DE1072227B - Method and device for cleaning liquid compounds from which semiconductor material is manufactured - Google Patents
Method and device for cleaning liquid compounds from which semiconductor material is manufacturedInfo
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Description
ANMELDETAG: 3.APRIL1958REGISTRATION DATE: APRIL 3, 1958
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUMG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT 31. DEZEMBER 1959NOTICE
THE LOGIN
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL DECEMBER 31, 1959
Die Verwendung inerter Gase zur Reinigung verflüssigter Halbleiterstoffe ist bekannt.The use of inert gases to purify liquefied Semiconductor materials are known.
Außerdem gibt es zur Reinigung von Silicium-Halogeniden, wie Siliciumtetrachlorid und Siliciumchloroform, die zur Herstellung von hochreinem Silicium benutzt werden, eine Reihe chemischer Verfahren, um störende Verunreinigungen, insbesondere Borverbindungen, zu entfernen. Meistens wird ein Fremdstoff zugesetzt, den man in den Silicium-Halogeniden löst oder-suspendiert und welcher die störenden Borverbindungen, ζ. R. Rorchlorid, als Komplex bindet.There are also for the purification of silicon halides, such as silicon tetrachloride and silicon chloroform, used to produce high purity silicon, a range of chemical processes, to remove disruptive impurities, especially boron compounds. Mostly will be a Foreign matter added to the silicon halides dissolves or suspends and which of the interfering boron compounds, ζ. R. Rorchlorid, as Complex binds.
Auch naszierender Wasserstoff wird für die Reinigung von Ausgangsstoffen zur Herstellung von Halbleitermaterial verwendet. Die Zugabe von Fremdstoffen kann aber neue Verunreinigungen verursachen.Nascent hydrogen is also used to purify raw materials for the production of semiconductor material used. However, the addition of foreign substances can cause new contamination.
Nach dem λ erfahren der Erfindung wird zum Reinigen von flüssigen Verbindungen, aus denen Halbleitermaterial hergestellt wird, die zu reinigende Flüssigkeit in einem möglichst dünnen Film mit einem feuchten oder trockenen inerten Gasstrom behandelt und letzterer nach Abscheidung der mitgeführten Beimengungen erneut im Kreislauf verwendet. Wie festgestellt wurde, ist es für die erzielte Reinigungswirkung wesentlich, daß die Behandlung der /u reinigenden flüssigen Verbindungen mit dem Inertgas als möglichst dünner Flüssigkeitsfilm erfolgt.After the λ experience of the invention is used to clean liquid compounds that make up semiconductor material is produced, with the liquid to be cleaned in a film that is as thin as possible treated with a moist or dry inert gas stream and the latter after separation of the entrained gas Admixtures reused in the cycle. As was stated, it is scored for that Cleaning effect essential that the treatment of / u cleaning liquid compounds with the Inert gas takes place as the thinnest possible liquid film.
So läßt man beispielsweise flüssiges Silicium-Halogenid über eine Rieselvorrichtung nach unten laufen und schickt dieser Flüssigkeit einen inerten Gasstrom entgegen. Durch diese Maßnahme wird da« durchfließende Siliciumhalogenid von den unerwünschten Begleitstoffen weitgehend gereinigt. Die gefürchteten Borverbindungen werden dabei entfernt, weil z. B. Bortrichlorid (S.P. 13° C) leichter verdampft werden kann als Siliciumtetrachlorid (S.P. 56° C) und SiIiciumchloroform (S.P. 32° C).For example, liquid silicon halide is let down over a trickle device run and sends an inert gas flow towards this liquid. Through this measure there will be « Silicon halide flowing through is largely cleaned of undesirable accompanying substances. The dreaded Boron compounds are removed because, for. B. Boron trichloride (S.P. 13 ° C) can be evaporated more easily can be used as silicon tetrachloride (S.P. 56 ° C) and silicon chloroform (S.P. 32 ° C).
Das Verfahren kann mit gutem Frfolg für beliebige flüssige Ausgangsstoffe eingesetzt werden, die für die Herstellung höchstreiner Stoffe einem Reinigungsverfahren unterzogen werden müssen. Oben wurde bereits ein Beispiel für Trennung zweier anorganischer Substanzen angeführt. Das \Terfahren kann gleicher maßen zur Entfernung organischer Substanzen aus anorganischen (z. B. Methylchlorid aus Siliciumtetrachlorid) verwendet werden.The process can be used with good success for any liquid starting material that has to be subjected to a cleaning process for the production of extremely pure substances. An example of the separation of two inorganic substances has already been given above. Can experience the \ T equally for removing organic substances from inorganic (eg., Methylene chloride of silicon tetrachloride) may be used.
Das Verfahren läßt sich auch dann benutzen, wenn die störende Verbindung schwerer verdampft als die zu reinigende Substanz. In diesem Falle befindet sich die gereinigte Substanz im abziehenden Gasstrom und kann durch Abkühlen bis unterhalb deren Kondensationspunkt niedergeschlagen \verden. Auf diese Weise kann z. B. Siliciumchloroform von Siliciumtetrachlorid befreit werden.The method can also be used if the interfering compound evaporates more heavily than the substance to be cleaned. In this case, the purified substance is in the withdrawing gas stream and can be precipitated by cooling below their condensation point. To this Way can z. B. silicon chloroform can be freed from silicon tetrachloride.
Verfahren und VorrichtungMethod and device
zum Reinigen von flüssigen Verbindungen,for cleaning liquid connections,
aus denen Halbleitermaterialfrom which semiconductor material
hergestellt wirdwill be produced
Anmelder:Applicant:
Wacker-Chemie G.m.b.H.,
München 22, Prinzregentenstr. 22Wacker-Chemie GmbH,
Munich 22, Prinzregentenstr. 22nd
Dr. Eduard Enk und Dr. Julius Nicki,Dr. Eduard Enk and Dr. Julius Nicki,
Burghausen (Obb.),
sind als Erfinder genannt wordenBurghausen (Obb.),
have been named as inventors
Das Ausblasen mittels des inerten Gasstroms muß bei der richtigen Temperatur vorgenommen und die Kontaktzeit des Gases mit der Flüssigkeit dem jeweiligen Reinigungsprozeß angepaßt werden. In der Zeichnung ist die Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens dargestellt.The blowing out by means of the inert gas stream must be carried out at the correct temperature and the Contact time of the gas with the liquid can be adapted to the respective cleaning process. In the The drawing shows the device for carrying out the method.
Im Ouarzrohr 1, das einen lichten Durchmesser von 30 mm und eine Länge von 1 m hat, befindet sich im unteren Teil ein Siebboden 2, auf dem z. B. Füllringe mit einem Außendurchmesser von 3 mm in der Schichthöhe Ii lagern.In the Ouarz tube 1, which has a clear diameter of 30 mm and a length of 1 m, there is a sieve bottom 2 in the lower part, on which z. B. store filling rings with an outer diameter of 3 mm at layer height Ii .
Fs können jedoch auch alle \*orrichtungen angewandt werden, welche die Herstellung eines möglichst dünnen Flüssigkeitsfilms ermöglichen. Ein Thermostatmantel 4 sorgt für gleichmäßige Temperatur längs des Quar/rohres 1. Die ungereinigte Flüssigkeit strömt aus dem \Torratsbehälter 5 über den Einlauf 6 nach unten in den Sammelbehälter 7. Inertgas wird von unten nach oben, also über die Zuleitung (/ durch das Ouarzrohr 1 über die Leitung b mit der Flüssigkeit in innige Berührung gebracht. Das gereinigte Produkt fließt durch Leitung (/ und sammelt sich im Falle der leichteren Verdampfbarkeit der störenden Verbindung im Behälter 7, im entgegengesetzten Falle im Behälter 9. Der mit der Verunreinigung bzw. mit der gereinigten Substanz beladene Gasstrom wird im Kühler 8 energisch abgekühlt und gibt dort den größten Teil der mitgeführten Substanz über Leitung <■ an den Auffangbehälter 9 ab. Bei genügend energischer Kühlung. /. B. mit Kohlensäureschnee und Aceton, ist es möglich, diesen Gasstrom über dieHowever, all devices which enable the production of the thinnest possible liquid film can also be used. A thermostat sheath 4 ensures uniform temperature along the Quar / tube 1. The raw liquid flows from the \ T orratsbehälter 5 through the inlet 6 to 7 in the sump bottom inert gas is from bottom to top, so via the supply line (/ by the Ouarz tube 1 brought into intimate contact with the liquid via line b . The purified product flows through line (/ and collects in the case of easier evaporation of the interfering compound in container 7, in the opposite case in container 9. The gas stream loaded with the purified substance is vigorously cooled in the cooler 8 and there releases most of the substance carried via line to the collecting container 9. With sufficient vigorous cooling. /. B. with carbon dioxide snow and acetone, it is possible to do this Gas flow over the
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1129145B (en) * | 1960-07-07 | 1962-05-10 | Knapsack Ag | Process for the production of high purity silicon |
| US3516803A (en) * | 1966-10-06 | 1970-06-23 | Texas Instruments Inc | Method for the purification of trichlorosilane |
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