DE1041625B - Process for the production of oils with a content of radioactive substances - Google Patents

Process for the production of oils with a content of radioactive substances

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DE1041625B
DE1041625B DEB40718A DEB0040718A DE1041625B DE 1041625 B DE1041625 B DE 1041625B DE B40718 A DEB40718 A DE B40718A DE B0040718 A DEB0040718 A DE B0040718A DE 1041625 B DE1041625 B DE 1041625B
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Thomas Joseph Bulat
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Description

Verfahren zur Herstellung von Ölen mit einem Gehalt an radioaktiven Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ölen mit einem Gehalt an gleichförmig dispergierten radioaktiven Stoffen.Process for the production of oils with a content of radioactive Substances The invention relates to a method for producing oils with a Content of uniformly dispersed radioactive substances.

Feinverteilte radioaktive Substanzen enthaltende Öle, sogenannte Spurenöle, lassen sich leicht und selbst in sehr kleinen Mengen an unzugänglichen Stellen entdecken, so daß sich ihre Anwesenheit und ihre Bewegungen aufspüren und verfolgen lassen.Oils containing finely divided radioactive substances, so-called trace oils, can be discovered easily and even in very small quantities in inaccessible places, so that their presence and their movements can be detected and followed.

Diese als Spurenöle bezeichneten Öle mit einem Gehalt an gleichförmig dispergierten radioaktiven Stoffen werden vor allem dazu verwendet, in irgendeinem System die Anwesenheit und auch die Bewegungen eines Öles zu erfassen, und zwar vor allem die Anwesenheit und Bewegungen an unzugänglichen Stellen eines Systems. Beispielsweise bei der Untersuchung der Schmierung einer Maschine oder irgendeiner mechanischen Anordnung kann man die Spurenöle dazu verwenden, um an irgendeiner Stelle des Systems die Verteilung und auch die Konzentration des Öles zu erfassen. Ferner können Spurenöle bei Untersuchungen von hydraulischen Systemen verwendet werden, um dort einen näheren Aufschluß über den Strömungsverlauf des Strömungsmittels in den Leitungen der Anlage zu erhalten. Spurenöle haben bereits in weiten Kreisen der Technik für die verschiedensten Anwendungszwecke Eingang gefunden.These oils, known as trace oils, contain uniformly dispersed radioactive materials are mainly used in any System to record the presence and also the movements of an oil, namely especially the presence and movements in inaccessible parts of a system. For example, when examining the lubrication of a machine or any mechanical arrangement one can use the trace oils to at any Place of the system to record the distribution and also the concentration of the oil. Trace oils can also be used in investigations into hydraulic systems to get a closer look at the flow of the fluid in the lines of the plant. Trace oils have already been used in wide circles technology found its way into a wide variety of applications.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Spurenölen aus irgendeiner der verschiedenen Ölarten einschließlich Mineralölen, tierischen Ölen und Pflanzenölen unter Verwendung von Isotopen, deren Halbwertszeit wesentlich größer ist als die von sonst für das gleiche Öl bisher verfügbaren Isotopen. Beispielsweise kann radioaktives Jod mit einer Halbwertszeit von 8 Tagen ersetzt werden durch radioaktives Caesium mit einer Halbwertszeit von 2,3 Jahren.The invention relates to a method for producing trace oils from any of the various oils including mineral oils, animal oils Oils and vegetable oils using isotopes, the half-life of which is essential is greater than the isotopes otherwise available for the same oil up to now. For example radioactive iodine with a half-life of 8 days can be replaced by radioactive iodine Cesium with a half-life of 2.3 years.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein leicht durchführbares, nur relativ billige, leicht verfügbare Ausgangsstoffe verwendendes Verfahren zur Herstellung solcher Spurenöle unter wesentlich geringeren Entstehungskosten, das sich in üblicher Weise mit normalem Gerät durchführen läßt.The invention further relates to an easily practicable, only relatively cheap, readily available raw materials using process for manufacture such trace oils at a much lower cost than usual Way can be carried out with normal equipment.

Radioaktive Substanzen stehen normalerweise als wäßrige Lösungen zur Verfügung. Das Einbringen solcher Substanzen in Öle bereitet vor allem infolge der gegenseitigen Unlöslichkeit von Wasser und Ölen ernstliche technische Schwierigkeiten.Radioactive substances are normally available as aqueous solutions Disposal. The introduction of such substances into oils prepares mainly as a result of mutual insolubility of water and oils serious technical difficulties.

Die erfindungsgemäß verwendeten radioaktiven Ausgangsstoffe sind in sauren oder basischen wäßrigen Lösungsmitteln gelöste radioaktive Isotope. Die Isotope liegen im allgemeinen als Salze der radioaktiven Elemente vor, welche in einer Lösung gelöst sind, die im allgemeinen mit der salzbildenden Säure angesäuert ist, obwohl in einigen Fällen auch basische wäßrige Lösungen, insbesondere Kaliumhydroxyd- oder Ammoniumhydroxydlösungen, verwendet werden. Die radioaktiven Isotope kommen in dieser Form von unter der Kontrolle der Atomenergiekommission stehenden Werken. Beispielsweise seien als verwendbar die nachfolgenden Isotopenlösungen genannt Arsenchlorid in salzsaurer Lösung, Berylhumchlorid in salzsaurer Lösung, Calciumchlorid in salzsaurer Lösung, Caesiumchlorid in salzsaurer Lösung, Niobiumkomplex in oxalsaurer Lösung, Silbernitrat in salpetersaurer Lösung, Thalliumnitrat in salpetersaurer Lösung, Kaliumtantalat in Kalilaugenlösung und Technetiumammoniat in Ammoniaklösung.The radioactive starting materials used according to the invention are in radioactive isotopes dissolved in acidic or basic aqueous solvents. The isotopes are generally in the form of salts of the radioactive elements in a solution are dissolved, which is generally acidified with the salt-forming acid, though in some cases also basic aqueous solutions, especially potassium hydroxide or Ammonium hydroxide solutions can be used. The radioactive isotopes come in this Form of works under the control of the Atomic Energy Commission. For example the following isotope solutions are mentioned as arsenic chloride in hydrochloric acid solution, beryllium chloride in hydrochloric acid solution, calcium chloride in hydrochloric acid Solution, cesium chloride in hydrochloric acid solution, niobium complex in oxalic acid solution, Silver nitrate in nitric acid solution, thallium nitrate in nitric acid solution, Potassium tantalate in potassium hydroxide solution and technetium ammoniate in ammonia solution.

Alle der erhältlichen radioaktiven Isotope in wäßriger Lösung können für das vorliegende Verfahren verwendet werden, wobei das Isotop entsprechend den Erfordernissen des Verwendungszwecks ausgewählt wird unter Berücksichtigung anderer wichtiger Faktoren einschließlich der Kosten, der Art der Strahlung und der Halbwertszeit.All of the available radioactive isotopes in aqueous solution can can be used for the present process, the isotope corresponding to the Needs of the intended use is selected taking into account others important factors including cost, type of radiation, and half-life.

Die erste Stufe des Verfahrens besteht darin, die wäßrige Lösung des radioaktiven Stoffes mit Alkohol zu vermischen, um mit dem gegenseitig löslichen Alkohol und Wasser eine gleichförmige Lösung zu erzeugen. Es wurde festgestellt, daß die niederen aliphatischen Alkohole und vor allem Alkohole mit weniger als 5 Kohlenstoffatomen besonders wirkungsvoll sind. Beispiele für solche Alkohole sind Methanol, Äthanol, Butanol, Isobutanol, Propanol und Isopropanol. Es konnte festgestellt werden, daß das Isopropanol unerwartete Vorteile aufweist.The first stage of the process consists in the aqueous solution of the Mix radioactive material with alcohol to dissolve with the other Alcohol and water create a uniform solution. It was determined, that the lower aliphatic alcohols and especially alcohols with less than 5 Carbon atoms are particularly effective. Examples of such alcohols are Methanol, ethanol, butanol, isobutanol, propanol and isopropanol. It could be established that the isopropanol has unexpected advantages.

Der Mengenanteil des verwendeten Alkohols hängt zum Teil von der Menge und der Art der verwendeten wäßrigen Isotopenlösung ab. Im allgemeinen genügen -10 bis 60 Volumteile Alkohol auf 1 Volumteil Isotopenlösung,wobei 50 Teile bei den meisten Lösungen, einschließlich der zuvor erwähnten Caesiumchloridlösungen, besonders wirksam sind.The amount of alcohol used depends in part on the amount and the type of aqueous isotope solution used. In general, -10 is sufficient up to 60 parts by volume of alcohol to 1 part by volume of isotope solution, with 50 parts for the most solutions, including the aforementioned cesium chloride solutions, especially are effective.

Die nächste Verfahrensstufe ist das Emulgieren der Wasser-Alkohol-Lösung des Isotopen mit einem Öl. Grundsätzlich können alle Öle, welche für den beabsichtigten Zweck die erforderlichen Eigenschaften haben, verwendet werden, einschließlich ölartiger Stoffe, die bei normalen Temperaturen fest oder halbfest sind, doch bei Erwärmung flüssig werden und ein flüssiges Öl bilden. Es können beliebige tierische Öle verwendet werden, beispielsweise Lebertran, Specköl und Spermazetöl. Alle üblichen Pflanzenöle, wie beispielsweise Baumwollsaatöl, Rizinusöl und Olivenöl, sind ebenfalls verwendbar. Zu den geeigneten Mineralölen gehören die Paraffinöle, Schmieröle, Brennöle und Schneidöle; Vaseline ist ebenfalls im flüssigen Zustand verwendbar.The next step is the emulsification of the water-alcohol solution of the isotope with an oil. In principle, all oils that are intended for the Purpose have the required properties, be used, including oily Substances that are solid or semi-solid at normal temperatures, but when heated become liquid and form a liquid oil. Any animal oil can be used such as cod liver oil, bacon oil and spermacet oil. All common vegetable oils, such as cottonseed oil, castor oil and olive oil are also usable. Suitable mineral oils include the paraffin oils, lubricating oils, fuel oils and Cutting oils; Vaseline can also be used in its liquid state.

Die Alkoholmenge ist der zu verwendenden Ölmenge anzupassen. Im allgemeinen genügen 4 bis 6 Volumteile Alkohol auf 10 Teile Öl, wobei 5 Teile Alkohol auf 10 Teile Öl in den meisten Fällen am wirksamsten sind, vor allem, wenn Isopropanol verwendet wird.The amount of alcohol must be adapted to the amount of oil to be used. In general 4 to 6 parts by volume of alcohol to 10 parts of oil are sufficient, with 5 parts of alcohol to 10 Parts of oil are most effective in most cases, especially when isopropanol is used.

Der Anteil der im Öl enthaltenen Isotope wird durch das Verfahren nicht begrenzt und allein festgelegt nach den Erfordernissen des Anwendungszweckes des radioaktiven Öles. Bei einer gewöhnlichen Verwendung des Öles als Spurenöl hat es sich als zufriedenstellend herausgestellt, die in 1 Volumteil der wäßrigen Lösung enthaltene Isotopenmenge in 100 Teile Öl einzubringen.The proportion of isotopes contained in the oil is determined by the process not limited and determined solely according to the requirements of the application of radioactive oil. When the oil is normally used as a trace oil it was found to be satisfactory in 1 part by volume of the aqueous solution the amount of isotopes contained in 100 parts of oil.

Danach wird der Emulsion ein Dispergiermittel zugeführt, mit dem die Öltröpfchen so dispergieri werden, daß die zuvor trübe Flüssigkeit im wesentlichen klar wird. Diese Wirkung ist auf das Aufbrechen der einzelnen Tröpfchen in überaus feine Teilchen zurückzuführen, welche so klein sind, daß sie den Durchtritt des sichtbaren Lichtes durch die Emulsion nicht beeinträchtigt.A dispersant is then added to the emulsion with which the Oil droplets are so dispersed that the previously cloudy liquid is essentially becomes clear. This effect is profound in breaking up the individual droplets due to fine particles which are so small that they can pass through the visible light is not affected by the emulsion.

Eine wirkungsvolle Dispersion wird erzielt bei der Verwendung von halogenierten Phenolverbindungen und halogenierten Verbindungen der niederen Paraffinreihe. Vor allem sind halogenierte Benzole und halogenierte Produkte der Paraffinreihe mit nicht mehr als 4 Kohlenstoffatomen erwünscht, insbesondere gechlorte Stoffe dieser Art, wie Monobrombenzol, Monochlorbenzol, Orthodichlorbenzol, Dichlormethan, Trichloräthylen, Dichloräthylen und Dichlorpropylen. Wirksame Dispergiermittel sind auch leichte Fraktionen des Erdöles, die bei Temperaturen nicht wesentlich über 100°C sieden, einschließlich Petroleumäther (Siedepunkt 30 bis 60°C) und Naphtha (Siedepunkt 95 bis 100°C). Methylbenzole, insbesondere Xylol und Toluol, haben sich als besonders wirkungsvoll erwiesen. Auch können aliphatische Stickstoffverbindungen erfolgreich verwendet werden, wie beispielsweise Triäthylamin. Zufriedenstellend sind weiterhin Acetate von Verbindungen der Paraffinreihe mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen,wie beispielsweise Butylacetat und Amylacetat.Effective dispersion is achieved using halogenated phenolic compounds and halogenated compounds of the lower paraffin series. Mainly are halogenated benzenes and halogenated paraffin series products with no more than 4 carbon atoms are desirable, especially chlorinated substances of this type, such as monobromobenzene, monochlorobenzene, orthodichlorobenzene, dichloromethane, Trichlorethylene, dichloroethylene and dichloropropylene. Effective dispersants are also light fractions of petroleum, which at temperatures are not significantly above Boil 100 ° C, including petroleum ether (boiling point 30 to 60 ° C) and naphtha (Boiling point 95 to 100 ° C). Methylbenzenes, especially xylene and toluene, have become proven to be particularly effective. Aliphatic nitrogen compounds can also be used be used successfully, such as triethylamine. Satisfactory are also acetates of compounds of the paraffin series with 5 to 7 carbon atoms, such as for example butyl acetate and amyl acetate.

Im folgenden werden einige der erwähnten Öle und Dispergiermittel angegeben, welche in den später aufgeführten und zur Erläuterung dienenden Beispielen verwendet werden. Als Beispiele eines Paraffinöles kann ein im Handel erhältliches Produkt (A) verwendet werden, welches durch folgende Daten gekennzeichnet ist: Flammpunkt ..................... 188'C Brennpunkt ...................... 210°C Stockpunkt ....................... 9,5°C SSU-Viskosität bei 38°C ........... 100 SSU-Viskosität bei 93°C ........... 37 Viskositätsindex ................... 67 Farbnummer (laut ASTM) ......... 1. 1@2 Als Beispiel eines Schneidöles kann ein im Handel erhältliches Produkt (B) genannt werden, welches durch folgende Daten gekennzeichnet ist: Flammpunkt ..................... 138°C Brennpunkt ...................... 154°C Stockpunkt ....................... 6,5°C SSU-Viskosität bei 38°C ........... 48 SSU-Viskosität bei 93°C ........... 33 Viskositätsindex ................... 70 Farbnummer (laut ASTM) ......... 1. 1/2 Als Beispiel eines Schmieröles kann ein im Handel erhältliches Produkt (C) genannt werden, welches durch folgende Daten gekennzeichnet ist: Mindestflammpunkt ............... 204'C Stockpunkt ....................... -6,5°C SSU-Viskosität bei 38°C .... 310 bis 340°C API-Gravität ..................... 21,5 Als Dispergiermittel kann das im Handel erhältliche Butylglykol verwendet werden.The following are some of the mentioned oils and dispersants which are used in the illustrative examples listed below. As an example of a paraffin oil, a commercially available product (A) can be used, which is characterized by the following data: Flash point ..................... 188'C focal point. ..................... 210 ° C pour point ....................... 9, 5 ° C SSU viscosity at 38 ° C ........... 100 SSU viscosity at 93 ° C ........... 37 Viscosity index ........ ........... 67 Color number (according to ASTM) ......... 1. 1 @ 2 As an example of a cutting oil, a commercially available product (B) can be named, which is characterized by the following Data is marked: Flash point ..................... 138 ° C Fire point .................... .. 154 ° C pour point ....................... 6.5 ° C SSU viscosity at 38 ° C ......... .. 48 SSU viscosity at 93 ° C ........... 33 Viscosity index ................... 70 Color number (according to ASTM) .. ....... 1. 1/2 A commercially available product (C) can be named as an example of a lubricating oil, which is characterized by the following data: Minimum flash point . .............. 204'C pour point ....................... -6.5 ° C SSU viscosity at 38 ° C .... 310 to 340 ° C API gravity ..................... 21.5 The commercially available butyl glycol can be used as a dispersant .

Die erforderlichen Dispergiermittelmengen sind verschieden bei den verschiedenen Dispergiermitteln und bei den verschiedenen Ölarten. Die für verschiedene Ölarten erforderlichen Mengen ergeben sich aus der nachfolgenden Aufstellung in Verbindung mit einer Mischung von 1 Teil wäßriger Isotopenlösung mit 100 Teilen Öl und 50 Teilen Isopropylalkohol unter Verwendung von Orthodichlorbenzol als Dispergiermittel.The required amounts of dispersant are different for the different dispersants and with the different types of oil. The one for different The quantities required for the types of oil can be found in the following list in Compound with a mixture of 1 part of aqueous isotope solution with 100 parts Oil and 50 parts isopropyl alcohol using orthodichlorobenzene as a dispersant.

Im folgenden ist beispielsweise die Menge dieses Dispergiermittels angegeben, die für einige Öle notwendig ist: Paraffinöl ......... 35 Teile Dispergiermittel Schneidöl.......... 10 " " Schmieröl ......... 70 " " Vaseline ........... 60 " " Bei der Verwendung eines vorgegebenen Öles ändern sich ebenfalls die erforderlichen Mengen der verschiedenen Dispergiermittel. Bei Verwendung einer Mischung von 1 Teil Isotopenlösung, 100 Teilen des erwähnten mittleren Schweröles (Produkt C) und 50 Teilen Isopropylalkohol ändern sich die erforderlichen Mengen des Dispergiermittels wie folgt: Monochlorbenzol 90 Teile, Orthodichlorbenzol 70 Teile, Monobrombenzol 80 Teile, Toluol 180 Teile, n-Butylacetat 70 Teile, Amylacetat 100 Teile, Dichlormethan 80 Teile, Dichloräthylen 40 Teile, Dichlorpropylen 60 Teile, Butylglykol 150 Teile, Naphtha 74 Teile und Petroläther 250 Teile.The following is an example of the amount of this dispersant required for some oils: Paraffin oil ......... 35 parts dispersant Cutting oil .......... 10 "" Lube Oil ......... 70 "" Vaseline ........... 60 "" When using a given oil, the required amounts of the various dispersants also change. When using a mixture of 1 part isotope solution, 100 parts of the mentioned medium heavy oil (product C) and 50 parts of isopropyl alcohol, the required amounts of the dispersant change as follows: monochlorobenzene 90 parts, orthodichlorobenzene 70 parts, monobromobenzene 80 parts, toluene 180 parts, n -Butyl acetate 70 parts, amyl acetate 100 parts, dichloromethane 80 parts, dichloroethylene 40 parts, dichloropropylene 60 parts, butyl glycol 150 parts, naphtha 74 parts and petroleum ether 250 parts.

Unter Berücksichtigung der Zusammensetzung des Dispergiermittels und der verschiedenen Ölarten kann das Verhältnis von Dispergiermittel zum Öl zwischen 10 und 250 Volumteilen Dispergiermittel auf 100 Teile Öl schwanken, wobei ein Überschuß von Dispergiermittel über die zum Klarmachen erforderliche Menge hinaus nicht schädlich ist.Taking into account the composition of the dispersant and of the different types of oil, the ratio of dispersant to oil can be between 10 and 250 parts by volume of dispersant to 100 parts of oil vary, with an excess of dispersing agent in excess of the amount required to clear it is not harmful is.

Es ist offensichtlich, daß, wenn ein bevorzugtes Öl und ein erwünschtes Dispergiermittel ausgewählt werden, sich die erforderliche Menge des Dispergiermittels für die spezielle Kombination von Stoffen leicht bestimmen läßt, indem man zur Alkohol-Öl-Wasser-Emulsion nach und nach so lange Dispergiermittel hinzufügt, bis die Emulsion transparent und klar wird, wobei die zur Erzielung dieses Ergebnisses erforderliche Menge den Minimalwert für die spezielle Mischung darstellt.It is evident that if a preferred oil and a desirable one Dispersants are selected based on the required amount of dispersant can be easily determined for the special combination of substances, by doing dispersing agents are gradually added to the alcohol-oil-water emulsion for as long as until the emulsion becomes transparent and clear, which is the process to achieve this result required amount represents the minimum value for the particular mixture.

Der letzte Verfahrensschritt besteht darin, den Alkohol, das Wasser und das Dispergiermittel durch Verdampfung unter Hitzeeinwirkung zu beseitigen, so daß dann über das ganze Öl gleichförmig verteilte Isotope zurückbleiben. Die Flüssigkeitskomponenten, die neben dem Öl vorhanden sind, können durch Erhitzung der Mischung auf eine Temperatur verflüchtigt werden, welche oberhalb des Siedepunktes aller dieser Bestandteile, jedoch unterhalb des Siedepunktes des Öles liegt. Der Siedepunkt des Öles liegt stets wesentlich höher als der Siedepunkt irgendwelcher anderer Bestandteile. Die Emulsion wird so lange auf dieser Temperatur gehalten, bis die Nebenbestandteile ausgetrieben und der Dampf beseitigt ist. Der Alkohol und das Dispergiermittel können durch Kondensation in bekannter Weise wiedergewonnen werden.The final step is the alcohol, the water and to remove the dispersant by evaporation under the action of heat, so that isotopes uniformly distributed over the whole oil remain. the Liquid components that are present in addition to the oil can be removed by heating the mixture will be volatilized to a temperature which is above the boiling point all of these components, but below the boiling point of the oil. Of the The boiling point of the oil is always much higher than the boiling point of any other components. The emulsion is kept at this temperature as long as until the minor components are driven off and the steam is eliminated. The alcohol and the dispersant can be recovered by condensation in a known manner will.

Die unter diesen Umständen anzunehmende äußerst fein dispergierte Emulsion oder Suspension der Isotope in dem Öl beeinträchtigt bezüglich der genauen, sich letztlich einstellenden physikalischen Lage der Isotope nicht die Durchführung oder das Ergebnis des Verfahrens. Die Isotope können in einer Lösung vorliegen, welche bei den hier beschriebenen Beispielen als Dispersion bezeichnet ist. Auf alle Fälle ist das Kennzeichen für eine ordnungsgemäße Dispersion die vollständige Klarheit oder Transparenz der Flüssigkeit. Auf alle Fälle wird auch eine stabile Isotopenverteilung erzielt, die über sehr lange Zeit, möglicherweise dauernd, gleichförmig bleibt. Beispiel 1 1 Teil Isotopen-Caesiumchlorid in wäßriger Salzsäurelösung wird mit 50 Teilen Isotopanol vermischt und zu 100 Teilen des erwähnten mittleren Schweröls (Produkt C) mit einem Siedepunkt von etwa 210°C hinzugegeben. Die Mischung wird so lange geschüttelt oder gerührt, bis sie vollständig emulgiert ist, und dann die Emulsion mit 70 Teilen Orthodichlorbenzol dispergiert. Die entstehende Mischung wird auf 120°C erhitzt und so lange auf dieser Temperatur gehalten, bis alles Wasser, Alkohol und Orthodichlorbenzol ausgetrieben ist. Das Enderzeugnis besteht aus einem Öl, in dem radioaktive Caesiumisotope gleichförmig verteilt sind. Beispiel 2 1 Teil Isotopen-Silbernitrat in wäßriger Salpetersäurelösung wird mit 60 Teilen Methanol gemischt und dann mit 100 Teilen des erwähnten Schneidöls (Produkt B) mit einem Siedepunkt von etwa 170°C emulgiert. Die Emulsion wird mit 70 Teilen Orthodicblorbenzol dispergiert und die dann erhaltene Mischung so lange auf 120°C gehalten, bis alle Flüssigkeitsbestandteile, mit Ausnahme von Öl, ausgetrieben sind. Das Enderzeugnis ist ein Öl, in dem radioaktive Silberisotope gleichförmig verteilt sind. Beispiel 3 1 Teil Isotopen-Caesiumchlorid in wäßriger Sa.lzsäurelösung wird mit 50 Teilen Isopropanol gemischt und dann mit 100 Teilen Lebertran emulgiert. Die Emulsion wird mit 150 Teilen Monochlorbenzol dispergiert und die dann entstandene Mischung so lange auf 120°C gehalten, bis alle Flüssigkeitsbestandteile, mit Ausnahme des Öles, ausgetrieben sind. Das Enderzeugnis ist ein Öl, in dem die radioaktiven Caesiumisotope gleichförmig verteilt sind. Beispiel 4 1 Teil Isotopen-Caesiumchlorid in wäßriger Salzsäurelösung wird mit 50 Teilen Isopropanol gemischt und dann mit 100 Teilen Olivenöl emulgiert. Die Emulsion wird mit 30 Teilen Orthodichlorbenzol dispergiert und die erzielte Mischung so lange auf 120°C gehalten, bis alle Flüssigkeitsbestandteile, mit Ausnahme von Öl, verdampft sind. Das Enderzeugnis ist ein Öl, in dem die radioaktiven Caesiumisotope gleichförmig verteilt sind.The extremely finely dispersed one to be assumed under these circumstances Emulsion or suspension of the isotopes in the oil affects the exact, Ultimately, the physical position of the isotopes is not the implementation or the outcome of the procedure. The isotopes can be in a solution, which is referred to as dispersion in the examples described here. on in all cases the hallmark of proper dispersion is complete Clarity or transparency of the liquid. In any case, it will also be stable Isotope distribution achieved which over a very long time, possibly continuously, uniform remain. Example 1 1 part isotope cesium chloride in aqueous hydrochloric acid solution mixed with 50 parts of isotopanol and 100 parts of the medium heavy oil mentioned (Product C) with a boiling point of about 210 ° C was added. The mix will Shaken or stirred until it is completely emulsified, and then the Dispersed emulsion with 70 parts of orthodichlorobenzene. The resulting mixture is heated to 120 ° C and kept at this temperature until all the water, Alcohol and orthodichlorobenzene is expelled. The end product consists of one Oil in which radioactive isotopes of cesium are uniformly distributed. Example 2 1 part Isotope silver nitrate in aqueous nitric acid solution is mixed with 60 parts of methanol mixed and then with 100 parts of the mentioned cutting oil (product B) with one Emulsified boiling point of about 170 ° C. The emulsion is made with 70 parts of orthodicblobenzene dispersed and the mixture then obtained kept at 120 ° C until all Fluid components, with the exception of oil, are expelled. The end product is an oil in which radioactive silver isotopes are uniformly distributed. example 3 1 part of isotope cesium chloride in aqueous salt acid solution is mixed with 50 parts Isopropanol mixed and then emulsified with 100 parts of cod liver oil. The emulsion will dispersed with 150 parts of monochlorobenzene and the resulting mixture so Maintained at 120 ° C for a long time until all liquid components, with the exception of the oil, are expelled. The end product is an oil in which the radioactive cesium isotopes are evenly distributed. Example 4 1 part of isotope cesium chloride in aqueous Hydrochloric acid solution is mixed with 50 parts of isopropanol and then with 100 parts Emulsified olive oil. The emulsion is dispersed with 30 parts of orthodichlorobenzene and the mixture obtained is kept at 120 ° C until all of the liquid components except for oil, have evaporated. The end product is an oil in which the radioactive Cesium isotopes are uniformly distributed.

Bei den vorgenannten Mengenangaben handelt es sich um Raumteile.The aforementioned quantities are parts of space.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Ölen mit einem Gehalt an radioaktiven Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige mineralsaure oder basische Lösung der radioaktiven Stoffe nach Zugabe von Alkohol im Öl emulgiert, die entstandene Emulsion mit einem Dispergiermittel geklärt und hierauf Wasser, Alkohol und Dispergiermittel bei Temperaturen oberhalb deren Siedepunkte, aber unterhalb des. Siedepunktes des Öles, abgetrennt werden. PATENT CLAIMS: 1. A process for the production of oils with a content of radioactive substances, characterized in that an aqueous mineral acid or basic solution of the radioactive substances emulsifies in the oil after the addition of alcohol, the resulting emulsion is clarified with a dispersant and then water, alcohol and Dispersants are separated at temperatures above their boiling points but below the boiling point of the oil. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol ein niederer aliphatischer Alkohol mit weniger als 5 Kohlenstoffatomen, wie Isopropylalkohol, ist. 2. The method according to claim 1, characterized characterized in that the alcohol is a lower aliphatic alcohol with less than 5 carbon atoms, such as isopropyl alcohol. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des niederen aliphatischen Alkohols zur wäßrigen Lösung des radioaktiven Stoffes 40 bis 60 Volumteile Alkohol zu 1 Volumteil wäßriger Lösung beträgt. 3. The method according to claim 2, characterized characterized in that the amount of the lower aliphatic alcohol to the aqueous solution of the radioactive material 40 to 60 parts by volume of alcohol to 1 part by volume of aqueous solution amounts to. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der wäßrigen Alkohollösung zum Öl 4 bis 6 : 10 Volumteile beträgt. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the amount the aqueous alcohol solution to the oil is 4 to 6:10 parts by volume. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Dispergiermittels bis zur vollständigen Transparenz der Emulsion erfolgt. 5. Procedure according to claims 1 to 4, characterized in that the addition of the dispersant takes place until the emulsion is completely transparent. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel einem Mengenverhältnis von 10 bis 250 Volumteilen Dispergiermittel auf 100 Volumteile Öl zugegeben wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that the dispersant has a proportion of 10 up to 250 parts by volume of dispersant is added to 100 parts by volume of oil. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel ein halogeniertes Benzol, beispielsweise Orthodichlorbenzol oder ein Methyl oder Äthylbenzol, oder ein Halogenparaffin mit weniger als 5 Kohlenstoffatomen ist. B. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel eine leichte Erdölfraktion ist, deren Siedepunkt nicht wesentlich über 100°C liegt.7. Procedure according to claims 1 to 6, characterized in that the dispersant is a halogenated Benzene, for example orthodichlorobenzene or a methyl or ethylbenzene, or is a haloparaffin of less than 5 carbon atoms. B. The method of claim 1 to 6, characterized in that the dispersant is a light petroleum fraction whose boiling point is not significantly above 100 ° C.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102016206725B3 (en) * 2016-04-20 2017-03-09 Universität Duisburg-Essen Nanoparticle-based radioactive tracers in lubricants, methods of preparation and methods of analysis of nanoparticles

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