DE1054430B - Cell for the electrolytic decomposition of aqueous hydrochloric acid into chlorine and hydrogen gas - Google Patents

Cell for the electrolytic decomposition of aqueous hydrochloric acid into chlorine and hydrogen gas

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DE1054430B
DE1054430B DEF22690A DEF0022690A DE1054430B DE 1054430 B DE1054430 B DE 1054430B DE F22690 A DEF22690 A DE F22690A DE F0022690 A DEF0022690 A DE F0022690A DE 1054430 B DE1054430 B DE 1054430B
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filling
frame
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cathode
graphite
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Dr Alfred Heymann
Karl-Heinz Klaska
Dr Rer Nat Josef Schuecker
Dipl-Ing Waldemar Ziemer
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
    • C25B9/70—Assemblies comprising two or more cells
    • C25B9/73—Assemblies comprising two or more cells of the filter-press type
    • C25B9/77—Assemblies comprising two or more cells of the filter-press type having diaphragms

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Description

DEUTSCHESGERMAN

Es ist bekannt, wäßrige Salzsäure mit Hilfe des elektrischen Stromes, vorzugsweise unter Verwendung von Graphitelektroden, in Chlor- und Wasserstoffgas zu zerlegen. Dieses Verfahren hat neben der elektrochemischen Zerlegung von Alkalichloriden an technischer Bedeutung gewonnen, da mit seiner Hilfe eine großtechnische Erzeugung von Chlor aus bei organischen Chlorierungen anfallender Salzsäure möglich ist. Darüber hinaus ist die Gewinnung von Chlor aus Salzsäure nicht mit der gleichzeitigen Erzeugung von Alkali gekoppelt, wie dies bei der Chloralkalielektrolyse der Fall ist.It is known to use aqueous hydrochloric acid with the aid of electric current, preferably using of graphite electrodes, to be broken down into chlorine and hydrogen gas. This process has in addition to the electrochemical Decomposition of alkali chlorides gained technical importance, since with its help a Large-scale production of chlorine from hydrochloric acid obtained in organic chlorination is possible is. In addition, the production of chlorine from hydrochloric acid is not possible with the simultaneous production of Alkali coupled, as is the case with chloralkali electrolysis.

Die elektrolytische Zerlegung von Salzsäure wird nach den bekannten Verfahren mit Hilfe bipolarer Graphitelektroden durchgeführt. Hierbei werden die Graphitelektroden in einen Rahmen eingekittet und die einzelnen Elemente in analoger Weise zur elektrolyt! sehen Zerlegung des Wassers hintereinander filterpressenartig angeordnet. Damit besteht ein Zellenblock aus mehreren, vorzugsweise acht bis fünfzig Zersetzungszellen, die im Sinne der bipolaren Graphitelektrode durch einen graphitischen Mittelleiter voneinander getrennt sind. Die eingekitteten Graphitplatten wirken hierbei mit der einen Seite anodisch und mit der anderen — zum nächsten Zellenelement gehörenden Seite — als Kathode.The electrolytic decomposition of hydrochloric acid is carried out according to the known method with the help of bipolar Graphite electrodes carried out. The graphite electrodes are cemented into a frame and the individual elements in a similar way to the electrolyte! see decomposition of the water at a time arranged like a filter press. A cell block thus consists of several, preferably eight to fifty decomposition cells, in the sense of the bipolar graphite electrode by a graphitic central conductor are separated from each other. The cemented graphite plates work with one side anodic and with the other side - belonging to the next cell element - as cathode.

Zur Trennung der entstehenden elektrolytischen Zersetzungsprodukte Chlor und Wasserstoffgas wird in an sich bekannter Weise ein Diaphragma benutzt, welches den Zwischenraum zwischen den vertikalen Elektrodenplatten in einen sogenannten Anoden- und Kathodenraum aufteilt.Chlorine and hydrogen gas are used to separate the resulting electrolytic decomposition products a diaphragm used in a manner known per se, which the space between the vertical Divides electrode plates into a so-called anode and cathode compartment.

Der Vorteil dieser filterpressenartigen Bauweise besteht insbesondere bei den bisher üblichen kleinen Stromdichten bis zu vorzugsweise 1000 A/m2 in der kompakten Bauweise, die eine große Raumausbeute bei geringem Platzbedarf ermöglicht.The advantage of this filter press-like construction is the compact construction, which enables a large amount of space with little space requirement, particularly with the previously customary low current densities of up to preferably 1000 A / m 2.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, den durch Diaphragma und vertikale Elektrodenplatte gebildeten Anodenraum mit lose geschütteten Graphitbrocken auszufüllen, um die Elektrodenabstände zu vermindern und die elektrolytische Zerlegung bei niedrigen Stromspannungen durchführen zu können.It has also already been proposed that the one formed by the diaphragm and the vertical electrode plate Fill the anode compartment with loosely poured chunks of graphite in order to reduce the distance between the electrodes and to be able to perform electrolytic decomposition at low voltages.

Es hat sich jedoch bei der großtechnischen Durchführung der bekannten Zellenanordnungen herausgestellt, daß die bipolar wirkenden Graphitplatten mit ihrem graphitischen Mittelleiter nicht dem gewünschten Ziele — der reinen elektronischen Stromleitung zwischen den anodisch und kathodisch wirkenden Flächen der Elektroden — genügen. Vielmehr tritt infolge der hohen Porosität des Graphits neben der elektronischen Stromleitung im Graphitgitter auch eine Ionenleitung in den mit Salzsäure gefüllten Poren auf. Diese sehr nachteilige Ionenleitfähigkeit Zelle zur elektrοlytischen Zerlegung
wäßriger Salzsäure in Chlor-
und Wasserstoff gasHowever, during the large-scale implementation of the known cell arrangements, it has been found that the bipolar graphite plates with their graphitic central conductor do not meet the desired goal - pure electronic current conduction between the anodic and cathodic surfaces of the electrodes. Rather, as a result of the high porosity of the graphite, in addition to the electronic current conduction in the graphite lattice, ion conduction also occurs in the pores filled with hydrochloric acid. This very disadvantageous ion conductivity cell for electrolytic decomposition
aqueous hydrochloric acid in chlorine
and hydrogen gas

Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brmiingstr. 45Applicant:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
formerly Master Lucius & Brüning,
Frankfurt / M., Brmiingstr. 45

Dr. Alfred Heymann, Frankmrt/M.-Höchst,
!5 Karl-Heinz Klaska, Castrop-Rauxel,Dr. Alfred Heymann, Frankmrt / M.-Höchst,
! 5 Karl-Heinz Klaska, Castrop-Rauxel,

Dr. rer. nat. Josef Schücker, Dortmund,
und Dipl.-Ing. Waldemar Ziemer,
Frankfurt/M.-Unterliederbach,
sind als Erfinder genannt wordenDr. rer. nat. Josef Schücker, Dortmund,
and Dipl.-Ing. Waldemar Ziemer,
Frankfurt / M.-Unterliederbach,
have been named as inventors

des graphitischen Mittelleiters führt zu Ausbeute-Verminderungen bis zu 40%.of the graphitic central conductor leads to yield reductions of up to 40%.

Man hat daher vorgeschlagen, die bipolaren Elektrodenplatten möglichst, dick, nicht unter 20 mm, auszuführen, wodurch die Ionenleitfähigkeit vermindert werden soll.It has therefore been proposed to make the bipolar electrode plates as thick as possible, not less than 20 mm, whereby the ionic conductivity is to be reduced.

Die bereits vorgeschlagene Verwendung der sogenannten Schüttanode, d. h. der Auffüllung des Anodenraumes mit lose geschütteten Graphitbrocken, kann bei großen Abständen der Elektrodenplatten zu einer Verminderung der Zellenspannung führen.The previously proposed use of the so-called bulk anode, d. H. the filling of the The anode compartment with loosely poured chunks of graphite, if there are large distances between the electrode plates lead to a reduction in cell voltage.

Die Spannungsverminderung infolge des kleineren Elektrodenabstandes durch die Graphitschüttung wird aber zu einem erheblichen Teil wiederaufgehoben durch den großen elektrischen Widerstand innerhalb der lösen Schüttung, die nur einen geringen Anpreßdruck zwischen den einzelnen Graphitbrocken zur Folge hat.The voltage reduction due to the smaller electrode spacing due to the graphite bed but is to a large extent canceled out by the large electrical resistance within the loosen bulk, which only a low contact pressure between the individual graphite chunks for Consequence.

Die Spannungsverluste innerhalb der Schüttung betragen z. B. bei einer Stromdichte von 800äA/m2 bis zu 0,5 Volt. Dieses bedeutet einen Mehraufwand an elektrischer Energie bis zu etwa 25%.The voltage losses within the bed are z. B. at a current density of 800 etc. A / m 2 to 0.5 volts. This means an additional expenditure of electrical energy of up to about 25%.

Gegenstand der Erfindung ist eine Zelle, bei welcher zur Vermeidung der aufgezeigten Nachteile auf die Ausbildung bipolarer Elektroden verzichtet wird und bei welcher unter Beibehaltung der filterpressenartigen vertikalen Anodenanordnung hohe Stromausbeute, niedrige Zellenspannung und geringer Platzbedarf als Vorteil erzielt werden.The invention relates to a cell in which to avoid the disadvantages shown on the Formation of bipolar electrodes is dispensed with and in which while maintaining the filter press-like vertical anode arrangement high current efficiency, low cell voltage and small footprint can be achieved as an advantage.

Es wird nun eine Zelle in filterpressenartiger Bauweise zur elektrolytischen Zerlegung wäßriger Salz-There is now a cell in a filter press-like design for the electrolytic decomposition of aqueous salt

809 789/445809 789/445

Claims (6)

;äure vorgeschlagen, die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß die eine Anode und Kathode Denachbarter Elektrolysenräume enthaltenden Rahmen äine gas- und flüssigkeitsundurchlässige, den elektrischen Strom nichtleitende, den gesamten freien Raum der Rahmen überbrückende Füllung aus Kunstätoffmaterial oder aus mittels vulkanisiertem Gummi ader Kunststoff geschütztem Gußeisen- oder Stahlmaterial besitzen. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die erfindungsgemäß vorgeschlagene Zelle so auszugestalten, daß die Füllung mit den Rahmen fest verbunden ist, and zwar dergestalt, daß Füllung und Rahmen ein einziges Element bilden. Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Füllung als Halterung der Elektroden dient. Dabei kann man zweckmäßigerweise in Aussparungen der Füllung durch diese geführte Elemente zur Leitung des Stroms von der Anode zur Kathode vorsehen. Es hat sich weiterhin gezeigt, daß dabei mit besonderem Vorteil die Stromleitungselemente aus elektrisch gut leitendem und gegen die Elektrolysegase und gegen Salzsäure korrosionsbeständigem Werkstoff, wie z. B. Graphit, Titan, Tantal, bestehen können und daß diese Stromleitungselemente mit den Graphitelektroden beispielsweise unter Anwendung von Schraubbolzen oder konischen Stiften fest verbunden sind. Verwendet man als Stromleitungselemente solche aus Graphit, so könnten diese nach einem an sich bekannten Verfahren imprägniert sein. Durch die besondere Ausbildung der Stromleitungselemente und zufolge der besonderen Art ihrer Verbindung mit den Graphitelektroden wird eine den Strom gut leitende Verbindung zwischen Anoden und Kathoden erzielt. Außerdem wird durch Anziehen der Schraubbolzen eine flüssigkeits- und gasdichte, den elektrischen Strom nichtleitende Abdichtung der Stromleitungselemente, der Rahmenfüllung und der Elektroden gegeneinander und damit auch eine Abdichtung des Kathodenraumes gegen den Anodenraum der nächstliegenden Zelle erreicht. Dieses erfolgt mittels einer Gummidichtung, vorzugsweise einer endlosen Rundgummischnur. Mit Gummi ist vulkanisierter Kautschuk gemeint, und zwar für Dichtungen Weichgummi und für den Korrosionsschutz Hartgummi. Durch die Füllung der Rahmen im Sinne einer den elektrischen Strom nichtleitenden Zwischenlage gemäß vorliegender Erfindung wird eine Ionenleitung von Anode zur Kathode vermieden. Es treten damit auch keine Verluste in der amperischen Stromausbeute auf. Ein weiterer Vorteil gemäß vorliegender Erfindung besteht darin, daß die Elektroden in beliebiger Dicke ausgeführt und infolge der Schraub- oder Konusverbindung der Stromleitungselemente leicht ausgewechselt werden können. Die Verbindung der Elektrodenplatten über Stromleitungselemente gestattet auch bei gegebener Rahmenstärke den Abstand zwischen Anode und Kathode zu variieren bzw. beliebig klein einzustellen, wodurch eine Spannungsverminderung der Elektrolysezellen erreicht wird. In den Abb. 1 bis 5 ist eine beispielsweise Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zelle dargestellt. Abb. 3 zeigt einen Schnitt der Abb. 2 nach A bis B; Abb. 4 zeigt einen Schnitt der Abb. 3 nach C bis D; Abb. S zeigt im vergrößerten Maßstab die Einzelheit B aus der Abb. 2. Die Rahmen 1 der Abb. 1 bilden zusammen mit der Füllung 12 im Sinne einer elektrisch isolierenden Zwischenlage zwischen den Elektroden eine Fläche von etwa 1,4 bis 1,5 m2. Rahmen und Füllung bestehen aus Kunststoff auf Basis von Phenol-Formaldehyd, welcher zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit mit Glas- bzw. Asbestwolle gefüllt ist. Die Anodenplatte 2 und die Kathodenplatte 3 werden mittels des Schraubbolzens 13 elektrisch leitend verbunden. Der Schraubbolzen 13 besteht aus Graphit, welcher beispielsweise durch Eintauchen in flüssiges Paraffinwachs imprägniert worden ist. Der Gewindebolzen ist einerseits mit der Anode verschraubt, während andererseits die stromleitende Verbindung zur Kathode über zwei planparallele Auflageflächen erfolgt. Die Dichtung 17, welche durch Anziehen des Schraubbolzens 13 zusammengedrückt werden kann, bildet den flüssigkeits- und gasdichten Abschluß zwischen dem Kathodenraum 14 und dem darauffolgenden Anodenraum 5 und zusammen mit der Flachdichtung 15 die Fixierung der Elektrodenplatten. Das Diaphragma 4 mit der gasdichten Schürze 6 verhindert eine Durchmischung der Elektrolysegase Chlor und Wasserstoff. Das Diaphragma 4 ist an einem Träger 7 befestigt. Zum Aufbringen des Diaphragmenträgers 7 und zur Justierung der Rahmen ist ein Paßstift 9 vorgesehen sowie Löcher 10 für diese Paßstifte. Um das Austreten von Flüssigkeit aus der Zellenanordnung nach außen zu verhindern, ist eine gewellte Gummiabdichtung 20 vorgesehen. Mit 11 ist eine Stromzuführung für die Anode und mit 18 eine Stromzuführung für die Kathode bezeichnet. Beide bestehen aus einem Graphitstab mit einem Zuführungskabel 19. Mit 21 ist eine positive Graphitplatte, die über ein Gewinde mit der Stromzuführung 11 verschraubt ist, bezeichnet und mit 22 eine negative Graphitplatte, die über ein Gewinde mit der Stromzuführung 18 verschraubt ist. Um die gesamte Zellenanordnung zwecks Abdichtung der einzelnen Rahmen zusammenzuhalten, sind Zugbolzen 8 vorgesehen. Die Aussparung 16 der Rahmenfüllung 12 stellt die Halterung und Führung des Schraubbolzens 13 dar. Das Durchmesserverhältnis der Aussparung und des Schraubbolzens ist so gewählt, daß eine gute Halterung der Elektroden gewährleistet ist; es beträgt im vorliegenden Falle etwa 1:1,06. Patentansprüche:; Äure proposed, which according to the invention is characterized in that the frame containing an anode and cathode of the neighboring electrolysis rooms has a gas- and liquid-impermeable, electric current-non-conductive filling made of plastic material that bridges the entire free space of the frame or of cast iron protected by means of vulcanized rubber or plastic - or have steel material. It has proven to be expedient to design the cell proposed according to the invention in such a way that the filling is firmly connected to the frame, namely in such a way that the filling and the frame form a single element. Another embodiment of the invention consists in that the filling serves as a holder for the electrodes. In this case, elements guided through these elements for conducting the current from the anode to the cathode can expediently be provided in recesses in the filling. It has also been shown that it is particularly advantageous that the power line elements made of electrically good conductive material that is corrosion-resistant to the electrolysis gases and hydrochloric acid, such as. B. graphite, titanium, tantalum, and that these current conducting elements are firmly connected to the graphite electrodes, for example using bolts or conical pins. If graphite elements are used as current conducting elements, they could be impregnated by a method known per se. Due to the special design of the current conduction elements and due to the special type of their connection with the graphite electrodes, a connection between anodes and cathodes that conducts electricity well is achieved. In addition, by tightening the screw bolts, a liquid- and gas-tight, electrical current-non-conductive seal of the current-conducting elements, the frame filling and the electrodes against each other and thus also a seal between the cathode compartment and the anode compartment of the closest cell is achieved. This is done by means of a rubber seal, preferably an endless round rubber cord. Rubber means vulcanized rubber, namely soft rubber for seals and hard rubber for corrosion protection. By filling the frame in the sense of an intermediate layer which does not conduct electricity according to the present invention, ion conduction from the anode to the cathode is avoided. There are thus no losses in the amperic current yield. Another advantage of the present invention is that the electrodes can be made in any thickness and can easily be replaced as a result of the screw or conical connection of the power line elements. The connection of the electrode plates via current conduction elements allows the distance between anode and cathode to be varied or set as small as desired, even with a given frame thickness, thereby reducing the voltage of the electrolytic cells. In Figs. 1 to 5 an example embodiment of the cell according to the invention is shown. Fig. 3 shows a section of Fig. 2 from A to B; Fig. 4 shows a section of Fig. 3 according to C to D; Fig. S shows detail B from Fig. 2 on an enlarged scale. The frame 1 of Fig. 1, together with the filling 12 in the sense of an electrically insulating intermediate layer between the electrodes, form an area of approximately 1.4 to 1.5 m2 . The frame and filling are made of plastic based on phenol-formaldehyde, which is filled with glass or asbestos wool to increase the mechanical strength. The anode plate 2 and the cathode plate 3 are connected in an electrically conductive manner by means of the screw bolt 13. The screw bolt 13 consists of graphite, which has been impregnated, for example, by immersion in liquid paraffin wax. The threaded bolt is on the one hand screwed to the anode, while on the other hand the current-conducting connection to the cathode is made via two plane-parallel bearing surfaces. The seal 17, which can be compressed by tightening the screw bolt 13, forms the liquid- and gas-tight seal between the cathode compartment 14 and the subsequent anode compartment 5 and, together with the flat seal 15, fixes the electrode plates. The diaphragm 4 with the gas-tight skirt 6 prevents the electrolysis gases chlorine and hydrogen from mixing. The diaphragm 4 is attached to a carrier 7. A dowel pin 9 and holes 10 for these dowel pins are provided for attaching the diaphragm carrier 7 and for adjusting the frame. In order to prevent the leakage of liquid from the cell arrangement to the outside, a corrugated rubber seal 20 is provided. 11 with a power supply for the anode and 18 with a power supply for the cathode is designated. Both consist of a graphite rod with a supply cable 19. A positive graphite plate, which is screwed to the power supply 11 via a thread, is denoted by 21, and a negative graphite plate, which is screwed to the power supply 18 via a thread, is denoted by 22. In order to hold the entire cell arrangement together for the purpose of sealing the individual frames, tie bolts 8 are provided. The recess 16 of the frame filling 12 represents the mounting and guidance of the screw bolt 13. The diameter ratio of the recess and the screw bolt is chosen so that a good mounting of the electrodes is ensured; in the present case it is about 1: 1.06. Patent claims: 1. Zelle in filterpressenartiger Bauweise zur elektrolytischen Zerlegung wäßriger Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Anode und Kathode benachbarter Elektrolysenräume enthaltenden Rahmen eine gas- und flüssigkeitsundurchlässige, den elektrischen Strom nicht leitende, den gesamten freien Raum der Rahmen überbrückende Füllung aus Kunststoffmaterial oder aus mittels vulkanisiertem Gummi oder Kunststoff geschütztem Gußeisen- oder Stahlmaterial besitzen.1. Cell in a filter press-like design for the electrolytic decomposition of aqueous hydrochloric acid, characterized in that the electrolysis chambers containing an anode and cathode of adjacent electrolysis chambers Frame a gas and liquid impermeable, electric current non-conductive, the entire free space of the frame bridging filling made of plastic material or vulcanized rubber or Have plastic protected cast iron or steel material. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung mit den Rahmen fest verbunden ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the filling with the frame is firmly connected. 3. Vorrichtung nach Anspruah 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung als Halterung der Elektroden dient.3. Device according to Anspruah 1 and 2, characterized in that the filling as a holder the electrodes are used. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in Aussparungen der Füllung durch diese geführte Elemente zur Leitung des Stroms von der Anode zur Kathode vorgesehen sind.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that in recesses of the filling elements guided through this are provided for conducting the current from the anode to the cathode are. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromleitungselemente aus elektrisch gut leitendem und korrosionsbeständigem Werkstoff, wie z. B. Graphit, Titan, Tantal, bestehen und mit den Graphitelektroden, beispiels-5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the power conduction elements Electrically good conductive and corrosion-resistant material, such as. B. graphite, titanium, tantalum exist and with the graphite electrodes, for example weise unter Anwendung von Schraubbolzen oder konischen Stiften, fest verbunden sind.wisely using screw bolts or conical pins, are firmly connected. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromleitungselemente der Elektroden, die Füllung des Rahmens, die Anoden gegeneinander und die vertikalen Elektrodenplatten gegen die Rahmenfüllung mittels einer Gummidichtung, vorzugsweise einer endlosen Rundgummischnur, unter Anziehen des Schraubbolzens abgedichtet sind.6. Apparatus according to claim 1 to 5, characterized in that the power conduction elements the electrodes, the filling of the frame, the anodes against each other and the vertical electrode plates against the frame filling by means of a rubber seal, preferably an endless one Round rubber cord, are sealed by tightening the screw bolt. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 809 789/446 3.59© 809 789/446 3.59
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3673076A (en) * 1969-03-05 1972-06-27 Dow Chemical Co Filter press fluorine cell with carbon connectors
US3970539A (en) * 1974-12-23 1976-07-20 Basf Wyandotte Corporation End connector for filter press cell

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