DE1088254B - Method and device for the detection of the smallest amounts of electronegative gases - Google Patents
Method and device for the detection of the smallest amounts of electronegative gasesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Feststellung der Anwesenheit und zum Messen auch kleinster Konzentrationen eines elektronegativen Gases oder Dampfes, die als Verunreinigung in einem reinen nicht elektroaffinen Gas oder einem Gemisch solcher Gase vorhanden sind, sowie eine Vorrichtung, mit der sich dieses Verfahren durchführen läßt.The present invention relates to a method of presence detection and measurement even the smallest concentrations of an electronegative gas or vapor that act as an impurity in one pure, non-electroaffinity gas or a mixture of such gases is present, as well as a device, with which this procedure can be carried out.
Molekulare Gase können entweder »elektronegativ« sein, d. h., daß ihre Moleküle elektroaffin sind und unter Aufnahme freier Elektronen geladene Ionen bilden, z.B. O2, Cl2, HCl, SO2 usw. Sie können auch »nicht-elektronegativ« sein, d. h., daß ihre Moleküle nicht elektroaffin sind. Diese Elektroaffinität der Moleküle ist nicht zu verwechseln mit der Elektroaffinität positiv geladener Ionen, d. h. eines ionisierten Moleküls. He, Ne, Ar, N2 und H2 sind, wenn sie rein sind, Beispiele für Gase, die freie Elektronen nicht aufnehmen und also nicht-elektronegativ sind.Molecular gases can either be "electronegative", which means that their molecules are electro-affine and form charged ions by taking up free electrons, e.g. O 2 , Cl 2 , HCl, SO 2 etc. They can also be "non-electronegative", that is, that their molecules are not electro-affine. This electroaffinity of the molecules should not be confused with the electroaffinity of positively charged ions, ie an ionized molecule. When pure, He, Ne, Ar, N 2 and H 2 are examples of gases that do not accept free electrons and are therefore non-electronegative.
Es ist bekannt, daß der Ionisationsstrom eines reinen nicht-elektronegativen Gases zum größten Teil aus positiv geladenen Ionen und freien Elektronen besteht. In einer Ionisationskammer, die eine statische Probe eines solchen Gases und eine feste Strahlungsquelle enthält, ist der von einem angelegten Feld erzeugte Ionisationsstrom anfänglich (d. h. unmittelbar, nachdem das elektrische Feld angelegt worden ist) abhängig von der Zahl der gebildeten Ionen, der Schnelligkeit, mit der diese sich wieder vereinigen, und der Beweglichkeit der geladenen Teilchen. Infolge der hohen Beweglichkeit der freien Elektronen entsteht ein starker Anfangsionisationsstrom. Aus dem gleichen Grunde wandern die freien Elektronen schneller zur positiven Elektrode als die positiv geladenen Ionen zur negativen Elektrode. In einer statischen Ionisationskammer wird der Ausgleichsstrom, der kurze Zeit nach dem Anlegen des elektrischen Feldes hergestellt worden ist, erheblich schwächer sein als der Anfangsstrom. Er ist nicht nur von den oben angeführten Faktoren abhängig, sondern auch von der Raumladung, die durch die positiv geladenen Ionen niedriger Beweglichkeit hergestellt worden ist.It is known that the ionization current of a pure non-electronegative gas is for the most part from consists of positively charged ions and free electrons. In an ionization chamber, which is a static sample of such a gas and a solid source of radiation is that generated by an applied field Ionization current initially (i.e. immediately after the electric field has been applied) on the number of ions formed, the speed with which they reunite, and the mobility of the charged particles. As a result of the high mobility of the free electrons, a strong one is created Initial ionization current. For the same reason, the free electrons migrate faster to positive electrode as the positively charged ions to the negative electrode. In a static ionization chamber the equalizing current is established shortly after the electric field has been applied will be considerably weaker than the initial current. It's not just from the factors listed above but also on the space charge created by the positively charged ions of lower mobility has been made.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß ein fortlaufender Fluß reinen Gases durch eine Ionisationskammer die nicht von der Elektrode gesammelten positiv geladenen Ionen aus der Kammer hinausträgt und den durch diese Ionen verursachten ^.umladutigseffekt ausschaltet, wodurch der Ionisationsstrom in der Kammer auf seinem hohen Stand gehalten wird, der dem in der statischen Kammer erzielten anfänglichen Ionisationsstrom annähernd g^eiöikommt. Wird eine kleine Menge eines elektronegativen verunreinigenden Gases dem Gasstrom zugefügt, so wird der Ionisationsstrom erheblich geschwächt, da die Moleküle des verunreinigenden Ga-Verfahren und VorrichtungThe present invention is based on the discovery that a continuous flow of pure gas through an ionization chamber carries the positively charged ions not collected by the electrode out of the chamber and eliminates the discharge effect caused by these ions, whereby the ionization current in the chamber is at its high level is maintained, the eiöikommt the obtained initial ionization in the static chamber approximately ^ g. If a small amount of an electronegative contaminating gas is added to the gas stream, the ionization current is significantly weakened because the molecules of the contaminating Ga process and apparatus
zum Nachweis kleinster Mengenfor the detection of the smallest quantities
elektronegativer Gaseelectronegative gases
Anmelder:Applicant:
Mine Safety Appliances Company,
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)Mine Safety Appliances Company,
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36Dr. W. Beil and A. Hoeppener, lawyers,
Frankfurt / M.-Höchst, Antoniterstr. 36
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 19. Februar 1958Claimed priority:
V. St. v. America 19 February 1958
John Phillip Strange, Monroeville, Pa. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt wordenJohn Phillip Strange, Monroeville, Pa. (V. St. A.),
has been named as the inventor
ses, die eine Affinität für Elektronen besitzen, die frei gewordenen Elektronen an sich reißen, so daß deren Anzahl durch Bildung negativ geladener Ionen niedriger Beweglichkeit verringert wird.ses that have an affinity for electrons, seize the electrons that have become free, so that their Number is reduced by the formation of negatively charged ions of low mobility.
Diese Erscheinung macht man sich bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zunutze, wobei man den Unterschied zwischen dem Elektronenstrom des verunreinigten Gasgemisches und dem unter gleichen Bedingungen hergestellten Elektronenstrom des nicht elektroaffinen, von Verunreinigungen freien Gases, später oft »Traggas« genannt, mißt.This phenomenon is made use of when carrying out the method according to the invention, being the difference between the electron flow of the contaminated gas mixture and that under Electron stream of the non-electroaffinity, free of impurities, produced under the same conditions Gases, later often called "lifting gas", measures.
Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit dem Nachweis von Sauerstoff in reinem Wasserstoff beschrieben. Die Zeichnungen veranschaulichen die Erfindung an Hand der Vorrichtung, wobei Fig. 1. das angewandte Prinzip erläutert, während Fig. 2 und Fig. 3 die in dem Rahmen der Erfindung fallende Vorrichtung schematisch wiedergeben, mit Hilfe derer das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.The invention is described below in connection with the detection of oxygen in pure hydrogen described. The drawings illustrate the invention on the basis of the device, FIG. 1. the principle used explains, while FIGS. 2 and 3 illustrate the device falling within the scope of the invention show schematically, with the aid of which the method according to the invention are carried out can.
Fig. 1 zeigt schaubildlich eine Ionisationskammer und einen elektrischen Stromkreis zum Messen von Veränderungen im Ionisationsstrom;Fig. 1 shows diagrammatically an ionization chamber and an electrical circuit for measuring Changes in ionization current;
Fig. 2 zeigt einen Teil eines Detektorsystems, bei dem eine zweite Ionisationskammer verwendet wird, wobei die Kammern für parallelen Stromfluß durch beide Kammern angeordnet sind;Fig. 2 shows part of a detector system in which a second ionization chamber is used, the chambers being arranged for parallel flow of current through both chambers;
009 589/229009 589/229
Fig. 3 zeigt eine ähnliche Vorrichtung wie Fig. 2 mit der Abweichung, daß die beiden Kammern für Reihenfluß der Gasprobe eingerichtet sind.Fig. 3 shows a similar device to FIG. 2 with the difference that the two chambers for Series flow of the gas sample are established.
In Fig. 1 ist eine mit 1 bezeichnete Detektor-Ionisationskammer gezeigt, welche eine äußere Elektrode 2 in Form eines zylindrischen Rohres aus elektrisch leitfähigem Material hat. An die Enden der Elektrode sind Verschlußteile 3 angebracht, von denen eines mit einem Einlaßkanal 4 verseheriist für die Einführung der Gasprobe und das andere mit einem Auslaßkanal 5. Eine (nicht gezeigte) Pumpe wird verwendet, um die Gasprobe durch die Kammer zu saugen. Ein isolierter Behälter 6 ist auf der Kammer angebracht und steht in Verbindung mit dieser. Er trägt eine innere Elektrode 7, die einen gleichachsig mit der äußeren Elektrode angeordneten aktiven Teil 8 hat. Eine passende Quelle konstanter Alphastrahlung, wie etwa eine geringe Menge Radium, ist in Form einer Ablagerung 9 auf def Innenwand der äußeren Elektrode verteilt. 1 shows a detector ionization chamber designated by 1, which has an outer electrode 2 in the form of a cylindrical tube made of electrically conductive material. To the ends of the electrode closure members 3 are attached, one of which is provided with an inlet channel 4 for introduction the gas sample and the other with an outlet channel 5. A pump (not shown) is used, to suck the gas sample through the chamber. An insulated container 6 is mounted on the chamber and is related to this. He carries an inner electrode 7, one coaxial with the outer one Electrode arranged active part 8 has. A suitable source of constant alpha radiation, such as a small amount of radium is distributed in the form of a deposit 9 on the inner wall of the outer electrode.
Die Detektor-Ionisationskammer ist mit einem elektrischen Stromkreis verbunden, der aus in Reihe geschalteten Zweigen einer Wheatstone-Brücke, dem Kammerwiderstand und einem festen Widerstand 15 mit im wesentlichen gleich hohem Widerstand besteht. Ein Potentiometer-Rheostat 16 bildet die beiden anderen Zweige der Wheatstone-Brücke und ermöglicht die Nullpunkteinstellung der Brücke. Eine passende Spannung wird durch eine Batterie 17 an die Brücke gelegt. Die Batterie ist über einen Schalter 18 mit den Brückenklemmen 19 und 20 verbunden. Abgleich und Unausgeglichenheit der Brücke wird mit einem bekannten Elektrometer gemessen, das mit dem Buchstaben V bezeichnet ist und eine sehr hohe Impedanz hat. Dieser Stromkreis ist über die Brücke geschaltet zwischen der Brückenklemme 21 und dem Schieber 22 des Potentiometer-Rheostaten. Die Brücke wird anfänglich z. B. mit reinem Wasserstoff abgeglichen, der durch die Kammer geleitet wird. Wird nun eine kleine Menge Sauerstoff zugesetzt, so verschwinden freie Elektronen unter entsprechender Erhöhung des Widerstandes und Verringerung des lonisationsstromes in der Kammer, was sich als Spannungsdifferenz in der Brücke auswirkt. Die resultierende Unausgeglichenheit der Brücke kann durch den Zähler M direkt gemessen werden oder durch das erforderliche Nachstellen des Schiebers des Potentiometer-Rheostats zum Abgleichen der Brücke. Das ganze System ist äußerst empfindlich, und meßbares Ansprechen erfolgt schon bei ganz geringen Spuren von Sauerstoff.The detector ionization chamber is connected to an electrical circuit which consists of series-connected branches of a Wheatstone bridge, the chamber resistor and a fixed resistor 15 with essentially the same resistance. A potentiometer rheostat 16 forms the other two branches of the Wheatstone bridge and enables the bridge to be set to zero. A suitable voltage is applied to the bridge by a battery 17. The battery is connected to bridge terminals 19 and 20 via a switch 18. The balance and imbalance of the bridge is measured with a known electrometer, denoted by the letter V, which has a very high impedance. This circuit is connected via the bridge between the bridge terminal 21 and the slide 22 of the potentiometer rheostat. The bridge is initially z. B. balanced with pure hydrogen, which is passed through the chamber. If a small amount of oxygen is now added, free electrons disappear with a corresponding increase in resistance and decrease in the ionization current in the chamber, which has the effect of a voltage difference in the bridge. The resulting imbalance of the bridge can be measured directly by the counter M or by the necessary readjustment of the slide of the potentiometer rheostat to balance the bridge. The whole system is extremely sensitive, and there is a measurable response to even very small traces of oxygen.
Es ist häufig wünschenswert, eine zweite Ionisationskammer vorzusehen, die als Ausgleich wirkt. Eine solche Kammer 25 für parallelen Fluß des Probegases durch die Ausgleichs- und Detektorkammern ist in Fig. 2 gezeigt, in der der elektrische Stromkreis identisch mit dem in Fig. 1 gezeigten ist (und daher nicht vollständig gezeigt ist), mit der Abweichung, daß die Kompensatorkammer 25 durch einen festen Widerstand 15 ersetzt ist. Die Kompensatorkammer ist in ihren Dimensionen und was das elektrische Feld anbelangt, gleich der Detektorkammer 1. Da die Ausgleichskammer nur auf Veränderungen im Druck, Temperatur, Fließgeschwindigkeit und andere Umgebungsbedingungen und Charakteristika des Gases, die von seinem Sauerstoffgehalt unabhängig sind, ansprechen soll, muß der Sauerstoff aus der Probe entfernt werden, bevor diese in die Kammer eintritt. Dies kann geschehen durch Einführen der Probe durch einen Einlaß 26, wo sie gleichmäßig auf die Leitungen 27 und 28 verteilt wird, wobei erstere zur Detektorkammer und letztere zu einem Sauerstoff entfernenden Element führt, das selbst wiederum mit dem Einlaß 30 der Kompensatorkammer verbunden ist. Das Sauerstoff entfernende Element kann z. B. aus chemischen Mitteln, Mitteln zur physikalischen Absorbierung des Sauerstoffs oder magnetischen Mitteln zur Abtrennung des Sauerstoffs unter Ausnutzung von dessen paramagnetischenIt is often desirable to have a second ionization chamber to act as a counterbalance. Such a chamber 25 for parallel flow of the sample gas through the equalization and detector chambers is shown in FIG. 2, in which the electrical circuit is identical to that shown in FIG (and is therefore not shown in full), with the difference that the compensator chamber 25 by a fixed resistor 15 is replaced. The compensator chamber is in its dimensions and what that As far as electric field is concerned, equal to the detector chamber 1. Since the compensation chamber only changes in pressure, temperature, flow rate and other environmental conditions and characteristics of the gas, which are independent of its oxygen content, should respond, the oxygen must removed from the sample before it enters the chamber. This can be done by introducing the sample through an inlet 26, where it is evenly distributed to the lines 27 and 28, wherein the former leads to the detector chamber and the latter to an oxygen removing element that itself is in turn connected to the inlet 30 of the compensator chamber. The oxygen scavenging element can e.g. B. from chemical means, means for the physical absorption of oxygen or magnetic means for the separation of oxygen using its paramagnetic
ίο Eigenschaften verglichen mit denen des Wasserstoffs bestehen. Bei abgeglichener Brücke wird der Zusatz von Sauerstoff zum Probegas ausgeglichen durch eine Verringerung des lonisationsstromes durch die Detektorkammer im Vergleich zu dem über die Kompensatorkammer. Auf ähnliche Weise wird eine Erhöhung der Sauerstoffkonzentration durch einen größeren Unterschied zwischen den Ionisationsströmen der beiden Kammern ausgeglichen.ίο Properties compared to those of hydrogen exist. When the bridge is balanced, the addition of oxygen to the sample gas is balanced by a Reduction of the ionization current through the detector chamber compared to that through the compensator chamber. Similarly, an increase in oxygen concentration makes a greater difference balanced between the ionization currents of the two chambers.
In Fig. 3 sind die Kompensator- und Detektorkammern wie in Fig. 2 in den elektrischen Stromkreis geschaltet, während das Probegas zuerst durch die Detektorkammer und dann durch die Kompensatorkammer strömt, wobei das Sauerstoff-Entfernungselement zwischen beiden Kammern liegt. Eine solche Reihenflußanordnung erlaubt die Verwendung einer kleineren Gasprobe als bei Parallelnußanordnung, und zwar ohne Verringerung der Durchflußgeschwindigkeit.In Fig. 3 the compensator and detector chambers are connected to the electrical circuit as in Fig. 2, while the sample gas first through the detector chamber and then through the compensator chamber flows with the oxygen scavenger located between the two chambers. Such a series flow arrangement allows the use of a smaller gas sample than with the parallel nut arrangement, namely without reducing the flow rate.
Das vorliegende Verfahren ist einfach anzuwenden, außerordentlich empfindlich und genau in bezug auf seine Resultate und wenig kostspielig. Es ist erfolgreich angewendet worden zur Feststellung der Anwesenheit von Sauerstoff in Wasserstoff, Äthylen und Methan, wobei die Konzentration des Sauerstoffs im Traggas nur 10 Teile pro Million betrug.The present method is simple to use, extremely sensitive and accurate with respect to its results and a little expensive. It has been used successfully to determine presence of oxygen into hydrogen, ethylene and methane, the concentration of oxygen in the Carrying gas was only 10 parts per million.
Es versteht sich von selbst, daß das gleiche Verfahren in gleicher Weise auch für den Nachweis und die Messung anderer elektronegativer Verunreinigungen, wie Chlorwasserstoff, Schwefeldioxyd, Chlor, Kohlenmonoxyd usw., in sonst reinem nicht-elektronegativen Gas oder Gasgemisch anwendbar ist, z. B. Helium, Stickstoff, Argon, Neon, Äthylen, Azethylen, Paraffinkohlenwasserstoffen usw. Die Erfindung ist auch anwendbar für den Nachweis eines verunreinigenden Gemisches, das aus zwei oder mehr elektronegativen Gasen in einem nicht-elektronegativen Traggas besteht.It goes without saying that the same procedure is used in the same way for the detection and the Measurement of other electronegative impurities such as hydrogen chloride, sulfur dioxide, chlorine, carbon monoxide etc., can be used in otherwise pure non-electronegative gas or gas mixture, e.g. B. helium, Nitrogen, argon, neon, ethylene, acetylene, paraffinic hydrocarbons, etc. The invention is also applicable for the detection of a polluting mixture consisting of two or more electronegative gases consists in a non-electronegative lifting gas.
Obwohl es vorteilhafter ist, wenn die Ionisation in den Detektor- und Ausgleichskammern stattfindet, damit das elektrische Feld in diesen Kammern sofort wirksam wird und die Wiedervereinigung von Ionen und Elektronen unterbindet, wodurch die Empfindlichkeit der Messung erhöht wird, kann das neue Verfahren auch mit Vorteil so durchgeführt werden, daß die Gase unmittelbar vor ihrem Eintritt in das elektrische Feld ionisiert werden.Although it is more advantageous for the ionization to take place in the detector and balance chambers so the electric field in these chambers takes effect immediately and the reunification of ions and prevents electrons, which increases the sensitivity of the measurement, the new method can can also be carried out with advantage that the gases immediately before their entry into the electrical Field to be ionized.
Die Ausdrücke »elektronegatives Gas«, »nichtelektronegatives Traggas« und »Traggas« sind in den Patentansprüchen verwendet zur Bezeichnung eines einzelnen Gasgemisches von zwei oder mehr Gasen der angeführten Art.The terms "electronegative gas", "non-electronegative lifting gas" and "lifting gas" are in the Claims used to denote a single gas mixture of two or more gases of the cited Art.
Claims (4)
Schweizerische Patentschrift Nr. 199 517;
Analytical Chemistry, 27 (1955), Nr. 9, S. 1366 bis 1374.Considered publications:
Swiss Patent No. 199 517;
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