DE1085670B - Molding compound based on olefin polymers and organopolysiloxanes which can be thermosetted in the presence of catalysts - Google Patents
Molding compound based on olefin polymers and organopolysiloxanes which can be thermosetted in the presence of catalystsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Formmassen aus Organopolysiloxanen und hochkristallisierten Äthylenpolymeren. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Mischen der Komponenten auf solche Weise, daß man eine Masse mit verbesserten Formeigenschaften erhält.The invention relates to molding compositions made from organopolysiloxanes and highly crystallized ethylene polymers. Furthermore, the present invention relates to a method for mixing the components in such a way that a mass with improved molding properties is obtained.
Die Formmasse gemäß vorliegender Erfindung besteht aus einem Äthylenpolymeren mit einer KristaUinität von wenigstens 70% bei 25° C und 3 bis 97 Gewichtsteilen Organopolysiloxanen pro 100 Teile der Mischung.The molding composition according to the present invention consists of an ethylene polymer with a crystallinity of at least 70% at 25 ° C and 3 to 97 parts by weight of organopolysiloxanes per 100 parts of the mixture.
Die verwendeten Äthylenpolymeren können eine Dichte von wenigstens 0,94 und auch eine Kristallinität bei 25° C von wenigstens 80 % aufweisen.The ethylene polymers used can have a density of at least 0.94 and also a crystallinity at 25 ° C of at least 80%.
Es wurde gefunden, daß Mischungen von Organopolysiloxanen und hochkristallisierten Äthylenpolymeren, die eine Kristallinität von wenigstens 70 % bei 25° C besitzen, unerwartete Verbesserungen verschiedener Eigenschaften zeigen. Und zwar weisen sie eine niedrige Biegetemperatur und einen höheren Schmelzindex auf und ergeben somit Produkte mit einer gesteigerten Verwendbarkeit für vielerlei Zwecke. Diese Materialien können in weiten Grenzen vermischt werden. Wird erfindungsgemäß ein größerer Anteil eines Äthylenpolymeren mit einem geringeren Anteil Organopolysiloxan bei einer Temperatur oberhalb der Erweichungstemperatur des Äthylenpolymeren gemahlen oder gemischt, so erhält man eine homogene Mischung mit Eigenschaften, die denen des Äthylenpolymeren ähneln, jedoch mit verbesserten Formeigenschaften. Wird eine größere Menge Organopolysiloxan mit einer kleineren Menge hochkristallisiertem Äthylenpolymerem in gepulverter Form bei einer Temperatur gemahlen oder gemischt, die im allgemeinen unterhalb des Erweichungspunktes des Äthylenpolymerenund unterhalb der Temperatur, bei der die Härtung des Organopolysiloxans vor sich geht, liegt, und anschließend die Mischung bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Äthylenpolymeren geformt, so erhält man eine verbesserte, dem Organopolysiloxan ähnelnde Zusammensetzung, die jedoch erhöhte Abrieb festigkeit zeigt.It has been found that mixtures of organopolysiloxanes and highly crystallized ethylene polymers which have a crystallinity of at least 70% at 25 ° C, show unexpected improvements in various properties. In fact, they have a low bending temperature and a higher melt index and thus result in products with an increased usability for many purposes. These materials can be mixed within wide limits. According to the invention, a larger proportion of an ethylene polymer with a smaller proportion of organopolysiloxane at one temperature Milled or mixed above the softening temperature of the ethylene polymer, a homogeneous one is obtained Mixture with properties similar to those of the ethylene polymer, but with improved shape properties. Will a larger amount of organopolysiloxane with a smaller amount of highly crystallized ethylene polymer ground or mixed in powdered form at a temperature generally below that Softening point of the ethylene polymer and below the temperature at which the organopolysiloxane cures goes on, lies, and then the mixture at a temperature above the softening point of the ethylene polymer, an improved composition similar to that of the organopolysiloxane is obtained, which, however, shows increased abrasion resistance.
Erfindungsgemäß geeignete Äthylenpolymere und Mischpolymere sind solche, welche eine Dichte von wenigstens 0,94g/ccm bei 25° C und eine Kristallinität von wenigstens 70°/0, vorzugsweise von 80°/0 und darüber hat, bei 25° C besitzen (gemessen durch magnetische Kernresonanz). Das Polymere hat einen Schmelzindex, der im allgemeinen nicht über 1 liegt, jedoch 10 oder noch mehr betragen kann. Die Erweichungstemperatur des Polymeren beträgt wenigstens 116° C. Als Mischmonomere, die die erforderlichen physikalischen Eigenschaften nach der Polymerisation zu garantieren geeignet sind, kommen im allgemeinen nur die acyclischen Monoolefine mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen in einer Höchstmenge von ungefähr 10 Gewichtsprozent des gesamten polymerisier-According to the invention suitable ethylene polymers and copolymers are those which have a density of at least 0.94 g / ccm at 25 ° C and a crystallinity of at least 70 ° / 0 , preferably of 80 ° / 0 and above, at 25 ° C (measured by nuclear magnetic resonance). The polymer has a melt index which is generally not more than 1, but which can be 10 or more. The softening temperature of the polymer is at least 116 ° C. As mixed monomers that are suitable to guarantee the required physical properties after the polymerization, only the acyclic monoolefins with 3 to 8 carbon atoms in a maximum amount of approximately 10 percent by weight of the total polymerized
In Gegenwart von KatalysatorenIn the presence of catalysts
wärmeMrtbare Formmasseheatable molding compound
auf Basis von Olefinpolymerenbased on olefin polymers
und Organopolysiloxanenand organopolysiloxanes
Anmelder:Applicant:
Phillips Petroleum Company,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)Phillips Petroleum Company,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. F. Zumstein
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4Representative: Dr. F. Zumstein
and Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann,
Patent Attorneys, Munich 2, Bräuhausstr. 4th
Beanspruchte Priorität;
V. St. v. Amerika vom 18. Oktober 1956Claimed priority;
V. St. v. America October 18, 1956
Paul Everton Campbell, Bartlesville, OkIa. (V. St. A.), „ ist als Erfinder genannt wordenPaul Everton Campbell, Bartlesville, OkIa. (V. St. A.), “Has been named as an inventor
baren Materials in Betracht. Beispiele für geeignete Mischmonomere sind Propylen, Buten-(l), Buten-(2), Penten-(l) und Octen-(l).possible material. Examples of suitable mixed monomers are propylene, butene (l), butene (2), pentene (l) and octene (l).
Obgleich erfindungsgemäß Mischpolymere durchaus geeignet sind, werden vorzugsweise Homopolymere wegen
ihrer höheren Kristallinität und Erweichungstemperatur verwendet. Das bevorzugte Polyäthylen hat eine Dichte
von ungefähr 0,955, eine Erweichungstemperatur oberhalb 120° C, im allgemeinen ungefähr 125° C, und eine
Kristallinität von wenigstens 90 % bei 25° C.
Erfindungsgemäß kann jedes bekannte nicht gehärtete Organopolysiloxan verwendet werden.Although copolymers are quite suitable according to the invention, homopolymers are preferably used because of their higher crystallinity and softening temperature. The preferred polyethylene has a density of about 0.955, a softening temperature above 120 ° C, generally about 125 ° C, and a crystallinity of at least 90% at 25 ° C.
Any known uncured organopolysiloxane can be used in the present invention.
Diese sind oft klebrig und kautschukartig und in dieser Form für den erfindungsgemäßen Zweck geeignet. Üblicherweise werden diese klebrigen Organopolysiloxane mit einem anorganischen Füllmaterial und einem Härtungsmittel wie einem Peroxyd, beispielsweise Benzoylperoxyd, gemischt und bei erhöhten Temperaturen (annähernd 150 bis 260° C) gehärtet. Die so erhaltenen Elastomeren variieren in der Konsistenz von butterweicher Paste bis zu dicken kittartigen Zusammen-Setzungen. These are often sticky and rubbery and in this form are suitable for the purpose according to the invention. Usually these sticky organopolysiloxanes with an inorganic filler and a curing agent like a peroxide, for example benzoyl peroxide, mixed and at elevated temperatures (approx 150 to 260 ° C) hardened. The elastomers thus obtained vary in consistency from buttery softer Paste up to thick putty-like compositions.
Das Äthylenpolymere und das Organopolysiloxan können so gemischt werden, daß die Mischungen von 3 bis 97 Gewichtsteile Organopolysiloxan pro 100 Teile Mischung enthalten. Um verbesserte Formeigenschaften undThe ethylene polymer and the organopolysiloxane can be mixed so that the mixtures from 3 to Contain 97 parts by weight of organopolysiloxane per 100 parts of mixture. To improve shape properties and
009 567/351009 567/351
ί 085 670ί 085 670
geringere Biegetemperaturen "zu erhalten, verwendet man vorzugsweise eine geringere Menge Organopolysiloxan zusammen mit einer größeren Menge Äthylenpolymerem. Um eine Zusammensetzung mit einem hervorragenden Elastizitätsmodul, guter Zugfestigkeit und ausreichenden Formeigenschaften zu erhalten, ist eine Mischung mit 5 bis 30 Gewichtsteilen Organopolysiloxan pro 100 Teile Mischung am besten geeignet. Das Mischen kann auf beliebige Weise erfolgen, beispielsweise auf einer Mischwalze oder in einem Innenmischer (Banbury-Mischer). Die Temperatur beim Mahlen Oder Mischen muß oberhalb der Erweichungstemperatur ffes Äthylenpolymeren, j edoch unterhalb der Temperatur Üegen, bei der ein Abbau eintritt. Für das Polyäthylen -sollte die Mischtemperatur oberhalb ungefähr 125° C liegen, das ist die Erweichungstemperatur des Polymeren, jedoch unterhalb ungefähr 260° C, wo der Abbau beginnt. Eine geeignete Mahltemperatur liegt bei ungefähr 150° C. Die Mischung kann dann durch Druck oder Einspritzung geformt, stranggepreßt oder kalandriert werden, um den endgültigen Gegenstand herzustellen. ■-·..■ To obtain lower bending temperatures ", it is preferred to use a smaller amount of organopolysiloxane together with a larger amount of ethylene polymer Mixing can take place in any way, for example on a mixing roll or in an internal mixer (Banbury mixer). The temperature during grinding or mixing must be above the softening temperature of the ethylene polymer, but below the temperature at which degradation occurs For the polyethylene, the mixing temperature should be above about 125 ° C., which is the softening temperature of the polymer, but below about 260 ° C. where the degradation begins. A suitable milling temperature is about 150 ° C. The mixture can then be pressurized or injection g molded, extruded or calendered to produce the final article. ■ - · .. ■
Die neuen Mischungen sind zur Herstellung vieler Arten von geformten Gegenständen geeignet, insbesondere solcher, die über einen weiten Temperaturbereich biegsam bleiben müssen. Die Mischung ist weißer und durchsichtiger als das Äthylenpolymere selbst und zeigt erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Reißen durch äußere Beanspruchung. Praktische Anwendungsformen sind stranggepreßte Isolierungen für Drähte und Kabel und Schaumisolierungen. The new mixtures are suitable for making many types of molded articles, in particular those that must remain pliable over a wide temperature range. The mixture is whiter and more transparent than the ethylene polymer itself and shows increased resistance to cracking by external stress. Practical forms of application are extruded insulation for wires and cables and foam insulation.
Mischungen aus Äthylenpolymeren und Organopolysiloxanen, die einen größeren Anteil Organopolysiloxan und eine geringere Menge von Äthylenpolymeren enthalten, können durch das oben beschriebene Verfahren mit oder ohne Zusatz eines Härtungsmittels, beispielsweise eines Peroxyds, gegen Ende des · Mischvorganges hergestellt werden. Vorzugsweise wird das Äthylenpolymere in gepulverter Form angewendet, beispielsweise mit einer Teilchengröße von ungefähr 0,287 bis 0,074 mm und in das Organopolysiloxan im Falle der Gegenwart von Härtungsmitteln bei so tiefer Temperatur eingearbeitet, daß keine wesentliche Härtung des Organopolysiloxans eintritt. Dies wird notwendigerweise unterhalb der Erweichungstemperatur des Äthylenpolymeren sein, wenn man nicht Vorkehrungen trifft, um die Härtung bei höheren Temperaturen zu verhindern. Grundsätzlich jedoch soll die Mischung so vorgenommen werden, daß keine Härtung eintritt. Die geeignete Temperatur liegt im Falle der Gegenwart von Härtungsmitteln, ungefähr zwischen 38 und 65° C.Mixtures of ethylene polymers and organopolysiloxanes that contain a larger proportion of organopolysiloxane and a minor amount of ethylene polymers can be prepared by the method described above with or without the addition of a hardening agent, for example a peroxide, towards the end of the mixing process getting produced. The ethylene polymer is preferably used in powdered form, for example with a particle size of about 0.287 to 0.074 mm and into the organopolysiloxane in the case of the presence of curing agents incorporated at such a low temperature that no substantial curing of the organopolysiloxane entry. This will necessarily be below the softening temperature of the ethylene polymer, unless precautions are taken to prevent hardening at elevated temperatures. Basically, however the mixing should be carried out in such a way that no hardening occurs. The appropriate temperature is in the case of the presence of hardeners, approximately between 38 and 65 ° C.
Die so gebildete Mischung ist bei erhöhter Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des Äthylenpolymeren strangpreßbar und verformungsfähig. Hierbei schmilzt das Olefinpolymere. Zugleich tritt die Härtung des Organopolysiloxans ein, wenn Härtungsmittel eingearbeitet sind. Eine geeignete Formtemperatur liegt zwischen ungefähr 130 und 175° C. Für die Verformung und Härtung der erfindungsgemäß hergestellten Massen wird jedoch im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kein Schutz begehrt.The mixture thus formed is at an elevated temperature Above the softening point of the ethylene polymer extrudable and malleable. This melts the olefin polymer. At the same time hardening of the organopolysiloxane occurs when hardeners are incorporated are. A suitable mold temperature is between about 130 and 175 ° C. For deformation and hardening of the compositions produced according to the invention however, no protection is sought within the scope of the present application.
Zusätzlich können anorganische Füllstoffe, die man üblicherweise zur Verstärkung von Organopolysiloxanen verwendet, einverleibt werden, beispielsweise Titandioxyd, Zinkoxyd, Eisenoxyd oder Siliciumdioxyd. Diese Mischungen sind brauchbar für viele Anwendungszwecke, wie Drahtisolierungen und Dichtungen. Sie haben gegenüber Organopolysiloxanelastomeren allein eine erhöhte Abriebfestigkeit.Inorganic fillers, which are commonly used to reinforce organopolysiloxanes, can also be used used, incorporated, for example titanium dioxide, zinc oxide, iron oxide or silicon dioxide. These Mixtures are useful for many purposes, such as wire insulation and seals. Compared to organopolysiloxane elastomers alone, they have an increased Abrasion resistance.
Der Begriff »Erweichungstemperatur«, wie er auf thermoplastische Polymere angewandt und hier verwendet wird, kann durch den Begriff der Weichheit der Polymerprodukte definiert werden. Die »Weichheit« eines Polymeren ist ein Maß für seine relative Deformation unter einer Standardbelastung für eine gewisse Zeit bei einer bestimmten Temperatur. Die hier verwendete Methode zur Bestimmung der Weichheit ist von Karrer, Davis und Dieterich in »Industrial und Engineering Chemistry (Analytical Edition)«, Bd. 2, S. 96 (1930), beschrieben. Die Erweichungstemperatur eines Polymeren wird durchThe term "softening temperature" as applied and used here to thermoplastic polymers can be defined by the term of the softness of the polymer products. The "softness" of a polymer is a measure of its relative deformation under a standard load for a certain time at a certain temperature. The method used here to determine softness is from Karrer, Davis and Dieterich in "Industrial and Engineering Chemistry (Analytical Edition)", Vol. 2, p. 96 (1930). The softening temperature of a polymer is determined by
ίο Aufzeichnen der Weichheit über einen Temperaturabschnitt gegen die Temperatur auf der Abszisse ermittelt. Wenn die Weichheit mit der Temperatur ansteigt, so nimmt die Neigung der Kurve in der graphischen Darstellung zu. Die Temperatur, bei der die Neigung der Kurve 60 beträgt, ist gemäß Definition die Erweichungstemperatur. ίο Recording the softness over a temperature segment determined against the temperature on the abscissa. If the softness increases with temperature, so the slope of the curve in the graph increases. The temperature at which the slope of the Curve 60 is, by definition, the softening temperature.
Es wurde ein in Gegenwart eines Chromoxyd-Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Katalysators hergestelltes, von ' Lösungsmitteln und Katalysatorresten befreites Polyäthylen, das die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Eigenschaften zeigt, verwendet und zwei verschiedene Mischungen mit einem Organopolysiloxan iergestellt. It was made in the presence of a chromium oxide-silicon dioxide-aluminum oxide catalyst manufactured polyethylene freed from solvents and catalyst residues, that shows the properties listed in the table below, and two different ones Mixtures with an organopolysiloxane made.
Das verwendete Organopolysiloxan (von Dow Corning) war ein klares, farbloses Material mit einer Ungesättigtheit von 2% in einem Dirnethylsiloxanpolymeren und mit einer Williams-Plastizität von 1,14 mm und einem spezifischen Gewicht von 0,98..Für sich gehärtet besaß es eine Sprödigkeitstemperatur von —62° C.The organopolysiloxane (ex Dow Corning) used was a clear, colorless material with some unsaturation of 2% in a dimethylsiloxane polymer and with a Williams plasticity of 1.14 mm and a specific gravity of 0.98. Hardened by itself, it possessed a brittleness temperature of -62 ° C.
Das Mischen wurde auf einer Mischwalze bei 149° C vorgenommen. Die Eigenschaften des Äthylenpolymeren und die der Mischungen sind im folgenden wiedergegeben.Mixing was done on a mixer roll at 149 ° C. The properties of the ethylene polymer and those of the mixtures are shown below.
Dichte density
Steifigkeit (ata)2).
Shore-D-Härte ..Stiffness (ata) 2 ).
Shore D hardness.
Elastizitätsmodul
(ata) modulus of elasticity
(ata)
Formpressen3)
Zug (ata) Compression molding 3 )
Train (ata)
Dehnung (%)Strain (%)
Biegetemperatur (0C) ...Bending temperature ( 0 C) ...
Schmelzindex*)Melt index *)
1J Gewichtsteile. 1 J parts by weight.
2) ASTM D 747-50. 2 ) ASTM D 747-50.
3) ASTM D 412-51 T. 3 ) ASTM D 412-51 T.
4) ASTM D 1238 -52 T. 4 ) ASTM D 1238 -52 T.
Äthylenpolymeres — OrganopolysiloxanEthylene polymer - organopolysiloxane
50: 501)50:50 1 )
(Kontrolle)100: O 1 )
(Control)
0,9640.964
22
82222nd
822
30
0,330th
0.3
-79
2,149-79
2.149
Die Ergebnisse zeigen eine bemerkenswerte Änderung der Biegetemperatur und des Schmelzindexes. Die Mischungen haben verbesserte Formeigenschaften und bessere Verwendbarkeit bei niedrigen Temperaturen.The results show a remarkable change in bending temperature and melt index. the Mixtures have improved molding properties and better usability at low temperatures.
Es wurde ein gepulvertes Polyäthylen der Korngröße 0,175 bis 0,147 mm der gleichen Herkunft wie im Beispiel 1 mit einem nicht gehärteten Organopolysiloxan der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 gemischt, wobei letzterem eine zur Härtung ausreichende Menge von Benzoylperoxyd vorher zugesetzt worden war. Das Gewichtsverhältnis von Polyäthylen zu Organopoly-It was a powdered polyethylene with a grain size of 0.175 to 0.147 mm of the same origin as in the example 1 mixed with an uncured organopolysiloxane of the same composition as in Example 1, an amount of benzoyl peroxide sufficient for hardening had previously been added to the latter. That Weight ratio of polyethylene to organopoly-
siloxan betrug 20:80. Das Mischen wurde auf einer Mischwalze bei einer Temperatur von ungefähr 50° C vorgenommen, so daß im wesentlichen keine Härtung eintrat.siloxane was 20:80. The mixing was done on one Mixing roller made at a temperature of about 50 ° C, so that essentially no curing entered.
Die erhaltene Mischung ist bei einer Temperatur von 150° C formpreßbar, wobei sie gleichzeitig härtet und man ein organopolysiloxanhaltiges Elastomeres mit verbesserter Zugfestigkeit und Abriebwiderstandsfähigkeit erhält. The mixture obtained can be molded at a temperature of 150.degree. C., and at the same time it hardens and one an organopolysiloxane-containing elastomer with improved tensile strength and abrasion resistance is obtained.
Claims (14)
Deutsche Patentschrift Nr. 968 056.Considered publications:
German patent specification No. 968 056.
Applications Claiming Priority (1)
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