DE1095079B - Method and device for the galvanic deposition of coatings of rare metals, in particular radioactive metals - Google Patents

Method and device for the galvanic deposition of coatings of rare metals, in particular radioactive metals

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Publication number
DE1095079B
DE1095079B DEN13120A DEN0013120A DE1095079B DE 1095079 B DE1095079 B DE 1095079B DE N13120 A DEN13120 A DE N13120A DE N0013120 A DEN0013120 A DE N0013120A DE 1095079 B DE1095079 B DE 1095079B
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DE
Germany
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inactive
cathode
anode
absorbent material
metals
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Pending
Application number
DEN13120A
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German (de)
Inventor
Charles Franklin Hendee
Walter Brown
Samuel Fine
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/54Electroplating: Baths therefor from solutions of metals not provided for in groups C25D3/04 - C25D3/50
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/10Electrodes, e.g. composition, counter electrode
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/08Rinsing

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Metallschichten aus seltenen Metallen, insbesondere radioaktiven Metallen, und ferner auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for the electrodeposition of metal layers rare metals, especially radioactive metals, and also to a device for implementation this procedure.

Es ist in der Galvanotechnik an sich bekannt, bei einem Verfahren zur Abscheidung von Metallschichten ein inaktives, absorbierendes Material mit der Lösung des niederzuschlagenden Metalls zu benetzen und dieses absorbierende Material unter anodischer Schaltung auf die Kathode zu drücken. Diese Maßnahme wird z. B. vorgenommen, wenn kleine Metalloberflächen oder befestigte Metallteile, die in diesem Fall dann nicht demontiert zu werden brauchen, galvanisiert werden müssen oder wenn ein leicht zu transportierendes Gerät erforderlich ist, damit das Gerät möglichst kompakt ist, oder aber in den Fällen, bei denen eine Galvanisierung in einem Gerät mit Hilfe von mit Elektrolyten gespeisten, sich schnell über die Oberfläche bewegenden Elementen stattfindet. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß ein solches Verfahren auch besondere Vorteile hat beim Niederschlagen von seltenen Metallen, weil in dieser Weise bedeutend weniger Metall verlorengeht und dünnere, gleichmäßigere Schichten abgeschieden werden können als bei dem Verfahren, bei dem das Metall aus einer wäßrigen Elektrolytlösung abgeschieden wird. Ferner ist bei Verwendung radioaktiver Metalle die Reinigung der Apparatur hierbei ein weniger großes Problem.It is known per se in electroplating for a method for the deposition of metal layers to wet an inactive, absorbent material with the solution of the metal to be deposited and to press this absorbent material onto the cathode with anodic switching. This measure is z. B. made when small metal surfaces or attached metal parts, which in this case then do not need to be dismantled, galvanized or if an easily transportable one Device is required so that the device is as compact as possible, or in those cases where an electroplating in a device with the help of electrolyte-fed, spreading quickly over the surface moving elements takes place. The invention is based on the knowledge that such The process also has particular advantages when precipitating rare metals, because in this way significantly less metal is lost and thinner, more uniform layers can be deposited than the method in which the metal is deposited from an aqueous electrolyte solution. Further If radioactive metals are used, cleaning the equipment is less of a problem.

Es besteht aber die Gefahr, daß das abgeschiedene Metall sich teilweise wieder löst, wenn nach Unterbrechung des Galvanisierstromes, nachdem die gewünschte Schicht auf die Kathode niedergeschlagen ist, diese gespült wird, wodurch Löcher in der abgeschiedenen Metallschicht gebildet werden.However, there is a risk that the deposited metal will partially dissolve again if after an interruption of the electroplating current after the desired layer has been deposited on the cathode is, this is flushed, whereby holes are formed in the deposited metal layer.

Dieser Nachteil wird erfindungsgemäß dadurch behoben, daß das Spülen ohne Unterbrechung des Galvanisierstromes vorgenommen wird.According to the invention, this disadvantage is eliminated by the fact that the flushing is carried out without interrupting the electroplating current is made.

Als Anode wird z. B. Graphit oder ein seltenes Metall verwendet. Obwohl beim Verfahren nach der Erfindung jede Art von inaktivem, absorbierendem Material, wie Filtrierpapier, Asbestschichten, poröses gesintertes keramisches Material und Glasfasern, benutzt werden kann, wird vorzugsweise ein Gel, wie ein Silicium-Dioxydgel, ein Pektingel, hydratierte Stärke, Gelatine oder Gelatine enthaltende Materialien verwendet, da unter Anwendung solcher Gele eine gleichmäßigere Überzugsschicht erzielt wird.As an anode z. B. graphite or a rare metal is used. Although the procedure according to the Invention any kind of inactive, absorbent material, such as filter paper, asbestos sheets, porous sintered ceramic material and glass fibers, can be used, preferably a gel such as a silica gel, a pectin gel, hydrated starch, gelatin or gelatin-containing materials used because a more uniform coating layer is achieved by using such gels.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, bestehend aus einer mit einem inaktiven, absorbierenden Material bedeckten Anode, einer Kathode von gleicher Form wie das inaktive, absorbierende Material und Mittel, durch welche die Kathode mit dem inaktiven, absorbierenden Material Verfahren und VorrichtungA device for performing the method according to the invention, consisting of a with an inactive, absorbent material covered anode, a cathode of the same shape as the inactive one, absorbent material and means by which the cathode with the inactive absorbent material Method and device

zum galvanischen Abscheidenfor galvanic deposition

von Überzügen seltener Metalle,of coatings of rare metals,

insbesondere radioaktiver Metalleespecially radioactive metals

Anmelder:Applicant:

N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)
NV Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Netherlands)

Vertreter: Dr. rer. nat. P. Roßbach, Patentanwalt,
Hamburg I1 Mönckebergstr. 7
Representative: Dr. rer. nat. P. Roßbach, patent attorney,
Hamburg I 1 Mönckebergstr. 7th

Beanspruchte Priorität:
V. St v. Amerika vom 30. Dezember 1955
Claimed priority:
V. St v. America December 30, 1955

Charles Franklin. Hendee, Irvington-on-Hudson, N. Y., Walter Brown, White Plains, N. Y.,Charles Franklin. Hendee, Irvington-on-Hudson, N.Y., Walter Brown, White Plains, N.Y.,

und Samuel Fine, New York, N. Y. (V. St. A.),and Samuel Fine, New York, N.Y. (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

in Kontakt gebracht werden kann, ist gekennzeichnet durch die Anordnung eines mit Löchern versehenen, in der Galvanisierebene verlaufenden Rohres für die Spülflüssigkeit zum Spülen der Kathode, des inaktiven, absorbierenden Materials und der Anode.can be brought into contact is characterized by the arrangement of a perforated, in the electroplating level running tube for the rinsing liquid for rinsing the cathode, the inactive, absorbent material and the anode.

In der Zeichnung ist im Schnitt ein Apparat dargestellt, mittels dessen das Verfahren nach der Erfindung in geeigneter Weise durchgeführt werden kann. Darin bezeichnet 1 eine Gelatineschicht, die mit einer Lösung von Fe55Cl3 in Salzsäure benetzt ist. Die Schicht 1 liegt auf einer Graphitanode 2, die auf einer Metallelektrode 3 befestigt ist.In the drawing, an apparatus is shown in section, by means of which the method according to the invention can be carried out in a suitable manner. 1 denotes a gelatin layer which is wetted with a solution of Fe 55 Cl 3 in hydrochloric acid. The layer 1 lies on a graphite anode 2 which is attached to a metal electrode 3.

Die Kupferplatte 4, welche die gleichen Oberflächenabmessungen wie die Schicht 1 hat, stellt die Kathode dar und ist an der Elektrode 5 befestigt. Mittels des Handgriffs 6 wird die Kathode 4 gegen die Schicht 1 gedrückt, wobei die Elektrode 5 von den Führungsbahnen 7 geleitet wird. Der Handgriff 6 und die Führungsbahn 7 bestehen aus einem elektrisch nichtleitenden Material, wie Kunstharz. Durch die Leiter 8 und 9 wird 2 Minuten lang eine Spannung von 3 V zwischen der Anode 2 und der Kathode 5 angelegt. Darauf wird der Apparat ohne Beseitigung der Spannung mit Wasser aus einem Rohr 10 durch die Öffnungen 11 hindurch bespritzt. Das verunreinigte Wasser 12 wirdThe copper plate 4, which has the same surface dimensions as the layer 1 has, represents the cathode and is attached to the electrode 5. Using the With the handle 6, the cathode 4 is pressed against the layer 1, the electrode 5 being guided by the guideways 7. The handle 6 and the guideway 7 are made of an electrically non-conductive material such as synthetic resin. Through the ladder 8 and 9 a voltage of 3 V is applied between the anode 2 and the cathode 5 for 2 minutes. On it will the apparatus without removing the tension with water from a pipe 10 through the openings 11 splashed through. The contaminated water 12 is

009 678/447009 678/447

über die öffnung 13 im Glasgefäß 14 aufgefangen. Darauf werden die Elektroden getrennt und gespült, worauf die Spannung beseitigt wird. Es hat sich dann eine dünne Schicht Fe55 auf das Kupfer niedergeschlagen. Collected via the opening 13 in the glass vessel 14. The electrodes are then disconnected and rinsed, whereupon the voltage is removed. A thin layer of Fe 55 has then deposited on the copper.

Der galvanische Apparat kann mit Füßen 16 in der z. B. aus Glas bestehenden Hülle 15 untergebracht werden.The galvanic apparatus can with feet 16 in the z. B. made of glass housing 15 housed will.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Überzügen seltener Metalle, insbesondere radioaktiver Metalle, wobei mit der Lösung des niederzuschlagenden Metalls ein inaktives, absorbierendes Material benetzt und eine Kathode auf das an einer Anode befestigte, benetzte Material gedrückt und anschließend die gewünschte Schicht auf der Kathode niedergeschlagen und nachher gespült wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülen ohne Unterbrechung des Galvanisierstromes vorgenommen wird.1. A method for the galvanic deposition of coatings of rare metals, especially radioactive metals, whereby an inactive, absorbent material is wetted with the solution of the metal to be deposited and a cathode is pressed onto the wetted material attached to an anode and then the desired layer is deposited on the cathode and is rinsed afterwards, characterized in that the rinsing is carried out without interrupting the electroplating current. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer mit einem inaktiven, absorbierenden Material bedeckten Anode, einer Kathode von gleicher Form wie das inaktive, absorbierende Material, und Mittel, durch welche die Kathode mit dem inaktiven, absorbierenden Material in Kontakt gebracht werden kann, gekennzeichnet durch die Anordnung eines mit Löchern (11) versehenen, in der Galvanisierebene verlaufenden Rohres (10) für die Spülflüssigkeit zum Spülen der Kathode, des inaktiven, absorbierenden Materials und der Anode.2. Device for carrying out the method according to claim 1, consisting of one covered with an inactive, absorbent material Anode, a cathode of the same shape as the inactive, absorbent material, and means through which the cathode can be brought into contact with the inactive, absorbent material, characterized by the arrangement of a hole (11) in the electroplating plane extending tube (10) for the rinsing liquid for rinsing the cathode, the inactive, absorbent Materials and the anode. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Anordnung einer durch ein inaktives Gel, wie ein Silicium-Dioxydgel, ein Pektingel, ein Gelatinegel, hydratisierte Stärke oder Filtrierpapier, Asbest, gesintertes keramisches Material oder Glasfasern als inaktives, absorbierendes Material bedeckten Anode.3. Apparatus according to claim 2, characterized by the arrangement of an inactive one Gel, like a silicon dioxide gel, a pectin gel, a gelatin gel, hydrated starch or filter paper, asbestos, sintered ceramic material or glass fibers as an inactive, absorbent material covered anode. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Anordnung einer Anode aus Graphit.4. Apparatus according to claim 2, characterized by the arrangement of an anode made of graphite. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 854 867, 934 620;
österreichische Patentschrift Nr. 4957.
Considered publications:
German Patent Nos. 854 867, 934 620;
Austrian patent specification No. 4957.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 009 678/447 12.60© 009 678/447 12.60
DEN13120A 1955-12-30 1956-12-21 Method and device for the galvanic deposition of coatings of rare metals, in particular radioactive metals Pending DE1095079B (en)

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