DE1078116B

DE1078116B - Process and device for the continuous esterification of fatty alcohols

Info

Publication number: DE1078116B
Application number: DEV10643A
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Weiss
Original assignee: FETTCHEMIE
Current assignee: FETTCHEMIE
Priority date: 1956-05-15
Filing date: 1956-05-15
Publication date: 1960-03-24

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Veresterung von Fettalkoholen Es ist bekannt, Sulfonierungen aromatischer Stoffe durchzuführen, indem die Reaktionsteilnehmer in einer Mischkammer zerstäubt oder versprüht und die gebildeten Flüssigkeiten von dort in eine darunter befindliche, durch eine perforierte Trennwand abgetrennte, mit Heiz- und Kühleinrichtungen versehene Reaktionskammer geleitet werden (britische Patentschriften 140 007 und 139 234). Dieses Verfahren eignet sich nur für langsam verlaufende Sulfonierungsreaktionen, die es ermöglichen, den Reaktionsverlauf räumlich auf zwei getrennte Kammersektionen aufzuteilen. Process and device for the continuous esterification of fatty alcohols It is known to carry out sulfonations of aromatic substances by the reactants atomized or sprayed in a mixing chamber and the liquids formed by there in an underneath, separated by a perforated partition, reaction chamber provided with heating and cooling devices (British Patents 140 007 and 139 234). This procedure is only suitable for slow ongoing sulfonation reactions, which allow the course of the reaction in three dimensions to be divided into two separate chamber sections.

Drei andere bekannte Verfahren zur kontinuierlichen Sulfonierung benutzen scheibenartige Verteilerorgane, die im Inneren eines mit Kühlmantel versehenen Reaktionsgefäßes rotieren. Bei einem dieser Verfahren fließen die Reaktionsteilnehmer gemeinsam auf eine oder mehrere Verteilerscheiben auf, von denen - wenigstens die oberste schräg zur Achse gelagert ist, und werden in Form einer breiten dünnen Schicht auf die gekühlte Innenwandung des Reaktionsgefäßes geschleudert (DWP 546). Nach dem zweiten Verfahren vollzieht sich die Reaktion ausschließlich innerhalb einer sehr dünnen, die gekühlte Gefäßwandung zusammenhängend herabfließenden Flüssigkeitsschicht; diese Schicht wird ursprünglich durch einen der Reaktionsteilnehmer mittels eines Überlaufes oder mittels einer rotierenden Verteilerscheibe gebildet, und in diese Schicht wird der zweite Reaktionsteilnehmer einige Zentimeter tiefer eingesprüht oder durch einen schnell umlaufenden Verteilerkopf eingeschl eudert (USA.-Patentschrift 2 217 263). Three other known processes for continuous sulfonation use disk-like distribution organs, which are provided with a cooling jacket inside Rotate the reaction vessel. In one of these processes, the reactants flow jointly on one or more distributor slices, of which - at least the uppermost is mounted diagonally to the axis, and are in the form of a wide thin layer hurled onto the cooled inner wall of the reaction vessel (DWP 546). To In the second method, the reaction takes place exclusively within one very thin layer of liquid flowing down the cooled vessel wall coherently; this layer is originally made by one of the reactants by means of a Overflow or formed by means of a rotating distributor disc, and into this The second reaction participant is sprayed a few centimeters deeper in the first layer or thrown in by a rapidly rotating distributor head (USA.Patent 2,217,263).

Bei dem dritten Verfahren werden beide Reaktionsteilnehmer, der zu sulfonierende Stoff und das als Sulfonierungsmittel verwendete Schwefelsäuremonohydrat bzw. Oleum, zusammen in flüssigem Zustand auf ein und denselben rotierenden Teller geleitet, auf dem die Umsetzung zu Ende geführt wird, indem das Reaktionsgemisch gegen zwei auf dem zumeist besonders gekühlten Teller konzentrisch angeordnete, mit Düsen versehene Umgrenzungsflächen und sodann aus den Düsen der äußeren Umgrenzungsfläche gegen die gekühlte Behälterwandung geschleudert wird (deutsche Patentschrift 749 554). Es wurde weiter in Abwandlung der letztgenannten Vorrichtung durch Anordnung zusätzlicher, mit Düsen versehener Umgrenzungsflächen auf dem rotierenden Teller eine Vielzahl konzentrischer Kammern zu bilden, von denen die inneren zur Durchführung der Sulfonierungsreaktion, die äußeren - unter Anordnung eines zusätzlichen Zulaufes für das Neutralisationsmittel -zur anschließenden Neutralisation des sauren Sulfonates bestimmt sind; hierbei wird auf die Kühlung sowohl des Tellers als auch der Wandung des Reaktionsbehälters im allgemeinen verzichtet und gegebenenfalls beim Arbeiten in einer Zerstäubungsanlage das Reaktionsprodukt zu Pulver zerstäubt (deutsche Patentschriften 878 944, 897 101). In the third method, both respondents are assigned to sulfonating substance and the sulfuric acid monohydrate used as a sulfonating agent or oleum, together in a liquid state on one and the same rotating plate passed, on which the reaction is brought to an end by the reaction mixture against two concentrically arranged on the mostly specially chilled plate, nozzled boundary surfaces and then from the nozzles of the outer boundary surface is thrown against the cooled container wall (German patent 749 554). It was further modified by arrangement of the latter device additional boundary surfaces provided with nozzles on the rotating plate to form a multitude of concentric chambers, of which the inner one is used to carry out the sulfonation reaction, the outer - with the arrangement of an additional feed for the neutralizing agent - for the subsequent neutralization of the acid sulphonate are determined; this applies to the cooling of both the plate and the wall of the reaction vessel is generally omitted and optionally when working the reaction product is atomized into powder in an atomization system (German patents 878 944, 897 101).

Die bekannten Vorrichtungen, bei denen die Sulfonierungsreaktion in einer dünnen Flüssigkeitsschicht auf der gekühlten Wandung des Reaktionsgefäßes vor sich geht, ermöglichen nur den Durchsatz von geringen Mengen Reaktionsgut. Soweit die Reaktionsteilnehmer der Sulfonierungsreaktion bei bekannten Vorrichtungen auf derselben Scheibe bzw. demselben Teller zusammenfließen, bedarf es entweder besonderer zusätzlicher Vorrichtungen zur ständigen und gleichmäßigen Kühlung des Rotationskörpers zwecks Ableitung der Reaktionswärme, oder es läßt sich, wenn auf eine solche Kühlung verzichtet wird, die Reaktion nur mit unbefriedigenden Durchsatzmengen durchführen, wobei in beiden Fällen des Zusammenfließens der Reaktionsteilnehmer auf demselben Rotationskörper die Gefahr besteht, daß infolge Überhitzung mehr oder minder dunkle Sulfonierungsprodukte erhalten werden. The known devices in which the sulfonation reaction in a thin layer of liquid on the cooled wall of the reaction vessel going on, only allow the throughput of small amounts of reaction material. So far the reactants of the sulfonation reaction in known devices the same disc or the same plate flow together, it requires either special additional devices for constant and even cooling of the rotating body for the purpose of dissipating the heat of reaction, or it can, if on such a cooling is waived, only carry out the reaction with unsatisfactory throughput rates, in both cases of confluence of the reactants on the same Rotary body there is a risk that, as a result of overheating, more or less dark ones Sulfonation products are obtained.

Es verbleibt somit die Aufgabe, schnell verlaufende Reaktionen wie die Veresterung von Fettalkoholen unter Verwendung von Chlorsulfonsäure, 98- bis 1000/oiger Schwefelsäure oder Oleum als Veresterungsmittel kontinuierlich in einer einfachen Apparatur durchzuführen, wobei zur Dunkelfärbung der Produkte führende Nebenreaktionen mit Sicherheit vermieden werden. There remains the task of fast-moving reactions like the esterification of fatty alcohols using chlorosulfonic acid, 98- bis 1000% sulfuric acid or oleum as an esterifying agent continuously in one simple apparatus to carry out, leading to the darkening of the products Side reactions can be avoided with certainty.

Dieser Aufgabenstellung entspricht, wie gefunden wurde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Veresterung von Fettalkoholen mittels Chlorsulfonsäure, 98-bis 1000/oiger Schwefelsäure oder Oleum unter Verwendung rotierender Flächen zwecks Abschleuderung der flüssigen oder in Lösung befindlichen Reaktions- teilnehmer in Richtung der gekühlten Wandung des Reaktionsgefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der zersprühten, zerstäubten oder nebelförmigen Reaktionsteilnehmer erst beginnt, nachdem jeder einzelne Reaktionsteilnehmer mindestens einer ausschließlich ihm zugeordneten, mit einer Umdrehungszahl von mindestens 1000 pro Minute rotierenden Fläche gesondert zugeleitet sowie gesondert von dieser weiterbefördert und abgeschleudert worden ist. It was found that this task corresponds to a procedure for the continuous esterification of fatty alcohols using chlorosulfonic acid, 98-bis 1000% sulfuric acid or oleum using rotating surfaces for the purpose Throwing off the liquid or in solution reaction Attendees in the direction of the cooled wall of the reaction vessel, characterized in that that the implementation of the atomized, atomized or mist-shaped reactants only begins after each individual reaction participant at least one exclusively assigned to it, rotating at a speed of at least 1000 per minute Area fed in separately and conveyed on and thrown off separately from it has been.

Zur Durchführung dieses Verfahrens eignet sich erfindungsgemäß eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß mit einer in dem Reaktionsgefäß 1 angeordneten, in schnelle Umdrehung versetzbaren Welle 8 mehrere scheibenförmige, 10, 11, oder mit Öffnungen in der Peripheriewandung versehene trommelartige Rotationskörper fest verbunden und dem einzelnen Rotationskörper eine oder mehrere Zuleitungen 5, 15 bzw. 6, 16 zugeordnet sind, die der Zuführung lediglich eines der Reaktionsteilnehmer dienen. According to the invention, one is suitable for carrying out this method Apparatus characterized in that having one in the reaction vessel 1 arranged, displaceable in rapid rotation shaft 8 several disk-shaped, 10, 11, or drum-like rotating bodies provided with openings in the peripheral wall firmly connected and one or more supply lines 5, 15 or 6, 16 are assigned to the supply of only one of the reaction participants to serve.

Wie weiter gefunden wurde, ist es vorteilhaft, die Fläche des Reaktionskörpers, über die der zu zerstäubende Reaktionsteilnehmer fortbefördert wird, mit Trennwänden zu versehen, die auf die Peripherie des Rotationskörpers hin zulaufen. As was further found, it is advantageous to use the area of the reaction body, Via which the reactant to be atomized is transported, with partitions to provide, which run towards the periphery of the rotation body.

Die Erfindung wird an Hand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert. The invention is based on a schematically illustrated embodiment explained.

Das zylindrische, mit einem abwärts gewölbten Boden versehene Reaktionsgefäß 1 ist mit einem Kühlmantel 2 umgeben. Im Deckel des Reaktionsgefäßes befinden sich die Öffnungen 3 und 4 zur Einführung des Zulaufrohres 5 für den Alkohol sowie des Zulaufrohres 6 für das Veresterungsmittel. The cylindrical reaction vessel with a downward curved bottom 1 is surrounded by a cooling jacket 2. There are in the lid of the reaction vessel the openings 3 and 4 for the introduction of the inlet pipe 5 for the alcohol and the Feed pipe 6 for the esterification agent.

Auf dem Deckel des Reaktionsgefäßes ist der Elektromotor 7 angebracht, dessen senkrechte Welle über eine Kupplung die senkrecht in das Reaktionsgefäß 1 und konzentrisch zu dessen Mittelachse hineinragende Welle 8 antreibt. The electric motor 7 is attached to the lid of the reaction vessel, its vertical shaft via a coupling that enters the reaction vessel 1 and drives shaft 8 projecting concentrically to its central axis.

Mit der Welle 8 ist der hülsenförmige Ansatz des unteren scheibenförmigen Rotationskörpers 10 fest verbunden. Der über dem Rotationskörper 10 angeordnete Rotationskörper 11 ruht auf Zwischenstücken 13, die auf dem Rotationskörper 10 aufliegen. With the shaft 8 is the sleeve-shaped extension of the lower disk-shaped Rotary body 10 firmly connected. The one arranged above the rotating body 10 Rotary body 11 rests on intermediate pieces 13 which rest on the rotary body 10.

Der als Deckelscheibe dienende Rotationskörper 12 ruht auf Zwischenstücken 14, die auf dem Rotationskörper 11 aufliegen. Die Seitenflächen der Zwischenstücke 13 und 14 laufen auf die Peripherie der Rotationskörper hin zu. The rotating body 12 serving as a cover disk rests on intermediate pieces 14, which rest on the rotary body 11. The side faces of the spacers 13 and 14 run towards the periphery of the body of revolution.

Die Rotationskörper 10, 11 und 12 sowie die zwischen ihnen eingefügten Zwischenstücke 13 und 14 sind durch Vernietung fest miteinander verbunden. The bodies of revolution 10, 11 and 12 and those inserted between them Intermediate pieces 13 and 14 are firmly connected to one another by riveting.

Die scheibenartigen Teile der Rotationskörper 10 und 11 begrenzen von oben und unten eine Verteilungskammer 25, die hülsenartigen Ansätze dieser Rotationskörper einen Ringraum 15, in den der Alkohol aus dem Zulaufrohr 5 einfließt und durch den hindurch dieser der Verteilungskammer 25 zufließt. Zwischen den durch die Seitenflächen der Zwischenstücke 13 gebildeten Trennwänden hindurch wird der Alkohol aus der Verteilungskammer 25 hinausbefördert. In entsprechender Weise wird eine zweite Verteilungskammer 26 durch den scheibenartigen Teil des Rotationskörpers 11 und die Deckelscheibe 12 gebildet. Die hülsenartigen Ansätze des Rotationskörpers 11 und der Deckelscheibe 12 umgrenzen einen Ringraum 16, in den das Veresterungsmittel aus dem Zulaufrohr 6 einfließt und durch den es hindurch der Verteilungskammer 26 zufließt, um aus dieser zwischen den durch die Seitenflächen der Zwischenstücke 14 gebildeten Trennwänden hindurch in den Reaktionsraum hinausbefördert zu werden. The disk-like parts of the rotating body 10 and 11 limit from above and below a distribution chamber 25, the sleeve-like approaches of this rotary body an annular space 15 into which the alcohol flows from the inlet pipe 5 and through the through this the distribution chamber 25 flows. Between the through the side surfaces The partition walls formed by the intermediate pieces 13 are used to remove the alcohol from the distribution chamber 25 promoted out. In a corresponding manner, a second distribution chamber 26 through the disk-like part of the rotary body 11 and the cover disk 12 educated. The sleeve-like approaches of the rotary body 11 and the cover plate 12 define an annular space 16 into which the esterification agent from the feed pipe 6 flows in and through which it flows into the distribution chamber 26 to out this between the partitions formed by the side surfaces of the intermediate pieces 14 to be conveyed out through into the reaction space.

Bei einer derartigen Anordnung durchlaufen kanalartig der dem mittleren Rotationskörper 11 zugeordnete Ringraum 16 den darüber angeordneten Rotationskörper, die Deckelscheibe 12, und der dem unteren Rotationskörper 10 zugeordnete Ringraum 15 die beiden darüber angeordneten Rotationskörper 11 und 12. In such an arrangement, the middle run through like a channel Rotary body 11 associated annular space 16 the rotary body arranged above, the cover disk 12 and the annular space assigned to the lower rotating body 10 15 the two rotating bodies 11 and 12 arranged above.

Im Deckel des Reaktionsgefäßes befindet sich eine :)ffnung 19 zur Ableitung der Reaktionsgase, im Boden des Reaktionsgefäßes eine Abflußöffnung 20 für das Reaktionsprodukt. In the lid of the reaction vessel there is an opening 19 for Discharge of the reaction gases, an outflow opening 20 in the bottom of the reaction vessel for the reaction product.

Die Vorrichtung wird wie folgt betrieben: Mittels des Elektromotors 7 werden die Welle 8 und dadurch die miteinander verbundenen Rotationskörper 10, 11 und 12 in schnelle Umdrehung versetzt. Hierauf läßt man kontinuierlich abgemessene Mengen des in flüssigem Zustand befindlichen Alkohols aus dem Zulaufrohr 5 durch den Ringraum 15 hindurch in die Verteilungskammer 25 und gleichzeitig abgemessene Mengen des Veresterungsmittels aus dem Zulaufrohr 6 durch den Ringraum 16 in die Verteilungskammer 26 einlaufen. Durch die schnelle Umdrehung der Rotationskörper werden die beiden Reaktionsteilnehmer aus den Verteilungskammern 25 und 26 in Richtung auf die gekühlte Wandung des Reaktionsgefäßes 1 derart herausgeschleudert, daß sie erst in feinzerstäubtem bzw. nebelförmigem Zustand miteinander in Berührung und zur Reaktion kommen. The device is operated as follows: By means of the electric motor 7, the shaft 8 and thereby the interconnected rotating bodies 10, 11 and 12 set in rapid rotation. Thereupon one leaves continuously measured Quantities of the alcohol in the liquid state from the feed pipe 5 through the annular space 15 through into the distribution chamber 25 and measured at the same time Amounts of the esterification agent from the feed pipe 6 through the annular space 16 into the Run in distribution chamber 26. Due to the rapid rotation of the rotating body the two reactants from the distribution chambers 25 and 26 towards ejected onto the cooled wall of the reaction vessel 1 in such a way that they only come into contact with each other in a finely atomized or mist-shaped state and come to a reaction.

Das Reaktionsgut fließt unmittelbar darauf an der gekühlten Wandung des Reaktionsgefäßes abwärts und wird kontinuierlich durch die Öffnung 20 im Boden des Reaktionsgefäßes abgeführt, während die gebildeten Reaktionsgase durch die Öffnung 19 im Deckel des Reaktionsgefäßes abgeleitet werden. The reaction mixture immediately flows on the cooled wall of the reaction vessel downwards and is continuous through the opening 20 in the bottom of the reaction vessel, while the reaction gases formed through the opening 19 can be derived in the lid of the reaction vessel.

Durch die Zuordnung -besonderer, der Zuführung nur je eines Reaktionsteilnehmers dienender Zuleitungen zu je einem der übereinander angeordneten, schnell rotierenden Körper unterscheidet sich die Vorrichtung der Erfindung von den bekannten Zerstäubereinrichtungen. Die Reaktionsteilnehmer kommen in zerstäubtem Zustand erst zur Reaktion, wenn sie die Rotationskörper verlassen haben und unter großer Geschwindigkeit der gekühlten Innenwandung des Reaktionsgefäßes zugeführt werden. Bisher wurden Veresterungen unter Verwendung von Chlorsulfonsäure und beim Durchsatz großer Mengen von Reaktionsgut zwecks Vermeidung dunkler Reaktionsprodukte bei Temperaturen von 30 bis höchstens 50° C durchgeführt. Es ist daher überraschend, daß bei Anwendung des Verfahrens und der Vorrichtung der Erfindung auch beim Durchsatz großer Mengen von Reaktionsgut und bei Temperaturen im Reaktionsraum von 60 bis 80° C durchweg helle Produkte erhalten werden. Due to the assignment of -special, the supply of only one reaction participant serving supply lines to one of the rapidly rotating one above the other The body of the device of the invention differs from the known atomizing devices. In the atomized state, the reaction participants only react when they have left the bodies of revolution and cooled at high speed Inner wall of the reaction vessel are fed. So far have been esterifications using chlorosulfonic acid and when large quantities of reaction material are throughput in order to avoid dark reaction products at temperatures of 30 to at most 50 ° C carried out. It is therefore surprising that when using the method and the device of the invention even when large amounts of reaction material are throughput and at temperatures in the reaction space of 60 to 80 ° C consistently bright products are obtained will.

Beispiel 1 Zur Durchführung der Veresterungsreaktion wird ein Reaktionsgefäß üblicher Bauart (1500 1 Rauminhalt) mit Mantelkühlung verwendet, dessen zylindrischer Teil einen Innendurchmesser von 1,20 m hat. Example 1 A reaction vessel is used to carry out the esterification reaction usual design (1500 1 volume) with jacket cooling used, its cylindrical Part has an inner diameter of 1.20 m.

Um die Mittelachse dieses zylindrischen Teiles rotieren die scheibenförmigen Rotationskörper 10 und 11. Der Durchmesser dieser Scheiben beträgt 28 cm; ihre Rotationsgeschwindigkeit beträgt 1500 Umdrehungen pro Minute.The disk-shaped ones rotate around the central axis of this cylindrical part Rotation bodies 10 and 11. The diameter of these disks is 28 cm; their speed of rotation is 1500 revolutions per minute.

Auf den scheibenförmigen Rotationskörper 10 laufen durch das Zuflußrohr 5 in der Stunde 550 kg eines Fettalkoholgemisches (OH-Zahl 230, Jodzahl 2,85, Schmelzpunkt 3u0 C, spezifisches Gewicht 0,825 bei 380 C), und auf den scheibenförmigen Rotationskörper 11 laufen in der gleichen Zeit durch das Zulaufrohr 6296 kg Chlorsulfonsäure (950/oil). Die Zulauftemperatur beträgt für das Fettalkoholgemisch 380 C, für die Chlorsulfonsäure 210 C. On the disk-shaped rotating body 10 run through the supply pipe 5 per hour 550 kg of a fatty alcohol mixture (OH number 230, iodine number 2.85, melting point 3u0 C, specific gravity 0.825 at 380 C), and on the disk-shaped body of revolution 11 run through the inlet pipe at the same time 6296 kg of chlorosulfonic acid (950 / oil). The inlet temperature for the fatty alcohol mixture is 380 C, for the Chlorosulfonic acid 210 C.

Jeder der Reaktionsteilnehmer verteilt sich auf der rotierenden Fläche des für ihn vorgesehenen scheibenförmigen Rotationskörpers, wird auf dieser Fläche weiterbefördert und von dieser unter Zerstäuben in Richtung der gekühlten Wandung des Reaktionsgefäßes abgeschleudert. Die Umsetzung beginnt somit erst, wenn sich die Reaktionsteilnehmer in zerstäubtem Zustand befinden. Im Reaktionsraum tritt eine Erwärmung auf 60 bis 800 C ein. An der gekühlten Wandung des Reaktionsgefäßes fließt der entstandene saure Fettalkobolschwefelsäureester nach unten und durch die Abflußöffnung 20 in einer Menge von 770 kg pro Stunde mit einer Temperatur von 35 bis 450 C in die darunter befindlichen Neutralisiergefäße ab. Each of the reactants spreads out on the rotating surface of the disk-shaped body of revolution intended for it, is on this surface conveyed further and from this with atomization in the direction of the cooled wall of the reaction vessel. The implementation therefore only begins when the reactants are in an atomized state. Occurs in the reaction chamber a heating to 60 to 800 C. On the cooled wall of the reaction vessel the resulting acidic fatty alcoholsulphuric acid ester flows downwards and through the drainage opening 20 in an amount of 770 kg per hour with a temperature of 35 to 450 C into the neutralizing vessels below.

Nach Durchführung der Neutralisation mit Natronlauge werden aus der erwähnten Stundenmenge sauren Fettalkoholschwefelsäureesters 2290 kg Reaktionsgemisch mit einem Gehalt von etwa 36°/o aktiver Substanz mit einem Sulfatierungsgrad von 90 erhalten. After the neutralization with sodium hydroxide solution, the mentioned hourly amount of acidic fatty alcohol sulfuric acid ester 2290 kg of reaction mixture with a content of about 36% active substance with a degree of sulphation of 90 received.

Beispiel 2 In der im Beispiel 1 genannten Apparatur werden kontinuierlich in der Stunde 550 kg eines Fettalkoholgemisches (OH-Zahl 232, Jodzahl 47,9, Schmelzpunkt 30,50 C, spezifisches Gewicht 0,825 bei 380 C) mit 440 kg 1000/oiger Schwefelsäure umgesetzt. Die Arbeitsweise und die Temperaturen sind die gleichen wie im Beispiel 1. Example 2 In the apparatus mentioned in Example 1 are continuous 550 kg per hour of a fatty alcohol mixture (OH number 232, iodine number 47.9, melting point 30.50 C, specific gravity 0.825 at 380 C) with 440 kg 1000% sulfuric acid implemented. The mode of operation and the temperatures are the same as in the example 1.

Es werden in der Stunde 990 kg saurer Fettalkoholschwefelsäureester erhalten, woraus sich nach der Neutralisation mit Natronlauge 3000 kg Reaktionsgemisch mit einem Gehalt von etwa 27 ovo aktiver Substanz mit einem Sulfatierungsgrad von 84 ergeben. There are 990 kg of acidic fatty alcohol sulfuric acid ester per hour obtained, from which, after neutralization with sodium hydroxide solution, 3000 kg of reaction mixture are obtained with a content of about 27 ovo active substance with a degree of sulfation of 84 result.

Beispiel 3 In der im Beispiel 1 genannten Apparatur werden kontinuierlich in der Stunde 550 kg eines Fettalkoholgemisches (OH-Zahl 230, Jodzahl 2,85, Schmelzpunkt 300 C, spezifisches Gewicht 0,825 bei 380 C) mit 385 kg Oleum (200/oil) umgesetzt. Die Arbeitsweise und die Temperaturen sind die gleichen wie im Beispiel 1. Es werden in der Stunde 935 kg saurer Fett- alkoholschwefelsäureester erhalten, woraus sich nach der Neutralisation mit Natronlauge 2900 kg Reaktionsgemisch mit einem Gehalt von etwa 28°/o aktiver Substanz mit einem Sulfatierungsgrad von 88 ergeben. Example 3 In the apparatus mentioned in Example 1 are continuous 550 kg per hour of a fatty alcohol mixture (OH number 230, iodine number 2.85, melting point 300 C, specific weight 0.825 at 380 C) reacted with 385 kg oleum (200 / oil). The procedure and the temperatures are the same as in Example 1. There will be 935 kg of sour fat per hour alcohol sulfuric acid ester obtained, from which after neutralization with sodium hydroxide solution 2900 kg reaction mixture with a content of about 28% active substance with a degree of sulfation of 88.

PATENTANSPOCHE: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Veresterung von Fettalkoholen mittels Chlorsulfonsäure, 98-bis 1000/oiger Schwefelsäure oder Oleum unter Verwendung rotierender Flächen zwecks Abschleuderung der flüssigen oder in Lösung befindlichen Reaktionsteilnehmer in Richtung der gekühlten Wandung des Reaktionsgefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der zersprühten, zerstäubten oder nebelförmigen Reaktionsteilnehmer erst beginnt, nachdem jeder einzelne Reaktionsteilnehmer mindestens einer ausschließlich ihm zugeordneten, mit einer Umdrehungszahl von mindestens 1000 pro Minute rotierenden Fläche gesondert zugeleitet sowie gesondert von dieser weiterbefördert und abgeschleudert worden ist. PATENT APPROACH: 1. Process for the continuous esterification of Fatty alcohols by means of chlorosulfonic acid, 98 to 1000% sulfuric acid or oleum using rotating surfaces for the purpose of throwing off the liquid or in Solution located reactants in the direction of the cooled wall of the reaction vessel, characterized in that the implementation of the atomized, atomized or mist-shaped Respondent only begins after each individual respondent at least one exclusively assigned to him, with a speed of at least 1000 per minute rotating surface separately fed and conveyed further separately from this and was thrown off.

Claims

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized characterized in that with one arranged in the reaction vessel (1), in rapid Rotation displaceable shaft (8) several disk-shaped (10, 11) or with openings Drum-like rotating body provided in the peripheral wall is firmly connected and one or more supply lines (5, 15 or 6, 16) for the individual rotating body are assigned, which are used to feed only one of the reaction participants.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the surface the rotating body (10, 11) via which the reaction participant is transported, is provided with partitions that run towards the periphery of the rotating body.

Publications considered: German Patent No. 749 554; British Patent No. 140,007; Ullmann, encyclopedia of technical Chemie, 1951, Vol. 1, p. 730, last paragraph.