DE1084251B - Process for the production of ammonium pentaborate from borax by converting borax and ammonium chloride in an aqueous phase - Google Patents

Process for the production of ammonium pentaborate from borax by converting borax and ammonium chloride in an aqueous phase

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DE1084251B DEO6106A DEO0006106A DE1084251B DE 1084251 B DE1084251 B DE 1084251B DE O6106 A DEO6106 A DE O6106A DE O0006106 A DEO0006106 A DE O0006106A DE 1084251 B DE1084251 B DE 1084251B
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Description

Verfahren zur Gewinnung von Ammonpentaborat aus Borax durch Umsetzung von Borax und Ammonchlorid in wäßriger Phase Es ist bekannt, Borsäure durch Einwirkung von Ammonchloridlösungen auf natürliche Borate zu ge- winnen, indem man beim Kochen der zweckmäßig calcinierten Borate mit der Ammonchloridlösung Anteile der Flüssigkeit entnimmt, aus diesen durch Ab- kühlen die Borsäure abscheidet und die hinterbleibende Mutterlauge in den Betrieb zurückführt. Die Maßnahme der Abscheidung der Borsäure aus einem Teil der Lösung und Rückführen der Mutterlauge diente dabei dem Zweck, die Borsäurekonzentration der Lösung herabzusetzen und dadurch den weiteren Verlauf der Umsetzung im Sinne der Zerlegung der Borate und des Ammonchlorids zu ermöglichen.A process for obtaining ammonium pentaborate from borax by reaction of borax and ammonium chloride in aqueous phase It is known winnen boric acid by the action of ammonium chloride solutions natural borates to overall by withdrawing cooking the appropriate calcined borates with ammonium chloride solution proportions of the liquid from this by switching off cool the boric acid deposits and returns the behind remaining mother liquor to the operation. The measure of separating the boric acid from part of the solution and recirculating the mother liquor served the purpose of reducing the boric acid concentration in the solution and thereby enabling the further course of the reaction in terms of the decomposition of the borates and ammonium chloride.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man durch Umsetzung von Borax und Ammonchlorid in wäßrigem Medium Amnionpentaborat erhält, wenn man das Gemisch bis zum praktisch vollständigen Entfernen des bei der Reaktion entstehenden Ammoniaks destilliert. Das Ammonpentaborat kann dann aus dem Gemisch auskristallisiert werden. Gewünschtenfalls kann man das Ammonpentaborat anschließend durch thermische Zersetzung in Boroxyd überführen.It has now been found, surprisingly, that by reaction from borax and ammonium chloride in an aqueous medium amniotic pentaborate is obtained if the mixture until the practically complete removal of what is formed in the reaction Distilled ammonia. The ammon pentaborate can then crystallize out of the mixture will. If desired, the ammonium pentaborate can then be thermally Convert decomposition into boron oxide.

Kristallisiert man Ammonpentaborat in der Weise aus dem Gemisch aus, daß eine Mutterlauge hinterbleibt, die Ammonpentaborat und Natriumchlorid in Lösung enthält, so läßt sich diese Mutterlauge durch Entfernen des Natriumchlorids aufarbeiten und in den Verfahrensgang zurückführen, um das darin gelöste Ammonpentaborat zu gewinnen. Zu diesem Zweck vermischt man die Mutterlauge mit einem niederen gesättigten aliphatischen einwertigen Alkohol mit 2 bis 4 C-Atornen im Molekül, kristallisiert Natriumchlorid aus und destilliert den Alkohol aus der Mutterlauge 'ab.If ammonium pentaborate is crystallized from the mixture in the manner that a mother liquor remains, the ammonium pentaborate and sodium chloride in solution contains, this mother liquor can be worked up by removing the sodium chloride and recirculate it to the process in order to add the ammonium pentaborate dissolved therein to win. For this purpose, the mother liquor is mixed with a lower saturated one aliphatic monohydric alcohol with 2 to 4 carbon atoms in the molecule, crystallizes Sodium chloride and the alcohol is distilled off from the mother liquor.

Als Alkohol verwendet man zweckmäßig Äthylalkohol.Ethyl alcohol is expediently used as the alcohol.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vermischt man die Mutterlauge zwecks Entfernen des Natriumchlorids außer mit Äthylalkohol mit einem Ester einer niederen gesättigten Monocarbonsäure und eines niederen gesättigten aliphatischen einwertigen Alkohols, vorteilhaft Äthylacetat, in Mengen bis zu 25 Gewichtsprozent des Alkohols. Beispiel Zur Umwandlung von Borax in Ammonpentaborat wurde ein Dreihalskolben von 1000 ccm benutzt, dessen mittlerer Hals mit einem Rührer ausgestattet war. Ein seitlicher Hals wurde mit einem Glasstopfen verschlossen. Eine einfache Destillationsanlage, die aus einem Destillationskopf, einem Kondensator, einem Verbindungsrohr mit Vakunmanschluß und einem Einhalskolben von 1000 ccm bestand, wurde in Serie zusammengeschlossen und in den anderen seitlichen Hals eingesetzt. Ein magnetisches Rührwerk und Standardsäure zur Bestimmung des entwickelten Ammoniaks wurden in den Einhalskolben eingebracht, welcher als Vorlage diente.According to a preferred embodiment of the invention, the mother liquor is mixed with an ester of a lower saturated monocarboxylic acid and a lower saturated aliphatic monohydric alcohol, advantageously ethyl acetate, in amounts of up to 25 percent by weight of the alcohol in order to remove the sodium chloride. Example A three-necked flask of 1000 cc was used to convert borax into ammonium pentaborate, the central neck of which was equipped with a stirrer. A side neck was closed with a glass stopper. A simple distillation plant, which consisted of a distillation head, a condenser, a connecting pipe with a vacuum connection and a one-necked flask of 1000 ccm, was connected in series and inserted into the other side neck. A magnetic stirrer and standard acid to determine the ammonia developed were placed in the single-necked flask, which served as a template.

Im Zyklus Nr. I wurden 190,7 g Borax (0,50 Mol) und eine 10 gewichtsprozentige wäßrige Ammonchloridlösung (54,5 g, 1,02 Mol in 490,5 g Wasser gelöst) in den Dreihalskolben gebracht. Die Lösung wurde erhitzt; Ammoniak und Wasser wurden zusammen bei 98 bis 100' C in die Vorlage abdestilliert, welche 100 ccm 6,025 n-Salzsäure enthielt. Die Menge der Säure in der Vorlage war 1(Y,2 g Ammoniak äquivalent. Wenn die Farbe des Indikators aus Methylen blau und Methylrot in der Säure von Purpur in Grün umschlug, wurde die Destillation abgebrochen; die Destillation von Ammoniak und Wasser dauerte etwa 1 Stunde.In cycle # I, 190.7 grams of borax (0.50 moles) and a 10 weight percent aqueous ammonium chloride solution (54.5 grams, 1.02 moles dissolved in 490.5 grams of water) were placed in the three-necked flask. The solution was heated; Ammonia and water were distilled off together at 98 to 100 ° C. in the receiver, which contained 100 cc of 6.025 N hydrochloric acid. The amount of acid in the receiver was 1 (Y, 2 g ammonia equivalent. When the color of the indicator of methylene blue and methyl red in the acid turned from purple to green, the distillation was stopped; the distillation of ammonia and water lasted about 1 Hour.

Die im Kolben nach Abdestillieren des Ammoniaks verbleibende Lösung wurde auf 600 C gekühlt und durch Überleiten eines Luftstroms weiter konzentriert. Nach Abdampfen von etwa weiteren 50, g Wasser in dieser Weise trübte sich die Lösung infolge Bildung einer weißen Kristallausscheidung. Die Aufschlämmung wurde gerührt, auf OP C abgekühlt und filtriert. Der ungewaschene Filterkuchen wurde in einem Ofen bei 90' C getrocknet. Das erhaltene Salz war Ammonpentaborat; es zeigte folgende Analyse: 19,65 Gewichtsprozent Bor; 4,96 Gewichtsprozent Stickstoff; 31,02 Gewichtsprozent H.0. Die theoretischen Werte für N H4 B,5 08 - 4 H2 0 sind 19,89 Gewichtsprozent Bor; 5,15 Gewichtsprozent-Slickstoff; 26,46 Gewichtsprozent Wasser. 80 g dieses Produktes enthielten 1,3 g Natriumchlorid. Das auskristallisierte Ammonpentaborat wurde zweimal umkristallisiert und von der Mutterlauge abfiltriert, die bei 60' C durch Verdampfen eingeengt und auf'0' C abgekühlt wurde. Das zweimal umkristallisierte Produkt wurde in einem Ofen bei 90' C getrocknet und analysiert; es enthielt 19,14 Gewichtspro#ze-n-t Bor, 4,87 Gewichtsprozent Stickstoff und 26,08 Gewichtsprozent H2 0; der Chloridgehalt war zu vernachlässigen. Wenn Ammonpentaborat mit der Abweichung umkristallisiert wurde, daß die Umkristallisations-Mutterlauge bei 100' C durch Verdampfen eingeengt und auf 25' C abgekühlt wurde, ergab die Analyse des zweimal umkristallisierten Salzes 20,#20 Gewichtsprozent Bor, 4,11 Gewichtsprozent Stickstoff; Chlorid ist zu vernachlässigen.The solution remaining in the flask after the ammonia had been distilled off was cooled to 600 ° C. and further concentrated by passing a stream of air over it. After about a further 50 g of water had evaporated in this way, the solution became cloudy as a result of the formation of a white crystal precipitate. The slurry was stirred, cooled to OP C and filtered. The unwashed filter cake was dried in an oven at 90 ° C. The salt obtained was ammonium pentaborate; it showed the following analysis: 19.65 weight percent boron; 4.96 weight percent nitrogen; 31.02 weight percent H.0. The theoretical values for N H4 B, 5 08-4 H2 0 are 19.89 weight percent boron; 5.15 weight percent nitrogen; 26.46 weight percent water. 80 g of this product contained 1.3 g of sodium chloride. The crystallized ammonium pentaborate was recrystallized twice and filtered off from the mother liquor, which was concentrated by evaporation at 60 ° C. and cooled to 0 ° C. The twice recrystallized product was dried in an oven at 90 ° C. and analyzed; it contained 19.14 percent by weight boron, 4.87 percent by weight nitrogen and 26.08 percent by weight H2 0; the chloride content was negligible. If ammonium pentaborate was recrystallized with the exception that the recrystallization mother liquor at 100 'C concentrated by evaporation and 25' was cooled C, the analysis showed the twice-recrystallized salt 20, # 20 weight percent boron, 4.11 weight percent nitrogen; Chloride is negligible.

Die Filtrations-Mutterlauge wurde durch Überleiten von Luft konzentrievt, bis etwa 75 ccm überstehende Flüssigkeit über dem Salzgemisch (Ammonpentaborat und Natriumchlorid), -verblieben, das beim Konzentrieren auskristallisierte. Eine Lösung von 450 ccm denaturiertem Alkohol und 50 ccm Essigsäureä,thylester wurde in zwei gleiche Teile geteilt. Die erste Portion von 250 cem wurde tropfenweise unter Rühren in die wäßrige Aufschlämmung eingetragen; das erhaltene Gemisch wurde bei 60' C 1/2 Stunde digeriert. Dann wurde der zweite Anteil des Alkohol-Ester-Gemisches von 250 ccm eingetragen, worauf die Aufschlämmung auf 20' C'abgekühlt und filtriert wurde. Der ungewaschene Filterkuchen wurde in einem Ofen bei 110P C getrocknet. Das hierbei erhaltene Salz war Natriunichlorid.The filtration mother liquor was concentrated by passing air over it until about 75 cc of supernatant liquid remained above the salt mixture (ammon pentaborate and sodium chloride), which crystallized out on concentration. A solution of 450 cc of denatured alcohol and 50 cc of ethyl acetate was divided into two equal parts. The first 250 cem portion was added dropwise to the aqueous slurry with stirring; the resulting mixture was digested at 60 ° C. for 1/2 hour. The second portion of the alcohol-ester mixture of 250 ccm was then added, whereupon the slurry was cooled to 20 ° C. and filtered. The unwashed filter cake was dried in an oven at 110 ° C. The salt thus obtained was sodium chloride.

Bei Verwendung von Äthylalkohol allein geht das Verfahren unter sonst gleichen Bedingungen in gleicher Weise vor sich. - -- Eine Probe von 0,865 g guskristallisiertein Ammonpentaborat wurde in einem Porzellantiegel auf etwa 800' C über einem Meekerbrenner 2 Stunden lang erhitzt und der glasartige Rückstand mit heißem Wasser aus dem Tiegel ausgewaschen. Nach der Analyse enthielt die wäßrige Lösung 0,91 g Borsäure, 0,51 g Boroxyd äquivalent. Dies entspricht einer unkorrigierten Ausbeute von 93 Gewichtsprozent Boroxyd.When using ethyl alcohol alone, the process proceeds in the same way under otherwise identical conditions. - - A sample of 0.865 g guskristallisiertein ammonium pentaborate was heated in a porcelain crucible at about 800 'C over a Meekerbrenner 2 hours and the glassy residue with hot water from the crucible washed out. After analysis, the aqueous solution contained 0.91 g of boric acid, 0.51 g of boron oxide equivalent. This corresponds to an uncorrected yield of 93 percent by weight boron oxide.

Der denaturierte Alkohol nebst Essigsäureäthylester wurden durch Destillation der nach Abtrennen von Chlornatrium verbliebenen Mutterlauge bei 78 bis 82' C gewonnen; das Destillat aus Alkohol und Ester wurde zum Ausfällen von Natriumchlorid im Zyklus II benutzt. Der nach Abdestillieren von Alkohol und Essigsäureäthylester verbleibende Rückstand enthielt Natriumchlorid sowie Ammonpentaborat; dieser Rückstand wurde dem Reaktionsgemisch zugesetzt, welches nach Entfernen von Ammoniak aus dem Reaktionsgernisch Borax-Aminonchlorid des Zyklus II verblieb. Dieses Vorgehen wurde in fünf Zyklen wiederholt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengestellt. MolAm- Zyklus Nr. Mol monium- NH4B508 - 4H20 Borax dilorid (1007oH20)1 Reinheit Ausbeute 1 0,50 1,02 98,8'% 72,011/o 0,50 1,02 93,0"/o 98,3'% 0,50 1,02 97,5'% 98,9,1/0 IV 0,50 1,92 97,3 "/o 100,5'Ofo V 0,50 1-,02 100,0% 97,6"/o, Die Angaben des Beispiels können in verschiedener Weise abgewandelt werden; so können die Mengenverhältnisse von Borax, Ammonchlorid und Wasser in dem Anfangsreaktionsgemisch geändert werden. Als Richtlinie sei vermerkt, daß je Mol Borax etwa 2,0 bis etwa 2,2 Mol Ammonchlorid angewandt werden; das Reaktionsgemisch enthält im allgemeinen etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent Ammonchlorid, bezogen auf das Gewicht von Ammonchlorid und Wasser.The denatured alcohol and ethyl acetate were obtained by distillation of the mother liquor remaining after the sodium chloride had been separated off at 78 to 82 ° C .; the distillate from alcohol and ester was used to precipitate sodium chloride in cycle II. The residue remaining after the alcohol and ethyl acetate had been distilled off contained sodium chloride and ammonium pentaborate; this residue was added to the reaction mixture, which remained after removal of ammonia from the reaction mixture borax-aminone chloride of cycle II. This procedure was repeated in five cycles. The results are compiled in the table. MolAm- . Cycle No. Mole monium- NH4B508 - 4H20 Borax dilorid (1007oH20) 1 purity yield 1 0.50 1.02 98.8% 72.011 / o 0.50 1.02 93.0 "/ o 98.3% 0.50 1.02 97.5% 98.9.1 / 0 IV 0.50 1.92 97.3 "/ o 100.5'Ofo V 0.50 1-. 02 100.0% 97.6 "/ o, The information in the example can be modified in various ways; thus the proportions of borax, ammonium chloride and water in the initial reaction mixture can be changed. As a guideline, it should be noted that about 2.0 to about 2.2 moles of ammonium chloride are used per mole of borax; the reaction mixture generally contains about 5 to 25 percent by weight of ammonium chloride, based on the weight of ammonium chloride and water.

Zum Auskristallisieren von Natriumchlorid wird das Reaktionsgemisch zweckmäßig mit einem oder mehreren gesättigten aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 2 bis 4 C-Atomen vermischt. An Stelle des denaturierten Alkohols gemäß Beispiel kann normaler Propylalkohol, Isopropylalkohol, Isobutylalkohol usw. benutzt werden. Der Alkohol kann für sich oder zusammen bis zu etwa 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge Alkohol, eines Esters einer niedrigeren gesättigten Monocarbonsäure und eines niedrigeren gesättigten einwertigen Alkohols oder eines Estergemisches angewandt werden. Die Ester leiten sich allgemein von Säuren mit 1 bis 3 C-Atomen und Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen, wie Essigsäuremethylester, Propionsäuremethylester, Propionsäureäthylester u. dgl., neben Essigsäureäthylester gemäß Beispiel ab.To crystallize out sodium chloride, the reaction mixture is expediently mixed with one or more saturated aliphatic monohydric alcohols having 2 to 4 carbon atoms. Instead of the denatured alcohol according to the example, normal propyl alcohol, isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, etc. can be used. The alcohol can be used alone or together up to about 25 percent by weight, based on the amount by weight of alcohol, of an ester of a lower saturated monocarboxylic acid and a lower saturated monohydric alcohol or an ester mixture. The esters are generally derived from acids with 1 to 3 carbon atoms and alcohols with 1 to 3 carbon atoms, such as methyl acetate, methyl propionate, ethyl propionate and the like, in addition to ethyl acetate according to the example.

Ammonpentaborat kann zu Boroxyd durch einfaches Erhitzen auf höhere Temperatur im Bereich von etwa 600 bis 1000' C nach an sich bekannten Verfahren zersetzt werden.Ammon pentaborate can be decomposed to boron oxide by simply heating to a higher temperature in the range from about 600 to 1000 ° C. by methods known per se.

Die schematische Zeichnung stellt die kontinuierliche Arbeitsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Zur Ausübung des Verfahrens wird eine wäßrige Lösung von Ammonchlorid und Borax kontinuierlich durch Leitung 1 in das Reaktionsgefäß 2 gegeben. Wasserdampf und Ammoniak entweichen aus dem Reaktionsgefäß durch Leitung 3; die Lösung wird durch Leitung 4 in den Verdampfer 5 abgezogen, aus dem Wasserdampf durch Leitung 6 entfernt wird. Die Flüssigkeit gelangt vomVerdampfer5 durchLeitung7 zum Filter 8, welches zur Abtrennung des auskristallisierten Ammonpentaborats von der Mutterlauge dient, welche durch Leitung 9 zum Absetzbehälter 10 geht. Dieser wird durch Leitung 11 mit einem Gemisch aus denaturiertem Alkohol und Essigsäureäthylester beschickt. Das Reaktionsgemisch geht durch Leitung 12 zum Filter 13, wo Natriunichlorid abgetrennt wird. Die hier anfallende Mutterlauge geht über Leitung 14 in die Kolonne 15, aus der denaturierter Alkohol und Essigsäureäthylester durch Leitung 11 über Kopf abgezogen werden. Der Rückstand fließt durch Leitung 16 in den Verdampfer 5. Das vom Filter 8 abgetrennte Ammonpentaborat gelangt, zweckmäßig stetig, in den Ofen 17, wo es in Wasser- und Ammoniakdampf (Leitung 18) und Boroxyd (Leitung 19) gespalten wird.The schematic drawing shows the continuous operation of the process according to the invention. To carry out the process, an aqueous solution of ammonium chloride and borax is fed continuously through line 1 into the reaction vessel 2. Steam and ammonia escape from the reaction vessel through line 3; the solution is withdrawn through line 4 into evaporator 5 , from which water vapor is removed through line 6. The liquid passes from the evaporator 5 through line 7 to the filter 8, which is used to separate the crystallized ammonium pentaborate from the mother liquor, which goes through line 9 to the settling tank 10. This is charged through line 11 with a mixture of denatured alcohol and ethyl acetate. The reaction mixture goes through line 12 to filter 13, where sodium chloride is separated off. The mother liquor obtained here goes via line 14 into column 15, from which denatured alcohol and ethyl acetate are drawn off via line 11 at the top. The residue flows through line 16 into the evaporator 5. The ammonium pentaborate separated by the filter 8 passes, expediently steadily, into the furnace 17, where it is split into water and ammonia vapor (line 18) and boron oxide (line 19).

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE. 1. Verfahren zur Gewinnung von Ammonpentaborat aus Borax durch Umsetzung von Borax und Ammonchlorid in wäßriger Phase, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Ammonchlorid-Borax-Wasser-Gemisch das gesamte bei der Umsetzung entstehende Ammoniak abdestilliert und aus dem Destillationsrückstand, gegebenenfalls nach Einengen desselben, das Ammonpentaborat auskristallisiert und von der Mutterlauge abtrennt. 2, Kontinuierliche Durchführung des Verfahfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die beim Abtrennen des Pentaborats anfallenden Mutterlaugen mit mindestens einem gesättigten aliphatischen einwertigen, 2 bis 4 C-Atome enthaltenden Alkohol, insbesondere Äthylalkohol, versetzt, das dabei sich bildende kristallisierte NaC1 von der Mutterlauge abtrennt, aus letzterer den Alkohol abdestilliert und den Rückstand auf Ammonpentaborat, vorzugsweise in Verbindung mit dem Einengen gemäß Anspruch 1, aufarbeitet. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mutterlauge außer Äthylalkohol mindestens ein Ester aus einer niederen gesättigten Monocarbonsäure und einem niederen gesättigten aliphatischen einwertigen Alkohol, insbesondere Äthylacetat, zugesetzt wird, wobei der Esteranteil bis zu 25 Gewichtsprozent des Alkohols beträgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 110421, 136 181, 354528. PATENT CLAIMS. 1. A process for obtaining ammonia pentaborate from borax by reacting borax and ammonium chloride in the aqueous phase, characterized in that all of the ammonia formed during the reaction is distilled off from the ammonia chloride-borax-water mixture and is removed from the distillation residue, if appropriate after concentration , the ammonium pentaborate crystallized and separated from the mother liquor. 2. Continuous implementation of the process according to claim 1, characterized in that the mother liquors obtained during the separation of the pentaborate are mixed with at least one saturated aliphatic monohydric alcohol containing 2 to 4 carbon atoms, in particular ethyl alcohol, and the crystallized NaCl of the mother liquor is separated off, the alcohol is distilled off from the latter and the residue is worked up to ammonium pentaborate, preferably in connection with the concentration according to claim 1 . 3. The method according to claim 2, characterized in that the mother liquor in addition to ethyl alcohol at least one ester of a lower saturated monocarboxylic acid and a lower saturated aliphatic monohydric alcohol, in particular ethyl acetate, is added, the ester content being up to 25 percent by weight of the alcohol. Considered publications: German Patent Specifications No. 110421, 136 181, 354528.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2139924A1 (en) * 1970-08-13 1972-02-17 Solvay Process for the production of sodium bicarbonate, boric acid and / or boron oxide

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