DE1073097B

DE1073097B - Solvents for fluorescent suspensions

Info

Publication number: DE1073097B
Application number: DENDAT1073097D
Authority: DE
Inventors: rer nat Kurt Kramer und Hannes Spreter von Kreudenstein München Dr
Original assignee: Pintsch-Licht GmbH, München
Publication date: 1960-01-14

Description

Lösungsmittel für Leuchtstoffsuspensionen In der Technik werden häufig Suspensionen dazu verwandt, um feste Stoffe in feiner Verteilung auf feste Unterlagen gleichmäßig aufzubringen. Ein Anwendungsgebiet ist z. B. die Herstellung von Leuchtstoffschirmen für röhrenförmige Niederspannungs-Leuchtstofflampen. Hierfür ist es bekannt, der Suspensionsflüssigkeit ein organisches Bindemittel, beispielsweise Kollodium, zuzusetzen, welches im Laufe des Herstellungsverfahrens durch Erhitzen in einer Sauerstoffatmosphäre verbrannt wird. An Stelle von Nitrocellulose kann nach einem weiteren Vorschlag auch Acetatzellulose verwendet werden.Solvents for phosphor suspensions in technology are often Suspensions related to solid substances in fine distribution on solid substrates apply evenly. One area of application is e.g. B. the production of fluorescent screens for tubular low-voltage fluorescent lamps. It is known for this that the To add an organic binding agent, e.g. collodion, to the suspension liquid, which in the course of the manufacturing process by heating in an oxygen atmosphere is burned. Instead of nitrocellulose, another suggestion can be made Acetate cellulose can also be used.

Weiter ist es bekannt, als Bindemittel organische Hilfsstoffe zu verwenden, wie Alkydharz, Phthalatharz, Polyvinylharz oder Polystyrolharz, denen oxydierend wirkende Substanzen zugesetzt sein können. Diese Stoffe können rückstandsfrei verdampft werden.It is also known to use organic auxiliaries as binders, such as alkyd resin, phthalate resin, polyvinyl resin or polystyrene resin, which are oxidizing acting substances can be added. These substances can evaporate without leaving any residue will.

Auch ist es bekannt, als Bindemittel polymerisiertes Methyl-Methacrylat mit Äthylacetat als Lösungsmittel zu verwenden. Das Bindemittel kann auch durch Methacrylsäureester ersetzt sein. Ebenso ist die Verwendung von Polymeren des Isobutyl-Methacrylates und der Methacrylsäure mit einem organischen Lösungsmittel bekanntgeworden. In diesen Fällen wird im weiteren Verlauf des Verfahrens in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre erhitzt.It is also known that methyl methacrylate is polymerized as a binder to use with ethyl acetate as a solvent. The binder can also through Methacrylic acid ester replaced. The same applies to the use of polymers of isobutyl methacrylate and methacrylic acid with an organic solvent became known. In these Felling is carried out in the further course of the process in an oxygen-containing atmosphere heated.

Es hat sich nun herausgestellt, daß in vielen Fällen die suspendierten Stoffe bei erhöhter Temperatur vom Sauerstoff angegriffen werden. Bei Leuchtstoffen zeigen besonders mit Antimon und Mangan aktivierte Leuchtstoffe eine beträchtliche Verschlechterung der Fluoreszenzeigenschaften. Ein weiterer Nachteil liegt darin, daß unter Umständen die Verbrennung des Bindemittels nicht vollständig erfolgt und daß dadurch graphitierter Kohlenstoff in der aufgebrachten Schicht zurückbleibt.It has now been found that in many cases the suspended Substances are attacked by oxygen at high temperatures. With phosphors show a considerable amount of phosphors activated with antimony and manganese in particular Deterioration in fluorescence properties. Another disadvantage is that under certain circumstances the combustion of the binder does not take place completely and that thereby graphitized carbon remains in the applied layer.

Einige organische Bindemittel können auch ohne Oxydation rückstandslos verdampft oder verdunstet werden. Dazu muß jedoch ein nicht entflammbares Lösungsmittel Anwendung finden.Some organic binders can also leave no residue without oxidation evaporated or evaporated. However, this requires a non-flammable solvent Find application.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Lösungsmittel für Leuchtstoffsuspensionen zur Herstellung von Leuchtstofflampen nach dem Schlämmverfahren, deren organisches Bindemittel ohne Oxydation rückstandslos verdampft oder verdunstet. Als Lösungsmittel wird erfindungsgemäß ein nicht entflammbarer Halogenkohlenwasserstoff, wie Methylenchlorid, benutzt.The invention relates to a solvent for phosphor suspensions for the production of fluorescent lamps by the slurry process, their organic Binder evaporates or evaporates without leaving any residue. As a solvent according to the invention, a non-flammable halogenated hydrocarbon, such as methylene chloride, used.

Beispielsweise Methylenchlorid ist als nicht entflammbares organisches Lösungsmittel an sich bekannt. Da es aber mit Wasser nicht mischbar ist, wurde es bisher in Suspension von Leuchtstoffen zur Herstellung von Leuchtstofflampen nicht verwendet, weil befürchtet wurde, daß unter dem Einfluß der Luftfeuchte während des Herstellungsprozesses die suspendierten Leuchtstoffe ausgeflockt werden könnten.For example, methylene chloride is considered a non-flammable organic Solvent known per se. But since it cannot be mixed with water, it became so far not in suspension of phosphors for the production of fluorescent lamps used because it was feared that under the influence of humidity during of the manufacturing process the suspended phosphors could be flocculated.

Als an sich bekannte organische Bindemittel, welche jedoch sich für die Anwendung von nicht entflammbaren Halogenkohlenwasserstoffen als Lösungsmittel für das Schlämmverfahren zum Belegen von Leuchtstofflampen als geeignet erwiesen haben, kommen beispielsweise Palymerisationsprodukte der Acrylsäureester, der Methacrylsäureester und des Styrols in Betracht. Eine Lösung mit Zusatz der genannten Stoffe kann ohne Anwesenheit von Sauerstoff verdampft oder verdunstet werden, wobei diese Stoffe, zum Teil ohne Rückstände zu hinterlassen, zerfallen. Vorteilhaft erfolgt daher das Verdampfen bzw. Verdunsten in einer inerten Atmosphäre oder unter Vakuum bei gleichzeitigem Abpumpen der entstehenden Dämpfe. Die Leuchtstoffe werden durch die genannten Stoffe nicht angegriffen, und die Gefahr des Hitzeeinflusses kann dadurch weitgehend vermieden werden, daß man solche Stoffe wählt, die schon bei niedriger Temperatur zerfallen.As an organic binder known per se, which, however, is suitable for the use of non-flammable halogenated hydrocarbons as solvents proved to be suitable for the slurry method for covering fluorescent lamps have, for example, polymerization products of acrylic acid esters, methacrylic acid esters and styrene into consideration. A solution with the addition of the substances mentioned can be used without Presence of oxygen evaporated or evaporated, whereby these substances, partly without leaving any residue, disintegrate. This is therefore advantageously done Evaporation or evaporation in an inert atmosphere or under vacuum at the same time Pumping off the resulting vapors. The phosphors are made up of the substances mentioned not attacked, and the risk of exposure to heat can thereby largely be avoided That one chooses such substances that decompose even at low temperature.

Es ist weiter zweckmäßig, der Lösung an und für sich bekannte Weichmacher oder Verlaufmittel zuzusetzen, wobei als Weichmacher beispielsweise Ester der Stearinsäure oder Phthalsäure, als Verlaufmittel Ester der Essigsäure, Oxyessigsäure, Glyzerinsäure sowie höhere Alkohole, gegebenenfalls Spuren von Silikonöl genannt seien.It is also useful to add plasticizers known per se to the solution or to add leveling agents, for example esters of stearic acid as plasticizers or phthalic acid, as a leveling agent, esters of acetic acid, oxyacetic acid, glyceric acid as well as higher alcohols, possibly traces of silicone oil, may be mentioned.

Die Lösung für Leuchtstoffsuspensionen nach der Erfindung kann beispielsweise auch für die Herstellung und Aufbringung sogenannter »Kathodenpasten« verwendet werden. In diesem Falle werden die auf den Kathodenträger aufgebrachten Stoffe nachträglich einem Sinterungsprozeß unterworfen, der die Beständigkeit der Pastekathode gegen den Ionenaufprall wesentlich erhöht. In diesem Anwendungsfalle ist es notwendig, der Flüssigkeit an und für sich bekannte Sinterungsmittel, wie z. B. Borsäure, zuzusetzen.The solution for phosphor suspensions according to the invention can, for example also used for the production and application of so-called »cathode pastes« will. In this case, the substances applied to the cathode support are subsequently used subjected to a sintering process, which the resistance of the paste cathode against the ion impact increases significantly. In this case it is necessary to the Liquid known per se sintering agent, such as. B. boric acid to be added.

Bei der Verwendung der Lösung für Leuchtstoffsuspensionen nach der Erfindung für die Herstellung von Leuchtschirmen für röhrenförmige Niederspannungs-Leuchtstofflampen bat sich ergeben, daß die -Lichtausbeute der Lampen mit den gleichen Leuchtstoffen um etwa 10°/o "verbessert wird. Selbstverständlich. treten diese Vorteile auch bei der Herstellung anderer Leuchtschirme, beispielsweise für Kathodenstrahlröhren, auf.When using the solution for phosphor suspensions according to the Invention for the manufacture of fluorescent screens for tubular low-voltage fluorescent lamps asked that the light output of lamps with the same phosphors is improved by about 10%. Of course, these advantages also occur the production of other fluorescent screens, e.g. for cathode ray tubes, on.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Solution for fluorescent suspensions for the production of fluorescent lamps according to the Schlämmverfahre-n, the organic binder of which evaporates or evaporates without residue without oxidation, characterized in that a non-flammable halogenated hydrocarbon, such as methylene chloride, is used as the solvent.

2. Solution according to claim 1, characterized in -d ate as per se "known organic binders polymerization products of acrylic acid esters, the methacrylic acid ester or styrene can be used.

3. Solution according to claim 1 or 2, characterized in that the suspension per se known plasticizers or: leveling agents are added.

4. Solution according to one of claims 1 to 3, characterized in that the suspension per se known additional Means are added, which when heated the sintering of the in the suspension Eliminated substance, for example the fluorescent substance, cause.

5. Procedure for the production of fluorescent screens for tubular fluorescent lamps under Application of the subject matter of one of claims 1 to 4, characterized in that that the heating to evaporate and / or evaporate the binder in inert Atmosphere takes place.

6. A method for producing fluorescent screens for tubular fluorescent lamps using the subject matter of one of claims 1 to '4, characterized in that the heating to evaporate or evaporate the binder takes place in a vacuum and the gaseous or vaporous decomposition products of the binder by - a - Vacuum pump can be pumped out. Considered publications: German Patent Specifications Nos. 879 510, 890 695, 929 924; French patent no. 921 948 with addendum No. 54,677 British Patent No. 752,451; Gnamm, The Solvents and Plasticizers, 1950, p. 102.