DE1032461B

DE1032461B - Grease and process for its manufacture

Info

Publication number: DE1032461B
Application number: DEE13283A
Authority: DE
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1955-11-30
Filing date: 1956-11-27
Publication date: 1958-06-19
Also published as: FR1165162A

Description

DEUTSCHESGERMAN

Die Erfindung betrifft Schmierfette, und zwar insbesondere Hochtemperaturschmierfette, die mit den Neutralisationsprodukten eines Gemisches von niedrigmolekularen Carbonsäuren, hochmolekularen Carbonsäuren und Phosphosräure gedickt sind. Die Schmierfette nach der Erfindung besitzen außer anderen wertvollen Schmierfetteigenschaften eine außergewöhnlich gute Eignung zur Schmierung bei äußerst hohen Drücken.The invention relates to lubricating greases, and in particular to high temperature lubricating greases that are produced with the Neutralization products of a mixture of low molecular weight carboxylic acids, high molecular weight carboxylic acids and phosphonic acid are thickened. The greases of the invention have valuable ones among others Grease properties make it extremely suitable for lubrication at extremely high pressures.

Die Verwendung geringer Mengen eines Metallsalzes der Phosphorsäure in Schmierfetten ist bereits bekannt. Nach der USA.-Patentschrift 2 513 680 verwendet man z. B. weniger als etwa 2,0 Gewichtsprozent Calciumphosphat zur Verbesserung der Oberflächenerhärtung und Lagerbeständigkeit von Kalkschmierfetten, die mit großen Mengen Calciumseife gedickt sind. Die Anwendung von mehr als etwa 2,0 Gewichtsprozent Phosphorsäure soll hiernach abträglich sein, und noch größere Mengen sollen das Schmierfett zerstören.The use of small amounts of a metal salt of phosphoric acid in lubricating greases is already known. According to US Pat. No. 2,513,680, e.g. B. less than about 2.0 weight percent calcium phosphate to improve the surface hardening and storage stability of lime lubricating greases that are made with large Amounts of calcium soap are thickened. The use of greater than about 2.0 weight percent phosphoric acid should be be detrimental, and even larger quantities should destroy the grease.

Es wurde nun gefunden, daß man ausgezeichnete Schmierfette erhält, wenn man als Verdicker für die Schmierölbasis ein mit einer Erdalkalibase gemeinsam neutralisiertes Gemisch aus 2,5 bis 10, vorzugsweise etwa 2,5 bis 6 Gewichtsprozent Phosphorsäure zusammen mit etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent einer niedrigmolekularen Carbonsäure mit 1 bis 3 C-Atomen, wie Essigsäure, und etwa 2 bis 10 Gewichtsprozent einer hochmolekularen Carbonsäure mit 12 bis 30 C-Atomen, wie Stearinsäure, verwendet, wobei die Mengenangaben auf die Gesamtmenge des Schmierfettes bezogen sind. Die Schmierfette nach der Erfindung zeichnen sich durch hohe Tropfpunkte und außergewöhnliche Belastbarkeit aus. Diese Eigenschaften besitzen die Schmierfette unabhängig davon, ob sie in wasserhaltiger oder wasserfreier Form hergestellt werden.It has now been found that excellent greases are obtained when used as a thickener for the Lubricating oil base is a mixture of 2.5 to 10, preferably about 2.5 to 6 percent by weight of phosphoric acid together with about 10 to 15 percent by weight of a low molecular weight Carboxylic acid with 1 to 3 carbon atoms, such as acetic acid, and about 2 to 10 percent by weight of a high molecular weight Carboxylic acid having 12 to 30 carbon atoms, such as stearic acid, is used, the amounts given being based on the total amount of the grease. The lubricating greases according to the invention are characterized by high dropping points and exceptional resilience. The greases have these properties regardless of whether they are produced in aqueous or anhydrous form.

Es ist nicht genau bekannt, welche Umsetzungen mit der Phosphorsäure bei der Herstellung der Schmierfette nach der Erfindung stattfinden. Für den vorliegenden Zweck genügt es, festzustellen, daß man bei Verwendung von Gemischen der niedrigmolekularen Carbonsäuren, Phosphorsäure und der hochmolekularen Carbonsäuren beständige Schmierfette erhält und daß die Phosphorsäure dabei in irgendeiner Weise zur Bildung dieser Schmierfette beiträgt. Die Phosphorsäure kann in Konzentrationen im Bereich von etwa 5 bis 100 °/₀ zur Anwendung kommen.It is not known exactly what reactions take place with the phosphoric acid in the production of the lubricating greases according to the invention. For the present purpose it is sufficient to state that when mixtures of the low molecular weight carboxylic acids, phosphoric acid and the high molecular weight carboxylic acids are used, stable lubricating greases are obtained and that the phosphoric acid thereby in some way contributes to the formation of these lubricating greases. The phosphoric acid may be used in concentrations ranging from about 5 to 100 ° / _0th

Geeignete niedrigmolekulare Carbonsäuren mit 1 bis 3 C-Atomen sind die gesättigten und ungesättigten aliphatischen Carbonsäuren, wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure. Essigsäure wird bevorzugt und kann entweder in Form von Eisessig oder als wäßrige Lösung zur Anwendung kommen, wobei die Konzentration der wäßrigen Lösung an Essigsäure im Bereich von etwa 60 bis 99,9 Gewichtsprozent liegen kann. Will man die Struktur der erfindungsgemäß hergestellten Schmierfette Schmierfett und Verfahren
zu seiner HerstellungSuitable low molecular weight carboxylic acids with 1 to 3 carbon atoms are the saturated and unsaturated aliphatic carboxylic acids, such as formic acid, acetic acid and propionic acid. Acetic acid is preferred and can be used either in the form of glacial acetic acid or as an aqueous solution, the concentration of acetic acid in the aqueous solution being in the range from about 60 to 99.9 percent by weight. If one wants to know the structure of the greases made in accordance with the present invention, grease and process
for its manufacture

Anmelder:Applicant:

Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N.J. (V. St. A.)

Vertreter: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,Representative: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,

und Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,and Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,

PatentanwältePatent attorneys

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. November 1955Claimed priority:
V. St. v. America November 30, 1955

modifizieren, so kann man auch mit substituierten Essigsäuren arbeiten, die 2 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, wie Chloressigsäure, Glykolsäure, Thioglykolsäure, Glycin (Aminoessigsäure). Die Menge der niedrigmolekularen Carbonsäure beträgt 10 bis 15, vorzugsweise etwa 10 bis 12 Gewichtsprozent des fertigen Schmierfettes.modify, you can also work with substituted acetic acids that contain 2 carbon atoms in the molecule, such as chloroacetic acid, glycolic acid, thioglycolic acid, glycine (aminoacetic acid). The amount of low molecular weight Carboxylic acid is 10 to 15, preferably about 10 to 12 percent by weight of the finished grease.

Als hochmolekulare Carbonsäuren mit 12 bis 30 C-Atomen werden solche mit 18 bis 22 C-Atomen bevorzugt. Diese Säuren können von gesättigten oder ungesättigten, in der Natur vorkommenden oder synthetischen Fetten abgeleitet sein. Bevorzugt werden die normalerweise zur Schmierfettherstellung verwendeten Fettsäuren, insbesondere die stärker gesättigten Säuren. Beispiele solcher Säuren sind Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Mono- und Polyoxystearinsäuren, Arachinsäure sowie hydrierte Fischölsäuren und Talgsäuren. Man kann auch mit ungesättigten Fettsäuren, wie Oleinsäure, Ricinolsäure und ähnlichen Säuren, arbeiten. Die bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette anzuwendenden Mengen an hochmolekularen Fettsäuren liegen im Bereich von etwa 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5 Gewichtsprozent des fertigen Schmierfettes.As high molecular weight carboxylic acids with 12 to 30 carbon atoms, those with 18 to 22 carbon atoms are preferred. These acids can be saturated or unsaturated, naturally occurring or synthetic Be derived from fats. The fatty acids normally used for the production of lubricating grease are preferred, especially the more saturated acids. Examples of such acids are lauric acid, myristic acid, palmitic acid, Stearic acid, mono- and polyoxystearic acids, arachidic acid and hydrogenated fish oleic acids and tallow acids. You can also use unsaturated fatty acids, such as oleic acid, ricinoleic acid and similar acids, work. The amounts of high molecular weight to be used in the production of the lubricating greases according to the invention Fatty acids range from about 2 to 10, preferably 2 to 5 percent by weight of the finished lubricating grease.

Allgemein beträgt das Molverhältnis von niedrig- zu hochmolekularen Carbonsäuren etwa 10 : 1 bis 30 : 1, vorzugsweise etwa 15 :1 bis 25 :1, und das Molverhältnis des Durchschnittes der niedrigmolekularen Säuren, d. h. der niedrigmolekularen Carbonsäuren und der Phosphorsäure, zu den hochmolekularen Carbonsäuren etwa 20 :1 bis 35 :1, vorzugsweise etwa 25 : 1 bis 30 :1.In general, the molar ratio of low to high molecular weight carboxylic acids is about 10: 1 to 30: 1, preferably about 15: 1 to 25: 1, and the molar ratio the average of the low molecular weight acids, d. H. the low molecular weight carboxylic acids and the Phosphoric acid, to the high molecular weight carboxylic acids about 20: 1 to 35: 1, preferably about 25: 1 to 30: 1.

809 557/426809 557/426

3 43 4

Zur Neutralisation dieser Säuregemische kommen als säure, niedrigmolekularen Carbonsäuren und hoch-Metalle die Erdalkalimetalle Calcium, Barium, Magne- molekularen Carbonsäuren mit einer Metallbase, z. B. shim und Strontium in Betracht. Diese Metalle werden Kalkhydrat, neutralisiert und die Produkte in dem allgemein in der Form ihrer Hydroxyde oder Carbonate Schmieröl dispergiert. Das Reaktionswasser braucht angewandt, und zwar in Mengen von etwa 8 bis 15 Ge- 5 nicht unbedingt entfernt zu werden. Man erhält jedoch wichtsprozent Metallhydroxyd oder -carbonat, bezogen Schmierfette von etwas höherer Beständigkeit, wenn auf das fertige Schmierfett. Calciumhydroxyd wird be- man das Reaktionswasser entfernt, indem man das Hervorzugt. Man kann auch mit Gemischen der obigen stellungsverfahren bei höheren Temperaturen durchführt. Metalle arbeiten. Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung der erfin-These acid mixtures are neutralized as acids, low molecular weight carboxylic acids and high metals the alkaline earth metals calcium, barium, magnetic molecular carboxylic acids with a metal base, e.g. B. shim and strontium into consideration. These metals are hydrated lime, and neutralize the products in that lubricating oil generally dispersed in the form of their hydroxides or carbonates. The reaction water needs used, in amounts of about 8 to 15 Ge 5 not necessarily to be removed. However, you get percent by weight metal hydroxide or carbonate, related to lubricating greases of slightly higher resistance, if on the finished grease. Calcium hydroxide is removed by removing the water of reaction by pulling it out. It is also possible to use mixtures of the above positional processes at higher temperatures. Metals work. The preferred method for making the inven-

Die als flüssige Phase bei der Herstellung der erfin- io dungsgemäßen Schmierfette besteht darin, daß man die dungsgemäßen Schmierfette verwendeten Schmieröle Erdalkalibase und das Schmieröl bei Raumtemperatur können entweder die üblicherweise zur Fettherstellung innig miteinander zu einer Aufschlämmung mischt und dienenden Mineralöle oder synthetische Schmieröle sein. dieser unter Rühren die hochmolekulare Carbonsäure Allgemein sollen die Mineralöle und synthetischen Öle zusetzt. Dann fügt man unter beständigem Rühren ein eine Viskosität im Bereich von etwa 7,5 bis 435 cSt bei 15 Gemisch der niedrigmolekularen Carbonsäure und der 37,8° C und etwa 1,2 bis 47 cSt bei 98,9° C, einen ASTM- Phosphorsäure hinzu, wobei sich fast augenblicklich Stockpunkt von etwa — 6,7 bis — 59° C, einen Flamm- unter Ansteigen der Temperatur auf etwa 82 bis 99° C punkt von etwa 177 bis 343° C und einen Viskositäts- ein festes Schmierfett bildet. Bei dieser Temperatur index von etwa 0 bis 60 besitzen; man kann jedoch auch kann man die üblichen Zusatzstoffe, wie Phenyl-a-naphmit Schmierölen eines Viskositätsindex von 100 oder 20 thylamin, zugeben, und das Rühren wird fortgesetzt, bis darüber hinaus arbeiten. die Temperatur auf etwa 38 bis 60° C abgesunken ist.The liquid phase in the production of the lubricating greases according to the invention consists in the fact that the The lubricating greases of the present invention used alkaline earth base lubricating oils and the lubricating oil at room temperature can either intimately mix with one another to form a slurry and which are usually used for fat production serving mineral oils or synthetic lubricating oils. this while stirring the high molecular weight carboxylic acid In general, the mineral oils and synthetic oils should be added. Then add with constant stirring a viscosity in the range of about 7.5 to 435 cSt for a mixture of the low molecular weight carboxylic acid and the 37.8 ° C and about 1.2 to 47 cSt at 98.9 ° C, add an ASTM phosphoric acid, with almost instantaneous Pour point of about -6.7 to -59 ° C, a flame while the temperature rises to about 82 to 99 ° C point of about 177 to 343 ° C and a viscosity- forms a solid lubricating grease. At this temperature have index from about 0 to 60; However, you can also use the usual additives, such as phenyl-a-naphmit 100 or 20 thylamine viscosity index lubricating oils, and stirring is continued until work beyond that. the temperature has dropped to around 38 to 60 ° C.

Zu den synthetischen Schmierölen gehören Mono- Das Fett kann dann in einer Morehouse-Mühle oder eine carbonsäureester (z. B. ein Ester eines C₈-Oxoalkohols Gaulin-Homogenisiervorrichtung bei Drücken von etwa mit einer C₈-Oxosäure, ein Ester eines C₁₃-Oxoalkohols 210 bis 560 kg/cm² und hohen Schergeschwindigkeiten mit Caprylsäure usw.), Dicarbonsäureester (z. B. Di- 25 von etwa 100 000 bis 500 000 Sek."¹ fertig verarbeitet 2-äthylhexylsebacat, Dinonyladipat usw.), Ester von werden.Synthetic lubricating oils include mono- The fat can then be in a Morehouse mill or a carboxylic acid ester (e.g. an ester of a C ₈ oxo alcohol Gaulin homogenizer at pressures of about with a C ₈ oxo acid, an ester of a C ₁₃ -Oxo alcohol 210 to 560 kg / cm ² and high shear rates with caprylic acid, etc.), dicarboxylic acid esters (e.g. di- 25 from about 100,000 to 500,000 sec. " ¹ ready-processed 2-ethylhexyl sebacate, dinonyl adipate, etc.), esters of be.

Glykolen (z. B. der C₁₃-Oxosäurediester von Tetra- Gegebenenfalls kann man die Schmierfette nach derGlycols (e.g. the C ₁₃ oxo acid diester from Tetra)

äthylenglykol usw.), Mischester (z. B. der durch Um- Erfindung auch so herstellen, daß man den Fettansatz Setzung von 1 Mol Tetraäthylenglykol mit 2 Mol Sebacin- nach der Zugabe des Gemisches aus niedrigmolekularer säure und 2 Mol 2-Äthylhexanol erhaltene Mischester, 30 Carbonsäure und Phosphorsäure zu der im Schmieröl ein durch Umsetzung von 1 Mol Azelainsäure, 1 Mol enthaltenen Mischung aus der Erdalkalibase und der Tetraäthylenglykol, 1 Mol C₈-Oxoalkohol und 1 Mol hochmolekularen Carbonsäure auf etwa 204 bis 288° C C₈-Oxosäure erhaltener Mischester), Phosphorsäureester erhitzt. Der erhitzte Fettansatz wird dann auf etwa (z. B. der durch Umsetzung von 3 Mol Äthylenglykol- 65 bis 82° C unter Rühren gekühlt und mit den üblichen monomethyläther mit 1 Mol Phosphoroxychlorid ge- 35 Zusatzstoffen versetzt. Auch das so hergestellte Schmierbildete Ester usw.), Halogenkohlenwasserstofföle (z. B. fett kann durch Homogenisieren fertig verarbeitet werden, das Polymerisat von Chlortrifluoräthylen, welches 12 Die nachfolgenden Beispiele dienen zur ErläuterungEthylene glycol, etc.), mixed esters (e.g. by Um- Invention also produce the mixed ester obtained by adding 1 mole of tetraethylene glycol with 2 moles of sebacin after the addition of the mixture of low molecular weight acid and 2 moles of 2-ethylhexanol , 30 carboxylic acid and phosphoric acid to the one obtained in the lubricating oil by reacting 1 mol of azelaic acid, 1 mol of the mixture of alkaline earth base and tetraethylene glycol, 1 mol of C ₈ oxoalcohol and 1 mol of high molecular weight carboxylic acid to about 204 to 288 ° C C ₈ oxo acid Mixed ester), phosphoric acid ester heated. The heated fat mixture is then cooled to about (z. B. the reaction of 3 moles of ethylene glycol 65 to 82 ° C with stirring and mixed with the usual monomethyl ether with 1 mole of phosphorus oxychloride additives .), Halogenated hydrocarbon oils (e.g. fat can be processed by homogenization, the polymer of chlorotrifluoroethylene, which 12 The following examples serve to illustrate

sich wiederholende Chlortrifluoräthyleneinheiten im Mo- mehrerer Ausführungsformen der Erfindung,
lekül enthält), Alkylsilicate (z. B. Methylpolysiloxane,repeating chlorotrifluoroethylene units in several embodiments of the invention,
contains lekül), alkyl silicates (e.g. methylpolysiloxanes,

Äthylpolysiloxane, Methylphenylpolysiloxane usw.), 40 eispie 1Ethylpolysiloxane, Methylphenylpolysiloxane etc.), 40 eispie 1

Schwefligsäureester (z. B. der durch Umsetzung von Ein Schmierfett nach der Erfindung wurde aus denSulfurous acid ester (e.g. that obtained by reacting a lubricating grease according to the invention from the

1 Mol Schwefeloxychlorid mit 2 Mol Äthylenglykol- folgenden Bestandteilen hergestellt:
methyläther erhaltene Ester usw.), Kohlensäureester
(z. B. der durch Umsetzung von C₈-Oxoalkohol mit Bestandteile1 mole of sulfur oxychloride made with 2 moles of ethylene glycol - the following ingredients:
esters obtained from methyl ether, etc.), carbonic acid esters
(e.g. the one obtained by reacting C ₈ -oxo alcohol with constituents

Äthylcarbonat zum Halbester und anschließende Um- 45 Eisessig 12,0 GewichtsprozentEthyl carbonate to the half ester and subsequent Um- 45 glacial acetic acid 12.0 percent by weight

Setzung dieses Halbesters mit Tetraäthylenglykol dar- Stearinsäure 3,0 ,,Settlement of this half ester with tetraethylene glycol dar- stearic acid 3.0 ,,

gestellte Ester), Mercaptale (z. B. das durch Umsetzung Phosphorsäure (85%) 3,0 „esters), mercaptals (e.g. the conversion of phosphoric acid (85%) 3.0 "

von 2-Äthylhexylmercaptan mit Formaldehyd erhaltene Kalkhydrat 10,9hydrated lime obtained from 2-ethylhexyl mercaptan with formaldehyde 10.9

Mercaptal), Formale (z. B. das durch Umsetzung von Phenyl-a-naphthylamin 0,5 ,,Mercaptal), formals (e.g. the reaction of phenyl-a-naphthylamine 0.5 ,,

C₁₃-OxOaIkOhOl mit Formaldehyd dargestellte Formal), 50 Mineralschmieröl, ViskositätC ₁₃ -OxOaIkOhOl with formaldehyde represented formal), 50 mineral lubricating oil, viscosity

synthetische Öle von der Art der Polyglykole (z. B. die 9 cSt bei 98,9° C 70,6synthetic oils of the type of polyglycols (e.g. the 9 cSt at 98.9 ° C 70.6

durch Kondensieren von Butylalkohol mit 14 Einheiten Molverhältnis Essigsäure zuby condensing butyl alcohol with a 14 unit molar ratio of acetic acid

Propylenoxyd erhaltenen Verbindungen usw.) oder Ge- Stearinsäure 20: 1Compounds obtained from propylene oxide, etc.) or stearic acid 20: 1

mische der obigen Verbindungen in beliebigen Mengen- Molverhältnis der niedrigmolekuverhältnissen. 55 laren Säuren (d. h. Essigsäuremix the above compounds in any amount to molar ratio of the low molecular weight ratios. 55 lar acids (i.e. acetic acid

Das Schmierfett nach der Erfindung enthält 50 bis 90, + Phosphorsäure) zu Stearinvorzugsweise etwa 65 bis 85 Gewichtsprozent Mineral- säure 28:1The grease according to the invention preferably contains 50 to 90% phosphoric acid to stearin about 65 to 85 percent by weight mineral acid 28: 1

Schmieröl und bzw. oder synthetisches Schmieröl undLubricating oil and / or synthetic lubricating oil and

10 bis 50, vorzugsweise etwa 15 bis 35 Gewichtsprozent Herstellung10 to 50, preferably about 15 to 35 percent by weight production

der aus den oben angegebenen Säuregemischen und der 60 Das Kalkhydrat und das Mineralschmieröl wurdenfrom the acid mixtures given above and the 60 hydrated lime and mineral lubricating oil

Metallbase erhaltenen Reaktionsprodukte. bei Raumtemperatur (etwa 21 ° C) innig zu einer Auf-Metal base obtained reaction products. at room temperature (about 21 ° C)

Man kann den erfindungsgemäßen Schmierfetten auch schlämmung vermischt. Zu der Kalkaufschlämmung die üblichen Zusatzmittel beifügen. Zu diesen Zusatz- wurde die Stearinsäure als Pulver zugegeben. Dann stoffen gehören z. B. Oxydationsverzögerer, wie Phenyl- wurde ein Gemisch von Essigsäure und Phosphorsäure a-naphthylamin, Korrosionsinhibitoren, wie Sorbitan- 65 zugesetzt. Es bildete sich sofort ein festes Schmierfett, monooleat, die Haftfähigkeit erhöhende Mittel, wie Poly- wobei die Temperatur bis etwa 88° C anstieg. Dann butylen oder hochmolekulare, polymerisierte Acrylsäure- wurde das Phenyl-a-naphthylamin zugesetzt und die ester. Masse etwa 2 Stunden weitergerührt, bis die TemperaturThe lubricating greases according to the invention can also be mixed in a slurry. To the lime slurry add the usual additives. The stearic acid was added as a powder to these additives. then substances include z. B. Antioxidants such as phenyl- was a mixture of acetic acid and phosphoric acid α-naphthylamine, corrosion inhibitors such as sorbitan-65 added. A solid grease was formed immediately, monooleate, adhesiveness-increasing agents, such as poly- whereby the temperature rose to about 88 ° C. then butylene or high molecular weight, polymerized acrylic acid, the phenyl-a-naphthylamine was added and the ester. The mass is stirred for about 2 hours until the temperature is reached

Die Schmierfette nach der Erfindung können herge- abgesunken war. Schließlich wurde das Fett in einer stellt werden, indem man das Gemisch von Phosphor- 70 Morehouse-Mühle homogenisiert.The lubricating greases according to the invention can be lowered. Eventually the fat was in one by homogenizing the mixture on a phosphorus 70 Morehouse mill.

Claims

5 65 6

Properties Oxidation test according to Norma

Appearance excellent, equal to Hoffman (hours by

moderate product pressure drop by 0.35 kg / cm ² ) 420

Drop point, ⁰ C> 260 lubrication time, hours

Penetration at 25 ° C, mm / 10 5 (121 ° C; 10,000 rpm) .... > 1200 *)

Rest penetration 220 —ITTT ^ - ~ _ ,. ". ,,,

Worked penetration after> ^{No Versa} g ^s · 'g ^{the Pruiun} ^was canceled.

60 Push 250 The fat produced according to Example 2 also showed

Walk penetration according to the favorable high temperature quality, stability

75,000 bumps 298 (42 ° C) io and load capacity of the manufactured according to Example 1

Phase change up to 232 ° .. no fat, although the former for the purpose of aborting the water High pressure properties was produced at a much higher temperature. Timken test (22.7 kg load) sufficient, thin claims:

Scratch 15 1. Lubricating grease based on a lubricating oil with

Duration of lubrication, hours of fatty acids and alkaline earth soaps

(10000 rpm, at 121 ⁰ C) .. 804 alkaline earth phosphate, characterized in that it

". ,. " _T , ■ j _D j _c,. , ,,, j as a thickener for the lubricating oil with a

The above values show that the grease after the ,,,. ·. ■ ■. , ·. ,, -. . ,

- o, °, .., · TT i_i j. · 1.XJ. alkalibase jointly neutralized mixture of

Invention very favorable high temperature properties, _{% q} percent by weight of a high molecular weight car-

Has stability and high pressure properties. , .. ,, "J _m " ,,, " , . ,,. r ..

° bonsa acid with 12 to 30 carbon atoms in the molecule,

Example 2 10 to 15 percent by weight of a low molecular weight

Carboxylic acid with 1 to 3 carbon atoms im

Components Molecule and 2.5 to 10 percent by weight phosphorus-glacial acetic acid Contains 12.0 percent by weight 25 acid, the quantities referring to GeStearic acid 3.0 ,, are related to the total amount of the lubricating grease.

Phosphoric acid (85%) 3.0 "2. Lubricating grease according to claim 1, characterized by

Hydrated lime 11.6 ,, indicates that the alkaline earth base is a calcium base.

Phenyl-a-naphthylamine 0.5 "3. Lubricating grease according to claim 1 or 2, characterized in that

Mineral lubricating oil, viscosity 30, indicates that the lubricating oil is a mineral oil.

9 cSt at 98.9 ° C 69.9 "4. Lubricating grease according to claim 1 to 3, characterized in that

Molar ratio of acetic acid to characterized that the low molecular weight carboxylic stearic acid 20: 1 acid is acetic acid.

Molar ratio of the low molecular weight 5. Lubricating grease according to claim 1 to 4, characterized

lar acids (i.e. acetic acid 35 denotes that the high molecular weight carboxylic acid

+ Phosphoric acid) to stearic - contains 18 to 22 carbon atoms in the molecule.

acid 28: 1 6. Lubricating grease according to claim 1 to 5, characterized

characterized in that the molar ratio of the gel ng mixture of low molecular weight carboxylic acid and

As in Example 1, but with the difference that 40 phosphoric acid to high molecular weight carboxylic acid in the

the mass after the addition of the mixture of acetic acid is in the range from 20: 1 to 35: 1,

and phosphoric acid was heated to about 260 ° C. The 7. lubricating grease according to claim 1 to 6, characterized

Fat was then cooled to 93 ° C with stirring and characterized that the molar ratio of low-

mixed with phenyl-a-naphthylamine. Finally, molecular to high molecular weight carboxylic acid was

the fat in the Gaulin homogenizer is 455 kg / cm ² 45 rich from 10: 1 to 25: 1,

homogenized. 8. Lubricating grease according to claim 1 to 7, characterized

Properties characterized that it is from 50 to 90, preferably

65 to 85 percent by weight mineral oil and 10 to 50,

Appearance excellent, equal to preferably 15 to 35 percent by weight of the neutral

Moderate product consists of 50 acid mixtures.

Dropping point, ⁰ C> 260 9. Process for the production of lubricating greases

Penetration at 25 ° C, mm / 10 according to Claims 1 to 8, characterized in that

Rest penetration 210 the alkaline earth base is dispersed in the lubricating oil,

Walk penetration after the dispersion is mixed with C ₁₂ to C ₃₀ carboxylic acids,

60 push 230 55 then a mixture of C ₁ - to C ₃ -carboxylic acids and

Walkpenetration after adding phosphoric acid and then the mass 230,000 impacts 300 (48 ° C) cools, whereby the alkaline earth base is used for neutral walk penetration Apply sufficient amount after the acids have been saturated. Cooling to 25 ° C and whale- 10. The method according to claim 9, characterized in that

ken with 60 joints 330 60 shows that the mass after the addition of the

Phase change up to 232 ° C no mixture of low molecular weight carboxylic acid and

High pressure properties Phosphoric acid heated to about 204 to 288 ° C.

Timken test (22.7 kg loading

load) sufficient, thin pamphlets considered:

Schramme 65 German patent specification No. 850 051.