DE1060241B - Process for the recovery of the sulfur in the circuit in the incineration of sulphite pulp waste liquors with the use of solid auxiliary fuels - Google Patents

Process for the recovery of the sulfur in the circuit in the incineration of sulphite pulp waste liquors with the use of solid auxiliary fuels

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DE1060241B DEF16136A DEF0016136A DE1060241B DE 1060241 B DE1060241 B DE 1060241B DE F16136 A DEF16136 A DE F16136A DE F0016136 A DEF0016136 A DE F0016136A DE 1060241 B DE1060241 B DE 1060241B
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/12—Combustion of pulp liquors

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  • Paper (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

Bekanntlich wird in der Papierfabrikation die Herstellung des Zellstoffs aus Holz, Stroh u. dgl. dadurch erreicht, daß der Rohstoff mechanisch zerkleinert und danach chemisch aufgeschlossen wird. Von den chemischen Verfahren sind am bekanntesten:It is known that in paper manufacture, the production of pulp from wood, straw and the like is thereby made achieves that the raw material is mechanically crushed and then chemically broken down. The best known of the chemical processes are:

1. das Sulfitzellstoffverfahren,1. the sulphite pulp process,

2. das Sulfatzellstoffverfahren,2. the sulphate pulp process,

3. das Natronzellstoffverfahren.3. the soda pulp process.

Die beiden erstgenannten Verfahren benötigen zu ihrer Durchführung große Mengen von' Schwefel. Nach dem Sulfitverfahren erfolgt der Aufschluß durch saures Calciumbisulfit, das aus Schwefeldioxyd und Kalkmilch hergestellt wird. Beim Sulfatverfahren erfolgt der Aufschluß durch eine alkalische Lauge, die z. B. aus 10%iger Natronlauge besteht, in der 22 kg Natriumsulfid und 4 kg Natriumsulfat je cbm gelöst sind. Der Schwefelbedarf ist bei dem erstgenannten Verfahren größer als bei dem zweiterwähnten. Die am Schluß der Zellstoffherstellung anfallende Sulfitablauge enthält als Hauptbestandteil das Lignin, das in wasserlöslicher Form als Ligninsulfonsäure in ihr enthalten ist. Ferner enthält die Ablauge noch einen Teil des bei dem Verfahren erforderlichen Schwefels in Form von schwefliger .Säure.The first two processes mentioned require large amounts of sulfur to be carried out. According to the sulphite process, the digestion takes place with acid calcium bisulphite, which is made from sulfur dioxide and milk of lime is produced. In the sulphate process, the digestion takes place with an alkaline lye, the z. B. consists of 10% sodium hydroxide solution in which 22 kg of sodium sulfide and 4 kg of sodium sulfate per cbm are resolved. The sulfur requirement is greater in the first-mentioned process than in the second-mentioned. The sulphite waste liquor that occurs at the end of the pulp production contains the main component the lignin, which is contained in it in water-soluble form as lignin sulfonic acid. The Waste liquor still contains part of the sulfur required in the process in the form of sulphurous .Acid.

Es sind eine Reihe von \^erfahren bekannt, die eine Rückgewinnung des Schwefels zum Ziele haben. Nach einem unter anderen bekannten Verfahren wird die Zellstoffablauge eingedampft, und danach werden die brennbaren Stoffe der eingedampften Masse, gegebenenfalls in Verbindung mit zugesetztem Brennstoff, verbrannt. Das aus dem Verbrennungsofen entweichende Schwefeldioxyd wird auf neue Kochlauge \'erarbeitet und außerdem wird im Ofen Natriumsulfat zugesetzt, um Natriumverluste zu kompensieren. Damit wird auch ein Ausgleich der S O2-Verluste verbunden.A number of people are known to have the aim of recovering sulfur. According to a method known among others, the pulp waste liquor is evaporated, and then the combustible substances of the evaporated mass, optionally in connection with added fuel, are burned. The sulfur dioxide escaping from the incinerator is processed into new cooking liquor and sodium sulphate is also added in the oven to compensate for sodium losses. This also compensates for the SO 2 losses.

Auch andere Verfahren sehen eine weitere Ausnutzung der Zellstoffablaugen durch Verbrennung vor und benutzen zur Förderung der Verbrennung kohlenstoffreiche, meist feste Brennstoffe, die in Pulverform beigemischt werden. Jeweils ist damit die Möglichkeit verbunden, das frei werdende S O2 abzufangen und dem Schwefelkreislauf erneut zuzuführen.Other methods also provide for a further utilization of the pulp waste liquor by incineration and use carbon-rich, mostly solid fuels that are mixed in in powder form to promote the combustion. In each case, this is associated with the possibility of intercepting the released SO 2 and feeding it back into the sulfur cycle.

Bei den bekannten Verfahren ist es nun von Nachteil, daß der Verbrennungsvorgang, der unter Zugabe von Koks, Holz, Sägespänen oder Torf üblicher Art erfolgt, einen starken Anfall an Asche mit sich bringt.In the known method, it is now a disadvantage that the combustion process, the addition of coke, wood, sawdust or peat of the usual kind, brings with it a large amount of ash.

Die Erfindung sieht dagegen die Kombination zweier an sich bekannter Einzelmaßnahmen vor, die darin besteht, daß grabfeuchter Torf mit der Sulfitablauge gemischt, zu Soden geformt, getrocknet und verbrannt und das bei der Verbrennung erhalteneThe invention, on the other hand, provides the combination of two individual measures known per se, which consists in that grave-moist peat mixed with the sulphite waste liquor, formed into sods, dried and burned and that obtained during the incineration

zur Rückgewinnung des Schwefelsto recover the sulfur

im Kreislauf bei der Verbrennungin the combustion cycle

von Sulfitzellstoffablaugenof sulphite pulp waste liquors

unter Mitverwendung
von festen Hilfsbrennstoffenwith use
of solid auxiliary fuels

Anmelder:
Karl Fischer,_Linz/Rhein, Am Sändchen 3Applicant:
Karl fish r, _Linz / Rhein, Am Sändchen 3

Karl Fischer, Linz/Rhein,
ist als Erfinder genannt wordenKarl Fischer, Linz / Rhine,
has been named as the inventor

Schwefeldioxyd zwecks Bereitung frischer Kochsäure aus den Verbrennungsgasen wiedergewonnen wird.Sulfur dioxide is recovered from the combustion gases to produce fresh cooking acid.

Durch die Verwendung des grabfeuchten Torfs ist die Verbrennung nur mit einer geringen Aschenbildung verbunden, was sich bei der Rückgewinnung der frei werdenden Gase als besonders günstig im Gegensatz zu den bekannten Verfahren erweist. Mit grabfeuchtem Torf kommt obendrein ein Stoff als Zusatz zur Sulfitablauge zur Anwendung, der an sich unbrennbar ist und erst durch die vorgesehene Aufbereitung der Mischung nach der Erfindung zu einem verbrennbaren Stoff wird, der gerade für den Reduktionsvorgang besonders günstige Eigenschaften zeigt. Abgesehen davon, daß eine zweckdienliche Verwendung von grabfeuchtem Torf in Gebieten, die über große Mengen verfügen, außerordentlich wirtschaftliche Bedeutung besitzt, ist der geringe Ascheanfall besonders günstig und erbringt eine weitere Erhöhung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.By using the grave-moist peat, the incineration results in only a small amount of ash connected, which turns out to be particularly favorable in the recovery of the released gases Proves contrary to the known procedure. With grave-moist peat there is also a substance as Additive to the sulphite waste liquor for use, which is inherently non-flammable and only through the intended treatment the mixture according to the invention becomes a combustible substance which is just for the reduction process shows particularly favorable properties. Besides being a useful one Use of grave-moist peat in large-volume areas is extremely economical Is important, the low ash accumulation is particularly cheap and provides a further Increase in the economic efficiency of the process.

Ferner schafft die Formung der Mischung von Sulfitablauge mit grabfeuchtem Torf zu Soden mit nachfolgender Trocknung die Möglichkeit, die Verbrennung in normalen Feuerräumen der verschiedensten Anlagen durchzuführen und so für den Wärmebedarf der Zellstoffabrikation (Kochen, Eindicken) nutzbringend zu verwerten, wobei nach der Erfindung gleichzeitig die Rückgewinnung des Schwefeldioxyds und Wiederzuführung desselben in den Schwefelkreislauf vorgesehen ist. Es können so eigene Verbrennungsanlagen entfallen, die ausschließlich nur für die Verbrennung der Ablauge bei den bekannten Anlagen vorgesehen sind.Furthermore, the formation of the mixture of sulphite waste liquor with grave-moist peat creates sods subsequent drying the possibility of combustion in normal combustion chambers of the most varied To carry out plants and thus for the heat requirements of the pulp production (boiling, thickening) to utilize profitably, according to the invention at the same time the recovery of the sulfur dioxide and recycling of the same into the sulfur cycle is provided. It can be your own There is no need for incineration plants that are used exclusively for the incineration of the waste liquor in the case of the known ones Facilities are provided.

Zur Verwendung kommt nach der Erfindung vorzugsweise eingedickte Sulfitablauge. Deren Ver-According to the invention, thickened sulphite waste liquor is preferably used. Their

909 558/141909 558/141

Claims (2)

wendung führt dazu, daß schon beim Eindicken ein Teil des SO2 frei wird und schon vorab in bekannter Weise dem Kreislauf zugeführt werden kann. Ks ist an sich bekannt, die Ablauge zusammen mit Torf zu Briketts zu verarbeiten. Diese Briketts sind jedoch bisher lediglich zu Heizzwecken verwendet worden, ohne das dabei frei werdende S O2 wieder in den Kreislauf der Zellstoffabrikation zurückzuführen, also innerhalb eines Verfahrenskreislaufes auszunutzen. Nach einem weiteren bekannten Verfahren, nach welchem z.B. Schlammtorf mit etwa 80% Feuchtigkeit zu Soden geformt wird, die in eingedickte Sulfitablauge gelegt und dadurch teilweise entwässert und dann in einen Meiler gebracht werden, geht die schweflige Säure restlos verloren. Gemäß weiterer Erfindung kann im Bedarfsfall zum Ausgleich der für die Reduktion erforderlichen KohlenstiofFmenge Torfkoksgrus in feinverteiItem Zustand der Mischung von grabfeuchtem Torf und Sulfitablauge zugesetzt werden. Dieser Zusatz bringt eine Rcduktionsbeschleunigung mit sich und steigert den Heizwert der Soden und macht sie für die Beheizung beispielsweise einer Kesselanlage brauchbar. Durch die erfindungsgemäße Kombination der an sich bekannten Einzelmaßnahmen ergibt sich ein Krcislaufprozeß des Schwefels bei gleichzeitiger völliger Ausnutzung des den zu verbrennenden Stoffen innewohnenden Heizwertes, der in vollem Umfang der Zellstofferzeugung, von dem der Schwcfelkreislauf einen Teil bildet, dienstbar gemacht wird. Der Kreislauf des Schwefels ist in der Zeichnung schaubildlich verdeutlicht. Danach geht das Abfahren im einzelnen wie folgt vonstatten. Das Holz wird im Kocher A mit Calciumbisulfatlauge versetzt und in bekannter Weise zu Zellstoff verarbeitet. Die entstehende Sulfitlauge wird in Richtung des Pfeiles α weitergelcitet und in Verdampfern B eingedickt. Hierbei entstehendes Schwefeldioxyd wird über Leitungen in Richtung des Pfeiles c an diejenige Stelle G geleitet, wo innerhalb des Betriebes die Calciumbisulfitlauge aus SO2 und Kalkmilch erzeugt wird. Die eingedickte Sulfitlauge wird über die Leitung b zu einer Aufbereitungsanlage C gebracht, wo sie dem grabfeuchten Torf, gegebenenfalls mit noch zusätzlichem Torfkoksgrus versetzt und innig gemischt wird. Zur Anreicherung mit Schwefel können an dieser Stelle auch Schwefclträger, wie Gips und bzw. oder Anhydrit, in feiner Verteilung zugesetzt werden. Die aufbereitete Masse wird in einer Form- oder Brikctticranlage D zu Soden oder Briketts geformt, die alsdann in einem Schachtofen E oder einer ähnlichen Ofenanlage verbrannt werden. Die Verbrennungsgase werden aufgefangen und in einer Trennungs-, Trocknungs- und Reinigungsanlage V7 getrennt getrocknet und gereinigt. Das abgetrennte SO2-GaS wird dann über die Leitung d ebenfalls der Anlage G zur Bereitung der Calciumbisulfitlauge zugeführt, womit der Schwefelkreislauf geschlossen ist. Die Verbrennungswärme aus der Anlage E wird entweder einer Zentralkesselanlage H über Leitung h und von dort aus — oder auch unmittelbar — den Wärmeverbrauchern des Betriebes, beispielsweise den Kochern A über Leitung c oder den Verdampfern B über Leitung / oder anderen Verbrauchern X über Leitung g zugeführt. Die Verbrennung und die Spaltung der schwefligen Säure und der Sulfonsäuren zu Schwefeloxyd geht ohne Rühren oder Umwälzung des Einsatzgutes vor sich, weil die Soden oder Briketts nicht backen und stets einen guten Luftdrucktritt gewährleisten. Dabei wirkt sich die1 Abarbeitung von grabfeuchtem Torf besonders günstig aus, weil er nur einen geringen Ascheanfall erbringt. Das beim Reduktionsprozess anfallende Schwefeldioxyd wird nach bekannten Abfahren von den übrigen Verbrennungsgasen getrennt, von Staub und sonstigen nicht erwünschten Partnern gereinigt und danach wieder der Ausgangsstelle, nämlich der Bereitung der Sulfitlauge zugeführt. Der Schwefel wird somit im Fabrikationsprozess im ständigen Kreislauf geführt, und es brauchen hierbei nur die unvermeidbaren, beim Reinigungsprozess entstehenden Schwefelverluste ausgeglichen zu werden. Hierbei ist zu bemerken, daß durch das erfindungsgemäße A^erfahren die in den Zellstoffabriken vorhandene Röstanlage zur Erzeugung des Schwefeldioxyds durch Kiesabbrand stillgelegt werden kann, weil die Verluste an Schwefeldioxyd durch den Gips- oder Anhydritzusatz beim Reduktionsverfahren ausgeglichen werden können. Außer dem Schwefel werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch der Heizwert des in der Sulfitlauge enthaltenen Lignins sowie der zugesetzten Kohienstoffträger, insbesondere des grabfeuchten Torfs gewonnen, die einen großen Teil des Wärmebedarfs des Verfahrens, wie auch der Zellstoffabrik abdecken können. Hierbei wird die Wärme teils in der Reduktionsanlage selbst zurückgewonnen, indem z. B. der \^erbrennungsraum den Feuerraum einer Kesselanlage bildet, teils dadurch, daß der Wärmeinhalt der abströmenden Gase durch den Wärmetauscher und durch Gastrennung die brennbaren Gase selbst gewonnen werden. Diese Wärmeerzeugung und Rückgewinnung stellt durch die damit erzielte Verbilligung einen weiteren wesentlichen Vorteil des Verfahrens dar. P A T Ii N T A N S IJ R ti C H E :Application leads to the fact that part of the SO2 is released during thickening and can be fed into the circuit in a known manner in advance. Ks is known per se to process the waste liquor together with peat into briquettes. However, up to now these briquettes have only been used for heating purposes without returning the S O2 released in the process to the pulp production cycle, that is to say using them within a process cycle. According to a further known process, according to which e.g. mud peat with about 80% moisture is formed into sods, which are placed in thickened sulphite waste liquor and thereby partially dehydrated and then brought into a kiln, the sulphurous acid is completely lost. According to a further invention, if necessary, to compensate for the amount of carbon required for the reduction, peat coke breeze can be added in a finely divided state to the mixture of grave-moist peat and sulphite waste liquor. This addition brings about a reduction in acceleration and increases the calorific value of the sod and makes it useful for heating a boiler system, for example. The inventive combination of the individual measures known per se results in a circulation process of the sulfur with simultaneous full utilization of the calorific value inherent in the substances to be burned, which is made fully available to the pulp production, of which the sulfur cycle forms a part. The sulfur cycle is illustrated graphically in the drawing. Afterwards, the departure is carried out in detail as follows. Calcium bisulphate liquor is added to the wood in cooker A and processed into pulp in a known manner. The resulting sulphite liquor is gelcitet further in the direction of the arrow α and thickened in evaporators B. The sulfur dioxide that is produced in the process is conducted via lines in the direction of arrow c to the point G where the calcium bisulfite liquor is produced from SO2 and milk of lime within the company. The thickened sulphite liquor is brought via line b to a processing plant C, where it is mixed with the grave-moist peat, possibly with additional peat coke breeze, and mixed thoroughly. For enrichment with sulfur, sulfur carriers, such as gypsum and / or anhydrite, can also be added in finely divided form at this point. The prepared mass is formed in a molding or briquetting plant D into sods or briquettes, which are then burned in a shaft furnace E or a similar furnace. The combustion gases are collected and dried and cleaned separately in a separation, drying and cleaning system V7. The separated SO2-GaS is then also fed via line d to the system G for the preparation of the calcium bisulfite liquor, which closes the sulfur cycle. The heat of combustion from system E is either fed to a central boiler system H via line h and from there - or directly - to the company's heat consumers, for example stoves A via line c or evaporators B via line / or other consumers X via line g . The combustion and the splitting of the sulphurous acid and the sulphonic acids to form sulfur oxide takes place without stirring or circulation of the input material, because the sods or briquettes do not bake and always ensure good air pressure. The1 processing of grave-moist peat has a particularly beneficial effect because it produces only a small amount of ash. The sulfur dioxide accumulating during the reduction process is separated from the other combustion gases according to known procedures, cleaned of dust and other undesirable partners and then returned to the starting point, namely the preparation of the sulphite liquor. The sulfur is thus kept in a constant cycle in the manufacturing process, and only the unavoidable sulfur losses that occur during the cleaning process need to be compensated for. It should be noted that the A ^ experience according to the invention, the existing roasting plant in the pulp mills for the production of sulfur dioxide by burning gravel can be shut down, because the loss of sulfur dioxide can be compensated by the addition of gypsum or anhydrite in the reduction process. In addition to the sulfur, the calorific value of the lignin contained in the sulphite liquor and the added carbon carriers, in particular the grave-moist peat, are obtained in the process according to the invention, which can cover a large part of the heat requirements of the process as well as the pulp mill. Here, the heat is partially recovered in the reduction plant itself by z. B. the combustion chamber forms the furnace of a boiler system, partly because the heat content of the gases flowing out is obtained by the heat exchanger and the combustible gases themselves are obtained by gas separation. This heat generation and recovery represents a further significant advantage of the process due to the reduction in price achieved. P A T Ii N T A N S IJ R ti C H E: 1. Verfahren zur Rückgewinnung des Schwefels im Kreislauf bei der Verbrennung von Sufitzellstoffablaugen unter Mitverwendung von festen Hilfsbrennstoffen, gekennzeichnet durch die Kombination der beiden an sich bekannten Einzelmerkmaile, die darin bestehen, daß grabfeuchter Torf mit der Sulfitablauge gemischt, zu Soden geformt, getrocknet und verbrannt und das bei der Verbrennung erhaltene Schwefeldioxyd zwecks Bereitung frischer Kochsäure aus den Verbrennungsgasen wiedergewonnen wird. 1. Process for the recovery of the sulfur in the cycle in the incineration of sulphite pulp waste liquors with the use of solid auxiliary fuels, characterized by the combination the two known individual features, which consist in the fact that grave-moist peat mixed with the sulphite waste liquor, formed into sod, dried and burned and the sulfur dioxide obtained in the incineration for the purpose of preparation fresh cooking acid is recovered from the combustion gases. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eingedickter Sulfitablauge.2. The method according to claim 1, characterized by the use of concentrated sulphite waste liquor. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Bedarfsfalle zum Ausgleich der für die Reduktion erforderlichen Kohlenstoffmenge Torfkoksgrus in feinverteiltem Zustande der Mischung zugesetzt wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that if necessary to compensate the amount of carbon required for the reduction of peat coke in a finely divided state is added to the mixture. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 130 665, 148 275,Considered publications:
German patent specifications No. 130 665, 148 275, 181 126, 396 261, 487 219, 815 604;181 126, 396 261, 487 219, 815 604; USA.-Patentschriften Nr. 2 320 294, 2 495 248,U.S. Patents Nos. 2,320,294, 2,495,248, 2 644 748;2,644,748; Hans Vogel: Sulfitzellstoff-Ablaugen, Basel 1948,Hans Vogel: Sulphite pulp waste liquor, Basel 1948, S. 99 bis 100, 264 bis 268.Pp. 99 to 100, 264 to 268. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 909 558/141 6.© 909 558/141 6.
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