DE1068083B - Enamel with high impact resistance and process for its production - Google Patents
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Description
Email mit hoher Schlagfestigkeit und Verfahren zu seiner Herstellung Die Erfindung befaßt sich mit der Aufgabe, ein Email von besonders hoher Schlagfestigkeit und Beständigkeit gegenüber wechselnden Temperaturen zu schaffen, das insbesondere geeignet ist bei Apparaten und Apparateteilen für die chemische Industrie, an welche hohe Anforderungen durch mechanische, thermische und chemische Beanspruchungen gestellt werden.High impact enamel and process for its manufacture The invention is concerned with the object of producing an enamel with particularly high impact resistance and to create resistance to changing temperatures, that in particular is suitable for apparatus and apparatus parts for the chemical industry to which high demands made by mechanical, thermal and chemical stresses will.
Die chemische Beständigkeit transparent emaillierter Apparate hat bereits einen hohen Entwicklungsstand erreicht und ist im allgemeinen zufriedenstellend, während die Widerstandsfähigkeit solcher Emailüberzüge gegenüber starken mechanischen und thermischen Beanspruchungen sich bislang vielfach als unzureichend erwies.The chemical resistance of transparent enamelled apparatus has has already reached a high level of development and is generally satisfactory, while the resistance of such enamel coatings to strong mechanical and thermal loads have so far proven to be inadequate in many cases.
Frühere Versuche, die mechanische und thermische Resistenz durch Zusatz bestimmter Stoffe, z. B. von Borsäure, zu erhöhen, hatten keine befriedigenden Ergebnisse. Mit der Verringerung der Sprödigkeit fällt nämlich gleichzeitig die chemische Widerstandsfähigkeit ab.Earlier attempts to increase mechanical and thermal resistance by adding certain substances, e.g. B. boric acid, have not had satisfactory results. When the brittleness is reduced, the chemical resistance falls at the same time away.
Weiterhin wurde vorgeschlagen, dem Email Silicium, Silicide der Schwermetalle oder Siliciumcarbid zuzusetzen, um homogene, fest haftende Überzüge mit gutem Wärmeleitvermögen und erhöhter mechanischer Widerstandsfähigkeit zu erhalten. Ein. anderes bekanntes Verfahren empfiehlt den Zusatz von Quarzglas bzw. Quarzgut zur Mühle, wodurch eine verbesserte Temperaturw echselbeständigkeit erzielt werden soll.It has also been suggested that silicon, silicides of the heavy metals, be added to the enamel or to add silicon carbide in order to produce homogeneous, firmly adhering coatings with good thermal conductivity and to obtain increased mechanical resistance. A. other known Process recommends the addition of quartz glass or quartz material to the mill, whereby a improved temperature change resistance is to be achieved.
Nach einem anderen, ebenfalls bekannten Vorschlag werden dem Email ebenfalls Silicium oder Silicide sowie Siliciumlegierungen in bestimmten Korngrößen zugesetzt, in diesem Falle Jedoch mit dem Ziel, eine Sprenkelung des Emails nach dem Einbrennen zu erzielen. Zu diesem Zweck werden die Zusatzstoffe in verhältnismäßig geringer Menge bei gleichzeitig grober Körnung zugesetzt. Eine verbesserte mechanische und thermische Widerstandsfähigkeit wurde bei einem derartigen Verfahren nicht festgestellt.According to another, also known suggestion, the email also silicon or silicides and silicon alloys in certain grain sizes added, but in this case with the aim of speckling the enamel to achieve the burn-in. For this purpose, the additives are in proportion small amount with coarse grain added at the same time. An improved mechanical and thermal resistance was not found in such a process.
Während in Zusammensetzung und Anwendung des zu verwendenden Grundemails keine Änderung eintritt, weist die vorliegende Erfindung einen grundsätzlich neuen Weg zur Herstellung von Deckemails, auf dem es gelingt, bei Erhaltung der chemischen Resistenz eine bedeutende Erhöhung der mechanischen und thermischen Widerstandsfähigkeit auch bei größten Beanspruchungen zu erzielen. Gemäß der Erfindung werden zum Herstellen von Deckemails den in üblicher Weise hergestellten Emailpulvern vor dem Auftrag Carbide, Boride und bzw. oder Nitride des Titans, Zirkoniums, Chroms, Vanadiums, Molybdäns und Wolframs sowie Borcarbid als chemisch hochbeständige, schwerschmelzbare, im Emailfluß unlösliche und daher schlecht benetzbare Zusatzstoffe in feiner Verteilung einzeln oder zu mehreren in einer Zusatzmenge von 2 bis 15 °/o zugesetzt, wodurch beim Einbrennen das Verschmelzen der Emailteilchen zu einer homogenen glasigen Schicht durch die eingelagerten, feinverteilten Zusatzstoffe unter Bildung eines Gefüges mit zahlreichen Grenzflächen innerhalb der Emailschicht weitgehend verhindert wird.While in the composition and application of the basic enamel to be used If no change occurs, the present invention has a fundamentally new one Way of producing cover enamels on which it is possible to preserve the chemical Resistance a significant increase in mechanical and thermal resistance can be achieved even with the greatest demands. According to the invention are used to manufacture from cover emails to the enamel powders produced in the usual way before the application Carbides, borides and / or nitrides of titanium, zirconium, chromium, vanadium, Molybdenum and tungsten as well as boron carbide as chemically highly resistant, difficult to melt, Finely divided additives which are insoluble in the enamel flow and therefore difficult to wet added individually or in groups in an additional amount of 2 to 15%, whereby during baking, the enamel particles fuse to form a homogeneous glassy layer due to the incorporated, finely divided additives with the formation of a structure with numerous interfaces within the enamel layer is largely prevented.
Während übliche Emailschichten trotz teilweisem Vorhandensein kristalliner Einlagerungen prinzipiell aus einer weitgehend homogenen und völlig zusammenhängenden glasigen Grundmasse bestehen, zeichnen sich die erfindungsgemäß hergestellten Emailschichten durch einen Aufbau aus, bei dem durch die zahllosen Phasengrenzflächen die glasige Grundmasse nicht mehr ganz zusammenhängend ist. Dieser Aufbau, der dem von gesinterten Glaswerkstoffen ähnlich ist, bedingt, daß die Emailschicht nicht mehr so starr und spröde wird wie üblicherweise. Dadurch ist die Elastizität bedeutend größer, und vor allem können sich Sprünge, die in einer glasigen Grundmasse, wenn sie einmal eingeleitet sind, kaum Widerstand finden und mit hoher Geschwindigkeit weiterlaufen, fast überhaupt nicht ausbreiten.While usual enamel layers are more crystalline despite their partial presence In principle, deposits consist of a largely homogeneous and completely cohesive one The enamel layers produced according to the invention are characterized by a vitreous matrix by a structure in which the glassy The basic mass is no longer entirely coherent. This structure, that of sintered Glass materials is similar, means that the enamel layer is no longer so rigid and becomes brittle as usual. As a result, the elasticity is significantly greater, and Above all, cracks can appear in a vitreous matrix once they are are initiated, find hardly any resistance and continue to run at high speed, almost not spread at all.
Wie Untersuchungen der erfindungsgemäßen Emails gezeigt haben, ist für ihre Eigenschaften außer der mangelhaften Löslichkeit der Zusatzstoffe in der Emailmasse und ihrer geringen Benetzbarkeit auch der Umstand maßgebend, daß die Zusatzstoffe vor allem wegen ihrer Feinheit nach dem Einbrennen der Emailschicht auch teilweise von Glashüllen umgeben sind, welche zusätzlich das Auftreten von die glasige Emailmasse regellos unterbrechenden Phasengrenzflächen unterstützen. Auf Grund dieser Erkenntnis wurde gefunden, daß es zweckmäßig ist, die Zusatzstoffe, oder wenigstens einen derselben, in einer um mindestens eine Zehnerpotenz geringeren Korngröße als die des Emailpulvers zu verwenden. Gegebenenfalls können Emailschichten dieser Art auch abwechselnd mit normalen glasigen Schichten als Verbundemail auf den zu emaillierenden Gegenstand aufgebracht werden.As studies of the emails according to the invention have shown, is for their properties besides the poor solubility of the additives in the Enamel mass and its low wettability also the fact that the Additives mainly because of their delicacy after the enamel layer has been burned in also partially surrounded by glass covers are, which are additionally the Appearance of the glassy enamel mass irregularly interrupting phase interfaces support. On the basis of this knowledge it was found that it is expedient the additives, or at least one of them, by at least a power of ten to use a smaller grain size than that of the enamel powder. If necessary, can Enamel layers of this type also alternate with normal glassy layers as composite enamel be applied to the object to be enamelled.
Außer den erfindungsgemäß zur Herstellung der neuen Emaillierung vorgeschlagenen Zusatzstoffen kann es unter Umständen vorteilhaft sein, weiterhin, wie an sich bekannt, noch Siliciumcarbid, Bariumsulfat, Zirkonsilikat und bzw. oder Quarzglasmehl in einer Menge von 5 bis 150/9 (bezogen auf die Emailgrundmasse) zuzusetzen.Except for those proposed according to the invention for the production of the new enamelling Additives, it may be advantageous to continue, as is known per se, nor silicon carbide, barium sulfate, zirconium silicate and / or quartz glass powder in to be added in an amount of 5 to 150/9 (based on the basic enamel).
Eine besonders gleichmäßige und im Hinblick auf den Verwendungszweck günstige Verteilungsform wird erhalten, wenn man die zur Anwendung kommenden Zusatzstoffe zuerst nur mit einem Teil des dazu vorgesehenen Emailpulvers beispielsweise im Verhältnis 1 : 1 innig vermischt und diese Mischung bei Temperaturen etwa oberhalb des Erweichungspunktes des betreffenden Emails frittet. Dies geschieht am einfachsten etwa in der Weise, daß die Mischung in einer 1 bis 2 cm hohen Schicht auf hitzebeständige Bleche gebreitet und auf den Blechen sodann für 1 bis 2 Stunden in einen Emaillierofen gebracht wird. Die gefrittete Masse läßt sich leicht zerkleinern und wird nach Mahlung mit einer solchen Menge Emailpulver gemischt, daß die Zusatzstoffe in den oben angeführten Grenzen 2 bis 15 % vorliegen.A particularly uniform and with a view to the intended use favorable form of distribution is obtained if one uses the additives initially only with part of the enamel powder provided for this purpose, for example in proportion Intimately mixed 1: 1 and this mixture at temperatures approximately above the softening point of the email concerned. The easiest way to do this is, for example, that the mixture is spread in a 1 to 2 cm high layer on heat-resistant sheets and then placed on the sheets in an enamelling oven for 1 to 2 hours. The fried mass can be easily crushed and after grinding with a such amount of enamel powder mixed that the additives in the above Limits 2 to 15% exist.
Dieses Verfahren, das dem der Vorlegierung in der Metallurgie entspricht, ist besonders auch in all den Fällen von großem Vorteil, in welchen Mühlenzusätze dazu neigen, beim Einbrennen des Emails unerwünschte Nebenreaktionen, wie Mattwerden oder Glasblasenbildung, zu geben. Durch das Vorsintern können diese unerwünschten Nebenreaktionen sozusagen vorweggenommen werden. Sie treten dann nicht erst beim Einbrennen des Emails auf, wodurch Aussehen und wertvolle Eigenschaften des Emailüberzuges unter Umständen so stark beeinträchtigt würden, daß eine Wiederholung des Emaillierens notwendig sein kann. Die mit den erfindungsgemäßen Zusatzstoffen erhaltenen Emailüberzüge zeichnen sich durch eine bedeutende Elastizität und Beständigkeit gegenüber thermischen und mechanischen Einwirkungen aus und bilden selbst bei starken Beanspruchungen dieser Art keine durchgehenden Risse. Dadurch wird selbst in Betrieben mit rauher Arbeitsweise die Emailschicht des betreffenden Gegenstandes völlig rissefrei und flüssigkeitsdicht erhalten, so daß der Schutz des Grundmetalls unbedingt gesichert ist.This process, which corresponds to that of the master alloy in metallurgy, is especially of great advantage in all those cases in which mill additives tend to have undesirable side reactions, such as dulling, when the enamel is burned in or glass bubble formation. Pre-sintering can cause these unwanted Side reactions are anticipated, so to speak. Then you don't just step at the Burning in the enamel, creating the appearance and valuable properties of the enamel coating under certain circumstances would be so badly impaired that the enamelling would be repeated may be necessary. The enamel coatings obtained with the additives according to the invention are characterized by a significant elasticity and resistance to thermal and mechanical effects and form even under heavy loads no continuous cracks of this type. This makes it even rougher in factories Mode of operation the enamel layer of the object in question is completely free of cracks and Maintained liquid-tight, so that the protection of the base metal is guaranteed is.
Die an emaillierten Proben gemessene Elastizität ist etwa 2- bis 3mal so groß wie die eines gleichzusammengesetzten Emails ohne die erfindungsgemäße Verwendung der oben aufgeführten Zuschlagstoffe.The elasticity measured on enamelled samples is about 2 to 3 times as large as that of an enamel of the same composition without the use according to the invention of the aggregates listed above.
Zum Beispiel hat ein typisches säurefestes Email mit einer Zusammensetzung von rund 62%Si02, 5,5 % A12 03, 1% Ca O, 1,2 % Zn O, 14% Na 2 0, 3,5% K20, 6% B2 03, Rest Fluoride, dem noch etwas Mühlenzusätze beigemengt werden, einen gemessenen Elastizitätsmodul, der etwa von 5500 bis 6000 kg/mm2 schwankt. Werden diesem Email nach dem erfindungsgemäßen Verfahren z. B. 3,5 % Molvbdänsilizid und 5 % Siliciumcarbid zugesetzt, so sinken die gemessenen Werte für den E-Modul auf 1900 bis 2300 kg/mm2 ab. Dadurch ist auch zahlenmäßig erfaßt, wie hoch die elastische Nachgiebigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Emailschichten gegenüber den üblichen Emailschichten ist. Auch Biegefestigkeitsmessungen wurden durchgeführt. Dabei wurden Werte etwa von 2,5 bis 3,5 kg/mm2 gefunden. Diese bekanntlich stets stark schwankenden Werte waren bei den erfindungsgemäß hergestellten Emails kaum niedriger, woraus man entnehmen darf, daß die mehrfach höhere Elastizität derselben nicht mit einem wesentlichen Rückgang der Festigkeit verbunden ist. Sämtliche Werte wurden zur möglichst weitgehenden Annäherung an die wirklichen technischen Verhältnisse nicht an Modellproben gemessen, sondern an etwa 2 bis 3 mm dicken Emailplättchen, die ohne Verwendung von Grundemail, aber in der technisch üblichen Weise auf Chrom-Nickel-Stahlbleche aufgetragen wurden und daher keine Haftung zeigten, so daß sie ohne Beschädigung zur Messung verwendet werden konnten.For example, a typical acid-resistant enamel has a composition of around 62% Si02, 5.5% A12 03, 1% Ca O, 1.2% Zn O, 14% Na 2 0, 3.5% K20, 6% B2 03, remainder fluoride, to which some mill additives are added, a measured modulus of elasticity, which fluctuates from about 5500 to 6000 kg / mm2. If this email according to the inventive method z. B. 3.5% Molvbdänsilizid and 5 % silicon carbide added, the measured values for the modulus of elasticity drop to 1900 to 2300 kg / mm2. This also records numerically how high the elastic resilience of the enamel layers produced according to the invention is compared to the usual enamel layers. Flexural strength measurements were also carried out. Values of around 2.5 to 3.5 kg / mm2 were found. These values, which are known to always fluctuate strongly, were hardly lower in the case of the enamels produced according to the invention, from which it can be inferred that their multiple higher elasticity is not associated with a significant decrease in strength. To approximate the real technical conditions as closely as possible, all values were not measured on model samples, but on enamel plates about 2 to 3 mm thick, which were applied to chrome-nickel steel sheets in the usual technical manner and therefore none Showed adhesion so that they could be used for measurement without damage.
In Anbetracht dieser Eigenschaften zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Emailschichten eine außerordentliche hohe Beständigkeit gegenüber Temperaturwechseln und mechanischen Spannungen. Auch diese technologischen Prüfungen wurden durchgeführt und ergaben bei allen in dieser Art emaillierten Probeteilen stets eine weitaus bessere Widerstandsfähigkeit gegenüber Abschreckversuchen als bei allen vergleichsweise untersuchten glasigen Emails.In view of these properties, those produced according to the invention show Enamel layers have an extraordinarily high resistance to temperature changes and mechanical stress. These technological tests were also carried out and with all specimens enamelled in this way always resulted in a far better resistance to quenching attempts than all comparatively examined glassy enamels.
Selbst sehr starke Schlagbeanspruchungen, die eine mehr oder weniger tiefgehende Zerstörung der Emailoberfläche bewirken, z. B. Fallenlassen einer 200 g schweren Stahlkugel aus 1 m Höhe, führten nicht zu durchgehenden Rissen, und selbst an der Schlagstelle bildet der unbeschädigt gebliebene Teil der Emailschicht eine völlig rissefreie und flüssigkeitsdichte Decke, so daß der Schutz des Grundmetalls unbedingt gewährleistet ist. Dabei wurden diese Erkenntnisse nicht aus visuellen Beobachtungen gezogen, sondern es wurde in allen technologischen Prüfungen mit Gleichstrom von 100 bis 120 Volt Spannung unter Verwendung von Elektrolytflüssigkeit das Fehlen von Rissen bzw. Sprüngen exakt bestimmt, wie es in der chemischen Industrie üblich ist.Even very strong impact loads, one more or less cause deep destruction of the enamel surface, z. B. Dropping a 200 g heavy steel ball from 1 m height, did not lead to continuous cracks, and even the undamaged part of the enamel layer forms one at the point of impact completely crack-free and liquid-tight cover, so that the protection of the base metal is absolutely guaranteed. These insights were not based on visual Observations were drawn, but it was used in all technological tests with direct current from 100 to 120 volts voltage using electrolyte fluid the absence precisely determined by cracks or cracks, as is customary in the chemical industry is.
Claims (5)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4070198A (en) * | 1976-03-05 | 1978-01-24 | Corning Glass Works | SiO2 -Al2 O3 -N glass for production of oxynitride glass-ceramics |
| US4097295A (en) * | 1976-10-26 | 1978-06-27 | Corning Glass Works | Silica-alumina-nitrogen containing glasses for production of glass-ceramics |
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