DE1063092B - Process for the electrostatic processing of potash salts - Google Patents

Process for the electrostatic processing of potash salts

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DE1063092B
DE1063092B DEK35779A DEK0035779A DE1063092B DE 1063092 B DE1063092 B DE 1063092B DE K35779 A DEK35779 A DE K35779A DE K0035779 A DEK0035779 A DE K0035779A DE 1063092 B DE1063092 B DE 1063092B
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DE
Germany
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salt
anhydride
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hard
iii
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DEK35779A
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German (de)
Inventor
Dr-Ing Hans Autenrieth
Dr Rer Nat Gerd Peuschel
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Kali Forschungs Anstalt GmbH
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Kali Forschungs Anstalt GmbH
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C7/00Separating solids from solids by electrostatic effect
    • B03C7/003Pretreatment of the solids prior to electrostatic separation

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

Der Erfolg der Aufbereitung von Salzmineralien durch Trennung im elektrostatischen Feld hängt in sehr starkem Maße von der Provenienz und der Vorgeschichte des Minerals ab. Da die Gründe für dieses unterschiedliche Verhalten unbekannt sind, läßt es sich nie vorhersehen, ob ein elektrostatisches Trennverfahren, welches bei einem Salz bestimmter Provenienz ausgezeichnete Trennergebnisse gebracht hat, bei einem gleichen Salz anderer Provenienz denselben Erfolg haben wird oder nicht.The success of the processing of salt minerals by separation in the electrostatic field depends on depends to a large extent on the provenance and history of the mineral. As the reasons for this different behavior are unknown, it can never be foreseen whether an electrostatic separation process, which has brought excellent separation results with a salt of certain provenance, will or will not have the same success with the same salt of a different provenance.

Bei früheren Untersuchungen über die elektrostatische Aufbereitung von Kalisalzen wurde eine große Anzahl von Stoffen gefunden, die, als Konditionierungsmittel für Kalisalze angewendet, bei der elektrostatischen Trennung sehr gute Ergebnisse zeitigen. Bei der Weiterführung dieser Versuche wurde nun gefunden, daß die Stoffklasse der organischen Säureanhydride ganz hervorragende Konditionierungsmittel für gewisse Kalisalze darstellen. So gelingt es beispielsweise mit Hilfe von Phthalsäureanhydrid aus einem Hartsalz mit 15,7% K2O, aus welchem mit den bisher gefundenen Konditionierungsmitteln bestenfalls ein Konzentrat mit 43% K2O mit einer K2O-Ausbeute von 79% und einem Rückstand mit 4,3% K2O erhalten werden konnte, ein Konzentrat von 58% K2O mit einer K2O-Ausbeute von 94,2% zu erhalten, wobei ein Rückstand mit nur 1,2% K2O anfällt. Andere Carbonsäureanhydride, aber auch organische Sulf onsäureanhydride und gemischte Anhydride wie beispielsweise o-Sulfobenzoesäureanhydrid wirken mit gewissen quantitativen Unterschieden in analoger Weise. Auch Gemische von Anhydriden unter sich oder von Anhydriden mit bekannten Konditionierungsmitteln lassen sich oft mit großem Vorteil verwenden.In previous investigations into the electrostatic processing of potash salts, a large number of substances were found which, when used as conditioning agents for potash salts, produce very good results in electrostatic separation. In the continuation of these experiments it has now been found that the class of organic acid anhydrides are very excellent conditioning agents for certain potash salts. For example, with the help of phthalic anhydride from a hard salt with 15.7% K 2 O, from which with the conditioning agents found so far, at best, a concentrate with 43% K 2 O with a K 2 O yield of 79% and a residue with 4.3% K 2 O could be obtained, a concentrate of 58% K 2 O with a K 2 O yield of 94.2%, a residue with only 1.2% K 2 O being obtained. Other carboxylic acid anhydrides, but also organic sulfonic acid anhydrides and mixed anhydrides such as, for example, o-sulfobenzoic acid anhydride, act in an analogous manner with certain quantitative differences. Mixtures of anhydrides with one another or of anhydrides with known conditioning agents can often be used to great advantage.

Das neue Verfahren gestaltet sich wie folgt: Auf das auf die bei der elektrostatischen Scheidung üblichen Korngröße aufgemahlene Kalisalz werden 10 bis 200 g, vorzugsweise 50 bis 120 g, des organischen Säureanhydrids aufgebracht. Die Zugabe des Konditionierungsmittels erfolgt zweckmäßigerweise in gelöster Form in einer Apparatur, welche eine gute Verteilung des Konditionierungsmittels auf dem Aufbereitungsgut gewährleistet (z.B. Mischer).
, Das Konditionierungsmittel kann aber auch rein, in flüssiger bzw. geschmolzener Form, dem Salz zugemischt werden. Selbst eine Konditionierung des Salzes mit den in Pulverform zugegebenen Anhydriden ist möglich unter der Voraussetzung, daß für eine gute Durchmischung und für ausreichende Feinheit des Konditionierungsmittels gesorgt wird.
The new process is structured as follows: 10 to 200 g, preferably 50 to 120 g, of the organic acid anhydride are applied to the potash salt, which has been ground to the particle size customary in electrostatic separation. The conditioning agent is expediently added in dissolved form in an apparatus which ensures good distribution of the conditioning agent on the material to be processed (eg mixer).
However, the conditioning agent can also be added to the salt in pure form, in liquid or molten form. Even conditioning of the salt with the anhydrides added in powder form is possible, provided that thorough mixing and sufficient fineness of the conditioning agent are ensured.

Eine weitere Möglichkeit, das Konditionierungsmittel gleichmäßig auf die Salzoberfläche des für die Trennung vorgesehenen Rohsalzgemisches aufzubringen, ist dadurch gegeben, daß man das Salz mit dem Verfahren zur elektrostatischen
Aufbereitung von Kalisalzen
Another possibility of applying the conditioning agent uniformly to the salt surface of the crude salt mixture provided for the separation is given by the fact that the salt is carried out using the electrostatic method
Processing of potash salts

Anmelder:
Kali-Forschungs -Anstalt G. m. b. FL,
Hannover, Georgstr. 29
Applicant:
Potash Research Institute G. mb FL,
Hanover, Georgstr. 29

Dr.-Ing. Hans Autenrieth1 Hannover,
und Dr. rer. nat. Gerd Peuschel1 Benthe über Hannover, sind als Erfinder genannt worden
Dr.-Ing. Hans Autenrieth 1 Hanover,
and Dr. rer. nat. Gerd Peuschel 1 Benthe over Hanover, have been named as the inventor

in Dampfform vorliegenden Mittel behandelt (z. B. in Wirbelschichten oder in Rieseltürmen).agents present in vapor form are treated (e.g. in fluidized beds or in trickle towers).

Hat man ein Lösungsmittel angewandt, so muß dieses vor Aufgabe auf den Elektroscheider entfernt werden, was auf jede bekannte Art, am zweckmäßigsten durch Behandlung des konditionierten Salzes mit einem warmen Gas- (Luft-) Strom geschehen kann. Gleichzeitig wird das Aufbereitungsgut dadurch auf die günstigste Trenntemperatur erwärmt, die im allgemeinen zwischen Zimmertemperatur und 120° C liegt. Die für ein bestimmtes Aufbereitungsgut günstigste Trenntemperatur und Konditionierungsmittelmenge läßt sich durch einfache Vorversuche ermitteln. Das so vorbehandelte Gut wird nun in einem Elektroscheider bekannter Bauart (z. B. Walzen- oder Freifallscheider) bei einer Feldstärke von 3 bis 9 kV/cm getrennt.If you have used a solvent, this must be removed before being applied to the electrostatic precipitator become, what in any known manner, most expediently by treatment of the conditioned salt can be done with a warm gas (air) stream. At the same time, the material to be processed is thereby heated to the most favorable separation temperature, which is generally between room temperature and 120 ° C. The most favorable separation temperature and amount of conditioning agent for a specific item to be processed can be determined by simple preliminary tests. The pretreated product is now in an electric separator of known design (e.g. roller or free-fall separator) at a field strength separated from 3 to 9 kV / cm.

BeispieleExamples

Die in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßten Beispiele sind rein illustrativ und beschränken das Verfahren in keiner Weise. Zu Vergleichszwecken wurde die zugesetzte Konditionierungsmittelmenge konstant = 100 g/t gehalten und auch die Temperatur nur wenig variiert. Die Ergebnissse der Tabelle wurden erhalten, indem dem in Spalte 2 bezeichneten Aufbereitungsgut, welches den in Spalte 3 aufgeführten K2 O-Gehalt aufwies, in einer Mischmaschine so viel einer Lösung des in Spalte 4 genannten Kontitionierungsmittels aufgesprüht wurde, bis 100 g des Konditionierungsmittels pro Tonne Salz aufgebracht waren. Sodann wurde in einem Warmluftstrom das Lösungsmittel verdampft und dabei das Aufbereitungsgut auf die in Spalte 5 genannte Trenntemperatur erwärmt. Bei dieser Temperatur wurde das so konditionierte Gut einem dreistufigen Walzenscheider aufgegeben und am unteren Ende des Scheiders zwei Fraktionen abgenommen,The examples summarized in the table below are purely illustrative and do not restrict the process in any way. For comparison purposes, the amount of conditioning agent added was kept constant = 100 g / t and the temperature was also varied only slightly. The results of the table were obtained by spraying as much of a solution of the conditioning agent mentioned in column 4 on the processing material indicated in column 2, which had the K 2 O content listed in column 3, in a mixer, up to 100 g of the conditioning agent per Ton of salt were applied. The solvent was then evaporated in a stream of warm air and the material to be processed was heated to the separation temperature given in column 5. At this temperature, the material conditioned in this way was fed to a three-stage roller separator and two fractions were removed at the lower end of the separator.

909 607/65909 607/65

Claims (4)

der Rückstand und das Vorkonzentrat. Der K2O-Gehalt des Rückstandes ist in Spalte 6, der K2O-Gehalt des Vorkonzentrates in Spalte 7 aufgeführt. Das Vorkonzentrat wurde anschließend erneut über den Elektroscheider gegeben und wiederum zwei Fraktionen abgenommen, das Nachkonzentrat und das (nicht aufgeführte) Mittelgut. Das Mittelgut wird im kontinuierlichen Betrieb zur Vorkonzentrierung zurückgeführt und dort, im allgemeinen gemeinsam mit dem Rohsalz, erneut geschieden. Der K2O-Gehalt des Nachkonzentrates ist in Spalte 8, die K2O-Ausbeute, bezogen auf den K2O-Gehalt des Rohsalzes, welcher = 100 gesetzt wurde, in Spalte 9 aufgeführt. AufbereitungsgutTrenn-RückVorNachK2 O-Lfd. Nr.Salzsorte ProvenienzK» O- Gehalt °/oKonditionierungsmittel je 100 g/tcempe- ratur ° Cstand %> K2 Okonzen trat % K2 Okonzen trat °/o KoOAusbeute »/01234567891Hartsalz I, a15,7Phthalsäureanhydrid801,239,058,094,22Hartsalz I, b15,4Phthalsäureanhydrid801,136,556,695,93Hartsalz I, a15,7Maleinsäureanhydrid803,040,049,187,94Hartsalz I, a15,7Bernsteinsäureanhydrid802,141,249,991,45Sylvinit II13,4Phthalsäureanhydrid801,639,651,691,86Mischsalz III (Sylvinit + Hartsalz)14,4Phthalsäureanhydrid801,430,353,193,57Mischsalz III14,4Valeriansäureanhydrid603,340,256,583,58Mischsalz III14,4Buttersäureanhydrid603,937,545,882,79Mischsalz III14,4Benzoesäureanhydrid601,438,057,392,910\/{ Λ C c\\ C Q 1 rT TTT14 4Diphensäureanhydrid601,538,356,293,21 1Hartsalz I, b15,4in apninaisaurcdjinyunu801 900,y^7 812Mischsalz III14,4o-Sulfobenzoesäureanhydrid801,840,250,091,613Hartsalz I, a15,7Benzolsulfonsäureanhydrid601,739,854,193,114Hartsalz I, b15,4p-Toluolsulfonsäureanhydrid801,637,655,093,615Hartsalz I, a15,7Naphthalindisulfonsäure- anhydrid802,236,352,891,516Hartsalz I, a15,7Maleinsäureanhydrid + Phthalsäureanhydrid 1 : 1801,538,854,794,117Hartsalz I, a15,7Bernsteinsäureanhydrid + Phthalsäureanhydrid 1 : 1801,337,953,295,018Mischsalz III14,4Valeriansäureanhydrid + Fettsäuregemisch (C3-C10) 1:1601,840,756,191,519Mischsalz III14,4Buttersäureanhydrid+sulfo- niertes Fettsäureamid 1 : 1601,740,454,692,020Sylvinit II13,4Tetrachlorphthalsäureanhydrid601,438,952,492,921Sylvinit II13,4Tetrahydrophthalsäureanhydrid601,339,253,293,4 Durch eine weitere Nachkonzentrierung lassen sich die Konzentrate ohne Schwierigkeiten auf 60% K2O und mehr bringen. Durch Variation der zugesetzten Menge an Konditionierungsmittel und eventuell der Trenntemperatur ließen sich die Ergebnisse der unter laufender Nr. 3, 4, 7, 8 und 15 aufgeführten Beispiele noch verbessern. Mit der Erfindung ist die Möglichkeit gegeben, selbst Kalisalze, die sich durch Konditionierung mit den früher gefundenen Konditionierungsmitteln hartnäckig der Aufbereitbarkeit durch das elektrostatische Verfahren widersetzten, mit zum Teil ausgezeichnetem Erfolg elektrostatisch aufzubereiten. 65 PatentanspkOchethe residue and the pre-concentrate. The K2O content of the residue is listed in column 6, the K2O content of the pre-concentrate in column 7. The pre-concentrate was then passed through the electric separator again and two fractions were again removed, the post-concentrate and the medium (not listed). In continuous operation, the medium is returned to the preconcentration and there, generally together with the crude salt, is separated again. The K2O content of the secondary concentrate is listed in column 8, the K2O yield based on the K2O content of the crude salt, which was set = 100, in column 9. Processing goods Separation-Return-Before-AfterK2 O-Lfd. No. Salt type ProvenanceK »O- content ° / oConditioning agent per 100 g / tcempe- rature ° C level%> K2 O concentrate% K2 O concentrate% K2 O concentrate% / 01234567891 Hard salt I, a15.7 Phthalic anhydride801,239,058,094,22 Hard anhydride801,239,058,094,22Hard salt , 136,556,695.93 hard salt I, a15.7 maleic anhydride803,040,049,187.94 hard salt I, a15.7 succinic anhydride802,141,249,991.45 sylvinitol II13,4 phthalic anhydride801,639,651,691,86 mixed salt III (sylvinite anhydride )801,639,651,691,86 mixed salt III,56,57,4 anhydride salt8,3801,639,651,691,86 mixed salt III (sylvinite anhydride salt8,380,380,1 mixed salt III,57,4 anhydride salt14,380,360) IIIthalic anhydride salt14,43,453,240,040,049,187,94 hard salt I, a15,7,440,049,187,94 , 4butyric anhydride603,937,545,882,79 mixed salt III14,4 benzoic anhydride601,438,057,392,910 \ / {Λ C c \\ CQ 1 rT TTT14 4diphenic anhydride601,538,356,293.21 1 hard salt I, b15,4 in apninao salt 801,14,8, anic anhydride, III 801,400 , a15,7benzenesulfonic anhydride601,739,854,193,114hard salt I, b15,4p-toluenesulfonic anhydride801,637,655,093,615hard salt I, a15.7Nap hthalenedisulphonic anhydride802,236,352,891,516 hard salt I, a15.7 maleic anhydride + phthalic anhydride 1: 1801,538,854,794,117 hard salt I, a15.7 succinic anhydride + phthalic anhydride 1: 1801,337,953,295,514,7 mixed salt 1: 1801,337,953,295,019.4 mixed salt (III.1801,337,953,295,514.4) mixed salt III. 4Butyric anhydride + sulfonated fatty acid amide 1: 1601,740,454,692,020Sylvinit II13,4Tetrachlorophthalic anhydride601,438,952,492,921Sylvinit II13,4Tetrahydrophthalic anhydride601,339,253,293,4 The concentrates can be brought up to 60% more easily by further concentration. By varying the amount of conditioning agent added and possibly the separation temperature, the results of the examples listed under No. 3, 4, 7, 8 and 15 could be further improved. The invention makes it possible to electrostatically process even potassium salts, which stubbornly resisted the ability to be processed by the electrostatic process through conditioning with the conditioning agents found earlier, with in some cases excellent success. 65 patent claims 1. Verfahren zur elektrostatischen Scheidung von Kalisalzen, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbereitungsgut mit geringen Mengen organi-1. A method for the electrostatic separation of potash salts, characterized in that the Processing material with small quantities of organic 7070 scher Säureanhydride konditioniert und anschließend in einem Elektroscheider bekannter Bauart einer elektrostatischen Trennung unterworfen wird.shear acid anhydrides conditioned and then known in an electrostatic precipitator Type of electrostatic separation is subjected. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Konditionierungsmittel Carbonsäureanhydride verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that as a conditioning agent Carboxylic anhydrides can be used. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Konditionierungsmittel organische Sulfonsäureanhydride oder gemischte Anhydride, die sich von Carbonsäuren und organischen Sulfonsäuren herleiten, verwendet werden.3. The method according to claim 1, characterized in that the conditioning agent organic sulfonic anhydrides or mixed anhydrides, which are different from carboxylic acids and organic Derive sulfonic acids can be used. 4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische der in den Ansprüchen 2 und 3 genannten Anhydride unter sich oder Gemische von bekannten Konditionierungsmitteln mit den in den vorhergehenden Ansprüchen genannten Anhydriden als Konditionierungsmittel verwendet werden.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that mixtures of the in the Claims 2 and 3 mentioned anhydrides among themselves or mixtures of known conditioning agents with the anhydrides mentioned in the preceding claims as conditioning agents be used. & 909 607/65 8.59& 909 607/65 8.59
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