DE1068669B

DE1068669B - Process for the continuous treatment of suspensions on a filter

Info

Publication number: DE1068669B
Application number: DENDAT1068669D
Authority: DE
Inventors: Lützelsachsen Dr. Konrad Jost (a. d. Bergstraße), und Dipl.-Ing. Karl Croissant, Mannheim-Feudenheim
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Publication date: 1959-11-12

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Behandlung von Suspensionen an einem Filter Es ist bekannt, die Filterung von Suspensionen kontinuierlich sowohl unter Druck als auch unter Vakuum vorzunehmen.Process for the continuous treatment of suspensions on a Filters It is known to filter suspensions continuously both under Pressure as well as under vacuum.

Die Abb. 1 zeigt die übliche Arbeitsweise eines Drehfilters mit Druckbetrieb, die Abb. 2 die Arbeitsweise mit Vakutimbetrieb. Im ersten Fall benötigt man ein geschlossenes druckfestes Gehäuse. Beim Vakuumbetrieb braucht man gar kein Gehäuse oder nur ein gas dichtes Gehäuse, wenn die Eigenschaften der zu filternden Suspension dies, z. B. wegen Giftigkeit des Gutes, erfordern. Fig. 1 shows the usual mode of operation of a rotary filter with pressure operation, Fig. 2 the mode of operation with vacuum operation. In the first case you need a closed flameproof housing. No housing is required for vacuum operation or just a gas-tight housing, if the properties of the suspension to be filtered this, e.g. B. because of the toxicity of the goods, require.

Die in Abb. 1 dargestellte bekannte Arbeitsweise mit Überdruck im Gehäuse arbeitet folgendermaßen: Die zu filternde Suspension wind durch die Leitung 1 einer ebenfalls unter Druck stehenden Vorlage 2 zugeführt. Aus dieser fördert die Pumpe 3 die Su;spension in das Druckfilter zu einem Trog 4, dessen Füllhöhe durch einen fterlauf 5 begrenzt ist. Die überlaufende Suspension gelangt wieder in die Vorlage 2. Druckfilter und Vorlage stehen unter Druck ausgleich. The known mode of operation shown in Fig. 1 with overpressure in the The housing works as follows: The suspension to be filtered winds through the pipe 1 is fed to an original 2, which is also under pressure. For this promotes the pump 3 the suspension in the pressure filter to a trough 4, the level of which is limited by an error run 5. The overflowing suspension arrives again into template 2. The pressure filter and template are pressurized to equalize.

Die zum Filtern notwendige Druckdifferenz am Filtertuch und am Filterkuchen ist dadurch gegeben, daß man im Gehäuse einen Druck aufrechterhält, der höher ist als Atmosphärendruck, während die ablau fende Mutterlauge und die ablaufende Waschflüssigkeit jedoch unter diesem stehen. Mit 7 ist der unterteilte Ringraum des Steuerkopfes bezeichnet, aus dem die Mutterlauge nach unten in die Vorlage 8 läuft. The pressure difference on the filter cloth and on the filter cake necessary for filtering is given by maintaining a pressure in the housing that is higher as atmospheric pressure, while the ablau fende mother liquor and the draining washing liquid however stand under this. With 7 is the subdivided annulus of the control head denotes, from which the mother liquor runs down into the template 8.

Diese Vorlage wird durch die Leitung 9 entlüftet. Der Ablauf der Waschflüssigkeit ist vom Steuerkopf 7 nach links in die Vorlage 10 dargestellt, die durch Leitung 11 entlüftet wird. Die Waschfiüssiigkeit wird iiber die Leitung 12 herangeführt. Die Druckhaltung im Gehäuse kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß der in der z. B. Luft oder Stickstoff führenden Leitung 13 herrschende Druck durch ein Reduzierventil 14 auf den im Gehäuse 6 gewünschten Druck reduziert wird.This template is vented through line 9. The drainage of the washing liquid is shown from the control head 7 to the left in the template 10, which is by line 11 is vented. The washing liquid is fed in via line 12. The pressure maintenance in the housing can be done, for example, that the in the z. B. air or nitrogen-carrying line 13 prevailing pressure through a reducing valve 14 is reduced to the pressure desired in the housing 6.

Die in Abb. 2 gezeigte bekannte Arbeitsweise mit Vakuum hinter dem Filtertuch arbeitet wie folgt: Die zu filternde Suspension wird durch die Leitung 1 einer Vorlage 2 zugeführt, welche infolge der Venbindung durch das Überlaufrohr 5 zusammen mit dem Gehäuse 6 unter Atmosphärendruck steht. Aus der Vorlage 2 fördert die Pumpe 3 die Suspension zu einem Trog 4 eines Vakuumfilters, dessen Füllhöhe durch einen Überlauf 5 begrenzt ist. Die überlaufende Suspension gelangt wieder in (die Volage 2. The known working method shown in Fig. 2 with vacuum behind the Filter cloth works as follows: the suspension to be filtered is through the pipe 1 fed to a template 2, which as a result of the connection through the overflow pipe 5 is together with the housing 6 under atmospheric pressure. Funds from template 2 the pump 3 transfers the suspension to a trough 4 of a vacuum filter, the filling level of which is limited by an overflow 5. The overflowing suspension arrives again in (the volage 2.

Die zum Filtern notwendige Druckdifferenz am Filtertuch und am Filterkuchen wird dadurch erzeugt, daß man über die Vorlagen für die Mutterlauge 8 und die Waschflüssigkeit 10 über den Steuerkopf 7 auf der Lnnenseite des Filtertuchs Vakuum anlegt. In diesem Fall sind die Vakuumanschlüssemit 9 und 11 bezeichnet. Bei 12 wird die Waschflüssigkeit zugeführt. The pressure difference on the filter cloth and on the filter cake necessary for filtering is generated by having the templates for the mother liquor 8 and the washing liquid 10 applies a vacuum to the inside of the filter cloth via the control head 7. In this In this case, the vacuum connections are labeled 9 and 11. At 12 is the washing liquid fed.

Beide Arbeitsweisen sind jedoch nicht immer mit erträglichem Aufwand einsetzbar. However, both ways of working are not always tolerable applicable.

Das Arbeiten unter Druck wird störanfällig, wenn sich z. B. der Kuchen aus dem Druckraum mittels einer Schnecke schlecht austragen läßt. Working under pressure is prone to failure if z. B. the cake Can be poorly discharged from the pressure chamber by means of a screw.

Das Arbeiten unter Vakuum wird unwirtschaftlich, wenn sich in der zu filternden Suspension ein wertvoller leichtflüchtiger bzw. gasförmilger gelöster Bestandteil befindet, welcher im Vakuum verdampft oder ausgast und nur mit großem Aufwand wieder zurückgewonnen werden kann, weil sein Dampfdruck höher als derjenige des Wassers ist. Diese Verhältnisse liegen z. B. bei der Filterung einer Suspension von Polyacrylnitril vor. Working in a vacuum becomes uneconomical if the The suspension to be filtered is a valuable, volatile or dissolved gas Component is located, which evaporates or outgases in a vacuum and only with a large Effort can be recovered again because its vapor pressure is higher than that of the water is. These ratios are z. B. when filtering a suspension of polyacrylonitrile.

Die oben aufgezeigten Nachteile werden bei dem nachfolgend beschriebenen Verfahren zur kontinuierlichen Behandlung von Suspensionen, welche Feststoffe in einer Flüssigkeit enthalten, deren Dampfdruck höher als derjenige des Wassers ist, vermieden. The disadvantages outlined above are addressed in the one described below Process for the continuous treatment of suspensions which contain solids in contain a liquid whose vapor pressure is higher than that of water, avoided.

Bei diesem Verfahren wird ein geschlossenes Vakuum-Drehfilter angewendet. Das Neue besteht darin, daß die durch die Druckdifferenz am Filtertuch entstandenen dampf- oder gasförmigen Bestandteile der zu behandelnden Suspension mit dem im Kreislauf bewegten inerten gasförmigen Medium mitgenommen, einer außerhalb des Filters angeordneten Umwälzpumpe zugeführt, darin kondensiert und zur erneuten Verwendung zurückgeführt und daß die restlichen nicht kondensierten Bestandteile mit dem umgewälzten Gas dem Gas raum vor der Filterfläche zugeleitet werden.A closed rotary vacuum filter is used in this process. The novelty consists in the fact that the pressure differences on the filter cloth are caused by the pressure difference vapor or gaseous components of the suspension to be treated with the in the circuit moving inert gaseous medium carried along, one arranged outside the filter Circulation pump supplied, condensed in it and returned for reuse and that the remaining uncondensed components with the circulating gas be fed to the gas space in front of the filter surface.

Als Kreislaufpumpe verwendet man vorteilhaft eine Flüssigkeitsringpumpe, in der die auf der Saugseite der Pumpe in das Kreisgas hinein verdampften leichtsiedenden bzw. ausgasenden Bestandteile der Suspension kondensiert bzw. gelöst werden. Zur Kühlung der Flüssigkeitsringpumpe wird zweckmäßig die vorgekühlte Mutterlauge verwendet, so daß die leichtsiedenden Bestandteile, welche bei der Filterung unter dem Unterdruck aus ihr verdampft bzw. ausgegast sind, in der Pumpe selbst wieder kondensiert bzw. gelöst werden. Die Menge der zur Kühlung der Flüssigkeitsringpumpe verwendeten Mutterlauge kann durch Rückführung von Mutterlauge von der Druckseite auf die Saugseite der Pumpe, dem Kühlbedarf entsprechend, eingestellt werden. Vorteilhaft wird das Druckfilter unter Schutzgas betrieben, das am Kreislauf teilnimmt. Um den Feststoff atis dem geschlossenen Vakuum-Drehfilter - leicht auszutragen, wendet man einen gleichbleibenden, möglichst niedrigen Überdruck im Gehäuse, z. B. 5 bis 100 cm WS, an. Hinter dem Filterkuchen wird durch die Flüssigkeitsringpumpe ein ebenfalls etwa gleichbleibender, dem Filtergut angemessener Unterdruck eingehalten. A liquid ring pump is advantageously used as a circulation pump, in which the low-boiling ones evaporated into the cycle gas on the suction side of the pump or outgassing constituents of the suspension are condensed or dissolved. To the For cooling the liquid ring pump, the precooled mother liquor is expediently used, so that the low-boiling components, which during the filtering under the negative pressure have evaporated or outgassed from it, condensed again in the pump itself or be solved. The amount of mother liquor used to cool the liquid ring pump can by recycling mother liquor from the pressure side to the suction side of the Pump can be set according to the cooling requirement. The pressure filter is advantageous operated under protective gas, which takes part in the cycle. To the solid atis dem closed rotary vacuum filter - easy to remove, if you turn a constant, the lowest possible overpressure in the housing, e.g. B. 5 to 100 cm WS. Behind the The liquid ring pump creates a similarly constant, The negative pressure appropriate to the filter material is maintained.

An Hand der Abb. 3 sei die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. On the basis of Fig. 3, the invention is based on an embodiment explained in more detail.

Die zu filterende Suspension wird durch die Leitung 1 unmittelbar dem Trog 4 zugeführt. Sofern dies nötig ist, wie z. B. bei der obenerwähnten kontinuierlichen Herstellung von Polyacrylnitril, wird vor dem Einlauf in den Trog 4 die Polymerisation abgestoppt, z. B.-indem man dem warmen Zulauf bestimmte Stoffe zugibt oder indem man den Zulauf auf einer Kühlstrecke 21 abkühlt. Der Stand im Trog pendelt sich bei geeignetem Vakuum selbständig in einer bestimmten Höhe ein, in welcher Zulauf und Durchsatz gleich sind. The suspension to be filtered is through line 1 directly fed to the trough 4. If necessary, such as B. in the aforementioned continuous Production of polyacrylonitrile, the polymerization takes place before the entry into the trough 4 stopped, e.g. B.-by adding certain substances to the warm feed or by the feed is cooled on a cooling section 21. The level in the trough commutes with a suitable vacuum automatically at a certain level, at which inlet and throughput are the same.

Die zum Filtern notwendige Druckdifferenz am Filtertuch und am Filterkuchen wird von einer Flüssigkeitsringpumpe erzeugt, welche vorteilhaft ein Kreisgas, z.B. Stickstoff, umwälzt. Ohne besondere Maßnahmen würde in dem Kreisgas vor dem Filter mit zunehmendem Filterwiderstand ein immer größer werdender Überdruck und nach dem Filter ein immer größer werdender Unterdruck entstehen. Da man aber im Gehäuse 6 zum zwanglosen Austrag des Feststoffes einen höchstens sehr kleinen Überdruck von einigen cm WS brauchen kann, so entspannt man erfindungsgemäß diesen Raum, z. B. über eine Gluckerflasche 18, und hält dann mittels eines Reduzierventils 19 einen ganz niedrigen, gleichbleibenden Überdruck von wenigen cm WS ein; gleichzeitig wird auf der Saugseite ein sich nicht ändernder Unterdruck aufrechterhalten. The pressure difference on the filter cloth and on the filter cake necessary for filtering is generated by a liquid ring pump which advantageously uses a cycle gas, e.g. Nitrogen, circulating. Without special measures, the cycle gas would be in front of the filter with increasing filter resistance an increasing overpressure and after Filter creates an ever increasing negative pressure. But since you are in the housing 6 for the unconstrained discharge of the solids, at most a very small excess pressure of a few cm WS, so you relax this space according to the invention, z. B. via a gurgling bottle 18, and then holds one by means of a reducing valve 19 very low, constant overpressure of a few cm WS; at the same time Maintain a constant negative pressure on the suction side.

Die aus dem Filterkuchen abgeschiedene Mutterlauge läuft über den Steuerkopf 7 in die Vorlage 8, die Waschflüssigkeit in die Vorlage 10. Beide Vorlagen sind oben über die Leitungen 9 und 11 mit der Saugseite einer Flüssigkeitsringpumpe 22 verbunden, die den Unterdruck im Filter erzeugt. Die Drosselventile 23 und 24 erlauben es, die Unterdrücke in beiden Vorlagen unabhängig voneinander einzustellen. Die beim Filtrieren im Vakuum verdampften leichtsiedenden Bestandteile werden vom Kreisgas mitgenommen und in - der Flüssigkeitsringpumpe 22 bis auf einen Rest kondensiert bzw. gelöst, welcher mit dem Kreisgas über die Vorlage 25 in Dampfform wieder in das Filtergehäuse gelangt. The mother liquor separated from the filter cake runs over the Control head 7 in template 8, the washing liquid in template 10. Both templates are at the top via lines 9 and 11 with the suction side of a liquid ring pump 22 connected, which creates the negative pressure in the filter. The throttle valves 23 and 24 allow you to set the negative pressures in both templates independently of each other. The low-boiling components evaporated during the filtration in a vacuum are removed from the Circulating gas is entrained and condensed in - the liquid ring pump 22 except for a residue or dissolved, which with the circulating gas via the template 25 in vapor form again in the filter housing gets.

Die Kühlung der Flüssigkeitsringpumpe erfolgt hier zweckmäßig, nicht wie sonst üblich, mit Fremd--wasser, sondern mit der Mutterlauge, welche aus der Vorlage 8 durch die Pumpe 26 über den Kühler 15 in die Flüssigkeitsringpumpe 22 gelangt und sich zusammeln mit dem Kondensat aus der Flüssigkeitsringpumpe 22 in rder Vorlage 25 sammelt. Wenn die Menge der Mutterlauge nicht zum einwandfreien Betrieb der Flüssigkeitsringpumpe 22 ausreicht, so kann man noch zusätzlich Mutterlauge aus der Vorlage 25 in die unter Vakuum stehende Vorlage 8 am Ventil 16 zurückentspannen. Die laufend anfallende Mutterlauge kann zweckmäßig Idurch einen Überlauf an der Vorlage 25 einer Pumpe 17 zugeführt werden, welche sie an ihren Bestimmungsort fördert, beispielsweise dem Polymerisationskessel bei der kontinuierlichen Herstellung von Polyacrylnitril. Bei 20 wird die Waschflüssigkeit zugeführt. The cooling of the liquid ring pump is expedient here, not as usual, with foreign water, but with the mother liquor, which from the Submission 8 by pump 26 via cooler 15 in the liquid ring pump 22 arrives and collect with the condensate from the liquid ring pump 22 in the receiver 25 collects. If the amount of mother liquor does not allow for proper operation of the liquid ring pump 22 is sufficient, you can also add mother liquor from template 25 to the Under vacuum template 8 relax back at valve 16. The ongoing Mother liquor can expediently I through an overflow at the receiver 25 of a pump 17 are supplied, which it promotes to its destination, for example the polymerization kettle in the continuous production of polyacrylonitrile. At 20 the washing liquid is supplied.

Beispiel Das in Gasphase bei einem Druck von etwa 1,2 bis 2 ata hergestellte Polyäthylenpulver bedarf einer Reinilgung. Zu diesem Zweck wird es mit Methanol und verdünnter Salzsäure versetzt und zu einer Suspension angerührt. Diese Suspension gelangt über die Leitung 1 in den Trog 4 des Vakuum-Drehfilters, welches mit einem gas dichten Gehäuse 6 ausgestattet ist. In diesem Gehäuse wird gegenüber der Außenluft ein Druck von etwa 100 mm WS aufrechterhalten. Hinter dem Filterkuchen sorgt eine Wasserringpumpe 22 für das zum Filtern nötige Vakuum. Die Wasserringpumpe fördert Stickstoff im Kreis, indem sie diesen vom Filter absaugt und wieder in das Filtergehäuse zurüekgibt. Dieses Kreisgas ist mit Methanol gesättigt. Da in der Wasserringpumpe eine erhebliche Erhöhung des absoluten Druckes vor sich geht, wird der größte Teil des auf der Saugseite der Kreisgaspumpe dampfförmig vorhandenen Methanols dabei kondensiert und läuft zusammen mit der Kühlflüssigkeit in den Behälter 25. Von hier aus wird der größte Teil der Flüssigkeit von der Pumpe 17 wieder in den Ansatzbehälter für die Suspension zurückgefördert. Ein kleiner Teil der Flüssigkeit wird jedoch aus dem System entnommen, um die Konzentration der bei der Reinigung anfallenden gelösten Verbindungen zu beschränken. - Das aus dem Filter abgesaugte Filtrat besteht aus verdünnter Salzsäure und Methanol. Darin befinden sich die Verunreinigungen des Polyäthylens als Salze in gelöster Form. Das Filtrat gelangt in den Behälter 8 und wird von einer Pumpe 26 über einen Kühler 15 der Wasserringpumpe 22 als Kühlflüssigkeit zugeführt. - In der Waschzone des Filters wird warmes Wasser zugeführt. Hierdurch verdampft das im Kuchen befindliche Methanol weitgehend, gelangt dampfförmig in den Behälter 10 und über das Ventil 24 iur Wasserringpumpe. Das Waschwasser kann aus dem Behälter 10 entnommen werden. Example That produced in the gas phase at a pressure of about 1.2 to 2 ata Polyethylene powder needs cleaning. For this purpose it is made with methanol and dilute hydrochloric acid are added and the mixture is stirred into a suspension. This suspension passes through line 1 into trough 4 of the rotary vacuum filter, which is equipped with a gas-tight housing 6 is equipped. In this housing is opposite to the outside air maintain a pressure of about 100 mm wc. Behind the filter cake there is a Water ring pump 22 for the vacuum required for filtering. The water ring pump promotes Circulate nitrogen by sucking it off the filter and back into the filter housing returns. This cycle gas is saturated with methanol. Because in the water ring pump a substantial increase in absolute pressure is going on, becomes the largest part of the methanol present in vapor form on the suction side of the circulating gas pump condenses and runs together with the cooling liquid into the container 25. From here most of the liquid from the pump 17 is returned to the preparation container returned for the suspension. A small part of the liquid will, however taken from the system to determine the concentration of the cleaning process to limit dissolved connections. - The filtrate sucked out of the filter consists from dilute hydrochloric acid and methanol. This is where the impurities are of polyethylene as salts in dissolved form. The filtrate enters the container 8 and is used by a pump 26 via a cooler 15 of the water ring pump 22 as the cooling liquid fed. - Warm water is supplied to the washing zone of the filter. Through this If the methanol in the cake evaporates to a large extent, it enters in vapor form the container 10 and via the valve 24 iur water ring pump. The washing water can can be removed from the container 10.

Claims

PATENTANSI'RtJCHE: 1. Process for the continuous treatment of Suspensions, which contain solids in a liquid, their vapor pressure is higher than that of water, in a vacuum and in those used to generate the pressure difference a gaseous medium is circulated on a filter surface, characterized in that that the vaporous or gaseous produced by the pressure difference on the filter surface Components of the suspension to be treated with the inert in circulation entrained gaseous medium, a circulation pump arranged outside the filter fed, condensed therein and returned for reuse and that the remaining uncondensed components with the circulating gas be fed to the gas space in front of the filter surface.

2. The method according to claim 1, characterized in that for generation the pressure difference and a liquid ring pump is used for condensation, those with the pre-cooled mother liquor is operated, with the to be recovered gaseous or vaporous constituents condensed into it or absorbed by it Considered publications: German patent specifications No. 944 808, 344 873; German patent application M 308 IVc / 12d (published on January 11, 1951).