DE1093997B - Current-carrying element for connection to a cathode made of liquid aluminum in the three-layer process for refining aluminum - Google Patents
Current-carrying element for connection to a cathode made of liquid aluminum in the three-layer process for refining aluminumInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Die Erfindung geht aus von Stromführungselementen zum Anschluß an eine Kathode aus flüssigem Aluminium beim Dreischichtenverfahren zur Raffination von Aluminium, die mit einem Schutzmantel aus AIu- - minium versehen sind.The invention is based on current-carrying elements for connection to a cathode made of liquid aluminum in the three-layer process for refining aluminum, which is covered with a protective jacket made of aluminum - minium are provided.
Diese Stromführungselemente, die mit dem negativen Pol einer Gleichstromquelle verbunden sind und in die obere, die Kathode bildende Schicht der Zelle eintauchen, sind bisher aus Graphit und häufig mit einem äußeren Schutzmantel aus reinem Aluminium versehen worden. Die Lebensdauer solcher Stromführungselemente ist jedoch sehr begrenzt, weil sie besonders direkt über dem Spiegel des flüssigen Aluminiums einer verhältnismäßig starken Oxydation unterliegen und deshalb ziemlich oft ersetzt werden müssen. Zusätzlich neigen sie, wahrscheinlich infolge von Flußmitteladsorption, dazu, eine Schicht von hohem Widerstand an der Brührungsfläche Graphit/Metall zu bilden, weshalb sie in bestimmten Zeitabständen, etwa alle 2 bis 3 Wochen, zwecks Reinigung entfernt werden müssen.These current-carrying elements, which are connected to the negative pole of a direct current source and in the The top layer of the cell, which forms the cathode, has so far been made of graphite and often with a outer protective jacket made of pure aluminum. The service life of such current-carrying elements however, it is very limited because it is particularly directly above the level of the liquid aluminum are subject to relatively strong oxidation and must therefore be replaced fairly often. Additionally they tend to form a highly resistive layer, probably due to flux adsorption to form graphite / metal on the contact surface, which is why they take place at certain time intervals, for example every 2 to 3 weeks, must be removed for cleaning.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, solche Stromführungselemente zum größten Teil aus wenigstens einem der Stoffe aus der Gruppe der Carbide und Boride des Titans und Zirkoniums herzustellen. Stromführungselemente aus diesen Stoffen besitzen gegenüber solchen aus Graphit wesentliche Vorteile hinsichtlich Oxydationsbeständigkeit, Lebensdauer, Häufigkeit der Reinigung und elektrischer Leitfähigkeit. Auch ergibt sich bei ihnen ein geringerer Spannungsabfall zur Kathodenschicht der Zelle. Bei Verwendung von Graphit liegt dieser Spannungsabfall zwischen 0,4 und 0,7 Volt, wogegen z. B. mit Titancarbid ein Spannungsabfall von nur 0,05 bis 0,15 Volt erreicht wird.It has already been proposed that such current-carrying elements for the most part from at least to manufacture one of the substances from the group of carbides and borides of titanium and zirconium. Current carrying elements made of these materials have significant advantages over those made of graphite Oxidation resistance, service life, frequency of cleaning and electrical conductivity. They also have a lower voltage drop to the cathode layer of the cell. Using of graphite this voltage drop is between 0.4 and 0.7 volts, whereas z. B. with titanium carbide Voltage drop of only 0.05 to 0.15 volts is achieved.
Nun unterliegen aber auch die obengenannten Stoffe einer besonderen Einwirkung der Oxydation bei bestimmten Temperaturen. (Aus Titancarbid wird z. B. bei ungefähr 450° C ein pulveriges, nicht schützendes Oxydationsprodukt gebildet, während dagegen die Oxydation sowohl bei niedrigeren als auch bei höheren Temperaturen merklich geringer ist.) Es ist daher erforderlich, auch diese Stromführungselemente während des Gebrauchs zu schützen, und es hat sich herausgestellt, daß das bislang befriedigendste Verfahren darin besteht, sie mit einer Schicht aus Aluminium zu überziehen. Jedoch gewährleistet das einfache mechanische Aufbringen oder Aufgießen eines Aluminiumüberzuges ausreichenden Oxydationsschutz für derartige Stromführungselemente, selbst dann nicht, wenn das Aluminium unter Bedingungen aufgebracht wird, bei denen es das Material der Stromführungselemente benetzt, z. B. im Vakuum bei einer Temperatur von über 1150° C oder kathodisch.But the above-mentioned substances are also subject to a special effect of oxidation in certain cases Temperatures. (For example, titanium carbide becomes a powdery, non-protective one at around 450 ° C Oxidation product is formed, while, on the other hand, oxidation occurs at both lower and higher levels Temperatures is noticeably lower.) It is therefore necessary to also use these current-carrying elements during of use, and it has been found to be the most satisfactory method to date consists in covering them with a layer of aluminum. However, this ensures simple mechanical Applying or pouring an aluminum coating sufficient protection against oxidation for such Current-carrying elements, even if the aluminum is applied under conditions in which it wets the material of the current-carrying elements, e.g. B. in vacuum at a temperature of above 1150 ° C or cathodic.
Stromführungselement
zum Anschluß an eine KathodeCurrent-carrying element
for connection to a cathode
aus flüssigem Aluminiummade of liquid aluminum
beim Dreischichtenverfahrenin the three-shift process
zur Raffination von Aluminiumfor refining aluminum
Anmelder:Applicant:
The British Aluminium Company Limited, LondonThe British Aluminum Company Limited, London
Vertreter: Dr. K.-R. Eikenberg, Patentanwalt,
Hannover, Am Klagesmarkt 10/11Representative: Dr. K.-R. Eikenberg, patent attorney,
Hanover, Am Klagesmarkt 10/11
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 10. März 1955Claimed priority:
Great Britain 10 March 1955
Charles Eric Ransley, Chesham Bois, BuckinghamshireCharles Eric Ransley, Chesham Bois, Buckinghamshire
(Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden(Great Britain),
has been named as the inventor
Mit der vorliegenden Erfindung soll ein verbesserter Oxydationsschutz geschaffen werden für ein Stromführungselement aus den oben angeführten Stoffen, das an eine Kathode aus flüssigem Aluminium in einer Dreischichten-Raffinationszelle angeschlossen ist. Die Erfindung kennzeichnet sich darin, daß das Element über eine an sich bekannte galvanisch aufgebrachte Nickel- oder Kobalt - Zwischenschicht mit einem Schutzmantel aus Aluminium verbunden ist.The present invention is intended to provide improved protection against oxidation for a current-carrying element from the substances listed above, which is connected to a cathode made of liquid aluminum in a Three-layer refining cell is connected. The invention is characterized in that the element Via a known electroplated nickel or cobalt intermediate layer with a Protective jacket made of aluminum is connected.
Vorzugsweise wird das Stromführungselement mit Kobalt oder Nickel galvanisch überzogen, dieser Überzug auf der Oberfläche des Materials gesintert und dann Aluminium unter Bedingungen, bei denen es sich mit der Kobalt- oder Nickelschicht legiert, aufgegossen. Dieses ergibt einen festhaftenden äußeren Schutzmantel aus Aluminium, der sehr guten Schutz gegen Oxydation bietet.The current-carrying element is preferably galvanically coated with cobalt or nickel, this coating sintered on the surface of the material and then aluminum under conditions where it is Alloyed with the cobalt or nickel layer, poured on. This results in a firmly adhering outer protective jacket made of aluminum, which offers very good protection against oxidation.
Beispielsweise können die Schritte dieses Verfahrens wie folgt ausgeführt werden:For example, the steps of this procedure can be performed as follows:
a) Eine warm gepreßte TiC-Stange von 50 mm Durchmesser (die als Stromführungselement verwendet werden soll) wird sorgfältig gereinigt, um den bei der Herstellung entstandenen Oberflächenüberzug aus Graphit zu entfernen. Das läßt sich einfach durch Behandlung mit einem Sandstrahlgebläse erreichen, jedoch kann auch eine chemische Reinigung mit Erfolga) A hot-pressed 50 mm TiC bar Diameter (which is to be used as a current-carrying element) is carefully cleaned in order to avoid the to remove the graphite surface coating that has arisen during manufacture. That can be done easily through treatment with a sandblasting blower, however dry cleaning can also be successful
009 650/401009 650/401
angewendet werden (ζ. Β. mit einer heißen alkalischen Kaliumpermanganatlösung). Die Stange braucht nach der Reinigung nicht besonders behandet zu werden.can be used (ζ. Β. with a hot alkaline potassium permanganate solution). The rod needs more not to be specially treated during cleaning.
b) Auf die mit Wasser gewaschene Stange wird sofort ein Kobalt- oder Nickelüberzug von einer Dicke bis ungefähr 0,025 mm galvanisch aufgebracht. Für den Kobaltüberzug ist ein ammoniakalisches Kobaltsulfatbad und für den Nickelüberzug ein Nickelsulfat-Ammoniumchlorid-Bad geeignet.b) A cobalt or nickel coating of a thickness is immediately applied to the bar washed with water Electroplated up to about 0.025 mm. An ammoniacal cobalt sulfate bath is used for the cobalt coating and a nickel sulfate ammonium chloride bath is suitable for the nickel coating.
c) Die mit Kobalt oder" Nickel überzogene Stange wird in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre auf ungefähr 10500C erwärmt und ungefähr 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten, damit das Kobalt oder Nickel auf das Carbid aufschmilzt. Diese Behandlung wird in geeigneter Weise in einem elektrischen Ofen in einer Wasserstoff atmosphäre ausgeführt. Es können aber auch gute Ergebnisse erhalten werden, wenn die Stange in einen geschlossenen Graphitbehälter eingebracht wird, der ohne Schutzgas auf die erforderliche Temperatur erwärmt wird.c) The cobalt or nickel-plated rod is heated in a neutral or reducing atmosphere to approximately 1050 ° C. and held at this temperature for approximately 30 minutes so that the cobalt or nickel is melted onto the carbide. This treatment is suitably carried out in one electric furnace in a hydrogen atmosphere, but good results can also be obtained if the rod is placed in a closed graphite container that is heated to the required temperature without protective gas.
d) Die Stange wird dann schließlich auf den Boden einer entsprechenden Graphitform gestellt, die sich in einer Stahlzelle befindet, und auf 750 bis 800° C angewärmt. Dann wird geschmolzenes Aluminium von der gleichen Temperatur hineingegossen und die Form nach kurzer Zeit (beispielsweise 15 Minuten) zum Abkühlen aus dem Ofen genommen. Die Form besitzt an ihrem oberen Ende einen großen Gießtrichter, dessen Abkühlung durch örtliche Erwärmung verzögert wird, so daß eine gerichtete Erstarrung des Metalls in Richtung auf den Einguß unterstützt wird.d) The rod is then finally placed on the bottom of a corresponding graphite mold, which is in a steel cell, and heated to 750 to 800 ° C. Then molten aluminum is made of the same temperature and pour the mold after a short time (for example 15 minutes) to cool taken out of the oven. The mold has a large pouring funnel at its upper end, its Cooling is delayed by local heating, so that a directional solidification of the metal in the direction is supported on the sprue.
Es entsteht dabei ein stabiler 6,5 mm dicker Schutz mantel, der die Stange über den größten Teil ihrer Länge umgibt (ein Ende kann frei gelassen werden,) und sich als fester Stab von 65 mm Durchmesser ungefähr 250 mm über das Ende der Ti C-Stange hinaus erstreckt.The result is a stable 6.5 mm thick protective sheath that covers most of the rod Surrounding length (one end can be left free) and turns out to be a solid rod of approximately 65 mm in diameter Extends 250mm past the end of the Ti C bar.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigtFurther advantages and details of the invention are described in greater detail below with reference to the drawings explained. It shows
Fig. 1 einen Schnitt eines umkleideten Stromführungselementes in Gebrauchsstellung, Fig. 2 dessen Grundriß,1 shows a section of a sheathed current-carrying element in the position of use, Fig. 2 its plan,
Fig. 3 eine Seitenansicht des oberen Teils der Umkleidung undFig. 3 is a side view of the upper part of the casing and
Fig. 4 eine schematische Schnittzeichnung einer Dreischichten-Raffinationszelle.4 is a schematic sectional drawing of a three-layer refining cell.
Das in den Zeichnungen dargestellte umkleidete Stromführungselement für die Stromzuführung zu der aus flüssigem Aluminium bestehenden Kathode einer Dreischichten-Raffinationszelle enthält eine mit der zuvor beschriebenen, galvanisch aufgebrachten Schicht aus Nickel oder Kobalt versehene Ti C-Stange 1, die normalerweise 50 mm Durchmesser hat und ungefähr 240 mm lang ist. Sie kann aber auch wahlweise sehr viel kürzer, z.B. nur 100mm lang sein. Sie ist umgeben von einem Schutzmantel 2 aus Aluminium, der im allgemeinen eine Dicke von etwa 7 mm besitzt, die jedoch in einem großen Bereich varriieren kann, ohne daß dadurch die Wirksamkeit des Schutzes verlorengeht. Die Reinheit des hierfür verwendeten Aluminiums ist ohne Bedeutung, da nur ein geringer Betrag davon schließlich in dem Kathodenmetall der Zelle gelöst wird. Handelsübliches Aluminium (99,2e/o) ist für diesen Zweck ausreichend.The encased current-carrying element shown in the drawings for supplying current to the cathode of a three-layer refining cell made of liquid aluminum contains a Ti C rod 1 provided with the above-described, galvanically applied layer of nickel or cobalt, which normally has a diameter of 50 mm and approximately 240 mm long. However, it can also optionally be much shorter, for example only 100mm long. It is surrounded by a protective jacket 2 made of aluminum, which generally has a thickness of about 7 mm, but which can vary over a wide range without the effectiveness of the protection being lost. The purity of the aluminum used for this is irrelevant as only a small amount of it is ultimately dissolved in the cathode metal of the cell. Commercially available aluminum (99.2 e / o) is sufficient for this purpose.
Für das eingangs beschriebene Angießen des Schutzmantels 2 wird die Stange 1 in eine geeignete Form eingesetzt, wobei deren unteres Ende 3 in ein Graphitjoch eingreift, welches sie in der Form zentriert. Dieser untere Teil der Stange (ungefähr 13 mm lang) wird somit nicht von Aluminium bedeckt. Das Stromführungselement wird normalerweise 50 mm tief in die Kathodenschicht 4 der Zelle eingetaucht. Der Schutzmantel aus Aluminium muß so weit gehen, daß auf jeden Fall sein unteres Ende unter die Oberfläche der Kathodenschicht zu liegen kommt. Beim Betrieb der Zelle schmilzt dann der Schutzmantel 2 auf der Stange 1 bis ungefähr 13 mm oberhalb der Oberfläche der Kathodenschicht (Fig. 4), und das restliche nochFor the casting of the protective jacket 2 described above, the rod 1 is in a suitable Form used, wherein the lower end 3 engages in a graphite yoke, which centers them in the form. This lower part of the rod (approximately 13 mm long) is therefore not covered by aluminum. That The current-carrying element is normally immersed 50 mm deep into the cathode layer 4 of the cell. Of the The protective jacket made of aluminum must go so far that its lower end is below the surface in any case the cathode layer comes to rest. When the cell is in operation, the protective jacket 2 melts on the Rod 1 to about 13 mm above the surface of the cathode layer (Fig. 4), and the rest still
ίο anhaftendeMetallhäutchen reicht aus, die freiliegende Zwischenfläche gegen Oxydation und Einwirkungen von Flußmitteldämpfen zu schützen.ίο adherent metal membrane is sufficient, the exposed Protect the interface against oxidation and the effects of flux vapors.
Die elektrische Verbindung mit dem äußeren Stromkreis erfolgt über den festen Stab 2a, der den Fortsatz des Schutzmantels 2 bildet und sich über die Stange 1 hinaus erstreckt. Das Ende 5 des Stabes 2 a kann abgeflacht und direkt an einen geeigneten Aluminiumleiter 6, z. B. eine rechteckige Stange mit einem Querschnitt von 100-20 mm, angeschweißt sein.The electrical connection with the external circuit takes place via the fixed rod 2a, which forms the extension of the protective jacket 2 and extends beyond the rod 1. The end 5 of the rod 2 a can be flattened and directly connected to a suitable aluminum conductor 6, for. B. a rectangular rod with a cross section of 100-20 mm, be welded.
In Fig. 4 ist eine Dreischichtenzelle zur Raffination von Aluminium mit erfindungsgemäßen Stromführungselementen dargestellt.4 shows a three-layer cell for refining aluminum with current-carrying elements according to the invention shown.
Die Zelle besteht aus einem Behälter 10 aus widerstandsfähigem Material, z. B. aus Magnesit, das gegen das in der Elektrolyse verwendete Flußmittel beständig ist. Durch die Seitenwände des Behälters 10 sind Anodenschienen 11 aus Stahl hindurchgeführt, die von der Grundplatte der Zelle getragen werden. Sie ragen aus der Zelle nach außen heraus, so daß in vorteilhafter Weise Anschlüsse an den positiven Pol des äußeren Stromkreises hergestellt werden können. Der innere Boden der Zelle besteht aus Kohlenstoff- oder Graphitblöcken 12, die über den Anodenschienen angeordnet und elektrisch leitend mit ihnen verbunden sind.The cell consists of a container 10 made of resistant material, e.g. B. from magnesite, which against the flux used in the electrolysis is stable. Through the side walls of the container 10 are Anode bars 11 made of steel passed through, which are carried by the base plate of the cell. You protrude out of the cell to the outside, so that connections to the positive pole of the external circuit can be established. The inner bottom of the cell is made of carbon or Graphite blocks 12 which are arranged over the anode bars and are connected to them in an electrically conductive manner.
Das schmelzflüssige Bad selbst besteht aus einer Anodenschicht 13 aus Aluminium, das zur Erhöhung seiner Dichte einen hohen Anteil Kupfer enthält, einer Flußmittelschicht 14 und einer Kathodenschicht 4 aus raffiniertem Aluminium. Die Temperatur des Bades Hegt im allgemeinen unter normalen Betriebsbedingungen im Bereich von 740 bis 780° C.The molten bath itself consists of an anode layer 13 made of aluminum, which is used to increase its density contains a high proportion of copper, a flux layer 14 and a cathode layer 4 from refined aluminum. The temperature of the bath is generally under normal operating conditions in the range of 740 to 780 ° C.
Die elektrische Verbindung zur Kathodenschicht 4 erfolgt über die beschriebenen umkleideten Stromführungselemente. Die TiC-Stangen 1 werden in das ge-The electrical connection to the cathode layer 4 takes place via the described encased current-carrying elements. The TiC rods 1 are inserted into the
+5 schmolzene Aluminium ungefähr 50 mm tief eingetaucht. Die Aluminiumleiter 6, die zur Stromzufuhr und zur Halterung für die Stromführungselemente dienen, sind mit Sammelschienen 15 verbunden, die normalerweise in ihrer Höhe einstellbar sind. Wenn somit der Spiegel des geschmolzenen Bades sich ändert (z. B. wenn das gereinigte Metall in der oberen Schicht abgelassen wird), können alle Stromführungselemente gleichzeitig gehoben oder gesenkt und so deren Eintauchtiefen korrigiert werden. Die Einzeleinstellung eines jeden Stromleiters kann mittels Klemmschrauben 16 vorgenommen werden, die zugleich das Stromführungselement über den Leiter 6 elektrisch leitend mit der Sammelschiene verbinden. Um Energieverluste der Zelle durch Strahlung und Konvektion herabzusetzen, ist es vorteilhaft, eine Abschirmung über der Oberfläche der Kathodenschicht 4 anzubringen, die z. B. aus einzelnen direkt an den Stromführungselementen befestigten Teilen bestehen kann. Eine Form eines Teiles einer solchen Abschirmung 7 ist in Fig. 1 gezeigt. Sie besteht aus einer Aluminiumplatte von einer Dicke von ungefähr 7 mm, die über den Schutzmantel 2 aus Aluminium paßt und von einer Muffe 8 getragen wird. Diese kann mittels Schrauben 9 in jeder beliebigen Lage befestigt werden.+5 molten aluminum immersed approximately 50mm deep. The aluminum conductor 6, which is used for power supply and for holding the current-carrying elements are connected to busbars 15, which are normally adjustable in height. if thus the level of the molten bath changes (e.g. when the purified metal in the upper Layer is drained), all current-carrying elements can be raised or lowered at the same time and so on whose immersion depths are corrected. The individual setting of each conductor can be made using Clamping screws 16 are made, which at the same time the current-carrying element via the conductor 6 Connect electrically conductive with the busbar. About energy losses of the cell through radiation and To reduce convection, it is advantageous to provide a shield over the surface of the cathode layer 4 to attach the z. B. consist of individual parts attached directly to the current-carrying elements can. One form of part of such a shield 7 is shown in FIG. It consists of one Aluminum plate of a thickness of about 7 mm, which fits over the protective jacket 2 made of aluminum and is carried by a sleeve 8. This can be fastened in any position by means of screws 9.
Mehrere solcher Abschirmuiigsteile 7 können dabei,Several such shielding parts 7 can thereby
wie Fig. 4 zeigt, in geeigneter Weise mit anderen Abschirmungsteilen 17, die auf den Seitenwänden der Zelle befestigt sind, kombiniert sein.as Fig. 4 shows, in a suitable manner with other shielding parts 17, which are attached to the side walls of the cell, be combined.
Die TiC-Stangen können reißen, falls sie starken thermischen Stoßen ausgesetzt sind, es ist daher ratsam, sie langsam in die Zelle einzuführen, so daß sie vorgewärmt werden, ehe sie in die geschmolzene Aluminiumschicht eintauchen.The TiC rods can tear if they are subjected to strong thermal shock, so it is advisable to introduce them slowly into the cell so that they are preheated before they are melted into the cell Immerse the aluminum layer.
Claims (6)
Deutsche Patentschrift Nr. 622 522;
schweizerische Patentschrift Nr. 206 481;
USA.-Patentschriften Nr. 2 664 873, 2 664 874, 687 565.Considered publications:
German Patent No. 622 522;
Swiss Patent No. 206 481;
U.S. Patent Nos. 2,664,873, 2,664,874, 687,565.
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