DE1031745B - Process for producing a drilling fluid for deep wells - Google Patents

Process for producing a drilling fluid for deep wells

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DE1031745B DEL27779A DEL0027779A DE1031745B DE 1031745 B DE1031745 B DE 1031745B DE L27779 A DEL27779 A DE L27779A DE L0027779 A DEL0027779 A DE L0027779A DE 1031745 B DE1031745 B DE 1031745B
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Description

Verfahren zur Herstellung einer Bohrflüssigkeit für Tiefbohrungen Beim Niederbringen von Tiefbohrungen, z. B. Öl- und Gasbohrungen, wird gewöhnlich eine Bohrflüssigkeit oder ein Bohrschlamm benutzt. Diese Flüssigkeit, die innerhalb des Bohrrohres nach unten gepumpt wird und im Ringraum zwischen Bohrrohr und Bohrloch zurückkehrt, dient mehreren Zwecken. Sie wirkt als Kühl- und Schmiermittel für den Bohrmeißel, zur Förderung des Bohrgutes an die Oberfläche sowie zur Bildung einer abdichtenden Schicht an der Wand des Bohrlochs. Die Flüssigkeit besteht normalerweise aus einer wäßrigen Suspension eines quellenden oder hydratisierbaren Tons, wie Bentonit, zusammen mit feinteiligem Material, wie es z. B. beim Bohren des Bodens gebildet wird. Auch andere Stoffe können zugesetzt werden, wie beschwerende Materialien, wenn hohe Drucke auftreten können, Stärke und Harzprodukte zur Förderung der abdichtenden Eigenschaften der Flüssigkeit sowie eine Reihe anderer Materialien, wenn Flüssigkeiten hergestellt werden sollen, die unter besonderen Bedingungen verwendet werden.Method for producing a drilling fluid for deep drilling When drilling deep boreholes, e.g. B. Oil and gas drilling is common a drilling fluid or a drilling mud is used. This liquid that is within of the drill pipe is pumped down and in the annulus between the drill pipe and the borehole returns serves several purposes. It acts as a coolant and lubricant for the Drill bits, for conveying the cuttings to the surface and for the formation of a sealing layer on the wall of the borehole. The liquid usually consists from an aqueous suspension of a swelling or hydratable clay, such as bentonite, together with finely divided material, as it is, for. B. formed when drilling the ground will. Other substances can also be added, such as weighting materials, when high pressures can occur, starch and resin products to promote sealing Properties of the liquid as well as a number of other materials if liquids which are to be used under special conditions.

Wegen ihrer Aufgabe, das Bohrklein aus dem Bohrloch zu entfernen, müssen die Viskositätseigenschaften der Flüssigkeit innerhalb bestimmter Grenzen liegen. Die Viskosität der Flüssigkeit muß so hoch sein, daß das Bohrgut auf seinem Weg vom Meißel zur Oberfläche getragen wird, darf aber nicht so hoch sein, daß dadurch der Umlauf erschwert wird und übermäßig hohe Drücke im Pumpsystem auftreten. Gleichzeitig muß die Festigkeit des Gels, das sich beim Stehenlassen bildet, so hoch sein, daß sich das Bohrgut im Bohrloch nicht absetzt, wenn der Umlauf aus irgendeinem Grunde unterbrochen wird, das Gel darf sich aber nicht so schnell bilden, daß das Absetzen und Entfernen des Bohrguts im Schlammbecken verhindert wird. Ferner darf die Gelbildung nicht so weit fortschreiten, daß Schwierigkeiten beim erneuten Anpumpen eintreten können.Because of their job of removing the cuttings from the borehole, the viscosity properties of the liquid must be within certain limits lie. The viscosity of the liquid must be so high that the cuttings on his It is carried away from the chisel to the surface, but must not be so high that it does so circulation is made difficult and excessively high pressures occur in the pumping system. Simultaneously the strength of the gel which forms on standing must be so high that the cuttings do not settle in the borehole if the circulation for any reason is interrupted, but the gel must not form so quickly that it settles and removal of the cuttings in the mud pool is prevented. Furthermore, gel formation is allowed do not progress so far that you have difficulty re-pumping can.

Die erforderlichen Eigenschaften des Schlamms lassen sich manchmal mit einer unbehandelten Suspension von Natriumbentonit erzielen, häufig ist es aber notwendig, besonders wenn höhere Dichten (Feststoffgehalte) im Schlamm erforderlich sind, Konditionier- oder Verdünnungsmittel zuzusetzen, um niedrigere Viskositäten und Gelfestigkeiten zu erzielen. Zu diesem Zweck werden z. B. verwendet bestimmte Phosphate, Quebracho und andere Tanninextrakte. Sulfitablauge und verschiedene Ligninsulfonate sind für diesen Zweck unwirksam.The required properties of the mud can sometimes be changed with an untreated suspension of sodium bentonite, but it is common necessary, especially if higher densities (solids content) in the sludge are required are to add conditioners or diluents to lower viscosities and to achieve gel strengths. For this purpose z. B. uses certain Phosphates, quebracho and other tannin extracts. Sulphite waste liquor and various lignosulphonates are ineffective for this purpose.

Unter bestimmten Bedingungen, z. B. wenn übermäßige Verunreinigung durch Salz oder Anhydrit zu erwarten ist, wird der Natriumbentonit im Schlamm zweckmäßig in Calciumbentonit umgewandelt. Dies ist das sogenannte Umsetzen von einem Natriumschlamm zu einem Kalkschla.mm. Hierzu werden dem Schlamm gewöhnlich Natriumhydroxyd und Calciumhydroxyd in Mengen von etwa 570 bzw. 1380 g pro 1001 zugesetzt. Durch diese Zusätze wird unmittelbar ein schneller Anstieg der Viskosität des Schlamms bis zur Gelbildung bewirkt, die das völlige Umsetzen verhindert. Um die Viskosität an diesem Punkt zu regulieren und glattes und schnelles Umsetzen sowie ausreichende Viskositäten und Gelfestigkeiten (gel strengths ) in den sich bildenden Kalkschlämmen zu gewährleisten, ist es notwendig, Konditionier- bzw: Verdünnungsmittel zuzusetzen. Für diesen Zweck werden in großem Umfang Ligninpräparate gebraucht; z. B. durch Fällung mit Kalk hergestellte Ligninsulfonate sowie Sulfitablaugeprodukte. Bisweilen wird Quebracho allein oder in Verbindung mit Ligninprodukten gebraucht, aber allein ist es gewöhnlich weniger wirksam als die Lignine. Alle gewöhnlich für diesen Zweck verwendeten Stoffe sind zwar genügend. wirksam, um den Umschlag zur Vollendung kommen zu lassen; können aber einen vorübergehenden sehr starken Viskositätsanstieg und eine Gelierung des Schlamms für kurze Zeit nicht verhindern. Gegenstand der Erfindung ist ein zufriedenstellende: Mittel auf Ligninbasis zur Regelung der Viskosität vor Schlämmen auf Natriumbasis, das gleichzeitig als viskositätsregelndes Mittel während des Umsetzens benutzt werden kann, d. h. wenn der Schlamm in einen Kalkschlamm umgewandelt werden muß. Es gestattet die Umwandlung in einen Kalkschlamm ohne jegliche Gelbildung bei geringem oder ohne vorübergehenden Viskositätsanstieg.Under certain conditions, e.g. B. when excessive pollution due to salt or anhydrite is to be expected, the sodium bentonite in the sludge becomes appropriate converted into calcium bentonite. This is what is known as the turning of a sodium sludge to a Kalkschla.mm. For this purpose, sodium hydroxide and Calcium hydroxide added in amounts of about 570 or 1380 g per 100 liters. Through this Additives will result in a rapid increase in the viscosity of the sludge up to the instant Causes gel formation, which prevents complete conversion. To the viscosity on this Point to regulate and smooth and quick repositioning as well as sufficient viscosities and to ensure gel strengths in the lime sludge that forms, it is necessary to add conditioning agents or thinners. For this purpose Lignin preparations are used on a large scale; z. B. by precipitation with lime manufactured lignosulphonates and sulphite waste liquor products. Sometimes quebracho becomes Used alone or in conjunction with lignin products, but is common on its own less effective than the lignins. All substances commonly used for this purpose are sufficient. effective to make the envelope complete; can but a temporary very strong increase in viscosity and gelation of the Do not prevent mud for a short time. Subject of the invention is a satisfactory: lignin-based viscosity control agent Sodium-based slurries, which also act as a viscosity-regulating agent during of repositioning can be used, d. H. when the sludge is transformed into a lime sludge must become. It allows the conversion to a lime sludge without any gel formation with little or no temporary increase in viscosity.

Das Grundmaterial für das Dispergiermittel ist natronalkalische Sulfitablauge, die vorzugsweise durch Austausch der Calciumionen in einer kalkalkalischen Ablauge durch Natriumionen gemäß den Angaben der kanadischen Patentschrift 505 355 erhalten wird. Es können aber auch durch Kochen von Holz mit Natriumbisulfit-Kochlaugen erhaltene Ablaugen ebenso wie Ablaugen, in denen das Calcium nach anderen Methoden durch Natrium ausgetauscht wurde, verwendet werden. Die auf einen Gesamtfeststoffgehalt von etwa 50 °/o eingedickte und auf einen pH-Wert von vorzugsweise etwa 7 eingestellte Ablauge wird in einen Druckbehälter direkt durch Frischdampf oder indirekt durch Wärmeaustausch auf 132 bis 140°C erhitzt. Dann werden zur teilweisen Oxydation etwa 3,75 bis 7,5l Luft/1 Flüssigkeit durch eine Verteilungsvorrichtung eingeleitet. Um beste Eigenschaften zu erzielen, ist eine Mindestreaktionszeit von etwa einer Stunde erforderlich. Bei geringeren Luftmengen können Reaktionszeiten bis zu 3 Stunden notwendig sein. Der pH-Wert des Produkts (zu Anfang etwa 7) fällt mit steigender Behandlungsdauer, und die besten Ergebnisse werden normalerweise bei einem End-pH-Wert von 4 bis 4,5 erzielt. Eine Verlängerung der Behandlungszeit beeinträchtigt die Eigenschaften des Endprodukts. Sie sollte bei den höheren Luftströmungsgeschwindigkeiten 4 Stunden und bei den niedrigeren Geschwindigkeiten 6 Stunden nicht übersteigen. Der pH-Wert soll während der Behandlung nicht unter 3,5 fallen.The basic material for the dispersant is soda-alkaline sulphite waste liquor, which is preferably done by exchanging the calcium ions in an alkaline waste liquor obtained by sodium ions as described in Canadian Patent 505,355 will. But it can also be obtained by boiling wood with sodium bisulfite cooking liquor Ablaugen as well as waste liquors, in which the calcium by other methods by sodium replaced. The to a total solids content of about 50% concentrated waste liquor adjusted to a pH of preferably about 7 is put into a pressure vessel directly by live steam or indirectly by heat exchange heated to 132 to 140 ° C. Then about 3.75 to 7.5 liters are required for partial oxidation Air / 1 liquid introduced through a distribution device. To the best of properties A minimum reaction time of about one hour is required to achieve this. at reaction times of up to 3 hours may be necessary for smaller amounts of air. Of the The pH value of the product (initially about 7) falls with increasing treatment time, and the best results are usually obtained at a final pH of 4 to 4.5. An increase in the treatment time affects the properties of the end product. It should take 4 hours at the higher airflow rates and 4 hours at the lower speeds do not exceed 6 hours. The pH should be during treatment does not fall below 3.5.

Nach Beendigung der Luftbehandlung wird die Ablauge mit so viel Alkalidichromat gemischt, daß der Dichromatgehalt nicht unter. S °/a und nicht über 25 % des Gesamtfeststoffgehaltes liegt. Das Gemisch wird dann durch Zerstäuben unter normalen Temperatur- und Luftströmungsbedingungen getrocknet. Typische Temperaturbedingungen sind etwa 270°C für die Eintrittsluft und etwa 150°C für die Austrittsluft. Zum Gebrauch wird dieses Reaktionsprodukt aus teilweise oxydierter natronalkalischer Sulfitablauge und Alkalidichromat in geringer Menge mit einer Ton-, vorzugsweise Bentonitsuspension gemischt.After the end of the air treatment, the waste liquor is treated with that much alkali metal dichromate mixed so that the dichromate content is not below. S ° / a and not more than 25% of the total solids content lies. The mixture is then sprayed under normal temperature and air flow conditions dried. Typical temperature conditions are around 270 ° C for the inlet air and about 150 ° C for the outlet air. This reaction product is used from partially oxidized soda-alkaline sulphite waste liquor and alkali dichromate in small amount mixed with a clay, preferably bentonite suspension.

Die Zerstäubungstrocknung bietet an sich keine ungewöhnlichen Schwierigkeiten, es müssen aber gewisse Vorsichtsmaßregeln bei der Behandlung des Produkts vor der Zerstäubungstrocknung beachtet werden. Lignin-Dichromat-Gemische neigen, wie bereits erwähnt, zur Bildung unlöslicher Gele. Die Geschwindigkeit dieser Reaktion ist abhängig vom Anteil des Dichromatsalzes im Gemisch, von der Feststoffkonzentration und dem pH-Wert sowie von der Temperatur der Lösung. Der Viskositätsanstieg, welcher der Gelbildung vorausgeht, erschwert das Fördern und die Zerstäubungstrocknung der Flüssigkeit, während die Gelbildung die Trocknung unmöglich macht. Die dispergierenden Eigenschaften des Mittels werden ferner durch die in Verbindung mit dem Viskositätsanstieg und der Gelbildung stattfindenden Reaktionen beeinträchtigt, insbesondere wenn das Dispergiermittel in kalkalkalischen Bohrschlämmen benutzt wird, in denen überreagiertes Material zur Bildung eines stark thioxotropen Schlammes (d. h. von »10-Minuten-Gelen«) geführt hat. Diese Schwierigkeiten können überwunden werden durch Einstellung der Konzentration der Lösung und durch genaue Regelung der Zeit zwischen dem Zusatz des Dichromates und der Umwandlung zu Pulver im Zerstäubungstrockner.Spray drying does not in itself present any unusual difficulties, However, certain precautions must be taken when handling the product before Spray drying must be observed. Lignin dichromate mixtures tend to be like that already mentioned, to form insoluble gels. The speed of this reaction is dependent the proportion of dichromate salt in the mixture, the solids concentration and the pH value as well as the temperature of the solution. The viscosity increase which the Gel formation precedes it, makes it difficult to convey and spray-dry the liquid, while gel formation makes drying impossible. The dispersing properties of the agent are also in connection with the increase in viscosity and the reactions taking place affect the gel formation, especially if the dispersant is used in calcareous drilling muds in which overreacted material resulted in the formation of a highly thioxotropic sludge (i.e., "10 minute gels") Has. These difficulties can be overcome by adjusting your concentration the solution and by precisely regulating the time between the addition of the dichromate and the conversion to powder in the spray dryer.

Gewöhnlich werden dem Zerstäubungstrockner Stoffe dieser Art mit etwa 50 °/o Gesamtfeststoffgehalt zugeführt: Bei dieser Konzentration würde sich nach Zusatz eines Dichromates fast augenblicklich ein Gel bilden. Bei einer Feststoffkonzentration von 30 °/o, einschließlich des Dichromatgehaltes, wird die Gelbildung sowie die Beeinträchtigung der dispergierenden Eigenschaften um etwa 30 Minuten verzögert, bei einer Konzentration von 40 °/o kann mit Sicherheit eine Verzögerung von etwa 15 Minuten erwartet werden.Usually, the spray dryer fabrics of this type with about 50% total solids content added: At this concentration, after Add a dichromate to form a gel almost instantly. At a solids concentration of 30%, including the dichromate content, the gel formation as well as the Impairment of the dispersing properties delayed by about 30 minutes, at a concentration of 40% a delay of about 15 minutes are expected.

Um innerhalb dieser Bedingungen arbeiten zu können, ist es notwendig, das Dichromat in Form einer Lösung kontinuierlich mit der Ligninlösung zu mischen. Die Konzentration der Dichromatlösung wird so eingestellt, daß sich die erforderliche Konzentration der Endlösung ergibt. Das Mischen kann in einer Kreiselpumpe oder ähnlichen Vorrichtung vorgenommen werden, die so konstruiert ist, daß starke Turbulenz auftritt. Die zum Zerstäubungstrockner führenden Leitungen müssen so kurz wie möglich gehalten und Zwischentanks vermieden werden. Am zweckmäßigsten wird die Lösung direkt von der Pumpe in den Zerstäuber eingeführt, soll aber die Lösung durch Gefälle zugeführt werden, so muß der hochgelegene Tank so klein wie möglich gehalten werden. Beispiel Verdünnte kalkalkalische Sulfitablauge wird mit Schwefeldioxyd behandelt, bis der titrierbare Gesamt-Schwefeldioxydgehalt etwa 0,80 °/o beträgt, und dann mit Natriumhydroxyd bis zu einem p,1-Wert von 7 neutralisiert. Nach dem Abfiltrieren des gefällten Calciumsulfits wird die Lauge auf einen Feststoffgehalt von 50 % eingedampft. 11361 der eingedampften Lauge werden in einem Autoklav durch zugeführten Frischdampf auf 146°C erhitzt. Dann werden 4,25 m3 Luft (von Atmosphärendruck) je Minute durch eine Verteilungsvorrichtung eingeführt und die Behandlung 2 Stunden fortgesetzt: Während dieser Zeit wird die Temperatur durch genügend Dampfzufuhr auf gleicher Höhe gehalten. Nach der Behandlung wird die Charge aus dem Autoklav ausgeblasen und kontinuierlich mit einer Natriumdichromatlösung gemischt, so daß die Mischung 15 Gewichtsprozent Natriumdichromat enthält, bei einem Gesamtfeststoffgehalt von 30 Gewichtsprozent. Das Gemisch wird unmittelbar anschließend an den Mischvorgang durch Zerstäuben getrocknet, wobei die Zeit zwischen Mischen und Zerstäubungstrocknen 15 Minuten beträgt.In order to be able to work within these conditions, it is necessary to continuously mix the dichromate in the form of a solution with the lignin solution. The concentration of the dichromate solution is adjusted so that the required Concentration of the final solution results. Mixing can be done in a centrifugal pump or similar device designed so that strong turbulence occurs. The lines leading to the spray dryer must be as short as possible and avoid intermediate tanks. The solution is most expedient directly Introduced into the nebulizer by the pump, but the solution is intended to be supplied by a gradient the high tank must be kept as small as possible. example Dilute alkaline sulphite waste liquor is treated with sulfur dioxide until the titrable total sulfur dioxide content is about 0.80 per cent, and then with sodium hydroxide neutralized up to a p, 1 value of 7. After filtering off the precipitated calcium sulfite the liquor is evaporated to a solids content of 50%. 11361 of the evaporated Caustic solutions are heated to 146 ° C in an autoclave using live steam. Then 4.25 m3 of air (of atmospheric pressure) per minute is passed through a distribution device introduced and the treatment continued for 2 hours: during this time the Keep the temperature at the same level by supplying sufficient steam. After treatment the batch is blown out of the autoclave and continuously with a sodium dichromate solution mixed so that the mixture contains 15 weight percent sodium dichromate, at one Total solids content of 30 weight percent. The mixture is immediately followed dried to the mixing process by spraying, leaving the time between mixing and spray drying is 15 minutes.

Die dispergierenden Eigenschaften des Mittels in den verschiedenen Stadien seiner Herstellung werden sowohl mit natronalkahschem Bohrschlamm als auch beim Umsetzen des natronalkalischen Bohrschlamms zu kalkalkalischem Schlamm gemessen. Es wird aus einem 7°/oigen Bentonitbrei ein künstlicher Bohrschlamm hergestellt, der nach Altern über Nacht unmittelbar nach kräftigem Rühren folgende Eigenschaften aufweist: Viskosität . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14,5 Centipoises Null-Gel.......................... 59 10-Minuten-Gel.................... 5,5 g p$-Wert.......................... 8,5 g Der Schlamm wird in Anteile von je 350 cm3 geteilt, und jedem Teil werden je 1 g Dispergiermittel verschiedener Herstellungsstufe zugesetzt. Der pH-Wert jedes Teils wird mit Natriumhydroxydlösung auf 11,5 eingestellt. Nach kräftigem Rühren werden die Viskositäten und Gel: festigkeiten mit einem Stormer-Viskosimeter gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt. Tabelle I Dispergiermittel Viskosität g Gel cP 0 Min. 1 10 Min. 1. Ohne . . . . . . . . . . . . . . . . Vollständige Gelbildung 2. Feststoffe natron- I alkalischer Sulfitablauge 100 70 140 3. Feststoffe natron- alkalischer Sulfitablauge +15 0/a Nag Cr, 0 7 .... 26 20 100 4. Feststoffe natron- alkalischerSulfitablauge, 2 Stunden mit Luft behandelt............ 55 50 190 5. Feststoffenatronalkali- scher Sulfitablauge, mitLuftbehandelt,2Std. -I- 15 % Nag Cr2 07 .... 17 10 55 6. Wie 5. nach der Zer- stäubungstrocknung ... 10 0 45 Ähnliche Versuche werden beim Umschlag eines natronalkalischen Schlammes zu einem kalkalkalischen Schlamm durchgeführt. Hierbei wird wie folgt verfahren: Zu 350 cm3 des Schlamms werden nach kräftigem Rühren jeweils 2 g (entsprechend 570 g pro 1001 Schlamm) Dispergiermittel gegeben. Nach weiterem Rühren werden 5 g Calciumhydroxyd und 2 g Natriumhydroxyd in fester Form zugesetzt. Nach weiterem Rühren werden die Viskositäten und Gelfestigkeiten wie vorher bestimmt. Nach dem Zusatz von Calcium- und Natriumhydroxyd erfolgt normalerweise ein scharfer Viskositätsanstieg bis zu einem Punkt, an dem sich an der Oberfläche des gerührten Schlamms ein Gel bildet. Diese Gelierungszeit wird gemessen und als Umsetszeit bezeichnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben. Tabelle II Umsetz- Visko- g Gele Dispergiermittel zeit sität Sekunden cF OMin. 1lOMin. 1. Feststoffe natronalka- lischer Sulfitablauge ... 17 17 10 230 2. Feststoffe natron- alkalischer Sulfitablauge -E- 15 °/o Nag Cr, 0...... 7 11 0 150 3. Feststoffe natron- alkalischer Sulfit- ablauge, 2 Stunden mit Luft behandelt. . . . . . . . 3 10 0 130 4. Feststoffe natron- alkalischer Sulfit- ablauge, 2 Stunden mit Luft behandelt, + Na2Cr20. . . . . . . . . . 1 8,5 0 95 5. Wie 4., jedoch durch Versprühen getrocknet 1 8,5 0 65 In einer weiteren Reihe von Versuchen wird dem Natriumbentonitbrei Calciumsulfat zugesetzt, um die in der Bohrpraxis auftretende Verunreinigung durch Gips nachzubilden. Einem 350-cm3-Teil des Natriumbentonitschlamms werden 2 g Dispersionsmittel und nach kräftigem Rühren 3 g Calciumsulfat zugesetzt. Nach weiterem Rühren werden die Viskositäten und Gelfestigkeiten wie bisher gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt. Tabelle III Dispergiermittel Viskosität g Gel Cp 0 Min. 1 10 Min. 1. Ohne . . . . . . . . . . . . . . . . Vollständige Gelbildung 2. Feststoffe natronalkali- scher Sulfitablauge .... 32 30 70 3. Feststoffe natronalkali- scher Sulfitablauge -I-- 15% Na2Cr20, . . . 29 15 65 4. Feststoffe natronalkali- scher Sulfitablauge, 2 Stunden mit Luft behandelt ............ 32 15 65 5. Feststoffe natronalkali- scher Sulfitablauge, mit Luft behandelt, + 15 °/o Nag Cr2 07 . . . . . . . . . . . 29 10 65 6. Wie 5., jedoch durch Versprühen getrocknet 23 5 50 The dispersing properties of the agent in the various stages of its production are measured both with soda-alkali drilling mud and during the conversion of the soda-alkaline drilling mud into calcareous mud. An artificial drilling mud is produced from a 7% bentonite pulp, which after aging overnight has the following properties immediately after vigorous stirring: Viscosity. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14.5 centipoises Zero gel .......................... 59 10-minute gel .................... 5.5 g p $ value .......................... 8.5 g The sludge is divided into portions of 350 cm3 each, and 1 g of dispersant from various stages of manufacture is added to each portion. The pH of each part is adjusted to 11.5 with sodium hydroxide solution. After vigorous stirring, the viscosities and gel strengths are measured with a Stormer viscometer. The results are shown in Table I. Table I. Dispersant viscosity g gel c P 0 Mi n . 1 10 min . 1. Without. . . . . . . . . . . . . . . . Complete gel formation 2. Soda solids I alkaline sulphite waste liquor 100 70 140 3. Soda solids alkaline sulphite waste liquor +15 0 / a Nag Cr, 0 7 .... 26 20 100 4. Soda solids alkaline sulphite waste liquor, 2 hours with air treated ............ 55 50 190 5. Solids soda-alkali shear sulphite waste liquor, treated with air, 2h -I- 15 % Nag Cr2 07 .... 17 10 55 6. As 5. after the disintegration Dust drying ... 10 0 45 Similar experiments are carried out when converting a soda-alkaline sludge to a calcareous sludge. The procedure is as follows: After vigorous stirring, 2 g (corresponding to 570 g per 100 liters of sludge) of dispersant are added to 350 cm3 of the sludge. After further stirring, 5 g calcium hydroxide and 2 g sodium hydroxide are added in solid form. After further stirring, the viscosities and gel strengths are determined as before. After the addition of calcium and sodium hydroxide, there is usually a sharp increase in viscosity to the point where a gel forms on the surface of the stirred sludge. This gelation time is measured and referred to as the conversion time. The results are given in Table II. Table II Transfer viscose gels Dispersant time sity Seconds cF OMin. 1lOMin. 1. Solids soda-alkali lischer sulphite waste liquor ... 17 17 10 230 2. Soda solids alkaline sulphite waste liquor -E- 15 ° / o Nag Cr, 0 ...... 7 11 0 150 3. Soda solids alkaline sulphite waste liquor, 2 hours with Air treated. . . . . . . . 3 10 0 130 4. Soda solids alkaline sulphite waste liquor, 2 hours with Air treated, + Na2Cr20. . . . . . . . . . 1 8.5 0 95 5. Same as 4., but through Spray dried 1 8.5 0 65 In a further series of experiments, calcium sulfate is added to the sodium bentonite slurry in order to simulate the contamination from gypsum that occurs in drilling practice. To a 350 cm3 portion of the sodium bentonite sludge, 2 g of dispersant and, after vigorous stirring, 3 g of calcium sulfate are added. After further stirring, the viscosities and gel strengths are measured as before. The results are shown in Table III. Table III Dispersant viscosity g gel Cp 0 min. 1 10 min. 1. Without. . . . . . . . . . . . . . . . Complete gel formation 2. Solids Soda-Alkaline shear sulphite liquor .... 32 30 70 3. Solids Soda-Alkaline shear sulphite waste liquor -I-- 15% Na2Cr20,. . . 29 15 65 4. Solids Soda-Alkaline shear sulphite waste liquor, 2 hours with air treated ............ 32 15 65 5. Solids Soda-Alkaline shear sulphite liquor, with Air treated, + 15% Nag Cr2 07. . . . . . . . . . . 29 10 65 6. Same as 5., but through Spray dried 23 5 50

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung einer Bohrflüssigkeit für Tiefbohrzwecke, dadurch gekennzeichnet, daß eine natronalkalische Sulfitablauge mit einem Feststoffgehalt von etwa 50 °/o und einem pH-Wert von etwa 7 in geschlossenem Gefäß auf etwa 130 bis 150'C erhitzt, in die heiße Flüssigkeit zur teilweisen Oxydation und Herabsetzung des pH-Wertes auf 4 bis 4,5 Luft eingeleitet, mit der oxydierten Ablauge nicht weniger als 5 %, bezogen auf deren Feststoffgehalt, eines Alkalidichromats gemischt, das Gemisch getrocknet und mit einer wäßrigen Tonsuspension gemischt wird. PATENT CLAIMS: 1. A method for producing a drilling fluid for deep drilling purposes, characterized in that a soda-alkaline sulphite waste liquor with a solids content of about 50% and a pH of about 7 is heated to about 130 to 150'C in a closed vessel hot liquid introduced for partial oxidation and lowering of the pH value to 4 to 4.5 air, mixed with the oxidized waste liquor not less than 5%, based on its solids content, of an alkali dichromate, the mixture is dried and mixed with an aqueous clay suspension. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus oxydierter Sulfitablauge und Alkalidichromat nicht mehr als 400/, Feststoffe enthält. 2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture from oxidized sulphite waste liquor and alkali dichromate not more than 400 /, solids contains. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonsuspension NaOH oder Ca (0 H) 2 enthält. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the clay suspension Contains NaOH or Ca (0 H) 2. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ton Natriumbentonit verwendet wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that that sodium bentonite is used as clay.
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