DE1033932B - Moisture sensitive element and process for its manufacture - Google Patents

Moisture sensitive element and process for its manufacture

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DE1033932B
DE1033932B DE1956P0017588 DEP0017588A DE1033932B DE 1033932 B DE1033932 B DE 1033932B DE 1956P0017588 DE1956P0017588 DE 1956P0017588 DE P0017588 A DEP0017588 A DE P0017588A DE 1033932 B DE1033932 B DE 1033932B
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sodium sulfate
mixture
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John Martin Herbert
William Donald Weston
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Plessey Co Ltd
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Plessey Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G01N27/121Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid for determining moisture content, e.g. humidity, of the fluid

Description

Feuchtigkeitsempfindliches Element und Verfahren zu seiner Herstellung Die Erfindung betrifft ein feuchtigkeitsempfindliches Element und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Elemente dieser Art dienen zur Messung von Wiasserdampf oder anderen Dämpfen, wobei der Dampf die elektrische Kapazität und/oder den Widerstand eines Stoffes beeinflußt. Moisture sensitive element and process for its manufacture The invention relates to a moisture sensitive element and a method for its manufacture. Elements of this type are used to measure water vapor or other vapors, the vapor's electrical capacitance and / or resistance influenced by a substance.

Es wurden bereits feuchtigkeitsempfindliche Elemente vorgeschlagen, die eine Schicht aus einem hygroskopischen polymeren organischen Isoliermaterial aufweisen, in welches Kohleteilchen eingebettet sind. Moisture sensitive elements have already been proposed, one layer of a hygroscopic polymeric organic insulating material have, in which coal particles are embedded.

Wenn in einem Isoliermaterial, welches Feuchtigheizt aus der Luft absorbieren kann und daraufhin seine Abmessungen verändert, eine genügende Menge einer feinzerteilten Kohle (oder eines anderen leitenden Materials) verteilt wird, so wird der so erhaltene Körper elektrisch leitend, wobei sein ohmscherWiderstand eine Funktion der atmosphärischen Feuchtigkeit wird, welcher er ausgesetzt ist. If in an insulating material, which humid heats from the air can absorb and then change its dimensions, a sufficient amount a finely divided carbon (or other conductive material) is distributed, the body thus obtained becomes electrically conductive, with its ohmic resistance becomes a function of the atmospheric humidity to which it is exposed.

Die Widerstandsänderungen eines solchen feuchtigkeitsempfindlieben Elements können in bekannter Weise mit Hilfe einer Wbeatstonescben Brückenschaltung festgestellt werden. The changes in resistance of such a moisture-sensitive Elements can be connected in a known manner with the help of a Wbeatstonescben bridge circuit to be established.

Das Ziel der Erfindung liegt demgegenüber darin, ein derartiges feuchtigkeitsempfindliches Element in sehr poröser Gestalt mit einer möglichst großen Oberfläche pro Volumeinheit herzustellen, so daß der Feuchtigkeitsaustausch zwischen dem Körper und der I,uft sehr schnell geschehen kann. Dadurch kann ein verbessertes feuchtigkeitsempfindliches Element hergestellt werden, dessen Widerstandswert als Maß für die atmosphärische Feuchtigkeit dienen kann und das auf Änderung der Feuchtigkeit sehr schnell anspricht. The aim of the invention, however, is to provide such a moisture-sensitive Element in a very porous shape with the largest possible surface per unit volume so that the exchange of moisture between the body and the body takes place can happen very quickly. This can improve moisture sensitivity Element are manufactured, its resistance value as a measure of the atmospheric Moisture can serve and that responds very quickly to changes in moisture.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß das Material der Schicht ein fester Schaum ist. According to the invention this is achieved in that the material of the Layer is a solid foam.

Zweckmäßig ist die Schicht eine homogene, sich selbst tragende Scheibe des festen Schaums.The layer is expediently a homogeneous, self-supporting disk of the solid foam.

Durch die Verwendung eines schaumartigen Materials wird die Porosität des Materials und damit das Feuchtigkeitsabsorptionsvermögen des Elementes, bezogen auf die Voluineinheit, sehr stark vergrößert. Using a foam-like material increases the porosity of the material and thus the moisture absorption capacity of the element on the full unit, very much enlarged.

Ferner wird es dadurch möglich, auf einen Träger zu verzichten und die Schicht als homogene, sich selbst tragende Scheibe des festen Schaums auszubilden.This also makes it possible to dispense with a carrier and to form the layer as a homogeneous, self-supporting disk of the solid foam.

Im Gegensatz dazu muß bei der bekannten Anordnung ein Träger verwendet werden, auf welchen die feuchtigkeitsempfindliehe Schicht aufgetragen wird. Dieser Träger trägt zur Wirkung des feuchtigkeitsempfind lichen Elements nicht bei, so daß dadurch die Abmessungen gegenüber dem erfindungsgemäßen Element l)ei gleicher Wirksamkeit noch wesentlich vergrößert werden.In contrast, a carrier must be used in the known arrangement on which the moisture-sensitive layer is applied. This Carrier does not contribute to the action of the moisture-sensitive element, so that thereby the dimensions compared to the element according to the invention l) ei the same Effectiveness can still be increased significantly.

Zur Herstellung des erfindungsgemäßen feuchtigkeitsempfindlichen Materials wird zweckmäßig so orgegangen, daß das feuchtigkeitsempfindliche Element aus einer Mischung hergestellt. wird, welche aus einer alkalischen xanthogenierten Cellulose mit etwa 50 Teilen Gasruß, 10 Teilen feinzerteilter Hanffasern und 500 Teilen eines gemahlenen, hydratisierten Natriumsulfats besteht und der eine ausreichende Menge einer gesättigten Natriumsulfatlösung zugesetzt wird, um die Mischung formbar zu machen, daß dann die Mischung in mit Offnungen versehene Formen eingebracht und in diesen in einer Natriumsulfatlösung erhitzt wird, um das Xanthogenat zu zersetzen und die größte Menge des NatriumBsulfats auszulaugen, daß der so erzielte Rohschwamm mit Säure behandelt wird, daß das restliche Natriumsulfat mit Wasser ausgewaschen wird und daß der verbleibende Schwamm getrocknet wird. For producing the moisture sensitive according to the invention Material is expediently organized in such a way that the moisture-sensitive element made from a mixture. which is xanthated from an alkaline Cellulose with about 50 parts of carbon black, 10 parts of finely divided hemp fibers and 500 Part of a ground, hydrated sodium sulfate and that is sufficient Amount of a saturated sodium sulfate solution is added to make the mixture malleable to make that then introduced the mixture into apertured molds and is heated in this in a sodium sulfate solution to decompose the xanthate and leach out the greatest amount of sodium sulfate that the raw sponge thus obtained is treated with acid that the remaining sodium sulfate is washed out with water and that the remaining sponge is dried.

Die Verfahrensschritte zur Erzeugung des Schaums aus der Mischung sind auf dem Gebiet der Schaumstoffherstellung an sich bekannt, doch wurde ihre Anwendung für die Herstellung von feuchtigkeitsempfindlichen Stoffen, deren Widerstand sich in Abhängigkeit von der Feuchtigkeit ändert, bisher noch nicht vorgeschlagen. The process steps for generating the foam from the mixture are known per se in the field of foam manufacture, but their Application for the production of moisture-sensitive fabrics, their resistance changes depending on the humidity, not yet proposed.

Die Herstellung der Scheiben kann dadurch gesehehen, daß das Material mit einem löslichen Stoff von ausreichender mechanischer Festigkeit getränkt wird, daß unter Verwendung eines Mikrotoms Scheiben hergestellt werden und daß - der zur Tränkung dienende Stoff nach dem Schneidvorgang durch I,ösung entfernt wird. The manufacture of the discs can be seen in that the material impregnated with a soluble substance of sufficient mechanical strength will, that slices are produced using a microtome and that - the for The impregnating material is removed by solution after the cutting process.

Beispiel I Alkalische xanthogenierte Cellulose, welche von 100 Gewichtsteilen einer trocknen Rohcellulose erhalten wurde, wurde mit 10 Teilen feingesehnittener Hanffasern, 55 Teilen Gasruß, 500 Teilen hydratisierten Natriumsulfats (welches so fein gemahlen war, daß es durch ein Sieb mit 20 Maschen pro Zentimeter hindurchging) gemischt, worauf eine genügende Menge einer gesättigten Natriumsufatlösung zugesetzt wurde, um die Mischung formbar zu machen. Example I Alkaline xanthogenized cellulose, which is from 100 parts by weight a dry raw cellulose was obtained with 10 parts finer Hemp fiber, 55 parts of carbon black, 500 parts of hydrated sodium sulfate (which was ground so finely that it passed through a sieve with 20 meshes per centimeter) mixed, whereupon a sufficient amount of a saturated sodium sulfate solution is added to make the mixture malleable.

Die Mischung wurde dann in eine Form gebracht und in einer Natriumsulfatlösung erhitzt, um das Xanthogenat zu zersetzen und den größten Teil des Natriumsulfats auszulaugen. Zu diesem Zweck ist die Form mit Öffnungen versehen, durch die die Lösung eindringen kann, wenn die Form in sie eingetaucht wird. Der auf diese Weise erzielte Rohsehwamm wurde dann mit Säure behandelt, das restliche Natriumsulfat ausgewaschen und der verbleibende Schwamm getrocknet.The mixture was then placed in a mold and placed in a sodium sulfate solution heated to break down the xanthate and most of the sodium sulfate leach out. For this purpose, the mold is provided with openings through which the Solution can penetrate when the mold is immersed in it. That way The raw skin obtained was then treated with acid, the rest of the sodium sulfate washed out and the remaining sponge dried.

Der getrocknete Schwamm wurde in geschmolzenes Paraffinwachs von 800 C eingetaucht und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Der paraffinierte Block wurde entsprechend geformt und auf ein Mikrotom geklemmt, worauf Scheiben von 0,05 mm Dicke abgeschnitten wurden. Die Scheiben wurden zur Entfernung des Wachses in Xylol und anschlifeßend nacheinander in Ather, Alkohol und Wasser gewaschen. The dried sponge was turned into melted paraffin wax from Immersed at 800 C and then cooled to room temperature. The paraffin block was shaped accordingly and clamped onto a microtome, whereupon disks of 0.05 mm thick. The discs were used to remove the wax in Xylene and then washed successively in ether, alcohol and water.

Die gereinigten Scheiben wurden zwischen zwei Messingklammern von etwa 2,5 cm Breite mit einem Abstand von 3 mm befestigt. Der Widerstand zwischen den Klemmen betrug etwa 0,5 MQ bei einer relativen Feuchtigkeit von 0°/o und stieg auf 1,5 MQ bei einer relativen Feuchtigkeit von 1000/0. Ferner wurde festgestellt, daß die Widerstandsänderung innerhalb 15 Sekunden nach Veränderung der Feuchtigkeit im wesentlichen abgeschlossen war.The cleaned panes were placed between two brass brackets from about 2.5 cm wide with a spacing of 3 mm. The resistance between the clamps was about 0.5 MQ with a relative humidity of 0 ° / o and increased to 1.5 MQ at a relative humidity of 1000/0. It was also found that the change in resistance occurs within 15 seconds after the change in humidity was essentially complete.

Beispiel II Xanthogenierte Cellulose, welche aus 100 Gewichtsteilen einer trockenen Roheellulose hergestellt wurde, wurde mit 25 Gewichtsteilen ungelöster Cellulosefasern und 60 Teilen Gasruß gemischt. Dieser Mischung wurde eine Menge eines hydratisierten Natriumsulfats zugesetzt, deren Volumen etwa sechsmal größer als das der Mischung war. Das Natriumsulfat war zu einem Teil so gemahlen, daß es durch ein Sieb mit 8 Maschen pro Zentimeter völlig hindurchging und von einem Sieb mit 17 Maschen pro Zentimeter völlig zurückgehalten wurde, während vier Teile des Natriumsulfats so gemahlen waren, daß alles durch ein Sieb mit 17 Maschen pro Zentimeter hindurchging, während alles von einem Sieb mit 24 Maschen pro Zentimeter zurückgehalten wurde. Example II Xanthated cellulose, which consists of 100 parts by weight a dry crude cellulose was made 25 parts by weight undissolved Cellulose fibers and 60 parts of carbon black mixed. This mixture got a lot of a hydrated sodium sulfate added, the volume of which is about six times larger than that of the mix was. The sodium sulfate was partially ground so that it completely passed through a sieve of 8 meshes per centimeter and from a sieve was completely retained at 17 meshes per centimeter, while four parts of the Sodium sulfate was ground so that everything passed through a sieve with 17 meshes per centimeter passed through while everything was retained by a 24 mesh per centimeter sieve became.

Die Mischung wurde in mit Öffnungen versehene Metallformen eingebracht und in einer nahezu gesättigten Lösung von Natriumsulfat erhitzt, um das Xaiathogenat zu zersetzen und die größte Menge des Natriumsulfats auszulaugen. Das verbleibende Natriumsulfat wurde durch Auswaschen in öfter gewechseltem Wasser entfernt, worauf der übrigbleibende Schwamm getrocknet wurde. The mixture was placed in apertured metal molds and heated in a nearly saturated solution of sodium sulfate to generate the Xaiathogenat to decompose and leach out most of the sodium sulfate. The remaining Sodium sulfate was removed by washing with frequently changed water, whereupon the remaining sponge has been dried.

Der getrocknete Schwamm wurde in geschmolzenes Paraffinwachs von 600 C eingetaucht, entlüftet und auf Zimmertemperatur abgekühlt. Der paraffinierte Block wurde entsprechend geformt und auf ein Mikrotom geklemmt, worauf Scheiben von 0,075 mm Dicke abgeschnitten wurden. Die Scheiben wurden zur Entfernung des Wachses in Xylol und anschließend nach einander in Ather, Alkohol und Wasser gewaschen. The dried sponge was turned into melted paraffin wax from Immersed at 600 C, vented and cooled to room temperature. The paraffinized one block was shaped accordingly and clamped onto a microtome, whereupon disks of 0.075 mm thick. The discs were used to remove the wax in Xylene and then washed successively in ether, alcohol and water.

Die gereinigten Scheiben wurden zwischen Messingklammern von etwa 2,5 cm Breite eingeklemmt, zwischen denen ein Abstand von etwa 3 mm bestand.The cleaned discs were between brass brackets of about 2.5 cm wide with a gap of about 3 mm between them.

Eine typische Scheibe dieser Art ergab bei verschiedenen Werten der relativen Feuchtigkeit und bei einer Temperatur von +200 C die in der Tabelle angegebenen Widerstandswerte zwischen den Klammern.A typical disc of this type gave the relative humidity and at a temperature of +200 C those specified in the table Resistance values between the brackets.

Ferner hat sich herausgestellt, daß die Änderung des Widerstands innerhalb 15 Sekunden nach Veränderung der Feuchtigkeit im wesentlichen abgeschlossen war. Relative Feuchtigkeit O/o | Widerstand in Ohm 10' 0 1,95 10 2,08 20 2,25 30 2,40 40 2,58 50 2,78 60 3,0o 70 3,42 80 4,05 90 5,26 100 7,40 In der Zeichnung ist eine beispielsweise Schaltungsanordnung zur Messung der Luftfeuchtigkeit dargestellt. Das erfindungsgemäße poröse, feuchtigkeitsempfindliche Element ist bei 1 gezeigt. Es wird an zwei einander gegenüberliegenden Kanten von Messingklammern 2 und 3 gehalten. Unter der obigen Voraussetzung, daß die Breite der Klammern etwa achtmal so groß wie ihr Abstand ist, ist in der Zeichnung nur ein Teil dieser Klammern dargestellt. Um die Veränderung des Widerstands des Elements 1 in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit anzuzeigen, ist das Element 1 in eine Brückenschaltung eingeschaltet, in welcher es in Serie mit einem festen Widerstand 4 an einer von der Spannungsquelle B gelieferten konstanzen Spannung liegt. Ein zweiter Zweig der Brücke mit den Festwiderständen 5 und 6 liegt an der gleichen Spannung parallel zu den Elementen 1 und 4.It was also found that the change in resistance was essentially complete within 15 seconds after the change in humidity. Relative humidity O / o | Resistance in ohms 10 ' 0 1.95 10 2.08 20 2.25 30 2.40 40 2.58 50 2.78 60 3.0o 70 3.42 80 4.05 90 5.26 100 7.40 The drawing shows an example of a circuit arrangement for measuring the air humidity. The porous moisture sensitive element of the present invention is shown at 1. It is held on two opposite edges by brass clips 2 and 3. On the assumption above that the width of the brackets is about eight times as large as their spacing, only a part of these brackets is shown in the drawing. In order to display the change in the resistance of the element 1 as a function of the air humidity, the element 1 is connected to a bridge circuit in which it is connected in series with a fixed resistor 4 to a constant voltage supplied by the voltage source B. A second branch of the bridge with the fixed resistors 5 and 6 is connected to the same voltage in parallel with elements 1 and 4.

Zwischen dem Verbindungspunkt 8 der Elemente 1 und 4 und dem Verbindungspunkt9 der Elemente 5 und 6 ist ein Voltmeter 7 von entsprechenderEmpfinldlichkeit und einem hohen Innenwiderstand eingeschaltet. Es ist zu bemerken, daß diese Anordnung nur als Beispiel angegeben worden ist und daß viele andere Schaltungsanordnungen zur visuellen Anzeige, zu Steuerungszwecken oder zur sonstigen Ausnutzung der Widerstandsänderung des Elements 1 in Abhängigkeit von der Feuchtigkeit der Atmosphäre, in welcher sich das Element 1 befindet, gefunden werden können.Between the connection point 8 of the elements 1 and 4 and the connection point 9 of elements 5 and 6 is a voltmeter 7 of corresponding sensitivity and switched on with a high internal resistance. It should be noted that this arrangement has been given by way of example only and that many other circuit arrangements for visual display, for control purposes or for other use of the change in resistance of the element 1 as a function of the humidity of the atmosphere in which the element 1 is located can be found.

Claims (6)

PATENTANsPRÜcHE: 1. Feuchtigkeitsempfindliches Element mit einer Schicht aus einem hygroskopischen po-lymeren organischen Isoliermaterial, in welches Kohleteilchen eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein fester Schaum ist. PATENT CLAIMS: 1. Moisture-sensitive element with a Layer of a hygroscopic polymeric organic insulating material in which Coal particles are embedded, characterized in that the material is a solid Foam is. 2. Feuchtigkeitsempfindliches Element gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht eine homogene, sich selbst tragende Scheibe des festen Schaums ist. 2. Moisture-sensitive element according to claim 1, characterized in that that the Layer a homogeneous, self-supporting disc of the solid foam. 3. Feuchtigkeitsempfindliches Element gemäß Anspruch 1. oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Schicht zwischen 0,5 und 50 11 liegt. 3. Moisture-sensitive element according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the thickness of the layer is between 0.5 and 50 11. 4. Verfahren zur Herstellung eines feuchtigkeitsempfindlichen Elements nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das feuchtigkeitsempfindliche Element aus einer Mischung hergestellt wird, welche aus einer alkalischen xanthogenierten Cellulose mit etwa 50 Teilen Gaßruß, 10 Teilen feinzerteilter Hanffasern und 500 Teilen eines gemahlenen, hydratisierten Natriumsulfats besteht und der eine ausreichende Menge einer gesättigten Natriumsufatlösung zugesetzt wird, um die Mischung formbar zu machen. daß dann die Mischung in mit Öffnungen versehene Formen eingebracht und in diesen in einer Natriumsulfatlösung erhitzt wird, um das Xanthogenat zu zersetzen und die größte Menge des Natriumsulfats auszulaugen, daß der so er- zielte Rohschwamm mit Säure behandelt wird, daß das restliche Natriumsulfat mit Wasser ausgewaschen wird und daß der verbleibende Schwamm getrocknet wird. 4. Method of making a moisture sensitive element according to one of the preceding claims, characterized in that the moisture-sensitive Element is made from a mixture, which is xanthogenated from an alkaline Cellulose with about 50 parts of carbon black, 10 parts of finely divided hemp fibers and 500 Part of a ground, hydrated sodium sulfate and that is sufficient Amount of a saturated sodium sulfate solution is added to make the mixture malleable close. that the mixture is then introduced into apertured molds and is heated in this in a sodium sulfate solution to decompose the xanthate and leach out the greatest amount of sodium sulphate that the aimed raw sponge is treated with acid that the remaining sodium sulfate is washed out with water and that the remaining sponge is dried. 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material mit einem löslichten Stoff von ausreichender mechanischer Festigkeit getränkt wird, daß unter Verwendung eines Mikrotoms Scheiben hergestellt werden und daß der zur Tränkung dienende Stoff nach dem Schneidvorgang durch Lösung entfernt wird. 5. The method according to claim 4, characterized in that the material is impregnated with a soluble substance of sufficient mechanical strength, that slices are produced using a microtome and that the for Impregnation serving substance is removed by solution after the cutting process. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Tränkung des Materials vor der Anwendung des Mikrotoms Paraffin verwendet wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that for impregnation paraffin is used prior to application of the microtome. In Betracht gezogene Druckschriften: »Bulletin of the American Metereological Society«, Vol. 35, No. 2 (1954), S. 60 bis 62; deutsche Patentschriften Nr. 880 505, 760 052. Publications Considered: Bulletin of the American Metereological Society ", vol. 35, no. 2 (1954), pp. 60 to 62; German patent specification No. 880 505, 760 052.
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