DE1081582B

DE1081582B - Process for the manufacture of nipples protected against loosening for connecting graphite electrodes

Info

Publication number: DE1081582B
Application number: DEF24940A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Peter; Dr Karl-Wilhelm-Friedric Etzel; Dr Phil Alfred Ragoss; Dr Techn Erich Fitzer
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1958-01-30
Filing date: 1958-01-30
Publication date: 1960-05-12

Description

Verfahren zur Herstellung von gegen Lockerung geschützten Nippeln zum. Verbinden von Graphi.telektroden Das einwandfreie Arbeiten veri Graphitelektroden im Stahlofen hängt bekanntlich von einer guten Nippelverbindung ab. Im Betrieb hat es sich nun gezeigt, daß Schwierigkeiten auftreten, wenn sich der Nippel infolge mechanischer Beanspruchung lockert. Diese Schwierigkeiten können beispielsweise darin bestehen, daß erhöhte Übergangswiderstände zwischen der Elektrodenstirnfläche sowie zwischen Nippel und Schachtel der Elektrode auftreten.Process for the manufacture of nipples protected against loosening to the. Connecting graphite electrodes The perfect work veri graphite electrodes It is well known that a steel furnace depends on a good nipple connection. Has in operation it has now been shown that difficulties arise when the nipple as a result mechanical stress loosens. These difficulties can include, for example consist in that increased contact resistance between the electrode face as well as between the nipple and the box of the electrode.

Es sind schon Maßnahmen bekannt, um -das Lockerwerden der Nippelverbindungen zu verhindern. So wurde vorgeschlagen, diesem Übelstand durch radial eingeführte Arretierungsstifte zu begegnen. Des weiteren wurde schon vorgeschlagen, den Nippel zu metallisieren, um den Reibungskoeffizient zwischen Nippel und Nippelschachtel zu erhöhen.Measures are already known to prevent the nipple connections from becoming loose to prevent. So it was proposed to introduce this deficiency through radially Counter locking pins. Furthermore, it has already been suggested to use the nipple to metallize in order to reduce the coefficient of friction between the nipple and the nipple box to increase.

Weiterhin hat man vorgeschlagen, an den beiden Nippelstirnseiten Pechstifte einzulassen, die durch ihre Verkokung während der Temperaturerhöhung der Elektroden den Nippel gegenüber der Schachtel starr fixieren.It has also been proposed to use pitch pins on the two nipple end faces let in by their coking during the increase in temperature of the electrodes fix the nipple rigidly opposite the box.

Es ist ferner auch bekannt, daß durch Aufrauhen bzw. entsprechende Bearbeitung der Gewindefläche dem Auflockern der Nippelverbindung durch Erhöhung der selbsthemmenden Wirkung entgegengearbeitet wird.It is also known that by roughening or corresponding Machining the thread surface loosening the nipple connection by raising it the self-locking effect is counteracted.

Die bekannten Arbeitsweisen bzw. Nippel sind jedoch in vielen Fällen nachteilig und entsprechen nicht allen Anforderungen der Praxis.The known working methods or nipples are, however, in many cases disadvantageous and do not meet all practical requirements.

Es hat sich nun gezeigt, daß man auf einfache Weise das Lockern der Nippelverbindung verhindern kann, wenn man Nippel verwendet, die gemäß dem Vorschlag der Erfindung hergestellt sind. Von einem Nippel werden neben guter Dichte und Festigkeit eine ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit und eine möglichst geringe thermische Ausdehnung verlangt. Diese Bedingungen werden von den gut graphtierbaren Koksen erfüllt, die im graphitierten Zustand bekanntlich sehr weich sind.It has now been shown that you can easily loosen the Can prevent nipple connection if one uses nipples according to the proposal of the invention are made. A nipple will also have good density and strength excellent electrical conductivity and the lowest possible thermal Requires expansion. These conditions are met by the easily graphable cokes fulfilled, which are known to be very soft in the graphitized state.

Es wird nun ein Verfahren zur Herstellung von gegen Lockerung geschützten Nippeln zum Verbinden von Elektroden. vorgeschlagen, bei welchem von grüner Elektrodenmasse aus gut graphitierbaren gemahlenen Elektrodenkoksen und Bindemitteln ausgegangen wird und wobei die Nippel in an sich bekannter Weise durch Formen, Brennen und Graphitieren der Ausgangsmasse hergestellt werden. Erfindungsgemäß fügt man der grünen Elektrodenmasse während des Mischens körnige Anteile eines harten und schlecht graphitierbaren Kokses hinzu, die einer thermischen Vorbehandlung zwischen etwa 1300 und etwa 2700° C unterworfen gewesen sind. Als an sich bekannte Bindemittel haben sich hierbei mit besonderem Vorteil Teer und/oder Pech erwiesen. Eine zweckmäßige Ausgestaltung des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß solche schlecht graphitierbaren Kokse verwendet werden, deren. thermischer Ausdehnungskoeffizient im graphitierten Zustand größer als 3 - 10-6mm - ° C-1 ist. Die obere Grenze liegt bei etwa 8 - 10,-smm - ° C-1. Diese Kokse besitzen die Eigenschaft, während der Graphitierung stark zu schrumpfen. Fügt man sie im nichtgraphitierten Zustand der grünen Masse bei, so schrumpfen sie während der Graphitierung stärker als die Grundmasse, wodurch eine Lockerung des Gefüges hervorgerufen werden kann. Man unterwirft daher zweckmäßig diese Kokse einer thermischen Vorbehandlung zwischen etwa 13001 und etwa 2700° C, vorzugsweise über 170'0° C. Dabei wird der Schrumpfungsprozeß vorweggenommen, und die Einbindung in die Grundmasse während der nachfolgenden Graphitierung wird nicht beeinträchtigt.There is now a method of making loosening protected Nipples for connecting electrodes. suggested at which of green electrode mass started from ground electrode coke that can be easily graphitized and binders is and wherein the nipple in a known manner by molding, burning and graphitizing the starting material can be produced. According to the invention, the green electrode mass is added granular proportions of a hard and poorly graphitizable coke during mixing added, which is subjected to a thermal pretreatment between about 1300 and about 2700 ° C have been. As a per se known binders have here with special Proven advantage of tar and / or pitch. An expedient embodiment of the procedure according to the invention consists in that such poorly graphitizable cokes are used be whose. thermal expansion coefficient greater in the graphitized state than 3 - 10-6mm - ° C-1. The upper limit is around 8-10, -smm - ° C-1. These cokes have the property of shrinking sharply during graphitization. If you add them to the green mass in the non-graphitized state, they shrink stronger than the matrix during graphitization, thereby loosening the Structure can be caused. It is therefore expedient to subject these cokes to one thermal pretreatment between about 13001 and about 2700 ° C, preferably above 170'0 ° C. The shrinkage process is anticipated and the integration into the base mass during the subsequent graphitization is not affected.

Man kann Kokse der erfindungsgemäß angegebenen Art verschiedener Herkunft verwenden. Als besonders geeignet haben sich Harzkokse erwiesen, wie z. B. aus Phenolformaldehydkondensationsprodukten erhaltene Harze. Ferner kann auch Rußkoks in Betracht kommen sowie durch Verkoken von stark dehydrierten Pechen gewonnene Kokse.Cokes of the type specified according to the invention of various origins can be used use. Resin cokes have proven to be particularly suitable, such as. B. from phenol-formaldehyde condensation products obtained resins. Furthermore, soot coke can also come into consideration, as well as by coking cokes obtained from severely dehydrated pitches.

Die Menge des zuzusetzenden harten und schlecht graphitierbaren Kokses. kann in weiten Grenzen schwanken, doch soll sie höchstens 25 %, der Feststoffkomponente betragen. Vorzugsweise verwendet man eine zwischen 10 und 20% liegende Menge. Beim Arbeiten mit solchen Mengen erhält man Nippel mit vorteilhaften Eigenschäften, da die Körner- des harten Kokses einzeln und inselartig verteilt in der Grundmasse liegen und auf diese Weise die Ausbildung eines zusammenhängenden Gerüstes vermieden wird. Es hat sich ferner als vorteilhaft herausgestellt, die Zugabe der körnigen Anteile des harten und schlecht graphitierbaren Kokses vor der Zufügung des Bindemittels vorzunehmen.The amount of hard and poorly graphitizable coke to be added. can vary within wide limits, but it should not exceed 25% of the solid component be. An amount between 10 and 20% is preferably used. At the Working with such quantities you get nipples with advantageous Properties, as the grains of the hard coke are distributed individually and island-like lie in the basic mass and in this way the formation of a coherent one Scaffolding is avoided. It has also been found to be advantageous that the Addition of the granular portions of the hard and poorly graphitizable coke before the Adding the binder to make.

Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gelingt es, Nippel zu erhalten, die den Anforderungen der Praxis entsprechen. Beim Einschrauben des Nippels v-erzahnen sich die harten Graphitkörner in den gleichmäßig weichen Graphit der Gewindeflanke der Schachtel und wirken so einer Auflockerung entgegen.According to the method of the present invention it is possible to create nipples that correspond to the requirements of the practice. When screwing in the Nipples v-interlock the hard graphite grains in the evenly soft graphite the thread flank of the box and thus counteract any loosening.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Method of making anti-loosening protected nipples for connecting electrodes made of green electrode mass ground electrode cokes that are easy to graphitize and binders by molding, Firing and graphitizing the starting material, characterized in that the green electrode mass while mixing granular proportions of a hard and bad graphitizable coke, which is subjected to a thermal pretreatment between approx 1300 and about 2700 ° C have been subjected.

2. The method according to claim 1, characterized due to the use of poorly graphitizable cokes, their coefficient of thermal expansion in the graphitized state is greater than 3 - 10-omm # ° C-1.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized by the use of resin cokes, soot cokes or by Coking cokes obtained from severely dehydrated pitches.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the amount of the poorly graphitizable to be added Coke is at most 251 / o of the solid component, preferably from 10 to 201 / a.