DE1063117B

DE1063117B - Method and device for condensing sublimable metal chlorides

Info

Publication number: DE1063117B
Application number: DEC14897A
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Kern
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1956-06-15
Filing date: 1957-05-25
Publication date: 1959-08-13
Also published as: CH346527A

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Kondensieren von sublimierbaren Metallchloriden Die Kondensation von Chloriden, wie Fe Cls, Al Cl3, Ta Cl und Nb Cl,;, direkt in den festen Zustand bietet insofern verfahrenstechnisch einigc Schwierigkeiten, als vermieden werden muß, daß sich die Chloride an den Wänden des Kondensationsraumes krustenförmig absetzen. Als ganz besonders schwierig erweist sich die Kondensation der Oxychloride von Xiob und Tantal. Diese Verbindungen, die bekanntlich beim Chlorieren von Erzkohlegemischen mit Chlorgas bei 600 bis 10000 C in beträchtlicher Menge neben den entsprechenden Pentachloriden entstehen, zeigen nur schlechte Kristallisationstendenz und eine ausgesprochene Neigung zur Bildung sehr harter Beläge an Flächen, deren Temperatur niedriger ist als die Dampftemperatur der Chlorierungsprodukte. Durch eine Krustenbildung wird nicht nur die Austragung des Produktes kompliziert, sondern auch die Abführung der Kondensationswärme der Festchloride erschwert. Method and device for condensing sublimable metal chlorides The condensation of chlorides, such as Fe Cls, Al Cl3, Ta Cl and Nb Cl,;, directly in the solid state presents some procedural difficulties insofar as must be avoided that the chlorides on the walls of the condensation space settle in a crusty shape. Condensation proves to be particularly difficult the oxychlorides of xiob and tantalum. These compounds known to be used in chlorination of ore coal mixtures with chlorine gas at 600 to 10000 C in addition to a considerable amount the corresponding pentachlorides, show only a poor tendency to crystallize and a pronounced tendency to form very hard deposits on surfaces, their Temperature is lower than the vapor temperature of the chlorination products. By a crust formation not only complicates the discharge of the product, but the dissipation of the heat of condensation of the solid chlorides is also made more difficult.

Die Krustenbildung kann sogar zur Verstopfung der Apparatur und somit oft zu unerwünschten Unterbrüchen bei der kontinuierlichen Herstellung von Chlorierungsprodukten aus niob- und tantalhaltigen Erzen führen.The crust formation can even clog the apparatus and thus often to undesirable interruptions in the continuous production of chlorination products from ores containing niobium and tantalum.

Zur Verhinderung der Krustenbildung sind verschiedene Mittel vorgeschlagen worden, z. B. mechanische Vibration der Wandungen der Kondensationskammer durch Hämmern, Klopfen, Vibrieren mit Hilfe eines Vibrators. Zur Ablösung gebildeter Krusten wurden ferner mechanische Schabvorrichtungen in den Kondensator eingebaut. Alle diese Maßnahmen bringen konstruktive Komplikationen mit sich, indem mechanisch bewegte Teile verwendet werden. Various means have been proposed to prevent crust formation been, e.g. B. mechanical vibration of the walls of the condensation chamber Hammering, knocking, vibrating with the help of a vibrator. For loosening crusts that have formed Mechanical scrapers were also built into the condenser. All these measures bring constructive complications by moving mechanically Parts are used.

Es ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, um Metallchlorverbindungen aus durch chlorierende Röstung gewonnenen Gasen zu gewinnen, indem den heißen Reaktionsgasen Chlor oder ChlorwasserstoW oder ein Gemisch beider untereinander oder mit fremden Gasen zugesetzt wird. Es sind ferner Vorrichtungen bekanntgeworden zur Gewinnung sublimierender Substanzen, indem man in die entsprechenden Dämpfe durch eine in das Kondensiergefäß hineinragende Zuleitung eine Kühlflüssigkeit einsprüht. Diese Anordnungen vermögen aber das Problem der unerwünschten Krustenbildung nicht zu lösen. A method has already been proposed to remove metal chlorine compounds from gases obtained by chlorinating roasting by adding the hot reaction gases Chlorine or hydrogen chloride or a mixture of both with one another or with foreign ones Gases is added. There are also known devices for extraction subliming substances by breaking into the corresponding vapors through an in the condensation vessel protruding supply line is sprayed in with a cooling liquid. These However, arrangements do not address the problem of undesired crust formation to solve.

Es wurde nun gefunden, daß das Problem gelöst werden kann, wenn man die Kondensation in einer Kondensationskammer vornimmt, deren Außenwände gekühlt werden, und dabei dafür sorgt, daß während der Kondensation der dampfförmigen Metallchloride, z. B. der Chlorierungsprodukte aus niob- und tantal haltigen Erzen, die Tendenz zur Krustenbildung dadurch auf einem Mindestwert gehalten wird, daß die Dämpfe mit höchstens minimaler Berührung der Wände des Kondensationsraumes zum festen Zustand abgekühlt werden, so daß mindestens die Hauptmenge der Chlorierungsdämpfe durch Wärmestrahlung im freien Raum fest wird, d. h. ehe sie in Kontakt mit den Wänden der Kondensationszone kommt. It has now been found that the problem can be solved if one the condensation takes place in a condensation chamber, the outer walls of which are cooled and ensures that during the condensation of the vaporous metal chlorides, z. B. the chlorination products from niobium and tantalum containing ores, the tendency for crust formation is kept to a minimum by the fact that the vapors with at most minimal contact between the walls of the condensation space and the solid state be cooled so that at least the majority of the chlorination vapors through Thermal radiation becomes solid in free space, d. H. before they come into contact with the walls the condensation zone comes.

Zu diesem Zweck leitet man die heißen, d. h. die auf einer Temperatur oberhalb des Kondensationspunktes befindlichen Chloriddämpfe durch eine heizbare, oberhalb des Kondensationspunktes der Dämpfe gehaltene Zuleitung bis ins Innere einer von außen gekühlten Kondensationskammer, deren Dimensionen und Gestalt so gewählt sind, daß die heißen Chloriddämpfe zum festen Zustand kondensieren, bevor sie die Wände des Kondensationsraumes erreicht haben. For this purpose one derives the hot, d. H. those on a temperature chloride vapors above the condensation point through a heatable, Supply line held above the condensation point of the vapors into the interior an externally cooled condensation chamber, the dimensions and shape of which are as follows are chosen that the hot chloride vapors condense to the solid state before they have reached the walls of the condensation room.

Infolgedessen wird die Kondensationskammer um so größer sein, je größer die Geschwindigkeit und je höher die Temperatur der eintretenden Dämpfe ist.As a result, the larger the condensation chamber, the larger it will be the speed and the higher the temperature of the incoming vapors.

Zweckmäßig verwendet man eine vertikale Kondensationskammer, z. B. einen zylinderförmigen Kondenser, worin die Chloriddämpfe von oben eingeleitet werden.It is useful to use a vertical condensation chamber, e.g. B. a cylindrical condenser into which the chloride vapors are introduced from above.

Eine zusätzliche Wärmeabfuhr durch Konvektion ergibt sich bei diesem Verfahren, wenn die Chloriddämpfe mit inerten Gasen, wie Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Phosgen oder Stickstoff, vermischt sind. Hier können die Temperaturen und Dimensionen von Zuleitung und Kammer so bemessen werden, daß die inerten Gase nach dem Auskondensieren der Metallchloride mit der kühlen Wand der Kammer in Berührung kommen, sich dann mit noch nicht oder noch nicht ausreichend gekühlten Chloriddämpfen mischen und so deren weitere Abkühlung bis zum Festwerden bewirken. Dieser Fall ergibt sich insbesondere im unteren Teil der Kondensationskammer. Eine solche Beimischung inerter Gase ergibt sich besonders bei der unmittelbaren Chlorierung von Niob- und/oder Tantalerzen, weshalb das vorliegende Verfahren besonders vorteilhaft zur Kondensation unmittelbar nach der Chlorierung geeignet ist. This results in additional heat dissipation by convection Procedure when the chloride vapors are mixed with inert gases such as carbon monoxide, carbon dioxide, Phosgene or nitrogen, are mixed. Here the temperatures and dimensions of supply line and chamber are dimensioned so that the inert gases condense out the metal chlorides with the cool wall of the Come into contact with the chamber, then mix with chloride vapors that have not yet been cooled or that have not yet been cooled sufficiently and thus cause them to cool down further until they solidify. This case arises especially in the lower part of the condensation chamber. Such an admixture is inert Gases arise particularly in the direct chlorination of niobium and / or Tantalum ores, which is why the present process is particularly advantageous for condensation is suitable immediately after the chlorination.

Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Kondensationskammer für Durchführung des Verfahrens, und Fig. 2 zeigt eine Variante der Fig. 1. Fig. 1 shows an embodiment of a condensation chamber for Implementation of the method, and FIG. 2 shows a variant of FIG. 1.

Die Fig. 1 als Ausführungsbeispiel zeigt einen Schnitt durch einen für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens verwendbaren Kondensationsraum. Die auf einer Temperatur oberhalb des Kondensationspunktes befindlichen, vorzugsweise mit inerten Gasen, wie C O, C 02, N2, vermischten Chloriddämpfe 10 treten durch die bis zur Mündung 12 auf die Temperatur T1 geheizte, vom Deckel 14 in das Innere der Kammer 16 vorspringende Zuleitung 17 in den durch die Kammer gebildeten Kondensationsraum ein. Vorzugsweise wird die Tempera tur T1 oberhalb der Erstarrungstemperatur der Chloriddämpfe gehalten. Die Beheizung erfolgt bei spielsweise mittels einer Heizwicklung 19. Die Wandungen 18 des Kondensationsraumes 16 werden beispielsweise mittels des Doppelmantels 20 durch Kühlung mit Luft oder eventuell einem flüssigen Wärmeübertragungsmittel auf einer konstanten Temperatur T2 gehalten, wobei die Temperatur T2 niedriger ist als T1. Durch entsprechende Anpassung des Durchmessers und der Länge der Kammer 16 sowie der Temperaturen T1 und T2 an die gegebene Zusammensetzung und Geschwindigkeit der Chloriddämpfe gelingt es, die Gesamtmenge der sublimierbaren Chloride im freien Raum zur Kristallisation zu bringen und damit eine Kondensation an den Wandungen zu verhindern. Entsprechend kann man in einer Apparatur von gegebenen Dimensionen durch Regulierung der Eintrittsgeschwindigkeit der Chloriddämpfe ebenfalls eine Kondensation an den Wandungen der Kondensationskammer verhindern. Die festen Chloride setzen sich im Bodenteil 22 der Kammer ab, während das übrige Gas durch die Rohrleitung 24 austritt. Vorteilhafterweise kann die Zuleitung 17 im Behälter an ihrer Außenfläche mit einer Wärmeisolation 21 versehen sein, um zu verhindern, daß sie durch Strahlung die Kammerwände aufheizt. Fig. 1 as an embodiment shows a section through a condensation space that can be used for carrying out the present process. Those at a temperature above the condensation point, preferably chloride vapors mixed with inert gases such as C O, C 02, N2 pass through heated up to the mouth 12 to the temperature T1, from the cover 14 into the interior the chamber 16 protruding supply line 17 into the condensation space formed by the chamber a. The tempera ture T1 is preferably above the solidification temperature of the Chloride fumes held. The heating takes place, for example, by means of a heating coil 19. The walls 18 of the condensation space 16 are for example by means of Double jacket 20 by cooling with air or possibly a liquid heat transfer medium held at a constant temperature T2, the temperature T2 being lower than T1. By adjusting the diameter and length of the chamber accordingly 16 as well as the temperatures T1 and T2 to the given composition and speed the chloride vapors succeed in removing the total amount of sublimable chlorides in the open Bringing space for crystallization and thus condensation on the walls to prevent. Correspondingly, in an apparatus of given dimensions by regulating the entry speed of the chloride vapors also one Prevent condensation on the walls of the condensation chamber. The solid chlorides settle in the bottom part 22 of the chamber, while the rest of the gas through the pipeline 24 exits. Advantageously, the supply line 17 in the container on its outer surface be provided with a thermal insulation 21 to prevent them from radiation heats up the chamber walls.

Die Kondensation der dampfförmigen Chlorierungsprodukte im freien Raum der Kondensationszone kann ferner dadurch gesichert werden, daß gemäß dem Ausführungsbeispiel der Fig. 2 zwischen den Wandungen 18 der Kondensationskammer und den aus der Mündung 12 eintretenden Dämpfen ein inertes Gas eingeschaltet wird. Dies Gas wird bei den Anschlüssen 30 eingeführt. Als inertes Gas können z. B. Stickstoff, CO2 oder die von Chlorierungsprodukten befreiten Reaktionsgase verwendet werden. The condensation of the vaporous chlorination products in the open air Space of the condensation zone can also be secured in that, according to the embodiment 2 between the walls 18 of the condensation chamber and those from the mouth 12 entering vapors an inert gas is switched on. This gas is used in the Connections 30 introduced. As an inert gas, for. B. nitrogen, CO2 or the Reaction gases freed from chlorination products can be used.

Im letzteren Fall werden die nach Abscheidung der festen Chloride aus der Austrittsleitung 24 ausströmenden Abgase an die Öffnung 30 - wie durch den Pfeil 32 angedeutet - zurückgeleitet. Das inerte, kalte Gas kann darstellungsgemäß den Wandungen entlang oder unmittelbar die Chloriddämpfe umgebend, z. B. durch Verwendung einer konzentrisch um die Dampfzuführung angeordneten und parallel gerichteten Zuleitung, dem Kondensationsraum zugeführt werden.In the latter case, after separation of the solid chlorides exhaust gases flowing out of the outlet line 24 to the opening 30 - as through the Arrow 32 indicated - returned. The inert, cold gas can as shown the walls along or immediately surrounding the chloride vapors, z. B. by use a supply line arranged concentrically around the steam supply and directed in parallel, are fed to the condensation room.

Durch passende Wahl der Temperatur und der Menge des zusätzlich zugesetzten inerten Gases kann eine beträchtliche Menge der Kondensationswärme weggeführt werden, so daß die Chlorierungsprodukte, welche die Wandungen infolge des umgebenden kalten Gasmantels nicht erreichen können, im freien Raum bzw. im Trenngas fest ausfallen. By appropriately choosing the temperature and the amount of additionally added inert gas, a considerable amount of the condensation heat can be carried away, so that the chlorination products, which the walls as a result of the surrounding cold Gas jacket cannot reach, fail in the free space or in the separating gas.

Zum gleichen Zweck kann man auch zwischen den Wandungen des Kondensationsraumes und den eintretenden warmen Chlorierungsgasen an Stelle eines inerten Trenngases flüssige, mit den Metallchloriden nicht reagierende Verbindungen, insbesondere flüssigc Chloride. z. B. Siliciumtetrachlorid, Titantetrachlorid oder Tetrachlorkohlenstoff, vorzugsweise in feinverteilter Form und in solchen Mengen zugeben. daß alle flüssig zugesetzten Chloride verdampfen und in der Dampfphase bleiben, während die festen Chloride ausgeschieden werden. In diesem Fall würde man beispielsweise Zerstäuberdüsen am Ausgang der Anschlüsse 30 einsetzen. For the same purpose, you can also place between the walls of the condensation space and the incoming warm chlorination gases instead of an inert separating gas liquid compounds that do not react with the metal chlorides, especially liquid c Chlorides. z. B. silicon tetrachloride, titanium tetrachloride or carbon tetrachloride, add preferably in finely divided form and in such amounts. that all liquid added chlorides evaporate and remain in the vapor phase while the solid Chlorides are excreted. In this case, one would use atomizer nozzles, for example at the output of the connections 30.

Die Kondensationskammer kann aus Nickel, Stahi, vernickeltem oder emailliertem Stahl hergestellt sein. The condensation chamber can be made of nickel, steel, or nickel-plated enamelled steel.

Falls die Wandungen der Kammer unterhalb etwa 1000 C gehalten werden, kommt auch Aluminium als Konstruktionsmaterial der Kondensationskammer in Betracht.If the walls of the chamber are kept below about 1000 C, Aluminum can also be used as a construction material for the condensation chamber.

Nach dem vorliegenden Verfahren können in der erfindungsgemäßen Apparatur die verschiedensten, direkt in festen Zustand übergehenden Chlorierungsprodukte unter weitgehender Vermeidung einer Krustenbildung kondensiert werden. Als Ausgangsstoffe kommen insbesondere die durch Chlorieren von Niob und!oder Tantal enthaltenden Erzen erhältlichen Chloride, vor allem solche Chloridgemische in Betracht, die neben Pentachloriden noch Tantal- und vorzugsweise Nioboxychlorid enthalten. Zu solchen Gemischen gelangt man nach an sich bekannten Methoden, z. B. durch Chlorierung eines Gemisches der Oxyde des Niobs und des Tantals mit Chlorgas und einem Reduktionsmittel, wie Kohle, bei 400 bis 10000 C in einem Schacht- oder Rohrofen; hierbei können die üblicherweise in der Technik vorliegenden Gemische mit einem Gehalt an Oxyden des Niobh und des Tantals oder auch die Naturprodukte benutzt werden, die die beiden Elemente meist in Form ihrer Oxyde enthalten, wie z. B. die zwecks Anreicherung gegebenenfalls nachbehandelten Erze, z. B. According to the present process, in the apparatus according to the invention the most varied of chlorination products which go directly into the solid state be condensed while largely avoiding crust formation. As starting materials come in particular the ores obtained by chlorinating niobium and / or tantalum available chlorides, especially those chloride mixtures into consideration, in addition to pentachlorides still contain tantalum and preferably niobium oxychloride. Arrived at such mixtures one according to methods known per se, for. B. by chlorination of a mixture of Oxides of niobium and tantalum with chlorine gas and a reducing agent such as coal, at 400 to 10000 C in a shaft or tube furnace; here they can usually Mixtures present in the art with a content of oxides of niobh and des Tantalum or also the natural products are used, which are the two elements mostly contained in the form of their oxides, such as. B. if necessary for the purpose of enrichment post-treated ores, e.g. B.

Niobit, Tantalit und Pyrochlor.Niobite, tantalite and pyrochlore.

Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. In the example below, the parts mean unless otherwise is indicated, parts by weight, the percentages percentages by weight; the temperatures are given in degrees Celsius.

Beispiel 1 Unter Verwendung eines auf 7000 vorgewärmten Ofens mit einem Innendurchmesser von 60 mm wurden Briketts aus 80 Teilen Columbiterz und 20 Teilen Ruß in einem kontinuierlichen Chlorstrom von 11/Min. chloriert. Das verwendete Columbiterz setzte sich wie folgt zusammen: 490/o Nb2O5, 250/G Ta2 05 124°/o FeO, 84/o MnO, Rest TiO2, SnO2, WO3. Die bei der Chlorierung entstehenden gasförmigen Chlorierungsprodukte enthalten neben den erwünschten Chloriden des Niobs und Tantals im wesentlichen das ebenfalls flüchtige Eisenchlorid. Die Temperatur im Chlorierungsofen wurde während der Umsetzung auf etwa 7500 gehalten, und die warmen Chlorierungsprodukte wurden mit einer Geschwindigkeit von 40 cm/Sek. durch eine elektrisch auf 4500 gehaltene Zuleitung mit einem Durchmesser von 15 mm von oben in einen zylinderförmigen, vertikalen Kondensationsraum mit einem inneren Durchmesser von 120 mm und einer Höhe von 250 mm eingeleitet. Die Mündung der durch Widerstandsheizung (in Fig. 1 mit 12 bezeichnet) auf 4500 gehaltenen Zuleitung befand sich 50 mm unterhalb des den Kondensations raum abschließenden Deckels. Die Wände des Kondensationsraumes wurden von außen durch einen Luftstrom auf Zimmertemperatur gehalten. Example 1 Using an oven preheated to 7000 with An inner diameter of 60 mm were briquettes made of 80 parts of columbite ore and 20 Share carbon black in a continuous stream of chlorine at 11 / min. chlorinated. That used Columbite ore was composed as follows: 490 / o Nb2O5, 250 / G Ta2 05 124 ° / o FeO, 84 / o MnO, remainder TiO2, SnO2, WO3. The gaseous ones formed during the chlorination In addition to the desired chlorides of niobium and tantalum, chlorination products contain essentially iron chloride, which is also volatile. The temperature in the chlorination furnace was maintained at about 7500 during the reaction, and the warm chlorination products were at a speed of 40 cm / sec. by an electrically held at 4500 Supply line with a diameter of 15 mm from at the top in a cylindrical, vertical condensation space with an inner diameter of 120 mm and one Introduced height of 250 mm. The mouth of the resistance heating (in Fig. 1 labeled 12) at 4500 lead was 50 mm below the the cover that closes off the condensation chamber. The walls of the condensation room were kept at room temperature from the outside by a stream of air.

Das anfallende kristallisierte Produkt war von feinpulveriger Beschaffenheit, locker und frei fließend. The resulting crystallized product was of a fine powdery consistency, loose and free flowing.

Eine Krustenbildung an den Wandungen trat nicht auf. Geringe Staubniederschläge rutschten von den Wandungen ab, sobald sie eine nennenswerte Masse erreicht hatten.There was no crust formation on the walls. Low dust deposits slipped off the walls as soon as they had reached a significant mass.

Beispiel 2 Bei einem weiteren Beispiel, unter Verwendung der im Beispiel l erläuterten Anordnung, wurde durch Chlorierung des im Beispiel 1 verwendeten Columbiterzes ein Strom von Chlorierungsprodukten erzeugt, welcher, 30 bis 40 Volumprozent Metallchloriddämpfe enthaltend, mit einer Geschwindigkeit von 30 1/Min. und einer Temperatur von 3000 in den Kondensationsraum eingeleitet wurde. Die Zuführleitung endete 70 mm unterhalb des Deckels im Innern des Kondensers und besaß einen Durchmesser von 30 mm. Example 2 In another example, using the in the example l explained arrangement, was by chlorination of the columbite ore used in Example 1 produces a stream of chlorination products which is, 30 to 40 volume percent metal chloride vapors containing, at a rate of 30 1 / min. and a temperature of 3000 was introduced into the condensation room. The feed line ended 70 mm below of the lid inside the condenser and had a diameter of 30 mm.

Der zylindrische Kondenser selbst besaß einen Durch messer von 20 cm und eine Länge von 350 cm. Die Geschwindigkeit des Stromes der Chloriddämpfe betrug beim Austritt aus der Zuleitung in den Kondenser 0,7 m/Sek. Die Wände des Kondensers wurden durch einen Luftstrom auf Zimmertemperatur gekühlt.The cylindrical condenser itself was 20 in diameter cm and a length of 350 cm. The velocity of the stream of chloride vapors was 0.7 m / sec at the outlet from the feed line into the condenser. The walls of the Condensers were cooled to room temperature by a stream of air.

Das anfallende Produkt war locker und frei fließend. Wurde bei einem Kontrollversuch die Einmündungstemperatur erhöht, so bildeten sich Beläge am Deckel des Kondensers. Wurde dagegen bei gleicher Größe der Einmündungsgeschwindigkeit der zylindrische Kondenserteil verkürzt, so bildeten sich in den Abgasleitungen infolge der unvollständigen Kondensation im Kondenser harte Chloridansammlungen. The resulting product was loose and free flowing. Has been with one Control experiment increases the confluence temperature, so deposits formed on the lid of the condenser. On the other hand, the confluence velocity was the same size the cylindrical condenser section shortened, so formed in the exhaust pipes hard chloride accumulations due to incomplete condensation in the condenser.

Beispiel 3 Aus der Chlorierungseinrichtung gemäß Beispiel 1 wurde durch Chlorierung des im Beispiel 1 verwendeten Columbiterzes ein Chlorierungsgemisch erzeugt, welches aus Chloriddämpfen und Reaktionsgasen etwa im Verhältnis 2: 3 zusammengesetzt war. Dieses wurde mit einer Temperatur von 3000 und einer Menge von etwa 200 1/Min. in den Kondenser eingeführt. Der Kondenser besaß zylindrische Form mit einem konisch verengten Bodenteil (gemäß den Zeichnungen) und besaß einen Durchmesser von 800 mm und eine Länge des zylindrischen Teils von 1300 mm. Example 3 The chlorination device according to Example 1 became by chlorination of the columbite ore used in Example 1, a chlorination mixture generated, which is composed of chloride vapors and reaction gases in a ratio of approximately 2: 3 was. This was at a temperature of 3000 and an amount of about 200 1 / min. introduced into the condenser. The condenser was cylindrical in shape with a conical one narrowed bottom part (according to the drawings) and had a diameter of 800 mm and a length of the cylindrical part of 1300 mm.

Die Einführungsleitung sprang vom Deckel aus 200 mm in das Innere des Kondenserraumes vor und besaß an der Mündung einen Durchmesser von 200mm. Sie wurde durch Heizung auf der Temperatur der eingeführten Dämpfe (etwa 3000) gehalten.The lead-in pipe jumped 200 mm from the lid into the interior of the condenser chamber and had a diameter of 200mm at the mouth. she was kept at the temperature of the introduced vapors (about 3000) by heating.

Die Einmündungsgeschwindigkeit betrug 0,1 m/Sek.The confluence speed was 0.1 m / sec.

Zum Zwecke der Kiihlung besaß der Kondenser einen Doppelmantel, in dem eine erzwungene Luftströmung erhalten wurde.For the purpose of cooling, the condenser had a double jacket, in which a forced air flow was obtained.

Das erhaltene Produkt ergab sich fein- bis grobkristallin bei einer Variation der Einmündungstemperatur innerhalb der Grenze von 250 bis 3500. The product obtained was found to be finely to coarsely crystalline in a Variation of the confluence temperature within the limit of 250 to 3500.

Die oben beschriebene Apparatur kann auf beliebige Größenordnungen übertragen werden. Für den angestrebten Effekt entscheidend ist einzig, daß die D ampfgeschwindigkeit, der Abstand zwischen der Einmündung der warmen Chloriddämpfe und der zunächstliegenden Wand, die Temperatur der Dämpfe und diejenige der Wandungen des Kondensationsraumes so ins Verhältnis gesetzt werden, daß die Chloriddämpfe im freien Raum vor dem Auftreffen auf die Wandungen fest werden. The apparatus described above can be of any size be transmitted. The only decisive factor for the desired effect is that the Steaming speed, the distance between the confluence of the warm chloride vapors and the closest wall, the temperature of the vapors and that of the walls of the condensation space are set in relation to each other so that the chloride vapors in the free space before hitting the walls.

PATENTANSPRUCEIE 1. Verfahren zum Kondensieren von sublimierbaren Metallchloriden unter weitgehender Vermeidung einer Krustenbildung, insbesondere von Materialien, die Chlorierungsprodukte von Niob und/oder Tantal enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Chlorierungsprodukte in eine Kondensationskammer, deren Außenwände gekühlt werden, durch eine geheizte, oberhalb der Erstarrungstemperatur der Metallchloride gehaltene, in das Innere der Kondensationskammer vorspringende Zuleitung einführt und Eintrittsgeschwindigkeit sowie die Dimensionen und Temperatur der Kondensationskammer so aufeinander abstimmt, daß die Chloride unter höchstens minimaler Berührung der Wandungen des Kondensationsraumes im freien Raum fest werden. PATENT CLAIM 1. Process for condensing sublimable substances Metal chlorides while largely avoiding crust formation, in particular of materials containing chlorination products of niobium and / or tantalum, thereby characterized in that the chlorination products in a condensation chamber whose Outer walls are cooled by a heated one above the solidification temperature held by the metal chlorides, protruding into the interior of the condensation chamber Feed line introduces and entry speed as well as the dimensions and temperature the condensation chamber is coordinated so that the chlorides under at most minimal contact with the walls of the condensation space in the free space.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that between the walls of the condensation chamber and the entering vapors a cool inert gas is initiated.

3. The method according to claim 2, characterized in that the inert Gas-cooled, chloride-free reaction gas is used.

4. The method according to claim 3, characterized ge.-indicates that as inert gas carbon dioxide gas is used.

5. Condensation chamber for performing the method according to claims 1 to 4, characterized by a heatable and / or insulated, in the interior of the Condensation chamber protruding feed line for the chloride vapors.

6. condensation chamber according to claim 5, characterized in that that the heatable line, which supplies the warm chloride vapors, is up to a quarter the height of the condensation space in this protrudes.

Documents considered: German Patent No. 576 279; U.S. Patent No. 1,644,518.