutting will essentially be closed. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß während der Formierung eine Elektrol_vtströmung (92, 93) über die Elektroden (11, 12) geleitet wird. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that an Elektrol_vtströmung during the formation (92, 93) is passed over the electrodes (11, 12). 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt wiederholt in Umlauf (94, 95, 96) gesetzt wird. 5. The method according to claim 4, characterized in that the electrolyte repeatedly circulates (94, 95, 96) is set. 6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt auf seinem Umlauf gekühlt wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that the electrolyte is cooled on its circulation. 7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Formierungsspannung während des Schneidevorgangs abgeschaltet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschriften Nr. 376 694, 394 485, 416 896; USA.-Patentschriften Nr. 1305 458, 2 122 756, 2 172 604, 2 172 962, 2 182 376, 2 222 195, 2 375 211.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the forming voltage is switched off during the cutting process. References considered: British Patent Nos. 376 694, 394 485, 416 896; USA. Patent Nos. 1305 458, 2122756, 2172604, 2172962, 2182376, 2222195, 2375211.
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