DE1059922B

DE1059922B - Method for purifying salicylic acid

Info

Publication number: DE1059922B
Application number: DEM26149A
Authority: DE
Inventors: David John Breeze
Original assignee: Monsanto Chemicals Ltd
Current assignee: Monsanto Chemicals Ltd
Priority date: 1954-02-19
Filing date: 1955-02-18
Publication date: 1959-06-25

Description

Verfahren zur Reinigung von Salicylsäure Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Salicylsäure durch Verdampfen von Salicylsäure in Gegenwart eines Trägergases, Entfernen der mitgerissenen nicht flüchtigen Bestandteile und gegebenenfalls anschließender Kondensation des Salicylsäuredampfes.Method for Purifying Salicylic Acid The present invention relates to a method for purifying salicylic acid by evaporating salicylic acid in the presence of a carrier gas, removing the entrained non-volatile constituents and, if necessary, subsequent condensation of the salicylic acid vapor.

Sublimierbare chemische Substanzen werden in vielen Fällen gereinigt, indem man von ihren speziellen Eigenschaften der Sublimierbarkeit Gebrauch macht. Hierzu kann beispielsweise so vorgegangen werden, daß das die Substanz und die Verunreinigungen enthaltende Gemisch erhitzt wird, wobei die reine Substanz sublimiert und alle Verunreinigungen, die unter den angewandten Betriebsverhältnissen nicht flüchtig sind, zurückläßt. Vielfach wird auch ein Strom heißer Gase über ein Bett der unreinen Substanz geleitet. Hier bleiben die nicht flüchtigen Verunreinigungen normalerweise zurück, während die Sublimierung der reinen Substanz durch den Strom heißer Gase unterstützt wird. Es ist indessen nicht immer gänzlich zufriedenstellend, da man in der Praxis manchmal Schwierigkeiten hat, die mitgerissenen nicht flüchtigen Verunreinigungen von den Dämpfen der zu reinigenden Substanz zu trennen; beispielsweise kann ein Filter sich dabei zusetzen und muß dann in gewissen Zeitabständen gereinigt oder ersetzt werden. Sublimable chemical substances are cleaned in many cases, by making use of their special properties of sublimability. To this end, a procedure can be used, for example, to remove the substance and the impurities containing mixture is heated, whereby the pure substance sublimates and all impurities, which are not volatile under the operating conditions used. In many cases, a stream of hot gases is also passed over a bed of the impure substance. This is where the non-volatile impurities usually remain while the sublimation of the pure substance is assisted by the flow of hot gases. However, it is not always entirely satisfactory because in practice one sometimes Has difficulty removing the entrained non-volatile impurities from the To separate vapors of the substance to be cleaned; for example, a filter can itself add to it and must then be cleaned or replaced at certain intervals.

Auch Salicylsäure wird häufig von Spuren darin enthaltender nicht flüchtiger Verunreinigungen durch Sublimieren gereinigt. Als Verunreinigungen sind beispielsweise anorganische Salze und Dicarbonsäuren, wie z. B. Oxyisophthalsäuren, welche bei dem normalen Verfahren der Herstellung von Salicylsäure durch Carboxylierung von Natriumphenolat mit Kohlendioxyd unter der Einwirkung von Hitze und Druck gebildet werden, enthalten. Bei der Reinigung der Salicylsäure wird vorgezogen, die Sublimierung mit Hilfe eines Trägergases durchzuführen, da die Säure bei der Temperatur, welche zur Sublimierung bei Atmosphärendruck erforderlich ist, zur Zerset zung neigt. Also salicylic acid is often not contained in traces of it purified by sublimation of volatile impurities. As are impurities for example inorganic salts and dicarboxylic acids, such as. B. Oxyisophthalic acids, which occurs in the normal process of producing salicylic acid by carboxylation formed from sodium phenolate with carbon dioxide under the action of heat and pressure are included. When purifying salicylic acid, sublimation is preferred carry out with the help of a carrier gas, since the acid at the temperature which is required for sublimation at atmospheric pressure, tends to decompose.

Es ist auch als allgemein durchgeführtes Verfahren bekannt, die Verflüchtigung der chemischen Substanz unter solchen Betriebsbedingungen durchzuführen, daß die in dem Gemisch enthaltenen nicht flüchtigen Verunreinigungen von den Dämpfen mitgerissen werden. It is also known as a common practice, volatilization to perform the chemical substance under such operating conditions that the non-volatile impurities contained in the mixture are carried away by the vapors will.

Die Verunreinigungen werden dann entfernt, indem man die Dämpfe durch ein Filter, wie z. B. ein Sandhett, gehen läßt. Die gereinigte Substanz wird dann nach Durchtritt durch das Filter durch Kondensation der Dämpfe gewonnen. Bei einem derartigen Verfahren ist es häufig zweckmäßig, ein Trägergas zu verwerrden, um auf diese Weise die Verflüchtigung der chemischen Substanz zu unterstützen. The contaminants are then removed by letting the fumes through a filter such as B. a sandhett, lets go. The purified substance is then Obtained after passing through the filter by condensation of the vapors. At a In such processes, it is often useful to dispose of a carrier gas in order to this way to aid in the volatilization of the chemical substance.

Dieses Verfahren wurde bislang zur Reinigung von Salicylsäure verwendet. Es hat indessen den Nachteil, daß eine kontinuierliche Arbeitsweise nicht möglich ist, weil die Reinigung und Neubeschickung des Filters mit frischer Filtriermasse immer wieder Unterbrechung erforderlich macht. Um die Zahl der Unterbrechungen zu reduzieren, wurden bei solchen Vorrichtungen Separatoren vorgesehen. Dadurch wurde der apparative Aufwand erheblich vergrößert, noch mehr aber bei dem Vorschlag zur Vermeidung von Unterbrechungen, neben Separatoren ein weiteres Filter mit dem ersten Filter parallel zu schalten. This method has heretofore been used to purify salicylic acid. However, it has the disadvantage that continuous operation is not possible is because the cleaning and reloading of the filter with fresh filter material repeatedly makes interruptions necessary. To increase the number of interruptions reduce, separators have been provided in such devices. This became the outlay on equipment is considerably increased, but even more so with the proposal for Avoiding interruptions, in addition to separators, another filter with the first To connect filters in parallel.

Darüber hinaus hat sich gezeigt, daß die Reinheit der so erhaltenen Salicylsäure in Abhängigkeit vom jeweiligen Ladungszustand des Filters unvermeidbar ständigen Schwankungen unterworfen ist. In addition, it has been shown that the purity of the Salicylic acid is unavoidable, depending on the charge state of the filter is subject to constant fluctuations.

Es wurde nun gefunden, daß bei Verfahren zur Reinigung von Salicylsäure durch Verdampfen von Salicylsäure in Gegenwart eines Trägergases, Entfernen der mitgerissenen nicht flüchtigen Bestandteile und gegebenenfalls anschließender Kondensation des Salicylsäuredampfes alle diese Nachteile dadurch überwunden werden können, wenn erfindungsgemäß die Entfernung der mit gerissenen nicht flüchtigen Bestandteile mit Hilfe eines elektrostatischen Staubabscheiders vorgenommen wird. It has now been found that in processes for the purification of salicylic acid by evaporating salicylic acid in the presence of a carrier gas, removing the entrained non-volatile components and, if necessary, subsequent condensation of salicylic acid vapor all these disadvantages can be overcome if according to the invention, the removal of the non-volatile constituents which have cracked with it is done with the help of an electrostatic dust collector.

Die Salicylsäure kann also zu ihrer Sublimierung, z. B. im Strom dieses Trägergases erhitzt werden, und die durch den Dampf mitgerissenen nicht flüchtigen Verunreinigungen werden dann mittels des elektrostatischen Staubabscheiders entfernt. The salicylic acid can therefore be used to sublimate it, e.g. B. in the stream of this carrier gas are heated, and those entrained by the steam are non-volatile Contaminants are then removed using the electrostatic dust collector.

Im einzelnen kann hierzu folgendermaßen vorgegangen werden: Die nicht flüchtige Verunreinigungen enthaltende Salicylsäure wird in sehr fein verteiltem Zustande in einen Strom des Trägergases, welcher dann die Salicylsäure in der Form einer Suspension mit sich führt, eingeführt. Die Säure kann beispielsweise dem Gasstrom mittels einer üblichen Förderschnecke zugeleitet werden. In der Praxis wird Menge bzw. Art des Trägergases so gewählt, daß die Zusammensetzung des Gemisches sich außerhalb des Explosionsbereiches hält. Geeignete Gase sind insbesondere Kohlendioxyd oder Stickstoff, jedoch können auch andere Gase oder Gasgemische verwendet werden, solange man diese Vorsichtsmaßregel beachtet. This can be done as follows: the Salicylic acid containing non-volatile impurities is very finely divided Condition in a stream of the carrier gas, which then forms the salicylic acid a suspension with it, introduced. The acid can, for example, the gas stream be fed by means of a conventional screw conveyor. In practice there is a lot or type of carrier gas chosen so that the composition of the mixture outside of the explosion area. Suitable gases are, in particular, carbon dioxide or nitrogen, but other gases or gas mixtures can also be used, as long as you observe this precaution.

Der die unreine Salicylsäure tragende Gasstrom wird dann erhitzt, um die Salicylsäure zu verflüchtigen. Dieses kann in der Weise erfolgen, daß man das Gemisch aus Trägergas und unreiner Salicylsäure durch ein von einem Heizmantel umgebenes Metallrohr leitet und durch den Ringraum Wasserdampf oder eine heiße Flüssigkeit strömen läßt, man kann aber auch einen Heizkörper verwenden, der aus mehreren parallel geschalteten Rohren, die in der gleichen Weise von einem Heizmantel umgeben sind, besteht. The gas stream carrying the impure salicylic acid is then heated, to volatilize the salicylic acid. This can be done in such a way that one the mixture of carrier gas and impure salicylic acid through a heating mantle surrounded metal pipe conducts water vapor or a hot liquid through the annulus lets flow, but you can also use a radiator made up of several in parallel switched pipes, which are surrounded by a heating jacket in the same way, consists.

Die Temperatur der Heizzone, in welcher die Salicylsäure verflüchtigt wird, hängt von mehreren Faktoren ab. So müssen beispielsweise in der Praxis bei einer Heizzone gewisser Größe die drei veränderlichen Größen, nämlich die Temperatur, der Anteil des Trägergases zu der Salicylsäure und die Strömungsgeschwindigkeit des Gemisches durch die Heizzone hindurch, so aufeinander abgestimmt sein, daß im wesentlichen eine völlige Verflüchtigung der Salicylsäure bei geringster Zersetzung derselben stattfindet. Man wird feststellen können, daß Temperaturen im Bereich von 140 bis zu 1850 C oder sogar darüber hinaus angewandt werden können, wenn die anderen Variablen richtig eingestellt sind; in vielen Fällen gibt eine Temperatur im Bereich von 160 bis 1850 C, beispielsweise etwa 1750 C, zufriedenstellende Ergebnisse. Bei höheren Temperaturen muß die Strömungsgeschwindigkeit des Gemisches durch die Heizzone hindurch verhältnismäßig hoch sein, wodurch sich eine kurze Verweildauer in der Heizzone, etwa in der Größenordnung des Bruchteils einer Sekunde, ergibt. The temperature of the heating zone in which the salicylic acid evaporates depends on several factors. For example, in practice a heating zone of a certain size the three variable quantities, namely the temperature, the proportion of the carrier gas to the salicylic acid and the flow rate of the mixture through the heating zone, be coordinated so that in the essentially a complete volatilization of the salicylic acid with the slightest decomposition same takes place. You will find that temperatures are in the range from 140 up to 1850 C or even beyond can be applied if the other variables are set correctly; in many cases there is a temperature in the range of 160 to 1850 C, for example about 1750 C, gives satisfactory results. At higher temperatures, the flow rate of the mixture must through the Be relatively high through the heating zone, resulting in a short dwell time in the heating zone, roughly on the order of a fraction of a second.

Andererseits muß bei niedrigeren Temperaturen das Verhältnis des Trägergases zu der Salicylsäure größer werden, oder aber das Gemisch muß die Heizzone mit einer geringeren C;eschwindigkeit durchströmen.On the other hand, at lower temperatures, the ratio of the carrier gas to the salicylic acid are larger, or the mixture must be the heating zone with a flow through it at a lower rate.

Wahlweise kann die nicht flüchtige Verunreinigungen enthaltende Salicylsäure in der Weise verflüchtigt werden, daß man dieselbe in einen Strom eines heißen Trägergases einführt, beispielsweise einen Gasstrom von etwa 2000 C. Optionally, the non-volatile contaminant containing salicylic acid are volatilized in such a way that they are placed in a stream of hot carrier gas introduces, for example, a gas flow of about 2000 C.

Das Gemisch aus Trägergas, Salicylsäuredampf und nicht flüchtigen Verunreinigungen wird sodann durch den elektrostatischen Staubabscheider geleitet. Dieser besteht zweckmäßig aus einem Metallgefäß mit zentraler Elektrode, die von dem iibrigen Gefäß isoliert ist, wobei die Wandungen des letzteren als zweite Elektrode dienen. Zwischen den Elektroden wird eine hohe Gleichstrom-Potentialdifferenz aufrechterhalten. wodurch die Teilchen der nicht flüchtigen Verunreinigungen von der einen oder der anderen der aufgeladenen Elektroden angezogen und auf diese Weise aus den Dämpfen der Salicylsäure entfernt werden. Falls gewünscht, kann Vorsorge dafür getroffen werden, daß das an den Elektroden haftende Material dauernd entfernt wird. Natürlich wird der elektrostatische Staubabscheider normalerweise auf einer Temperatur gehalten, die hoch genug ist, um zu verhindern, daß innerhalb desselben eine Kondensation der Salicylsäuredämpfe stattfindet; zu diesem Zweck wird er zweckmäßig mit einem Heizmantel, durch dessen Ringraum ein Heizmedium strömen kann, ausgestattet. The mixture of carrier gas, salicylic acid vapor and non-volatile Contaminants are then passed through the electrostatic dust collector. This expediently consists of a metal vessel with a central electrode, which is from the rest of the vessel is isolated, with the walls of the latter acting as the second electrode to serve. A large DC potential difference is maintained between the electrodes. thereby eliminating the particles of non-volatile impurities from one or the other other of the charged electrodes are attracted and in this way out of the vapors the salicylic acid can be removed. If desired, provision can be made for this be that the material adhering to the electrodes is permanently removed. Naturally the electrostatic dust collector is normally at a temperature held, which is high enough to prevent condensation within it the salicylic acid fumes take place; for this purpose he is expedient with a Heating jacket through the annulus of which a heating medium can flow.

Aus dem elektrostatischen Staubabscheider tritt ein Gemisch aus Trägergas und Salicylsäuredampf, welcher von den nicht flüchtigen Verunreinigungen befreit wurde, aus; falls gewünscht, kann dieses Gemisch gekühlt werden, um feste Salicylsäure zu erhalten. A mixture of carrier gas emerges from the electrostatic dust collector and salicylic acid vapor, which removes the non-volatile impurities became, from; if desired, this mixture can be cooled to make solid salicylic acid to obtain.

Beispielsweise kann das Gemisch in einen aus einem wassergekühlten Metallgefäß bestehenden Kondensator geleitet werden. Der Salicylsäuredampf wird hierin kondensiert, wobei die feste Säure herunterfällt und in einem dort zu diesem Zweck angebrachten Behälter aufgefangen werden kann. Geringe Mengen feinverteilter Salicylsäure bleiben oft in dem Trägergas, nachdem dasselbe den Kondensator passiert hat, suspendiert; man kann diese geringen Mengen beispielsweise durch einen Zyklon oder einen Sackfilter bzw. For example, the mixture in one of a water-cooled Metal vessel existing condenser. The salicylic acid vapor will condensed therein, with the solid acid falling down and in one there to this Purpose-attached container can be collected. Small amounts of finely divided Salicylic acid often remains in the carrier gas after it passes through the condenser has, suspended; you can use these small amounts, for example, by means of a cyclone or a bag filter or

Schlauchfilter entfernen.Remove the hose filter.

Es ist wünschenswert, insbesondere dann, wenn höhere Reinheitsgrade der Salicylsäure erforderlich sind, daß der Kondensator sowie die Behälter für die sublimierte Säure aus einem Metall gebaut werden, welches keine Reaktion mit der Salicylsäure eingeht, beispielsweise aus Aluminium oder rostfreiem Stahl. It is desirable especially when using higher degrees of purity of salicylic acid are required that the condenser as well as the container for the sublimed acid can be built from a metal that does not react with the Salicylic acid, for example from aluminum or stainless steel.

Ähnliche Erwägungen sind für jene Teile der Heizzone und des elektrostatischen Staubabscheiders, welche mit der unsublimierten Säure oder dem Salicylsäuredampf in Berührung kommen, anzustellen, da jede in diesen Bereichen vorkommende Zersetzung der Säure die Reinheit des Fertigprodukts ungünstig beeinflußt.Similar considerations are for those parts of the heating zone and the electrostatic Dust separator, which with the unsublimated acid or the salicylic acid vapor come into contact, as any decomposition occurring in these areas the acid adversely affects the purity of the finished product.

Das Trägergas selbst kann, falls gewünscht, neuerdings verwendet werden, jedoch ist zu bemerken, daß flüchtige Verunreinigungen, welche in geringen Mengen in dem Ausgangsmaterial vorhanden sein könnten, z. B. Phenol, oft nicht zusammen mit der Salicylsäure kondensiert werden und im Trägergas zurückbleiben. Es ist gewöhnlich ratsam, die Ansammlung flüchtiger Verunreinigungen dieser Art zu verhindern, wenn das Trägergas wieder in den Verfahrensgang eingeführt werden soll; das kann beispielsweise dadurch geschehen, daß man einen Teil des Gases abführt und den verbleibenden Teil durch frisches Gas ergänzt. Wahlweise wird es manchmal zweckmäßig sein, die flüchtigen Verunreinigungen aus dem Gase zu entfernen, indem man dieselben in geeigneter Weise absorbiert. The carrier gas itself can recently be used if desired However, it should be noted that volatile impurities, which in small Amounts could be present in the starting material, e.g. B. Phenol, often not together are condensed with the salicylic acid and remain in the carrier gas. It is common advisable to prevent the accumulation of volatile impurities of this type, though the carrier gas is to be reintroduced into the process; that can for example done by removing part of the gas and the remaining part supplemented by fresh gas. Optionally, it will sometimes be expedient to take the volatile Remove impurities from the gases by treating them in an appropriate manner absorbed.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel des näheren erläutert: Beispiel Dieses Beispiel beschreibt einen halbkontinuierlichen Verfahrensgang in einer Versuchsanlage zur Reinigung von Salicylsäure, wobei die Säure in einem Strom von Kohlendioxydgas verflüchtigt wird; das Gas-Dampf-Gemisch wird durch einen elektrostatischen Staubabscheider geleitet, um die nicht flüchtigen Verunreinigungen zu entfernen, und hierauf kondensiert. Der Druck innerhalb der Apparatur als Ganzes genommen war im wesentlichen atmosphärisch. The invention is explained in more detail by the following example: Example This example describes a semi-continuous process in a pilot plant for the purification of salicylic acid, with the acid in one stream volatilized by carbon dioxide gas; the gas-vapor mixture is controlled by an electrostatic Dust collector directed to remove the non-volatile impurities, and condensed thereon. The pressure within the apparatus as a whole was taken essentially atmospheric.

Fein verteilte Salicylsäure mit einer Reinheit von etwa 98 0/o, erhalten durch die Carboxylierung von Phenol, wurde mittels einer Förderschnecke in einer Menge von 0,849kg stündlich in einen senkrechten Teil eines Rohrsystems aus Flußstahl eingeführt und hierin durch einen abwärts gerichteten Strom von Kohlendioxyd mitgerissen; letzteres strömte bei einer I'emperatur von 150 C in einer Menge von 12,744 cbm stündlich hindurch. Die Salicylsäure wurde der Förderschnecke aus einem kleinen Aufgabetrichter mit steilen Wandungen zugeführt; letzterer war mit einem elektrischen Vibrator ausgerüstet, um das zufriedenstellende Herabgleiten des Materials zu gewährleisten. Finely divided salicylic acid with a purity of about 98% was obtained by the carboxylation of phenol, was carried out by means of a screw conveyor in a Amount of 0.849kg per hour in a vertical part of a pipe system made of mild steel and introduced herein by a downward flow of Carbon dioxide carried away; the latter flowed at a temperature of 150 C in an amount of 12,744 cbm per hour through it. The salicylic acid was made from a screw conveyor small feed hopper with steep walls; the latter was with one electric vibrator equipped to ensure the satisfactory sliding down of the material to ensure.

Die in dem Kohlendioxyd suspendierte unreine Salicylsäure wurde dann durch einen Erhitzer, bestehend aus 7,3152 m Rohrleitung aus rostfreiem Stahl von 25,4 mm Innendurchmesser, geleitet. Diese Rohrleitung war mit einem Heizmantel versehen, den man auf einer Temperatur von etwa 1760 C hielt, indem man durch denselben ein Tetra-aryl-orthosilikat, das in einem besonderen Gerät elektrisch erhitzt worden war, strömen ließ. Auf diese Weise wurde die Salicylsäure verflüchtigt, wobei die Temperatur des den Erhitzer verlassenden Dampfes etwa 1670 C betrug; der Durchgang durch den Erhitzer war in etwa 2/3 Sekunden vollendet. The impure salicylic acid suspended in the carbon dioxide then became through a heater consisting of 7.3152 m of stainless steel pipeline from 25.4 mm inner diameter. This pipeline was provided with a heating jacket, which was kept at a temperature of about 1760 C by passing through it Tetra-aryl-orthosilicate, which has been electrically heated in a special device was let flow. In this way the salicylic acid was volatilized, whereby the The temperature of the steam leaving the heater was about 1670 C; the passage through the heater was completed in about 2/3 seconds.

Der Strom aus Kohlendioxyd, Salicylsäuredampf und mitgerissenen nicht flüchtigen Verunreinigungen wurde dann in den Boden eines elektrostatischen Staubabscheiders eingeleitet; letzterer bestand aus einem senkrechten Zylinder aus rostfreiem Stahl von 152,4 mm Innendurchmesser, mit zentraler Elektrode in Form eines Stahlstabes mit einem quadratischen Querschnitt von 19,05 mm Seitenlänge. Die Länge des Staubabscheiders, durch welchen der Gasstrom hindurchging, belief sich auf 1,8288 m. Zwischen der zentralen Elektrode und den umgebenden Wandungen wurde eine Gleichstromspannung von etwa 30 000 Volt aufrechterhalten. Der Boden des Staubabscheiders war abnehmbar, so daß das Innere gereinigt werden konnte. Der Staubabscheider als Ganzes wurde mittels eines Dampfmantels auf einer Temperatur von etwa 1570 C gehalten, d. h. auf einer Temperatur, die hoch genug war, um die Kondensation des Salicylsäuredampfes zu vermeiden. Außerdem wurden die Rohrlängen zwischen dem Erhitzer und dem Staubabscheider sowie zwischen dem letzteren und dem Konden- sator verkleidet und mit Leitungen für Hochdruckdampf umgeben. The stream of carbon dioxide, salicylic acid vapor and entrained not Volatile contaminants were then placed in the bottom of an electrostatic dust collector initiated; the latter consisted of a vertical cylinder made of stainless steel 152.4 mm inner diameter, with a central electrode in the form of a steel rod with a square cross-section of 19.05 mm side length. The length of the dust collector, through which the gas flow passed amounted to 1.8288 m central electrode and the surrounding walls was a direct current voltage of about 30,000 volts. The bottom of the dust collector was removable, so that the inside could be cleaned. The dust collector as a whole was made kept at a temperature of about 1570 C by means of a steam jacket, d. H. at a temperature high enough to allow the condensation of salicylic acid vapor to avoid. In addition, the pipe lengths between the heater and the dust collector were determined as well as between the latter and the condensate sator clad and with lines for Surrounded by high pressure steam.

Der oben am Staubabscheider abgezogene Strom von Kohlendioxyd und Salicylsäuredampf wurde dann in das Oberteil eines senkrechten, wassergekühlten Kondensators geleitet, in welchem man die Salicylsäure in der Form einer Masse feiner Nadeln erhielt, welche in einen am Boden angeordneten Trichter herabfielen. Die Abwärtsbewegung der Salicylsäurekristalle wurde unterstützt durch einen an dem Kondensator angebrachten Elektrovibrator. Die Innenwandung des Kondensators und andere Teile der Ausrüstung, welche mit der sublimierten Säure in Berührung kamen, bestanden aus Aluminium. Das den Kondensator unten verlassende Kohlendioxyd enthielt noch eine geringe Menge feinverteilter Salicylsäure, welche mittels eines Zyklons und anschließend durch einen Sack- bzw. Schlauchfilter entfernt wurde, bevor man das Kohlendioxyd in die Atmosphäre entweichen ließ. The stream of carbon dioxide drawn off at the top of the dust separator and Salicylic acid vapor was then drawn into the top of a vertical, water-cooled Condenser, in which one finishes the salicylic acid in the form of a mass Received needles which fell into a funnel located on the floor. the Downward movement of the salicylic acid crystals was assisted by an on the condenser attached electric vibrator. The inner wall of the condenser and other parts the equipment that came into contact with the sublimed acid passed made of aluminium. The carbon dioxide leaving the condenser below still contained it a small amount of finely divided salicylic acid, which by means of a cyclone and was then removed through a bag or bag filter before the Released carbon dioxide into the atmosphere.

Nach 4stündigem Betrieb wurde festgestellt, daß man 3,39 kg unreiner Säure eingeführt und 3,09 kg sublimierter Säure mit einem Schmelzpunkt von 159,50 C aus dem Kondensator gewonnen hatte. Etwa 0,066 kg nichtflüchtiger Verunreinigungen waren durch den elektrostatischen Staubabscheider entfernt worden. Die Verluste an Salicylsäure (etwa 0,2268 kg) waren auf die Schwierigkeiten, die mit der Durchführung eines solchen Verfahrens in kleinem Maßstabe verbunden sind, zurückzuführen. After 4 hours of operation, it was found that 3.39 kg were impure Acid introduced and 3.09 kg sublimed acid with a melting point of 159.50 C obtained from the condenser. Approximately 0.066 kg of non-volatile impurities had been removed by the electrostatic dust collector. The losses of salicylic acid (about 0.2268 kg) were due to the difficulties involved with performing associated with such a small-scale procedure.

Ausgangsmaterial und Fertigprodukt wurden einer Ultraviolettanalyse unterzogen; die Ergebnisse finden sich in der nachstehenden Tabelle. Die Zahlen sind nicht genau, insofern als sie nicht den jeweiligen Prozentgehalt der verschiedenen Verunreinigungen angeben bzw. genau angeben, und zwar wegen der Fehlerquellen dieser Analysenmethode, jedoch erhält man durch einen Vergleich der Zahlen für das Ausgangsmaterial mit denjenigen für das Fertigprodukt einen richtigen Begriff von der Verbesserung in der Reinheit. Das Fertigprodukt enthielt in der Tat mindestens 99,70°/o Salicylsäure. 2-Oxy-isophthal- 4-Oxy-isophthal- p-Oxybenzoe- Sonstige Stoffe säure saure säure Olo O/o O/o O/o Ausgangsmaterial ................. 0,05 + 0,01 1,15 + 0,1 0,06 + 0,05 1,1 + 0,5 Fertigprodukt ....................... 0,015 1 0,01 0,03 + 0,05 0,01 + 0,03 0,75 + 1,0 The raw material and the finished product were subjected to an ultraviolet analysis; the results can be found in the table below. The numbers are not accurate in that they do not indicate or precisely state the respective percentage of the various impurities due to the sources of error in this analytical method, but a comparison of the numbers for the starting material with those for the finished product gives a correct concept of the improvement in purity. Indeed, the finished product contained at least 99.70% salicylic acid. 2-Oxy-isophthal- 4-Oxy-isophthal- p-Oxybenzoe- Other substances acid acidic acid Olo O / o O / o O / o Starting material ................. 0.05 + 0.01 1.15 + 0.1 0.06 + 0.05 1.1 + 0.5 Finished product ....................... 0.015 1 0.01 0.03 + 0.05 0.01 + 0.03 0.75 + 1.0

Claims

PATENT CLAIM: Process for purifying salicylic acid by evaporation of salicylic acid in the presence of a carrier gas, removing the entrained not volatile constituents and, if necessary, subsequent condensation of the salicylic acid vapor, there- characterized in that the removal of the entrained non-volatile constituents is done with the help of an electrostatic dust collector.

Considered publications: German Patent Specifications No. 423,657, 660,641; U.S. Patent Nos. 1,987,282, 1,987,301.