DE1097421B

DE1097421B - Process for the production of alkali triphosphates

Info

Publication number: DE1097421B
Application number: DEK21388A
Authority: DE
Inventors: Dr Franz Rodis; Dr Gerhard Hartlapp; Dr Klaus Beltz
Original assignee: Knapsack AG
Current assignee: Knapsack AG
Priority date: 1954-03-08
Filing date: 1954-03-08
Publication date: 1961-01-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalitriphosphaten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalitriphosphaten.Process for the preparation of alkali triphosphates The present The invention relates to a process for the preparation of alkali triphosphates.

Die Herstellung von Alkalitriphosphaten geschieht heute ausschließlich im Drehofen. Man geht von einem Gemisch aus primärem und sekundärem Orthophosphat mit einem Molverhältnis von P205: Alkalioxyd wie 3 : 5 aus und erhitzt das Gemisch auf Temperaturen von 300 bis 400°C im Drehofen. Man kann auch von beliebigen anderen Phosphaten ausgehen, sofern das oben angegebene P205: Alkalioxyd-Molverhältnis eingehalten wird.Today, the production of alkali triphosphates is done exclusively in the rotary kiln. A mixture of primary and secondary orthophosphate is assumed with a molar ratio of P205: alkali oxide such as 3: 5 and heat the mixture to temperatures of 300 to 400 ° C in the rotary kiln. One can also from any other Phosphates run out, provided that the P205: alkali oxide molar ratio given above is adhered to will.

Man kommt noch vorteilhafter zum Ziel, wenn man von Orthophosphorsäure ausgeht und diese mit Alkalicarbonaten oder Alkahhydroxyden umsetzt, bis sie etwa 670/, Dialkaliphosphat enthält, was einem Verhältnis von P205: Alkalioxyd wie 3 : 5 entspricht, dann das Gemisch kalziniert und dem Drehofen zuführt.The goal is achieved even more advantageously if one starts with orthophosphoric acid and reacts it with alkali carbonates or alkali hydroxides until it contains about 670 /, dialkali phosphate, which corresponds to a ratio of P205: alkali oxide of 3: 5, then calcines the mixture and feeds it to the rotary kiln .

Es ist auch bekannt, daß die Umwandlung von Orthophosphaten bzw. Pyrophosphaten und Metaphosphaten zu Triphosphaten dann besonders rasch erfolgt, wenn das zur Umwandlung bestimmte Gemisch besonders fein gepulvert wurde bzw. wenn es in feiner Verteilung vorliegt. Es ist darum auch schon vorgeschlagen worden, die bis zum notwendigen P205 : Alkalioxyd-Molverhältnis umgesetzte Orthophosphorsäure in den Drehofen direkt einzudüsen oder in einem Sprühturm zu versprühen und dann in feinster Verteilung dem Drehofen zuzuführen.It is also known that the conversion of orthophosphates or pyrophosphates and metaphosphates to triphosphates takes place particularly quickly when the conversion certain mixture was powdered particularly finely or if it was finely divided is present. It has therefore already been suggested that the necessary P205: alkali oxide molar ratio converted orthophosphoric acid directly into the rotary kiln to be injected or sprayed in a spray tower and then in the finest distribution to feed the rotary kiln.

Alle diese Verfahren arbeiten aber in mehreren Stufen und mit verhältnismäßig langen Reaktionszeiten, die sich auf die Raum-Zeit-Ausbeute ungünstig auswirken.However, all of these processes work in several stages and with relative proportions long reaction times, which have an unfavorable effect on the space-time yield.

Demgegenüber wurde nun ein neues Verfahren gefunden, das in 2 bis 15 Sekunden die Umwandlung von der Orthophosphat- zur Triphosphatstufe stattfinden läßt. Es ist jetzt möglich, auf kleinstem Raum größte Umsätze durchzuführen.In contrast, a new method has now been found, which is shown in 2 to 15 seconds the conversion from the orthophosphate to the triphosphate stage takes place leaves. It is now possible to carry out the largest sales in the smallest of spaces.

Das Verfahren besteht darin, daß die bis zum gewünschten Molverhältnis von P205: Na20 bzw. K20 umgesetzte Orthophosphorsäure in einem Sprühturm unter den unten angeführten besonderen Bedingungen zu Verdüsung gelangt, wobei ein Alkalitripolyphosphat höchster Reinheit in einer einzigen Verfahrensstufe anfällt. Bisher wurde die Versprühung nur durchgeführt, um ein feinpulveriges Gemisch für die Temperung im Drehofen zu bekommen. Unerwarteterweise hat sich nun aber gezeigt, daß bei Einhaltung bestimmter Voraussetzungen es im Sprühturm möglich ist, in einem einzigen Arbeitsgang von der Orthophosphatstufe zu einem reinen Alkalitripolyphosphat zu gelangen.The procedure is that the up to the desired molar ratio of P205: Na20 or K20 converted orthophosphoric acid in a spray tower under the The special conditions listed below lead to atomization, with an alkali metal tripolyphosphate highest purity is obtained in a single process step. So far, the spray was only carried out to make a fine powdery mixture for tempering in the rotary kiln receive. Unexpectedly, however, it has now been shown that when certain Requirements it is possible in the spray tower in a single operation from the Orthophosphate to reach a pure alkali metal tripolyphosphate.

Es herrschte bisher immer die Ansicht vor, daß zur Triphosphatbildung eine gewisse Temperungszeit notwendig ist. Ganz überraschend hat es sich nun herausgestellt, daß diese Temperungszeit völlig unnötig ist und man in kürzester Zeit vom Orthophosphat zum Triphosphat gelangen kann. Die Durchführung des neuen Verfahrens erfolgt unter Verwendung des Sprühturmes nach Patent 1018 394. Auf diese Weise ist es möglich, im Gegensatz zu bisher bekannten Arbeitsmethoden, die durch eine Flammenzone hindurch versprühte Ausgangslösung in einem Arbeitsgang und innerhalb kürzester Zeit zu entwässern und gleichzeitig in Tripolyphosphat überzuführen, ohne daß eine Verkrustung oder die Bildung von Metaphosphaten eintritt.Up to now the prevailing view has always been that a certain tempering time is necessary for triphosphate formation. Quite surprisingly, it has now been found that this tempering time is completely unnecessary and one can get from orthophosphate to triphosphate in a very short time. The new process is carried out using the spray tower according to patent 1018 394. In this way, in contrast to previously known working methods, the starting solution sprayed through a flame zone can be dewatered in one operation and within a very short time and at the same time converted into tripolyphosphate without incrustation or the formation of metaphosphates.

Dieser Sprühturm besteht aus einem im oberen Ende des Turmes angebrachten Ringbrenner mit abwärts gerichteter, kegelförmiger Flammenzone und einer etwa gleich hoch oder im Abstand des halben Ringbrennerdurchmessers darüber angeordneten Sprühdüse.This spray tower consists of one attached to the upper end of the tower Ring burner with a downward-facing, conical flame zone and one roughly the same spray nozzle arranged high or at a distance of half the ring burner diameter above.

Während der Verdüsung müssen im Sprühturm solche Bedingungen eingehalten werden, daß die Abgase mit einer Temperatur von 200 bis 450°C den Turm verlassen und daß der Feuchtigkeitsgehalt der Abgase sich zwischen 60 und 200 g H20 pro Kilogramm Abgas bewegt. Durch Wärmeaustauscher kann die von den Abgasen mitgeführte Wärme zum größten Teil zurückgewonnen werden, so daß lediglich die Verdampfungs- und Umwandlungswärme aufgebracht werden muß. Die Leistung des Verdüsungsturmes hängt nur von der zur Verfügung stehenden Wärmemenge ab und diese läßt sich nach dem Verfahren des Patents 1018 394 bequem in beliebiger Menge zuführen.During the atomization, such conditions must be maintained in the spray tower that the exhaust gases leave the tower at a temperature of 200 to 450 ° C and that the moisture content of the exhaust gases is between 60 and 200 g H20 per kilogram of exhaust gas. Most of the heat carried along by the exhaust gases can be recovered by means of heat exchangers, so that only the heat of evaporation and conversion has to be applied. The performance of the atomization tower depends only on the amount of heat available and this can be conveniently supplied in any amount according to the method of patent 1018 394.

Das neue Verfahren besteht somit darin, Alkalitriphosphat in einer einzigen Verfahrensstufe herzustellen. Hierzu wird eine Orthophosphorsäure mit Alkalikarbonaten und/oder -hydroxyden bis zu einem Molverhältnis von P205 : Na, 0 bzw. K20 wie 3 : 5 umgesetzt und in einem Sprühturm nach Patent 1018 394 verdüst.The new process thus consists in producing alkali metal triphosphate in a single process step. For this purpose, an orthophosphoric acid is reacted with alkali carbonates and / or hydroxides up to a molar ratio of P205: Na, 0 or K20 such as 3: 5 and atomized in a spray tower according to patent 1018 394.

Die Abgase sollen aus dem Sprühturm mit einer Temperatur von 200 bis 500°C, bevorzugt 250 bis 380°C, austreten und einen Feuchtigkeitsgehalt von 60 bis 200 g Wasser pro Kilogramm Abgas aufweisen. Die Darstellung von Metaphosphaten gelingt auf diesem Weg nicht.The exhaust gases should come out of the spray tower at a temperature of 200 to 500 ° C, preferably 250 to 380 ° C, exit and a moisture content of 60 to 200 g of water per kilogram of exhaust gas. The representation of metaphosphates succeeds not this way.

Zur Erläuterung des Verfahrens werden folgende Beispiele angegeben: Beispiel 1 50 kg Orthophosphorsäure mit 750/, H3 P 04 und 34,5 kg wasserfreie Soda (98°/g) werden in 37,51 Wasser in Lösung gebracht und in einem Sprühturm nach Patent 1018 394 verdöst. Die Abgastemperatur liegt bei 380°C und der Feuchtigkeitsgehalt bei 100 g H20 pro Kilogramm Abgas. Es fällt in 98°/°iger Ausbeute ein Natriumtriphosphat mit einem Gehalt von 57 °% Gesamt-P205 an, das als 970%iges Na6P301° bestimmt wird.The following examples are given to illustrate the process: Example 1 50 kg of orthophosphoric acid with 750 /, H3 P 04 and 34.5 kg of anhydrous soda (98 ° / g) are dissolved in 37.51 of water and in a spray tower according to patent 1018 394 dozed off. The exhaust gas temperature is 380 ° C and the moisture content is 100 g H20 per kilogram of exhaust gas. A sodium triphosphate with a content of 57% total P205, which is determined as 970% Na6P301 °, is obtained in 98% yield.

Beispiel 2 75 kg 75°/°ige Orthophosphorsäure werden mit 571 Wasser verdünnt und mit 53,4 kg 98°/°iger Soda bei etwa 60 bis 90°C zur Reaktion gebracht. Die Lösung wird im selben Sprühturm wie im Beispiel l bei einer Temperatur von 400°C versprüht. Es fällt ein Triphosphat mit 96°/°iger Reinheit an. Die Materialausbeute beträgt praktisch 1000/,.Example 2 75 kg of 75% strength orthophosphoric acid are mixed with 57 l of water diluted and made to react with 53.4 kg 98 ° / ° soda at about 60 to 90 ° C. The solution is in the same spray tower as in Example 1 at a temperature of 400 ° C sprayed. A triphosphate of 96% purity is obtained. The material yield is practically 1000 / ,.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of alkali triphosphates in a single process step and in the shortest possible time, characterized in that a starting solution made from orthophosphoric acid with a molar ratio of P.05: Na20 or K20 such as 3: 5 dissolves in a spray tower according to patent 1018 394 is, the exhaust gases from the spray tower at a temperature of 200 to 500 ° C, preferably 250 to 380 ° C, exit and have a moisture content of 60 to 200 g of water per kilogram of exhaust gas. Documents considered: German Patent No. 649 757; German patent application p 45374 IVa / 12i D (published October 5, 1950); Kirk-Othmer, "Enc. Chem. Techn. ”, Vol. 10, p. 431.