DE630215C

DE630215C - Process for impregnating fibrous, porous or other impregnable substances with electrolytic solutions at reduced air pressure and boiling temperature of the impregnating agent (electrolyte), in particular of electrolytic capacitors

Info

Publication number: DE630215C
Application number: DED66383D
Authority: DE
Original assignee: JOSEF OPPENHEIMER DR
Current assignee: JOSEF OPPENHEIMER DR
Priority date: 1933-04-20
Filing date: 1933-08-09
Publication date: 1936-05-23

Description

Verfahren zum Imprägnieren von faserigen, porösen oder anderen imprägnierbaren Stoffen mit elektrolytischen Lösungen bei verringertem Luftdruck und Siedetemperatur des Imprägniermittels (Elektrolyten), insbesondere von elektrolytischen Kondensatoren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Imprägnieren von faserigen, porösen oder, anderen imprägnierbaren Stoffen mit elektrolytischen Lösungen, insbesondere von elektrolytischen Kondensatoren.Process for impregnating fibrous, porous or other impregnable Substances with electrolytic solutions at reduced air pressure and boiling temperature of the impregnating agent (electrolyte), in particular of electrolytic capacitors The invention relates to a method for impregnating fibrous, porous or, other impregnable substances with electrolytic solutions, in particular from electrolytic capacitors.

Die bekannten elektrolytischen Kondensatoren bestehen üblicherweise aus einem Paar von Elektroden,. beispielsweise Streifen von Aluminiumfolie, die voneinander mittels eines Streifens aus faserigem oder aufsaugefähigem Stoff, wie Papier, Tuch, Gaze o. dgl., getrennt sind. Zumindest eine der Elektroden ist mit einem dielektrischen Film überzogen, der vorteilhaft auf elektrochemischem Wege erzeugt ist. Die aufsaugefähige Trennschicht ist mit einer elektrisch leitfähigen Lösung, beispielsweise einer elektrolytischen Lösung ähnlicher oder gleicher Zusammensetzung getränkt, wie sie zur Bildung des isolierenden dielektrischen Filmes Anwendung fand. Die in die Trennschicht aufgesaugte Lösung dient als Leiter für den elektrischen Strom zu der nicht mit einem Film bedeckten. Elektrode des Kondensators.The known electrolytic capacitors usually exist from a pair of electrodes ,. for example strips of aluminum foil that from each other by means of a strip of fibrous or absorbent material, such as Paper, cloth, gauze or the like. Are separated. At least one of the electrodes is with coated with a dielectric film, which is advantageously electrochemically is generated. The absorbent separating layer is electrically conductive Solution, for example an electrolytic solution of similar or identical composition soaked as used for the formation of the insulating dielectric film. The solution absorbed into the separating layer serves as a conductor for the electrical Electricity to those not covered with a film. Electrode of the capacitor.

Die elektrolytische Lösung, die in der porösen oder aufsaugefähigen Trennschicht zwischen den Elektroden sich befindet und ein Leiter für den elektrischen Strom ist, verursacht beträchtliche elektrische Verluste, die sich in Wärme umsetzen und einen niedrigeren Leistungsfaktor und geringeren Wirkungsgrad des Kondensators zur Folge haben. Die Verluste wachsen bei unzureichender Imprägnierung des Kondensators.The electrolytic solution contained in the porous or absorbent Separation layer is located between the electrodes and a conductor for the electrical Electricity causes considerable electrical losses that are converted into heat and a lower power factor and efficiency of the capacitor have as a consequence. The losses increase with insufficient impregnation of the capacitor.

Die elektrolytische Lösung, die üblicherweise bei der Herstellung elektrolytischer Kondensatoren verwendet wird, besteht meistens aus einer leicht verdampfbaren wäßrigen Substanz, beispielsweise Ammoniakwasser in Glycerin. Das fortgesetzte Sieden des auf Siedetemperatur erhaltenen Elektrolyten in dem Gefäß, in welchem die Kondensatoren oder Kondensatorabschnitte imprägniert werden, hat zur Folge, daß ein Teil oder sogar der ganze Anteil an Wasser oder einem ähnlichen neutralen Verdünnungsmittel in der Lösung verdampft. Dasselbe gilt auch für Wasser, das während des chemischen Vorganges frei werden mag. Der Elektrolyt wird daher dickflüssiger und zäher. Er muß dann auf den richtigen Zähigkeitsgrad wieder zurückgeführt werden, ohne seine Eigenschaften hierbei zu verschlechtern, indem man von Zeit zu Zeit eine geeignete Menge einer neutrafen Verdünnungsflüssigkeit, wie Wasser, 'hinzufügt. . Bei Imprägnierung eines Kondensators irr' Vakuum oder im Teilvakuum wird der biet: punkt der Imprägnierungslösung emied@ij° und der (anteilige) Dampfdruck erhöht den, da bekanntlich alle Flüssigkeiten eihee' niedrigeren Siedepunkt bei niedrigerem Luftdruck haben. ' Dies ist darauf zurückzuführen, daß die Moleküle der Flüssigkeit größere Beweglichkeit haben, wenn sie aus der Flüssigkeitsoberfläche in die verdünnte Luft. austreten. Mit anderen Worten, die (anteilige) Dampfdichte nimmt mit abnehmendem Druck zu. Wenn man daher ein Vakuum in einem Imprägnierungsgefäß der beschriebenen Art herstellt, das eine elektrolytische Lösung zur Imprägnierng elektrolytischer Kondensatoren enthält, so wird dies eine wesentlich verstärkte Verdampfung des Wassers oder einer anderen neutralen Verdünnungsflüssigkeit zur Folge haben. Man muß daher den Wasserinhalt häufiger auffüllen und den Imprägnierungsvorgang dauernd überwachen.The electrolytic solution, which is usually used in the manufacture of electrolytic capacitors, usually consists of an easily evaporable aqueous substance, for example ammonia water in glycerine. The continued boiling of the boiling electrolyte in the vessel in which the capacitors or capacitor sections are impregnated results in some or even all of the water or similar neutral diluent in the solution evaporating. The same applies to water that may be released during the chemical process. The electrolyte therefore becomes thicker and more viscous. It must then be brought back to the correct degree of viscosity without impairing its properties, by adding a suitable amount of a neutral diluent such as water from time to time. . When impregnating a capacitor irr ' In a vacuum or in a partial vacuum, the following is offered: point of the impregnation solution emied @ ij ° and the (partial) vapor pressure increases because, as is well known, all liquids have a lower boiling point at lower air pressure. This is due to the fact that the molecules of the liquid have greater mobility when they move from the surface of the liquid into the diluted air. step out. In other words, the (proportional) vapor density increases with decreasing pressure. If, therefore, a vacuum is created in an impregnation vessel of the type described which contains an electrolytic solution for impregnating electrolytic capacitors, this will result in a significantly increased evaporation of the water or another neutral diluting liquid. It is therefore necessary to top up the water content more frequently and to monitor the impregnation process continuously.

Es -ist nun Aufgabe 'der Erfindung, ein neues Verfahren zu schaffen, das eine wesentliche Änderung in der Zähigkeit des Elektrolyten während der Imprägnierung im Vakuum vermeidet. Gemäß der Erfindung wird im Imprägnierungsbad auf dem Imprägnierungsmittel eine Schichteiner spezifisch leichteren Flüssigkeit höheren Siedepunktes als --dem Siedepunkt der elektrolytischen Lösung, die mit dem Imprägnierungsmittel gar nicht öder in nicht nennenswertem Maße reagiert oder sich mischt, aufgebracht. Die Schicht ist daher geeignet, den Dampfdruck der Imprägnierungsflüssigkeit bei mehr oder weniger starkem Vakuum künstlich zu erniedrigen, so daß der Kondensator ohne die erwähnten Nachteile im Vakuum gut und leicht imprägniert werden kann. Auf diese Weise ist eine vollkommene und wirksame Imprägnierung des elektrolytischen Kondensators in wirtschaftlicher Weise sichergestellt, ohne däß die Herstellungskosten erhöht oder die elektrischen Eigenschaften des Kondensators beeinträchtigt werden.It -is the task of the invention to create a new method, that is a significant change in the toughness of the electrolyte during impregnation avoids in vacuum. According to the invention, in the impregnation bath on the impregnation agent a layer of a specific lighter liquid with a higher boiling point than -dem Boiling point of the electrolytic solution that does not contain the impregnation agent or reacts or mixes to a negligible extent, upset. The layer is therefore suitable, the vapor pressure of the impregnation liquid at more or less strong vacuum artificially lower, so that the capacitor without the mentioned Disadvantages can be impregnated well and easily in a vacuum. That way is a perfect and effective impregnation of the electrolytic capacitor in economically ensured, without that the manufacturing costs increased or the electrical properties of the capacitor are impaired.

In der Zeichnung zeigt Fig. i einen Wickelkondensator, der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung imprägniert werden soll; ' Fig. 2 in schematischer Weise das Imprägnierungsgefäß und die Imprägnierungslösung sowie die darin für die Imprägnierung im Vakuum eingebrachten Kondensatoren.In the drawing, FIG. I shows a wound capacitor which, after Method according to the invention is to be impregnated; 'Fig. 2 in schematic form Way the impregnation vessel and the impregnation solution as well as the inside for the Impregnation of capacitors introduced in a vacuum.

Fig: i zeigt einen zum Teil fertiggestellten elektrolytischen Kondensator der Wickeltype, der im wesentlichen zwei metallische Bleche oder Streifen 2 und 4 enthält, die vorteilhaft aus-Aluminium bestehen. Zwischen diese ist ein aufsaugefähiger Trennstreifen 3 aus Stoff, Gaze, Papier o. dgl. oder auch aus einer Kom- ikination dieser Bestandteile gelegt und dann .`_ Ganze zu einem Wickel aufgerollt. Eines i' er beide der Bleche 2 und 4 sind mit einem "blierenden oder Oxydfilm. in bekannter eise bedeckt. Nachdem der Kondensator in dieser Weise zusammengebaut wurde, wird er durch geeignete Mittel, beispielsweise ein Gummiband,. zusammengehalten. Die auf diese Weise erhaltenen Kondensatoreinheiten i werden dann, wie aus Fig. 2 ersichtlich, in den Imprägnierungstank 5 eingesetzt. Die Bildung der isolierenden Filmschicht auf einer oder beider der Elektroden 2, 4 kann auch gleichzeitig während des Imprägnierungsvorgänges durchgeführt werden. Dies hängt von besonderen, außerhalb des Rahmens dieser Erfindung liegenden Verfahren ab.FIG. 1 shows a partially completed electrolytic capacitor of the winding type, which essentially contains two metallic sheets or strips 2 and 4, which advantageously consist of aluminum. Between these there is an absorbable separating strip 3 made of fabric, gauze, paper or the like, or also made of a composite ikination of these ingredients and then put .`_ All rolled up into a roll. One i 'er both of the sheets 2 and 4 are with one "bleeding or oxide film. in well-known covered in ice. After the capacitor is in has been assembled in this way, it is secured by suitable means, for example a rubber band. held together. The condenser units i obtained in this way are then, as can be seen from FIG. 2, inserted into the impregnation tank 5. The formation of the insulating film layer on one or both of the electrodes 2, 4 can also be carried out simultaneously during the impregnation process. This depends on particular methods outside the scope of this invention.

Der Tank 5 ist mit der elektrolytischen Lösung 7 gefüllt,. die die Kondensatoreinheiten ausreichend bedeckt. Weiter ist ein Aluminiumrahmen 8 oder irgendein anderes Gebilde vorgesehen, das dazu' dient, die Kondensatoreinheiten durch sein Gewicht niederzudrücken, so daß sie dauernd unter der Oberfläche der Imprägnierungslösung bleiben. Hierauf wird eine Schicht geschmolzenen Paraffinöls oder einer anderen Substanz 6, die einen verhältnismäßig hohen Siedepunkt oder entsprechend geringen Dämpfdruck bei vermindertem Luftdruck aufweist, auf die Imprägnierungslösung aufgegossen. Andere Stoffe als geschmolzenes Paraffinöl können verwendet werden, sofern sie nur entsprechend dein wesentlichen Prinzip der Erfindung mit der Imprägnierungslösung nicht reagieren oder in anderer Weise chemisch oder physikalisch (z. B. durch Diffusion) a:uf sie störend einwirken und sofern sie ein geringeres spezifisches Gewicht haben als die Imprägnierungslösung, so daß sie obenauf schwimmen und die Imprägnierungslösung richtig bedecken.The tank 5 is filled with the electrolytic solution 7. the the Capacitor units adequately covered. Next is an aluminum frame 8 or any other structure is provided which serves the purpose of the condenser units to be depressed by its weight so that it is permanently beneath the surface of the Remain impregnation solution. A layer of molten paraffin oil is then put on top or another substance 6 that has a relatively high boiling point or equivalent has low damping pressure at reduced air pressure on the impregnation solution infused. Substances other than molten paraffin oil can be used, as long as they only correspond to your essential principle of the invention with the impregnation solution do not react or in any other way chemically or physically (e.g. by diffusion) a: have a disruptive effect on them and provided they have a lower specific weight than the impregnation solution so that they float on top and the impregnation solution cover properly.

Auf diese Weise werden aus der Oberfläche der elektrolytischen Lösung nach oben austretende Moleküle auf Moleküle des Paraffins treffen und daher in die elektrolytische Lösung zurückgeworfen. Infolgedessen wird die Dampfdichte der Lösung oberhalb der Trennschicht der Lösung und des Paraffins ermäßigt, so daß der Dampfdruck der elektrolytischen Lösung abnimmt. Die Anwesenheit der Substanz 6 erschwert es also den Molekülen der Imprägnierungslösung 7, , in den verdünnten Luftraum oberhalb des Stoffes 6 zu entkommen. Dies ist aber gleichbedeutend mit einem verringerten Dampfdruck und einer entsprechenden Erhöhung des Siedepunktes. Man kann also auf diese Weise den Kondensator in der Lösung unter teilweisem Vakuum in derselben Weise imprägnieren wie bei einer üblichen Imprägnierung unter normalem Luftdruck, ohne= daß große Verluste an Wasser oder einer arideren neutralen Verdünnungsflüssigkeit der Lösung auftreten. Zur Verdeutlichung sei ein Beispiel angeführt. Der Siedepunkt der elektrolytischen Kondensatorlösung in einem praktischen Fall sei beispielsweise etwa 13 r ° C bei normalem Luftdruck (76o mm Hg) während bei einem Druck von 40 mm Hg der Siedepunkt bereits bei 65,5 ° C liegt. Eine Lösung mit einer Schicht von Paraffin oder öl auf ihr wird ebenfalls bei Abnahme des Druckes bei niedrigerer Temperatur sieden.In this way, molecules emerging from the surface of the electrolytic solution meet molecules of the paraffin and are therefore thrown back into the electrolytic solution. As a result, the vapor density of the solution above the separating layer of the solution and the paraffin is lowered, so that the vapor pressure of the electrolytic solution decreases. The presence of the substance 6 therefore makes it difficult for the molecules of the impregnation solution 7 to escape into the diluted air space above the substance 6. However, this is synonymous with a reduced vapor pressure and a corresponding increase in the boiling point. In this way, the condenser can be impregnated in the solution under partial vacuum in the same way as with conventional impregnation under normal atmospheric pressure, without major losses of water or any other neutral dilution liquid of the solution occurring. An example is given for clarification. The boiling point of the electrolytic capacitor solution in a practical case is, for example, about 1 3 ° C at normal air pressure (76o mm Hg) while at a pressure of 40 mm Hg the boiling point is already 65.5 ° C. A solution with a layer of paraffin or oil on it will also boil at a lower temperature when the pressure is reduced.

Bei gegebenem Luftdruck siedet eine Lösung mit einer Olschicht auf ihr bei höherer Temperatur als die Lösung ohne 01, wie dies bereits auseinandergesetzt wurde. Der Unterschied in den Siedepunkten zwischen zwei Lösungen wird mit abnehmendem Luftdruck zunehmen oder, mit anderen Worten, der Siedepunkt der Lösung mit dem C51 wird sich langsamer erniedrigen bei geringerem Luftdruck, als dies bei einer Lösung ohne C)1 der Fall ist. In dem angegebenen Beispiel siedet die Lösung ohne t51 bei 76o mm Hg bei 13 i ° C und bei 40 mm Hg bei 65,5° C. Die entsprechenden Werte bei gleichen Drücken für die Lösung mit C)1 sind dann 13a° C und zzo° C. Da auf diese Weise der Unterschied zwischen den Siedepunkten bei bestimmten verschiedenen Drücken verringert wird, so wird außergewöhnlich starke Verdampfung und damit verbundener Verlust von Wasser oder einer anderen neutralen Verdünnungsflüssigkeit der Lösung im wesentlichen vermieden.At a given air pressure, a solution with a layer of oil on it boils at a higher temperature than the solution without oil , as has already been explained. The difference in boiling points between two solutions will increase with decreasing air pressure or, in other words, the boiling point of the solution with the C51 will decrease more slowly at lower air pressure than is the case with a solution without C) 1. In the example given, the solution boils without t51 at 76o mm Hg at 1 i 3 ° C and at 40 mm Hg at 65.5 ° C. The corresponding values for the same pressures for the solution C) 1 are then 13 ° C and zzo ° C. Since in this way the difference between the boiling points at certain different pressures is reduced, extraordinarily strong evaporation and the associated loss of water or other neutral diluting liquid of the solution is essentially avoided.

Das 01 oder eine andere auf die Imprägnierungslösung aufgebrachte Substanz wird weiterhin wie ein Filter wirken, indem es den Hindurchtritt der aus dem Kondensator entfernten Luft in Form von Blasen leicht erlaubt, aber den Durchtritt von Teilchen der Imprägnierungsflüssigkeit im wesentlichen verhindert. Auf diese Weise wird also einerseits eine gründliche Imprägnierung im Vakuum erreicht und auf der anderen Seite außergewöhnlich große Verluste der Imprägnierungsflüssigkeit vermieden. Bei praktischen Versuchen wurde festgestellt, daß eine Schicht geschmolzenen Paraffins von etwa roo bis ras mm Stärke auf der elektrolytischen Lösung aufgegossen zufriedenstellende Ergebnisse liefert. Die Temperatur der Lösung und des Paraffins wird auf etwa 8a bis 88' C gehalten, wenn man einen Elektrolyten der üblichen Art verwendet, der eine wäßrige Lösung von Glycerin und Ammoniumborat enthält. Unter diesen Temperaturbedingungen und bei Vorhandensein der Paraffinschicht siedet die Lösung bei einem Druck von etwa 2o mm Hg. Es wurde festgestellt, daß es vorteilhaft ist, während .2o bis 30 Minuten den Druck auf etwa 2a mm Hg zu halten und dann den normalen Atmosphärendruck für etwa 5 Minuten wiederherzustellen. Das Verfahren wird ein oder mehrere Male wiederholt, wie es den besonderen Verhältnissen gerade entspricht. Darauf wird der Tankinhalt auf etwa 65,5' C abgekühlt und die Kondensatorabschnitte aus dem Paraffin entfernt. Die angegebene Zeit wird im allgemeinen ausreichen, um eine vollständige und wirksame Imprägnierung eines üblichen mit Gaze gewickelten elektrolytischen Kondensators für 8 Mikrofarad und 5oo Volt herbeizuführen.The oil or another substance applied to the impregnation solution will continue to act as a filter, allowing the air removed from the condenser to pass easily in the form of bubbles, but essentially preventing the passage of particles of the impregnation liquid. In this way, on the one hand, thorough impregnation in a vacuum is achieved and, on the other hand, extraordinarily large losses of the impregnation liquid are avoided. In practical tests it has been found that a layer of molten paraffin about roo to ras mm thick poured onto the electrolytic solution gives satisfactory results. The temperature of the solution and the paraffin is kept at about 8 ° to 88 ° C. when using an electrolyte of the usual type which contains an aqueous solution of glycerol and ammonium borate. Under these temperature conditions and in the presence of the paraffin layer, the solution boils at a pressure of about 20 mm Hg. It has been found to be advantageous to maintain the pressure at about 2a mm Hg for .20 to 30 minutes and then to normal atmospheric pressure for about 5 minutes to restore. The procedure is repeated one or more times, as it corresponds to the particular circumstances. The tank contents are then cooled to about 65.5 ° C. and the condenser sections are removed from the paraffin. The time indicated will generally be sufficient to effect complete and effective impregnation of a conventional 8 microfarad, 500 volt electrolytic capacitor wrapped in gauze.

Claims

PATENT CLAIMS: t. Process for the impregnation of fibrous, porous or other impregnable substances with electrolytic solutions at reduced air pressure and boiling temperature of the impregnation agent (electrolyte), in particular of electrolytic capacitors, characterized in that in the impregnation bath on the impregnation agent (electrolyte) a layer of a specifically lighter liquid with a higher boiling point that does not react or mixes with the impregnant at all or to an insignificant extent. a. Method according to claim r, characterized by a top layer of hydrocarbons, such as oil, paraffin and the like.