DE1063559B

DE1063559B - Process for the fermentative production of glycerine

Info

Publication number: DE1063559B
Application number: DED23840A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Josef Dyr; Miroslav Verner; Oldrich Zvacek
Original assignee: JOSEF DYR DR ING; OLDRICH ZVACEK
Current assignee: JOSEF DYR DR ING; OLDRICH ZVACEK
Priority date: 1955-10-03
Filing date: 1956-09-17
Publication date: 1959-08-20

Description

Verfahren zur fermentativen Herstellung von Glyzerin Die fermentative Herstellung von Glyzerin erfolgt durch Vergären vom Zucker unter Zugabe von Salzen, wie Phosphaten, Karbonaten und Sulfiten, welche die Glyzerinausbeute günstig beeinflussen. Bei diesem Verfahren werden erhebliche Mengen von Hefe und Salzen benötigt. Zur Behebung dieses Nachteils wurden bereits verschiedene Vorschläge gemacht, Ersparnisse an Hefe und Sulfit zu machen. Eine Möglichkeit, die Hefe wiederholt verwenden und so weitere Zuckerchargen vergären zu können, wird hauptsächlich durch Beseitigung der flüchtigen Gärungsprodukte entweder während des Gärprozesses oder nach Beendigung des Gärens geschaffen. Das kann auf verschiedene Weise erfolgen.Process for the fermentative production of glycerine The fermentative Glycerine is produced by fermenting sugar with the addition of salts, such as phosphates, carbonates and sulfites, which have a positive effect on the glycerine yield. This process requires significant amounts of yeast and salts. To the To remedy this disadvantage, various proposals have already been made, savings to make yeast and sulfite. One way to use the yeast repeatedly and So being able to ferment further batches of sugar is mainly through elimination of the volatile fermentation products either during the fermentation process or after completion of fermentation created. This can be done in a number of ways.

Nach dem einen Vorschlag (USA.-Patentschrift 2 189 793) wird eine ausgiebige Lüftung während des ganzen Gärungsvorganges vorgenommen, wodurch den Hefepilzen Energie zugeführt und die Konzentration der flüchtigen Produkte, die bei höherer Konzentration die Vitalität der Hefepilze ungünstig beeinflussen, herabgesetzt wird. Die Hefe bleibt, ohne Schaden zu erleiden, dauernd in einem gesunden Zustand. Dadurch wird die Glyzerinausb.eute erhöht, das Gären beschleunigt und ermöglicht, die Hefte wiederholt zu verwenden.According to one proposal (US Pat. No. 2,189,793), a extensive ventilation made during the entire fermentation process, whereby the Yeast supplied energy and the concentration of volatile products that adversely affect the vitality of the yeast at a higher concentration, reduced will. The yeast remains permanently in a healthy state without being damaged. This increases the glycerine yield, accelerates fermentation and enables to use the booklets repeatedly.

Nach einem anderen ähnlichen Vorschlag (USA.-Patentschrift 2 428 766) wird die Erzeugung von Glyzerin so durchgeführt, daß man während der Gärung durch die Maische Luft oder ein anderes Gas leitet, wodurch ein gesunder Zustand der Hefepilze aufrechterhalten wird und es möglich ist, die Hefe zum Vergären weiterer Kolehydratchargen zu verwenden.According to another similar proposal (U.S. Patent 2,428,766) the production of glycerine is carried out in such a way that it goes through during fermentation the mash conducts air or some other gas, thereby keeping the yeast in a healthy state is maintained and it is possible to use the yeast to ferment further batches of kolehydrate to use.

Ferner wurde angeregt (österreichische Patentschrift 112 119), nach Beendigung der Gärung durch Abfiltern die Hefe zu entfernen und den Rest zur Entfernung der flüchtigen Produkte einer Destillation zu unterwerfen. Die abgesonderte Hefe und die nach der Destillation verbleibende Flüssigkeit werden unter Zugabe von neuem Zucker einer weiteren Gärung unterworfen.It was also suggested (Austrian patent specification 112 119), according to Completion of fermentation by filtering to remove the yeast and the rest for removal subject the volatile products to distillation. Separated yeast and the liquid remaining after the distillation are added again Sugar subjected to further fermentation.

Schließlich ist (deutsche Patentschrift 927 263) ein mehrstufiges Verfahren unter Wiederverwendung der rückgeführten Schlempe bekanntgeworden, bei welchem in der ersten Gärung mit so tiefen Temperaturen (23 bi 25°) gearbeitet wird, daß die Gärung eine Hemmung erfährt, und bei welchem die Temperaturen in den nächstem. Gärstufen allmählich gesteigert werden, wobei durch vorübergehende Temperaturerniedrigung die Gärung erneut gehemmt wird. Dadurch soll erreicht werden, .daß die Hefe fünf- bis sechsmal verwendet werden kann.Finally, (German Patent 927 263) is a multi-stage Process for reusing the returned stillage became known at which is used in the first fermentation with such low temperatures (23 to 25 °), that the fermentation experiences an inhibition, and at which the temperatures in the next. Fermentation levels are gradually increased, whereby by temporarily lowering the temperature fermentation is inhibited again. This is to ensure that the yeast five- can be used up to six times.

Diese Verfahren, bei welchen die Glyzerin enthaltende Maische nach Zugabe von neuem Kohlehydrat einer weiteren. Gärung zugeführt wird, sind jedoch nur für Zucker oder Stärke geeignet. Melasse, der billigste Rohstoff, läßt sich nach ihnen nicht verarbeiten, da durch neue Zugabe von Melasse die Visko:sirtät der Lösung sowie der osmotische Druck so weit ansteigen, daß die Gärung nnclht eintreten oder nicht weiterlaufen kann, wenn man nicht für eine entsprechende Verdünnung sorgt. Diese notwendige Maßnahme führt aber zu einer unwirtschaftlichen Vergrößerung des Gärraumes. Da Melasse den billigsten Zuckerrohstoff darstellt, ist ein Verfahren, bei welchem man bei wiederholtem Verwenden der Hefe auch Melasse mit Erfolg einsetzen kann, anstrebenswert.This process, in which the glycerine-containing mash after Adding new carbohydrate to another. Fermentation is fed, however only suitable for sugar or starch. Molasses, the cheapest raw material, can be Do not process after them, since the viscose saturates by adding more molasses of the solution and the osmotic pressure rise so far that fermentation will not begin or can not continue to run if you do not ensure appropriate dilution. However, this necessary measure leads to an uneconomical increase in the Fermentation room. Since molasses is the cheapest raw sugar material, a process in which one can also use molasses with success if the yeast is used repeatedly can, worth striving for.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur fermentativem Herstellung von Glyzerin aus Kohlehydraten ohne Lüftung und ohne Destillation der flüchtigen Produkte, das speziell für die Verarbeitung von Melassemaische geeignet und bestimmt ist. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß die Gärung in mehreren Stufen durchgeführt wird und für jede Stufe ein frischer Melasseanteil bei einer Gärungstemperatur von 30 bis 35° C verwendet wird, wobei der Anlauf der Gärung in den einzelnen Gärungsstufen mittels einer Hefe erfolgt, welche in einem Substrat von niedrigem Sulfitgehalt hergeführt und auf ihre maximale Aktivi.tätsstufe gebracht wurde. Dabei ist es nicht nötig, eine Sangzeitige Adaption der Hefe durch Züchtung der Kultur in einem schwach alkalischen Medium durchzuführen wie nach Verfahren von E o f f , Linder und Beyer (Brauwissenschaft,, Heft 7, Juli 1952). Beim erfindungsgemäßen Verfahren fällt somit die Notwendigkeit fort, eine Lüftungsanlage einzurichten oder die flüchtigen Produkte zu entfernen. Die- Erzeugung und Handhabung ist gleichfalls wesentlich einfacher. Durch wiederholte Verwendung der Hefe auf die angegebene Art wird so die Adaption des enzymatischen Systems für abgeänderte Bedingungen ausgenutzt, und es wird gegenüber der ersten Anwendung frischer Hefe eine um 5 bis 6% höhere Ausbeute erzielt. Die Hefe kann fünf- bis siebenmal verwendet werden. Eine weitere Folge ist auch eine wesentliche Verkürzung der Gärungszeit gegenüber bisher bekannten Verfahren bis auf 15 Stunden bei einer Zuckerkonzentration von 120/0. Dabei ist es möglich, ohne Schwierigkeiten Zuckerlösungen von einem Zuckergehalt bis 151/o zu verarbeiten, wodurch ein höherer Anteil an Glyzerin hoher Qualität in der Maische als bedeutender Beitrag für die Weiterverarbeitung erzielt wird. Als weiterer Vorteil ergibt sich die Möglichkeit, den Susfitanteil, etwa 30%, bezogen auf den Zuckergehalt bei Beibehaltung der normalen Bildung des Glyzerins und seiner Ausbeute, herabzusetzen.The invention now relates to a method for fermentative production of glycerine from carbohydrates without ventilation and without distilling the volatile Products that are specially suitable and intended for processing molasses mash is. It is characterized in that the fermentation is carried out in several stages and for each stage a fresh proportion of molasses at a fermentation temperature of 30 to 35 ° C is used, with the start of fermentation in the individual fermentation stages takes place by means of a yeast which is grown in a substrate with a low sulphite content brought here and brought to its maximum activity level. It is not there necessary, a Sangzeitige adaptation of the yeast by growing the culture in a weak alkaline medium to be carried out according to the method of E o f f, Linder and Beyer (Brewing Science, Issue 7, July 1952). In the method according to the invention This eliminates the need to set up a ventilation system or the volatile Remove products. The creation and handling is also essential easier. Repeated use of the yeast in the specified manner will do so the adaptation of the enzymatic system is used for changed conditions, and the yield is 5 to 6% higher than when fresh yeast was used for the first time achieved. The yeast can be used five to seven times. Another episode is also a significant reduction in fermentation time compared to previously known Procedure up to 15 hours at a sugar concentration of 120/0. It is it is possible without difficulty to prepare sugar solutions with a sugar content of up to 151 / o to process, creating a higher proportion of high quality glycerin in the mash is achieved as a significant contribution to further processing. Another advantage there is the possibility of increasing the susceptibility, about 30%, based on the sugar content while maintaining the normal formation of glycerol and its yield.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt: In einer Mischmaschine wird ein Hefeansatz durch Lösung von Melasse in warmem Wasser (20 bis 22° C) zusammen mit Sulfit und Nährsalzen (sekundärem Ammoniumphosphat und Magnesiumsulfat) bereitet. Dann wird in das Rührwerk der Mischmaschine eine Backheferation eingebracht und nach Nachfüllen auf die gewünschte Menge die Temperatur auf 20 his 22° C eingestellt. Den Hefeansatz kann man verwenden, sobald die Höhe des Schaumes ihren Maximalwert erreicht hat. Die für die Erzeugung benötigte Mansche wird in einem so weit vorgewärmten Wasser bereitet, da.ß nach Mischen der Maische mit dem Hefeansatz und nach dem Wassernachfüllen eine Gärungstemperatur von 35° C erreicht wird. Dabei wird zuerst die benötigte Menge des Sulfits, der Nährsalze und der Melasse gelöst. Für den ersten Gärungsvorgang ist eine l0%ige Konzentration von Zucker in der Maische bei erhöhtem Sulfitgehalt von 35 bis 40% geeignet. Beim zweiten und folgenden Gärungsvorgängen wird die Zuckerkonzentration bei auf 30 bis 35% herabgesetztem Sulfitgehalt auf 13% erhöht. Durch den anfänglich hohen Sulfitanteil wird die bei der ersten Verwendung von Hefe übliche niedrige Ausbeute verbessert.The method according to the invention is carried out as follows: A yeast batch is prepared in a mixer by dissolving molasses in warm water (20 to 22 ° C.) together with sulfite and nutrient salts (secondary ammonium phosphate and magnesium sulfate). Then a baking yeast is introduced into the agitator of the mixer and after refilling to the desired amount the temperature is set to 20 to 22 ° C. The yeast batch can be used as soon as the height of the foam has reached its maximum value. The mash required for production is prepared in water that has been preheated to such an extent that a fermentation temperature of 35 ° C is reached after the mash has been mixed with the yeast and after topping up with water. First, the required amount of sulfite, nutrient salts and molasses is dissolved. A 10% concentration of sugar in the mash with an increased sulphite content of 35 to 40% is suitable for the first fermentation process. During the second and subsequent fermentation processes, the sugar concentration is increased to 13% with the sulfite content reduced to 30 to 35%. The initially high sulphite content improves the low yield that is common when yeast is used for the first time.

Nach Lösung aller zugegebenen Rohstoffe ist es zwecks Erzielung einer guten Absonderung der Hefe nötig, den unlöslichen Niederschlag zu entfernen. Dies geschieht vorteilhaft mittels eines selbsttätigen Klärseparators. Es ist allerdings möglich, eine Filtrierschleudermaschine oder eine Filterpresse zu verwenden.After dissolving all the added raw materials, it is necessary to achieve a good yeast secretion is necessary to remove the insoluble precipitate. this takes place advantageously by means of an automatic clarifying separator. It is, however possible to use a filter centrifugal machine or filter press.

Die klare Maische wird in. den Gärbottich abgelassen, wo sie nach dem Ansetzen durch den beschriebenen Hefeansatz mit Wasser auf das erwünschte Volumen ergänzt wird, so daß eine Temperatur von 35° C erreicht wird. Nach dem Vergären werden die Hefepilze entfernt und nach vorheriger Aufbereitung auf ihre Maximalaktivität in gleicher Weise wie vor ihrer ersten Anwendung für den zweiten und die folgenden Gärungsvorgänge verwendet. Beispiel Zunächst wird der Hefeansatz folgendermaßen vorbereitet: In 10 hl Wasser von einer Temperatur von 20 bis 22° C werdlen eine entsprechende Menge Melasse, die 20 kg Zucker enthält, 4 kg kristallinisches schwefelsäures -Naitrium, 1,2 kg sekundäres Ammoniumphosphart und 1 kg Magnesiumsulfat gedöst. Nach dem Vermischen werden 120 kg Preßhefe beigefügt. Der so bereitete Hefeansatz wird dem Hauptanteil der Maische beigefügt, welche so bereitet wird, daß eine Melassernenge, die 1000 kg Zucker enthält, 700 bis 800 kg kristallinisches schwefelsaures Natrium und 13 kg Magnesiumsulfat in Wasser gelöst werden.The clear mash is drained into the fermentation vat, where it is after the preparation by the described yeast preparation with water to the desired volume is added so that a temperature of 35 ° C is reached. After fermentation the yeasts are removed and, after prior preparation, to their maximum activity in the same way as before their first application for the second and subsequent ones Fermentation processes used. Example First of all, the yeast batch is as follows Prepared: In 10 hl of water at a temperature of 20 to 22 ° C one is made corresponding amount of molasses containing 20 kg of sugar, 4 kg of crystalline sulfuric acid -Naitrium, 1.2 kg secondary ammonium phosphate and 1 kg magnesium sulfate dozed. After mixing, 120 kg of compressed yeast are added. The yeast batch prepared in this way is added to the main part of the mash, which is prepared in such a way that a quantity of molasses, which contains 1000 kg of sugar, 700 to 800 kg of crystalline sodium sulphate and 13 kg of magnesium sulfate are dissolved in water.

Bei der Bereitung der Maische für den zweiten und die folgenden Gärungsvorgänge wird die Zuckermenge in der Melasse auf 130 kg erhöht. Es werden ferner 780 kg kristallinisches schwefelsaures Natrium beigefügt, und der Anteil der Nährsalze wird dem erhöhten Zuckergehalt angepaß.t. Nach dem vollkommenen Lösen der beigefügten Stoffe wird aus der Maische der entstandene unlösliche Niederschlag abgesondert und die klare Maische in den Hauptgärbottich übergeführt, wo sie nach Zugabe des Hefeansatzes auf 100 hl ergänzt wird. Die Gärungstemperatur ist etwa 35° C und wird während des ganzen Gärungsvorganges auf 30 bis 35° C erhalten.When preparing the mash for the second and subsequent fermentation processes the amount of sugar in the molasses is increased to 130 kg. There are also 780 kg of crystalline Sodium sulfuric acid is added, and the proportion of nutrient salts is increased Sugar content adjusted t. After completely loosening the attached substances from the mash the resulting insoluble precipitate secreted and the clear The mash is transferred to the main fermentation vat, where it is after the addition of the yeast batch is added to 100 hl. The fermentation temperature is around 35 ° C and is maintained during the the entire fermentation process to 30 to 35 ° C.

Nach dem Vergären werden die Hefepilze mittels einer Schleudermaschine abgesondert und in Form von Hefemilch nach Aufbereitung auf den Maximalwert ihrer Aktivität wie vor ihrer ersten Anwendung für den. zweiten und die folgenden Gärungsvorgänge verwendet.After fermentation, the yeast mushrooms are extracted using a centrifugal machine separately and in the form of yeast milk after processing to the maximum value of their Activity as before its first application for the. second and subsequent fermentations used.

Der erwähnte Vorgang ermöglicht auf diese Weise die Glyzerinerzeugnug aus Melasse bei niedrigstem Hefeverbrauch und! bei einer Ausbeute von 24 bis 26% Glyzerin, bezogen auf den. vergorenen Zucker. Die Gesamtgärungsdauer beträgt im Durchschnitt 22 Stunden.The aforementioned process enables glycerine to be produced in this way from molasses with the lowest yeast consumption and! with a yield of 24 to 26% Glycerine, based on the. fermented sugar. The total fermentation time is in Average of 22 hours.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. A process for the fermentative production of glycerine from molasses mash without aeration and without distillation of the volatile fermentation products while reusing the yeast, characterized in that a fresh molasses mash portion at a fermentation temperature of 30 to 33 ° C is used for fermentation in several stages for each stage being pre-fermented with a yeast in the individual fermentation stages, which was started without prior adaptation on a substrate with a low sulphite content and thus brought to its maximum activity.

2. Procedure according to Claim 1, characterized in that for the mash during the first fermentation process a 10% sugar concentration with a sulfite content of 35 to 40% on the sugar content, while contributing to the following fermentation stages a 13% sugar concentration, the sulfite content to 30%, based on the sugar content, is reduced.

3. The method according to claim 1, characterized in that for the purpose of good separation of the yeasts, a filtration or separation of the insoluble precipitate from the prepared mash is carried out before each fermentation stage. Publications considered .: German Patent Specifications. No. 486699, 514395, 727 555, 927 263; U.S. Patent No. 2410518; Hugo Haehn, "Biochemistry of Fermentations", Berlin 1952, p. 388, section 4; Journal »Brauwissenschaft«, issue 7 from July 1952, pp. 124 and 125.