DE10359813B4 - Process for working porous metallic asymmetric membranes or filter media - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Bearbeitung poröser, metallischer asymmetrischer Membranen oder Filtermedien, dadurch gekennzeichnet, dass man Teile der Membran bzw. des Filtermediums mittels eines Laserschweißgerätes thermisch behandelt, wobei man die Stirnseite der Membran bzw. des Filtermediums mittels der thermischen Behandlung durch Verschmelzung abdichtet und die thermische Behandlung durch Laserschweißen unter Schutzgas durchführt.method for processing porous, metallic asymmetric membranes or filter media, characterized that parts of the membrane or the filter medium by means of a Laser welding machine thermal treated, wherein the end face of the membrane or the filter medium seals by fusion by thermal treatment and performs the thermal treatment by laser welding under inert gas.

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Figure 00000001

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Bearbeitung poröser, metallischer Membranen oder Filtermedien.The The present invention relates to an improved method of processing porous, metallic membranes or filter media.

Membranen bzw. Filtermedien sind in unterschiedlichen Ausführungen und Materialien bekannt. Als Materialien finden beispielsweise Keramiken oder Metalle Anwendung. Unter Membranen bzw. Filtermedien versteht man in diesem Zusammenhang teildurchlässige Strukturen, die zumindest für eine Komponente eines sie berührenden Fluids permeabel, für weitere Komponenten hingegen undurchlässig sind. Typische Anwendungsgebiete hierfür sind beispielsweise die Ultrafiltration und Mikrofiltration bzw. Querstromfiltration, sowie die kuchenbildende Filtration an Filterkerzen. Genauere Beschreibungen dazu finden sich z.B. in Melin, Rautenbach, Membranverfahren, Springer Verlag, Berlin 2003 (Lehrbuch 1).membranes or filter media are known in different designs and materials. When Materials are used, for example, ceramics or metals. In this context, membranes or filter media are understood to mean partially permeable structures. at least for a component of a woman touching her Fluids permeable, for other components are impermeable. Typical applications therefor For example, the ultrafiltration and microfiltration or Cross-flow filtration, as well as cake-forming filtration on filter cartridges. More detailed descriptions can be found e.g. in Melin, Rautenbach, Membrane method, Springer Verlag, Berlin 2003 (Textbook 1).

In der DE 89 10 844 U1 wird das Verschweißen von homogenen Sintermetallkörpern von der Außenseite mit einem Strahlverfahren (Elektronenstrahl, Laser) im Vakuum beschrieben. In der WO 00/10685 A wird offenbart, Filtermedien mittels Schutzgasschweißen zu verschweißen.In the DE 89 10 844 U1 describes the welding of homogeneous sintered metal bodies from the outside with a blasting process (electron beam, laser) in a vacuum. In WO 00/10685 A it is disclosed to weld filter media by means of inert gas welding.

Weiterhin sind auch asymmetrisch aufgebaute, poröse, metallische Membranen bzw. Filtermedien bekannt, welche in ihrem Aufbau den keramischen Membranen bzw. Filtermedien entsprechen. Erläuterungen dazu finden sich z.B. im Lehrbuch 1. Generell weisen sie einen grobporösen Sintermetallformkörper auf, welcher die notwendige mechanische Stabilität gewährleistet. Darauf aufgebracht ist eine relativ dünne, feinere Sintermetallbeschichtung, welche die Filtration bewerkstelligt. Die Porendurchmesser liegen hierbei für den grobporösen Teil bei etwa 20 -μm bis 3 μm und für den feinerporösen Teil bei etwa 1 μm bis 0,05 μm. Als Metalle finden beispielsweise Eisen, Nickel, Legierungen wie z.B. Edelstähle, Bronzen oder Messing Anwendung. Diese Vorrichtungen sind beispielsweise in Lehrbuch 1 bzw. Li, Stöcker, metallic membranes extend areas of use for sintered metal filters, European Process Engineering, may 2001, S. 70 – 71 erläutert und sind in 1 schematisch dargestellt. Typische Einsatzgebiete für diese Membranen bzw. Filtermedien sind die Aufkonzentration und/oder Reinigung von Dispersionen oder Suspensionen, die Zellabtrennung von Fermentationsausträgen sowie das Recycling heterogener Katalysatoren wie es auch in Lehrbuch 1 bzw. Li, Stöcker, metallic membranes extend areas of use for sintered metal filters, European Process Engineering, Mai 2001, S. 70 – 71 beschrieben wirdFurthermore, asymmetrically constructed, porous, metallic membranes or filter media are known which correspond in their construction to the ceramic membranes or filter media. Explanations can be found, for example, in the textbook 1. In general, they have a coarsely porous sintered metal molding, which ensures the necessary mechanical stability. Applied to it is a relatively thin, finer sintered metal coating, which accomplishes the filtration. The pore diameters here are about 20 μm to 3 μm for the coarsely porous part and about 1 μm to 0.05 μm for the fine porous part. The metals used are, for example, iron, nickel, alloys such as stainless steels, bronzes or brass. These devices are illustrated, for example, in Textbook 1 and Li, Stöcker, metallic membranes extending areas of use for sintered metal filters, European Process Engineering, May 2001, pp. 70-71 and are incorporated herein by reference 1 shown schematically. Typical fields of application for these membranes or filter media are the concentration and / or purification of dispersions or suspensions, the cell separation of fermentation effluents and the recycling of heterogeneous catalysts as also in Textbook 1 and Li, Stöcker, metallic membranes extend areas of use for sintered metal filters, European Process Engineering, May 2001, p. 70-71

Um so ein Filtermedium beispielsweise als Membran für die Mikrofiltration einzusetzen ist es vorteilhaft, die feine Schicht z.B. im Innern eines Sintermetallrohres aufzubringen, um ein zu filtrierendes Medium definiert mit einer hohen Geschwindigkeit und einem höheren Druck als auf der Außenseite durch das Rohr zu leiten und das Filtrat von innen nach außen abzuziehen. Die Geschwindigkeiten im Innern des Rohres liegen hierbei bei etwa 0,5 bis 6,0 m/s und die Druckdifferenz zwischen Innen- und Außenseite des Rohres beträgt üblicherweise etwa 0,2 bis 10 bar. Hierbei ist es essen tiell, die Metallmembran so in ein Modul zu integrieren, dass keine wesentliche Verengung des Strömungsweges erfolgt, um einem unerwünschten Druckverlust zu begegnen. Weiterhin ist man bestrebt, diese Trenneinheit wegen der gewünschten hohen chemischen bzw. thermischen Stabilität ausschließlich aus Metall zu fertigen. Hierbei versucht man insbesondere, Elastomerendichtungen zu vermeiden.Around to use such a filter medium, for example as a membrane for microfiltration it is advantageous to coat the fine layer e.g. inside a sintered metal tube apply to a medium to be filtered defined with a high speed and higher pressure than on the outside direct the tube and withdraw the filtrate from inside to outside. The speeds in the interior of the tube are here at about 0.5 to 6.0 m / s and the pressure difference between inside and outside of the pipe is usually about 0.2 to 10 bar. Here it is essential, the metal membrane so integrate into a module that no significant narrowing of the flow path done to an unwanted Counteract pressure loss. Furthermore, one strives to this separation unit because the desired high chemical or thermal stability exclusively made of metal. In particular, attempts are made to avoid elastomer seals.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, so ein asymmetrisches Filtermedium bzw. eine asymmetrische Membran direkt ohne Vorbehandlung der Stirnseite mit einem nichtporösen Metallteil wie z.B. Lochboden oder Metallrohr zu verschweißen. Hierbei traten im einzelnen die folgenden Probleme auf:

  • 1. Beim Einschweißen einer innen beschichteten Metallmembran in einen Lochboden kann nichtfiltriertes Produkt über die Stirnseite der asymmetrischen Metallmembran auf die Filtratseite gelangen (2a)
  • 2. Beim Verschweißen einer innen beschichteten Metallmembran mit einem Rohr von der Rück- bzw. Filtratseite bleibt ebenfalls ein Weg für nichtfiltriertes Produkt über die Stirnseite auf die Filtratseite offen (2b)
  • 3. Beim Verschweißen einer außen beschichteten Metallmembran mit einem Rohr von der Vorder- bzw. Produktseite wird die feine, dünne Schicht durch den hohen Energieeintrag so geschädigt, dass Risse entstehen, die ebenfalls zu einem Weg für nichtfiltriertes Produkt auf die Filtratseite führen.
There has been no lack of attempts to weld such an asymmetric filter medium or an asymmetric membrane directly without pretreatment of the face with a non-porous metal part such as hole bottom or metal tube. Specifically, the following problems occurred:
  • 1. When welding an internally coated metal membrane into a perforated bottom, non-filtered product can reach the filtrate side via the front side of the asymmetric metal membrane ( 2a )
  • 2. When welding an internally coated metal membrane with a tube from the back or filtrate side also leaves a way for non-filtered product on the front side on the filtrate side open ( 2 B )
  • 3. When welding an externally coated metal membrane with a pipe from the front or product side, the fine, thin layer is damaged by the high energy input so that cracks arise, which also lead to a path for non-filtered product on the filtrate side.

Es stellte sich somit die Aufgabe, ein verfahrenstechnisch einfaches Verfahren zu finden, welches den genannten Nachteilen abhilft und das eine dauerhafte und gute Trennung ermöglicht.It Thus, the task turned out to be a procedurally simple To find a method which remedies the disadvantages mentioned and which allows a lasting and good separation.

Demgemäß wurde ein Verfahren zur Bearbeitung poröser, metallischer Membranen oder Filtermedien gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Teile der Membran bzw. des Filtermediums mittels eines Laserschweißgerätes thermisch behandelt.Accordingly, became a method for processing porous, metallic membranes or filter media found which is characterized that parts of the membrane or the filter medium by means of a Laser welder thermally treated.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand der 3 näher beschrieben. Hierbei wird die Membran bzw. das Filtermedium stirnseitig so verschmolzen, dass eine dichte, verschmolzene Metallschicht (im unteren Teil der 3 mit „1" bezeichnet) die grobe Unterstruktur mit der feinen, dünnen Membranschicht verbindet. Die genaue Vorgehensweise beim Verschmelzen der Stirnseite mittels Laserschweißgerät hängt von den jeweils vorliegenden metallischen Materialien und dem Schichtaufbau (Dicke und Porendurchmesser der groben, dicken Unterstruktur sowie der feineren, dünneren Trennschicht) ab. Generell ist dabei zu beachten, dass man den Energieeintrag so gestaltet, dass die Stirnseite versiegelt und defektfrei mit der Trenn schicht verbunden ist. Es kann sich dabei besonders empfehlen, das Laserschweißen unter Schutzgas durchzuführen, da hierdurch vorteilhafterweise insbesondere die Schädigung der Trennschicht durch Oxidation vermieden wird. Als typische Schutzgase eignen sich inerte Gase wie z.B. Argon.In the following, the inventive method is based on the 3 described in more detail. In this case, the membrane or the filter medium is fused at the end side so that a dense, fused metal layer (in the lower part of the 3 The exact procedure for fusing the end face by means of a laser welding device depends on the particular metallic materials present and the layer structure (thickness and pore diameter of the coarse, thick substructure and the finer, thinner In general, it should be noted that the energy input is designed in such a way that the end face is sealed and defect-free connected to the separation layer The typical shielding gases are inert gases such as argon.

Anschließend können die erfindungsgemäß erhaltenen Trennelemente mit weiteren, massiven Metallteilen durch Verschweißung verbunden werden. Beispiele hierfür sind in den 4a bis 4d dargestellt.Subsequently, the separating elements obtained according to the invention can be connected to other, solid metal parts by welding. Examples are in the 4a to 4d shown.

In 4a ist zu sehen, wie die abgedichtete, innen beschichtete rohrförmige Metallmembran mittels einer Laserverschweißung (3) in den Lochboden eines Moduls (2) fixiert wurde. Unter einem Modul versteht man in diesem Zusammenhang ein Druckgehäuse, das die Membran bzw. das Filtermedium aufnimmt und getrennt durch die Membran bzw. das Filtermedium einen Retentat- und Permeat- bzw. Filtratraum generiert sowie Zu- und Abführungen für Feed, Retentat und Permeat aufweist.In 4a It can be seen how the sealed, internally coated tubular metal membrane by means of a laser welding ( 3 ) into the perforated bottom of a module ( 2 ) was fixed. In this context, a module is understood to be a pressure housing which receives the membrane or the filter medium and, separated by the membrane or the filter medium, generates a retentate and permeate or filtrate space and has feeds and discharges for feed, retentate and permeate ,

In 4b ist dargestellt, wie die abgedichtete, innen beschichtete rohrförmige Metallmembran mittels einer Laserverschweißung (3) von außen mit einem Metallrohr (2) verbunden wurde, welches in den Lochboden eines Moduls eingeschweißt werden kann.In 4b is shown how the sealed, internally coated tubular metal membrane by means of a laser welding ( 3 ) from the outside with a metal tube ( 2 ), which can be welded into the perforated bottom of a module.

4c zeigt eine abgedichtete, innen beschichtete rohrförmige Metallmembran, welche mittels Laserverschweißungen von innen und außen (3 bzw. 4) mit einem kurzen Metallring (2) verschweißt wurde. Dieser Metallring ist seinerseits mittels außenliegender Verschweißung (6) mit einem Metallrohr (5) verschweißt und kann in den Lochboden eines Moduls eingeschweißt werden. 4c shows a sealed, internally coated tubular metal membrane, which by means of laser welding from inside and outside ( 3 respectively. 4 ) with a short metal ring ( 2 ) was welded. This metal ring is itself by means of external welding ( 6 ) with a metal tube ( 5 ) welded and can be welded into the hole bottom of a module.

In 4d ist eine außen beschichtete, rohrförmige Metallmembran zu sehen, welche mittels Laserverschweißung (3) von außen mit einem Metallrohr (2) verschweißt wurde, welches in den Lochboden eines Moduls verschweißt werden kann.In 4d is an externally coated, tubular metal membrane to see, which by laser welding ( 3 ) from the outside with a metal tube ( 2 ), which can be welded into the perforated bottom of a module.

Die Prüfung ob bei der Versiegelung eine hinreichend dichte, verschmolzene Schicht erreicht wurde, ist erst nach dem beschriebenen Verbinden mit weiteren massiven Metallteilen sinnvoll. Die Verbindung ist hinreichend dicht, wenn sie bis zum Bubble Point der Trennschicht kein Gas durchlässt. Bei der Bubble Point Messung wird die Trennschicht mit einer Flüssigkeit z.B. Isopropanol gefüllt und dann der Druck gemessen, bei dem Luft oder Stickstoff die Flüssigkeit aus den Poren der Trennschicht verdrängt und dann Gas durch die Trennschicht strömt (sichtbar durch Blasenbildung). Ist die Verbindung (Versiegelung und Verschweißung mit einem massiven Metallteil) nicht hinreichend gut, wird diese Blasenbildung an der Verbindung bei einem deutlich niedrigeren Druck auftreten.The exam whether in the sealing a sufficiently dense, fused layer has been achieved, is only after the described connection with others meaningful metal parts. The connection is sufficiently dense, if it does not allow gas through to the bubble point of the release layer. In the Bubble Point measurement is the separating layer with a liquid e.g. Isopropanol filled and then the pressure measured, at the air or nitrogen the liquid displaced from the pores of the separation layer and then gas through the Separating layer flows (visible by blistering). Is the connection (sealing and welding with a solid metal part) is not sufficiently good, this blistering occur at the compound at a significantly lower pressure.

Die erfindungsgemäß hergestellten Trennelemente eignen sich für die Verwendung in der Ultrafiltration und Mikrofiltration bzw. Querstromfiltration. Typische Einsatzgebiete sind die Aufkonzentration und/oder Reinigung von Dispersionen oder Suspensionen, die Zellabtrennung von Fermentationsausträgen sowie das Reycling heterogener Katalysatoren – siehe auch Lehrbuch 1 bzw. Li, Stöcker, metallic membranes extend areas of use for sintered metal filters, European Process Engineering, Mai 2001, S. 70 – 71.The produced according to the invention Separators are suitable for the use in ultrafiltration and microfiltration or crossflow filtration. typical Fields of application are the concentration and / or purification of Dispersions or suspensions, the cell separation of fermentation effluents as well the recycling of heterogeneous catalysts - see also textbook 1 or Li, Stöcker, metallic membranes extend areas of use for sintered metal filters, European Process Engineering, May 2001, p. 70-71.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet eine fertigungstechnisch einfache Möglichkeit zur Herstellung von Trennelementen, welche dauerhaft eine gute Trennung ermöglichen, da durch die erfindungsgemäße Abdichtung der Stirnseite ein unterwünschter, direkter Produktstrom von der Feed- bzw. Retentatseite auf die Permeat- bzw. Filtratseite vermieden werden kann.The inventive method offers a manufacturing technology simple way to produce Separating elements which permanently enable a good separation, because of the seal according to the invention the front end an unwanted, direct product flow from the feed or retentate side to the permeate or filtrate side can be avoided.

Besonders eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Trennelementen, die in einfacher Weise in Ganzmetallmodulen eingeschweißt werden können, die ihrerseits besonders geeignet sind für Anwendungen z.B. bei hohen Temperaturen (100 – 300°C) sowie in Gegenwart organischer Medien, wobei diese Anwendungsgebiete alleine oder auch in Kombination realisiert werden können.Especially the method according to the invention is suitable for the production of separating elements, which are easily in all-metal modules shrink wrapped can be which in turn are particularly suitable for applications e.g. at high Temperatures (100 - 300 ° C) as well in the presence of organic media, these applications alone or in combination can be realized.

Claims (2)

Verfahren zur Bearbeitung poröser, metallischer asymmetrischer Membranen oder Filtermedien, dadurch gekennzeichnet, dass man Teile der Membran bzw. des Filtermediums mittels eines Laserschweißgerätes thermisch behandelt, wobei man die Stirnseite der Membran bzw. des Filtermediums mittels der thermischen Behandlung durch Verschmelzung abdichtet und die thermische Behandlung durch Laserschweißen unter Schutzgas durchführt.Process for the treatment of porous, metallic asymmetric membranes or filter media, characterized in that parts of the membrane or of the filter medium are thermally treated by means of a laser welding device, wherein the end face of the membrane or of the filter medium by means of the thermal treatment by Ver sealing and performs the thermal treatment by laser welding under inert gas. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die so erhaltene Membran bzw. das erhaltene Filtermedium durch weitere Verschweißung mit zusätzlichen Metallteilen verbindet.Method according to claim 1, characterized in that that the membrane thus obtained or the resulting filter medium by further welding with additional Metal parts connects.
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