DE10328539A1 - Process for pelleting a liquid or pasty mass comprises feeing the mass into a liquid coolant of a coolant bath in a container and moving the coolant by passing a gas into the bath - Google Patents
Process for pelleting a liquid or pasty mass comprises feeing the mass into a liquid coolant of a coolant bath in a container and moving the coolant by passing a gas into the bath Download PDFInfo
- Publication number
- DE10328539A1 DE10328539A1 DE2003128539 DE10328539A DE10328539A1 DE 10328539 A1 DE10328539 A1 DE 10328539A1 DE 2003128539 DE2003128539 DE 2003128539 DE 10328539 A DE10328539 A DE 10328539A DE 10328539 A1 DE10328539 A1 DE 10328539A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- coolant
- container
- gas
- bath
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Ceased
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Pelletieren einer flüssigen oder pastösen Masse.The The invention relates to a method for pelleting a liquid or pasty Dimensions.
In der US-A-3228838 wird ein Verfahren beschrieben, in dem flüssige biologische Proben wie Blut oder Plasma in Tropfenform in einem Kühlflüssigkeitsstrom ausgefroren und in einem Sieb gesammelt werden.In US-A-3228838 describes a process in which liquid biological Samples such as blood or plasma in droplet form in a coolant flow frozen and collected in a sieve.
In der DE-A-2550117 werden tiefgefrorene Kügelchen durch Einspritzen in ein Kühlflüssigkeitsbad erhalten. Eine weitere Einrichtung zur Pelletierung von flüssigen oder pastösen Stoffen ist aus der EP-A1-0919279 bekannt. Bei solchen kontinuierlichen Prozessen werden die Kügelchen oder Pellets mittels eines Förderbandes aus dem Kühlflüssigkeitsbad transportiert.In DE-A-2550117 deep-frozen beads by injection into a cooling liquid bath receive. Another device for pelleting of liquid or pasty Substances are known from EP-A1-0919279. In such continuous Processes become the globules or pellets by means of a conveyor belt from the coolant bath transported.
Die Abtrennung der gebildeten Pellets mittels einer solchen mechanischen Fördereinrichtung entspricht nicht den Hygiene-Richtlinien (GMP-Richtlinien) bei einem pharmazeutischen Prozeß, da eine validierbare Reinigung nicht sichergestellt werden kann. (GMP: Good Manufacturing Practice).The Separation of the pellets formed by means of such a mechanical Conveyor corresponds Do not comply with the hygiene guidelines (GMP guidelines) for a pharmaceutical Process, because a validatable cleaning can not be ensured. (GMP: Good Manufacturing Practice).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives Verfahren für die Herstellung von Pellets, insbesondere für den Pharmabereich, bereitzustellen.Of the Invention is based on the object, an alternative method for the Production of pellets, especially for the pharmaceutical sector to provide.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1 beschriebenen Merkmalen.Is solved the object by a method with that described in claim 1 Features.
Bei dem Verfahren zum Pelletieren einer flüssigen oder pastösen Masse wird ein Kühlmittelbad mit einem flüssigen Kühlmittel verwendet, in das die Masse eingebracht wird, wobei durch Einleiten eines Gases in dem Kühlmittelbad eine Bewegung des Kühlmittels, eine Strömung des Kühlmittels oder Turbolenzen in dem Kühlmittel erzeugt werden.at the method for pelleting a liquid or pasty mass becomes a coolant bath with a liquid coolant used, in which the mass is introduced, wherein by introducing a gas in the coolant bath a movement of the coolant, a flow of the coolant or turbulence in the coolant be generated.
Beispielsweise fallen in einem isolierten GMP-gerechten Pharma-Behälter die über eine Tropfvorrichtung gebildeten Tröpfchen (aus z.B. pharmazeutischen Lösungen) in ein bewegtes, zu Turbulenzen angeregtes Kühlmittel (z.B. flüssiger Stickstoff in einem Tauchbecken oder Tauchbad) und werden zu Pellets fixiert und gefroren.For example fall into an isolated GMP-compliant pharmaceutical container via a drip device formed droplets (from, for example, pharmaceutical solutions) into a stirred, turbulence-excited coolant (e.g., liquid nitrogen in a dip tank or dip) and are fixed in pellets and frozen.
Bei der Pelletiereinrichtung wird bewusst auf mechanische Rühreinrichtungen in dem Kühlmittelbad verzichtet. Ein Rühr- oder Mischeffekt wird durch Einleiten eines Gases, insbesondere durch Einblasen oder Eindüsen, erzeugt. Zum Einleiten des Gases, z.B. kalter gasförmiger Stickstoff, wird vorteilhaft eine Einrichtung mit mindestens einer Düse, ein Düsen-System (Gasdüsen-System), verwendet. Das Kühlmittelbad umfasst vorzugsweise einen Behälter mit rundem Querschnitt (z.B. ein zylindrischer oder trichterförmiger Behälter). Der Behälter ist im unteren Bereich vorzugsweise konisch ausgebildet. Das untere Ende weist vorteilhaft eine schließbare Öffnung (z.B. steuerbare Bodenöffnung) auf, durch die gebildetes Produkt (Pellets) abgeführt werden kann.at the pelletizer is aware of mechanical stirring devices in the coolant bath waived. A stirring or mixing effect is achieved by introducing a gas, in particular by blowing or injecting, generated. For introducing the gas, e.g. cold gaseous nitrogen, Advantageously, a device with at least one nozzle, a Nozzle system (Gas nozzle system), uses. The coolant bath preferably comprises a container with round cross-section (e.g., a cylindrical or funnel-shaped container). Of the container is preferably conical in the lower region. The lower End advantageously has a closable opening (e.g., controllable bottom opening) on, are discharged through the formed product (pellets) can.
Die Düsen des Düsensystems (Gasdüsen-System) sind in dem runden Behälter vorzugsweise so in dem Kühlmittelbadbehälter angeordnet, dass ein tangentialer Gasstrom erzeugt wird oder erzeugt werden kann. Die Düsen des Düsensystems zur Gaseinleitung sind vorteilhaft tangential ausgerichtet. Das Düsensystem kann mehrere Gaseinleitungen mit jeweils mindestens einer Düse umfassen.The Nozzles of the nozzle system (Gas nozzle system) are in the round container preferably arranged in the Kühlmittelbadbehälter such that a tangential gas flow is generated or can be generated. The nozzles of the nozzle system to Gas introduction are advantageously oriented tangentially. The nozzle system may include multiple gas inlets, each with at least one nozzle.
Als Kühlmittel wird vorzugsweise ein kälteverflüssigtes Gas, insbesondere kälteverflüssigter Stickstoff (LIN oder LN2) verwendet.The coolant used is preferably a cryogenic liquefied gas, in particular cryogenic liquefied nitrogen (LIN or LN 2 ).
Der Behälter für das Kühlmittelbad ist in der Regel isoliert.Of the container for the Coolant bath is usually isolated.
In dem Verfahren wird die zu pelletierende flüssige oder pastöse Masse (flüssige Probe) in die Kühlflüssigkeit des Kühlmittelbades eingetropft und die gebildeten Pellets am Boden des Kühlmittelbades oder Kühlmittelbehälters gesammelt. Zur Entnahme der gebildeten Pellets wird in der Regel das Kühlmittel aus dem Behälter abgelassen oder abgedampft. Im Falle des Ablassens des Kühlmittels werden nach Ablassen des Kühlmittels aus dem Behälter Kühlmittelsreste an den gebildeten Pellets durch Behandlung mit einem Gasstrom entfernt. Im Falle des Abdampfens des Kühlmittels erfolgt die Entfernung des Kühlmittels vorteilhaft ebenfalls durch Behandlung mit einem Gasstrom. Der Gasstrom wird beispielsweise durch das Düsensystem zugeführt. Es wird vorteilhaft ein erwärmter oder erhitzter Gasstrom für die Kühlmittelentfernung eingesetzt. Zur Erwärmung oder Erhitzung des Gasstromes dient im allgemeinen eine Heizeinrichtung, z.B. ein Heißluftgebläse.In The method is the liquid or pasty mass to be pelleted (liquid Sample) in the cooling liquid of the coolant bath dripped and the pellets formed at the bottom of the coolant bath or Coolant tank collected. To remove the pellets formed is usually the coolant from the container drained or evaporated. In case of draining the coolant be after draining the coolant from the container Coolant remains removed on the formed pellets by treatment with a gas stream. In the case of evaporation of the coolant the removal of the coolant takes place also advantageous by treatment with a gas stream. The gas flow for example, through the nozzle system fed. It is advantageous a heated or heated gas stream for the Coolant removal used. For heating or Heating the gas stream is generally a heater, e.g. a hot air blower.
In dem Verfahren wird die Pelletierung der flüssigen Probe vorzugsweise bei einem minimalen Kühlmittelniveau (Level) begonnen. Durch den Eintrag der Probe in das Kühlmittelbad steigt das Kühlmittelniveau an. In der Regel wird der Eintrag der Probe bei Erreichen eines vorbestimmten Kühlmittelstandes (Sollwert des Kühlmittelniveaus) beendet. Die Pelletierungs-Vorrichtung weist daher vorzugsweise eine Kühlmittelniveau-Kontrolleinrichtung, besonders bevorzugt eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung für das Kühlmittelniveau, auf. Die Pelletierungs-Vorrichtung weist z.B. im Kühlmittelbehälter einen oder mehrere Sensoren für den Kühlmittel-Stand (Flüssigkeitsspiegel oder Füllstand) auf. Wird beispielsweise ein bestimmter Füllstandssollwert erreicht, wird das Eintropfen der flüssigen Probe beendet oder unterbrochen und das Kühlmittel aus dem Behälter abgelassen. Die im Bodenbereich des Behälters angesammelten Pellets werden vorteilhaft von anhaftenden Kühlmittelresten befreit, vorzugsweise mit Hilfe eines Gasstromes. Der Gasstrom ist besonders bevorzugt ein erwärmter oder erhitzter Gasstrom. Zur Erzeugung eines erwärmten oder erhitzten Gasstromes weist die Pelletier-Vorrichtung eine Einrichtung (Einrichtung zur Erwärmung oder Erhitzung eines Gases) auf, z.B. ein Heißgasgebläse oder eine Heizeinrichtung (z.B. Rohrabschnitt mit Widerstandsheizung). Die Wärm- oder Heizeinrichtung ist vorzugsweise gesteuert und/oder geregelt. Der Gasstrom zur Kühlmittelentfernung kann beispielsweise über das Düsensystem in den Behälter geleitet werden.In the process, pelleting of the liquid sample is preferably started at a minimum level of coolant. By entering the sample into the coolant bath, the coolant level rises. In general, the entry of the sample upon reaching a predetermined coolant level (setpoint of the coolant level) is terminated. The pelleting device therefore preferably has a coolant level control device, particularly preferably a coolant level control and / or regulation device. The pelletizing device has, for example, in the coolant tank one or more sensors for the coolant level (Fluid level or level). For example, if a certain level set point is reached, the dripping of the liquid sample is stopped or interrupted and the refrigerant is drained from the container. The accumulated in the bottom region of the container pellets are advantageously freed from adhering coolant residues, preferably by means of a gas stream. The gas stream is particularly preferably a heated or heated gas stream. To produce a heated or heated gas stream, the pelletizing device has a device (device for heating or heating a gas), for example a hot gas blower or a heating device (eg pipe section with resistance heating). The heating or heating device is preferably controlled and / or regulated. The gas stream for coolant removal can be passed for example via the nozzle system in the container.
Für Pharma-Anwendungen ist vorteilhaft den Behälter in einem bestimmten Verfahrensschritt mit erhitztem Gas zur Sterilisation zu spülen. Das Gas zur Sterilisation hat z.B. eine Temperatur im Bereich von 140 bis 180 °C.For pharmaceutical applications is advantageous the container in a particular process step with heated gas for sterilization to wash. The gas for sterilization has e.g. a temperature in the range of 140 to 180 ° C.
Die Pelletier-Vorrichtung weist daher vorteilhaft eine Sterilisiereinrichtung auf, die vorzugsweise gesteuert und/oder geregelt ist.The Pelleting device therefore advantageously has a sterilizer which is preferably controlled and / or regulated.
Die Pelletier-Vorrichtung ist ferner vorteilhaft mit einem Flüssigkeitsreinigungssystem ausgestattet. Beispielsweise wird in einem Reinigungsschritt mittels Düsen die Behälterwand mit einer Reinigungsflüssigkeit besprüht.The Pelleting apparatus is further advantageous with a liquid purification system fitted. For example, in a cleaning step using Nozzles the container wall with a cleaning fluid sprayed.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert.The Invention will be explained with reference to the drawing.
Im
folgenden wird das Verfahren anhand eines Beispieles in
Als
ersten Schritt wird ein isolierter Pharmabehälter mit einem flüsigen Kältemittel
z.B. flüssiger steriler
Stickstoff
Bei
dem zweiten Schritt muß vor
Entleerung des Behälters
der restliche flüssige
Stickstoff verdampft werden. Hierbei wird das gleiche Düsensystem
Wenn
die Temperaturmessung am Boden des Behälters
Im
nächsten
Schritt findet bei einer Behältertemperatur
Vor
dem Einschalten des Heizungsgebläses
Der
Kühlmittelbehälter ist
mit einer Isolierung
Die
Pelletier-Vorrichtung weist folgende Vorteile auf:
Bei dem
Pelletieren in einem isolierten Pharmabehälter werden keine bewegliche
Teile wie z.B. Rührerwellen
oder das schwer zu reinigende Edelstahlgurtband eingesetzt, sondern
durch das tangentialle Einblasen eines z.B. Stickstoff-Gases in
das Kühlmittelbad
(z.B. Stickstoff-flüssig-Bad)
kann durch die angeregten Turbulenzen ein Vereinzeln der Pellets
gewährleistet
werden. Desweiteren kann im Bezug der geforderten Hygiene-Richtlinien
(GMP-Richtlinien) eine validierbare Reinigung und Sterilisation
des Pharmabehälters
sichergestellt werden.The pelleting device has the following advantages:
When pelleting in an insulated pharmaceutical container no moving parts such as stirrer shafts or hard-to-clean stainless steel webbing are used, but by tangential blowing a nitrogen gas eg in the coolant bath (eg nitrogen-liquid-bath) can be singulated by the excited turbulence the pellets are guaranteed. Furthermore, a validatable cleaning and sterilization of the pharmaceutical container can be ensured in relation to the required hygiene guidelines (GMP guidelines).
Claims (17)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2003128539 DE10328539A1 (en) | 2003-06-24 | 2003-06-24 | Process for pelleting a liquid or pasty mass comprises feeing the mass into a liquid coolant of a coolant bath in a container and moving the coolant by passing a gas into the bath |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2003128539 DE10328539A1 (en) | 2003-06-24 | 2003-06-24 | Process for pelleting a liquid or pasty mass comprises feeing the mass into a liquid coolant of a coolant bath in a container and moving the coolant by passing a gas into the bath |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10328539A1 true DE10328539A1 (en) | 2005-01-13 |
Family
ID=33520949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2003128539 Ceased DE10328539A1 (en) | 2003-06-24 | 2003-06-24 | Process for pelleting a liquid or pasty mass comprises feeing the mass into a liquid coolant of a coolant bath in a container and moving the coolant by passing a gas into the bath |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE10328539A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109200945A (en) * | 2018-09-30 | 2019-01-15 | 上海成源精密机械制造有限公司 | A kind of method of water cyclone and sulfur prilling |
-
2003
- 2003-06-24 DE DE2003128539 patent/DE10328539A1/en not_active Ceased
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109200945A (en) * | 2018-09-30 | 2019-01-15 | 上海成源精密机械制造有限公司 | A kind of method of water cyclone and sulfur prilling |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1257772B1 (en) | Method for producing particulate goods | |
CH463024A (en) | Method and device for disinfecting equipment and instruments | |
DE2403913C2 (en) | Method and device for the rapid cooling of containers in a boiler room | |
CH635758A5 (en) | DEVICE FOR MIXING, REACTING AND / OR EVAPORATING COMPONENTS. | |
DE3028280A1 (en) | COOKING EQUIPMENT | |
EP1607106A1 (en) | Apparatus for sterilzing containers using H2O2 | |
EP0836532B1 (en) | Device and method for cleaning spray guns soiled by paint | |
DE102007015584A1 (en) | Device and method for disinfecting ice machines, ice silos and / or channels for transporting ice | |
DE19503591A1 (en) | Method and device for extracting a sample | |
EP1666135B1 (en) | Dip tank for pelletizing of pharmaceutical solutions | |
GB2180776A (en) | Method for producing suspension in air of ultra-fine mist particles | |
DE19627227C2 (en) | Process for smoking food and device therefor | |
DE3339930A1 (en) | Method and device for sterilization of cup-shaped containers intended for accommodation of dairy products | |
DE10328539A1 (en) | Process for pelleting a liquid or pasty mass comprises feeing the mass into a liquid coolant of a coolant bath in a container and moving the coolant by passing a gas into the bath | |
DE4420936C1 (en) | Method of pelletising material | |
EP0151782B1 (en) | Process and apparatus for treating a powder or a granulate by applying heat | |
DE60028940T2 (en) | Method for controlling the negative pressure in a container | |
DE4443757A1 (en) | Laboratory washing machine which cleans efficiently, saving time, effort and materials | |
AT405024B (en) | METHOD FOR TREATING A LIQUID, IN PARTICULAR TO SEPARATE DIFFERENT COMPONENTS CONTAINED IN THE LIQUID, AND DEVICE FOR CARRYING OUT THIS METHOD | |
DE60318217T2 (en) | DEVICE IN A BREASTING DEVICE FOR A LIQUID FOOD | |
RU2222202C2 (en) | Method and apparatus for producing of particles from food material, in particular, from chocolate | |
DE10303989A1 (en) | Method and device for disinfecting a microtome cryostat | |
DE10120429A1 (en) | Apparatus for cleaning the cold surfaces of frozen blood plasma bags, comprises jets to spray compressed air/nitrogen which effectively cleans them without raising the temperature | |
CH271912A (en) | Method and device for sterilizing milk and cream by heating and subsequent cooling. | |
WO1999043607A1 (en) | Method for sterilising packages |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: AIR LIQUIDE DEUTSCHLAND GMBH, 47805 KREFELD, DE |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
R002 | Refusal decision in examination/registration proceedings | ||
R003 | Refusal decision now final |
Effective date: 20120525 |