DE1088664B - Process for the production of threads or films from polypropylene - Google Patents
Process for the production of threads or films from polypropyleneInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Es ist bekannt, daß kristallisierbare Polymerisationsprodukte von Propylen mit einer Grenzviskosität größer als 2, gemessen in Tetrahydronaphthalin bei 1350C, nur sehr schwierig bei den Temperatur- und Druckbedingungen, die bei Schmelzspinn- und anderen Verformungsverfahren üblich sind, zu Filmen verarbeitet werden können. Es ist daher bisher notwendig gewesen, die Polymerisationsprodukte einem kontrollierten Abbauverfahren zu unterwerfen, um sie leichter bei den üblichen Temperatur- und Druckbedingungen verarbeiten zu können. Aus solchen, teilweise abgebauten Polymeren kann man durch die üblichen Verfahren, wie Auspressen oder Spritzgußverfahren·, Filme, Fäden und geformte Artikel mit guten mechanischen Eigenschaften, insbesondere nach Orientierung durch Heißverstreckung, erhalten.It is known that crystallizable polymerization products can be processed at the temperature and pressure conditions which are customary in melt-spinning and other deformation process to films of propylene having an intrinsic viscosity greater than 2, measured in tetrahydronaphthalene at 135 0 C, very difficult. It has therefore hitherto been necessary to subject the polymerization products to a controlled degradation process in order to be able to process them more easily under the usual temperature and pressure conditions. From such partially degraded polymers, conventional processes, such as extrusion or injection molding processes, can be used to obtain films, threads and shaped articles with good mechanical properties, in particular after orientation by hot stretching.
Gemäß der Erfindung werden aus kristallisierbaren linearen Polymeren mit hoher Grenzviskosität direkt längliche Gebilde hergestellt, und diese Produkte weisen wesentlich bessere mechanische und elektrische Eigenschaften auf als entsprechende Gebilde aus abgebauten Polymerisationsprodukten.According to the invention, crystallizable linear polymers with high intrinsic viscosity become direct elongated structures are made, and these products have much better mechanical and electrical properties Properties on as corresponding structures from degraded polymerization products.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Filmen aus Polypropylen, bei dem eine 15- bis 80%ige Lösung von Polypropylen bei einer Temperatur von 100 bis 180° C in ein 20 bis 40° C warmes, mit dem Lösungsmittel mischbares Fällbad verformt wird. Vorzugsweise wird das Fadenkabel verstreckt, während es sich noch in der Fällflüssigkeit befindet. BSe- Grenzviskosität von Polymerisationsprodukten, die sich insbesondere zur Verwendung nach dem vorliegenden Verfahren eignen, liegt, gemessen in Tetrahydronaphthalin bei 13O0C, zwischen 0,5 und 7.The invention relates to a process for the production of threads or films from polypropylene, in which a 15 to 80% solution of polypropylene at a temperature of 100 to 180 ° C in a 20 to 40 ° C warm, solvent-miscible precipitation bath is deformed. The thread cable is preferably stretched while it is still in the precipitating liquid. BSE intrinsic viscosity of polymerization products, which are particularly suitable for use according to the present method, measured in tetrahydronaphthalene at 13O 0 C is between 0.5 and 7. FIG.
Gemäß der Erfindung können Polymerisationsprodukte mit hoher Grenzviskosität nicht nur ohne vorhergehende Abbaubehandlung zu Fäden oder Filmen mit hoher mechanischer Festigkeit verarbeitet werden, sondern die Erfindung weist auch den Vorteil auf, daß infolge der relativ niedrigen Temperatur, bei der gearbeitet wird', die Verwendung relativ geringer Mengen: von Wärmestabilisatoren, die gemäß einer Ausführungsform der Erfindung in der Lösung, beispielsweise in einer Menge von 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent, enthalten sein können, möglich ist. Die Stabilisatoren können; ihre Wirksamkeit entfalten, wenn sie in der Lösung homogen dispergiert sind, und unterliegen nicht der zerstörenden -Wirkung der höheren Temperaturen, der sie bei Verfahren unterworfen sind, bei denen eine geschmolzene Polymerisationsmasse verwendet wird. Die relativ niedrigen angewandten Temperaturen gestatten überdies die Verwendung von Stabilisatoren, die sonst nicht verwendet werden könnten.According to the invention, polymerization products with high intrinsic viscosity can not only without previous degradation treatment processed into threads or films with high mechanical strength but the invention also has the advantage that due to the relatively low temperature, in which one works', the use of relatively small amounts: of heat stabilizers, which according to an embodiment of the invention in the solution, for example in an amount of 0.05 to 0.5 percent by weight, may be included, is possible. The stabilizers can; develop their effectiveness, if they are homogeneously dispersed in the solution and are not subject to the destructive effect of higher temperatures to which they are subjected in processes involving a molten polymerization mass is used. The relatively low temperatures used also allow the Use of stabilizers that otherwise could not be used.
Verfahren zur HerstellungMethod of manufacture
von Fäden oder Filmenof threads or films
aus Polypropylenmade of polypropylene
Anmelder:Applicant:
Montecatini Societa GeneraleMontecatini Societa Generale
per rindustria Mineraria
e Chimica Anonima, Mailand (Italien)per rindustria Mineraria
e Chimica Anonima, Milan (Italy)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr,-Ing. K. Schönwald,Representative:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr, -Ing. K. Schönwald,
Dipl.-Chem. Dr. phil. H. SiebeneicherDipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,and Dr.-Ing. Th. Meyer, patent attorneys,
Köln 1, DeichmannhausCologne 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Italien vom 30. März 1956Claimed priority:
Italy March 30, 1956
Renzo Postal,- Mailand (Italien),
ist als Erfinder genannt wordenRenzo Postal, - Milan (Italy),
has been named as the inventor
Lösungsmittel für das in Frage stehende Polypropylen sind beispielsweise bestimmte Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie die verschiedenen Erdölfraktionen, hochsiedende Erdöldestillate, Paraffin, Toluol, Xylol, Tetrahydronaphthalin, Dekahydronaphthalin, Mischungen von Diphenyl mit Diphenyläther; halogenierte Kohlenwasserstoffe, wieTetrachloräthan, Chlorbenzol, OrthodichlorbenzO'l, a-Chlornaphthalin oder Äthylendibromid; Ketone, wie Methyläthylketon, Cyclopentanon oder Cyclohexanon, ferner Cetylalkohol, Cyclohexanol, Butylacetat, Isoamylacetat, Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Butylenglykol, Nitrobenzol, Benzonitril oder Thiophen. Die Lösungswirkung erscheint aber gewöhnlich erst oberhalb einer bestimmten Minimaltemperatur, die von der Natur des Lösungsmittels abhängt und die, wie gefunden wurde, gewöhnlich zwischen. 60 und 1200C liegt. Polypropylen ist tatsächlich in der Kälte praktisch unlöslich. Die von allen genannten zur Herstellung der Lösung geeignetesten Lösungsmittel sind Erdölfraktionen und andere aliphatische Kohlenwasserstoffe, die bei Temperaturen von 170 bis 250° C sieden. . .Solvents for the polypropylene in question are, for example, certain hydrocarbon solvents, such as the various petroleum fractions, high-boiling petroleum distillates, paraffin, toluene, xylene, tetrahydronaphthalene, decahydronaphthalene, mixtures of diphenyl with diphenyl ether; halogenated hydrocarbons, such as tetrachloroethane, chlorobenzene, orthodichlorobenzene, α-chloronaphthalene or ethylene dibromide; Ketones, such as methyl ethyl ketone, cyclopentanone or cyclohexanone, and also cetyl alcohol, cyclohexanol, butyl acetate, isoamyl acetate, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, butylene glycol, nitrobenzene, benzonitrile or thiophene. The solution effect usually only appears above a certain minimum temperature, which depends on the nature of the solvent and which, as has been found, usually between. 60 and 120 0 C is. In fact, polypropylene is practically insoluble in the cold. Of all the solvents mentioned, the most suitable solvents for the preparation of the solution are petroleum fractions and other aliphatic hydrocarbons which boil at temperatures of 170 to 250.degree. . .
Wie zur Herstellung von Lösungen von Hochpolymeren üblich, wird vorzugsweise das Polymerisations-As is usual for the preparation of solutions of high polymers, the polymerization
009 590/392009 590/392
produkt zunächst im kalten Lösungsmittel dispergiert und anschließend die Dispersion unter Rühren erwärmt, bis sie vollkommen homogen ist. Die angewandte Fällflüssigkeit besteht vorzugsweise aus wenigstens einem niederen aliphatischen Alkohol und/ oder wenigstens einem aliphatischen Keton, Sobald die Lösung mit dem Fällbad in Berührung kommt, wird das Polymerisationsprodukt als schmiegsames und klares oder im wesentlichen klares geformtes Gel ausgefällt, das zur Orientierung der Moleküle ge- ίο streckt werden kann, wodurch die Festigkeit und die Elastizität des Endproduktes verstärkt werden.product is first dispersed in the cold solvent and then the dispersion is heated with stirring, until it is completely homogeneous. The precipitating liquid used preferably consists of at least one lower aliphatic alcohol and / or at least one aliphatic ketone, as soon as the solution comes into contact with the precipitation bath, the polymerization product is considered pliable and clear or substantially clear shaped gel precipitated which is used to orient the molecules can be stretched, thereby increasing the strength and elasticity of the end product.
Die Temperatur des Fällbades hängt von der dafür verwendeten Flüssigkeit und von der Art der Gegenstände, die durch das Fällbad gepreßt werden, ab. xsThe temperature of the felling bath depends on the liquid used and the type of objects, which are pressed through the precipitation bath. xs
Durch Dispergieren von 20 Gewichtsteilen eines Polypropylens mit einer Grenzviskosität von 5,7 in 80 Gewichtsteilen einer Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von 170 bis 200° C, die 0,05 Gewichtsteile Dibutylzinn-dilaurat enthielt, wurde eine Lösung bei Raumtemperatur hergestellt und die Mischung auf 170° C erhitzt. Die Lösung wurde durch eine Spinndüse, die 30 Löcher von 150 Mikron Durchmesser aufwies, mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min in ein Äthanolbad gepreßt, das auf einer Temperatur von 25 bis 30° C gehalten wurde. Nach einem Durchlauf von 2 m im Äthanolbad wurden die erhaltenen 30 Einzelfäden über Rollen laufen gelassen, die mit einer Peripheriegeschwindigkeit von 40 m/min Hefen, dann als ein Fadenkabel aus dem Bad entnommen und schließlich auf Spulen aufgewickelt. Die Fäden wurden anschließend in heißer Luft bei 1350C mit einem Streckverhältnis von 1:5 gestreckt, und sie weisen folgende Eigenschaften auf:By dispersing 20 parts by weight of a polypropylene with an intrinsic viscosity of 5.7 in 80 parts by weight of a petroleum fraction with a boiling point of 170 to 200 ° C, which contained 0.05 parts by weight of dibutyltin dilaurate, a solution was prepared at room temperature and the mixture to 170 ° C heated. The solution was forced through a spinneret having 30 holes 150 microns in diameter at a speed of 20 m / min into an ethanol bath maintained at a temperature of 25-30 ° C. After a run of 2 m in the ethanol bath, the 30 single threads obtained were run over rollers, which yeast at a peripheral speed of 40 m / min, then removed from the bath as a thread cable and finally wound onto bobbins. The threads were then stretched in hot air at 135 ° C. with a stretching ratio of 1: 5, and they have the following properties:
Fadentiter 90 den90 denier thread count
Festigkeit 5,1 g/denStrength 5.1 g / den
Bruchdehnung 13%Elongation at break 13%
Grenzviskosität 5,2Intrinsic viscosity 5.2
Es wurde ein Spinnversuch mit einer 38gewichtsprozentigen Lösung eines Polypropylens einer Grenzviskosität von 3,3 in einer Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von 170 bis 200° C, die als Wärmestabilisator 0,5 %>, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, an Dibutylzinn-di-p-toluolsulfoamid enthielt, durchgeführt. Die Lösung wurde bei einer Temperatur von 1700C in ein Acetonbad gepreßt, das auf einer Temperatur von 25° C gehalten wurde. Das Verfahren entsprach ansonsten dem des Beispiels 1, nur daß das Strecken mit einem Streckverhältnis von 1:10 durchgeführt wurde. Die so erhaltenen Fäden hatten folgende Eigenschaften:A spinning test was carried out with a 38 percent strength by weight solution of a polypropylene with an intrinsic viscosity of 3.3 in a petroleum fraction with a boiling point of 170 to 200 ° C, containing 0.5%>, based on the weight of the polymer, of dibutyltin di- containing p-toluenesulfoamide. The solution was pressed at a temperature of 170 0 C in an acetone bath, which was maintained at a temperature of 25 ° C. The procedure was otherwise the same as that of Example 1, except that the stretching was carried out with a stretch ratio of 1:10. The threads obtained in this way had the following properties:
durchgeführt. Die Lösung wurde bei einer Temperatur von 18O0C in Isopropylalkohol ausgepreßt, der auf einer Temperatur von 25" bis 30° C gehalten wurde. Das Verfahren war weiterhin analog dem von Beispiel 2. Das erhaltene Garn hatte folgende Eigenschaften :carried out. . The solution was extruded at a temperature of 18O 0 C in isopropyl alcohol, which was maintained at a temperature of 25 "to 30 ° C. The process was further analogous to that of Example 2. The yarn obtained had the following properties:
Fadentiter 152 denThread titer 152 den
Festigkeit 3,9 g/denFirmness 3.9 g / den
Bruchdehnung 14%Elongation at break 14%
Grenzviskosität 0,9Intrinsic viscosity 0.9
Mit Hilfe ähnlicher Apparaturen und Verfahren ist es möglich, aus Polypropylenlösungen längliche Gebilde verschiedener Art zu erhalten, wie z. B. x5 Filme, Bänder oder Monofile, wobei das folgende Beispiel die Herstellung solcher Materialien erläutert.With the help of similar apparatus and processes it is possible to make elongated polypropylene solutions Obtain structures of various kinds, such as B. x5 films, tapes or monofilaments, with the following Example explains the production of such materials.
Ein Propylenpolymerisationsprodukt mit einer Grenzviskoeität von 4,1 wird mit 0,5 Gewichtsprozent Dibutylzinn-dilaurat gemischt. Aus dieser Mischung wird eine 30gewichtsprozentige Lösung in eine Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von 170 bis 2000C hergestellt.A propylene polymerization product with an intrinsic viscosity of 4.1 is mixed with 0.5 percent by weight of dibutyltin dilaurate. 30gewichtsprozentige a solution is prepared in a petroleum fraction having a boiling point of 170-200 0 C of this mixture.
Die Lösung wird bei einer Temperatur von 170° C durch einen dünnen Schlitz in Form eines gleichmäßigen Filmes auf die Oberfläche einer rotierenden Trommel gespritzt, die in ein Bad von Butylalkohol eintaucht, das auf einer Temperatur von 35 bis 40° C gehalten wird. Der Butylalkohol entfernt das Lösungsmittel aus dem Film, wodurch auf der rotierenden Trommel ein Polypropylenfilm verbleibt, der von der Trommel entfernt wird, sobald die betreffende Stelle aus dem Koagulationsbad wieder auftaucht. Der Film wird getrocknet, in Wasser bei 100° C in beiden Richtungen mit einem Streckverhältnis von 1:4 verstreckt und 3 Sekunden einer Heizbehandlung von 1400C unterworfen. Er weist folgende Kennzeichen auf:The solution is sprayed at a temperature of 170 ° C through a thin slit in the form of a uniform film onto the surface of a rotating drum which is immersed in a bath of butyl alcohol, which is kept at a temperature of 35 to 40 ° C. The butyl alcohol removes the solvent from the film, leaving a polypropylene film on the rotating drum, which is removed from the drum as soon as the point in question emerges from the coagulation bath. The film is dried, in water at 100 ° C in both directions at a stretch ratio of 1: 4 is stretched and subjected to 3 seconds of a heat treatment of 140 0 C. It has the following characteristics:
Grenzviskosität 3,9Intrinsic viscosity 3.9
Spezifische Zugfestigkeit 15 kg/mm2 Specific tensile strength 15 kg / mm 2
Bruchdehnung 36%Elongation at break 36%
4040
Fadentiter 72 denThread denier 72 den
Festigkeit 5,9 g/denStrength 5.9 g / den
Bruchdehnung 15%Elongation at break 15%
Grenzviskosität 3,3Intrinsic viscosity 3.3
6060
Eih. weiterer Spinnversuch wurde mit einer 80%igen Lösung eines Polypropylens einer Grenzviskosität von 0,9 in einer Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von 170 bis 2000C, die als Wärmestabilisatoren 0,2% Diphenylamin und 0,2% Phenylsalicylat, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, enthielt,Eh. Another spinning experiment was carried out with an 80% solution of a polypropylene having an intrinsic viscosity of 0.9 in a petroleum fraction with a boiling point of 170 to 200 0 C, which used 0.2% diphenylamine and 0.2% phenyl salicylate, based on the weight of the as heat stabilizers Polymers, contained,
© 009 590/392 ,© 009 590/392,
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