DE1061297B

DE1061297B - Radioactive oxygen

Info

Publication number: DE1061297B
Application number: DEE13778A
Authority: DE
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1956-03-08
Filing date: 1957-03-06
Publication date: 1959-07-16

Description

Radioaktiver Spürstoff Die Bedeutung von radioaktiven Spürstoffen ist bekannt.. Diese wurden bisher in großem Umfange z. B. in der medizinischen, landwirtschaftlichen und industriellen Forschung verwendet und führten in ihrem speziellen Anwendungsgebiet in vielen Fällen zu bedeutenden Verbesserungen. Der Erfolg solcher Spürverfahren hängt .in erster Linie von der richtigen Wahl des verwendeten, radioaktiven Spürstoffs ab. So kann z. B. ein radioaktiver Spürstoff auf Grund der verschiedenen Bedingungen für das eine Verfahren außerordentlich wirkungsvoll, für das andere jedoch vollkommen unbefriedigend und unwirksam sein. Es ist daher erforderlich, diese radioaktiven Spürstoffe fortlaufend weiterzuentwickeln und zu verbessern und vor allem Spürstoffe zu schaffen, die für die verschiedensten radioaktiven Spürverfahren geeignet sind.Radioactive tracer The importance of radioactive tracer is known. B. in medical, agricultural and industrial research used and resulted in their special field of application in many cases to significant improvements. Of the The success of such detection methods depends primarily on the correct choice of the radioactive tracer. So z. B. a radioactive tracer due to the different conditions for the one procedure extraordinarily effective for the other, however, be completely unsatisfactory and ineffective. It is therefore necessary to continuously develop and improve these radioactive traces and above all to create tracers that are used for a wide variety of radioactive detection processes are suitable.

Es waren bereits mit radioaktiven Stoffen überzogene Metallplatten- oder Metallpulver bekannt, in denen sich der radioaktive Stoff in Poren der Metallplatte oder auf der Oberfläche der Teilchen des Pulvers befindet. Hierbei handelt es sich jedoch nicht um feinteilige Spürstoffe, die erfindung3gemäß mit radioaktivere Gold überzogen sind.There were metal plates already coated with radioactive substances. or metal powder known, in which the radioactive substance is in pores of the metal plate or on the surface of the particles of the powder. This is it but not about finely divided tracers, which according to the invention contain more radioactive gold are coated.

Es wurde ein neuer Typ eines radioaktiven- Spürstoffes entwickelt. Der neue Spürstoff besteht aus einem mit radioaktivem Gold überzogenen- feinteiligen Feststoff. Ein besonders brauchbarer radioaktiver Spürstoff nach vorliegender Erfindung besteht aus einem mit Gold.198 plattierten, feinzerteilten Feststoff, z. B. einem feinteiligen, mit Gold 198 überzogenen, porösen Katalysator der Kohlenwasserstoffumwandlung. Die neuen Spürstoffe stellt man vorzugsweise so her, daß man einen feinteiligen Feststoff mit einer reduzierbaren Goldverbindung mischt, diese reduziert, wobei der Feststoff mit dem Goldmetall überzogen wird,, und den so behandelten Feststoff anschließend der Einwirkung -von Neutronen aussetzt, wodurch das Gold radioaktiv wird: -Die neuen Spürstoffe eignen sich beispielsweise besonders gut für die Durchführung radioaktiver Spürverfahren in mit Wirbelschicht arbeitenden Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren sowie zur Bestimmung der Wirksamkeit von Fettabscheidern.A new type of radioactive tracer has been developed. The new tracer consists of a finely divided one coated with radioactive gold Solid. A particularly useful radioactive tracer according to the present invention consists of a finely divided solid, plated with Gold.198, e.g. B. a finely divided porous hydrocarbon conversion catalyst coated with 198 gold. The new tracer substances are preferably produced in such a way that one finely divided Solid mixed with a reducible gold compound, this reduced, whereby the solid is coated with the gold metal, and the solid thus treated then exposed to the action of neutrons, making the gold radioactive becomes: -The new tracer substances are particularly suitable for the implementation, for example radioactive detection process in fluidized bed hydrocarbon conversion processes as well as to determine the effectiveness of grease traps.

Man kann jeden beliebigen feinteiligen Feststoff erfindungsgemäß in einen radioaktiven Spürstoff verwandeln. Die praktisch verwendbaren Feststoffe besitzen jedoch im allgemeinen eine mittlere Teilchengröße zwischen etwa 0 und 2000 Mikron, vorzugsweise von etwa 0 und 200 Mikron. Beispiele feinteiliger Feststoffe sind aufwirbelbare Katalysatoren der Kohlenwasserstoffumwandlung (z. B. Tonerde, Kieselerde-Tonerde usw.), .Schmutz oder Staub, wie er in Schmierfetten zu finden ist, feine Koksteilchen, Diatomeenerde, Gesteinsstaub usw. Ferner können auch größere zerteilte Feststoffe zur Herstellung der erfindungsgemäßen radioaktiven Spürstoffe verwendet werden, z. B. - grobkörnige Kohlenwasserstoff umwandlungskatalysatoren= mit Teilchengrößen von etwa 200 bis 500 Mikron sowie grobkörnige Koksteilchen mit einem Durchmesser von etwa 200 bis 2000 Mikron. Auch Gemische von fein- und grobkörnigen Feststoffen sind anwendbar: So haben beispielsweise die Koksteilchen in einer Wirbelschichtverkokungsanlage im allgemeinen Teilchengrößen von etwa 0 bis 1000 Mikron, wobei die größere Masse der Teilchen einen Durchmesser von etwa 74 bis 500 Mikron besitzt. Der in solchen Verkokungsanlagen erzeugte Koks kann eine Teilchengröße zwischen etwa 0 und 2000 Mikron haben.You can use any finely divided solid according to the invention in transform a radioactive tracer. Possess the practical solids however generally an average particle size between about 0 and 2000 microns, preferably from about 0 to 200 microns. Examples of finely divided solids are fluidizable Hydrocarbon conversion catalysts (e.g. alumina, silica-alumina etc.), dirt or dust such as that found in lubricating grease, fine particles of coke, Diatomaceous earth, rock dust, etc. Furthermore, larger divided solids are used to produce the radioactive tracers according to the invention, z. B. - Coarse hydrocarbon conversion catalysts = with particle sizes from about 200 to 500 microns and coarse particles of coke with a diameter from about 200 to 2000 microns. Also mixtures of fine and coarse-grained solids are applicable: For example, the coke particles in a fluidized bed coking plant generally particle sizes from about 0 to 1000 microns, with the greater mass the particle is about 74 to 500 microns in diameter. The one in such Coke produced by coking plants can have a particle size between about 0 and 2000 Have microns.

Die vorliegende Erfindung findet besonders bei porösen, feinteiligen Feststoffen, z. B. porösen Katalysatoren der Kohlenwasserstoffumwandlung Anwendung. Diese porösen Stoffe können leicht in den Poren mit Gold plattiert werden, so daß keine wesentliche Menge des radioaktiven Goldbelags durch Abrieb entfernt wird. Die Oberfläche der porösen Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysatoren beträgt im allgemeinen etwa 50 bis 600 m2/g, gewöhnlich jedoch etwa 100 bis 300 m2/g. Die Porengröße schwankt im allgemeinen zwischen etwa 20 und 150 A und liegt gewöhnlich zwischen etwa 30 und 100 A.The present invention applies particularly to porous, finely divided Solids, e.g. B. porous catalysts of hydrocarbon conversion application. These porous materials can easily be plated with gold in the pores, so that no substantial amount of the radioactive gold coating is removed by abrasion. The surface area of the porous hydrocarbon conversion catalysts is im generally about 50 to 600 m2 / g, but usually about 100 to 300 m2 / g. The pore size generally varies between about 20 and 150 A and is usually between about 30 and 100 A.

Die erfindungsgemäß verwendeten, feinteiligen Feststoffe sind im allgemeinen anorganischer Art, wobei zu bemerken ist, daß Koksteilchen, die ja praktisch aus reinem Kohlenstoff bestehen, im Sinne der vorliegenden Erfindung als anorganische Feststoffe betrachtet werden. Es lassen sich jedoch auch feinteilige organische Feststoffe, z. B. zerkleinerte Polymerisate oder feste Gele anwenden. Diese Feststoffe bestehen vorzugsweise aus Stoffen, die Elemente mit geringem Neutronen-Einfangquerschnitt, d. h. weniger als etwa 0,50 Barn, vorzugsweise weniger als etwa 0,25 Barn, enthalten. Beispiele hierfür sind Kohlenstoff, Sauerstoff, Silizium, Aluminium, Beryllium, Phosphor und Fluor.The finely divided solids used according to the invention are generally inorganic kind, it should be noted that coke particles, which are practically made consist of pure carbon, in the sense of the present invention as inorganic Solids are considered. However, finely divided organic Solids, e.g. B. comminuted polymers or apply solid gels. These solids preferably consist of substances that contain elements with a low neutron capture cross-section, d. H. contain less than about 0.50 barn, preferably less than about 0.25 barn. Examples are carbon, oxygen, silicon, aluminum, beryllium, Phosphorus and fluorine.

Die oben beschriebenen feinteiligen Feststoffe werden erfindungsgemäß mit Gold plattiert. Dies kann entweder mit natürlich vorkommendem Gold (Gold 197) geschehen oder mit Gold, das ein radioaktives Goldisotop enthält. Vorzugsweise werden die Feststoffe jedoch zunächst mit natürlich vorkommendem Gold plattiert. Am zweckmäßigsten ist es, wenn man die Goldplattierung nur auf chemischem Wege durchführt, da hierdurch die Bildung eines verhältnismäßig gleichmäßigen Goldbelags auf der Oberfläche der Feststoffe gefördert wird. -Das chemische Verfahren besteht darin, daß man den feinteiligen Feststoff mit einer reduzierbaren Goldverbindung mischt und diese anschließend reduziert, wodurch der Feststoff mit Goldmetall überzogen wird. Vorzugsweise wird eine wäßrige Lösung der reduzierbaren Goldverbindung verwendet. Als reduzierbare Goldverbindung können neben dem besonders bevorzugten Goldchlorid [vor allem Gold(III)-chlorid] auch andere reduzierbare Verbindungen verwendet werden, z. B. Goldbromid, Goldzyanid, Goldnitrate oder -sulfate oder Alkali-Goldmischsalze. Gold(I)-salze werden weniger bevorzugt, da sie im allgemeinen zu wasserunlöslich sind. Vorzugsweise mischt man die wäßrige Lösung mit dem Feststoff in einer solchen Menge, daß ein dünner Goldbelag auf ihm gebildet wird. Die jeweils verwendeten Mengen an Feststoff und Goldlösung hängen von der Oberflächengröße des feinteiligen Feststoffs ab. Werden poröse Feststoffe verwendet, so sollte die Goldlösung in ausreichender Menge verwendet werden, um die Poren zu füllen und ein feuchtes Pulver zu bilden, an dessen Oberfläche die Lösung haftet. Die Goldverbindung sollte im allgemeinen in einer solchen Menge verwendet werden, daß auf dem Feststoff ein Goldbelag von etwa 0,001 bis 1,0, gewöhnlich etwa 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent Gold, bezogen auf den Feststoff plus Gold, entsteht.The finely divided solids described above are according to the invention plated with gold. This can either be done with naturally occurring gold (Gold 197) happen or with gold that contains a radioactive gold isotope. Preferably be however, the solids are first plated with naturally occurring gold. Most convenient it is, if the gold plating is only carried out chemically, because of this the formation of a relatively uniform gold coating on the surface of the Solids is promoted. -The chemical process consists in making the finely divided Mixes solid with a reducible gold compound and then reduces it, thereby coating the solid with gold metal. Preferably an aqueous one Solution of the reducible gold compound used. As a reducible gold compound in addition to the particularly preferred gold chloride [especially gold (III) chloride] other reducible compounds can also be used, e.g. B. gold bromide, gold cyanide, Gold nitrates or sulfates or alkali gold mixed salts. Gold (I) salts are becoming less preferred because they are generally too water-insoluble. It is preferable to mix the aqueous solution with the solid in such an amount that a thin gold coating is formed on it. The amounts of solid and gold solution used in each case depend on the surface area of the finely divided solid. Become porous solids used, the gold solution should be used in sufficient quantity to to fill the pores and form a moist powder on the surface of which the Solution sticks. The gold compound should generally be used in such an amount that a gold deposit of about 0.001 to 1.0, usually about 0.01 to 0.5 percent by weight of gold, based on the solid plus gold, is formed.

Das aus der reduzierbaren Goldverbindung und den feinteiligen Feststoffen bestehende Gemisch unterwirft man dann einer Reduktion, um die Goldverbindung zu metallischem Gold zu reduzieren. Dies geschieht im allgemeinen dadurch, daß man das Gemisch zunächst auf eine erhöhte Temperatur erhitzt, um im wesentlichen das gesamte vorhandene Wasser auszutreiben. Die Reduktion der Goldverbindung geschieht dadurch, daß man das Gemisch auf etwa 90 bis 650° C, vorzugsweise auf etwa 120 bis 540° C, erhitzt. Im allgemeinen erhält man nach etwa 1/2 bis 2 Stunden, gewöhnlich nach etwa 3/4 bis 1 Stunde, einen trockenen, goldplattierten, feinteiligen Feststoff. Vorzugsweise setzt man dem Gemisch aus reduzierbarer Goldverbindung und Feststoff ein Reduktionsmittel zu, dessen Menge im allgemeinen etwa 0,5 bis 5, vorzugsweise etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge der reduzierbaren Goldverbindung beträgt. Beispiele geeigneter Reduktionsmittel sind Oxalsäure, Hydrochinon, p-Aminophenol, Pyrogallol, Brenzkatechin, Natriumbisulfit usw.That from the reducible gold compound and the finely divided solids The existing mixture is then subjected to a reduction in order to add the gold compound metallic gold to reduce. This is generally done by the mixture is first heated to an elevated temperature to essentially achieve the to drive off all existing water. The gold compound is reduced by the fact that the mixture to about 90 to 650 ° C, preferably to about 120 to 540 ° C, heated. Generally obtained in about 1/2 to 2 hours, usually after about 3/4 to 1 hour, a dry, gold-plated, finely divided solid. The mixture of reducible gold compound and solid is preferably used a reducing agent, the amount of which is generally about 0.5 to 5, preferably about 1 to 2 percent by weight, based on the amount of reducible gold compound amounts to. Examples of suitable reducing agents are oxalic acid, hydroquinone, p-aminophenol, Pyrogallol, catechol, sodium bisulfite, etc.

Der so mit natürlichem Gold (Gold 197) überzogene Feststoff wird anschließend der Einwirkung langsamer oder thermischer Neutronen ausgesetzt, um dadurch mindestens einen Teil des Goldes in radioaktives Gold (Gold 198) umzuwandeln. Dies geschieht am zweckmäßigsten durch Bestrahlung in einem Atommeiler. Im allgemeinen besteht die Strahlungsintensität in derartigen Atommeilern (oder Kernreaktoren) aus etwa 109 bis 10111, gewöhnlich etwa 1011 bis 101s langsamen Neutronen/cm2/s. Als langsame Neutronen gelten gewöhnlich solche mit einer Energie von weniger als etwa 30 Elektronenvolt. Schnelle Neutronen sind ebenfalls in diesen Atommeilern anwesend. Die schnellen Neutronen besitzen im allgemeinen eine Energie von etwa 30 bis 6 - 101, gewöhnlich von etwa 30 bis 2 .10g Elektronenvolt. Der schnelle Neutronenfluß liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 1011 bis 1017, gewöhnlich etwa 1011 bis 1016 Neutronen/cm2/s. Neben dem Neutronenfluß besteht in diesen Atommeilern im- allgemeinen ein Gammastrahlenfluß von etwa 103 bis 6 - 108, gewöhnlich von etwa 104 bis 3 - 108 Röntgen pro Stunde.The solid thus coated with natural gold (Gold 197) is then exposed to the action of slow or thermal neutrons in order to convert at least part of the gold into radioactive gold (Gold 198). This is most conveniently done by irradiation in a nuclear reactor. In general, the radiation intensity in such atomic reactors (or nuclear reactors) consists of about 109 to 10111, usually about 1011 to 101s of slow neutrons / cm2 / s. Slow neutrons are usually those with an energy of less than about 30 electron volts. Fast neutrons are also present in these atomic reactors. The fast neutrons generally have an energy of about 30 to 6-101, usually about 30 to 2.10g electron volts. The fast neutron flux is generally in the range of about 1011 to 1017, usually about 1011 to 1016 neutrons / cm2 / s. In addition to the neutron flux, there is generally a gamma ray flux of about 103 to 6-108, usually about 104 to 3-108 X-rays per hour in these atomic piles.

Druck- und Temperaturbedingungen während der Bestrahlung sind nicht besonders kritisch, jedoch sollten die Temperaturen nicht so hoch sein, daß der goldplattierte Feststoff chemisch zersetzt oder geschmolzen wird. Im allgemeinen wendet man Bestrahlungstemperaturen zwischen etwa 90 und 425° C, vorzugsweise zwischen etwa 205 und 370° C, an. Die Bestrahlung erfolgt gewöhnlich bei atmosphärischem Druck; gegebenenfalls können jedoch auch höhere oder niedrigere Drucke angewandt werden.Pressure and temperature conditions during irradiation are not particularly critical, but the temperatures should not be so high that the gold-plated solid is chemically decomposed or melted. In general one applies irradiation temperatures between about 90 and 425 ° C, preferably between about 205 and 370 ° C. The irradiation is usually carried out at atmospheric Pressure; however, if appropriate, higher or lower pressures can also be used will.

DieUmwandlung des natürlich vorkommenden Goldes (Gold 197) in radioaktives Gold (Gold 198) umfaßt, wie bereits erwähnt, die Bestrahlung durch langsame (oder thermische) Neutronen. Die Bestrahlungszeit hängt sowohl von der vorhandenen Strahlungsdosierung wie auch von der Stärke der Radioaktivität, die dem bestrahlten Produkt verliehen werden soll, ab. Die Bestrahlungszeiten liegen im allgemeinen etwa zwischen 1 Tag und 1 Monat, gewöhnlich etwa 5 bis 14 Tagen. Die für Spürverfahren verwendeten, bestrahlten, goldplattierten, feinteiligen Feststoffe sollten im allgemeinen eine Radioaktivität von etwa 0,1 bis 10, vorzugsweise von etwa 0,5 bis 2,0 Millicurie pro g besitzen.The conversion of naturally occurring gold (Gold 197) into radioactive Gold (Gold 198) includes, as already mentioned, irradiation by slow (or thermal) neutrons. The irradiation time depends on the existing dose of radiation as well as the strength of the radioactivity imparted to the irradiated product should be, from. The irradiation times are generally between about 1 day and 1 month, usually about 5 to 14 days. The ones used for detection methods irradiated, gold-plated, finely divided solids should generally be a Radioactivity from about 0.1 to 10, preferably from about 0.5 to 2.0 millicuries per g.

Zwar wird das oben beschriebene Verfahren, bei dem der feinteilige Feststoff zunächst mit Gold plattiert und anschließend bestrahlt wird, besonders bevorzugt; es gibt jedoch gewisse Fälle, wo andere Herstellungsverfahren zweckmäßiger sind. Wenn beispielsweise die feinteiligen Feststoffe wesentliche Mengen an Metallen, wie Eisen, Kobalt, Barium, Strontium und Nickel- (die. ihrerseits durch Neutronenbestrahlung stark radioaktiv werden und eine lange Halbwertszeit besitzen) enthalten, so wird es vorgezogen, die reduzierbare Goldverbindung zuerst zu bestrahlen (gewöhnlich in einem Atommeiler) und anschließend den feinteiligen Feststoff mit der radioaktiven Goldverbindung zu plattieren. Bestrahlung und -Goldplättierung erfolgen in diesem Verfahren unter den gleichen Bedingungen, wie sie oben im einzelnen beschrieben wurden.Although the method described above, in which the finely divided Solid is first plated with gold and then irradiated, especially preferred; however, there are certain cases where other manufacturing processes are more convenient are. For example, if the finely divided solids contain significant amounts of metals, such as iron, cobalt, barium, strontium and nickel- (which in turn by neutron irradiation become highly radioactive and have a long half-life), so will preferred to irradiate the reducible gold compound first (usually in an atomic pile) and then the finely divided solid with the radioactive Plate gold connection. Irradiation and gold plating take place in this Procedure under the same conditions as described in detail above became.

Die erfindungsgemäßen, mit Gold 198 plattierten, feinteiligen Feststoffe eignen sich ganz besonders gut als radioaktive Spürstoffe. Die vorliegenden Spürstoffe haben folgende außergewöhnliche Eigenschaften: 1. niedrigen Dampfdruck, 2. chemisch inertes Verhalten, 3. Unlöslichkeit, 4. starke radioaktive Ausstrahlung, 5. kurze Halbwertszeit und 6. leichte Herstellbarkeit.The particulate solids of the invention plated with gold 198 are particularly suitable as radioactive tracers. The present tracers have the following exceptional properties: 1. low vapor pressure, 2. chemical inert behavior, 3. insolubility, 4. strong radioactive emission, 5. short Half-life and 6. ease of manufacture.

Es wurde festgestellt, daß keiner der bisher vorgeschlagenen radioaktiven Spürstoffe die obenerwähnten wünschenswerten Eigenschaften aufzuweisen hatte. Gold 198 hat eine Halbwertszeit von 2,7 Tagen und zerfällt durch Bestrahlung -(0,97 Millionen Elektronenvolt) und Gammastrahlen (0,41 Millionen Elektronen-Volt).It was found that none of the previously proposed radioactive Tracers the above-mentioned have desirable properties would have. Gold 198 has a half-life of 2.7 days and decays when irradiated - (0.97 million electron volts) and gamma rays (0.41 million electron volts).

Die radioaktiven Spürstoffe nach vorliegender Erfindung sind besonders für Markierungszwecke in Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren brauchbar, die unter Verwendung feinverteilter, anorganischer Katalysatoren durchgeführt werden. Die vorliegende Erfindung findet besonders in solchen Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren Anwendung, die unter Verwendung von feinzerteilten, porösen, festen Katalysatoren, wie z. B. Aluminiumsilikat, Silikagel, Diatomeenerde, Fullererde und ähnlichen Materialien durchgeführt werden, die als Träger für Platin, Kobalt, Molybdän oder andere aktive Metallkatalysatoren dienen können. Diese feinzerteilten, porösen, festen Katalysatoren werden bekanntlich in großem Umfange bei Wirbelschicht-Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren, z. B. beim katalytischen Cracken, Hydroformieren usw.; verwendet. Diese aufgewirbelten Feststoffe werden ferner noch in anderen mit Wirbelschicht arbeitenden Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren verwendet, z. B. bei Verkokungsverfahren, bei denen die aufgewirbelten Feststoffe aus feinzerteilten Koksteilchen bestehen. Diese zerkleinerten Feststoffe können erfindungsgemäß, wie oben beschrieben, mit radioaktivem Gold plattiert und bei den oben beschriebenen Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren als radioaktive Spürstoffe verwendet werden.The radioactive tracers of the present invention are special useful for labeling purposes in hydrocarbon conversion processes, those under Use of finely divided, inorganic catalysts are carried out. the The present invention is particularly found in such hydrocarbon conversion processes Application that uses finely divided, porous, solid catalysts, such as B. aluminum silicate, silica gel, diatomaceous earth, fuller's earth and similar materials be carried out as a carrier for platinum, cobalt, molybdenum or other active Metal catalysts can serve. These finely divided, porous, solid catalysts are known to be used extensively in fluidized bed hydrocarbon conversion processes, z. B. in catalytic cracking, hydroforming, etc .; used. These whirled up Solids are also used in other fluidized bed hydrocarbon conversion processes used, e.g. B. in coking processes in which the fluidized solids consist of finely divided coke particles. These crushed solids can according to the invention, as described above, plated with radioactive gold and in the hydrocarbon conversion processes described above as radioactive traces be used.

So können die erfindungsgemäßen radioaktiven Materialien beispielsweise bei mit Wirbelschicht arbeitenden katalytischen Crackverfähren in folgender Weise angewandt werden: 1. Das Messen der Durchflußgeschwindigkeiten in Transportleitungen ist normalerweise sehr schwierig. Dies läßt sich mit dem vorliegenden Spürstoff leicht durchführen, indem man eine kleine Menge davon in eine Leitung gibt und dann die lineare Geschwindigkeit dadurch mißt, daß man die- Zeit bis zum Auftreten des aktiven Materials an einem entfernten Punkt der Leitung in der Strömungsrichtung bestimmt. Die Massengeschwindigkeit kann man dadurch bestimmen, daß man den Spürstoff bei einer langsamen, gemessenen Geschwindigkeit einführt und die Aktivität der an einem Punkt weiter unten in Strömungsrichtung entnommenen Fraktion mißt. Die ab und zu lokal auftretenden Rückstrombedingungen können ebenfalls durch genaue Injektionskontrolle gemessen werden. Diese Technik wendet man auch in Rauchfängen oder Schornsteinen an, um die durch Entweichen in die Atmosphäre entstehenden Verluste zu messen. Dies würde bei einem Isotop mit langer Halbwertszeit aus gesundheitlichen Gründen nicht möglich sein. _ _ 2. Die Mischgeschwindigkeit in einer Wirbelschicht bestimmt man dadurch, daß man einen Spürstoff mit einer solchen Teilchengröße oben oder unten so in die Schicht einführt, daß die festen Teilchen nicht aus der Schicht geblasen werden. Ein Szintillationsanzeiger oder ein anderer Zähler, der an der Außenseite des Behälters an einem entfernten Punkt angebracht wird, mißt dann im Hinblick auf den zugegebenen Spürstoff die für die Erzielung einer einheitlichen Schicht erforderliche Zeit.For example, the radioactive materials according to the invention in fluidized bed catalytic cracking processes in the following manner The following can be used: 1. Measuring the flow rates in transport lines is usually very difficult. This can be done with the present tracer easily done by putting a small amount of it in a pipe and then linear velocity is measured by taking the time to the occurrence of the active material at a distant point on the conduit in the direction of flow certainly. The mass velocity can be determined by using the tracer at a slow, measured speed and the activity of the at a point below in the flow direction of the fraction taken. The off and locally occurring backflow conditions can also be controlled by precise injection control be measured. This technique is also used in chimneys or chimneys to measure the losses caused by escaping into the atmosphere. this would not be for health reasons with an isotope with a long half-life to be possible. _ _ 2. The mixing speed in a fluidized bed is determined by having a tracer with such a particle size above or below introduced into the layer in such a way that the solid particles are not blown out of the layer will. A scintillation indicator or other counter that is on the outside of the container is attached at a remote point, then measures in terms of the added tracer substance necessary to achieve a uniform layer Time.

3. Ein etwas schwierigerer Versuch ist die Bestimmung des Einflusses einiger Variablen, z. B. der Menge der Zugabe- von frischem -Katalysator auf die Menge der ungenutzt aus dem Schornstein entweichenden Materialien. Durch Zugabe von Spürstoff zu dem frischen Katalysator und durch Bestimmung der Spürstofffraktion in aus dem Schornstein entnommenen Proben ist es möglich, diese beiden Variablen zu korrelieren.3. A slightly more difficult attempt is determining the influence some variables, e.g. B. the amount of addition of fresh catalyst to the Amount of unused material escaping from the chimney. By adding from tracer to the fresh catalyst and by determining the tracer fraction in samples taken from the chimney it is possible to use these two variables to correlate.

4. Abweichungen- vom normalen Fließweg können durch Bestimmung des Auftretens von Strahlungen an einem Punkt festgestellt werden, der normaler-Weise von der Einleitungsstelle abgeschlossen ist. Auf diese Weise lassen sich undichte Stellen im Innern von Anlagen nachweisen. Umgekehrt können Stockungen dadurch festgestellt werden, daß das Spürmittel nicht den Weg einschlägt, von dein man annimmt, daß er der kürzeste ist.4. Deviations from the normal flow path can be determined by determining the Occurrence of radiations can be detected at a point, the normal-way has been completed by the discharge point. This way you can stop leaking Provide evidence of locations inside systems. Conversely, blockages can thereby be determined so that the tracer does not take the path that is supposed to be the shortest is.

5. Abrieb oder Verringerung der Teilchengröße kann dadurch untersucht werden, daß man die Verteilung der Aktivität zwischen den verschiedenen Fraktionen verfolgt, die aus einem Prüfgerät zur Bestimmung der Teilchengrößen nach Zugabe eines Spürmittels mit großer Teilchengröße erhalten werden.5. Attrition or reduction in particle size can be investigated be that one can see the distribution of activity between the different fractions tracked that from a tester to determine particle sizes after addition a tracer having a large particle size can be obtained.

6. Die Gesamtmenge des Katalysators läßt sich dadurch bestimmen, däß man einen grobkörnigen Spürstoff einführt und nach erfolgter Vermischung die Aktivität einer Durchschnittsprobe mißt.6. The total amount of catalyst can be determined by the fact that a coarse-grained tracer substance is introduced and, after mixing, the activity an average sample.

Eine besondere Verwendung der- neuen Spürstoffe besteht in einem Verfahren, bei dem man eine Probe von aufgewirbelten, feinzerteilten Feststoffen (die radioaktives Spürmaterial nach vorliegender Erfindung enthalten) aus einem Feststoffwirbelschicht-Verfahren entnimmt. Die Entnahme der Proben besteht im einzelnen darin, däß man einen Teil der aufgewirbelten, feinzerteilten Feststoffe an einem Punkt des Wirbelschichtsystems abzieht und in eine Dampfabsaugvorrichtung leitet und anschließend den Wasserdampf kondensiert, um dadurch eine Probe der in dem kondensierten Dampf mitgeführten feinzerteilten Feststoffe zu erhalten. Am besten führt man das Entnehmen von Proben in der Weise durch, daß man die Dampfabsaugvorrichtung an einer langen Sonde in die Leitung oder das Gefäß einbaut und einen ständigen Strom von Gas, Staub und Dampf abzieht. Beim Kondensieren des Dampfes erhält man Staub enthaltendes Wasser, das ununterbrochen durch einen mit einem Meßgerät und einer Schreibvorrichtung verbundenen Zähler abgetastet wird. Proben des Wasserstromes können ebenfalls zur näheren Untersuchung entnommen werden.A special use of the new tracers consists in a process in which a sample of fluidized, finely divided solids (the radioactive Detection material according to the present invention contain) from a solid fluidized bed process removes. The taking of the samples consists in the fact that one part of the fluidized, finely divided solids at one point in the fluidized bed system withdraws and leads into a steam extraction device and then the water vapor condensed to thereby give a sample of the finely divided particles entrained in the condensed vapor Obtain solids. It is best to do the taking of samples in this way by placing the steam extractor on a long probe in the line or incorporates the vessel and draws off a steady stream of gas, dust and steam. At the Condensation of the steam gives water containing dust, which is continuous sampled by a counter connected to a meter and a writing device will. Samples of the water flow can also be taken for closer examination will.

Die vorliegende Erfindung kann ferner bei Spürverfahren in einer Wirbelschichtverkokungsanlage angewandt werden. Zur Feststellung der Durchflußgeschwindigkeiten in den Leitungen, der Mischgeschwindigkeit der Wirbelschicht, von Undichtigkeiten oder Störungen bedient man sich hierbei des gleichen Verfahrens wie bei den mit Wirbelschicht arbeitenden Crackverfahren. Die Verfahren, die soweit die gleichen sind, unterscheiden sich lediglich darin, daß man in diesem Falle Koks abzieht, anstatt frischen Katalysator zuzuführen, und daß die Teilchengröße zu -statt abnimmt. Man kann dabei einen Versuch zur Bestimmung der Wirkung des Beschickungsmaterials auf die Abzugsgeschwindigkeit durchführen. Die Messung der letzteren mit üblichen Mitteln ist praktisch unmöglich. Ebenso kann die Geschwindigkeit der Zunahme der Teilchengröße durch Veränderung der Aktivitätsverteilung in verschiedenen Siebfraktionen festgestellt werden.The present invention can also be used in detection methods in a fluidized bed coking plant can be applied. To determine the flow rates in the lines, the mixing speed of the fluidized bed, leaks or malfunctions the same procedure is used here as for those working with a fluidized bed Cracking process. The procedures, which are the same so far, differ only that in this case coke is withdrawn instead of fresh catalyst and that the particle size increases instead of decreasing. You can give it a try to determine the effect of the feed material on the take-off speed carry out. Measurement of the latter by conventional means is practically impossible. Likewise, the rate of increase in particle size can be changed by changing the activity distribution in different sieve fractions can be determined.

Die Erfindung kann ferner zur Bestimmung der Wirksamkeit von Fettabscheidern angewandt werden. Dies geschieht vorzugsweise so, daß man einem Fett feinzerteilte Schmutzteilchen, wie sie normalerweise in Fetten vorhanden sind, zugibt, die erfindungsgemäß mit Gold 198 plattiert worden sind, das Fett abscheidet und danach die Radioaktivität des abgeschiedenen Fetts oder des Filtergewebes oder beider mißt. Das erfindungsgemäße Spürverfahren ermöglicht eine vollständigere Bewertung eines Fettfilters als alle bisher bekannten Verfahren. Es können Teilchen von gewünschter Größe verwendet, plattiert und aktiviert werden. Ein vorzugsweiser Bereich liegt bei 125 bis 150 Mikron. Teilchen dieser Größe sollten durch jeden guten Filter entfernt werden können. Diese Teilchen können nach dem vorliegenden Verfahren in trockenem Zustande vor der Aktivierung unter anderem gesiebt und durch mikroskopische Untersuchung überprüft werden, bevor sie zu dem Fett gegeben werden. Filter von ungleichmäßiger oder unbekannter Form sind so leicht zu bewerten.The invention can also be used to determine the effectiveness of grease traps can be applied. This is preferably done so that you get a fat finely divided Dirt particles, as they are normally present in fats, admits the invention have been plated with gold 198, the fat separates and then the radioactivity the separated fat or the filter cloth or both. The inventive Tracing method allows a more complete assessment of a grease filter than any previously known method. Particles of the desired size can be used, plated and activated. A preferred range is 125 to 150 Micron. Particles of this size should be able to be removed by any good filter. These particles can be prepared in a dry state according to the present process the activation, among other things, sieved and checked by microscopic examination before they are added to the fat. Filter of uneven or unknown Form are so easy to evaluate.

Das Verfahren besteht darin, daß man eine kontrollierte Menge plattierter und aktivierter Teilchen zu dem Fett gibt und dieses abfiltriert. Die auf dem Filter befindlichen Teilchen können durch einen kleinen Detektor gezählt werden, oder die allgemeine Dichte der vor und nach der Filtration von dem Fett ausgehenden Strahlung kann bestimmt werden, je nachdem, ob die kleinste zurückgehaltene oder die maximale durchgelassene Größe untersucht wird. Die Teilchenzählung ist vor allem dann von Bedeutung, wenn vermutet wird, daß einige Bereiche, z. B. eines Filters mit gestapelt angeordneten Platten, unwirksam sind.The procedure consists of having a controlled amount of plated and activated particles are added to the fat and filtered off. The one on the filter Particles located can be counted by a small detector, or the general density of radiation emitted by the fat before and after filtration can be determined depending on whether the smallest withheld or the maximum let through size is examined. The particle count is mainly then of Meaning when it is suspected that some areas, e.g. B. a filter with stacked arranged plates, are ineffective.

Das erfindungsgemäße radioaktive Spürmittel sollte in einer solchen Menge verwendet werden, daß es sich durch die üblichen Strahlungsdetektoren als radioaktiv nachweisen läßt. Andererseits sollte die zugegebene Menge nur so groß sein, daß die Strahlung für die Bedienung keine Gefahr bedeutet. Die Festsetzung der bei einer gegebenen Anwendung erforderlichen Menge liegt daher ganz im Ermessen des Fachmannes. Wenn das Spürmittel bei Feststoff-Wirbelschicht-Verfahren verwendet wird, so besitzt die verwendete Menge radioaktiven Materials im allgemeinen eine Aktivität von etwa 0,1 bis 1000, vorzugsweise etwa 1 bis 100 Mikrocurie pro t zerkleinerten Feststoffs. Die Mengen des radioaktiven Spürstoffs, die den obigen allgemeinen Konzentrationen entsprechen, können auch bei anderen Spürverfahren verwendet werden. Bei den Strahlungsdetektoren, die zum Messen der Radioaktivität von Proben verwendet werden, die aus Verfahren entnommen wurden, in denen die vorliegenden radioaktiven Materialien als radioaktive Spürstoffe dienen, kann es sich um Strahlungsdetektoren jedes bekannten, gebräuchlichen Typs handeln.The radioactive tracer according to the invention should be in such a Amount used that it can be identified by the usual radiation detectors as can be detected radioactively. On the other hand, the amount added should only be so large ensure that the radiation does not pose a risk to the operator. The fixing therefore, the amount required in a given application is entirely discretionary of the specialist. When the tracer is used in solid fluidized bed processes is, the amount of radioactive material used is generally one Activity of about 0.1 to 1000, preferably about 1 to 100 microcurie per ton of crushed Solids. The amounts of radioactive tracer that meet the above general concentrations can also be used for other detection methods. With the radiation detectors, which are used to measure the radioactivity of samples obtained from procedures were taken in which the radioactive materials present as radioactive Serving tracers, it can be radiation detectors of any known, common Act type.

Vorzugsweise verwendet man jedoch solche Strahlungsanzeiger, die sich hauptsächlich zum Messen von Gammastrahlen eignen. Beispiele für erfindungsgemäß geeignete Strahlungsanzeiger sind Szintillationszähler mit Natriumjodidkristallen, Geigerzähler und fensterlose Proportionalzähler. Derartige Strahlungsdetektoren sind z. B. aus »Nuclear and Radio Chemistry«, Friedlander und Kennedy, Kapitel 8, S. 224 und 249 (1955), bekannt.However, it is preferred to use radiation indicators which are mainly suitable for measuring gamma rays. Examples of radiation indicators suitable according to the invention are scintillation counters with sodium iodide crystals, Geiger counters and windowless proportional counters. Such radiation detectors are z. B. from "Nuclear and Radio Chemistry", Friedlander and Kennedy, Chapter 8, pp. 224 and 249 (1955), known.

Die Erfindung wird @ an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.The invention is explained in more detail using the examples below.

Beispiel 1 Herstellung von radioaktivem Spürstoff 72g eines mikrosphäroiden Crackkatalysators aus 131/o Tonerde und 87% Kieselerde wurden in einem Prüfgerät vom Kaskadentyp aufgeteilt, wobei man 12g Pulver mit einem Teilchendurchmesser von 20 bis 40 Mikron erhielt. Dieses wurde mit 10 ccm destilliertem Wasser vermischt, das 0,17 g Au C13 # 3 H2 O und 0,25 g Oxalsäure enthielt. Das Gemisch war gerade so feucht, daß die Flüssigkeit eben die Poren des Katalysators füllte. Dieser wurde dann bei 120° C erhitzt, um die Reduktion langsam zum Abschluß zu bringen, und anschließend nochmals bei 540° C, um das Pulver zu trocknen. Das Produkt besaß eine helle Lawendelfarbe. Es wurde nun kräftig geschüttelt und gesiebt, um das Oberflächengold zu entfernen, wobei etwa 50 Milligramm in den Poren des Katalysators zurückblieben, der jetzt noch 11,0g wog. Danach wurde die Probe 1 Woche lang einer Beschießung durch Neutronen mit einer Intensität von 5 bis 1011 Neutronen/cm2/s unterworfen, wodurch ein Teil des Goldes 197 in Gold 198 mit 50 Millicurie Aktivität umgewandelt wurde, wobei die Messung nach 24stündigem Abklingen erfolgte.Example 1 Production of radioactive tracer 72g of a microspheroid Cracking catalyst made from 131 / o alumina and 87% silica were used in a tester divided by the cascade type, whereby you get 12g powder with a particle diameter of Received 20 to 40 microns. This was mixed with 10 ccm of distilled water, which contained 0.17 g Au C13 # 3 H2 O and 0.25 g oxalic acid. The mixture was straight so moist that the liquid just filled the pores of the catalyst. This one was then heated at 120 ° C to slowly bring the reduction to completion, and then again at 540 ° C to dry the powder. The product had a light lavender color. It was now vigorously shaken and sieved to remove the surface gold, leaving about 50 milligrams in the pores of the catalyst that is now still weighed 11.0 g. Thereafter, the sample was subjected to neutron bombardment for 1 week subjected to an intensity of 5 to 1011 neutrons / cm2 / s, creating a part of gold 197 was converted to gold 198 with 50 millicuries activity, with the measurement took place after a 24 hour decay.

Die Qualität des markierten Pulvers wurde dadurch geprüft, daß man 0,36°/o davon dem normalen Katalysator zugab und eine Kaskadenanalyse durchführte. Dabei zeigte es sich, daß sich 99,5 % Aktivität in dem Anteil der Größe von 0 bis 40 Mikron und 81% in dem Anteil der Größe von 20 bis 40 Mikron befanden. Ferner wurde eine kleine Menge zur Herstellung eines Röntgenogramms auf einem Röntgenfilm verwendet. Eine 8stündige Einwirkung (nach 9tägigem Abklingen) zeigte, daß alle Teilchen aktiv waren.The quality of the marked powder was checked by 0.36% of it was added to the normal catalyst and a cascade analysis was carried out. It was found that there is 99.5% activity in the proportion of the size from 0 to 40 microns and 81% in the 20 to 40 micron portion. Further became a small amount for making a roentgenogram on an X-ray film used. An 8 hour exposure (after 9 days of subsidence) showed that all Particles were active.

Beispiel 2 Verwendung radioaktiver Spürstoffe bei mit Wirbelschicht arbeitenden katalytischen Crackverfahren Das Ziel dieses Versuchs war, festzustellen, ob ein in dem Regenerator einer katalytischen Wirbelschicht-Crackanlage befindlicher Zyklonabscheider bei der Rückführung von Staubteilchen in die Katalysatorschicht ordnungsgemäß arbeitete. Dabei wurde angenommen, daß sich das über dem Tauchrohr befindliche Auslaßventil inOffenstellungverklemmt hat oder daß irgendeine andere Undichtigkeit einen Aufwärtsstrom statt den normalen Abwärtsstrom verursacht. Dadurch ist es in beiden Fällen möglich, daß der grobe Katalysator von der Schicht iri die von dem Regenerationsgefäß wegführende Leitung fließt.Example 2 Use of radioactive tracers with a fluidized bed working catalytic cracking process The aim of this experiment was to determine whether one is in the regenerator of a fluid catalytic cracking plant Cyclone separators for the return of dust particles into the catalyst layer worked properly. It was assumed that this is above the dip tube the exhaust valve located in the open position or that any other Leakage causes an upward flow rather than the normal downward flow. Through this it is possible in both cases that the coarse catalyst from the layer iri the line leading away from the regeneration vessel flows.

Zur Durchführung dieses Versuchs waren drei Zugaben erforderlich: 1. in das in Frage stehende Tauchrohr, 2. in ein einwandfrei arbeitendes Tauchrohr, 3. in den Raum oberhalb der Zyklone, wo der grobe Katalysator infolge einer Undichtigkeit in -das in Frage stehende Tauchrohr transportiert wird.Three additions were required to carry out this experiment: 1. in the immersion tube in question, 2. in a properly functioning immersion tube, 3. In the space above the cyclones, where the coarse catalyst is due to a leak in -the immersion tube in question is transported.

Diese Zugaben enthielten jeweils 10 Millicurie des nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellten Katalysators. Das Spürmittel wurde durch eine beträchtliche Menge-Druckluft- eingeblasen, so daß eine schnelle Durchdringung der in das Gefäß führenden Probeleitung von 25 mm Rohrdurchmesser erfolgte. Auf der von dem Regenerator wegführenden Leitung wurde ein mit einem Meßgerät -und einer Registriervorrichtung verbundener Szintillationszähler angebracht.These additions each contained 10 millicuries of the procedure Catalyst prepared from Example 1. The tracer was made by a considerable amount Amount compressed air blown in, so that rapid penetration of the into the vessel leading test line of 25 mm pipe diameter was carried out. On the one from the regenerator Leading away line was a with a measuring device and a recording device connected scintillation counter attached.

Die Ergebnisse waren folgende: Die Versuche 1 und 2 zeigten gleiche Ergebnisse, und zwar einen geringen Höchstwert nach einer gewissen Verzögerung. Versuch 3 dagegen zeigte schon bedeutend früher einen höheren Maximalwert von etwa 100 Stößen pro Minute. Daraus wurde geschlossen, daß der Spürstoff bei den Versuchen 1 und 2 durch die Schicht gelangte, während er bei Versuch 3 direkt in die Leitung gegangen war. Infolgedessen funktionierte das in Frage stehende Tauchrohr einwandfrei.The results were as follows: Experiments 1 and 2 showed the same Results, and a small maximum after a certain delay. Experiment 3, on the other hand, showed a higher maximum value of about much earlier 100 bumps per minute. From this it was concluded that the tracer in the experiments 1 and 2 got through the shift, while experiment 3 went straight into the line went was. As a result, the one in question worked Immersion tube flawless.

Beispiel 3 Verwendung radioaktiver Spürstoffe bei Wirbelschichtverkokungsverfahren Eine Probe Wirbelschichtkoks mit einer Teilchengröße von 60 bis 800 Mikron aus obiger Anlage wurde mit Goldchlorid und Oxalsäure, wie im Beispiel 1 beschrieben, behandelt und anschließend in der gleichen Weise mit Neutronen bestrahlt. Die Anwesenheit kleiner Mengen Phosphor 32 und Schwefel 35 in dem Produkt beeinträchtigen dessen Brauchbarkeit nicht, da sie lediglich Betastrahlen emittieren und nicht in beträchtlicher Menge freigesetzt werden.Example 3 Use of radioactive traces in fluidized bed coking processes A sample of fluidized bed coke having a particle size of 60 to 800 microns from the above Plant was treated with gold chloride and oxalic acid as described in Example 1 and then irradiated with neutrons in the same manner. The presence small amounts of phosphorus 32 and sulfur 35 in the product affect it Not useful, as they only emit beta rays and not significantly Amount to be released.

Ziel ist die Bestimmung des Vermischungsgrades im Brenner und dessen Korrelation mit der Geschwindigkeit der Luftzufuhr. Die Funktion des Brenners besteht darin, den aus dem Reaktor zugeführten Koks so zu erwärmen, daß nach seiner Rückführung in den Reaktor die Reaktion fortgesetzt wird. An einer Stelle im unteren Teil des Gefäßes wird eine Zugabe von 200 Millicurie (50 g) Katalysator unter Verwendung von Druckluft zum Einblasen durchgeführt. Nahe der oberen Schichtfläche wird ein Szintillationszähler angebracht. Die Zählwerte werden so lange registriert, bis sämtliche Höchstwerte verschwunden sind und ein gleichmäßiges Absinken des Ablesewertes auf Grund der Wanderung des Kokses in den Reaktor erfolgt. Die bis zu diesem Punkt verstrichene Zeit stellt die Vermischungszeit dar. Der Versuch wird dann mit anderen Luftzufuhrgeschwindigkeiten wiederholt, bis der geringste Wert gefunden ist, bei dem eine Vermischung in einer angemessenen Zeit erfolgt. Beispiel 4 Verwendung radioaktiver Spürstoffe bei der Fettabscheidung Ein Laboratoriums-Fettfilter sollte auf seine Eignung zur Zurückhaltung freier Teilchen geprüft werden. Bei dem verwendeten Sieb handelte es sich um ein Siebgewebe mit einer Maschenweite von 0,03 - 0,63 mm, so daß es unmöglich war, den äquivalenten Wert für quadratische Maschen zu berechnen. Auf Grund bisheriger Erfahrungen kann eine Maschenweite von etwa 0,06 mm als äquivalent angenominen werden. 3 mg des aktivierten Katalysators mit einer Teilchengröße von 20 bis 40 Mikron (Beispiel 1) wurden möglichst gleichmäßig in 300 g einer feinflüssigen Lithium-Seifenschmiere eingemischt. Die Gesamt-Aktivität betrug 3 Mikrocurie (auf Grund des Zerfalls des Goldes während zwei Halbwertzeiten). Diese Schmiere wurde dann mit einem Geigerzähler mit einem Fenster von 3,5 mg/cm2 geprüft. Die Strahlung betrug 565 Stöße pro Minute über dem Grundwert. Nach der Filtration betrug die Strahlung 465 Stöße pro Minute über dem Grundwert, was einer Verringerung um 1819/o entspricht. Unter der Annahme einer normalen Verteilung der Teilchengrößen zwischen 20 und 40 Mikron entspricht dies einer Porengröße von 36 Mikron.The aim is to determine the degree of mixing in the burner and its Correlation with the speed of the air supply. The function of the burner exists in heating the coke fed from the reactor so that after its return in the reactor the reaction is continued. At one point in the lower part of the The vessel is using an addition of 200 millicuries (50 grams) of catalyst performed by compressed air for blowing. Near the upper layer surface there will be a Scintillation counter attached. The count values are recorded until all maximum values have disappeared and the reading has decreased evenly takes place due to the migration of the coke into the reactor. Its up to that point Elapsed time represents the mixing time. The experiment is then carried out with others Air supply speeds repeated until the lowest value is found at which is mixed in a reasonable time. Example 4 Use of radioactive Trace substances in grease separation A laboratory grease filter should be on its Suitability for the retention of free particles must be checked. With the sieve used If it was a sieve fabric with a mesh size of 0.03-0.63 mm, see above that it was impossible to calculate the equivalent value for square meshes. Based on previous experience, a mesh size of about 0.06 mm can be considered equivalent be assumed. 3 mg of the activated catalyst with a particle size of 20 to 40 microns (Example 1) were as evenly as possible in 300 g of a fine liquid Lithium soap grease mixed in. The total activity was 3 microcuries (on Reason for the decay of gold during two half-lives). This goo was then checked with a Geiger counter with a window of 3.5 mg / cm2. The radiation was 565 bumps per minute above baseline. After filtration, the radiation was 465 bumps per minute above the base value, which corresponds to a decrease of 1819 / o. Assuming a normal distribution of particle sizes between 20 and 40 Microns, this corresponds to a pore size of 36 microns.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Radioactive tracer, consisting of a with radioactive gold coated finely divided solid.

2. tracer according to claim 1, characterized in that it contains 198 gold.

3. tracer according to claim 1 or 2, characterized in that the solid has a particle size of about 0 to 200 microns, preferably 0 to 100 microns.

4. tracer according to claim 1 to 3, characterized in that the solid is a catalyst for the hydrocarbon conversion is.

5. tracer according to claim 1 to 4, characterized in that the solid consists of coke particles from about 0 to 2000 microns in diameter.

6. Procedure for Production of radioactive tracers, characterized in that one finely divided solid mixes with a reducible gold compound, the gold compound reduced in the mixture and the gold-plated finely divided solid thus obtained the action of neutrons, e.g. B. in a nuclear reactor, with the formation of gold 198 suspends. Publications considered: Swiss patent specification No. 225 654; U.S. Patent No. 2,702,523.