DE10362377B3 - Lithium silicate glass ceramic material useful in the manufacture of dental framework comprises silicon oxide, lithium oxide, potassium oxide, aluminium oxide and phosphorus pentoxide - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Lithiumsilicatrohling, der einfach durch maschinelle Verarbeitung geformt und anschließend zu geformten Produkten mit hoher Festigkeit umgewandelt werden kann, und dessen Verwendung.The invention relates to a lithium silicate blank which can be easily shaped by machine processing and subsequently converted into molded products of high strength, and its use.
Es besteht ein steigender Bedarf an Materialien, die zu dentalen restaurativen Produkten, wie z. B. Kronen, Inlays und Brücken, mit Hilfe von computergesteuerten Fräsmaschinen verarbeitet werden können. Derartige CAD/CAM-Verfahren sind sehr attraktiv, da sie es gestatten, den Patienten schnell mit der gewünschten Restauration zu versorgen. Somit wird eine sogenannte Stuhlbehandlung für den Zahnarzt möglich.There is an increasing demand for materials associated with dental restorative products, such as As crowns, inlays and bridges, can be processed by means of computer-controlled milling machines. Such CAD / CAM methods are very attractive because they allow the patient to quickly provide the desired restoration. Thus, a so-called chair treatment for the dentist is possible.
Materialien, die zur Verarbeitung über computergestütztes Design/computergestützte Verarbeitung(CAD/CAM)-Methoden geeignet sind, müssen jedoch ein sehr spezielles Eigenschaftsprofil erfüllen.However, materials suitable for processing via computer aided design / computer-aided processing (CAD / CAM) methods must meet a very specific property profile.
Zunächst müssen sie in der schließlich hergestellten Restauration ansprechende optische Eigenschaften, wie z. B. Transluzenz und Färbung, aufweisen, die das Aussehen der natürlichen Zähne imitieren. Sie müssen weiter eine hohe Festigkeit und chemische Beständigkeit zeigen, so dass sie die Funktion des natürlichen Zahnmaterials übernehmen können und diese Eigenschaften über eine ausreichend lange Zeitspanne aufrecht erhalten, während sie sich permanent in Kontakt mit Flüssigkeiten in der Mundhöhle befinden, die sogar aggressiv, wie z. B. sauer, sein können.First, they have in the final restoration produced appealing optical properties, such. As translucency and coloration, which mimic the appearance of natural teeth. They must also exhibit high strength and chemical resistance so that they can take over the function of the natural tooth material and maintain these properties for a sufficiently long period of time while being permanently in contact with fluids in the oral cavity that are even aggressive, such as z. B. sour, can be.
Zum zweiten und sehr wichtig ist es, dass es möglich sein sollte, sie in einfacher Weise zu der gewünschten Form ohne übermäßige Abnutzung der Werkzeuge und innerhalb kurzer Zeit maschinell zu verarbeiten. Diese Eigenschaft erfordert eine relativ niedrige Festigkeit des Materials und steht demzufolge im Gegensatz zu den oben erwähnten gewünschten Eigenschaften für die endgültige Restauration.Second, and most importantly, it should be possible to easily machine them to the desired shape without undue wear on the tools and within a short time. This property requires a relatively low strength of the material and thus is contrary to the above-mentioned desired properties for the final restoration.
Die Schwierigkeit, die Eigenschaften von niedriger Festigkeit im Stadium des zu verarbeitenden Materials und einer hohen Festigkeit der endgültigen Restauration zu erzielen, wird durch die bekannten Materialien für eine CAD/CAM-Verarbeitung reflektiert, die insbesondere im Hinblick auf eine leichte maschinelle Verarbeitbarkeit unbefriedigend sind.The difficulty of achieving the low strength properties at the stage of the material being processed and high strength of the final restoration is reflected by the known materials for CAD / CAM processing, which are unsatisfactory particularly in terms of ease of machinability.
Weitere Versuche zur Erzielung einer leichten maschinellen Verarbeitbarkeit zusammen mit einer hohen Festigkeit der endgültigen Restauration sind ebenfalls gemacht worden.
Aus S. D. Stookey: ”Chemical Machining of Photosensitive Glass”, Ind. Eng. Chem., 45, 115–118 (1993) und S. D. Stookey: ”Photosensitively Opacifiable Glass”
Auch die Untersuchungen von Borom, z. B. M.-P. Borom, A. M. Turkalo, R. H. Doremus: ”Strength and Microstructure in Lithium Disilicate Glass-Ceramics”, J. Am. Ceream. Soc., 58, No. 9–10, 385–391 (1975) und M.-P. Borom, A. M. Turkalo, R. H. Doremus: ”Verfahren zum Herstellen von Glaskeramiken”
Somit zeigen die aus dem Stand der Technik bekannten Materialien eine Reihe von Nachteilen. Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese Nachteile auszuräumen und insbesondere ein Material zur Verfügung zu stellen, welches vor allem einfach mit Hilfe computergestützter Fräs- und Schleifverfahren geformt und anschließend zu hochfesten Dentalprodukten umgewandelt werden kann, die ebenfalls eine hohe chemische Beständigkeit und ausgezeichnete optische Eigenschaften zeigen und eine drastisch reduzierte Schrumpfung während der abschließenden Umwandlung zeigen.Thus, the materials known from the prior art show a number of disadvantages. It is therefore an object of the present invention to overcome these drawbacks and, more particularly, to provide a material which, above all, can be easily formed by computer-aided milling and grinding processes and subsequently converted into high strength dental products, which also have high chemical resistance and excellent performance show optical properties and show drastically reduced shrinkage during the final transformation.
Diese Aufgabe wird durch den Lithiumsilicatrohling nach den Ansprüchen 1 bis 16 und dessen Verwendung nach den Ansprüchen 17 bis 30 gelöst. Gegenstand der Erfindung ist somit ein Lithiumsilicatrohling in Form eines Lithiumsilicatmaterials, das Lithiummetasilicat als eine Hauptkristallphase enthält, oder in Form eines Lithiumsilicatglases, das zur Bildung von Lithiummetasilicat geeignete Keime enthält, wobei der Rohling einen Halter aufweist, um ihn in einer Maschine zu befestigen. Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung dieses Lithiumsilicatrohlings zur Herstellung einer dentalen Restauration.This object is achieved by the lithium silicate blank according to
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass es durch Verwendung eines Ausgangsglases mit sehr spezieller Zusammensetzung und eines speziellen Verfahrens möglich ist, eine Glaskeramik zu liefern, die metastabiles Lithiummetasilicat (Li2SiO3) als Hauptkristallphase anstelle von Lithiumdisilicat (Li2Si2O5) hat. Diese Lithiummetasilicat-Glaskeramik hat eine niedrige Festigkeit und Zähigkeit und kann demgemäß leicht maschinell zu der Form sogar von komplizierten dentalen Restaurationen verarbeitet werden, kann aber nach einer derartigen maschinellen Verarbeitung mit Hilfe einer Wärmebehandlung in ein Lithiumdisilicat-Glaskeramikprodukt umgewandelt werden, welches hervorragende mechanische Eigenschaften, ausgezeichnete optische Eigenschaften und sehr gute chemische Stabilität hat und lediglich einer sehr beschränkten Schrumpfung unterliegt.It has surprisingly been found that by using a starting glass with a very special composition and a special process, it is possible to provide a glass-ceramic containing metastable lithium metasilicate (Li 2 SiO 3 ) as the main crystal phase instead of lithium disilicate (Li 2 Si 2 O 5 ). Has. Accordingly, this lithium metasilicate glass-ceramic has a low strength and toughness, and thus can be easily machined to the shape even of complicated dental restorations, but can be converted into a lithium disilicate glass-ceramic product by such a heat treatment, which has excellent mechanical properties. has excellent optical properties and very good chemical stability and is subject to only a very limited shrinkage.
Das Lithiumsilicatmaterial des erfindungsgemäßen Rohlings enthält Lithiummetasilicat als eine Hauptkristallphase. Gemäß einer anderen Ausführungsform enthält das Lithiumsilicatmaterial zur Bildung von Lithiummetasilicat geeignete Keime. Es kann aus einer Mischung gebildet sein, die die folgenden Anfangskomponenten enthält
Es ist bevorzugt, dass das Lithiumsilicatmaterial des erfindungsgemäßen Rohlings außerdem die folgenden zusätzlichen Anfangskomponenten unabhängig voneinander enthält
Besonders bevorzugt ist ein wie oben beschriebenes Lithiumsilicatmaterial, welches aus einer Mischung gebildet ist, die die folgenden Anfangskomponenten unabhängig voneinander in den folgenden Mengen enthält:
wobei das Metall des einen oder der mehreren färbenden und fluoreszierende Metalloxide aus der Gruppe bestehend aus Ta, Tb, Y, La, Er, Pr, Ce, Ti, V, Fe und Mn ausgewählt ist.Particularly preferred is a lithium silicate material as described above, which is formed from a mixture containing the following starting components independently in the following amounts:
wherein the metal of the one or more coloring and fluorescent metal oxides is selected from the group consisting of Ta, Tb, Y, La, Er, Pr, Ce, Ti, V, Fe and Mn.
Die Passage ”... unabhängig voneinander ...” bedeutet, dass zumindest eine der bevorzugten Mengen gewählt ist und dass es demzufolge nicht notwendig ist, dass alle Komponenten in den bevorzugten Mengen vorhanden sind.The passage "... independent of each other ..." means that at least one of the preferred amounts is selected and, accordingly, that it is not necessary that all components be present in the preferred amounts.
Als färbende Komponenten oder fluoreszierende Komponenten können z. B. Oxide von f-Elementen verwendet werden, d. h. die Liste der oben angegebenen Metalle ist nicht als abschließend anzusehen.As coloring components or fluorescent components z. B. oxides of f-elements are used, d. H. the list of the above mentioned metals is not to be considered exhaustive.
Die färbenden oder fluoreszierenden Komponenten sorgen dafür, dass die Farbe des endgültigen dentalen Produktes zu der des natürlichen Zahnmaterials des fraglichen Patienten passt.The coloring or fluorescent components ensure that the color of the final dental product matches that of the natural tooth material of the patient in question.
Bei der obigen Zusammensetzung fungiert P2O5 als Keimbildungsmittel für die Lithiummetasilicatkristalle und eine Konzentration von mindestens 2 Gew.-% ist für die notwendige Keimbildung erforderlich. Anstelle von P2O5 sind ebenfalls andere Keimbildungsmittel, wie z. B. Verbindungen der Elemente Pt, Ag, Cu und W möglich.In the above composition, P 2 O 5 acts as a nucleating agent for the lithium metasilicate crystals, and a concentration of at least 2% by weight is required for necessary nucleation. Instead of P 2 O 5 are also other nucleating agents such. B. compounds of the elements Pt, Ag, Cu and W possible.
Zusätzlich zu den oben erwähnten Komponenten kann die Glaskeramik außerdem weitere zusätzliche Komponenten enthalten, um die technische Verarbeitbarkeit des Glases zu verbessern. Derartige zusätzliche Komponenten können demzufolge insbesondere Verbindungen wie z. B. B2O3 und F sein, die im Allgemeinen 0 bis 5,0 Gew.-% ausmachen.In addition to the above-mentioned components, the glass-ceramic may also contain other additional components to improve the glass processability. Such additional components can therefore in particular compounds such. B. B 2 O 3 and F, which generally account for 0 to 5.0 wt .-%.
Ein wie oben beschriebenes Lithiumsilicatmaterial, welches aus einer Mischung gebildet ist, die anfänglich 67,0 bis 70,0 Gew.-% SiO2 enthält, ist besonders bevorzugt.A lithium silicate material as described above, which is formed from a mixture initially containing 67.0 to 70.0 wt% of SiO 2 , is particularly preferable.
Es ist weiter bevorzugt, dass die Lithiummetasilicatkristallphase 20 bis 50 Vol.-% und insbesondere 30 bis 40 Vol.-% des Lithiumsilicatmaterials bildet. Ein derartiger Teil des Volumens führt dazu, dass die Kristalle ziemlich entfernt voneinander vorliegen und verhindert demnach eine zu hohe Festigkeit des Lithiumsilicatmaterials.It is further preferable that the lithium metasilicate crystal phase forms 20 to 50% by volume, and more preferably 30 to 40% by volume, of the lithium silicate material. Such a portion of the volume causes the crystals to be quite distant from one another and thus prevents too high a strength of the lithium silicate material.
Die Lithiummetasilicatkristalle sind vorzugsweise von lamellarer oder plättchenartiger Form. Dies führt zu einer sehr guten maschinellen Verarbeitbarkeit des Lithiumsilicatmaterials ohne Einsatz von großer Energie und ohne unkontrolliertes Brechen. Der letzte Aspekt des unkontrollierten Brechens ist z. B. bei Gläsern bekannt, die demzufolge für eine maschinelle Verarbeitung ungeeignet sind. Es wird angenommen, dass die bevorzugte Morphologie der Lithiummetasilicatkristalle ebenfalls für die überraschend hohe Kantenfestigkeit der Produkte, z. B. von komplizierten dentalen Restaurationen, verantwortlich ist, die aus dem erfindungsgemäßen Rohling hergestellt sind. The lithium metasilicate crystals are preferably of a lamellar or platelet-like form. This leads to a very good machinability of the lithium silicate material without the use of high energy and without uncontrolled breaking. The last aspect of uncontrolled breaking is z. B. in glasses known, which are therefore unsuitable for a machine processing. It is believed that the preferred morphology of the lithium metasilicate crystals is also responsible for the surprisingly high edge strength of the products, e.g. B. of complicated dental restorations, is responsible, which are made from the blank according to the invention.
Erfindungsgemäß hat das Lithiumsilicatmaterial die Form eines Rohlings, wobei der Rohling einen Halter aufweist, um ihn in einer Maschine zu befestigen. Der Rohling nimmt üblicherweise die Form eines kleinen Zylinders oder eines rechteckigen Blockes ein. Die genaue Form hängt von dem speziellen Apparat ab, der für die gewünschte computergestützte maschinelle Verarbeitung des Rohlings verwendet wird.According to the invention, the lithium silicate material has the shape of a blank, the blank having a holder to fix it in a machine. The blank usually takes the form of a small cylinder or a rectangular block. The exact shape depends on the particular apparatus used for the desired computer-aided machining of the blank.
Nach der maschinellen Verarbeitung hat das Lithiumsilicatmaterial vorzugsweise die Form einer dentalen Restauration, z. B. eines Inlay, eines Onlays, einer Brücke, eines Stiftaufbaus, einer Verblendung, einer Schale, einer Facette, einer Krone, einer Teilkrone, eines Gerüstes oder einer Kappe.After machining, the lithium silicate material preferably has the form of a dental restoration, e.g. As an inlay, an onlay, a bridge, a pin structure, a veneer, a shell, a facet, a crown, a partial crown, a scaffold or a cap.
Ein Lithiumdisilicatmaterial kann in einem Verfahren gebildet werden, welches einen Schritt beinhaltet, bei dem eine Phase gebildet wird, die hauptsächlich kristallines Lithiummetasilicat enthält, wobei das Lithiummetasilicat anschließend zu Lithiumdisilicat umgewandelt wird.A lithium disilicate material may be formed in a process which includes a step of forming a phase containing mainly crystalline lithium metasilicate, the lithium metasilicate subsequently being converted to lithium disilicate.
Ein dentales Produkt, welches aus Lithiumdisilicat hergestellt ist, kann in einem Verfahren gebildet werden, welches einen Schritt beinhaltet, bei dem eine Phase hergestellt wird, die hauptsächlich kristallines Lithiummetasilicat enthält, wobei das Lithiummetasilicat anschließend zu Lithiumdisilicat umgewandelt wird.A dental product made of lithium disilicate can be formed in a process which includes a step of preparing a phase mainly containing crystalline lithium metasilicate, and then converting the lithium metasilicate to lithium disilicate.
Ein erfindungsgemäßer Rohling wird vorzugsweise mittels eines Verfahrens hergestellt, bei dem
- (a) eine Schmelze eines Ausgangsglases hergestellt wird, die die Anfangskomponenten SiO2, Li2O, K2O, Al2O3 und P2O5 als die Hauptkomponenten enthält,
- (b) die Schmelze des Ausgangsglases in eine Form gegossen wird, um einen Ausgangsglasrohling zu bilden, und der Glasrohling auf Raumtemperatur abgekühlt wird,
- (c) der Ausgangsglasrohling einer ersten Wärmebehandlung bei einer ersten Temperatur unterworfen wird, um ein Glasprodukt zu ergeben, welches Keime enthält, die zur Bildung von Lithiummetasilicatkristallen geeignet sind,
- (d) das Glasprodukt aus Schritt (c) einer zweiten Wärmebehandlung bei einer zweiten Temperatur unterworfen wird, die höher als die erste Temperatur ist, um den Lithiumsilicatrohling mit Lithiummetasilicatkristallen als Hauptkristallphase zu erhalten.
- (a) preparing a melt of a starting glass containing the starting components SiO 2 , Li 2 O, K 2 O, Al 2 O 3 and P 2 O 5 as the main components,
- (b) pouring the melt of the starting glass into a mold to form a starting glass blank and cooling the glass blank to room temperature,
- (c) subjecting the starting glass blank to a first heat treatment at a first temperature to yield a glass product containing seeds suitable for forming lithium metasilicate crystals,
- (d) subjecting the glass product of step (c) to a second heat treatment at a second temperature higher than the first temperature to obtain the lithuanosilicate blank having lithium metasilicate crystals as the main crystal phase.
Bevorzugt ist ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem das Ausgangsglas von Schritt (a) außerdem ZnO, Na2O, MeIIO, ZrO2, und färbende und fluoreszierende Metalloxide enthält, wobei MeIIO ein oder mehrere Mitglieder ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus CaO, BaO, SrO und MgO ist.Preferred is a method as described above, wherein the starting glass of step (a) further contains ZnO, Na 2 O, Me II O, ZrO 2 , and coloring and fluorescent metal oxides, wherein Me II O is one or more members selected from the group consisting of CaO, BaO, SrO and MgO.
Besonders bevorzugt ist ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem das Ausgangsglas von Schritt (a) die folgenden Anfangskomponenten unabhängig voneinander in den folgenden Mengen enthält
wobei das Metall (die Metalle) des einen oder der mehreren färbenden und fluoreszierende Metalloxide aus der Gruppe bestehend aus Ta, Tb, Y, La, Er, Pr, Ce, Ti, V, Fe und Mn ausgewählt ist (sind).Particularly preferred is a method as described above, wherein the starting glass of step (a) contains the following starting components independently in the following amounts
wherein the metal (s) of the one or more coloring and fluorescent metal oxides is selected from the group consisting of Ta, Tb, Y, La, Er, Pr, Ce, Ti, V, Fe and Mn.
In Schritt (a) wird eine Schmelze eines Ausgangsglases hergestellt, welches die Komponenten der Glaskeramik enthält. Für diesen Zweck wird eine entsprechende Mischung von geeigneten Ausgangsmaterialien, wie z. B. Carbonaten, Oxiden und Phosphaten, hergestellt und auf Temperaturen von insbesondere 1300 bis 1600°C für 2 bis 10 Std. erwärmt. Um einen besonders hohen Grad an Homogenität zu erhalten, kann die erhaltene Glasschmelze in Wasser gegossen werden, um Glaskörner zu bilden, und die erhaltenen Glaskörner können erneut aufgeschmolzen werden.In step (a), a melt of a starting glass containing the components of the glass-ceramic is produced. For this purpose, an appropriate mixture of suitable starting materials, such. As carbonates, oxides and phosphates, prepared and heated to temperatures of in particular 1300 to 1600 ° C for 2 to 10 hours. In order to obtain a particularly high degree of homogeneity, the glass melt obtained can be poured into water to form glass grains, and the resulting glass grains can be remelted.
In Schritt (b) wird die Schmelze des Ausgangsglases auf Raumtemperatur abgekühlt, um ein Glasprodukt zu ergeben. Dieser Abkühlungsschritt beinhaltet üblicherweise ebenfalls die Bildung eines Rohlings der gewünschten Form, indem die Schmelze des Ausgangsglases in eine entsprechende Form, z. B. eine Stahlform, gegossen wird.In step (b), the melt of the starting glass is cooled to room temperature to give a glass product. This cooling step also usually involves the formation of a blank of the desired shape by melting the melt of the starting glass into a suitable mold, e.g. As a steel mold is poured.
Das Abkühlen wird vorzugsweise in kontrollierter Weise durchgeführt, um eine Entspannung des Glases zu gestatten und Spannungen in der Struktur zu vermeiden, die mit schnellen Temperaturänderungen verbunden sind. In der Regel wird die Schmelze demzufolge in vorgewärmte Formen z. B. bei einer Temperatur von 400°C gegossen oder langsam in einem Ofen abgekühlt.The cooling is preferably carried out in a controlled manner to allow for relaxation of the glass and to avoid stresses in the structure associated with rapid temperature changes. In general, the melt is therefore in preheated forms z. B. at a temperature of 400 ° C or slowly cooled in an oven.
In Schritt (c) wird das Ausgangsglasprodukt einer ersten Wärmebehandlung bei einer ersten Temperatur unterworfen, um die Bildung von Keimen für Lithiummetasilicatkristalle zu bewirken. Diese erste Wärmebehandlung beinhaltet vorzugsweise eine Erwärmung des Glasproduktes für eine Dauer von 5 min. bis 1 Std. auf eine erste Temperatur von 450 bis 550°C. In einigen Fällen ist es zweckmäßig, Schritt (b) und Schritt (c) zu kombinieren, um den Glasgegenstand zu entspannen und die Keimbildung der Lithiummetasilicatkristalle in einer einzelnen Wärmebehandlung zu bewirken. Demzufolge kann der Schritt (c) dadurch ersetzt werden, dass Schritt (b) derart verändert wird, dass während des Abkühlungsverfahrens eine Temperatur von etwa 450 bis 550°C für eine Dauer von etwa 5 bis 50 min, gehalten wird, um das Glasprodukt herzustellen, welches Keime enthält, die für die Bildung der Lithiummetasilicatkristalle während Schritt (b) geeignet sind.In step (c), the starting glass product is subjected to a first heat treatment at a first temperature to effect the formation of nuclei for lithium metasilicate crystals. This first heat treatment preferably involves heating the glass product for a period of 5 minutes. to 1 hour to a first temperature of 450 to 550 ° C. In some cases, it is convenient to combine step (b) and step (c) to relax the glass article and nucleate the lithium metasilicate crystals in a single heat treatment. Accordingly, step (c) may be replaced by changing step (b) such that during the cooling process a temperature of about 450 to 550 ° C for a period of about 5 to 50 minutes is maintained to produce the glass product containing nuclei suitable for the formation of lithium metasilicate crystals during step (b).
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beinhaltet in Schritt (c) die erste Wärmebehandlung das Erwärmen des Ausgangsglasrohlings auf eine Temperatur von etwa 450 bis 550°C für eine Dauer von etwa 5 min. bis 1 Std.According to another preferred embodiment, in step (c), the first heat treatment includes heating the starting glass blank to a temperature of about 450 to 550 ° C for a duration of about 5 minutes. up to 1 hour
In dem anschließenden Schritt (d) wird das Glasprodukt, welches die gewünschten Keime von Li2SiO3 aufweist, einer zweiten Wärmebehandlung bei einer zweiten Temperatur unterworfen, die höher als die erste Temperatur ist. Diese zweite Wärmebehandlung führt zu der gewünschten Bildung von Lithiummetasilicatkristallen als vorherrschende und vorzugsweise als einzige Kristallphase und ergibt demzufolge eine Lithiummetasilicat-Glaskeramik. Vorzugsweise beinhaltet diese zweite Wärmebehandlung von Schritt (d) das Erwärmen des Glasproduktes, welches für die Bildung von Lithiummetasilicatkristallen geeignete Keime enthält, auf eine zweite Temperatur von etwa 600 bis 700°C für eine Dauer von etwa 10 bis 30 min.In the subsequent step (d), the glass product having the desired nuclei of Li 2 SiO 3 is subjected to a second heat treatment at a second temperature higher than the first temperature. This second heat treatment results in the desired formation of lithium metasilicate crystals as the predominant and preferably the single crystal phase, thus yielding a lithium metasilicate glass-ceramic. Preferably, this second heat treatment of step (d) includes heating the glass product containing seeds suitable for formation of lithium metasilicate crystals to a second temperature of about 600 to 700 ° C for a period of about 10 to 30 minutes.
Das grundsätzliche Temperaturprofil eines solchen Verfahrens ist in
In Abhängigkeit von der speziellen Zusammensetzung eines ausgewählten Ausgangsglases ist es für den Durchschnittsfachmann mit Hilfe von Differenzialthermoanalyse (DSC) und Röntgenbeugungsanalysen möglich, geeignete Bedingungen in Schritten (c) und (d) zu bestimmen, um zu Materialien zu kommen, die die gewünschte Morphologie und Größe der Lithiummetasilicatkristalle haben. Um dieses Verfahren weiter zu veranschaulichen, zeigen die
Im Anschluss an Schritt (d) ist es bevorzugt, die erhaltene Glaskeramik zu formen. Dies wird vorzugsweise durch Schritt (e) bewirkt, bei dem die Lithiummetasilicat-Glaskeramik zu einem Glaskeramikprodukt gewünschter Form maschinell verarbeitet wird, insbesondere der Form einer dentalen Restauration. Die maschinelle Verarbeitung wird vorzugsweise durch Beschleifen oder Fräsen durchgeführt. Es ist außerdem bevorzugt, dass die maschinelle Verarbeitung mittels eines Computers gesteuert wird, insbesondere durch Verwendung von CAD/CAM-basierenden Fräseinrichtungen. Dieses gestattet eine sogenannte Stuhlbehandlung des Patienten durch den Zahnarzt.Following step (d), it is preferable to form the obtained glass-ceramic. This is preferably accomplished by step (e), in which the lithium metasilicate glass-ceramic is machined to a glass-ceramic product of desired shape, in particular the form of a dental restoration. The machining is preferably carried out by grinding or milling. It is also preferred that the machine processing be controlled by a computer, particularly by using CAD / CAM based milling equipment. This allows a so-called chair treatment of the patient by the dentist.
Es ist ein besonderer Vorteil der oben beschriebenen Glaskeramik, dass sie durch maschinelle Verarbeitung geformt werden kann, ohne dass die übermäßige Werkzeugabnutzung von den zähen und hochfesten Materialien des Standes der Technik beobachtet wird. Dies wird insbesondere durch die einfache Möglichkeit gezeigt, die oben beschriebenen Glaskeramiken zu polieren und zu beschleifen. Derartige Polier- und Beschleifverfahren erfordern demgemäß weniger Energie und weniger Zeit, um ein akzeptables Produkt herzustellen, welches die Form von sogar sehr komplizierten dentalen Restaurationen hat.It is a particular advantage of the glass-ceramic described above that it can be formed by machining without the excessive tool wear being observed by the tough and high-strength materials of the prior art. This is shown in particular by the simple possibility of polishing and grinding the glass ceramics described above. Such polishing and grinding processes thus require less energy and less time to produce an acceptable product which takes the form of even very complicated dental restorations.
Lithiumdisilicat-Dentalrestaurationen können auf vielerlei unterschiedliche Weise hergestellt werden. Üblicherweise werden die CAD/CAM- und die Heißpress-Technik verwendet. Zahnärzte können ein CAD/CAM-Verfahren (Cerec 2®, Cerec 3®, Sirona®) verwenden, um am Stuhl eine vollkeramische Lithiumdisilicatrestauration herzustellen. Das endgültige Ergebnis ist immer eine dentale Restauration mit Lithiumdisilicat als Hauptkristallphase. Die Mikrostruktur des Ausgangsrohlings kann unterschiedlich sein. Der Rohling kann ein Lithiumsilicatglas, eine Lithiummetasilicatglaskeramik, eine Lithiumdisilicatglaskeramik oder eine Glaskeramik sein, die aus Lithiummeta- und -disilicat besteht.Lithium disilicate dental restorations can be made in many different ways. Usually, the CAD / CAM and the hot press technique are used. Dentists can use a CAD / CAM method (
Für die Herstellung einer dentalen Restauration durch die Heißpress-Technik wird der Lithiumsilicatglas-Ingot oder der Lithiummetasilicat-Ingot einer Wärmebehandlung bei etwa 700 bis 1200°C unterworfen, um ihn in einen viskosen Zustand zu überführen. Die Wärmebehandlung wird in einem speziellen Ofen (EP 500®, EP 600®, Ivoclar Vivadent AG) durchgeführt. Der Ingot wird in ein spezielles Einbettmaterial eingebettet. Während der Wärmebehandlung kristallisiert der Ingot. Die Hauptkristallphase ist dann Lithiumdisilicat. Die viskose Glaskeramik fließt unter einem Druck von 2 bis 12 bar in die Ausnehmung des Einbettmaterials, um die gewünschte Form der dentalen Restauration zu erhalten. Nach Abkühlung der Einbettungsform auf Raumtemperatur kann die Lithiumdisilicatrestauration durch Sandstrahlen entformt werden. Das Gerüst kann weiter mit einem Glas oder einer Glaskeramik durch Sinter- oder Heißpress-Technik beschichtet werden, um die endgültige dentale Restauration mit natürlicher Ästhetik zu erhalten.For the preparation of a dental restoration by the hot press technique, the lithium silicate glass ingot or lithium metasilicate ingot is subjected to a heat treatment at about 700 to 1200 ° C to make it viscous. The heat treatment is carried out in a special oven (EP 500® , EP 600® , Ivoclar Vivadent AG). The ingot is embedded in a special embedding material. During the heat treatment, the ingot crystallizes. The main crystal phase is then lithium disilicate. The viscous glass ceramic flows under a pressure of 2 to 12 bar into the recess of the embedding material to obtain the desired shape of the dental restoration. After cooling the embedding mold to room temperature, the lithium disilicate restoration can be demolded by sandblasting. The framework can be further coated with a glass or a glass ceramic by sintering or hot pressing technique to obtain the final dental restoration with natural aesthetics.
Der Ingot, der Lithiummetasilicat und Lithiumdisilicat enthält, wird einer Wärmebehandlung bei etwa 700 bis 1200°C unterworfen, um ihn in einen viskosen Zustand zu überführen. Die Wärmebehandlung wird in einem speziellen Ofen durchgeführt (EP 500®, EP 600®, Ivoclar Vivadent AG). Der Glasskeramik-Ingot wird in ein spezielles Einbettmaterial eingebettet. Während der Wärmebehandlung kristallisiert die Glaskeramik weiter. Die Hauptkristallphase ist dann Lithiumdisilicat. Die viskose Glaskeramik fließt bei einem Druck von 2 bis 12 bar in die Ausnehmung des Einbettmaterials, um die gewünschte Form der dentalen Restauration zu erhalten. Nach Abkühlung der Einbettungsform auf Raumtemperatur kann die Lithiumdisilicatrestauration durch Sandstrahlen entformt werden. Das Gerüst kann weiter mit einem Glas oder einer Glaskeramik durch Sinter- oder Heißpress-Technik beschichtet werden, um die endgültige dentale Restauration mit natürlicher Ästhetik zu erhalten.The ingot containing lithium metasilicate and lithium disilicate is subjected to a heat treatment at about 700 to 1200 ° C to make it viscous. The heat treatment is carried out in a special oven (EP 500® , EP 600® , Ivoclar Vivadent AG). The glass ceramic ingot is embedded in a special embedding material. During the heat treatment, the glass ceramic continues to crystallize. The main crystal phase is then lithium disilicate. The viscous glass ceramic flows at a pressure of 2 to 12 bar into the recess of the embedding material to obtain the desired shape of the dental restoration. After cooling the embedding mold to room temperature, the lithium disilicate restoration can be demolded by sandblasting. The framework can be further coated with a glass or a glass ceramic by sintering or hot pressing technique to obtain the final dental restoration with natural aesthetics.
Zur Herstellung einer dentalen Restauration durch die CAD/CAM-Technik können die Lithiumsilicat- oder die Lithiummetasilicat-Blöcke mit Lithiumdisilicat als möglicher untergeordneter kristalliner Phase mit einer Festigkeit von etwa 80 bis 150 MPa leicht maschinell in einer CAM-Einheit, wie Cerec 2® oder Cerec 3® (Sirona, Deutschland) verarbeitet werden. Größere Fräsmaschinen wie z. B. DCS precimill® (DCS, Schweiz) sind ebenfalls geeignet. Der Block wird demzufolge in der Fräskammer mit Hilfe eines fixierten oder integrierten Halters positioniert. Die CAD-Konstruktion der dentalen Restauration wird mit Hilfe eines Scanning-Verfahrens oder einer optischen Kamera in Kombination mit einer Software durchgeführt. Das Fräsverfahren benötigt für eine Einheit 10 bis 15 min. Kopierfräseinheiten, wie Celay® (Celay, Schweiz), sind ebenfalls für die maschinelle Bearbeitung der Blöcke geeignet. Zunächst wird eine 1:1-Kopie der gewünschten Restauration in hartem Wachs hergestellt. Das Wachsmodell wird dann mechanisch gescannt und 1:1 mechanisch auf eine Schleifeinheit übertragen. Das Schleifverfahren wird demgemäß nicht durch einen Computer kontrolliert. Die gefräste dentale Restauration muss einer Wärmebehandlung unterworfen werden, um die gewünschte Lithiumdisilicat-Glaskeramik mit hoher Festigkeit und zahnähnlicher Farbe zu erhalten. Die Wärmebehandlung wird in einem Bereich von 700 bis 900°C für eine Dauer von etwa 5 bis 30 min. durchgeführt. Das Gerüst kann weiter mit einem Glas oder einer Glaskeramik durch Sinter- oder Heißpress-Technik beschichtet werden, um die endgültige dentale Restauration mit natürlichem Aussehen zu erhalten.For the preparation of a dental restoration by the CAD / CAM technique, the lithium silicate or lithium metasilicate blocks having a possible subordinate crystalline phase with a strength of about 80 to 150 MPa can be readily machined in a CAM unit such as Cerec 2® or Cerec 3® (Sirona, Germany). Larger milling machines such. B. DCS precimill ® (DCS, Switzerland) are also suitable. The block is therefore in the milling chamber by means of a fixed or integrated Halters positioned. The CAD design of the dental restoration is performed by means of a scanning method or an optical camera in combination with a software. The milling process requires 10 to 15 minutes for one unit. Kopierfräseinheiten as Celay ® (Celay, Switzerland) are also suitable for machining the blocks. First, make a 1: 1 copy of the desired restoration in hard wax. The wax model is then mechanically scanned and transferred 1: 1 mechanically to a grinding unit. The grinding process is accordingly not controlled by a computer. The milled dental restoration must be subjected to a heat treatment in order to obtain the desired lithium disilicate glass ceramic with high strength and tooth-like color. The heat treatment is carried out in a range of 700 to 900 ° C for a period of about 5 to 30 minutes. carried out. The framework may be further coated with a glass or glass ceramic by sintering or hot pressing technique to obtain the final dental restoration with a natural appearance.
Blöcke mit Lithiumdisilicat als Hauptkristallphase können aufgrund der hohen Festigkeit und Zähigkeit der Glaskeramik lediglich in einer großen Fräsmaschine, wie z. B. DCS precimill® (DCS, Schweiz) gefräst werden. Der Block wird demzufolge in der Fräskammer mit einem fixierten Metallhalter positioniert. Die CAD-Konstruktion der dentalen Restauration wird mit Hilfe eines Scanning-Verfahrens in Kombination mit einer Software durchgeführt. Eine zusätzliche Wärmebehandlung im Bereich von 700 bis 900°C kann durchgeführt werden, um Oberflächenfehler zu schließen, die durch das Fräsverfahren herbeigeführt wurden. Das Gerüst kann weiter mit einem Glas oder einer Glaskeramik mittels Sinter- oder Heißpress-Technik beschichtet werden, um die endgültige dentale Restauration mit natürlichem Aussehen zu erhalten.Due to the high strength and toughness of the glass ceramic, blocks having lithium disilicate as the main crystal phase can only be used in a large milling machine, such as a milling machine. B. DCS precimill ® (DCS, Switzerland) are milled. The block is thus positioned in the milling chamber with a fixed metal holder. The CAD design of the dental restoration is performed by means of a scanning method in combination with a software. An additional heat treatment in the range of 700 to 900 ° C can be performed to close surface defects caused by the milling process. The framework may be further coated with a glass or a glass ceramic by means of sintering or hot pressing technique to obtain the final dental restoration with a natural appearance.
Es hat sich weiter gezeigt, dass die leicht maschinell verarbeitbare oben beschriebene Lithiummetasilicat-Glaskeramik zu einem Lithiumdisilicat-Glaskeramikprodukt mit Hilfe einer weiteren Wärmebehandlung umgewandelt werden kann. Die erhaltene Lithiumdisilicat-Glaskeramik hat nicht nur ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, wie z. B. hohe Festigkeit, sondern zeigt ebenfalls andere Eigenschaften, die für ein Material für dentale Restauration gefordert werden.It has further been found that the easily machinable lithium metasilicate glass-ceramic described above can be converted to a lithium disilicate glass-ceramic product by means of a further heat treatment. The obtained lithium disilicate glass-ceramic not only has excellent mechanical properties, such as. B. high strength, but also shows other properties that are required for a material for dental restoration.
Demgemäß umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines Lithiumdisilicat-Glaskeramikproduktes ferner, dass
- (f) die oben beschriebene Lithiummetasilicat-Glaskeramik einer dritten Wärmebehandlung unterworfen wird, um Lithiummetasilicatkristalle in Lithiumdisilicatkristalle umzuwandeln.
- (f) subjecting the lithium metasilicate glass-ceramic described above to a third heat treatment to convert lithium metasilicate crystals to lithium disilicate crystals.
In diesem Schritt (f) wird eine Umwandlung der metastabilen Lithiummetasilicatkristalle zu Lithiumdisilicatkristallen bewirkt. Vorzugsweise beinhaltet diese dritte Wärmebehandlung eine vollständige Umwandlung zu Lithiumdisilicatkristallen und sie wird bevorzugt durch Erwärmen auf 700 bis 950°C für 5 bis 30 min. durchgeführt. Die geeigneten Bedingungen für eine gegebene Glaskeramik können bestimmt werden, indem XRD-Analysen bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden.In this step (f), conversion of the metastable lithium metasilicate crystals to lithium disilicate crystals is effected. Preferably, this third heat treatment involves complete conversion to lithium disilicate crystals and is preferably carried out by heating at 700 to 950 ° C for 5 to 30 minutes. carried out. The appropriate conditions for a given glass-ceramic can be determined by performing XRD analyzes at different temperatures.
Es hat sich ebenfalls gezeigt, dass die Umwandlung zu einer Lithiumdisilicat-Glaskeramik lediglich mit einer sehr kleinen linearen Schrumpfung von nur etwa 0,2 bis 0,3% verbunden ist, was im Vergleich zu einer linearen Schrumpfung von bis zu 30% bei Sinterung von Keramiken fast vernachlässigbar ist.It has also been found that conversion to a lithium disilicate glass-ceramic is associated with only a very small linear shrinkage of only about 0.2 to 0.3%, compared to a linear shrinkage of up to 30% on sintering Ceramics is almost negligible.
Ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem der Lithiumsilicatrohling eine biaxiale Festigkeit von mindestens 90 MPa und eine Bruchzähigkeit von mindestens 0,8 MPam0,5 hat, ist bevorzugt.A method as described above in which the lithium silicate blank has a biaxial strength of at least 90 MPa and a fracture toughness of at least 0.8 MPa 0.5 is preferred.
Ebenfalls bevorzugt ist ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem der Ausgangsglasrohling von Schritt (b), das Glasprodukt, welches für die Bildung von Lithiummetasilicat geeignete Keime enthält, von Schritt (c) oder der Lithiumsilicatrohling mit Lithiummetasilicat als Hauptkristallphase von Schritt (d) zu einer gewünschten Geometrie geformt wird, indem er maschinell verarbeitet oder heißgepresst wird, um ein geformtes Lithiumsilicatprodukt zu bilden.Also preferred is a process as described above, wherein the starting glass blank of step (b), the glass product containing nuclei suitable for the formation of lithium metasilicate from step (c) or the lithium silicate with lithium metasilicate as the main crystal phase of step (d) a desired geometry by machining or hot pressing to form a shaped lithium silicate product.
Besonders bevorzugt ist ein solches Verfahren, bei dem der geformte Lithiumsilicatrohling eine dentale Restauration ist, und ganz besonders bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem die dentale Restauration ein Inlay, ein Onlay, eine Brücke, ein Stiftaufbau, eine Verblendung, eine Schale, eine Facette, eine Krone, eine Teilkrone, ein Gerüst oder eine Kappe ist.Particularly preferred is such a process wherein the shaped lithium silicate blank is a dental restoration, and most preferred is a method wherein the dental restoration is an inlay, an onlay, a bridge, a post assembly, a veneer, a shell, a facet , a crown, a partial crown, a scaffold or a cap.
Ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei der die maschinelle Verarbeitung durch Schleifen oder Fräsen durchgeführt wird, bildet eine bevorzugte Ausführungsform, wobei ein Verfahren, bei dem die maschinelle Verarbeitung mit Hilfe eines Computers gesteuert wird, ganz besonders bevorzugt ist.A method as described above, in which the machining is performed by grinding or milling, constitutes a preferred embodiment, and a method in which the machining by means of a computer is controlled is most preferable.
Ein wie oben beschriebenes Verfahren, welches außerdem beinhaltet, dass das geformte Lithiumsilicatprodukt einer dritten Wärmebehandlung bei einer dritten Temperatur von etwa 700 bis 950°C für eine Dauer von etwa 5 bis 30 min. unterworfen wird, bildet einen weiteren Gesichtspunkt, und dieses Verfahren ist besonders bevorzugt, wenn das der dritten Wärmebehandlung unterworfene Lithiumsilicatprodukt Lithiummetasilicat als Hauptkristallphase enthält und die dritte Wärmebehandlung die Lithiummetasilicatkristalle zu Lithiumdisilicatkristallen als Hauptkristallphase der dentalen Restauration umwandelt. A method as described above, further comprising causing the shaped lithium silicate product to undergo a third heat treatment at a third temperature of about 700 to 950 ° C for a period of about 5 to 30 minutes. is another aspect and this method is particularly preferred when the lithium silicate product subjected to the third heat treatment contains lithium metasilicate as the main crystal phase and the third heat treatment converts the lithium metasilicate crystals to lithium disilicate crystals as the main crystal phase of the dental restoration.
Ebenfalls bevorzugt ist ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem das der dritten Wärmebehandlung unterworfene Lithiumsilicatprodukt das Glasprodukt enthält, welches für die Bildung von Lithiummetasilicatkristallen geeignete Keime aufweist, und bei dem die Lithiumdisilicatkristalle direkt aus den für die Bildung von Lithiummetasilicatkristallen geeigneten Keimen kristallisiert werden.Also preferred is a process as described above, wherein the lithium silicate product subjected to the third heat treatment contains the glass product having nuclei suitable for the formation of lithium metasilicate crystals, and wherein the crystals of lithium disilicate are directly crystallized from the nuclei suitable for the formation of lithium metasilicate crystals.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem die während der dritten Wärmebehandlung auftretende Schrumpfung kleiner als 0,5%, bezogen auf das Volumen, ist.Another preferred embodiment is a method as described above, wherein the shrinkage occurring during the third heat treatment is less than 0.5% by volume.
Ein Lithiumsilicatmaterial kann auch durch Heißpressen zu der gewünschten Geometrie verformt werden, um die dentale Restauration herzustellen. Dabei ist ein wie oben beschriebenes Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration bevorzugt, bei dem das Heißpressen beinhaltet, dass das Lithiumsilicatmaterial einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 500 bis 1200°C unterworfen wird, um das Lithiumsilicatmaterial in einen viskosen Zustand zu überführen, und das viskose Lithiumsilicatmaterial bei einem Druck von etwa 2 bis 12 bar in eine Form oder einen Pressstempel gepresst wird, um die dentale Restauration mit einer gewünschten Geometrie zu erhalten.A lithium silicate material may also be deformed to the desired geometry by hot pressing to produce the dental restoration. Here, a method of manufacturing a dental restoration as described above, wherein the hot pressing involves subjecting the lithium silicate material to a heat treatment at a temperature of about 500 to 1200 ° C to convert the lithium silicate material to a viscous state, is preferred viscous lithium silicate material is pressed at a pressure of about 2 to 12 bar in a mold or a press die to obtain the dental restoration with a desired geometry.
Ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem das der Wärmebehandlung und dem Pressen unterworfene Lithiumsilicatmaterial Lithiummetasilicatkristalle enthält, die während der Wärmebehandlung und des Pressens zu Lithiumdisilicatkristallen umgewandelt werden, ist besonders bevorzugt.A method as described above in which the lithium silicate material subjected to the heat treatment and pressing contains lithium metasilicate crystals which are converted to lithium disilicate crystals during the heat treatment and the pressing is particularly preferable.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform bildet ein wie oben beschriebenes Verfahren, welches eine Steigerung der Festigkeit und der Bruchzähigkeit des Lithiumsilicatmaterials umfasst.Another preferred embodiment is a method as described above which comprises increasing the strength and fracture toughness of the lithium silicate material.
Bevorzugt ist ein wie oben beschriebenes Verfahren für die Herstellung einer dentalen Restauration, bei dem die dentale Restauration eine biaxiale Festigkeit von mindestens 250 MPa und eine Bruchzähigkeit von mindestens 1,5 MPam0,5 hat.Preferred is a method for the preparation of a dental restoration as described above, wherein the dental restoration has a biaxial strength of at least 250 MPa and a fracture toughness of at least 1.5 MPa 0.5 .
Ein wie oben beschriebenes Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration, bei dem außerdem die dentale Restauration endbehandelt wird, um ein natürliches Aussehen zu erhalten, wobei der Endbehandlungsschritt die Aufbringung einer Beschichtung auf die dentale Restauration beinhaltet, indem gepulverte Materialien aufgeschichtet werden oder ein Beschichtungsmaterial auf die nicht endbehandelte dentale Restauration heißgepresst wird, ist ebenfalls bevorzugt.A method of manufacturing a dental restoration as described above, further comprising the step of finishing the dental restoration to obtain a natural appearance, wherein the finishing step includes applying a coating to the dental restoration by stacking powdered materials or coating a coating material on the dental restoration Non-finished dental restoration is also hot-pressed.
Ein wie oben beschriebenes Verfahren, bei dem die dritte Wärmebehandlung während eines Brennens der aufgeschichteten Materialien oder während des Heißpressens des Beschichtungsmaterials auf die nicht endbehandelte dentale Restauration erfolgt, ist besonders bevorzugt.A method as described above, wherein the third heat treatment is carried out during firing of the coated materials or during the hot pressing of the coating material onto the unfinished dental restoration is particularly preferred.
Somit wird schließlich ein Produkt erhalten, welches alle die vorteilhaften mechanischen, optischen und Stabilitätseigenschaften besitzt, die Lithiumdisilicatkeramiken für den Einsatz als dentale Restaurationsmaterialien attraktiv machen. Diese Eigenschaften werden jedoch ohne die Nachteile der konventionellen Materialien bei der Formung unter Verwendung eines auf CAD/CAM-basierten Verfahrens, insbesondere die übermäßige Abnutzung der Fräs- und Schleifwerkzeuge, erhalten.Thus, a product is finally obtained which has all the advantageous mechanical, optical and stability properties which make lithium disilicate ceramics attractive for use as dental restorative materials. However, these properties are obtained without the disadvantages of conventional materials in forming using a CAD / CAM based process, especially the excessive wear of the milling and grinding tools.
Demgemäß ist mittels des obigen Verfahrens ein Lithiumdisilicat-Glaskeramikprodukt erhältlich, das Lithiumdisilicat als Hauptkristallphase aufweist. Vorzugsweise liegt das Lithiumdisilicat-Glaskeramikprodukt in Form einer dentalen Restauration vor. Es ist weiter bevorzugt, dass in der Lithiumdisilicat-Glaskeramik die Lithiumdisilicatkristalle 60 bis 80%, bezogen auf das Volumen, der Glaskeramik ausmachen.Accordingly, by the above method, a lithium disilicate glass-ceramic product having lithium disilicate as the main crystal phase can be obtained. Preferably, the lithium disilicate glass-ceramic product is in the form of a dental restoration. It is further preferred that in the lithium disilicate glass-ceramic, the lithium disilicate crystals constitute 60 to 80% by volume of the glass-ceramic.
Die Umwandlung der oben beschriebenen Lithiummetasilicat-Glaskeramik zu einem Lithiumdisilicat-Glaskeramikprodukt ist mit einer erstaunlich hohen Steigerung der Festigkeit um einen Faktor von bis zu 4 verbunden. Typischerweise hat die oben beschriebene Lithiummetasilicat-Glaskeramik eine Festigkeit von etwa 100 MPa, und die Umwandlung führt zu einer Lithiumdisilicat-Glaskeramik mit einer Festigkeit von mehr als 400 MPa (gemessen als biaxiale Festigkeit).The conversion of the lithium metasilicate glass-ceramic described above to a lithium disilicate glass-ceramic product involves a surprisingly high increase in strength by a factor of up to 4. Typically, the above-described lithium metasilicate glass-ceramic has a strength of about 100 MPa, and the conversion results in a lithium disilicate glass-ceramic having a strength of more than 400 MPa (measured as biaxial strength).
Bei dem erfindungsgemäßen Lithiumsilicatrohling kann der Halter angefügt und mit dem Rohling verbunden sein. In the case of the lithium silicate blank according to the invention, the holder can be attached and connected to the blank.
Ein wie oben beschriebener Lithiumsilicatrohling, bei dem der Halter aus einem anderen Material als der Rohling ist, bildet eine Ausführungsform der Erfindung.A lithium silicate blank as described above, in which the holder is made of a different material than the blank, forms an embodiment of the invention.
Ein wie oben beschriebener Lithiumsilicatrohling, bei dem der Halter aus einer Legierung, einem Metall, einer Glaskeramik oder einer Keramik hergestellt ist, bildet eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung.A lithium silicate blank as described above, in which the holder is made of an alloy, a metal, a glass ceramic or a ceramic, forms a preferred embodiment of the invention.
Ein wie oben beschriebener Lithiumsilicatrohling, bei dem der Halter aus dem gleichen Material wie der Rohling ist und einstückig mit dem Rohling ist, bildet eine weitere Ausführungsform der Erfindung.A lithium silicate blank as described above in which the holder is of the same material as the blank and is integral with the blank forms another embodiment of the invention.
Ein wie oben beschriebener Lithiumsilicatrohling, bei dem der Rohling mit Informationen versehen ist, wobei die Informationen auf dem Rohling sich auf das Material, die Größe und den Typ der Form beziehen, die aus dem Rohling maschinell hergestellt werden soll, bildet eine bevorzugte Ausführungsform.A lithium silicate blank as described above in which the blank is provided with information, wherein the information on the blank refers to the material, size and type of the mold to be machined from the blank forms a preferred embodiment.
Ein weiterer Aspekt betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Lithiumsilicatrestauration, bei dem ein wie oben beschriebener Lithiumsilicatrohling hergestellt wird und anschließend eine dentale Restauration mit dem Lithiumsilicatrohling beschichtet wird.Another aspect relates to a process for producing a lithium silicate restoration in which a lithium silicate blank as described above is prepared and then a dental restoration is coated with the lithium silicate blank.
Ein wie oben beschriebenes Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration, bei dem ein dentales Gerüst mittels Heißpressen des Lithiumsilicatrohlings auf das dentale Gerüst beschichtet wird, ist bevorzugt.A method of manufacturing a dental restoration as described above, in which a dental framework is coated by hot pressing the lithium silicate blank onto the dental framework, is preferred.
Besonders bevorzugt ist ein wie oben beschriebenes Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration, bei dem das dentale Gerüst eine Krone, eine Teilkrone, eine Brücke, eine Kappe, eine Schale, eine Verblendung oder ein Stiftaufbau ist, und ganz besonders bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem das dentale Gerüst aus einem Metall, einer Legierung, einer Keramik oder einer Glaskeramik hergestellt ist.Particularly preferred is a method for the preparation of a dental restoration as described above, wherein the dental framework is a crown, a partial crown, a bridge, a cap, a shell, a veneer or a pin structure, and very particularly preferred is a method the dental framework is made of a metal, an alloy, a ceramic or a glass ceramic.
Ein wie oben beschriebenes Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration, bei dem die Keramik Zirkoniumoxid, Aluminiumoxid, ein Zirkoniummischoxid, ein Aluminiummischoxid oder eine Kombination davon enthält, bildet eine ganz besonders bevorzugte Ausführungsform.A method of making a dental restoration as described above wherein the ceramic contains zirconia, alumina, a zirconia mixed oxide, an aluminum mixed oxide, or a combination thereof forms a most preferred embodiment.
Einen weiteren bevorzugten Gegenstand bildet ein wie oben beschriebenes Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration, bei dem der Lithiumsilicatrohling, der auf das Gerüst geschichtet wird, Lithiummetasilicatkristalle enthält, die während des Heißpressens des Lithiumsilicatrohlings auf das dentale Gerüst zu Lithiumdisilicatkristallen umgewandelt werden, oder bei dem der Lithiumsilicatrohling Keime enthält, die für die Bildung von Lithiummetasilicatkristallen geeignet sind und die während des Heißpressens des Lithiumsilicatrohlings auf das dentale Gerüst als Lithiumdisilicatkristalle kristallisieren.Another preferred article is a method of making a dental restoration as described above, wherein the lithium silicate blank stacked on the framework contains lithium metasilicate crystals which are converted to lithium disilicate crystals during the hot pressing of the lithium silicate blank onto the dental framework or wherein Lithium Silicate Blank contains seeds suitable for the formation of lithium metasilicate crystals which crystallize as lithium disilicate crystals during the hot pressing of the lithium silicate blank onto the dental framework.
Die Erfindung wird nachfolgend auf der Grundlage von Beispielen detaillierter erläutert.The invention will be explained in more detail below based on examples.
BeispieleExamples
Beispiele 1 bis 18 (Erfindung) und 19 bis 20 (Vergleich)Examples 1 to 18 (invention) and 19 to 20 (comparison)
Insgesamt 18 unterschiedliche Lithiummetasilicat-Glaskeramikprodukte sowie zwei Keramiken zu Vergleichszwecken mit den in Tabelle III angegebenen chemischen Zusammensetzungen wurden hergestellt, indem die Schritte (a) bis (d) des oben beschriebenen Verfahrens durchgeführt wurden, und schließlich durch Schritt (e) des oben beschriebenen Verfahrens zu Lithiumdisilicat-Glaskeramikprodukten umgewandelt:
Zu diesem Zweck wurden Proben der entsprechenden Ausgangsgläser in einem Platin-Rhodium-Tiegel bei einer Temperatur von 1500°C und für eine Dauer von 3 Std. (a) erschmolzen.A total of 18 different lithium metasilicate glass ceramic products as well as two ceramics for comparison with the chemical compositions shown in Table III were prepared by performing steps (a) to (d) of the above-described process and finally by step (e) of the process described above converted to lithium disilicate glass ceramic products:
For this purpose, samples of the respective starting glasses were melted in a platinum-rhodium crucible at a temperature of 1500 ° C and for a period of 3 hours (a).
Die erhaltenen Glasschmelzen wurden in Stahlformen gegossen, die auf 300°C vorgewärmt waren. Nach 1 min. wurden die Glasrohlinge in einen Ofen überführt, der auf eine Temperatur zwischen 450 und 550°C vorgewärmt war. Die genauen Werte KB T [°C] und KB t [min] sind für jede Probe in Tabelle III angegeben. Nach diesem Entspannungs- und Keimbildungsprozess (b) und (c) ließ man die Blöcke auf Raumtemperatur abkühlen. Die mit Keimen versehenen Proben waren homogen und transparent.The resulting glass melts were poured into steel molds preheated to 300 ° C. After 1 min. The glass blanks were transferred to an oven preheated to a temperature between 450 and 550 ° C. The exact values KB T [° C] and KB t [min] are given for each sample in Table III. After this relaxation and nucleation process (b) and (c), the blocks were allowed to cool to room temperature. The germinated samples were homogeneous and transparent.
Die Glasrohlinge wurden dann Schritt (d) unterworfen, d. h. der zweiten Wärmebehandlung, um Lithiummetasilicat zu kristallisieren, was bedeutet, dass die Glasrohlinge einer Temperatur von etwa 650°C für eine Dauer von etwa 20 min. ausgesetzt wurden, mit Ausnahme von Beispiel 3, bei dem bei 600°C kristallisiert wurde, The glass blanks were then subjected to step (d), ie, the second heat treatment to crystallize lithium metasilicate, which means that the glass blanks have a temperature of about 650 ° C for a period of about 20 minutes. with the exception of Example 3, which was crystallized at 600 ° C,
Der Verlauf der Kristallisation wurde mit DCS-Messungen untersucht und die erhaltenen Kristallphasen wurden mit XRD analysiert, um die idealen Bedingungen für diese Wärmebehandlung festzustellen. ”Ideale Bedingungen” im Sinne der Erfindung liegen dann vor, wenn sich die zwei Kristallisationspeaks der Meta- und der Disilicat-Phase in einem solchen Ausmaß unterscheiden, dass in einem Herstellungsverfahren eine klare Unterscheidung realisiert werden kann, das bedeutet, dass beim Erwärmen einer Probe auf die erste Kristallisationstemperatur sichergestellt werden muss, dass beim Erreichen der gewünschten Temperatur innerhalb der Probe die Temperatur in äußeren Bereichen der Probe nicht die zweite Kristallisationstemperatur erreicht, d. h. je größer die Temperaturdifferenz der ersten und der zweiten Kristallisationstemperatur ist, desto größer kann die Probenmasse sein.The course of crystallization was examined by DCS measurements and the crystal phases obtained were analyzed by XRD to determine the ideal conditions for this heat treatment. "Ideal conditions" for the purposes of the invention are when the two crystallization peaks of the meta and the disilicate phase differ to such an extent that a clear distinction can be realized in a production process, that is, when heating a sample to ensure the first crystallization temperature that when reaching the desired temperature within the sample, the temperature in outer regions of the sample does not reach the second crystallization temperature, d. H. the larger the temperature difference of the first and second crystallization temperatures, the larger the sample mass can be.
Um das Verfahren weiter zu veranschaulichen, zeigt
Ebenfalls wird ein Beispiel für die Analyse der Phasenentwicklung mittels Hochtemperatur-XRD für dasselbe Beispiel 13 angegeben.
Die entsprechenden Daten sind in Tabelle I zusammengefasst: Tabelle I:
Die erhaltenen Blöcke waren nun für Schritt (e) fertig, d. h. das Formen der Lithiummetasilicat-Glaskeramik zu der gewünschten Form entweder durch Schneiden mittels Sägen oder durch Fräsen in einer CAD-CAM-Fräsmaschine (d. h. CEREC 3®). Die erhaltenen Lithiummetasilicat-Glaskeramikrohlinge wurden auf ihre maschinelle Verarbeitbarkeit und ihre Kantenfestigkeit analysiert. 10 Scheiben wurden aus einem Stab mit 12 mm Durchmesser zur Messung der biaxialen Festigkeit geschnitten. Die Ergebnisse dieser Analysen sind in Tabelle IV angegeben. 10 weitere Scheiben wurden hergestellt und einer dritten Wärmebehandlung (f) unterworfen.The resulting blocks were now ready for step (e), ie, forming the lithium metasilicate glass-ceramic to the desired shape, either by cutting by sawing or by milling in a CAD-CAM milling machine (ie, CEREC 3® ). The obtained lithium metasilicate glass-ceramic blanks were analyzed for machinability and edge strength. Ten slices were cut from a 12 mm diameter bar to measure biaxial strength. The results of these analyzes are given in Table IV. Another 10 slices were prepared and subjected to a third heat treatment (f).
Im Falle von Rohlingen, die färbende und fluoreszierende Oxide enthielten, schienen die Rohlinge im Zustand des Metasilicates eine rötliche oder bläuliche Farbe zu haben. Dieser Effekt verschwand jedoch, sobald sich die Disilicatphase gebildet hatte, und die Rohlinge nahmen die Farbe an, die gewünscht war. In the case of blanks containing coloring and fluorescent oxides, the blanks appeared to have a reddish or bluish color in the state of the metasilicate. However, this effect disappeared once the disilicate phase had formed, and the blanks took on the color that was desired.
Schließlich wurden die Lithiummetasilicat-Glaskeramikrohlinge einer zweiten Kristallisation, Schritt (f), bei 850°C für 10 min. unterworfen, mit Ausnahme von Beispiel 3, bei dem bei 830°C kristallisiert wurde, d. h. die dritte Wärmebehandlung, die im Allgemeinen bei Temperaturen von 700 bis 950°C, vorzugsweise 820 bis 880°C und für eine Dauer von 5 bis 30 min., vorzugsweise 5 bis 20 min., durchgeführt wird, um das Lithiummetasilicat zu Lithiumdisilicat umzuwandeln.Finally, the lithium metasilicate glass-ceramic blanks of a second crystallization, step (f), were heated at 850 ° C for 10 min. with the exception of Example 3, which crystallized at 830 ° C, d. H. the third heat treatment, which is generally conducted at temperatures of 700 to 950 ° C, preferably 820 to 880 ° C and for a period of 5 to 30 minutes, preferably 5 to 20 minutes, to convert the lithium metasilicate to lithium disilicate.
Die erhaltenen Produkte wurden auf ihre Kristallphasen analysiert. Zur weiteren Veranschaulichung des Verfahrens ist die Phasenanalyse für Beispiel 13 nach Keimbildung bei 500°C für 7 min., erster Kristallisation bei 650°C für 20 min. und zweiter Kristallisation bei 850°C für 10 min. in
Zusätzlich zu der Analyse auf Kristallphasen wurden die Proben ebenfalls auf ihre biaxiale Festigkeit und ihre chemische Beständigkeit analysiert. Weiter wurde ihre Transluzenz bestimmt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle IV angegeben.In addition to the analysis on crystal phases, the samples were also analyzed for their biaxial strength and chemical resistance. Furthermore, their translucency was determined. The results are also given in Table IV.
In Tabelle IV sind die festgestellten Kristallphasen wie folgt bezeichnet:
LS – Lithiummetasilicat
LS2 – Lithiumdisilicat
LP – Lithiumphosphat
wobei die Hauptphase durch Fettdruck markiert ist.In Table IV, the observed crystal phases are designated as follows:
LS - lithium metasilicate
LS2 - lithium disilicate
LP - lithium phosphate
the main phase being marked in bold.
Zum Erhalt von Informationen über die maschinelle Verarbeitbarkeit wurden Tests auf einer Cerec® durchgeführt, wobei für jeden Test neue Werkzeuge verwendet wurden. Ein ”Lego®-Baustein” diente als Modell, der aus allen Zusammensetzungen, die diesem Test unterworfen wurden, und aus einer mit Leucit verstärkten Glaskeramik des Namens ProCAD® von Ivoclar Vivadent AG gefräst wurde. Die Abfolge der Behandlung war wie folgt: Zunächst wurde ein Rohling von ProCAD® gefräst, dann wurde ein Rohling der zu testenden Keramik gefräst, und danach wurde wiederum ein ProCAD®-Rohling gefräst. Die maschinelle Verarbeitbarkeit erwies sich als ”sehr gut” für den Fall, dass die zum Fräsen des Rohlings der zu testenden Keramik erforderliche Zeit weniger als 95% der zum Fräsen des ProCAD®-Rohlings erforderlichen Zeit betrug. Zeiten im Bereich von 95 bis 105% dieser Zeit führten zur Note ”gut” für die maschinelle Verarbeitbarkeit, Zeiten im Bereich von 105 bis 115% zu ”akzeptabel” und Zeiten oberhalb 115% zu ”schlecht”. Die mittlere für das Fräsverfahren erforderliche Zeit betrug 14,0 min.To obtain information about the machinability tests were performed on a Cerec ®, and new tools were used for each test. A "Lego building block ®" served as a model which has been milled from all compositions that were subjected to this test and from a leucite reinforced glass ceramic of the name ProCAD from Ivoclar Vivadent AG ®. The sequence of treatment was as follows: First a blank of ProCAD ® was milled, then a blank of the ceramic to be tested was milled, and then again a ProCAD ® blank is was milled. The machinability was found to be "very good" in the event that the time required for the milling of the blank to be tested ceramic was less than 95% of the time required for milling the ProCAD ® Döhring adds. Times in the range of 95 to 105% of this time resulted in the grade "good" for machinability, times ranging from 105 to 115% too "acceptable" and times above 115% too "bad". The average time required for the milling process was 14.0 min.
Zum Vergleich der maschinellen Verarbeitbarkeit der Testproben mit einer anderen Glaskeramik wurde ein Rohling mit der Zusammensetzung hergestellt, wie sie in
Die Kantenfestigkeit wurde wie folgt bestimmt:
Mit Hilfe einer Fräseinheit (CEREC 3®) wurden Rohlinge gefräst, um Lego-Bausteine zu ergeben. Mit einem 1,6 mm zylindrischen Diamantschneider wurden Blindlöcher gefräst. Die Qualität dieser Blindlöcher wurde bestimmt, indem der Bereich der abgebrochenen Ecken mit denen einer Referenzprobe (ProCAD®) verglichen wurde. Das Verhältnis des Bereichs der abgebrochenen Ecken zu dem Bereich der Blindlöcher ist ein Maß für die Kantenfestigkeit.The edge strength was determined as follows:
With the help of a milling unit (CEREC 3 ® ) blanks were milled to give Lego building blocks. Blind holes were milled with a 1.6 mm cylindrical diamond cutter. The quality of these blind holes was determined by the area of the corners broken was compared with those of a reference sample (ProCAD ®). The ratio of the area of the broken corners to the area of the blind holes is a measure of the edge strength.
Eine Kantenfestigkeit wird als ”sehr gut” angesehen, wenn die genannten Bereiche kleiner sind als die der Referenz, sie wird als ”gut” angesehen, wenn die Verhältnisse ungefähr gleich sind, und sie wird als ”akzeptabel” angesehen, wenn die Fläche größer als 110% der Referenzprobe ist.Edge strength is considered to be "very good" if the said ranges are smaller than that of the reference, it is considered "good" if the ratios are approximately equal, and it is considered "acceptable" if the area is greater than 110% of the reference sample.
Die chemische Beständigkeit wurde gemäß ISO 6872 bestimmt, d. h. als Masseverlust nach 16 h in 4% Essigsäure bei 80°C. ”Gut” bedeutet, dass die Löslichkeit gemäß diesem Verfahren unterhalb 100 μg/cm2 ist.The chemical resistance was determined according to ISO 6872, ie as a loss of mass after 16 h in 4% acetic acid at 80 ° C. "Good" means that the solubility according to this method is below 100 μg / cm 2 .
Die Festigkeit wurde als Biaxialfestigkeit nach ISO 6872 oder als 3-Punkt-Biegefestigkeit nach WN 843-1 bestimmt:
Stäbe mit 12 mm Durchmesser wurden gegossen und einmal kristallisiert. Aus diesen Stäben wurden 20 Scheiben mit einer Dicke von 1,2 mm herausgesägt. 10 dieser Scheiben wurden dann geglättet, und die Oberflächen der Scheiben wurden unter Verwendung von SiC-Papier mit Korngröße 1000 poliert. Die Biaxialfestigkeit wurde gemessen, so wie es in ISO 6872 offenbart ist. Die anderen 10 Scheiben wurden ein zweites Mal bei 800 bis 900°C kristallisiert, um die Lithiumdisilicatphase zu ergeben. Diese verfestigten Proben wurden auf beiden Seiten geglättet, und die Oberflächen wurden unter Verwendung von SiC-Papier mit Korngröße 1000 poliert. Die Biaxialfestigkeit wurde dann gemäß ISO 6872 bestimmt.The strength was determined as biaxial strength according to ISO 6872 or as 3-point bending strength according to WN 843-1:
Bars of 12 mm diameter were poured and crystallized once. From these bars, 20 slices with a thickness of 1.2 mm were sawn out. Ten of these slices were then smoothed and the surfaces of the slices were polished using 1000 grit SiC paper. The biaxial strength was measured as disclosed in ISO 6872. The other 10 disks were crystallized a second time at 800 to 900 ° C to give the lithium disilicate phase. These solidified samples were smoothed on both sides and the surfaces were polished using 1000 grit SiC paper. The biaxial strength was then determined according to ISO 6872.
Demgegenüber wurde die Biegefestigkeit bei Stäben mit den Dimensionen 25·3,5·3,0 mm bestimmt, die aus einem Block von Lithiummetasilicat-Glaskeramik herausgesägt wurden. Diese Stäbe wurden geglättet, um zu Stäben mit den Dimensionen 25·2,5·2,0 mm zu führen, die dann unter Verwendung von SiC-Papier mit Korngröße 1000 poliert wurden. Die Kanten wurden ebenfalls mit SiC-Papier mit Korngröße 1000 abgeschrägt. Die Spannweite betrug 20 mm. Die Ergebnisse sind mit den Ergebnissen zur Biaxialfestigkeit vergleichbar.On the other hand, the flexural strength was determined for rods of dimensions 25 x 3.5 x 3.0 mm, which were sawn out from a block of lithium metasilicate glass-ceramic. These rods were smoothed to give 25 x 2.5 x 2.0 mm rods, which were then polished using 1000 grit SiC paper. The edges were also chamfered with 1000 grit SiC paper. The span was 20 mm. The results are comparable to the biaxial strength results.
Zusätzlich hierzu wurde die Bruchzähigkeit durch Aufbringung einer Vickers-Einprägung auf eine polierte Oberfläche und Bestimmung der Größe von den von den Ecken ausgehenden Fehlstellen bestimmt (Einprägungskraftverfahren ... IF). Dieses Verfahren ist als Vergleichsverfahren nützlich, es liefert jedoch keine absoluten Werte. Zu Vergleichszwecken wurden Messungen an eingekerbten Biegeproben (SENB, SEVNB) durchgeführt. Für die Lithiumdisilicat-Glaskeramiken wurden Bruchzähigkeitswerte > 2 MPam0,5 erhalten.In addition, the fracture toughness was determined by applying a Vickers embossment on a polished surface and determining the size of the corner defects (embossing force method ... IF). This method is useful as a comparative method but does not provide absolute values. For comparative purposes measurements were carried out on notched bending samples (SENB, SEVNB). For the lithium disilicate glass ceramics, fracture toughness values> 2 MPa 0.5 were obtained.
In Tabelle II sind die Werte für die Biaxialfestigkeit und die Bruchzähigkeit der Proben angegeben, die die Disilicatphase aufwiesen, d. h. solcher Proben, die zweimal kristallisiert wurden. Zusätzlich hierzu werden Quotienten angegeben, die das Verhältnis der Biaxialfestigkeit des Disilicatsystems zu der Biaxialfestigkeit des Metasilicatsystems (biaxialer Verfestigungsfaktor) oder das Verhältnis der Bruchzähigkeit des Disilicatsystems zu der Bruchzähigkeit des Metasilicatsystems (Verfestigungsfaktor K1C) wiedergeben.Table II gives the values for biaxial strength and fracture toughness of the samples having the disilicate phase, i. H. such samples that were crystallized twice. In addition, quotients representing the ratio of the biaxial strength of the disilicate system to the biaxial strength of the metasilicate system (biaxial consolidation factor) or the fracture toughness ratio of the disilicate system to the fracture toughness of the metasilicate system (strengthening factor K1C) are reported.
Die Transluzenz wurde nach der zweiten Kristallisation bestimmt: ein Teststück mit 16 mm Durchmesser und mit einer Dicke von 2 mm wurde hergestellt und auf beiden Seiten poliert. Der Kontrastwert CR wurde gemäß BS 5612 (Britischer Standard) unter Verwendung eines Spektralcolorimeters (Minolta CM-3700d) bestimmt. Die Bestimmung des Kontrastwertes bestand aus zwei Einzelmessungen. Das zu analysierende Teststück wurde hierfür vor einen schwarzen Keramikkörper mit einer Reflektion von 4% maximal und danach vor einen weißen Keramikkörper mit einer Reflektion von 86% minimal angeordnet und wurde dann colorimetrisch analysiert. Bei Verwendung von hochtransparenten Teststücken wird Reflektion/Absorption hauptsächlich durch den keramischen Hintergrund hervorgerufen, während die Reflektion durch das Teststück hervorgerufen wird, wenn ein opakes Material verwendet wird. Das Verhältnis von reflektiertem Licht bei schwarzem Hintergrund zu reflektiertem Licht bei weißem Hintergrund ist das Maß für den Kontrastwert, wobei vollständige Transluzenz zu einem Kontrastwert zu 0 und vollständige Opazität zu einem Kontrastwert von 1 führt. Die Proben wurden wie folgt bewertet:
außerordentlich: CR < 0,4
sehr gut: 0,4 < CR < 0,5
gut: 0,5 < CR < 0,6
akzeptabel: 0,6 < CR < 0,8
opak: 0,8 < CR. 
extraordinary: CR <0.4
very good: 0.4 <CR <0.5
good: 0.5 <CR <0.6
acceptable: 0.6 <CR <0.8
opaque: 0.8 <CR.
Die Daten in Tabelle II zeigen, dass die Lithiummetasilicat-Glaskeramik eine sehr gute maschinelle Verarbeitbarkeit und eine hohe Kantenfestigkeit mit der einfachen Möglichkeit verbindet, sie durch eine einfache Wärmebehandlung zu Lithiumdisilicat-Glaskeramiken umzuwandeln, die eine sehr hohe Biegefestigkeit sowie eine ausgezeichnete chemische Beständigkeit und gute Transluzenz haben, alles Eigenschaften, die sie sehr attraktiv als Material machen, welches für die Herstellung von dentalen Restaurationen nützlich ist.The data in Table II show that the lithium metasilicate glass-ceramic combines very good machinability and high edge strength with the ease of converting it to lithium disilicate glass-ceramics by a simple heat treatment, which has very high flexural strength as well as excellent chemical resistance and good Translucency, all characteristics that make it very attractive as a material that is useful in the manufacture of dental restorations.
Im Folgenden werden einige Beispiele detaillierter beschrieben: Here are some examples that are described in more detail:
Beispiel 1:Example 1:
Das Glas wurde bei einer Temperatur von 1500°C für 3 Std. erschmolzen und dann in Stahlformen gegossen, die auf 300°C erwärmt waren. Nach 1 min. wurden die Glasstäbe in einen Abkühlofen überführt und bei 500°C für 10 min. getempert und dann auf Raumtemperatur abgekühlt.The glass was melted at a temperature of 1500 ° C for 3 hours and then poured into steel molds heated to 300 ° C. After 1 min. The glass rods were transferred to a cooling oven and at 500 ° C for 10 min. annealed and then cooled to room temperature.
Das Glas war homogen und transparent.The glass was homogeneous and transparent.
Im Anschluss wurde der Glasstab einer ersten Kristallisation bei 650°C für eine Dauer von 20 min. unterworfen.Subsequently, the glass rod of a first crystallization at 650 ° C for a period of 20 min. subjected.
Von einem so keramisierten Stab wurden Scheiben eines runden Stabs herausgeschnitten und die Biaxialfestigkeit bestimmt. Der Phasengehalt wurde mittels XRD (Röntgenbeugung) analysiert. Lithiummetasilicat war die einzige Phase, die festgestellt wurde. Die Biaxialfestigkeit betrug 119 +/– 25 MPa.Slices of a round bar were cut out from such a ceramized bar and the biaxial strength was determined. The phase content was analyzed by XRD (X-ray diffraction). Lithium metasilicate was the only phase that was detected. The biaxial strength was 119 +/- 25 MPa.
Ebenfalls wurde die Fräszeit für Testkörper bestimmt. Die Fräszeit des Testkörpers war 1 min. weniger als die von ProCAD®, welches als Referenz verwendet wurde.Also, the milling time for test specimens was determined. The milling time of the test piece was 1 min. less than that of ProCAD ®, which was used as reference.
Die Kantenfestigkeit war gut.The edge strength was good.
Zusätzlich wurden 10 Scheiben einer zweiten Kristallisation bei 850°C für eine Dauer von 10 min. unterworfen und die Biaxialfestigkeit und die Bruchzähigkeit bestimmt.In addition, 10 slices of a second crystallization at 850 ° C for a period of 10 min. and determines the biaxial strength and fracture toughness.
Die biaxiale Festigkeit betrug 395 +/– 117 MPa, was einem Verfestigungsfaktor von 3,0 entspricht.The biaxial strength was 395 +/- 117 MPa, which corresponds to a consolidation factor of 3.0.
Die Bruchzähigkeit (IF) betrug 1,6 MPam0,5.The fracture toughness (IF) was 1.6 MPam 0.5 .
Die Transluzenz war sehr gut.The translucency was very good.
Die chemische Stabilität nach ISO 6872 (4% Essigsäure, 80°C, 16 h) betrug 37 μg/cm2.The chemical stability according to ISO 6872 (4% acetic acid, 80 ° C, 16 h) was 37 μg / cm 2 .
Beispiel 6:Example 6:
Glasstäbe wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt. Das Glas war wiederum homogen und transparent.Glass rods were prepared according to Example 1. The glass was again homogeneous and transparent.
Die erste Kristallisation wurde bei 650°C für eine Dauer von 20 min. durchgeführt.The first crystallization was at 650 ° C for a period of 20 min. carried out.
Lithiummetasilicat wurde als die Hauptphase bestimmt, wobei ebenfalls Spuren von Lithiumdisilicat vorhanden waren. Die biaxiale Festigkeit betrug 135 +/– 24 MPa.Lithium metasilicate was determined to be the major phase, with traces of lithium disilicate also present. The biaxial strength was 135 +/- 24 MPa.
Erneut wurde die Fräszeit für einen Testkörper bestimmt. Die Fräszeit des Testkörpers war 1 min. kürzer als die für ProCAD®, welches erneut als Referenz verwendet wurde.Again, the milling time was determined for a test specimen. The milling time of the test piece was 1 min. shorter than ProCAD ® , which was used as a reference again.
Die Kantenfestigkeit war sehr gut.The edge strength was very good.
Nachdem eine zweite Kristallisation gemäß Beispiel 1 durchgeführt wurde, betrug die biaxiale Festigkeit 472 +/– 85 MPa, was einem Verfestigungsfaktor von 3,5 entspricht.After a second crystallization was carried out according to Example 1, the biaxial strength was 472 +/- 85 MPa, which corresponds to a consolidation factor of 3.5.
Die Bruchzähigkeit (IF) betrug 2,3 MPam0,5.The fracture toughness (IF) was 2.3 MPam 0.5 .
Die Transluzenz war außerordentlich.The translucency was extraordinary.
Beispiel 9Example 9
Glasstäbe wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt. Das Glas war wiederum homogen und transparent.Glass rods were prepared according to Example 1. The glass was again homogeneous and transparent.
Die erste Kristallisation wurde bei 650°C für eine Dauer von 20 min. durchgeführt.The first crystallization was at 650 ° C for a period of 20 min. carried out.
Lithiummetasilicat wurde als einzige Phase nachgewiesen. Die biaxiale Festigkeit betrug 112 +/– 13 MPa.Lithium metasilicate was detected as the only phase. The biaxial strength was 112 +/- 13 MPa.
Erneut wurde die Fräszeit für einen Testkörper bestimmt. Die Fräszeit des Testkörpers war 1 min. kürzer als die für ProCAD®, welches erneut als Bezug verwendet wurde.Again, the milling time was determined for a test specimen. The milling time of the test piece was 1 min. shorter than that for ProCAD ® , which was used again as reference.
Die Kantenfestigkeit war gut.The edge strength was good.
Nach Durchführung einer zweiten Kristallisation entsprechend Beispiel 1 betrug die biaxiale Festigkeit 356 +/– 96 MPa, was einem Verfestigungsfaktor von 3,16 entspricht.After carrying out a second crystallization according to Example 1, the biaxial strength was 356 +/- 96 MPa, which corresponds to a solidification factor of 3.16.
Die Bruchzähigkeit (IF) betrug 1,9 MPam0,5.The fracture toughness (IF) was 1.9 MPam 0.5 .
Die Transluzenz war akzeptabel.The translucency was acceptable.
Beispiel 20 (Vergleich):Example 20 (comparison):
Glasstäbe wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt. Das Glas war wiederum homogen und transparent.Glass rods were prepared according to Example 1. The glass was again homogeneous and transparent.
Die erste Kristallisation wurde bei 650°C für eine Dauer von 20 min. durchgeführt.The first crystallization was at 650 ° C for a period of 20 min. carried out.
Lithiumdisilicat wurde als Hauptphase bestimmt und Lithiummetasilicat war lediglich in Spuren vorhanden. Die biaxiale Festigkeit betrug 194 +/– 35 MPa.Lithium disilicate was identified as the major phase and lithium metasilicate was present only in trace amounts. The biaxial strength was 194 +/- 35 MPa.
Erneut wurde die Fräszeit für einen Testkörper bestimmt. Die Fräszeit des Testkörpers war 4 min länger als die für ProCAD®, welches erneut als Referenz verwendet wurde.Again, the milling time was determined for a test specimen. The milling time of the test body was longer than that for ProCAD ®, which was again used as a
Die Kantenfestigkeit war schlecht.The edge strength was poor.
Nach einer zweiten Kristallisation, die gemäß Beispiel 1 durchgeführt wurde, betrug die biaxiale Festigkeit 405 +/– 80 MPa, was einem Verfestigungsfaktor von 2,09 entspricht.After a second crystallization, which was carried out according to Example 1, the biaxial strength was 405 +/- 80 MPa, which corresponds to a hardening factor of 2.09.
Die Bruchzähigkeit (IF) betrug 1,88 MPam0,5.The fracture toughness (IF) was 1.88 MPam 0.5 .
Die Transluzenz war sehr gut.The translucency was very good.
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