DE1060850B

DE1060850B - Process for the production of highly concentrated nitric acid

Info

Publication number: DE1060850B
Application number: DEP17080A
Authority: DE
Original assignee: Pintsch Bamag AG
Current assignee: Pintsch Bamag AG
Priority date: 1956-09-27
Filing date: 1956-09-27
Publication date: 1959-07-09

Description

Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure Es ist bekannt, daß man konzentrierte Salpetersäure hauptsächlich nach zwei Verfahren herstellt: 1. Durch Oxydation von N204+H20 bzw. N204 und schwacher Salpetersäure bei höherem Druck mit Sauerstoff oder 2. durch Behandlung von schwacher Salpetersäure mit wasserentziehenden Mitteln, wie z. B. konzentrierte Schwefelsäure.Process for the production of highly concentrated nitric acid Es it is known that concentrated nitric acid can be produced by two main methods produces: 1. By oxidation of N204 + H20 or N204 and weak nitric acid at higher pressure with oxygen or 2. by treating weak nitric acid with dehydrating agents such. B. concentrated sulfuric acid.

Es ist auch bekannt, daß man zur Herstellung von konzentrierter Salpetersäure schwache Salpetersäure in Gegenwart von anorganischen Salzen, wie z. B. Calciumnitrat, in zwei Stufen fraktioniert destilliert.It is also known that one can produce concentrated nitric acid weak nitric acid in the presence of inorganic salts, such as. B. calcium nitrate, fractionally distilled in two stages.

Ebenfalls ist bekannt, daß Salpetersäure mit Wasser azeotrope Gemische gibt, so daß bei der Destillation der schwachen Salpetersäure die Destillation bis zum azeotropen Gemisch geführt werden kann. Gleichfalls ist bekannt, daß die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches vom Druck abhängig ist, z. B. enthält ein Azeotrop bei der Destillation bei 760 mm Hg 68,5% Salpetersäure und 31,5 % Wasser und bei einem Druck von 150 mm Hg 66,0°/o Salpetersäure und 34,0°/o Wasser.It is also known that nitric acid is azeotropic mixtures with water there, so that in the distillation of the weak nitric acid the distillation up can be led to the azeotropic mixture. It is also known that the composition of the azeotropic mixture is dependent on the pressure, e.g. B. contains an azeotrope the distillation at 760 mm Hg 68.5% nitric acid and 31.5% water and at one Pressure of 150 mm Hg, 66.0% nitric acid and 34.0% water.

Erfindungsgemäß ist festgestellt worden, daß auf Grund von verschiedenen Salpetersäuregehalten bei azeotropen Gemischen und bei verschiedenen Drücken eine Möglichkeit vorhanden ist, hochkonzentrierte Salpetersäure herzustellen.According to the invention it has been found that due to various Nitric acid content in azeotropic mixtures and at different pressures one It is possible to produce highly concentrated nitric acid.

Der der Erfindung zugrunde liegende Gedanke besteht darin, daß man in einer ersten Stufe aus einer verdünnten Salpetersäure bei einem bestimmten Druck reines Wasser abdestilliert und aus dem azeotropen Sumpfprodukt in einer zweiten-Stufe bei gegenüber der ersten Stufe niedrigerem Druck hochkonzentrierte Salpetersäure abdestilliert und kondensiert und das erhaltene Sumpfprodukt in die erste Stufe zurückführt. Dabei arbeitet das Verfahren vorzugsweise derart, daß die erste Stufe unter einem normalen Druck von etwa 760 mm Hg oder höher betrieben wird und die zweite Stufe bei einem Druck bis 500 mm, vorzugsweise 150 mm Hg arbeitet.The idea underlying the invention is that one in a first stage from a dilute nitric acid at a certain pressure pure water is distilled off and from the azeotropic bottom product in a second stage when the pressure is lower than in the first stage, highly concentrated nitric acid distilled off and condensed and the bottom product obtained in the first stage returns. The method preferably works in such a way that the first stage is operated under a normal pressure of about 760 mm Hg or higher and the second stage operates at a pressure of up to 500 mm, preferably 150 mm Hg.

Nach dem bekannten Herstellungsverfahren von hochkonzentrierter Salpetersäure aus Tetroxyd mit Sauerstoff benötigt man sehr komplizierte und kostspielige Apparate, wie z. B. Absörptionskolonnen, Hochdruckautoklaven, Sauerstoffherstellungsanlagen und Bleichkolonnen, welche Apparate zudem eine sorgfältige Überwachung erfordern.According to the well-known manufacturing process of highly concentrated nitric acid from tetroxide with oxygen one needs very complicated and expensive apparatus, such as B. Absorption columns, high pressure autoclaves, oxygen production plants and bleaching columns, which apparatus also require careful monitoring.

Nach einem anderen bekannten Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure aus schwacher Salpetersäure mit Hilfe von Schwefelsäure benötigt man ebenfalls ziemlich komplizierte Apparate und eine sehr anfällige Anlage zur Wiederkonzentrierung der anfallenden schwachen Schwefelsäure. Demgegenüber zeichnet sich das neue Verfahren, welches eine reine Destillation darstellt, durch einfache und preisgünstige Gestaltung der Apparate aus und benötigt außerdem keine zusätzlichen Stoffe, wie z. B. Sauerstoff oder Schwefelsäure.According to another known method for producing highly concentrated Nitric acid from weak nitric acid with the help of sulfuric acid is required also rather complicated apparatus and a very susceptible re-concentration facility the resulting weak sulfuric acid. In contrast, the new process is characterized which is a pure distillation, thanks to its simple and inexpensive design the apparatus and also does not require any additional substances, such as. B. Oxygen or sulfuric acid.

In der Zeichnung ist die Durchführung des neuen Verfahrens schematisch an einem Ausführungsbeispiel dargestellt und zwar veranschaulicht das Schema eine Zweidruckstufenkonzentrierung von Salpetersäure.In the drawing, the implementation of the new method is schematic shown in one embodiment, namely the scheme illustrates a Two pressure stage concentration of nitric acid.

Der Destillationskolonne 1, die unter einem Druck von P = 760 mm Hg steht, wird schwache Salpetersäure von z. B. 50 % durch die Leitung 2 zugeführt. Die Kolonne wird mit dem durch die Leitung 3 eingeführten Dampf indirekt geheizt. Am Kopf der Kolonne wird Wasser abdestilliert und durch die Leitung einer Kühlvorrichtung 5 zugeleitet. Das hier ausgeschiedene Wasser wird zum Teil abgeleitet und zum Teil als Rücklauf durch die Leitung 6 dem Kopf der Kolonne wieder zugeführt. Das im Sumpf der Kolonne 1 entstehende azeotrope Gemisch, welches z. B. 68,5% Salpetersäure enthält, wird einer zweiten Kolonne 7, die unter einem Druck von 150 mm Hg steht, durch die Leitung 8 zugeführt. Diese Kolonne 7 wird ebenfalls durch indirekten durch die Leitung 9 eingeleiteten Dampf erhitzt. Am Kopf der Kolonne 7 werden die entstehenden Salpetersäuredämpfe durch die Leitung 10 einer Kühlvorrichtung 11 zugeführt und die auskondensierte hochprozentige Salpetersäure wird zum Teil als Fertigsäure von etwa 99,5% abgezogen und zum Teil dem Kolonnenkopf als Rücklauf durch die Leitung 12 zugeleitet.The distillation column 1, which is operated under a pressure of P = 760 mm Hg is weak nitric acid of z. B. 50% fed through line 2. The column is heated indirectly with the steam introduced through line 3. Water is distilled off at the top of the column and through the line of a cooling device 5 forwarded. The water excreted here is partly drained and partly fed back as reflux through line 6 to the top of the column. That in the swamp the column 1 resulting azeotropic mixture, which z. B. contains 68.5% nitric acid, is a second column 7, which is under a pressure of 150 mm Hg, through the Line 8 supplied. This column 7 is also by indirect through the line 9 introduced steam heated. The nitric acid vapors formed are at the top of the column 7 fed through line 10 to a cooling device 11 and the condensed High-percentage nitric acid is partly withdrawn as ready-made acid of about 99.5% and partly fed to the top of the column as reflux through line 12.

Das im Sumpf der Kolonne 7 entstandene azeotrope Gemisch von 66% wird durch die Leitung 13 der Kolonne 1 zugeführt, um wiederholt in der Kolonne 1 aufkonzentriert zu werden. Von der Leitung 13 kann durch eine davon abgezweigte Leitung 14 ein Teil des Sumpfproduktes oder das ganze Sumpfprodukt der Kolonne 7 abgezogen werden.The azeotropic mixture of 66% formed in the bottom of the column 7 is fed through line 13 to column 1 to be repeatedly concentrated in column 1 to become. From the line 13 can by one of them branched off Line 14, part of the bottom product or the entire bottom product of column 7 subtracted from.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of highly concentrated nitric acid due to the different composition of the azeotropes existing at two different pressures, characterized in that pure water is distilled off in a first stage from a dilute nitric acid at a certain pressure and from the azeotropic bottom product in a In the second stage, at a pressure which is lower than that of the first stage, highly concentrated nitric acid is distilled off and condensed and the bottom product obtained is returned to the first stage.

2. Procedure according to Claim 1, characterized in that the first stage is under normal pressure operated at about 760 mm Hg or higher and the second stage at a pressure up to 500 mm, preferably 150 mm Hg. Considered publications: R em y, Textbook of Inorganic Chemistry, 5th Edition (1950), B. I, p. 521.